QUÍMICA ANALÍTICA. A análise qualitativa estabelece a identidade química das

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1 QUÍMICA ANALÍTICA A Analítica é uma ciência de medição que consiste em um conjunto de idéias e métodos poderosos que são úteis em todos os campos da ciência e medicina. Introdução à Analítica Biologia Botânica Genética Microbiologia Biologia Molecular Zoologia Bioquímica Inorgânica Orgânica Físico- Física Astrofísica Astronomia Biofísica A análise qualitativa estabelece a identidade química das espécies presentes em uma amostra. A análise quantitativa determina as quantidades relativas das espécies, ou analito, em termos numéricos. Os analitos são os componentes de uma amostra a ser determinados. Ciências Sociais Arqueologia Antropologia Forense Agricultura Agronomia Ciências dos Animais Ciência da Produção Ciência dos Alimentos Horticultura Ciência dos Solos Ciências do Meio Ambiente Ecologia Meteorologia Oceanografia Analítica Geologia Geofísica Geoquímica Paleontologia Paleobiologia Engenharia Civil Elétrica Mecânica Ciências da Saúde Clínica Medicinal Farmácia Toxicologia Ciências dos Materiais Metalurgia Polímeros Estado Sólido Métodos Analíticos Quantitativos Métodos Clássicos A) Métodos Gravimétricos: determinam a massa do analito ou de algum composto quimicamente a ele relacionado. B) Métodos Volumétricos: mede-se o volume da solução contendo reagente em quantidade suficiente para reagir com todo analito presente. Métodos Instrumentais A) Métodos Eletroanalíticos: envolvem a medida de alguma propriedade elétrica, como potencial, corrente, resistência, e quantidade de carga elétrica. B) Métodos Espectroanalítica: baseiam-se na medida da interação entre a radiação eletromagnética eosátomosouasmoléculasdo analito, ou ainda a produção de radiação pelo analito. C) Métodos de Separação: técnicasdecromatografia. D)Métodos Diversos: Métodos Térmicos, Radioquímicos, Automatizados. Etapas de um procedimento analítico Mudança da forma química Não Seleção do método Obtenção da amostra Processamento da amostra A amostra é solúvel? Sim Propriedade Mensurável? Sim Eliminação das interferências Medida da propriedade X Cálculo dos resultados Estimativa da confiabilidade dos resultados Não Realização da dissolução química Quanto aos cálculos e a avaliação dos resultados Algarismos significativos Operações matemáticas Figuras de Mérito Erros sistemáticos Erros aleatórios Figuras de mérito Precisão Exatidão Faixa de Resposta Limite de Detecção Limite de Quantificação 1

2 Sistemas controlados por realimentação Inciar o sistema de controle Determinar o estado desejado Exemplo Alterar quantidade d Medir estado Adiar de controle real Mostrar resultados Estado desejado = real? l = 29,4 mm algarismo avaliado (duvidoso) lido por estimativa Regras: I - O algarismo zero só é significativo se situado à direita de um outro algarismo significativo (diferente de zero) Exemplos 0, algarismos significativos algarismos significativos Regras: II - Quando se faz uma conversão de unidades, o número de algarismos significativos permanece o mesmo. Exemplo 6,5 m 6500 mm 2 algarismos 4 algarismos 6,5 m = 6,5 x 10 3 mm = 0,0065 km 2 algarismos significativos Arredondamentos: 1) Inferior a cinco - despreza-se esse algarismo. Exemplo : arredondar 3,53 às décimas: 3,53 3,5 2) Igual ou superior a cinco - adiciona-se uma unidade ao algarismo anterior. Exemplo : arredondar 4,684 às décimas: 4,684 4,7 Operações: 1) Adição e subtração - número de casas decimais igual ao da parcela com menor número de casas decimais Exemplo 1 Exemplo 2 6,4 + 3, ,15 = 31,76/ 31,8 7,931-1,3 = 6,631 // 6,6 2

3 Operações: 2) Multiplicação e divisão - mesmo número de algarismos significativos do factor com menor número de algarismos significativos Exemplo 1 Exemplo 2 3,6 x 0,03 = 0, 108 0, : 15 = 46,6(6) 47 Misturando multiplicação e divisão Exemplo 1 x = 25,50 x 0,0990 / 24,98 = 0, Exemplo 2 x = 24,95 x 0,1000 / 25,05 = 0,09960 Incerteza nos resultados 1) x = 0,1011 2) x = 0,0996 A INCERTEZA RELATIVA DO RESULTADO SERÁ SEMPRE IGUAL OU SUPERIOR À MAIOR INCERTEZA RELATIVA DA OPERAÇÃO Cálculo com logaritmo Cálculo do logaritmo: - Manter à direita do ponto decimal uma quantidade de dígitos igual ao número de algarismos significativos do número original - Exemplo: - Log 6.000x10 = ~ Cálculo com logaritmo Cálculo do antilogaritmo: - número de algarismo significativos do resultado deverá ser igual ao número de dígitos após o ponto decimal do número original Erros Qualquer valor medido/calculado têm uma incerteza associada. Assim, uma das maneiras de se verificar a qualidade d do resultado é avaliando a incerteza. Antilog 12.5 = x10 12 ~ 3x

4 Com relação aos Erros Precisão: Expressa os desvios obtidos em medidas efetuadas com um mesmo procedimento. (Está relacionado com erro aleatório) Exatidão: Expressa o quanto o valor obtido é condizente com o valor verdadeiro (Está relacionado com erro sistemático). -Uso de Material Certificado -Método é de Comparação o -Teste de Adição e Recuperação -Uso de Material Certificado Materiais analisados por diversas instituições (organizações), os valores são devidamente d e e tratados, registrados em um certificado e aceitos como verdadeiros. -Método de Comparação Faz se a determinação com o método desejado e com um outro método existente e publicado em literatura confiável, preferencialmente métodos oficiais. Compara-se os resultados e o valor obtido com o método de comparação é aceito como o verdadeiro. Erros vs Exatidão -Teste de Adição e Recuperação Faz-se a determinação de uma amostra, adiciona-se um teor conhecido do analito e determina-se novamente. Adif diferença de concentração entre as duas determinações deverá ser igual ao valor adicionado. E absoluto = X verdadeiro X experimental E relativo = X verdadeiro X experimental X verdadeiro E% = E relativo x 100 4

5 Com relação aos Erros Sistemático: Todos os valores obtidos são sempre maiores ou sempre menores que o verdadeiro (Bias) Aleatório: Desvio intrínseco de medidas efetuadas com um mesmo procedimento (precisão) Precisão e exatidão boas Precisão ruim Precisão boa exatidão ruim 5