A QUALIFICAÇÃO DE LABORATÓRIOS ATRAVÉS DE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS E ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA NA ÁREA AGROPECUÁRIA. Andréa Melo Garcia de Oliveira

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1 A QUALIFICAÇÃO DE LABORATÓRIOS ATRAVÉS DE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS E ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA NA ÁREA AGROPECUÁRIA Andréa Melo Garcia de Oliveira

2 A QUALIFICAÇÃO DE LABORATÓRIOS ATRAVÉS DE VALIDAÇÃO DE MÉTODOS E ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA NA ÁREA AGROPECUÁRIA Analise crítica de desempenho de um ensaio de proficiência

3 PRIMAR/LANAGRO/MG Gestão e apoio na participação em EPs Em de Participação de 163 EP e a Organização de 06 EP Em Solicitação de acreditação na ABNT NBR ISO/IEC Futuro: acreditação na ISO GUIDE 34 - produção material de referencia

4 Participação em Ensaios de Proficiência A participação em um ensaio de proficiência oferece informações sobre o desempenho do processo no momento daquela análise. A consideração de uma sequencia de participações fornece uma visão mais ampla do processo ao longo do tempo.

5 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência A participação em ensaios de proficiências com objetivo de evidenciar a conformidade dos processos e ou identificar falhas não percebidas pelas demais práticas de controle só se concretiza com uma boa análise dos resultados. Éfundamental uma análise crítica bem feita da participação em ensaios de proficiência mesmo quando os resultados são satisfatórios.

6 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência FOR-Cgcre INFORMAÇÕES SOBRE A PARTICIPAÇÃO DO LABORATÓRIO EM ATIVIDADES DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA CONFORME NIT-DICLA-026 Organização / Laboratório: Laboratório de Resíduos de Medicamentos Veterinários - LRM - LANAGRO/MG Organização / Laboratório: Número de Acreditação: CRL 350 Número de Acreditação: Classe(s) de Ensaio ou Grupo(s) de Calibração Gestor de Acreditação da Dicla: (para laboratórios já acreditados) Ensaios Químicos Luciauria Cavalcante Classe(s) de Ensaio ou Grupo(s) de Calibração Gestor de Acreditação da Dicla: (para laboratórios já acreditados) Responsável pela informação: Mary Ane Gonçalves Lana Responsável pela informação: Telefone: (31) Telefone: mary.lana@agricultura.gov.br Laboratório de Resíduos de Medicamentos Veterinários - LRM - LANAGRO/MG CRL 350 Ensaios Químicos Luciauria Cavalcante Mary Ane Gonçalves Lana (31) mary.lana@agricultura.gov.br Data na qual as informações foram prestadas: 13-mai-16 Data na qual as informações foram prestadas: Caso não haja atividade de ensaios de proficiência disponíveis, informe no quadro azul abaixo os mecanismos utilizados para monitorar a qualidade de seus resultados 13-mai-16 Mês/ano de Realização Organizador Nome do programa Para calibração: instrumento ou padrão calibrado e grandezas medidas; Para ensaio: matriz, produto ou material de ensaio e parâmetros e características determinadas Método Código do Laboratório Critério de Aceitação Resultado Obtido Ações Corretivas fev/16 FAPAS (EP 031/16) FAPAS 2016 Corantes Verde Malaquita e Verde Leucomalaquita MET/LRM/PL/018 2 Z 2 -satisfatório 2 < Z 3 questionável Z > 3 insatisfatório Satisfatório NA nov/15 CFIA (EP 148/15) Phenicol Cloranfenicol MET/LRM/PL/021 4 Z 2 -satisfatório 2 < Z 3 questionável Z > 3 insatisfatório Satisfatório NA nov/15 CFIA (EP 147/15) Beta-agonist Betagonistas: clembuterol e ractopamina MET/LRM/PL/026 4 Z 2 -satisfatório 2 < Z 3 questionável Z > 3 insatisfatório Satisfatório NA

7 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência O laboratório deve investigar as causas de todo desempenho insatisfatório no ensaio de proficiência e adotar ações corretivas para eliminar os problemas. Pode ser necessário modificar procedimentos e tomar decisões relacionadas a resultados já emitidos, assim como gerenciar as consequências relacionadas.

8 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Estas informações precisam ser analisadas e interpretadas pela equipe do laboratório, com base no seu conhecimento dos processos analíticos implantados e dos dados fornecidos pelo provedor. É importante envolver os profissionais que trabalham na rotina, verificar os dados brutos, etc.

9 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Os profissionais do laboratório devem ter papel ativo e utilizar adequadamente as informações do ensaio de proficiência e comunicar o desempenho a toda a equipe e maximizar os benefícios do programa. O procedimentos desta análise devem estar documentados e os registros devem ser completos, legíveis e rastreáveis.

10 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Para fazer a análise crítica é necessário: Procedimentos de controle para cada ensaio, com a forma de controle adotada, sua frequência, metas, os limites e critérios de aceitabilidade, tipo de avaliação e registros relacionados. Compreender os dados referentes à avaliação do seu desempenho. Avaliar a forma de análise dos dados dos relatórios; Observar a descrição dos registros relacionados à análise.

11 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Para fazer a análise crítica é necessário: Identificação de resultados distintos dos aceitos pelo provedor e verificação de possível falha relacionada ao uso do programa (erro de diluição, troca de materiais, erro na transcrição dos dados, unidade de medida diferente etc.); Quando há falha relacionada ao uso do programa, deve-se tentar corrigir os dados e simular a avaliação do provedor (visto que o laboratório já identificou a origem e também conhece os critérios adotados) para verificar o comportamento real dos seus resultados e seguir com a análise;

12 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Para fazer a análise crítica é necessário : Fazer uma análise das possíveis causas de resultados fora do intervalo aceito pelo provedor; Determinar e implantar ações corretivas para eliminar a causa, verificar o impacto nos resultados da rotina e ações decorrentes, verificar a eficácia das ações implementadas. O laboratório deve registrar os resultados do EP, das análises de resultados, das investigações de causas e ações.

13 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Algumas causas raízes associadas com o desempenho no ensaio de proficiência podem incluir: treinamento inadequado; falta de compreensão do programa ou instrução inadequada; uso de equipamentos inadequados. Quando todas as fontes de erro são excluídas, um único resultado insatisfatório pode ser atribuído a erros aleatórios. Nesses casos, nenhuma ação corretiva deve ser tomada.

14 Estudo de caso: Análise critica da participação no EP de sulfas março/2011

15 Estudo de caso: Resultados de análises criticas da Participação em EP Mês/ano de Realização Organizador Para ensaio: matriz, produto ou material de ensaio e parâmetros e características determinadas Método Resultado Obtido Ações Corretivas fev/16 FAPAS (EP 031/16) Corantes Verde Malaquita e Verde Leucomalaquita MET/LRM/PL/018 Satisfatório NA mar/15 RIKILT (EP 064/15) Lactonas Acido Resorcílico MET/LRM/PL/015 Insatisfatório (analito zeranol em 2 resultados; z=6,02 e z= 5,72) Resultado insatisfatório devido a erro de transcrição. Foi elaborado um formulário para acompanhamento e revisão de resultados Ocorrência DocAction N 269/2015. mar/14 RIKILT (EP 42/14) Aminoglicosídeos, Betalactâmicos, macrolídeos, quinolonas, sulfonamidas e tetraciclinas MET/LRM/PL/013 MET/LRM/PL/014 MET/LRM/PL/017 MET/LRM/PL/020 MET/LRM/PL/022 Insatisfatório apenas para o analito Doxiciclina (z= 4,49) analisado pelo MET/LRM/PL/020. Ação corretiva não aplicável, pois a concentração do analito Doxiciclina (18,1ug/kg) estava abaixo do LQ (30ug/kg) do método MET/LRM/PL/020. mai/14 PROGETTO TRIESTE (EP 31/14) Estilbenos MET/LRM/PL/015 Satisfatório (6 resultados) e Insatisfatório (2 resultados; z>10 e falso positivo) Resultado insatisfatório decorrente de uso de curva analítica com faixa linear inadequada. Definiuse um procedimento para diluição, onde os analistas devem avaliar as condições desse procedimento como o uso de solvente adequado, diluição em amostra branca, ausência/presença de padrão interno. Ocorrência DocAction N 175/2015.

16 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo Quando possível pode ser interessante para o laboratório ou para o provedor fazer o acompanhamento do desempenho ao longo do tempo. Índices obtidos ao longo do tempo (para combinação específica de um analito/material de ensaio) refletem-se na incerteza do laboratório.

17 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo Entretanto, ao interpretar os sumários estatísticos, o devido cuidado é necessário para se evitar conclusões incorretas. Não é recomendado o uso de um índice sumário derivado de índices-z (zscores) relativos a analitos diferentes; ele tem uma faixa muito limitada de aplicação válida e tende a mascarar problemas aleatórios ou sistemáticos em analitos individuais.

18 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo É preciso verificar se eles são comparáveis e se há um mesmo nível de confiança nesses programas. É necessário também avaliar as bases para definição do valor designado, os critérios de avaliação adotados por cada um, a confiança e a representatividade da frequência de distribuição dos materiais, e se o provedor segue as orientações da ISO/IEC 13528, etc.

19 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo Sulfadimetoxina ug\kg 4,00 3,00 2,00 1,00 0, ,00-2,00-3,00-4,00

20 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo Os participantes devem monitorar as tendências que podem sinalizar o desenvolvimento de um problema, por exemplo, quando um resultado para um ensaio está sempre abaixo da média. Uma ação neste momento pode prevenir futuros insatisfatórios no programa e falhas nos resultados da rotina.

21 Monitoramento de desempenho ao longo do tempo Um acompanhamento ao longo da participação, incluindo diversas rodadas, revela também o impacto de ações corretivas (efetividade das ações) e a eficiência com que a gestão da participação no ensaio de proficiência está sendo conduzida. Pode também demonstrar tendências relacionadas a determinadas concentrações, que não seriam detectadas em uma única rodada.

22 Estudo de caso: Monitoramento dos laboratórios da RBQL CV de CCS Trend Analysis Plot for DDPL% Linear Trend Model Yt = 6,760-0,063944*t 9 8 Variab le A ctual Fits DDPL% A ccuracy Measures MA PE 26,9465 MA D 1,3173 MSD 2, Index

23 Análise Critica da Participação em Ensaios de Proficiência Considerações finais As atividades de EP são uma importante ferramenta para o monitoramento contínuo do desempenho de laboratórios e da manutenção da confiança de todas as partes interessadas nesses processos (NIT-DICLA-026) O importante é utilizá-las para minimizar e manter o erro sob controle, de forma a não impactar nos resultados.

24 Referencia bibliográfica ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração. ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011 Avaliação da conformidade Requisitos gerais para ensaios de proficiência. AOAC/ISO/IUPAC: International Protocol Harmonzed to Proficiency Testing. Controllab Controle de qualidade: fundamentos, aplicação e prática (2007) ISO Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison. Genebra: International Oraganization for Standadization, 2015, p.90. NIT-DICLA-026 rev. 09 Requisitos para participação de laboratórios em ensaios de proficiência (2015).

25 OBRIGADA!