Boas Práticas de Laboratório STAB, Piracicaba, 2011

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Luca Faro Sampaio
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1 Boas Práticas de Laboratório STAB, Piracicaba, 2011 Celso Caldas

2 O Mundo Canavieiro

3 O Brasil Canavieiro

4 Açúcar de Mesa Sacarose Sacarose Sacarose

5 Sacarose Polarimetria Polarização da Luz (1670, Christiaan Huyghens )

6 Sacarose Polarimetria Polarização da Luz Refração (Erasmus Bartholin, 1669; Nicol, 1828 ) Simples Bi-refração (dupla refração)

7 Sacarose Polarização Substâncias Opticamente Ativas (1815, BIOT)

8 Sacarose Polarimetria C Assimétrico (1874, Le Bel e Van t Hoff ) Moléculas simétricas Opticamente inativas Moléculas assimétricas Opticamente ativas

9 Sacarose Polarimetria Rotação Específica (α) concentração da solução contida no tubo comprimento do tubo polarimétrico onde a solução está contida temperatura da solução analisada comprimento de onda da luz usada no polarímetro solvente

polarimétrico onde a solução está contida temperatura da

10 Sacarose Polarimetria Rotação Específica (α) [α] = α / (l. e) Onde: [α] rotação específica α desvio do plano da luz polarizada, em graus, ou poder rotatório específico l comprimento do tubo e concentração da substância, em g/ml

luz polarizada, em graus, ou poder rotatório específico

11 Sacarose Polarimetria Inversão da Sacarose Sacarose + 66,53º Glicose + 52,70º Frutose - 92,40º Sacarose Invertida - 37,70º

12 Sacarose Polarimetria Escala Internacional do Açúcar Ventzke, 1842 e 1843 Ponto 100 a partir da solução dom densidade relativa de 1,1000 a 17,50ºC, referida à água Mohr, 1855 Ponto 100 a partir da solução de 26,048g de sacarose para 100cm3, chamando este de peso normal temperatura da solução analisada

referida à água Mohr, 1855 Ponto 100 a partir da solução de 26,048g de

13 Sacarose Polarimetria Escala Internacional do Açúcar ICUMSA, 1900 Ponto ,0000g de sacarose para 100cm3, a 20ºC ICUMSA, 1916 Ponto ,660º com luz de sódio Ponto ,690º com luz de mercúrio

para 100cm3, a 20ºC ICUMSA, 1916 Ponto 100 34,660º

14 Sacarose Polarimetria Escala Internacional do Açúcar ICUMSA, 1986 Alterou a escala de ºS para ºZ Ponto ,0000g de sacarose para 100cm3, a 20ºC, com sacarímetros com lâmpadas de Na (λ = 589,44nm), cuja rotação específica é 34,660º

26,0000g de sacarose para 100cm3, a 20ºC, com sacarímetros

15 Sacarose Polarimetria Escala Internacional do Açúcar ICUMSA, 1986 Equipamentos Hg (λ = 546,337nm) rotação específica 40,77º Cunha de quartza (λ = 589,44nm) rotação específica 34,934º ºS para ºZ X 0,99971

16 POL Pol % m/m sacarose aparente 26g/100mL Ls = POL ( ICUMSA ) Pol caldo = Ls * Fp (fator de polarização) Fator de polarização = 26 / (99,719 x d rel 20/20º ) Brix caldo 18 Fp = 0,2427 Pol caldo = 68 x 0,2427 = 16,50

17 Sacarose Polarimetria BPL Rede elétrica estabilizada Bons equipamentos (sacarímetros, refratômetro e balanças) Calibração e aferição Manutenção (lentes, tubos de uso, lãmpada, etc) Tubos padrões (INMETRO) Teste de linearidade Balões com certificados de calibração Qualidade da água Temperatura ambiente e da solução

(lentes, tubos de uso, lãmpada, etc) Tubos padrões (INMETRO) Teste de

18 Densimetria Densidade Relação entre m/v de uma substância Verdadeira ou absoluta medidas no vácuo Aparente medidas na presença do ar MASSA ESPECÍFICA Relativa em relação à densidade de outra substância PESO ESPECÍFICO Água: 20ºC/4ºC

na presença do ar MASSA ESPECÍFICA Relativa em relação à

19 Densimetria Empuxo de Arquimedes P = m g E = μ g V 0 = P + E 0 = m g + μ g V μ = m / V

20 Densimetria Equipamentos

21 Brix, 1854 Soluções Açucaradas a 10%m/m Densidade a 20ºC/4ºC Arabinose 1,0379 Glucose 1,0381 Frutose 1,0385 Galactose 1,0379 Sorbose 1,0381 Sacarose 1,0381 Maltose 1,0386 Lactose 1,0376 Rafinose 1,0375 Média 1,0380

22 Brix Densimétrico Perfeita relação entre C (m/m) e densidade Escala em Conc (%m/m) Densímetro (densidade) Brix % m/m Sólidos Solúveis em Solução

23 Brix Densimétrico Escalas Tipo de escala Definição Tipo de aplicação Brix Percentagem em peso de sólidos solúveis em solução soluções açucaradas Baumé denso ( ) / d soluções mais densas do que a água Baumé leve 160 / (d ) Soluções menos densas do que a água, amônia, verniz Lactômetro (d ) x 1000 indústria do leite Salímetro % da saturação de NaCl em água soluções salinas, indústria de alimentos Gravidade específica Gay Lussac (Tralles) d t t Percentual de álcool qualquer tipo de líqüido indústria alcooleira INPM % em massa de álcool idem (Brasil)

24 Densimetria BPL Rede elétrica estabilizada Densímetros com certificado de calibração Balanças calibradas e aferidas Erros de PARALAXE Qualidade da água Temperatura ambiente e da solução

25 Refratometria O Fenômeno da REFRAÇÃO

26 Refratometria Índice de Refração n = v1 / v2 Onde: n índice de refração v1 velocidade da luz no meio 1 v2 velocidade da luz no meio 2

27 Refratometria Equipamentos Imagens encontradas na internet

28 Refratometria Índice de Refração Absoluto Onde: n índice de refração absoluto c velocidade da luz no vácuo v velocidade da luz no outro meio n = c / v Material Índice de refração Ar 1,00 Água 1,33 Álcool etílico 1,36 Vidro 1,60 Glicerina 1,48 Diamante 2,42

29 Brix Refratométrico Perfeita relação entre C (m/m) e IR Escala em Conc (%m/m) Refratômetro (IR) Brix % m/m Sólidos Solúveis em Solução

30 Refratometria BPL Rede elétrica estabilizada Bons equipamentos (refratômetro e balanças) Calibração e aferição Manutenção Óleos de imersão Teste de linearidade Balões com certificados de calibração Temperatura ambiente e da solução

31 Pagamento de Cana pela Qualidade Implantação do Sistema : 1976, AL Parâmetro : Sacarose na Cana (PCC) Açúcar Sacarose Ls Brix POL Fibra Como determinar?

33 Fibra Método por secagem (Tanimoto) Não funcional para o SPCTS Método Matemático Estatístico Equação de Regressão Linear Fibra % cana = 0,08 * PBU + 0,876

34 Titrimetria Oxiredutimetria Neutralização (Ácido / Base) Acidez e alcalinidade Potenciométrica Acidez Complexação Dureza Precipitação Cloretos Oxi-redução (Oxiredutimetria) AR e ART

35 Oxiredutimetria Fe o Fe e - OXIDAR-SE É PERDER ELÉTRONS [O] o + 2 e - O - - REDUZIR-SE É GANHAR ELÉTRONS Fe o + [O] o Fe ++ O - - REDUTOR É AQUELE QUE SE OXIDA OXIDANTE É AQUELE QUE SE REDUZ Ferro oxidou-se (perdeu elétron), logo é o redutor Oxigênio reduziu-se (ganhou elétrons), logo é o oxidante

36 Oxiredutimetria AR Cu ++ Cu + Cúprico Cuproso Azul Vermelho Tijolo Quem promove esta reação de redução? Sacarose NÃO Glicose e Frutose SIM COBRE Ganhou elétron / Reduziu-se / Oxidante GLICOSE E FRUTOSE Perderam elétrons / Oxidaram-se / Redutores

37 Oxiredutimetria Trommer (1841) Objetivo era determinar grupos cetônicos e aldeídicos Fehling (1848) Detalhou a função do cobre na reação com os AR, em meio alcalino Soxhlet (1878) Separou as soluções de cobre e alcalina, chamando-as Fehling A e B e estabeleceu a estequiometria da reação Eynon e Lane (1923) Introduziram o azul de metileno na titulação

38 Oxiredutimetria Estequiometria da Reação entre Cu e AR Fervendo, CuSO NaOH Na 2 SO 4 + Cu(OH) 2 hidróxido cúprico Cu(OH) 2 H2O + Cu 2 O óxido cuproso

39 Oxiredutimetria Estequiometria da Reação entre Cu e AR sulfato de cobre tartarato duplo de Na e K cupritartarato sulfato de sódio

40 Oxiredutimetria Estequiometria da Reação entre Cu e AR 1º CASO Aldeído IGlicose) Ácido glucônico (2:1) Ácido sacárico (6:1)

41 Oxiredutimetria Estequiometria da Reação entre Cu e AR 1º CASO Cetona (Frutose) Ácidos tartárico e oxálico (12:1)

42 Oxiredutimetria Estequiometria da Reação entre Cu e AR 5 moles de sulfato de cobre 1 mol de monossacarídeo ( CuSO 4 ) (C 6 H 12 O 6 ) 180g de AR g de CuSO4 x ,278g de CuSO4 x = 9,97g 10,0g de AR 1000mL de Fehling A ,000g de AR 0,5mL de Fehling A x x = 0,005 g de AR 10mL Licor (A + B) 0,05g AR

43 Oxiredutimetria BPL Interferentes Qualidade das soluções (padronização) Equipamentos e vidrarias Iluminação direcionada

44 Espectrofotometria LUZ

45 Espectrofotometria Espectro Eletromagnético Métodos Analíticos Ultra violeta 400 nm 500 nm 600 nm 700 nm Infra vermelho

46 Espectrofotometria Métodos Colorimétricos VIS (380 a 780nm) Espectrofotométricos UV / IR Lei de Beer

47 Espectrofotometria Lei de Beer I o I T1 feixe de luz de intensidade I o solução 10g/L I o I T2 solução 20g/L

48 Espectrofotometria Lei de Beer I o I T1 feixe de luz de intensidade I o 1 cm I o I T3 3 cm

49 Espectrofotometria OBS: Absorbância Transmitância Lei de Beer A = C.e.K Onde: A = absorbância da solução C = concentração da solução e = espessura da solução K = constante de extinção

50 Espectrofotometria Equipamento Espectrofotômetro

51 Espectrofotometria Relação entre A e T Lei de Lambert & Beer Onde: A = absorbância da solução T = transmitância da solução A = log ( 1 / T ) (I) Aplicando as regras do logaritmo temos: A = log. 1 - log. T A = - log. T (II) % T Fazendo % T = T x 100 T = e aplicando em (II) 100 teremos: % T A = - log A = - ( log. % T - log. 100 ) 100 A = - ( log. % T - log. 102 ) A = - ( log. % T - 2 ) A = 2 - log. % T (III)

52 Espectrofotometria Métodos Analíticos Qualitativos Comparação da cor visual Quantitativos Comparação da A ou %T 01 padrão Vários padrões Gráficos Equação de regressão linear

53 Espectrofotometria Métodos Analíticos Quantitativos Gráficos Linear (Abs) Abs f log escala log Monolog (%T) % T f lin escala lin

54 Espectrofotometria Métodos Analíticos Quantitativos Equação de regressão linear Coeficiente angular (a) Coeficiente linear (b) Coeficiente de correlação (R) Coeficiente de determinação (R 2 )

55 Espectrofotometria BPL Qualidade do equipamento e estabilização da rede elétrica Qualidade dos reagentes e vidrarias Qualidade das cubetas Interferentes Linearidade Contaminação

56 Soluções Definição Expressões de concentração Percentagem Molaridade Definição de mol Normalidade Noções de equivalente grama Padronização de soluções Direta Indireta Cálculo e uso do fator de padronização

57 Soluções BPL Rede elétrica estabilizada Bons equipamentos (balanças analíticas e semianalítica) Balões com certificados de calibração Reagentes de excelente qualidade Prazo de validade Perfeita identificação das soluções

58 PRINCIPALMENTE TREINAMENTOS

61 Obrigado Celso Caldas Central Analítica (82) / [email protected]

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