EXPERIÊNCIA 2 TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA

EXPERIÊNCIA 2 TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA 1. OBJETIVOS No final desta experiência espera-se que o aluno seja capaz de: Determinar pontos de fusões usando o método gráfico da curva de resfriamento. Fazer o gráfico de um fenômeno não linear. Identificar compostos e determinar suas purezas usando pontos de fusão. 2. INTRODUÇÃO 2.1 Rendimentos na purificação de uma substância. Os rendimentos na obtenção e na purificação de uma substância são extremamente importantes do ponto de vista econômico, especialmente numa indústria. A porcentagem de recuperação é calculada dividindo a quantidade de amostra recristalizada pela massa inicial, e multiplicando o resultado por 100%. 2.2 Técnicas de identificação. Sempre que um composto é isolado de plantas ou animais, ou é sintetizado, deve ser identificado. Propriedades físicas como densidade e ponto de fusão são muito úteis para verificação de sua identidade, porque envolvem procedimentos bastante precisos. Essas propriedades também podem ser utilizadas como uma indicação de pureza. Um intervalo de 4 ºC entre o valor experimental e o esperado da temperatura de fusão indica que a amostra é 96% pura. Cada 1% de pureza diminui aproximadamente o ponto de fusão de 1 ºC. Impurezas, além de diminuírem o ponto de fusão, fazem com que a temperatura varie durante a fusão, como mostrado na figura B abaixo. Assim, se um composto A possui ponto de fusão de 86 ºC, mas experimentalmente observa-se que durante o aquecimento ele começa a fundir em 79 ºC e fica totalmente líquido a 83ºC, dizemos que o composto A possui um intervalo de fusão de 79-83 ºC e é bastante impuro. Portanto, 86-79 = 7, ou seja, 7% de impurezas e sua pureza é de 93%. O fato de que as contaminações diminuem os pontos de fusão possibilita a distinção entre dois compostos com o mesmo ponto de fusão. Suponha que no laboratório haja dois frascos rotulados A e B, e um terceiro sem rótulo. O sólido, nos três frascos, possui o mesmo ponto de fusão (por exemplo, 86 ºC). Agora, se misturarmos o composto desconhecido com A, e depois com B, observamos o seguinte: a mistura do composto desconhecido com A, funde a exatamente 86ºC. Enquanto a mistura do composto desconhecido com B, funde no intervalo de 79-83ºC. Esta é uma forte indicação de que o frasco sem rótulo contém o composto A. 2.3 Determinação experimental do intervalo de fusão. Estudaremos agora a técnica de determinação do ponto de fusão, obtendo curvas de aquecimento e

resfriamento de um composto. Tanto o aquecimento como o resfriamento devem ser lentos. Melhores resultados são obtidos com o resfriamento, isto porque o controle sobre o calor fornecido é geralmente mais difícil, resultando num aquecimento muito rápido. Os valores das temperaturas deverão ser obtidos em pequenos intervalos de tempo e colocados num gráfico: temperatura versus tempo, como mostram as figuras A e B. Em outra técnica de determinação do ponto de fusão, utilizada em trabalhos de rotina, uma quantidade bem pequena de amostra é colocada em um tubo capilar preso a um termômetro imerso em um líquido, como visto na figura C. O tubo é aquecido e observam-se as temperaturas de fusão inicial e final. Essas duas temperaturas são anotadas como um intervalo de temperatura de fusão. (por exemplo, 93,2 96,0ºC). Figura C 3. MATERIAIS Suporte Universal Termômetro Béquer de 150 ml Tela de Amianto Cronômetro Tubo de ensaio Bico de Bunsen Argola e garra de metal Naftaleno 4. PROCEDIMENTO A. Curva de Aquecimento 1. Fixe a argola de metal ao suporte com a tela de amianto acima do bico de Bunsen (8 a 12 cm) como indicado na figura ao lado. Com a garra fixe o tubo de ensaio que contem o naftaleno e o termômetro, de maneira a ficar dentro do béquer. Coloque água no béquer suficiente para que todo o naftaleno dentro do tubo fique submerso, como a figura ao lado. OBS: NÃO TENTE MEXER O TERMÔMETRO, POIS PODERÁ QUEBRÁ-LO, ESTÁ PRESO AO NAFTALENO. CASO ISSO ACONTEÇA, COMUNIQUE AO SEU INSTRUTOR, POIS O MERCÚRIO CONTIDO NO TERMÔMETRO É MUITO TÓXICO. 2. Peça ajuda ao professor para ligar o bico de Bunsen. Tenha cuidado para não causar nenhum incêndio no laboratório. 3. A água do béquer deve ser aquecida lentamente. Quando a temperatura atingir 60 ºC comece a anotar o seu valor a cada 30 segundos na folha de dados, até 90 ºC. 4. A partir do momento que o termômetro ficar solto, use-o para agitar levemente a massa em fusão. Quando a temperatura chegar a aproximadamente 90 ºC desligue o gás do bico de Bunsen e comece logo o item B. Certifique-se de que o gás esteja fechado corretamente.

B. Curva de resfriamento. 1. Sem retirar o tubo com naftaleno de dentro do béquer com água, anote a temperatura de resfriamento do naftaleno a cada 30 segundos até atingir 60 ºC. Com o termômetro agite com cuidado o naftaleno fundido, até ficar sólido. 2. Quando a temperatura chegar a 60 ºC, pare de anotá-la. A experiência terminou. 3. Desmonte o equipamento e limpe o seu local de trabalho. Verifique se não há vazamento de gás. 4. Anote o nº da bancada na folha de dados e entregue uma cópia ao professor. OBS: Nessa experiência não são gerados resíduos químicos, sólidos ou líquidos, apenas CO 2 e H 2 O na queima do gás usado no aquecimento do naftaleno. 5. PRÉ-LABORATÓRIO 1. Como as impurezas geralmente afetam o ponto de fusão de uma amostra? 2. 3,5 g de uma amostra de naftaleno (intervalo de fusão 74-77 ºC) são recristalizadas e 2,8 g de material purificado (ponto de fusão 80 ºC) é obtido. Qual o rendimento dessa purificação? 3. Qual era aproximadamente a pureza da amostra de naftaleno do problema 2? 4. Ácido cinâmico e uréia fundem a 135 ºC. O ponto de fusão de uma substância desconhecida x, foi determinado e o valor encontrado foi 135ºC. Quando x é misturada com uréia, a fusão ocorre no intervalo de 123-128 ºC. É possível identificar a amostra x com essa informação? Se não, quais testes devem ser feitos? 5. O calor específico do gelo é 0,50 cal/g ºC e da água é 1,0 cal/g ºC, o calor de fusão do gelo é 80 cal/g. Quantas calorias são necessárias para 8.0g de gelo a -10 ºC passar para água a 25 ºC?

EXPERIÊNCIA 2. TEMPERATURA DE FUSÃO DE UMA SUBSTÂNCIA. EQUIPE: TURMA: DATA: Curva de Aquecimento Curva de Resfriamento 0,0 60 10,5 0,0 90 10,5 0,5 11,0 0,5 11,0 1,0 11,5 1,0 11,5 1,5 12,0 1,5 12,0 2,0 12,5 2,0 12,5 2,5 13,0 2,5 13,0 3,0 13,5 3,0 13,5 3,5 14,0 3,5 14,0 4,0 14,5 4,0 14,5 4,5 15,0 4,5 15,0 5,0 15,5 5,0 15,5 5,5 16,0 5,5 16,0 6,0 16,5 6,0 16,5 6,5 17,0 6,5 17,0 7,0 17,5 7,0 17,5 7,5 18,0 7,5 18,0 8,0 18,5 8,0 18,5 8,5 19,0 8,5 19,0 9,0 19,5 9,0 19,5 9,5 20,0 9,5 20,0 10,0 20,5 10,0 20,5