PROGRAMAS DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA

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1 PROGRAMAS DE ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA TEMPERATURA MEIOS TÉRMICOS PEP EXACTUS 015/ 2016 Relatório Final Emitido em 02/08/2016

2 ENSAIO DE PROFICIÊNCIA EM TEMPERATURA MEIOS TERMICOS Período de inscrição: 16/05/2016 a 27/05/2016 RELATÓRIO FINAL N 015/16 ORGANIZAÇÃO PROMOTORA DO ENSAIO DE PROFICIÊNCIA Exactus Metrologia e Qualidade Endereço: Av Protásio Alves, Sala 204 Alto Petrópolis - Porto Alegre - RS CEP Telefone: (51) / para contato: [email protected] COMITÊ DE ORGANIZAÇÃO Gerson Eduardo de Mello (Exactus Metrologia e Qualidade) COMITÊ TÉCNICO Gerson Eduardo de Mello (Exactus Metrologia e Qualidade) Rômulo Venditelli (Sertin) Douglas Camargo (Mec-Q) Diego Ritter (Exactus Metrologia e Qualidade) PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 2 de 22

3 SUMÁRIO 1 INTRODUÇÃO MATERIAIS E MÉTODOS AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO VALOR DESIGNADO RESULTADOS DOS PARTICIPANTES CONCLUSÕES PARTICIPANTES REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 3 de 22

4 1. INTRODUÇÃO A temperatura é uma das grandezas mais importantes no processo industrial. Sua influência faz-se presente em muitas outras grandezas e está relacionada diretamente nas características da qualidade de produtos e processos, bem como no conforto e bem-estar das pessoas. Assim, medir temperatura, torna-se uma tarefa muito importante e dependendo da criticidade e da exatidão requerida, faz-se necessário a utilização de instrumentos compatíveis. O Ensaio de Proficiência (EP) é uma ferramenta indispensável para a determinação do desempenho e avaliação da competência técnica de laboratórios em ensaios ou calibrações. A participação dos laboratórios em programas de ensaio de proficiência (PEP) é fundamental para o aumento da credibilidade dos resultados das medições e, consequentemente, facilitar o comércio internacional e prevenir barreiras técnicas. De acordo com a norma ISO IEC 17043:2011 as comparações interlaboratoriais são amplamente utilizadas para vários propósitos e seu uso vem crescendo internacionalmente. A Exactus Metrologia e Qualidade é uma empresa independente que realiza prestação de serviços em assessoria e treinamentos nas áreas de metrologia e qualidade. No intuito de colaborar ainda mais para o desenvolvimento metrológico dos laboratórios e organizações interessadas, a empresa iniciou a atividade de Provedor de Ensaios de Proficiência (PEP) por comparação interlaboratorial. Esta atividade visa demonstrar a competência nos controles da qualidade dos laboratórios, a fim de que possam cumprir com as exigências de seus sistemas de gestão. As Comparações interlaboratoriais têm como principais objetivos: a) Avaliação do desempenho de laboratórios para ensaios ou medições específicas e monitoramento do desempenho contínuo de laboratórios; b) Identificação de problemas em laboratórios e início de ações de melhoria que podem estar relacionadas, por exemplo, a ensaios ou procedimentos de medição inadequados, à efetividade do treinamento da equipe e supervisão ou calibração de equipamentos; c) Estabelecimento da efetividade e comparabilidade de métodos de ensaio ou métodos de medição; d) Provimento de confiança adicional aos clientes do laboratório; e) Identificação de diferenças Inter laboratoriais; f) Educação de laboratórios participantes baseada em resultados das comparações Inter laboratoriais; g) Validação da incerteza declarada. Este relatório apresenta os resultados da avaliação de desempenho dos participantes do ensaio de proficiência em Câmara Climática, Banho de líquido Agitado e Forno de Bloco Seco, organizado pela Exactus Metrologia e Qualidade, sendo obrigatória para os laboratórios acreditados, conforme item 9.2 da NIT-DICLA-026 Rev MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Itens de Calibração Câmara Climática Tabela 1- Descrição Câmara Climática DESCRIÇÃO DO ITEM DA COMPARAÇÃO Equipamento: Câmara Climática Código: P-119/49 Fabricante: Visomes Faixa de medição: 10 C a 60 C 20%ur a 90%ur Modelo: VCC 026 Valor de divisão: 0,1 C / 0,1%ur PONTOS A CALIBRAR 15; 30, 50 ( C) PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 4 de 22

5 2.1.2 Banho de Líquido Tabela 2- Descrição Banho de Líquido Agitado DESCRIÇÃO DO ITEM DA COMPARAÇÃO Equipamento: Banho de líquido Código: P-94 A/41 Fabricante: Brookfield Faixa de medição: 30 C a 100 C Modelo: TC201D Valor de divisão: 0,1 C PONTOS A CALIBRAR 40; 70; Forno de Bloco Seco Tabela 3- Descrição Forno de Bloco Seco DESCRIÇÃO DO ITEM DA COMPARAÇÃO Equipamento: Forno de Bloco Seco Código: P-94 A/32 Fabricante: Fluke Faixa de medição: -95 à 140 C Modelo: 9190 A Valor de divisão: 0,01 C PONTOS A CALIBRAR -40; 25 ; Metodologia Este EP foi tratado como um trabalho de rotina do laboratório, onde os participantes deveriam realizar as calibrações em todas as temperaturas citadas neste documento e que estivessem dentro de sua capacidade de medição. Os participantes puderam utilizar seus procedimentos de rotina ou normas de referência nas medições uma vez que na área de temperatura e umidade, existem diversas normas nacionais, internacionais e documentos orientativos nacionais e internacionais; 2.3. Estabilidade do Item de Ensaio A estabilidade do item de ensaio foi avaliada calculando-se o erro normalizado entre as calibrações sucessivas realizadas antes da liberação do item para circulação e no final após o último participante. Foi observado que o erro normalizado não ultrapassou a unidade em nenhum ponto. Tabela 4- Análise Estabilidade Câmara Climática ANÁLISE DA ESTABILIDADE CÂMARA CLIMÁTICA En En En PONTO REF 1 REF 2 MÉDIA REF 1 REF 2 REF 1 MÉDIA REF 2 MÉDIA 15 0,50 0,20 0, ,60 0,30 0, ,50 0,30 0,40 0,25 0,33 0,22 0,13 0,17 0,12-0,12-0,16-0,11 Tabela 5- Análise Estabilidade Banho Líquido Agitado ANÁLISE DA ESTABILIDADE DO BANHO LIQUIDO AGITADO En En En PONTO REF 1 REF 2 MÉDIA REF 1 REF 2 REF 1 MÉDIA REF 2 MÉDIA 40 0,10 0,00 0, ,10-0,10-0, ,00 0,00 0,00 0,14 0,00 0,00 0,07 0,00 0,00-0,07 0,00 0,00 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 5 de 22

6 Tabela 6- Análise Estabilidade Banho Líquido Agitado ANÁLISE DA ESTABILIDADE DO FORNO BLOCO SECO En En En PONTO REF 1 REF 2 MÉDIA REF 1 REF 2 REF 1 MÉDIA REF 2 MÉDIA -40 0,01-0,01 0, ,01 0,03 0, ,12-0,06-0,09 0,08-0,08-0,24 0,04-0,04-0,12-0,04 0,04 0,12 3. AVALIAÇÃO DE DESEMPENHO 3.1. Erro Normalizado (En) A referência para avaliação de desempenho do programa é a norma ISO 13528:2005, devido à descrição detalhada e confiável dos critérios e métodos de análise estatística dos resultados, além de ser uma referência da norma ISO/IEC A coordenação técnica da Exactus é responsável pelos cálculos e pela avaliação de desempenho dos participantes. A análise da atuação estatística é calculada por meio da equação do erro normalizado (En), conforme segue: E n = (X lab X v ) 2 2 U lab + U ref Onde, Xlab: resultado obtido pelo participante; Xv: valor de referência (obtido pelo laboratório de referência); Ulab: incerteza expandida do resultado do participante; Uref: incerteza expandida do valor de referência. O desempenho dos participantes será avaliado da seguinte forma: - SATISFATÓRIO, se o resultado do En 1,0; - INSATISFATÓRIO, se o resultado do En > 1,0. A interpretação do erro normalizado é apresentada a seguir: En 1,0 Indica desempenho satisfatório e não gera sinal de ação para o participante; En > 1,0 Indica desempenho insatisfatório e gera um sinal de ação para o participante. 4. VALOR DESIGNADO Conforme mencionado no protocolo, o valor designado de cada ponto de temperatura deste EP (V ref ) foi determinado pelos resultados da calibração dos meios térmicos pelo Laboratório SERTIN- Laboratório de Calibração acreditado a Cgcre sob o número 316, no início (antes do início da circulação do item de ensaio entre os participantes (V ref1 )) e no fim do EP (realizada após a calibração feita pelo último participante (V ref2 )). Em cada ponto, o valor designado foi definido pela média aritmética dos resultados das duas calibrações. PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 6 de 22

7 V ref = V ref1 + V ref2 2 A incerteza de cada ponto foi determinada pela combinação das incertezas destas calibrações através da lei da propagação da incerteza. U ref = k. ( (V 2 ref1 V ref2 ) ) + ( u ref1)² + ( 1 2. u ref2)² u ref u ref2. r ref1;ref2 V ref1 = Resultado da primeira calibração do laboratório referência V ref2 = Resultado da segunda calibração do laboratório referência U ref = incerteza do valor designado para cada ponto u ref1 = incerteza combinada do valor referência 1 u ref2 = incerteza combinada do valor referência 2 r ref1;ref2 = coeficiente de correlação entre valores de referencia 1 e 2 k = fator de abrangência A Tabela 1 apresenta os valores das calibrações realizadas pelo Laboratório referência. Tabela 7- Resultados Laboratório Referência Ponto Nominal Calibração Inicial Erro Incerteza Expandida Calibração Final Erro Incerteza Expandida Câmara 15 0,5 0,83 0,2 0,86 Climática 30 0,6 0,60 0,3 0, ,5 0,56 0,3 0,7 Banho Líquido 40 0,1 0,52 0,1 0, ,1 0,60 0,1 0, ,65 0,1 0,54 Forno Bloco -40 0,01 0,17-0,01 0,18 Seco 25 0,01 0,18 0,03 0, ,12 0,18-0,06 0,18 Tabela 8 Valores de referência do EP Ponto Nominal Erro Incerteza Expandida Câmara 15 0,35 0,85 Climática 30 0,45 0, ,40 0,63 Banho Líquido 40 0,05 0, ,10 0, ,00 0,60 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 7 de 22

8 Forno Bloco Seco -40 0,00 0, ,02 0, ,09 0,18 5. RESULTADOS DOS PARTICIPANTES Antes de se iniciar a determinação dos erros normalizados dos participantes é de suma importância realizar uma análise geral no PEP, verificando se houve ou não uma normalidade dos resultados entre os participantes. Esta condição é fundamental para que as análises estatísticas aqui empregadas tenham valor. Se os resultados dos nove laboratórios participantes (incluindo o laboratório referência), não apresentarem uma distribuição normal, na maioria dos pontos por exemplo, já sinaliza um investigação e identificação e possíveis ações corretivas, sendo necessário novas rodadas para avaliar a eficácia as ações corretivas. Neste EP, foi testada esta condição para cada ponto conforme o teste de Shapiro-Wilk. Os resultados apresentam normalidade se o P-valor for maior que 0,05 conforme tabelas abaixo: Câmara Climática Ponto 15ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,09 Ponto 30ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,69 Ponto 50ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0, Banho de Líquido Ponto 40ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,16 Ponto 70ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,09 Ponto 90ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,10 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 8 de 22

9 Forno Bloco Seco Ponto -40ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,5 Ponto 25ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,004 Ponto 140ºC Estatística: Shapiro-Wilk P-valor: 0,15 Conforme observado, apenas no ponto 25ºC do Forno de Bloco Seco não apresentou normalidade, sendo que os demais mostraram grande aderência a distribuição normal como era de se esperar. O fato da não aderência da distribuição Normal no ponto de 25ºC fica evidente pelo resultado atípico 0,36 relatado pelo laboratório EXA05 Os resultados das calibrações realizadas nos meios térmicos, enviadas pelos participantes desse EP, estão apresentados nas tabelas a seguir. Os resultados de cada participante são exibidos respeitando a formatação adotada por cada um destes no registro dos resultados. Os resultados aqui comparados são, conforme descrito no programa, os desvios da indicação em relação a temperatura de referência no interior da câmara, denominados aqui simplesmente de erro Resultados dos participantes para Câmara Climática Tabela 9- Resultados Participantes Câmara Climática no ponto de 15ºC Ponto: 15ºC Valores Declarados pelos Laboratórios Participantes Valor Declarado pelo Laboratório Referência Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,30 0,70 0,59 EXA03-0,30 0,70 0,59 EXA04-0,30 0,70 0,59 EXA05 0,60 0,30 0,28 0,35 0,85 EXA06 0,42 0,40 0,07 EXA EXA08-0,40 0,90 0,61 EXA EXA10 0,20 0,50 0,15 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 9 de 22

10 Tabela 10- Resultados Participantes Câmara Climática no ponto de 30ºC Ponto: 30ºC Valores Declarados pelos Valor Declarado pelo Laboratório Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,10 0,70 0,41 EXA03-0,10 0,70 0,41 EXA04-0,10 0,70 0,41 EXA05 0,70 0,20 0,40 0,45 0,65 EXA EXA EXA08-0,60 0,90 0,77 EXA EXA10 0,30 0,50 0,05 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 10 de 22

11 Tabela 11- Resultados Participantes Câmara Climática no ponto de 50ºC Ponto: 50ºC Valores Declarados pelos Valor Declarado pelo Laboratório Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,60 0,70 0,87 EXA03-0,60 0,70 0,87 EXA04-0,60 0,70 0,87 EXA05 1,00 0,30 0,72 0,40 0,63 EXA06 1,56 0,40 1,29 EXA EXA08-0,60 0,90 0,77 EXA EXA10 0,40 0,50 0,05 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 11 de 22

12 5.2 - Resultados dos participantes para Banho de Líquido Tabela 12- Resultados Participantes Banho Liquido no ponto de 40ºC Ponto: 40ºC Valores Declarados pelos Laboratórios Participantes Valor Declarado pelo Laboratório Referência Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,29 0,68 0,40 EXA03-0,22 0,68 0,32 EXA04-0,29 0,68 0,40 EXA05 0,60 0,60 0,71 0,05 0,50 EXA EXA EXA08 0,20 0,80 0,16 EXA EXA10 0,00 0,40 0,08 Tabela 13- Resultados Participantes Banho Liquido no ponto de 70ºC Ponto: 70ºC Valores Declarados pelos Valor Declarado pelo Laboratório Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,49 0,68 0,64 EXA03-0,16 0,68 0,25 EXA04-0,32 0,68 0,44 EXA05 0,70 0,90 0,63-0,10 0,56 EXA EXA EXA08 0,20 0,80 0,16 EXA EXA10 0,00 0,50 0,07 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 12 de 22

13 Tabela 14- Resultados Participantes Banho Liquido no ponto de 90ºC Ponto: 90ºC Valores Declarados pelos Valor Declarado pelo Laboratório Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA EXA02-0,42 0,68 0,56 EXA03-0,40 0,68 0,54 EXA04-0,39 0,68 0,52 EXA05 0,90 1,20 0,65 0,00 0,60 EXA EXA EXA08 0,20 0,90 0,15 EXA EXA10 0,10 0,50 0,07 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 13 de 22

14 5.3 - Resultados dos participantes para Forno Bloco Seco Tabela 15- Resultados Participantes Forno Bloco Seco no ponto de -40ºC Ponto: -40ºC Valores Declarados pelos Laboratórios Participantes Valor Declarado pelo Laboratório Referência Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA01-0,02 0,46 0,04 EXA02 0,03 0,33 0,08 EXA03 0,03 0,34 0,08 EXA04 0,06 0,33 0,16 EXA ,00 0,18 EXA EXA07 0,03 0,20 0,11 EXA08 0,05 0,10 0,25 EXA EXA PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 14 de 22

15 Tabela 16- Resultados Participantes Forno Bloco Seco no ponto de 25ºC Ponto: 25ºC Valores Declarados pelos Laboratórios Participantes Valor Declarado pelo Laboratório Referência Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA01-0,09 0,07 0,48 EXA02-0,05 0,24 0,17 EXA03-0,07 0,30 0,20 EXA04-0,07 0,31 0,20 EXA05 0,36 0,41 0,81 0,02 0,18 EXA06 0,05 0,12 0,24 EXA07 0,07 0,20 0,26 EXA08-0,06 0,10 0,30 EXA EXA Tabela 17- Resultados Participantes Forno Bloco Seco no ponto de 140ºC Ponto: 140ºC Valores Declarados pelos Valor Declarado pelo Laboratório Performance Código do Laboratório Erro Incerteza Expandida Erro Incerteza Expandida Erro Normalizado EXA01-0,03 0,41 0,07 EXA02 0,04 0,33 0,11 EXA03 0,03 0,33 0,08 EXA04 0,04 0,33 0,11 EXA05 0,20 0,33 0,54-0,09 0,18 EXA06 0,01 0,13 0,05 EXA07 0,04 0,20 0,15 EXA08-0,08 0,10 0,40 EXA EXA PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 15 de 22

16 6. CONCLUSÕES A tabela a seguir relaciona os participantes com os pontos de calibração e os conceitos obtidos no programa: Tabela 18 Análise Resultados dos Participantes Ponto de EXA01 calibração Conceito Observações O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os Câmara pontos realizados Sugere-se atentar para o fato de neste programa não ter informado a diferença de temperatura entre poços, influencia devido a diferentes carregamentos e homogeneidade axial, fatores Banho importantes de desempenho do equipamento e também necessários para a estimativa de incerteza de medição -40 Satisfatório Forno 25 Satisfatório 140 Satisfatório EXA02 Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os Câmara 30 Satisfatório pontos realizados. 50 Satisfatório Observou-se que o participante informou o desvio da 40 Satisfatório temperatura em todos os pontos e em todos os instrumentos com PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 16 de 22

17 Banho 70 Satisfatório sinal trocado. O relato de um erro de medição se dá sempre pelo 90 Satisfatório valor de indicação menos o valor de referência, e neste caso a -40 Satisfatório subtração foi invertida ocasionando assim um erro de sinal em Forno 25 Satisfatório todos os relatos. 140 Satisfatório EXA03 Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os Câmara 30 Satisfatório pontos realizados. 50 Satisfatório Observou-se que o participante informou o desvio da 40 Satisfatório temperatura em todos os pontos e em todos os instrumentos com Banho 70 Satisfatório sinal trocado. O relato de um erro de medição se dá sempre pelo 90 Satisfatório valor de indicação menos o valor de referência, e neste caso a -40 Satisfatório subtração foi invertida ocasionando assim um erro de sinal em Forno Satisfatório todos os relatos Satisfatório EXA04 Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os Câmara 30 Satisfatório pontos realizados. 50 Satisfatório Observou-se que o participante informou o desvio da 40 Satisfatório temperatura em todos os pontos e em todos os instrumentos com Banho 70 Satisfatório sinal trocado. O relato de um erro de medição se dá sempre pelo 90 Satisfatório valor de indicação menos o valor de referência, e neste caso a -40 Satisfatório subtração foi invertida ocasionando assim um erro de sinal em Forno 25 Satisfatório todos os relatos. 140 Satisfatório EXA05 Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os Câmara 30 Satisfatório pontos realizados. 50 Satisfatório Sugere-se revisar o procedimento de cálculo de incerteza pois 40 Satisfatório ao que tudo indica, não está sendo considerado a uniformidade Banho 70 Satisfatório térmica e a estabilidade térmica dos meios térmicos 90 Satisfatório Forno 25 Satisfatório 140 Satisfatório PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 17 de 22

18 EXA06 Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante não conseguiu obter o conceito Câmara satisfatório em todos os pontos realizados. 50 Insatisfatório Banho Forno 25 Satisfatório 140 Satisfatório EXA07 Ponto de calibração Conceito Observações O participante atingiu o conceito satisfatório em todos Câmara os pontos realizados Sugere-se revisar o procedimento de cálculo de incerteza pois ao que tudo indica, não está sendo Banho considerado características de desempenho do equipamento como a uniformidade térmica e a estabilidade térmica do -40 Satisfatório meio térmico, dentre outros. Forno 25 Satisfatório 140 Satisfatório EXA08 Ponto de calibração Conceito Observações Câmara Satisfatório Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os pontos realizados. Observou-se que o participante informou o desvio da 50 Satisfatório temperatura em todos os pontos e em todos os instrumentos 40 Satisfatório com sinal trocado. O relato de um erro de medição se dá sempre pelo valor de indicação menos o valor de referência, Banho 70 Satisfatório e neste caso a subtração foi invertida ocasionando assim um erro de sinal em todos os relatos 90 Satisfatório Sugere-se revisar o procedimento de cálculo de incerteza pois ao que tudo indica, não está sendo considerado Forno -40 Satisfatório características de desempenho do equipamento como a PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 18 de 22

19 25 Satisfatório uniformidade térmica e a estabilidade térmica do meio 140 Satisfatório térmico, dentre outros. EXA10 Câmara Banho Forno Ponto de calibração Conceito Observações 15 Satisfatório O participante atingiu o conceito satisfatório em todos os 30 Satisfatório pontos realizados. 50 Satisfatório 40 Satisfatório 70 Satisfatório 90 Satisfatório Análise de desempenho dos meios térmicos Tabela 19 Análise de desempenho Câmara Climática Ponto 15ºC Ponto 30ºC Ponto 50ºC Estabilidade Uniformidade Estabilidade Uniformidade Estabilidade Uniformidade REF 0,5 2,1 0,3 1 2,1 0,8 EXA02 0,1 0,1 0,2 0 0,3 0 EXA03 0,1 0,1 0,2 0 0,3 0 EXA04 0,1 0,1 0,2 0 0,3 0 EXA05 0,2 1,4 0,1 1,1 0,1 1,2 EXA06 0,02 0,25 0,07 0,33 0,05 0,33 EXA08 0,1 1,1 0,1 2,2 0,3 1 EXA10 0,3 0,3 0,2 0,3 0,3 0,4 Tabela 20 Análise de desempenho Banho Liquido Ponto 40ºC Ponto 70ºC Ponto 90ºC Estabilidade Uniformidade Estabilidade Uniformidade Estabilidade Uniformidade REF 0,07 0,23 0,09 0,35 0,06 0,41 EXA02 0,09 0,2 0,07 0,27 0,12 0,23 EXA03 0,09 0,24 0,14 0,27 0,19 0,25 EXA04 0,1 0,2 0,09 0,23 0,12 0,25 EXA05 0,1 0,04 0,1 0,7 0,2 1 EXA08 0,1 0,5 0,4 1 0,5 1,3 EXA10 0,2 0,1 0,3 0,3 0,3 0,3 Tabela 21 Análise de desempenho Forno Bloco Seco Ponto -40ºC Diferença entre poços Influencia devido ao carregamento Uniformidade Estabilidade REF1 0,01 0, REF 2 0,03-0,01 0,05 0 EXA01 0,02 NA 0,39 0,01 PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 19 de 22

20 EXA02 0,001 0,005 0,012 0,006 EXA03 0,009 0,024 0,039 0,01 EXA04 0 0,02 0,02 0,2 EXA07 0,2 0,012 0,2 0,2 EXA08 0 0,02 0,05 0,01 Ponto 25ºC Diferença entre poços Influencia devido ao carregamento Uniformidade REF1 0,04 0,01 0,01 0,01 REF 2 0,03-0,01 0,01 0,01 EXA01 NA NA NA 0,01 EXA02 0,015 0,02 0,02 0,01 EXA03 0,015 0,02 0,02 0,01 EXA04 0,01 0,02 0,05 0,01 EXA05 0, ,35 0,07 EXA06 0,003 0,002 0,002 0,001 EXA07 0,2 0,007 0,2 0,2 EXA08 0,02 0 NA 0,01 Ponto 140ºC Estabilidade Diferença entre poços Influencia devido ao carregamento Uniformidade REF1 0,01 0,01 0,01 0,01 REF 2 0,01-0,01 0,01 0,01 EXA01 0,05 NA 0,35 0,01 EXA02 0,09 0,02 0,02 0,004 EXA03 0, ,03 0,009 EXA04 0,01 0 0,03 0 EXA05 0,26 0,08 0,29 0,03 EXA06 0,031 0,002 0,004 0,003 EXA07 0,02 0,014 0,2 0,2 EXA ,03 0 Estabilidade É importante ressaltar algumas questões que se tornam relevantes neste tipo de estudo: 1) A análise das características de desempenho principalmente da câmara climática (estabilidade e homogeneidade térmica) mostrou não haver um consenso entre os participantes tendo em vista a disparidade dos resultados encontrados. Sabe-se também que o tipo de equipamento, também contribui, mas ainda assim as diferenças foram na ordem de até 2ºC. 2) O DOQ CGCRE- 028 permite a expressão dessas características tanto pela amplitude dos valores médios obtidos como também pelo desvio padrão, obrigando os laboratórios a realizar um teste estatístico de valores discrepantes. Caso seja detectado tais valores deve-se então adotar a amplitude ao invés do desvio padrão dos resultados. Sugerimos uma leitura mais apurada do item 12.1 e 12.2 do referido documento bem como o exemplo do anexo A. 3) O erro normalizado (En) leva em consideração as incertezas dos laboratórios participantes, ou seja, quanto maior a incerteza maior a probabilidade de se obter o conceito satisfatório. Porém cabe ressaltar que a incerteza representa a qualidade do resultado, ou seja, incertezas muito altas tornam o resultado muito duvidoso e por consequência de baixa qualidade. Neste tipo de análise estatística, os laboratórios devem ter suas incertezas calculadas de forma consistente. Portanto o fato de se obter um conceito satisfatório, não pode tirar do laboratório a visão crítica sobre a sua própria incerteza; Especificamente neste tipo de EP o equipamento em análise pode contribuir para o aumento significativo da incerteza o que pode mascarar as tendências dos laboratórios. Cabe ao provedor buscar para os próximos ensaios, equipamentos mais estáveis, principalmente a Câmara Climática, embora não se pode evidenciar claramente através dos resultados apresentados neste programa, a influência real do equipamento conforme comentado no item 1; PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 20 de 22

21 4) Além disso quanto maior a incerteza menor a possibilidade de detectar erros sistemáticos provenientes do método de calibração. Os erros sistemáticos devem, sempre que possível, ser corrigidos, daí a importância de detectá-los; 5) Um esforço deve ser realizado por todos os laboratórios na correção dos erros dos padrões utilizados na calibração. Para isso recomendamos a utilização de curvas de correção baseadas nos dados de calibração. Isso requer também o cálculo da incerteza da curva. A qualidade dessas curvas depende exclusivamente da linearidade dos instrumentos, portanto se a incerteza a curva estiver contribuindo de forma relevante para a incerteza final significa que o padrão não possui linearidade suficiente e deve ser analisado criticamente de acordo à incerteza alvo do laboratório; 6) Percebe-se que o Valor de Referência utilizado neste programa mostrou ter consistência tendo em vista a dispersão aleatória dos resultados dos participantes em torno da mesma. 7. PARTICIPANTES A identidade dos participantes em relação aos resultados do ensaio é confidencial, sendo conhecido apenas pelo responsável do laboratório e pela organização deste ensaio de proficiência. Os participantes foram codificados de forma a não haver possibilidade de associação do resultado com o respectivo laboratório. Os participantes não têm conhecimento da identificação dos outros participantes. A lista dos participantes é apresentada na Tabela13. Tabela 22 Lista dos participantes Instituição Aferitec Comprovações Metrológicas e Comércio Ltda Elus Serviços de Instrumentação Eireli Me Evagon Venda e Calibração e Manutenção Equipamentos Ltda Inpe/Lit - Laboratório de Metrologia Física Mec-Q Comércio e Serviços De Metrologia Industrial Ltda. Mec-Q Comércio e Serviços De Metrologia Industrial Ltda. Mec-Q Comércio e Serviços De Metrologia Industrial Ltda. Novus Produtos Eletrônicos Ltda. Presys Instrumentos e Sistemas Ltda. Sertin Comércio e Serviços Técnicos de Instrumentos Ltda Cidade Piracicaba - SP São Paulo - SP Jundiaí - SP São Paulo - SP Santo André - SP Camaçari - BA Betim - MG Porto Alegre - RS São Paulo - SP Guarulhos - SP PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 21 de 22

22 8. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] ABNT NBR ISO/IEC 17043:2011: Avaliação de Conformidade Requisitos Gerais para ensaios de proficiência. [2] Guia Para a Expressão da Incerteza de Medição, 3ª edição, 2003, Inmetro. Capítulo 5 e E3. [3] ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005: Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. [4] Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM 2012). 1ª Edição Luso Brasileira. [5] ISO IEC 13528:2005: Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparisons I I PEP-DOC02- rev00 - PEP 015/2016 Página 22 de 22