AVALIAÇÃO DE INCERTEZAS DE MEDIÇÃO NO LABORATÓRIO DE ENSAIOS DE MATERIAIS PARA PAVIMENTAÇÃO (LNEC/PAVMAT)

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1 CENTRO DE INSTRUENTAÇÃO CIENTÍFICA Núcleo de Qalidade etrológica Proc. 04/55/00878 AVALIAÇÃO DE INCERTEZAS DE EDIÇÃO NO LABORATÓRIO DE ENSAIOS DE ATERIAIS PARA PAVIENTAÇÃO (LNEC/PAVAT) Ensaios de mistras betminosas Estdo realizado por solicitação do Departamento de Transportes do LNEC Lisboa Otbro de 009 I&D INSTRUENTAÇÃO CIENTÍFICA RELATÓRIO 6/009 NQ

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3 Avaliação de Incertezas de edição no Laboratório de Ensaios de ateriais para Pavimentação (LNEC/PAVAT): Ensaios de istras Betminosas Resmo Este relatório descreve o processo de avaliação de incertezas de medição dos ensaios de mistras betminosas realizados pelo Laboratório de Ensaios de ateriais para a Pavimentação do Laboratório Nacional de Engenharia Civil (LNEC/PAVAT). O presente docmento contém ma descrição smária dos ensaios estdados (determinação do teor de betme e baridade) apresentando, também, as respectivas tabelas de balanço de incertezas de medição obtidas com base na aplicação do método GU. Evalation of the easrement Uncertainties at the Laboratório de Ensaios de ateriais para Pavimentação (LNEC/PAVAT): Tests for Bitminos ixtres Abstract This report describes the measrement ncertainty evalation procedre related with tests for the bitminos mixtres performed at the Laboratório de Ensaios de ateriais para a Pavimentação of the Laboratório Nacional de Engenharia Civil (LNEC/PAVAT). The present docment contains a brief description of the stdied tests (determination of the bitmen content and blk density) and also presents the corresponding measrement ncertainty bdget tables obtained throgh the se of the GU method. LNEC Proc. 04/55/00878 I

4 Évalation des Incertdes de esre a Laboratório de Ensaios de ateriais para Pavimentação (LNEC/PAVAT): Essais des élanges Bitminex Résmé Ce rapport décrit la procédre d évalation des incertdes de mesre des essais des mélanges bitminex réalisés a Laboratório de Ensaios de ateriais para a Pavimentação d Laboratório Nacional de Engenharia Civil (LNEC/PAVAT). Le présent docment contient ne brève description des essais étdies (détermination de la tener en bitme et de la masse volmiqe apparente) et présent, assi, les respectifs tableax d bilan des incertitdes de mesre basé sr l application de la méthode GU. II LNEC Proc. 04/55/00878

5 Índice de matérias. INTRODUÇÃO.... ENSAIO DE DETERINAÇÃO DO TEOR DE BETUE.... Descrição smária do ensaio.... Relação e diagrama fncional Tabelas de balanço de incertezas de medição Estágio inicial Estágio intermédio..... Estágio final ENSAIO DE DETERINAÇÃO DA BARIDADE Descrição smária do ensaio Relação e diagrama fncional Tabelas de balanço de incertezas de medição CONSIDERAÇÕES FINAIS REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS... 7 ANEXO A ÉTODO GU PARA AVALIAÇÃO DE INCERTEZAS DE EDIÇÃO.. 8 A. Introdção... 8 A. Fase de formlação... 9 A. Fase de cálclo... 0 A.4 Tabela de balanço de incertezas de medição... 7 LNEC Proc. 04/55/00878 III

6 IV LNEC Proc. 04/55/00878

7 . INTRODUÇÃO No Laboratório Nacional de Engenharia Civil (LNEC) coexistem diversos laboratórios qe desenvolvem ma significativa actividade experimental incorporando, nos ensaios desenvolvidos, a medição de grandezas mensráveis e, conseqentemente, os reqisitos de qalidade para a expressão dos resltados dessa medição (as sas estimativas e as respectivas incertezas associadas). O Núcleo de Qalidade etrológica (NQ), inserido no Centro de Instrmentação Científica, é m sector do LNEC com competências apropriadas para promover estdos de caracterização metrológica, qer relacionados com a calibração e ensaio de instrmentação científica, qer com o desempenho de sistemas de medição. No qe respeita aos ensaios desenvolvidos por otros sectores do LNEC, a colaboração entre o NQ e esses sectores é tradzida na concretização de estdos de caracterização metrológica onde se insere, com particlar destaqe, a avaliação das incertezas de medição associadas às grandezas de saída. Este estdo, relacionado com os ensaios desenvolvidos pelo Laboratório de Ensaios de ateriais para Pavimentação (LNEC/PAVAT), foi realizado por solicitação do Núcleo de Infra-estrtras Rodoviárias e Aeroportárias do Departamento de Transportes do LNEC. Atendendo a qe este laboratório se encontra integrado no Sistema de Gestão da Qalidade do LNEC, este estdo permite, também, cmprir m reqisito normativo importante qe decorre da aplicação da norma de referência NP EN ISO/IEC 705 [], qe indica o conjnto de reqisitos gerais de competência qe os laboratórios de calibração e de ensaio devem cmprir. Em particlar, a declaração da incerteza de medição constiti m dos reqisitos normativos aplicáveis aos ensaios laboratoriais, correspondendo a m elemento de qantificação da qalidade das medições realizadas. Faz-se notar qe este parâmetro adqire ma importância particlar ao permitir a comparação entre medições obtidas em ensaios laboratoriais realizados por otras entidades. Neste docmento é descrito o processo de avaliação das incertezas de medição nos ensaios de determinação do teor de betme (pelo método de centrifgação) e da baridade (pelo método SDD Satrated Srface Dry) de mistras betminosas com base na LNEC Proc. 04/55/00878

8 actividade laboratorial desenvolvida pelo LNEC/PAVAT no âmbito da caracterização experimental de materiais tilizados em pavimentação de infra-estrtras rodoviárias e aeroportárias. Os capítlos e do presente docmento (dedicados, respectivamente, ao ensaio de determinação do teor de betme e ao ensaio de determinação da baridade) apresentam ma descrição smária dos ensaios estdados no qe se refere aos ses objectivos, métodos e procedimentos de ensaio adoptados. encionam, igalmente, o conjnto de relações fncionais qe se estabelecem entre as várias grandezas de entrada e saída envolvidas, bem como, a caracterização probabilística qe condz à elaboração das respectivas tabelas de balanço de incertezas pelo método GU [], atendendo à redzida não-linearidade associada aos modelos matemáticos representativos dos processos de medição. O capítlo 4 é dedicado às considerações finais. Com o intito de facilitar a compreensão do processo de avaliação de incertezas de medição realizado para os ensaios laboratoriais analisados, são descritos, no Anexo I, os aspectos fndamentais relacionados com a formlação e o cálclo de incertezas de medição pelo método GU. LNEC Proc. 04/55/00878

9 . ENSAIO DE DETERINAÇÃO DO TEOR DE BETUE. Descrição smária do ensaio O presente ensaio tem por objectivo a determinação da grandeza teor de betme associada a ma mistra betminosa, constitindo m dos vários ensaios experimentais realizados pelo LNEC/PAVAT no âmbito da sa actividade laboratorial de caracterização de materiais tilizados na pavimentação de infra-estrtras rodoviárias e aeroportárias. A norma de ensaio vigente EN 697- [] expõe m conjnto diferenciado de métodos de ensaio visando a determinação do teor de betme em mistras betminosas, entre os qais, o método de centrifgação, presentemente adoptado pelo LNEC/PAVAT na concretização experimental deste ensaio. Como a sa designação sgere, este método de ensaio é sportado na tilização de m eqipamento dedicado (vide Figra.) qe promove, por centrifgação, a remoção do betme presente na amostra ensaiada sjeita à acção qímica de m solvente. Figra.: Eqipamento de centrifgação tilizado pelo LNEC/PAVAT. A realização do ensaio em estdo é antecedida pela fase preliminar de preparação de provetes de ensaio, composta pelo seginte conjnto de acções seqenciais:. aqecimento da amostra de mistra betminosa nma estfa drante m período de três horas; esta acção visa diminir a resistência da amostra à sa posterior Constitída por partíclas de agregado (material granlar de origem natral, artificial o reciclado) aglomeradas por m ligante betminoso (cjo constitinte principal é m hidrocarboneto contendo, igalmente, otras sbstâncias em menor qantidade como o oxigénio e o enxofre). LNEC Proc. 04/55/00878

10 descompactação; salienta-se qe, a temperatra de aqecimento não deve ltrapassar os 90 ºC de modo a evitar ma alteração significativa da amostra laboratorial;. descompactação da amostra, isto é, a separação das partíclas de agregado aglomeradas pelo betme qe constitem a mistra betminosa;. realização de ensaio de peneiração visando a determinação da dimensão máxima de agregado qe constiti a amostra de mistra betminosa; note-se qe existe ma relação normativa entre a dimensão máxima de agregado e a massa mínima do provete de ensaio; 4. redção da amostra laboratorial, por exemplo, pelo método de esqartelamento, tendo por objectivo a diminição da sa massa para valores mais próximos dos necessários à formação de m provete de ensaio; 5. formação de m provete de ensaio de acordo com o valor de massa mínima determinado pelos resltados do ensaio de peneiração referido no ponto. Finalizada a fase de preparação do provete, é possível proceder à realização do ensaio de determinação do teor de betme, no caso do LNEC/PAVAT, pelo método de centrifgação. O procedimento de ensaio adoptado é sportado na norma de ensaio vigente [], no qal se identificam diversas etapas descritas em segida e ilstradas esqematicamente na Figra.. A fase inicial do ensaio compreende a determinação da massa do conjnto formado pelos elementos recipiente de centrifgação e papel de filtro, bem como, do mesmo conjnto acrescido do provete de ensaio. Ambas as medições citadas devem ser realizadas em sitação de massa constante qe, segndo a norma de ensaio [], é determinada pela realização de pesagens scessivas, em intervalos de meia hora, qe revelem diferenças relativas inferiores a 0,05 %. Obtidas as estimativas destas das mensrandas de interesse, o provete de ensaio colocado no interior do recipiente de centrifgação é completamente sbmerso nm solvente (o LNEC/PAVAT recorre à tilização de toleno como sbstância solvente) drante m período de tempo inferior a ma hora. Esta acção tem por objectivo promover, por acção qímica, a separação do betme qe envolve as partíclas de agregado qe constitem o provete de ensaio. 4 LNEC Proc. 04/55/00878

11 DETERINAÇÃO DE ASSA CONSTANTE recipiente de centrifgação + papel de filtro recipiente de centrifgação + papel de filtro + provete ADIÇÃO DE SOLVENTE AO PROVETE CENTRIFUGAÇÃO (com adição de solvente) RECOLHA DE SOLUÇÃO OBTIDA POR CENTRIFUGAÇÃO (solvente + betme + matéria mineral) DETERINAÇÃO DE ASSA CONSTANTE recipiente de centrifgação + papel de filtro + agregado após extracção de betme REOÇÃO DE SOLVENTE POR AQUECIENTO DETERINAÇÃO DA ASSA DO CADINHO INCINERAÇÃO E FORNO (500 ºC a 600 ºC) DETERINAÇÃO DE ASSA cadinho + resído incinerado ADIÇÃO DE SOLUÇÃO DE CARBONATO DE AÓNIO DETERINAÇÃO DE ASSA CONSTANTE cadinho + matéria mineral (cinzas) Figra.: Representação esqemática do procedimento de ensaio de determinação do teor de betme pelo método de centrifgação. A centrifgação do provete decorre a ma velocidade de rotação máxima de 600 rotações por minto promovendo-se, drante este processo, a adição scessiva de solvente (aproximadamente 00 mm ) até se constatar qalitativamente qe a solção captada por centrifgação (contendo betme, solvente e matéria mineral) se apresenta incolor indicando, deste modo, a finalização do processo de extracção do betme qe envolve as partíclas de agregado qe constitem o provete de ensaio. Posteriormente, é efectada a determinação da massa do conjnto recipiente de centrifgação, filtro e agregado após extracção de betme (em sitação de massa constante), bem como, do volme total da solção captada drante o processo de centrifgação. A determinação da mensranda teor de betme associada ao provete ensaiado implica a qantificação da matéria mineral presente na solção captada no processo de centrifgação. Neste sentido, é promovida a recolha de 00 ml desta solção para o interior de m cadinho cerâmico cja massa é previamente conhecida. A remoção do solvente LNEC Proc. 04/55/

12 presente na solção é efectada por via de evaporação mediante o aqecimento do cadinho em banho de vapor o placa eléctrica. O resído obtido por este processo térmico mistra de betme e matéria mineral é sjeito a incineração nm forno (vide Figra.) a ma temperatra elevada, compreendida entre 500 ºC e 600 ºC, drante m período de tempo de ma hora, tendo por objectivo a eliminação do betme. Finalizada a operação de incineração, é realizado o arrefecimento do cadinho até temperatra ambiente ao qe se sege a determinação da massa do conjnto cadinho e resído incinerado. Figra.: Forno de incineração do LNEC/PAVAT. O processo de qantificação da matéria mineral é finalizado com a adição de 5 mm por grama de resído incinerado de solção de carbonato de amónio visando a recperação de material mineral perdido na incineração. Após m período de ma hora, é efectada a determinação da massa do conjnto formado pelo cadinho e matéria mineral (cinzas) em sitação de massa constante. A determinação da mensranda de interesse teor de betme decorre de m conjnto de relações fncionais descritas, em pormenor, na secção seginte.. Relações e diagramas fncionais A grandeza teor de betme, S, exprime o rácio entre a grandeza massa de betme, e a massa seca do provete ensaiado, sendo habitalmente expressa em valor percental, o seja, b, S = b 00. (.) Ambas as grandezas de entrada presentes no modelo matemático apresentado são, também, obtidas por via indirecta, conforme descrito em segida. A grandeza massa de betme é determinada com base na qantificação das grandezas massa seca do provete ensaiado e massa de agregado e cinzas, ag+ cin mediante a expressão =. (.) b ag+ cin 6 LNEC Proc. 04/55/00878

13 Por sa vez, a massa seca de provete ensaiado é conhecida previamente à realização do processo de centrifgação mediante a medição da massa do conjnto recipiente de centrifgação e filtro, r + f+ p r+ f, e da massa do mesmo conjnto acrescido do provete de ensaio,, ambas em sitação de massa constante, permitindo escrever =. (.) r + f+ p r+ f No qe respeita à massa de agregado e cinzas, esta grandeza corresponde à soma da massa do agregado após extracção de betme por centrifgação,, com a massa total de cinzas obtidas com o processo de separação da matéria mineral,, isto é, + ag+ cin =. (.4) No caso da grandeza massa do agregado após extracção de betme por centrifgação, a sa qantificação decorre do modelo matemático, (.5) = r+ f+ ag r+ f onde r + f+ ag e r+ f correspondem, respectivamente, à massa do conjnto recipiente de centrifgação, filtro e agregado após extracção de betme por centrifgação e à massa do conjnto recipiente de centrifgação e filtro. A massa total de cinzas é determinada por via indirecta mediante o conhecimento das grandezas volme total de solção captada por centrifgação, V, volme da solção captada tilizada no âmbito do processo de separação da matéria mineral, V, e a massa das cinzas presentes neste último volme, cin. O respectivo modelo matemático corresponde a V V cin =. (.6) Neste modelo, apenas a grandeza cin é obtida por via indirecta, com base na diferença algébrica entre as grandezas de entrada massa do conjnto cadinho e cinzas em sitação de massa constante, experimental de recperação das cinzas, cad+ cin, e massa do cadinho tilizado no processo cin cad, o seja, = +. (.7) cad cin cad LNEC Proc. 04/55/

14 Com o intito de facilitar a compreensão das relações fncionais mencionadas anteriormente, a Figra.4 apresenta o respectivo diagrama fncional associado à definição da mensranda de interesse teor de betme. Nesta representação esqemática é possível identificar a existência de três estágios inicial, intermédio e final na propagação das incertezas de medição envolvendo, respectivamente, grandezas de entrada, intermédias e, por último, a grandeza de saída. cad+cin cad (.7) cin V (.6) V (.4) r+f+ag (.5) ag+cin (.) b (.) S r+f (.) r+f+p Estágio inicial Estágio intermédio Estágio final Figra.4: Diagrama fncional da grandeza teor de betme.. Tabelas de balanço de incertezas de medição.. Estágio inicial No conjnto de grandezas de entrada identificadas no estágio inicial definido na Figra.4, é possível distingir dois grpos de grandezas consoante o domínio massa o volme a qe pertencem. No domínio do volme, a medição da mensranda volme total de solção captada por centrifgação reslta da tilização de m gobelet gradado com alcance de 5 L e ma gradação de 500 ml. Atendendo a esta última característica metrológica do instrmento de medição volmétrico em análise, constato-se qe as medições efectadas pelo operador do ensaio resltam, maioritariamente, da realização de ma interpolação da escala gradada de, aproximadamente, 00 ml. Perante este facto, as restantes componentes de incerteza associadas à medição desta mensranda, nomeadamente, a calibração volmétrica efectada pelo fabricante a ma temperatra conhecida, os efeitos de dilatação da solção por efeito 8 LNEC Proc. 04/55/00878

15 térmico e a repetibilidade das medições efectadas, são consideradas desprezáveis face à magnitde da incerteza de medição associada à referida interpolação de escala, conforme indicado no Qadro. apresentado em segida. Componente de incerteza δv Qadro.: Caracterização probabilística da grandeza volme total de solção captada por centrifgação. Fonte de incerteza Interpolação de escala volmétrica gradada Limites de variação Fnção densidade de probabilidade Fonte de informação ± 50 ml Uniforme Operador do ensaio No qe respeita à grandeza volme de solção captada para efeito de qantificação de matéria mineral, a sa medição é efectada mediante o recrso a m balão volmétrico de 00 ml. As componentes de incerteza identificadas correspondem a: calibração volmétrica do fabricante do balão volmétrico o valor da incerteza de medição declarada pelo fabricante não possi qalqer referência indicativa de qal a fnção de probabilidade aplicável; por este motivo é assmida a sa representação por ma distribição de probabilidade trianglar; efeito da temperatra atendendo a qe o valor de incerteza de medição de calibração citado no ponto anterior apenas é válido para ma temperatra de 0 ºC e qe a medição volmétrica em análise decorre nma sala laboratorial com temperatra compreendida, aproximadamente, no intervalo (0 ± 5) ºC, esta componente de incerteza é qantificada admitindo ma variação de temperatra de 0 ºC e m coeficiente de expansão volmétrico (do toleno) igal a,07 ml ºC -. O Qadro. resme a informação de interesse associada à mensranda volme de solção captada para efeito de qantificação de matéria mineral. Componente de incerteza Qadro.: Caracterização probabilística da grandeza volme de solção captada. Fonte de incerteza Limites de variação Fnção densidade de probabilidade δv cal Calibração ± 0, ml Trianglar Fonte de informação Especificações técnicas δv temp Efeito térmico ± (0 ºC x,07 ml ºC - ) Uniforme Estimativa empírica LNEC Proc. 04/55/

16 No domínio da massa, a tilização de instrmentos de pesagem diferenciados, consoante a mensranda de interesse a determinar, condz a caracterizações probabilísticas distintas. No caso da medição das grandezas massa do conjnto cadinho e cinzas e massa do cadinho, o instrmento de pesagem tilizado (com referência interna EQ0) apresenta m alcance de 80 g e ma resolção de 0, mg enqanto qe, para as restantes grandezas (massa do conjnto recipiente de centrifgação e filtro, do conjnto recipiente de centrifgação, filtro e provete de ensaio o do conjnto recipiente de centrifgação, filtro e agregado) se recorre a m instrmento de pesagem (com referência interna EQ06.) com m alcance de 6, kg e ma resolção de 0, g. Os Qadros. e.4 apresentam as respectivas componentes de incertezas de medição identificadas para os dois instrmentos de pesagem tilizados no contexto da realização do ensaio de determinação do teor em betme de mistras betminosas, bem como, as restantes componentes de incerteza identificadas na vertente do método de ensaio adoptado, nomeadamente, o arredondamento imposto pela norma de ensaio, a estabilidade (a crto prazo) decorrente da definição da sitação de massa constante e a realização do zero do instrmento de pesagem previamente à realização da medição. Componente de incerteza Qadro.: Caracterização probabilística da grandeza massa medida com recrso ao instrmento de pesagem EQ0. Fonte de incerteza Limites de variação Fnção densidade de probabilidade δ cal Calibração ± 0,000 5 g Gassiana δ rev Reversibilidade ± 0,000 0 g Trianglar δ exc Excentricidade ± 0,000 0 g Trianglar Fonte de informação Certificado de calibração do instrmento de pesagem δ rep Repetibilidade ± 0,000 0 g Gassiana δ lin Linearidade ± 0,000 0 g Uniforme δ der Deriva térmica* ± ( 0-6 T) g Uniforme δ arred Arredondamento ± 0, g Uniforme δ est Estabilidade ** ± (0,000 5 ) g Uniforme δ zero Zero ± 0, g Uniforme Especificações técnicas do instrmento de pesagem Norma de ensaio Procedimento de ensaio * Considera-se qe a sala laboratorial do LNEC/PAVAT está sjeita a ma amplitde de variação de temperatra de 0 ºC. ** Componente de incerteza apenas presente no caso da medição da grandeza massa do conjnto cadinho e cinzas. 0 LNEC Proc. 04/55/00878

17 Componente de incerteza Qadro.4: Caracterização probabilística da grandeza massa medida com recrso ao instrmento de pesagem EQ06.. Fonte de incerteza Limites de variação Fnção densidade de probabilidade Fonte de informação δ cal Calibração ± 0,04 g Gassiana δ rev Reversibilidade ± 0,05 g Trianglar δ exc Excentricidade ± 0,0 g Trianglar δ rep Repetibilidade ± 0,05 g Gassiana δ lin Linearidade ± 0,0 g Uniforme δ der Deriva térmica ± (5 0-6 T) g Uniforme δ est Estabilidade ± (0,000 5 ) g Uniforme δ zero Zero ± 0,05 g Uniforme Certificado de calibração do instrmento de pesagem Especificações técnicas do instrmento de pesagem Procedimento de ensaio * Considera-se qe a sala laboratorial do LNEC/PAVAT está sjeita a ma amplitde de variação de temperatra de 0 ºC... Estágio intermédio A propagação das incertezas de medição das grandezas de entrada referidas na secção anterior pelos estágios intermédio e final ilstrados na Figra.4 está associada a modelos matemáticos lineares o de redzida não-linearidade pelo qe, a determinação das incertezas de medição das grandezas intermédia e da grandeza final pode ser realizada adeqadamente com recrso à Lei de Propagação de Incertezas (LPI) expressa no GU []. No caso da grandeza massa das cinzas no volme de solção captada para efeito de qantificação da matéria mineral, obtida mediante a relação fncional (.7), a aplicação da LPI condz a ( cin ) = c ( cad cin ) ( cad ) cad cin + + c + c + cad cad+ r(, ) onde c e c =. = cad + cin cad cad+ cin cad cin c cad ( cad+ cin ) ( cad ) (.8) A expressão anterior incli m termo representativo da correlação existente entre as das grandezas de entrada visto qe as sas estimativas são obtidas com recrso ao mesmo instrmento de pesagem o qe implica, no caso de medição de das massas, qe o coeficiente de correlação possa variar entre zero e m, dada a natreza similar destas das LNEC Proc. 04/55/00878

18 grandezas. Atendendo ao sinal dos coeficientes de sensibilidade apresentados anteriormente, a majoração do termo de correlação na expressão (.8) reslta de se considerar qe a correlação entre as das grandezas de entrada é nla. A incerteza de medição padrão da grandeza intermédia em análise pode assim ser escrita como ( ) ( ) = + +. (.9) ( cin ) cad cin cad O Qadro.5 apresenta a tabela de balanço de incertezas de medição da mensranda de interesse constrída com base na informação probabilística qe consta no Qadro. apresentado na secção anterior. Qadro.5: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa das cinzas no volme de solção captada para efeito de qantificação de matéria mineral nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i cad+cin 7,64 g ± 0,0 g ± 0,0 g 5 cad 7,9 g ± 0,00 g - ± 0,00 g 7 Incerteza de medição padrão ± 0,0 g Gras de liberdade efectivos 5 cin 0,85 g Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ± 0,0 g O raciocínio exposto pode igalmente ser aplicado aos casos das grandezas intermédias massa do agregado após extracção de betme por centrifgação, massa seca do provete ensaiado, e massa de betme, ( ) ( ) ( ) = r+ f+ ag + r+ f, (.0) ( ) ( ) ( ) = r+ f+ p + r+ f, (.) ( ) + ( ) =. (.) ( ) b ag+ cin LNEC Proc. 04/55/00878

19 As expressões obtidas por aplicação da LPI permitem elaborar os Qadros.6 e.7, constitindo as tabelas de balanço de incertezas da grandeza massa de agregado após extracção de betme por centrifgação e da grandeza massa seca do provete ensaiado, respectivamente. Qadro.6: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa de agregado após extracção de betme por centrifgação nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i 007,9 g ± 0,46 g ± 0,46 g 6 r + f+ ag r+f 94,7 g ± 0, g - ± 0, g 75 Incerteza de medição padrão ± 0,56 g 064, g Gras de liberdade efectivos 4 Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ±, g Qadro.7: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa seca do provete nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i 090,6 g ± 0,47 g ± 0,47 g 6 r + f+ p r+f 94,7 g ± 0, g - ± 0, g 75 Incerteza de medição padrão ± 0,57 g 46,9 g Gras de liberdade efectivos Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ±, g Por sa vez, a aplicação da LPI à grandeza intermédia massa total de cinzas após processo de separação da matéria mineral, obtida por via indirecta mediante a relação fncional dada pela expressão (.6), permite escrever ( cin cin V V ) = c ( ) + c ( V ) + c ( V ), (.) LNEC Proc. 04/55/00878

20 onde c =, cin V V V cin cin c V = e c V =. V V Esta expressão, em conjnto com a caracterização probabilística presente nos Qadros.,. e.5, permite constrir a tabela de balanço de incertezas da grandeza massa total de cinzas após processo de separação da matéria mineral apresentada, em segida, no Qadro.8. Qadro.8: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa total de cinzas após processo de separação da matéria mineral nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i V 570 ml ± 9 ml 0,0084 g ml - ± 0,4 g 50 V 00 ml ± 6, ml -0,98 g ml - ±,8 g 50 cin 0,85 g ± 0,0 g 5,7 ± 0,9 g 5 Incerteza de medição padrão ±,9 g 9,8 g Gras de liberdade efectivos 57 Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ±,8 g No qe respeita à grandeza massa de agregado e cinzas, obtida sando a expressão (.4), a aplicação da LPI condz a = = onde c c. ( ag + cin ) = c ( ) + c ( ), (.4) A informação qe consta nos Qadros.6 e.8, conjgada com a expressão anterior, permite a elaboração da tabela de balanço de incertezas da grandeza massa de agregado e cinzas apresentada no Qadro.9. 4 LNEC Proc. 04/55/00878

21 Qadro.9: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa agregado e cinzas nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i 064, g ± 0,56 g ± 0,56 g 4 9,8 g ±,9 g ±,9 g 57 Incerteza de medição padrão ±,0 g Gras de liberdade efectivos 67 ag+cin 094,0 g Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ± 4,0 g As incertezas de medição declaradas nos Qadros.7 e.9 permitem efectar o balanço de incerteza de medição da grandeza massa de betme, com base na aplicação da expressão (.) apresentada anteriormente. O resltado final obtido consta no Qadro.0. Qadro.0: Tabela de balanço de incertezas da grandeza massa de betme nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i ag+cin 094,0 g ±,0 g ±,0 g 67 46,9 g ± 0,57 g ± 0,57 g Incerteza de medição padrão ±, g b 5,9 g Gras de liberdade efectivos 78 Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ± 4, g.. Estágio final A formlação probabilística das diversas grandezas de entrada e intermédias qe intervêm na qantificação indirecta da grandeza teor de betme (vide Figra.4) permite qe, por aplicação da LPI ao modelo matemático (.), seja possível determinar a respectiva incerteza de medição mediante LNEC Proc. 04/55/

22 onde c = 00 b e 00 b c =. ( S) = c ( ) + c ( ), (.5) b b O Qadro. constiti a respectiva tabela de balanço de incertezas na qal se encontram indicadas componentes de incerteza adicionais relativas à repetibilidade e à reprodtibilidade do ensaio em análise, qantificadas de acordo com os resltados obtidos pelo estdo dedicado a esta matéria realizado pelo LNEC/PAVAT. Qadro.: Tabela de balanço de incertezas da grandeza teor de betme nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i b 5,9 g ±, g 0,087 % g - ± 0,8 % 78 46,9 g ± 0,57 g -0,004 % g - ± 0,00 % S repet 0 % ± 0,5 % ± 0,5 % 8 S repro 0 % ± 0,08 % ± 0,08 % 8 Incerteza de medição padrão ± 0, % Gras de liberdade efectivos S 4,6 % Factor de expansão,09 Incerteza de medição expandida (95 %) ± 0,67 % O valor de incerteza de medição citado no Qadro anterior para a grandeza teor de betme pode ser considerado como representativo da melhor incerteza de medição (o capacidade metrológica) do LNEC/PAVAT na realização do ensaio em estdo. De facto é possível constatar qe, a maioria das componentes de incerteza de medição dominantes não possem ma significativa inflência das estimativas das grandezas de entrada, pelo qe se considera qe o valor de incerteza de medição obtido é igalmente aplicável a otras estimativas na gama de medição da mensranda de interesse. 6 LNEC Proc. 04/55/00878

23 . ENSAIO DE DETERINAÇÃO DA BARIDADE. Descrição smária do ensaio O ensaio descrito no presente capítlo tem por objectivo a determinação da baridade, definida como a massa volúmica aparente de ma mistra betminosa a ma dada temperatra, exprimindo o qociente entre a massa e o volme dos ses elementos constitintes, inclindo o volme dos vazios existentes no se interior. Este último aspecto constiti o factor de diferenciação entre as grandezas baridade e massa volúmica real de ma mistra betminosa. Para além de contribir para a caracterização física de ma dada mistra betminosa, o ensaio em análise permite determinar, adicionalmente, o volme aparente do provete ensaiado qe exprime o somatório do volme de agregado, betme e vazios qe o constitem. A natreza não-destrtiva do ensaio torna possível a posterior tilização do provete em otros ensaios de mistras betminosas, nomeadamente, o ensaio arshall, onde o volme aparente do provete de ensaio constiti ma mensranda de interesse. A Figra. ilstra a configração geométrica típica de provetes de ensaio de mistras betminosas cja baridade e volme aparente se pretende determinar. Figra.: Provetes de ensaio de mistras betminosas. No âmbito da sa actividade laboratorial de ensaio de mistras betminosas tilizadas em pavimentação de infra-estrtras rodoviárias e aeroportárias, o LNEC/PAVAT efecta o ensaio de determinação da baridade de acordo com o enqadramento definido pela Ensaio de mistra betminosa qe consiste, genericamente, na aplicação de ma carga de compressão niaxial a m provete cilíndrico recorrendo a eqipamento de ensaio dedicado, qe assegre ma velocidade de deformação constante e a medição das grandezas força e deformação. Este ensaio decorre até ser atingida a carga máxima de compressão qe o provete de ensaio sporta. Salienta-se qe os principais elementos intervenientes no processo de compressão provete e cabeças de encosto se encontram a ma temperatra próxima de 60 ºC drante a realização do ensaio. LNEC Proc. 04/55/

24 norma EN [4], sendo adoptado o método de ensaio SSD Satrated Srface Dry aí exposto. Este método de ensaio preconiza a determinação da massa do provete de ensaio em três condições experimentais distintas: seca; sbmersão total em ága; e satração interna com ága e sperfície externa seca. A qantificação destas grandezas, em conjnto com o conhecimento da massa volúmica da ága tilizada no ensaio a ma dada temperatra, permite determinar indirectamente as mensrandas baridade e volme aparente mediante as expressões indicadas na secção seginte (.). O procedimento de ensaio adoptado pelo LNEC/PAVAT é baseado na norma de ensaio vigente sendo constitído pelas segintes operações seqenciais:. determinação indirecta da massa do provete de ensaio seco em condição de massa constante (determinada pela realização de pesagens scessivas em intervalos de tempo de seis horas, no mínimo, qe revelem ma variação de massa inferior a 0, %), com recrso a m instrmento de pesagem;. sbmersão total do provete de ensaio nm banho de ága, cja temperatra é conhecida, drante m período de tempo sficiente para garantir ma condição de satração estacionária, a qal é caracterizada pela asência de variação da estimativa da massa do provete sbmerso;. remoção do provete de ensaio do banho de ága referido no ponto anterior e posterior secagem da sa sperfície; 4. determinação da massa do provete de ensaio imediatamente após a conclsão do processo de secagem sperficial, garantida a condição de satração interna com ága.. Relações e diagrama fncional De acordo com a definição apresentada na secção anterior, a baridade de ma mistra betminosa, ρ b, é expressa por ρ b =, (.) V a 8 LNEC Proc. 04/55/00878

25 onde corresponde à massa de agregado e betme e Va é o volme aparente da mistra betminosa. A adopção do método de ensaio SSD descrito anteriormente, permite escrever a baridade do provete de ensaio, ρ b, como SSD ρ, (.) b SSD = V a em qe corresponde à massa do provete de ensaio seco e cja medição directa está prevista no procedimento de ensaio. O conhecimento da grandeza volme aparente decorre do balanço de forças aplicadas no provete de ensaio no processo de medição da sa massa qando totalmente sbmerso em ága. Nesta sitação de eqilíbrio, ilstrada esqematicamente na Figra., o provete de ensaio está sjeito às segintes forças: força gravítica, P r, resltante da acção da gravidade sobre os elementos constitintes do provete de ensaio (agregados, betme e a ága presente nos espaços anteriormente vazios); R I força hidrostática, I r, originada pelo deslocamento do volme de ága resltante da sbmersão do provete; força de reacção, R r, decorrente da ligação do provete ao instrmento de pesagem. Figra.: Forças qe actam no provete de ensaio em sitação de sbmersão total em ága. P Deste modo, o balanço de forças aplicadas ao provete de ensaio é dado por r r r P= I + R, (.) sendo possível efectar o desenvolvimento matemático das parcelas intervenientes, obtendo-se a expressão r r r g= ρ wva g+ g, (.4) onde corresponde à massa do provete na condição de satração interna com ága e sperfície externa seca, é a massa do provete na condição de sbmersão total em ága, LNEC Proc. 04/55/

26 g r representa a aceleração gravítica e ensaio. ρ w é a massa volúmica da ága à temperatra de Deste modo, a grandeza volme aparente do provete de ensaio (representativo da mistra betminosa) pode ser determinada indirectamente pela relação V a ρ =, (.5) w mediante a medição directa das grandezas e. Note-se qe, a estimativa da massa volúmica da ága reslta da adopção de valores estiplados pela norma de ensaio de acordo com a temperatra da ága observada no ensaio. A aplicação da relação exposta (.5) na expressão (.) tradz-se em ρ = b SSD ρ. (.6) Tendo em conta as das últimas expressões apresentadas anteriormente, o ensaio de determinação da baridade de ma mistra betminosa é representado esqematicamente pelo diagrama fncional da Figra seginte. w Figra.: Diagrama fncional da grandeza baridade e volme aparente.. Tabelas de balanço de incertezas de medição Na realização do presente ensaio, o LNEC/PAVAT recorre a m instrmento de pesagem (referência interna EQ06.) com m alcance de 6, kg e ma resolção de 0, g, tendo por objectivo a medição da massa do provete em condições diferenciadas ao longo do ensaio, conforme referido nas secções anteriores. No Qadro. é possível notar a presença das diversas componentes de incerteza identificadas qer na vertente instrmental qer na vertente do método de ensaio adoptado. 0 LNEC Proc. 04/55/00878

27 Componente de incerteza Qadro.: Caracterização probabilística da grandeza massa obtida com recrso ao instrmento de pesagem EQ06.. Fonte de incerteza Limites de variação Fnção densidade de probabilidade Fonte de informação δ cal Calibração ± 0,04 g Gassiana δ rev Reversibilidade ± 0,05 g Trianglar δ exc Excentricidade ± 0,0 g Trianglar δ rep Repetibilidade ± 0,05 g Gassiana δ lin Linearidade ± 0,0 g Uniforme δ der Deriva térmica* ± (5 0-6 T) g Uniforme Certificado de calibração do instrmento de pesagem Especificações técnicas do instrmento de pesagem δ est Estabilidade ** ± (0,00 ) g Uniforme Norma de ensaio δ zero Zero ± 0,05 g Uniforme Procedimento de ensaio * Considera-se qe a sala laboratorial do LNEC/PAVAT está sjeita a ma amplitde de variação de temperatra de 0 ºC. ** Componente de incerteza apenas aplicável no caso da medição da massa do provete seco em resltado da condição normativa de massa constante. Atendendo ao facto de, o LNEC/PAVAT recorrer a m banho de ága com ma temperatra controlada de (5 ± ) ºC, a incerteza de medição associada à grandeza massa volúmica da ága reslta da adopção de ma fnção densidade de probabilidade niforme cjos limites de variação correspondem às estimativas de massa volúmica da ága para as temperatras de 4 ºC e 6 ºC (vide Qadro.), conforme é possível observar no Qadro.. Qadro.: Valores de massa volúmica da ága em fnção da temperatra [4]. Temperatra da ága (ºC) assa volúmica da ága (kg m - ) 4 997, , 6 996,8 Componente de incerteza Qadro.: Caracterização probabilística da grandeza massa volúmica da ága. Fonte de incerteza Limites de variação Fnção densidade de probabilidade δρ w Temperatra do banho ± 0, kg m - Uniforme Fonte de informação Norma e procedimento de ensaio LNEC Proc. 04/55/00878

28 LNEC Proc. 04/55/00878 Tendo em conta o modelo matemático (.6), a aplicação do método GU, qe preconiza a tilização da LPI, condz à seginte expressão: ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) w b,,, w SSD r c c r c c r c c c c c c = ρ ρ ρ (.7) onde w c m = ρ, w c = ρ, w ) ( c m = ρ e w ) ( c m = ρ. A expressão anterior incli três termos representativos das correlações existentes entre as grandezas de entrada associadas à medição da massa do provete em diferentes estágios de realização do ensaio, visto qe as sas estimativas são obtidas com base no mesmo instrmento de pesagem o qe implica, no caso da medição de das massas, qe o coeficiente de correlação possa variar entre zero e m. Este facto, em conjnto com o sinal dos coeficientes de sensibilidade apresentados anteriormente, permite efectar a majoração da incerteza de medição da grandeza de saída considerando ), ( = r e 0 ), ( ), ( = = r r. A expressão (.7) é, assim, simplificada para ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( ) w b w SSD c c c c c c = ρ ρ ρ (.8) Os ensaios experimentais de repetibilidade realizados pelo LNEC/PAVAT com recrso a das séries de provetes de ensaio com porosidade distinta (vide, por exemplo, a Figra.), revelaram dispersões diferenciadas de valores atribídos à estimativa da mensranda de interesse, conforme apresentado no Qadro.4. Qadro.4: Inflência da porosidade dos provetes na repetibilidade do ensaio. Provetes com agregados de basalto Provetes com agregados de granito Estimativas (kg m - ) Valor médio (kg m - ) 5 4 Desvio-padrão experimental da média (kg m - ) ± 7,6 ±,9

29 Tendo em conta qe estes se realizaram em condições de repetibilidade (operador, condições ambientais, amostras das mistras betminosas, método de ensaio e instrmentos de medição), a componente de incerteza representativa da inflência da porosidade do provete nos resltados dos ensaios de repetibilidade, por, é qantificada mediante a diferença qadrática entre os desvios-padrão experimentais das médias obtidas para as das séries de provetes ensaiados, S e S, o seja, por =. (.9) S S O Qadro.5 apresenta a tabela de balanço de incertezas da grandeza baridade constrída com base na LPI dada pela expressão (.8) e nas componentes de incerteza adicionais associadas ao arredondamento normativo e à repetibilidade e reprodtibilidade do ensaio, ambas obtidas mediante a realização de estdos experimentais condzidos pelo LNEC/PAVAT. Qadro.5: Tabela de balanço de incertezas da grandeza baridade nm ensaio tipo. Grandezas de entrada Estimativas Incertezas padrão Coeficientes de sensibilidade Contribições para a incerteza de medição padrão Gras de liberdade X i x i (x i ) c i i (y) ν i 95,9 g ± 0,7 g,95 kg g - m - ±,4 kg m ,5 g ± 0, g 4,57 kg g - m - ± 0,59 kg m , g ± 0, g -4,57 kg g - m - ± 0,59 kg m - 0 ρ w 997, kg m - ± 0,7 kg m -,4 ± 0,40 kg m - 50 δs por 0 kg m - ± 7, kg m - ± 7, kg m - δs repet 0 kg m - ± 7, kg m - ± 7, kg m - 7 δs repro 0 kg m - ±,95 kg m - ±,95 kg m - 7 δs arred 0 kg m - ± 0,9 kg m - ± 0,9 kg m - 50 Incerteza de medição padrão ± 0,5 kg m - Gras de liberdade efectivos 9 S 5 kg m - Factor de expansão,0 Incerteza de medição expandida (95 %) ± kg m - No caso da grandeza volme aparente, a aplicação da LPI ao se modelo matemático (.5) apresentado na secção anterior, permite obter a seginte expressão LNEC Proc. 04/55/00878

30 ( V ) = c ( ) + c ( ) + c ( ρ ) + c c ( ) ( ) r(, ) a w ρ w (.0) onde c =, ρ w ( ) c = e c =. ρ w ρ w ρ w No presente caso, o termo de correlação resltante da tilização do mesmo instrmento de pesagem na determinação das das massas pode, nma perspectiva de majoração de incerteza de medição, ser assmido como nlo atendendo ao sinal negativo de c e à natreza similar das grandezas correlacionadas tradzida em (, ) Por este motivo, a expressão (.9) é simplificada para 0 r. ( V) c ( ) + c ( ) + c ρ ( ) =. ρ w w (.) Esta expressão permite constrir a tabela de balanço de incertezas de medição da grandeza volme aparente apresentada no Qadro.6. Qadro.6: Tabela de balanço de incertezas da grandeza volme aparente do provete nm ensaio tipo. Grandezas de entrada X i Estimativas x i Incertezas padrão (x i ) Coeficientes de sensibilidade c i Contribições para a incerteza de medição padrão i (y) Gras de liberdade ν i 69,5 g ± 0, g 0-6 m g - ± 0, ml 85 0, g ± 0, g m g - ± 0, ml 0 ρ w 997, kg m - ± 0,7 kg m - -5, 0-4 g m 6 kg - ± 0,087 ml 50 Incerteza de medição padrão ± 0,0 ml V a 5, ml Gras de liberdade efectivos 46 Factor de expansão,00 Incerteza de medição expandida (95 %) ± 0,40 ml O valor de incerteza de medição obtido é igalmente aplicável a otras estimativas da grandeza volme aparente do provete em virtde da redzida inflência das estimativas das grandezas de entrada na qantificação das componentes de incerteza identificadas podendo, desta forma, ser adoptado como melhor incerteza de medição do LNEC/PAVAT. 4 LNEC Proc. 04/55/00878

31 4. CONSIDERAÇÕES FINAIS O presente estdo permiti efectar a avaliação das incertezas de medição associadas às estimativas de grandezas de interesse nos ensaios de determinação do teor de betme e baridade de mistras betminosas realizados pelo LNEC/PAVAT, mediante a caracterização probabilística das diversas grandezas envolvidas tendo em conta aspectos como os instrmentos de medição e os métodos de medição adoptados, bem como, a inflência dos diferentes operadores na realização das medições (tradzida na componente de incerteza de reprodtibilidade do ensaio). A tilização do método GU (centrado na aplicação da Lei de Propagação de Incertezas) revelo-se adeqada face à linearidade o redzida não-linearidade dos modelos matemáticos encontrados no processo de medição. Independentemente do ensaio estdado, as componentes de incerteza de repetibilidade e reprodtibilidade constitem as contribições mais significativas para o resltado final da incerteza de medição da mensranda de interesse pelo qe, a melhoria do nível de exactidão atingido passará, necessariamente, pelo desenvolvimento de esforços visando a redção da magnitde destas das componentes de incerteza. O Qadro seginte exprime as incertezas de medição expandidas (nm intervalo de confiança de 95 %) obtidas para os ensaios de determinação do teor de betme e baridade de mistras betminosas realizados pelo LNEC/PAVAT no contexto da sa acreditação no Sistema Portgês da Qalidade expressando o gra de qalidade das medições efectadas. Qadro 4: Síntese das incertezas de medição nos ensaios de determinação do teor de betme e baridade de mistras betminosas. Grandeza de interesse Incerteza de medição expandida (95 %) Teor de betme ± 0,67 % Baridade ± kg m - LNEC Proc. 04/55/

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33 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [] NP EN ISO/IEC 705:005 Reqisitos gerais de competência para laboratórios de ensaio e calibração. Caparica (Portgal): Institto Portgês da Qalidade (IPQ), Dezembro de 005. [] Gide to the expression of ncertainty in measrement (GU). Genève (Siça): International Organization for Standardization (ISO), 995. [] EN 697-:005 Bitminos mixtres Test methods for hot mix asphalt. Part : solble binder content. Brssels (Bélgica): Eropean Committee for Standardization (CEN), November 005. [4] EN 697-6:00+A:007 Bitminos mixtres Test methods for hot mix asphalt. Part 6: determination of blk density of bitminos specimens. Brssels (Bélgica): Eropean Committee for Standardization (CEN), Jly 007. [5] Vocablário Internacional de etrologia (VI), ª edição. Caparica (Portgal): Institto Portgês da Qalidade (IPQ), Novembro de 008. [6] Satterthwaite, F. E., (946) Biometrics Bll. (6), 0-4. [7] Welch, B. L., (947) Biometrika. 4, 8-5. LNEC Proc. 04/55/

34 ANEXO A ÉTODO GU PARA AVALIAÇÃO DE INCERTEZAS DE EDIÇÃO A. Introdção A evolção recente da etrologia tem como ma das sas principais conseqências a introdção do conceito de incerteza de medição como parâmetro inerente ao resltado da medição (associado ao valor da estimativa de ma grandeza mensrável), constitindo este o elemento indicativo do nível de exactidão da medição. Um dos métodos qe sporta a sa determinação é descrito no Gide to the expression of Uncertainty in easrement (GU) [] adoptado pela comnidade metrológica contendo, entre otros aspectos: o enqadramento da medição no contexto probabilístico actalmente aceite; os conceitos e definições aplicáveis; as fontes genéricas qe contribem para a avaliação da incerteza; e o procedimento de avaliação de incertezas de medição incorporando a conhecida Lei de Propagação de Incertezas (cja designação abreviada é LPI ). A informação qe se encontra no GU deve ser complementada com a conslta do conjnto de definições qe se encontra no Vocablário Internacional de etrologia [5], cja ª edição foi pblicada em 008 pelo Joint Committee for Gides in etrology (JCG), constitído pelas principais organizações metrológicas a nível internacional. Com o intito de facilitar a compreensão das tabelas de balanço de incerteza apresentadas em capítlos anteriores, é promovida, então, a descrição qe se sege. Qalqer procedimento de avaliação das incertezas de medição e, em particlar, aqele qe é preconizado pelo GU, tem na sa base das fases distintas: a fase de formlação e a fase de cálclo. É na concretização destas fases qe se estabelece o modelo matemático essencial para tradzir o problema físico envolvido e qe se constiti a LPI necessária à avaliação pretendida. De acordo com a revisão do GU em crso, envolvendo a introdção de algns docmentos splementares, a nova sigla adoptada é GUF apontando o âmbito do Gia para m contexto mais alargado (Framework) englobando diversos métodos de avaliação de incertezas de medição. 8 LNEC Proc. 04/55/00878

35 A. Fase de formlação Esta fase contém como elemento fndamental o modelo matemático descritivo do problema metrológico, no qal se baseia a estimativa de ma grandeza mensrável e a incerteza associada a essa estimativa. Assim, o modelo matemático relaciona a grandeza de saída a mensranda Y, com m conjnto de grandezas de entrada, X i, através do qe se designa por relação fncional: ( ) Y = f X, L, X N. (A.) Este modelo matemático possi ma tradção para a realidade experimental qe é, necessariamente, imperfeita devido às limitações natrais da instrmentação, dos métodos e de otros factores, determinando a existência de m erro de medição. Da medição resltam observações e estimativas, x ˆi, associadas a variáveis aleatórias do modelo matemático, condzindo a ma estimativa da grandeza mensrável de saída, ŷ, cja expressão é: ( xˆ,, ˆ ) yˆ = f. (A.) L A definição de erro (absolto) da medição, ε, diz-nos qe este representa a diferença entre o valor da estimativa o observação (Â) e o valor verdadeiro da grandeza (Ã). Sendo este último, na perspectiva actal da medição, considerado inatingível, reslta a impossibilidade prática da sa qantificação x N ε = Â A %. (A.) Este facto, no entanto, não impede qe seja possível identificar as fontes qe contribem para esse erro e distingir, nestas, as componentes cja contribição é de natreza sistemática o aleatória. Em relação a estas contribições, de acordo com o disposto no GU [], considera-se qe o conhecimento das componentes sistemáticas do erro de natreza determinística impõe a sa correcção, enqanto qe as contribições aleatórias de natreza estocástica devem incorporar m intervalo de dispersão global, relativo à estimativa da mensranda, no qe se designa por incerteza de medição. No qe se refere à sa origem, estas componentes aleatórias do erro resltam de variações imprevisíveis de natreza espacial o temporal, sendo provocadas por grandezas LNEC Proc. 04/55/

36 de inflência, manifestando-se na variação das observações da grandeza mensrável no qe se designa por efeitos aleatórios. O GU [] admite como fontes de incerteza as segintes: definição incompleta da mensranda; realização imperfeita da definição da mensranda; não-representatividade da amostra; conhecimento inadeqado o a medição imperfeita dos efeitos das condições ambientais na determinação da mensranda; derivas na leitra efectada por operadores de instrmentos com indicadores analógicos; resolção o a discriminação finita dos instrmentos de medição; valores inexactos de padrões e de materiais de referência; valores inexactos de constantes e otros parâmetros obtidos mediante o recrso a fontes externas e sados em algoritmos comptacionais; aproximações e os valores assmidos, os qais são incorporados no método e no procedimento de medição; variações obtidas em observações repetidas da mensranda em condições aparentemente idênticas (próximas das condições ideais de repetibilidade). É do cômpto das contribições aleatórias provenientes destas fontes qe reslta, então, a qantificação da incerteza de medição, definida como []: parâmetro, associado ao resltado da medição, caracterizando a dispersão de valores qe podem, razoavelmente, ser atribídos à mensranda. Desta definição, é admitido implicitamente qe, em resltado da medição, não é possível atribir m valor único verdadeiro da mensranda mas, antes, m intervalo de valores prováveis. A. Fase de cálclo A fase de cálclo scede à fase de formlação e tem como finalidade obter a incerteza de medição expandida, sendo este objectivo atingido mediante a aplicação do método GU [] envolvendo m conjnto de etapas. Estas contêm expressões e envolvem conceitos de cja compreensão depende a sa aplicação. 0 LNEC Proc. 04/55/00878