SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL - TH 758

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1 Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná SANEAMENTO AMBIENTAL EXPERIMENTAL - TH 758 Aula 01 Introdução à disciplina Profª Heloise G. Knapik

2 Por quê vocês estão aqui???

3 Objetivos Trabalho de Campo Informação Local Metas e Objetivos do Projeto Amostragem Laboratório Analises Processamento dos Dados e da Informação Medições in situ

4 Objetivos Preparar ao aluno para o trabalho de campo e a análise laboratorial Trabalho de Campo Que informação desejo coletar? Tipo de amostras preciso: sedimento, água, biológica? Tamanho de amostra: representatividade Preservação da amostra Tipo de medições: F, Q Planejamento: frequência, época Recursos e logística Segurança dos dados e amostras Análise Laboratorial Preservação da amostra Tamanho de amostra Analise: F, Q, B, Tx Analise: direto, pre-tratamento? Analise: padronizado, in-house method? Quality Assurance, Quality Control, and Quality Assessment Measures Planejamento Recursos e logística Segurança dos dados e amostras

5 Concentration (mg/l) IG01 IG02A IG03 IG04 IG05 IG06 40 TOC POC DOC IG01 IG02A IG03 IG04 IG05 IG06 IG01 IG02A IG03 IG04 IG05 IG06

6 Ementa 1. Introdução à coleta, preservação e análise de amostras, delineamento e planejamento experimental, procedimentos básicos e normas de uso de laboratório; 2. Determinação analítica (matriz água e sedimento) de características químicas, físicas e bacteriológicas; 3. Tratamento e análise dos dados, curvas de calibração, propagação de incertezas, critérios de rejeição.

7 Metodologia de ensino Aulas práticas no laboratório - Labeam Aula prática no campo Reservatório do Passaúna Data Local Atividade 22/09/2017 Labeam Aula introdutória: Laboratório, segurança, materiais e planejamento 29/09/2017 Labeam Métodos Gravimétricos em matrizes aquosas 06/10/2017 Labeam Métodos Titulométricos 20/10/2017 Labeam Métodos Biológicos 27/10/2017 Labeam Métodos Colorimétricos 10/11/2017 Labeam Métodos de Espectroscopia 17/11/2017 Labeam Métodos de Cromatografia 24/11/2017 Labeam Técnicas aplicadas à análise de sedimentos 08/12/2017 A definir Seminário final e encerramento da disciplina Início de novembro Reservatório do Passaúna Planejamento experimental e organização da coleta, medições de qualidade de água em campo, técnicas de amostragem de água e de sedimento, medição de vazão.

8 Sistema de Avaliação Avaliação da participação nas atividades práticas (laboratório e campo) Relatório das atividades desenvolvidas (quando solicitado) Apresentação final do seminário

9 Bibliografia de apoio Fichas dos módulos Bibliografia específica indicada em cada módulo Artigos indicados em cada módulo (acessado via computador na UFPR) Manual do Labeam (versão em atualização) Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater Fundamentos de Química Analítica Skoog, West, Holler e Crouch (qualquer edição) Consultar sempre o site da disciplina!

10 Atividades no laboratório

11 Todo ambiente de trabalho tem riscos Risco Probabilidade de ocorrência de um acidente ou evento adverso. Pessoal Ambiental Material Os riscos não desaparecem, só são controlados, manejados e diminuídos.

12 Risco Pessoal Todo agente capaz de diminuir a saúde e integridade física (emocional?) do analista no laboratório Químico Físico Biológico Ergonômico Mecânico

13 No laboratório: Óculos de segurança Jaleco (preferencialmente de algodão) Calçado fechado e roupas compridas Luvas para realização de procedimentos Como é a segurança do nosso laboratório???

14 No laboratório: regras de conduta Não utilizar o celular!!! [risco nas análises, risco de contaminação no celular e risco de reprovar na disciplina] Respeitar o espaço de uso comum [evitar o desperdício e quebra de materiais, materiais de outras pesquisas, retornar equipamentos e utensílios aos seus devidos locais] Agir com responsabilidade e atenção!!! [o laboratório é um ambiente de risco]

15 No laboratório: regras de conduta Manter o ambiente limpo e organizado [verificar as normas específicas para limpeza de cada material, bancada, descarte apropriado de soluções e amostras] Estudar e se programar com antecedência durante as análises [leitura dos procedimentos, verificação dos materiais necessários e custos envolvidos, bem como regras de uso do laboratório] Ser responsável na pesquisa e com os dados [conduzir a pesquisa com ética e honestidade]

16 No laboratório: regras de conduta Não se alimentar e não ingerir líquidos no laboratório Esteja familiarizado com os equipamentos de segurança (lava-olhos, chuveiro, extintores) e rota de fuga do laboratório que irá utilizar Não trabalhar sozinho no laboratório Em caso de contato com ácidos ou bases fortes: lavar imediatamente com água em abundância, solicitar ajuda, retirar as roupas imediatamente caso tenha derramado nelas.

17 No laboratório: regras de conduta Usar sempre luvas para manusear materiais quentes e tomar cuidado ao manuseá-los Utilizar sempre a capela de exaustão quando há liberação de vapores tóxicos ou gases envolvidos Descartar soluções e produtos químicos de acordo com as regras específicas [neutralizar, encaminhar para descarte específico, diluir, consultar o manual]

18 Atividades no campo

19 Campanha de 2014 no Reservatório do Vossoroca

20 Campanha de 2015 no Reservatório do Vossoroca

21 Campanha de 2016 no Reservatório do Passaúna

22 Reservatório do Passaúna Atividade de campo: Medição de Vazão (rio afluente) Medições na coluna d água (sensores e procedimento de coleta de amostras) Medições no sedimento (procedimento de coleta)

23 Coleta, armazenamento, filtragem e preservação PROCEDIMENTOS DE COLETA E ANÁLISE 23

24 Escolha do método Número de amostras Obtenção da amostra Processamento da amostra Eliminação de interferências Calibração e medida da concentração Nível de exatidão, tempo e $$ Complexidade da amostra Garantir representatividade Conservação da amostra Definição das réplicas Preparo de soluções Cálculo dos resultados Avaliação dos resultados Incertezas associadas

25 Escolha do método Número de amostras Obtenção da amostra Processamento da amostra Um resultado analítico sem uma estimativa da confiabilidade não vale nada Eliminação de interferências Calibração e medida da concentração Cálculo dos resultados Avaliação dos resultados Incertezas associadas

26 Campo e laboratório o Preparação e revisão do itinerário o Mapa, coordenadas dos pontos a serem monitorados o Calibração e teste dos sensores a serem utilizados em campo o Verificar procedimentos de limpeza dos frascos para coleta de amostras, tipo de frascos, tipo de preservação, limpeza no local o Amostradores de sedimento (dragas) e água (garrafas coletoras) o Planilha para anotações o Verificar a disponibilidade de recepção e processamento de amostras pelo laboratório o Verificar e comunicar os responsáveis pelas análises

27 Campo e laboratório o Verificação prévia das vidrarias, reagentes, e disponibilidade de uso dos equipamentos; o Cuidado no transporte e armazenamento; o Conhecimento dos procedimentos a serem realizados (preparação, coleta, procedimento analítico e descarte); o Conhecimento das normas de utilização e de segurança do laboratório; o Cuidado e responsabilidade nos procedimentos; o Manutenção da ordem e da limpeza do local; o Procedimento para limpeza das vidrarias e descarte de resíduos.

28 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Tipo de frasco (1- PEAD, 2- PP, 3 vidro, 4 vidro âmbar, 5 - Winkler) o Necessidade de refrigeração o Filtração em campo/laboratório o Preservação com ácido o Volume mínimo necessário de amostra o Tempo para processamento das análises (1) (2) (3) (4) (5)

29 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Garrafa de Van-dorn

30 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Sensores (OD, condutividade, turbidez, profundidade, temperatura, ph)

31 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Titulação em campo (alcalinidade e fixação de OD)

32 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras líquidas o Transporte e armazenamento das amostras

33 PARÂMETRO OD DBO 5 * DQO COD Alcalinidade Clorofila-a N-NO - 2 N-NH 3 N-NO - 3 N T COLETA (FRASCO) Frasco Winkler PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar Garrafa de vidro PEAD, PP ou garrafa âmbar Garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PEAD, PP ou garrafa âmbar PERÍODO MÁXIMO PARA ANÁLISE / CONSERVAÇÃO Fixação em campo do OD Winkler e quantificação no laboratório (12h) 24h 1 semana (4ºC), acidificar com 1ml H 2 SO 4 / L amostra 24h para filtração (4ºC), acidificar com 0,5% do volume de H 2 SO 4 24h (4ºC), s/ preservação ou in situ 24h (4ºC), filtrar, no máximo, no dia posterior a coleta de campo FRAÇÃO DA AMOSTRA VOLUME (ml) TOTAL 300 TOTAL TOTAL Calculado segundo as diluições necessárias*. 10 (digestão fechada) # e 50 (digestão aberta) DISSOLVIDA** 50 TOTAL 100 DISSOLVIDA h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 30 # 48h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 6 # 7 dias (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 50 # 10 dias (4ºC), s/ preservação TOTAL 15 #

34 PARÂMETRO COLETA PERÍODO MÁXIMO PARA FRAÇÃO DA VOLUME (FRASCO) ANÁLISE / CONSERVAÇÃO AMOSTRA (ml) N OrgT *** / N INORG **** PO 3-4 PEAD, PP ou garrafa âmbar 24h (4ºC), s/ preservação DISSOLVIDA 30 # P T, P TD PEAD, PP ou garrafa 7 dias (4ºC), acidificar com 15 TOTAL E DISSOLVIDA cada âmbar 0,1ml H 2 SO 4 / 50ml amostra fração P TP ***** S DT, S ### ST PEAD, PP ou garrafa âmbar 7 dias (4ºC), s/ preservação TOTAL E DISSOLVIDA 300 # S S PEAD, PP ou garrafa 7 dias (temperatura âmbar ambiente), s/ preservação TOTAL 1000 IF & UV-Vis PEAD, PP ou garrafa âmbar 24h para filtração (4ºC) Dissolvida 25 Metais traço (Cd, Cr, Cu, Ni, Zn e Pb) Metais traço (Cd, Cr, Cu, Ni, Zn e Pb) Coliformes totais e fecais #### PEAD, PP PEAD, PP Frascos de vidro (100ml) 48h para filtração (4ºC), acidificar com 2ml HNO 3 / L amostra 48h para filtração (4ºC), s/preservação 24h, s/ preservação ou com tiosulfato (kits) *Verificar o volume de amostra necessária. **Amostra filtrada por membrana de acetato de celulose Ø 0,45µm. *** N OrgT é quantificado da seguinte forma: N ORG = N T - N INORG. ****N INORG é quantificado da seguinte forma: N INORG = (N-NO 2 + N-NO N-NH 3 ). *****P TP é quantificado da seguinte forma: P TP = P T - P TD. # Volume para análise do parâmetro em triplicata. ## Volume para análise do parâmetro em duplicata. ### Considera a análise de sólidos fixos e voláteis de cada fração (suspensos e dissolvidos). #### Manter 1/5 do frasco livre de amostra. DISSOLVIDA 100 ## PARTICULADA 300 ## TOTAL 100 (ou diluições)

35 Procedimentos para coleta e armazenagem de amostras sólidas o Coleta com draga o Coleta tubular (testemunho)

36 Procedimento para determinação da vazão ou perfil da seção transversal o Leitura de Nível

37 Procedimento para determinação da vazão ou perfil da seção transversal o Batimetria com ADCP

38 Próxima semana: Métodos Gravimétricos Determinação da massa de um analito Objetivos de aprendizado: separação entre as frações particulada e dissolvida, fixa e volátil, propagação de erros, cuidados gerais com o método, pesagem, utilização do banho-maria, mufla, estufa e dessecador. Prática no laboratório: Determinação da concentração de Sólidos Totais, Suspensos e Dissolvidos Determinação da turbidez e relação com a análise de sólidos

39 Próxima semana: Métodos Gravimétricos Atividades preparatórias para a próxima semana: Leitura do artigo: Using total suspended solids (TSS) and turbidity as proxies for evaluation of metal transport in river water, de autoria de Nasrabadi, T. et al., Applied Geochemistry 68, p. 1-9, Leitura dos procedimentos: Método 2540 do Standard Methods (versão digital ou cópia do Labeam) POP 05 Série de Sólidos do Manual do Labeam (versão digital)

40 Error limits o Despite best efforts, no sample is completely representative of the environment from which it was collected. o Every environmental measurement has some level of error associated with it. o Every chemical analysis has some level of error associated with it. How much error is too much to preclude some management decisions?? Arthur J. Horowitz (USGS)

41 Quality Assurance/ Quality Control o Quality control samples are a requisite for any sampling and analysis program because without quality control information, data quality can not be evaluated o Quality control information permits the assessment of data precision, bias, and comparability. o If data quality is unknown, then the data can not be intelligently interpreted because the user has no means of knowing what errors are associated with it. Arthur J. Horowitz (USGS)

42 Resources o Despite the best of intentions, resources always represent a limiting factor in the design and implementation of a water quality monitoring program. o Resources refers to both money and trained personnel. o There is no point in designing a Rolls Royce program if the available resources only can procure a Volkswagon. Arthur J. Horowitz (USGS)

43 Programa de Pós Graduação em Engenharia de Recursos Hídricos e Ambiental Departamento de Hidráulica e Saneamento Universidade Federal do Paraná Muito obrigada!