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- Alessandra Santos Guimarães
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1 Espectroscopia
2 Onda electromagnética A onda electromagnética resulta da associação de um campo eléctrico alternado com um campo magnético(em planos perpendiculares) a componente eléctrica é responsável de grande parte dos fenómenos: transmissão / reflexão / refracção e adsorsão a componente magnética é responsável pela absorção de ondas rádio(nmr)
3 Propriedades ondulatórias λ:comprimentodeonda-distânciaentredoismáximos ν:frequência-nºdeoscilaçõesporsegundo 1Oscilação/s=1hertz(Hz) 10 6 Oscilações/s=1MHz ν. λ=c c=velocidadederadiaçãonomeio =2,998x10 8 m/s;novácuo A velocidade da luz é dependente do meio: c/n (em que n é o índice de refracção)
4 Propriedades corpusculares Relação entre Energia e frequência E=h.ν h=6, J.s (constantedeplanck) E=h.C/λ =hcν ν =1/λ (númerodeonda) E λ ν Fotão de alta frequência - elevada energia - pequeno comprimento de onda
5 Espectroscopia A espectroscopia - estudo da interacção da radiação electromagnética com a matéria Espectro - representação bidimensional da força da interacção vs. energia raios cósmicos Espectro electromagnético e - internos transições nucleares raios gama raios x UV VIS IV micro ondas ondas rádio excitação electrónica vibração molecular rotação molecular spin electrónico RMN λ, cm Espectroscopia / espectrometria - informação geral / informação quantitativa a espectroscopia está na base do grande desenvolvimento da ciência actual, desde a química à astronomia
6 Espectroscopia Espectroscopia atómica Absorção e/ou emissão de luz por um átomo AAS AES Espectroscopia molécular Absorção ou emissão tendo em conta as características da molécula em estudo Vibração molecular Rotação molecular Espectrofotometria de Infra-vermelhos Espectrofotometria de UV-vis Espectrometria de RMN Espectrometria de Massa Que diferenças há entre espectroscopia, espectrometria e espectrofotometria?
7 Espectrofotómetro Po P Fonte Analisador Detector Luz monocromática- um único comprimento de onda uso de prismas, grating, filtro napráticaéimpossíveldeobter(desviosàleidebeer) Transmitância T=P/Po; expressaem% Absorvência A=log 10 (Po/P)=-logT=log1/T= ε.b.c ε - absortividademolar (mole -1 cm -1 ) b - distância (cm) c - concentração(mole/l) Lei de BEER: A c apenas aplicável a soluções diluidas ( 0,01 M)
8 Espectrofotómetro UV - Vis Duplo feixe Cuvetesdequartzo(UV)ouvidro(Vis)de1cm(oumais) Gamadetrabalho: A 0,4a0,9 CélulasIVNaClouKBr(dispersãoemNujoloupastilhas) PEentre50e400cm-1
9 R- Relaxação vibracional A-Absorção F- Fluorescência(mesmo spin) P- Fosforescência(spins dif.) IC- Conversão Interna(mesmo spin) ISC- conversão intersistema(spins dif.) P aparece sempre a maiores comprimentosdeonda(<e)quef Ambos os fenómenos são raros devido aos tempos de vida muito curtos Fenómenos associados à absorção da luz
10 Limitações da Lei de Beer-Lambert A linearidade é limitada Os desvios resultam das interacções entre moléculas próximas As partículas na amostra causam desvio da luz (scattering) As amostras podem apresentar fluorescência ou fosforescência Maiores concentrações provocam desvios do índice de refracção Não é fácil obter um feixe de luz monocromática Raramente se pode ultrapassar um valor de absorção acima de 0,7 0,8
11 Transições
12 σto σ * Alcanos 150 nm πto π * Alcenos 175 nm Alcinos 170 nm Carbonilos 188nm n to σ * Alcoois, eters 185 nm Aminas 195 nm Comp. sulfurados 195 nm n to π * Carbonilos 285 nm Transições
13 Bandas de absorção de compostos correntes
14
15 Acordeumasoluçãoésempreacorcomplementardaabsorvida A não esquecer
16 Aenergia totaldamoléculaéasomadasenergiasde: ligação Ef-Ei elevado UV-vis vibração Ef-Ei médio IV rotação Ef-Ei pequeno IV longínquo Bohr: E = Ef-Ei= hν h=6, J.s ν = frequência Absorção vs emissão
17 Absorção vs emissão
18 Limites de utilização de solventes
19 Efeitodasomadasáreas Interpretação de picos Princípio da sobreposição: quando duas ondas se cruzam em qualquer ponto ocorre interacção e a onda resultante segue o princípio da sobreposição: o deslocamento (em magnitude) do vector eléctrico em qualquer ponto e momento é dado pela adição das magnitudes instantâneas produzidas nesse ponto por cada uma das ondas
20 Definições Cromóforo grupo covalente não saturado responsável pela absorção electrónica Auxocromo grupo saturado que, quando ligado a um cromóforo, modifica o comprimento de onda e a intensidade do máximo de absorção Efeito batocromo Desvio das bandas de absorção para comprimentos de onda maiores influência do solventes ou de um grupo (cromóforo ou auxocromo) que se junta ou se retira à molécula de referência Efeito hipsocromo Desvio para comprimentos de onda mais curtos Efeito hipercromo aumento da intensidade da absorção Efeito hipocromo diminuição da intensidade de absorção
21 Dienos e polienos conjugados cromóforo base =-= 217 nm 214 nm(cíclico) cada substituição alquílica + 5 cada dupla ligação exocíclica + 5 cada dupla adicional + 30 dupla no mesmo anel(homoanular) + 39 grupospolares OR +6 SR +30 Cl,Br +5 NR2 +60 correcção de solvente + 0 Regras de Woodward-Fieser Base 217 Substituição alquílica 3x5 = 15 Total 232 Observado 234 Base 214 Substituição alquílica 3x5 = 15 exociclica 5 total 234 observada 235
22 Compostos carbonilo insaturados cromoforobase (insaturado α,β, anel 6C, R-alquil) 215 nm anel5c 202 aldeído, R=H 207 acidoouésterr=ohouor 193 alquil em α (β) +10(+12) novaduplas +18 dupla exocíclica + 5 dupla no mesmo anel(homoanular) + 39 grupospolares OHem α (β) 35(30) OR 35(30) Cl/Br 15(12)/25(30) NR2 emb +95 correcçãodesolvente água-8/hexano+11 Regras de Woodward-Fieser Base 215 b-alquil 12 G alquil 18 exociclica 5 extra 30 O total 280 observado 277
23 Ácido Acético
24 Tolueno
25 fenol
26 Ciclohexanol
27 Ciclohexanona
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