Simpósio de Metrologia para a Gestão da Qualidade dos Alimentos Ensaio de Proficiência em Alimentos Alice M. Sakuma Instituto Adolfo Lutz alice@ial.sp.gov.br
Ensaios de Proficiência É uma das ferramentas de garantia da qualidade e do controle externo da qualidade; É umas das formas mais transparentes de demonstrar a competência de laboratórios, com pouca oportunidade de falsificação ou manipulação dos resultados.
Normas/Regulamentos ISO/IEC 17043/2010 Conformity assessment General requeriments for proficiency testing ILAC G13:08/2007 Guidelines for the competence of providers of ILAC G13:08/2007 Guidelines for the competence of providers of proficiency testing schemes
Definições Comparação Interlaboratorial Organização, desempenho e avaliação de ensaios nos mesmos itens ou em itens de ensaio similares, por dois ou mais laboratórios, sob condições prédeterminadas (ISO/IEC 17043/10) Ensaio de Proficiência Avaliação do desempenho dos laboratórios participantes, em relação aos critérios pré-estabelecidos, por meio de comparação interlaboratorial (ISO/IEC 17043/10)
Objetivos das Comparações Interlaboratoriais Monitoramento contínuo do desempenho dos laboratórios por meio da avaliação dos resultados de ensaios; Fornecimento de ferramenta para a análise crítica da validade dos ensaios realizados identificação de problemas nos laboratórios realização das ações corretivas necessárias para a melhoria do desempenho Estabelecimento da efetividade e comparabilidade de métodos;
Objetivos das Comparações Interlaboratoriais Identificação de diferenças entre os laboratórios; Educação dos laboratórios participantes decorrente de tais comparações; Fornecimento de confiança adicional aos clientes dos laboratórios; Validação da estimativa da incerteza; Avaliação das características de desempenho de um método por meio de Estudos colaborativos; Caracterização de materiais de referência e avaliação da sua adequação para o uso pretendido;
Por que Participar de Comparações Interlaboratoriais? 4. Requisitos Gerenciais: ABNT NBR ISO/IEC 17025/2005 4.14. Análise Crítica pela Alta Administração Analisar periodicamente o sistema da qualidade e as atividades de ensaios e calibrações, para garantir adequação e efetividade: resultados de comparações interlaboratoriais e ensaios de proficiência; adequação de políticas e procedimentos; relatórios gerenciais; resultados da auditoria interna; ações corretivas e preventivas; avaliações por organismos externos; mudanças no tipo e volume do trabalho; informações de clientes; reclamações;
Por que Participar de Comparações Interlaboratoriais? ABNT NBR ISO/IEC 17025/2005 5. Requisitos Técnicos 5.4. Métodos de Ensaio e Calibração e Validação de Métodos Validação de métodos: é a confirmação por exame e fornecimento de evidência objetiva de que os requisitos específicos para um determinado uso pretendido são atendidos. calibração usando padrões ou materiais de referência; comparação de resultados obtidos por outros métodos; comparações interlaboratoriais; avaliação da incerteza dos resultados.
Por que Participar de Comparações Interlaboratoriais? 5. Requisitos Técnicos ABNT NBR ISO/IEC 17025 5.9. Garantia da Qualidade dos Resultados Procedimentos de controle da qualidade dos ensaios e calibrações Uso de materiais de referência certificados; Participação em comparações interlaboratoriais ou ensaios de proficiência; Replicar os ensaios e calibrações, usando os mesmos métodos ou métodos diferentes; Correlacionar os resultados para diferentes características de um item.
Por que Participar de Comparações Interlaboratoriais? INMETRO - NIT-DICLA - 026 Rev. 06 Jan/2010 - Requisitos sobre a participação dos laboratórios de ensaio e de calibração em atividades de ensaio de proficiência 9. Requisitos de participação em atividades de ensaios de proficiência 9.1.1 Os laboratórios devem demonstrar a competência técnica na realização dos ensaios e calibrações acreditados por meio da participação satisfatória em atividades de ensaio de proficiência, onde tais atividades estiverem disponíveis.
Por que Participar de Comparações Interlaboratoriais? INMETRO - NORMA Nº NIT-DICLA-026 Rev. 06 jan/10 9.1.3.2.1 O laboratório acreditado para realizar ensaios químicos em água deve participar, a cada ano, de uma atividade de ensaio de proficiência para pelo menos um dos ensaios químicos em água para os quais está acreditado. 9.2 Participação obrigatória em atividades de ensaio de proficiência organizadas ou selecionadas pela Cgcre/Inmetro: Ensaios de proficiência são utilizados pela Cgcre/Inmetro como mecanismos de avaliação dos laboratórios para sua acreditação e manutenção de sua acreditação. O desempenho dos laboratórios nessas atividades de ensaios de proficiência é usado no processo de tomada de decisão pela Cgcre/Inmetro, podendo a Cgcre/Inmetro requerer ações corretivas, negar, suspender total ou parcialmente, reduzir ou cancelar a acreditação do laboratório com base nesse desempenho.
Projeto piloto para acreditação de provedores de ensaios de proficiência Decreto nº 6.275, de 28.11.2007, estabelece, que compete, entre outros, à Coordenação Geral de Acreditação - CGCRE: planejar, dirigir, orientar, coordenar e executar as atividades de acreditação; e atuar como órgão acreditador de organismos de avaliação da conformidade e de outros organismos necessários ao desenvolvimento da infra-estrutura de serviços tecnológicos no País, em conformidade com as normas, guias e regulamentos internacionalmente reconhecidos.
Projeto piloto para acreditação de provedores de ensaios de proficiência Com vistas a prover confiança nos desempenhos de laboratórios nessa atividade, a CGCRE/INMETRO disponibiliza o projeto piloto para acreditação de provedores de ensaios de proficiência, nos moldes recomendados pela International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC), com a utilização de critérios de acreditação baseados no documento ILAC G -13:8 / 2007.
Gestão da Qualidade de um provedor de Comparação Interlaboratorial Política da qualidade; Política de confidencialidade e procedimentos éticos; Organização do programa; Treinamento e competência do pessoal; Atribuições e responsabilidades do pessoal; Controle da documentação e registros; Procedimentos de auditoria e análise crítica; Meta, escopo, projeto estatístico e formato dos programas de ensaios de proficiência;
Gestão da Qualidade de um provedor de Comparação Interlaboratorial Procedimentos operacionais: preparação de amostras, ensaio de homogeneidade/estabilidade de amostras, equipamentos, procedimentos para a determinação de valores designados, fornecedores, incluindo subcontratados, logística, análise dos dados; Preparação e emissão de relatórios; Ação e retro-alimentação pelos participantes; Procedimentos para tratamento de reclamações; Biossegurança e outros fatores ambientais; Escopo dos programas; Políticas gerais sobre participação e uso dos resultados de programas.
Confidencialidade/Considerações éticas O provedor deve garantir a confidencialidade da identificação e desempenho dos participantes; A divulgação do desempenho do laboratório só pode ser feita em comum acordo entre as partes; No relatório do PEP os participantes devem ser codificados para evitar a identificação dos mesmos;
Atividades de uma Comparação Interlaboratorial Convite/Instruções Escolha/Preparo dos itens de ensaio Homogeneidade / Estabilidade Embalagens, Identificação, Formulário para Resultados, Envio das Amostras/condições de recebimento Recebimento dos Resultados Análise dos dados/análise Estatística Elaboração do Relatório Envio do Relatório
Preparação dos Itens de Ensaio Planejamento; Protocolo escrito; Conhecimento técnico sobre a matriz e os analitos Os itens de ensaio devem ser o mais similar possível às amostras ensaiadas rotineiramente pelo laboratório; Em alguns casos são informadas as faixas a serem atingidas; Documentar os procedimentos de amostragem, seleção aleatória, transporte, recebimento, identificação, rotulagem, armazenamento e manuseio das amostras; Os participantes devem ser informados sobre quaisquer riscos que os itens de ensaio possam ocasionar.
Homogeneidade e estabilidade dos Itens de Ensaio O coordenador deve garantir a homogeneidade e estabilidade dos itens de ensaio; Mostrar que a variação na composição da amostra distribuída é desprezível em relação à variação introduzida pelos medidas realizadas pelos laboratórios participantes; O provedor deve ter as instruções detalhadas do teste de homogeneidade; Material distribuído deve ser suficientemente estável até o retorno final dos resultados; Teste de estabilidade: comparar os resultados do analito entre as amostras conservadas em condições normais e em condições extremas;
Escolha do método pelo participante no ensaio de proficiência O método é de livre escolha do laboratório participante; Deve ser o usado normalmente na rotina do laboratório; Faixa de concentração e matriz; O coordenador pode solicitar detalhes dos métodos usados para comparação dos resultados e comentários.
Colusão e Falsificação de Resultados Coordenadores devem tomar todas as medidas para evitar fraudes e colusão: Colusão: comunicação de resultados entre laboratórios; Fraude: apresentam resultados de repetições e na verdade realizam apenas um único ensaio; Falsa impressão de suas capacidades;
Avaliação dos Resultados de PIs Codificação dos laboratórios: Confidencialidade Selecionar a estatística a ser utilizada (clássica e/ou robusta); Eliminar resultados dispersos (outliers) quando se usa estatística clássica; Verificar se as médias individuais válidas apresentam distribuição normal (gaussiana); Definir medida de posição central (média, mediana); Definir medida de dispersão (desvio padrão alvo); Determinação do intervalo de aceitação ou critério de avaliação de desempenho; Gráficos e relatório
Avaliação do desempenho pelo Participante Desempenho insatisfatório Identificação das causas número de resultados insatisfatórios, tendências; Realização de ações corretivas; Análise dos dados do controle interno; Eliminação das não conformidades; Verificação da eficácia: reprocessamento da amostra, participação em novas rodadas de PEP;
Programas brasileiros cadastrados na base de dados do EPTIS www.eptis.bam.de Alimentos e Bebidas--------------------------31 Programas Interlaboratoriais---------------18 Provedores------------------------------------- 09 Ensaios-----------------------------------------105 Regulamentos Técnicos Usados ABNT ISO 43-1/1999 Ensaios de proficiência por comparações interlaboratoriais ILAC G13:8/2007 Guidelines for the requirements for the competence of providers of proficiency testing schemes Protocolo Internacional harmonizado para ensaios de proficiência de laboratórios analíticos (químicos) ISO/IUPAC/AOAC
Brasil versus principais provedores da Europa Alimentos e Bebidas 700 600 574 500 400 300 200 100 0 286 206 104 9 10 10 11 Provedores Ensaios Brasil Alemanha França Gra-Bretanha Fonte: EPTIS
Considerações Finais Provedores de programas interlaboratoriais devem ter habilidade para escolha da técnica estatística mais adequada; O coordenador deve ter conhecimento sobre a natureza dos materiais e domínio sobre os procedimentos analíticos; Acreditados pelo INMETRO; Ensaio de proficiência não significa aprovação ou rejeição de um ensaio e sim, participar e aprender com os resultados EURACHEM, 2000
Considerações Finais MUITO OBRIGADA PELA ATENÇÃO! Instituto Adolfo Lutz Centro de Materiais de Referência Alice Sakuma alice@ial.sp.gov.br