MF-613.R-2 - MÉTODO DE DETERMINAÇÃO DE METAIS EM PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR POR ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA 1 - OBJETIVO Definir o método de determinação de metais contidos em partículas em suspensão no ar, por espectrofotometria de absorção atômica. 2 - DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA - MF-606 - MÉTODO DO AMOSTRADOR DE GRANDES VOLUMES (HI-VOL - DETERMINAÇÃO DE PARTÍCULAS EM SUSPENSÃO NO AR AMBIENTE); - MF-460 - MÉTODO PARA DETERMINAÇÃO DE METAIS (ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA AR - ACETILENO). 3 - RESUMO Consiste na digestão a quente, em ácido nítrico 3 molar, das partículas retidas no filtro do amostrador de grandes volumes, seguida da determinação por espectrofotometria de absorção atômica dos metais presentes na amostra dissolvida. 4 - PRINCÍPIO O método se baseia na atomização do metal a ser analisado e na subsequente absorção da luz emitida por uma lâmpada de catodo oco do metal em análise. 5 - APLICABILIDADE O método é aplicável a análises de metais em partículas em suspensão no ar ambiente coletadas em amostrador de grandes volumes. O método não é aplicável a análises de mercúrio. 6 - INTERFERÊNCIAS 6.1 - A ionização e a formação de compostos dificilmente atomizáveis são interferências comumente encontradas nas medidas de absorção atômica por chama. A ionização pode ser minimizada pela adição, às amostras e aos padrões, de substâncias mais facilmente ionizáveis do que e aos padrões, de substâncias mais facilmente ionizáveis do que o elemento em análise. A formação de compostos pode ser eliminada pela adição às amostras de substâncias que se combinem com o interferente, deixando o metal em análise livre para sua atomização.
6.2 - As propriedades físicas, como viscosidade, pressão de vapor e tensão superficial das amostras e dos padrões, devem ter valores mais ou menos próximos, a fim de evitar interferências devido às diferentes velocidades de nebulização. 7 - PRECISÃO E EXATIDÃO O método tem um desvio padrão relativo médio intralaboratorial de 5% a 6%, para uma faixa de 1,5 g a 15 g de chumbo/ml e um desvio padrão interlaboratorial de 7% a 9%, para a mesma faixa. 8 - ALCANCE DO MÉTODO ANALÍTICO LIMITE DE DETECÇÃO, SENSIBILIDADE E FAIXA ÓTIMA DE TRABALHO 9 - APARELHAGEM E MATERIAL 9.1 - Espectrofotômetro de absorção atômica utilizando lâmpadas de catodo oco dos metais desejados e queimador adequado para chama de ar-acetileno. 9.2 - Cilindro de acetileno com reguladores de pressão 9.3 - Cilindro de ar comprimido com reguladores de pressão 9.4 - Placa de aquecimento 9.5 - Balão volumétrico de 100 ml 9.6 - Papel de filtro quantitativo, filtração média 9.7 - Becher de 200 ml a 400 ml 10 - PRODUTOS QUÍMICOS E SOLUÇÕES 10.1 Solução de ácido nítrico (HNO3) 10.2 - Solução de ácido nítrico (HNO3) 3 M
10.3 - Padrão de referência dos seguintes metais: cádmio, chumbo, cobre, cromo, ferro, manganês, níquel, vanádio e zinco. 10.4 - Solução-estoque Preparar padrões individuais dos metais em análise, na concentração de 1 mg/1, utilizando balões volumétricos e completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5%. 10.5 - Soluções de trabalho Preparar uma série de diluições a partir da solução estoque, completando o volume com solução de ácido nítrico 0,5% nas seguintes faixas de concentração: ferro chumbo e níquel cromo, cobre e manganês cádmio e zinco vanádio 0,500 mg/l a 7,500 mg/l 0,150 mg/l a 5,000 mg/l 0,050 mg/l a 1,000 mg/l 0,025 mg/l a 5,000 mg/l 1,00 mg/l a 20,00 mg/l 11 - PROCEDIMENTO 11.1 - Preparo das curvas de calibração para cada metal. Otimizar o aparelho de espectrofotometria de absorção atômica, seguindo as instruções do fabricante. Em seguida, determinar a absorbância do branco e das soluções de trabalho de cada metal. Construir uma curva de calibração de absorbância versus concentração para cada metal. 11.2 - Preparo das amostras 11.2.1 - Cortar 1/6 do papel de filtro do amostrador de grandes volumes contendo o material particulado e de um papel de filtro não utilizado (branco).dobrar cuidadosamente em quatro. 11.2.2 - Digestão O procedimento descrito a seguir deverá ser anotado tanto para o papel de filtro contendo a amostra quanto para o branco. - colocar em becher o papel de filtro cortado e dobrado conforme o ítem anterior; - adicionar 25 ml de HNO3 3M;
- tampar com vidro de relógio e levar à chapa de aquecimento, até ebulição suave por 30 minutos; - resfriar à temperatura ambiente; - transferir o conteúdo líquido do becher para balão volumétrico de 100 ml através de funil provido de papel de filtro, observando o seguinte procedimento: a) lavar o vidro de relógio e as paredes do becher com água deionizada; b) deixar decantar e transferir cuidadosamente o líquido sobrenadante para o balão, prensando o papel de filtro com ajuda de bastão de vidro; c) colocar no becher contendo o papel de filtro cerca de 40 ml de água deionizada; tampar com vidro de relógio e deixar repousar por 30 minutos; transferir o líquido sobrenadante para o balão volumétrico; d) lavar o becher com o filtro mais duas vezes, recolhendo as águas de lavagem no balão volumétrico, até cerca de 80 ml; e) agitar vigorosamente e deixar em repouso até que a espuma se dissipe; f) completar o volume do balão e agitar bem; deixar em repouso por 1 hora antes de proceder à análise no espectrofotômetro de absorção atômica. 11.3 - Análise 11.3.1 - Determinar no espectrofotômetro com a lâmpada do metal que se deseja analisar a absorbância da amostra e do branco. 11.3.2 - Determinar na curva de calibração do metal a concentração (Ca) correspondente à absorbância da amostra, descontada a absorbância do branco. 12 - CÁLCULO C = Ca x A Va x 1000 Vc onde: C = concentração do metal em partículas em suspensão no ar, em g/m3 Ca = concentração da amostra, em mg/1 A = relação entre a área total do papel de filtro e a área da fração do papel utilizada Va = volume final da amostra dissolvida, em litros (0,1 litros)
Vc = volume de ar amostrado, em m3 (vazão da amostragem, em m3/min. multiplicado pelo tempo de amostragem, em min.) 1000 = fator de conversão de mg/1 para g/1 13 - REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS FEDERAL REGISTER - Vol. 43, Nº 194 : 46258 Thursday, October 5, 1978; AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard methods for the examination of water and wastewater. 16ª edição, Washington, D.C; AWWA / WPCF, 1985.