UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE AÇOS INOXIDÁVEIS EM ALTAS TEMPERATURAS E ALTAS TAXAS DE DEFORMAÇÃO Alberto Moreira Jorge Júnior São Carlos 1997

2 UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DE TECNOLOGIA PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS ANÁLISE DO COMPORTAMENTO MECÂNICO DE AÇOS INOXIDÁVEIS EM ALTAS TEMPERATURAS E ALTAS TAXAS DE DEFORMAÇÃO ALBERTO MOREIRA JORGE JÚNIOR Tese apresentada ao Programa de Pós- Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais como requisito à obtenção do título de DOUTOR EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE MATERIAIS Orientador: Prof. Dr. Oscar Balancin São Carlos 1997

3 Para Paola e Daniel

4 VITAE - Engenharia Elétrica/Eletrônica pela Escola de Engenharia de São Carlos da Universidade de São Paulo - SP (1984) - Mestre em Engenharia de Materiais pela Universidade Federal de São Carlos - SP (1991). Membros da Banca Examinadora da Tese de Doutorado de Alberto Moreira Jorge Júnior, apresentada ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, da Universidade Federal de São Carlos, em 17 de Janeiro de 1997.

5 Banca Examinadora: Prof. Dr. Oscar Balancin Orientador Prof. Dr. Dirceu Spinelli EESC-USP Prof. Dr. Ronaldo Antônio Neves Marques Barbosa UFMG-METALURGIA-MG Prof. Dr. Levi de Oliveira Bueno UFSCar-DEMa Prof. Dr. Walter José Botta Filho UFSCar-DEMa AGRADECIMENTOS

6 Agradeço Ao Prof. Dr. Oscar Balancin pela amizade e orientação na condução deste trabalho, Aos amigos Carlos Eduardo Carniatto e Marco Antônio Militão de Lima Prieto pelo auxílio na confecção de desenhos e trabalhos de laboratório, À amiga Wanda Aparecida Machado Hoffmann pelo auxílio na colaboração e concessão de resultados, Aos amigos Walter José Botta Filho, Tomaz T. Ishikawa e José Rodrigues Jordão pelo empréstimo de parte da literatura utilizada neste trabalho, Aos amigos Geraldo Biason Gomes e Oceânia Maria Carocci Crnkovic pela colaboração administrativa, Ao amigo Manoel Denari pela realização de fotos, A todos os colegas, sejam eles professores, técnicos ou alunos do DEMa pela amizade recebida, À CPG-CEM pela oportunidade de realização deste trabalho, À FAPESP e ao CNPq pelo apoio financeiro na realização dos projetos envolvidos com o presente trabalho.

7 vii RESUMO Análise do Comportamento Mecânico de Aços Inoxidáveis em Altas Temperaturas e Altas Taxas de Deformação Alberto Moreira Jorge Júnior UFSCar - DEMa - PPG-CEM As curvas tensão x deformação de um aço inoxidável austenítico tipo 304, de um aço ferrítico tipo UNS S44660 e um aço inoxidável duplex tipo DIN W. Nr (AISI 329), geradas através de ensaios isotérmicos contínuos até a fratura, realizados em uma máquina de torção a quente, na faixa de temperatura de 882 a 1250 o C e em taxas de deformação que variaram de 0,2 a 5 s -1, para o aço austenítico e de 1 s -1 para os outros aços foram analisadas com respeito ao encruamento, recuperação dinâmica e recristalização dinâmica. O aço inoxidável austenítico foi analisado de forma completa, isto é, através das características da curva tensão x deformação, equações constitutivas e aplicação dos diversos modelos existentes na literatura e de um modelo desenvolvido neste trabalho. Já nos outros aços foram realizadas análises somente com relação às constantes que envolvem as características da curva tensão x deformação (σ c, σ p, σ * s, σ s, ε p e ε c ) e com relação à aplicação do novo modelo para comparações do comportamento dos três aços, sem a aplicação de equações constitutivas. A tensão de saturação devido somente à recuperação dinâmica, para o aço austenítico foi analisada através das relações de Kocks-Mecking e de Kocks. A entalpia associada que aumentou através da faixa de deformação, atingiu um máximo em altas temperaturas, está em perfeita consonância com a energia de ativação determinada pela lei do seno hiperbólico. Esta energia de ativação foi corrigida levando-se em consideração o aquecimento por deformação. A aplicação das equações constitutivas para a análise de ε p e ε c aos dados do aço austenítico também mostraram coerência com os dados encontrados na literatura. Os modelos de Bergström/Laasraoui, Kocks-Mecking, Roberts, Estrin-Mecking foram aplicados aos dados do aço inoxidável austenítico, analisando a sua aplicação com relação à

8 viii temperatura e à taxa de deformação, os resultados mostraram que os modelos não se ajustam em toda a faixa de temperatura, taxa de deformação e deformação aplicadas. O modelo que melhor se apresentou foi o de Laasraoui (a partir do modelo de Bergström), entretanto, a aplicação do mesmo até a tensão de pico implica em erros no tocante às informações das constantes referentes à recuperação dinâmica nos estágios iniciais das curvas tensão deformação. O mecanismo de amolecimento por recristalização dinâmica foi estudado através da análise das curvas tensão x deformação, com as conclusões obtidas dos dados mecânicos confirmadas por métodos metalográficos óticos e de microscopia eletrônica de varredura. Após atingir uma deformação crítica, tem-se o início da recristalização dinâmica, atingindo um pico e, a seguir, o regime de estado estacionário. A taxa de recristalização foi determinada por meio da equação de Avrami. A deformação e a tensão crítica foram determinadas a partir das mudanças de inclinação das curvas da taxa de encruamento x tensão (θ x σ) e das curvas ln(θ) x ε. Um novo modelo desenvolvido a partir da teoria de discordâncias, utilizando métodos numéricos, e fatos conhecidos e bem determinados da literatura, como a equação de Avrami e a curva de recuperação dinâmica, quando somente ocorre recuperação, foi utilizado na análise dos três aços, comparando seus comportamentos com relação ao encruamento, recuperação dinâmica e recristalização dinâmica isoladamente. Os resultados apresentaram-se de forma mais realística com relação ao comportamento dos mecanismos de amaciamento que ocorrem durante a deformação a quente que os outros modelos discutidos neste trabalho. Esses resultados demonstram que o modelo consegue descrever e reconstruir a curva tensão x deformação e, com o uso das constantes constitutivas do mesmo, predizer o comportamento de aços inoxidáveis em condições de trabalho a quente. Além disso, foi possível comparar o comportamento dos três aços analisados, diferenciando isoladamente o comportamento dos mecanismos de encruamento e amaciamento dinâmicos de recuperação e recristalização. Foi observado um acréscimo de amaciamento por recuperação dinâmica no aço duplex devido à transformação, induzida por deformação, de fases não deformadas durante o processamento, fato este não previsto pelo modelo, entretanto foi possível a sua determinação e correção através da utilização de dados metalográficos.

9 ix ABSTRACT Mechanical Behavior Analysis of Stainless Steels in High Temperatures and High Strain Rates Alberto Moreira Jorge Júnior UFSCar - DEMa - PPG-CEM Stress-strain curves, generated through continuous torsion tests of a 304 austenitic stainless steel type, an UNS S44660 ferritic stainless steel type and a DIN W. Nr (AISI 329) duplex stainless steel type, in the range of o C and 0,2 to 5 s -1 for the austenitic steel and 1 s -1 for the ferritic and duplex steels, were analyzed concerning the characteristics of work hardening, dynamic recovery and dynamic recrystallization. The austenitic steel was analyzed completely, that is, by means of the flow curves characteristics, constitutive equations and with the use of models from literature and of a new model developed in this work. For the others steels, the analysis taken place by means of the characteristics constants from flow curves (σ c, σ p, σ * s, σ s, ε p e ε c ) and with the use of the new model, comparing the flow behavior from the three steels, without constitutive equations application. The saturation stress only due to dynamic recovery was analyzed by means of Kocks and Kocks-Mecking relationships. The associated enthalpy, that rose across the deformation range attaining a maximum at the highest temperature, was in close agreement with the constant activation energy determined by sinh analysis. This activation energy was corrected upwards in consideration of deformational heating. Constitutive equations were used to analyze the critical strain and strain to peak behavior, from the three steels data. The results were demonstrate in agreement with the literature data. The Bergström/Laasraoui, Kocks-Mecking, Roberts e Estrin-Mecking were applied to austenitic steel data, thus analyzing their application with respect the temperature and strain rate. The results shown that this models well not adjust in the

10 x application range of temperature, strain rate and applied strain. The Laasraoui model (from the Bergström model) shown itself better than the others models. However, when it is applied up to the peak strain, the correlated results from the recovery behavior, in the initial stages from flow curves, become false. Dynamic softening mechanism was studied through examination of the flow curves, with the conclusions based upon mechanical data being confirmed by optical metallographic and scanning electron microscopy methods. Upon attaining a critical strain, dynamic recrystallization was initiated, producing a peak and then softening to a steady state regime. The rate of dynamic softening was determined by means of the Avrami equation. The critical stress and strain for dynamic recrystallization were determined from changes in slope of the strain hardening-flow stress (θ x σ) curves and strain hardening ln-strain (ln(θ) x ε) curves. A new model was used to analyze the three steels behaviors. This model was developed from the dislocation theory, using numerical methods and well-known facts from literature (like the Avrami equation and the recovery curve, when the only restorative mechanism is the dynamic recovery). The behavior of the three steels was compared regarding the individual behavior from work hardening, dynamic recovery and recrystallization. The results shown itself more realistic than others models with respect the softening mechanisms that take place in hot work conditions. These results demonstrate that the new model can describe and reconstruct the stainless steels flow stress curves and, with its constitutive constants, to predict the three steels behaviors in hot work conditions. Moreover, the behavior of these steels could be differentiated and compared, with the individual determination of the dynamic softening due recovery and recrystallization, on any stage of the flow curve. A recovery softening increase was observed in duplex steel because the strain induced transformation of no strained phases during the processing, not anticipated by the model. However, it was possible to determine and to correct by means metallographic data.

11 xi PUBLICAÇÕES - JORGE Jr, A.M. e BALANCIN, 0. - "Ensaio de Torção: Um Método para Estudo da Trabalhabilidade a Quente de Materiais Metálicos". R.E.M. - Revista da Escola de Minas, Ouro Preto, vol n. 1/3, pp , JORGE Jr, A.M. e O. BALANCIN. - Estudo da Trabalhabilidade a Quente de Materiais Metálicos através do Ensaio de Torção, Revista de Engenharia e Ciências Aplicadas, vol. 2, pp , 1994/ JORGE Jr, A.M. e O. BALANCIN. - Dynamic Recrystallization in the Austenitic Stainless Steel Examined By SEM. Acta Microscopica, vol. 4, Sup. B, p. 119, Venezuela, W.A.M. HOFFMANN; A.M. JORGE Jr. e O. BALANCIN. - Sigma Phase Precipitation in Duplex Stainless Steel After Heat Treatment. Acta Microscopica. Vol. 4. Sup. B, p. 118, Venezuela, JORGE JÚNIOR, A.M. e BALANCIN, O. - Máquina de Torção a Quente Computadorizada, anais do Congresso de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, pp , São Carlos-SP, HOFFMANN, W.A.; JORGE Jr, A.M. e BALANCIN, O. - Efeitos da Proporção de Austenita na Dutilidade de um Aço Inoxidável Austeno-Ferrítico - anais do IV Simpósio Brasileiro de Microscopia Eletrônica e Técnicas Associadas à Pesquisa de Materiais (MICROMAT 94), pp , São Carlos-SP, HOFFMANN, W.A.M.; JORGE Jr., A.M. e BALANCIN,O. - Determinação da Energia de Ativação Aparente para a Deformação a Quente de um Aço Inoxidável Duplex - anais do 11 o CBECIMAT, pp , Águas de São Pedro-SP, JORGE Jr, A.M.; BALANCIN, O. - Modelamento e Predição de Curvas de Escoamento Plástico em Altas Temperaturas e Altas Taxas de Deformação, Congresso Internacional de Tecnologia Metalúrgica e de Materiais (ABM), Vol. 2, p , São Paulo-SP, Brasil, 1994.

12 xii - JORGE Jr., A.M. e BALANCIN, O. - Modelamento da Deformação a Quente de um Aço Inoxidável Austenítico. Anais do 50 o Congresso Anual da ABM, pp.77-87, São Pedro, agosto JORGE Jr., A.M. e BALANCIN, O. - Determinação da Proporção de Amaciamento Promovido por Recuperação e Recristalização Dinâmicas em Aços Inoxidáveis Ferrítico e Austenítico, Anais do 51 o Congresso Anual da ABM, Porto Alegre, RS, (em impressão) - JORGE Jr., A.M. e BALANCIN, O. - Análise de Curvas de Escoamento Plástico Através do Modelamento dos Fenômenos que Ocorrem Durante a Deformação a Quente, Anais do 12 o CBECIMAT, Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais, Vol. 2, pp , Águas de Lindóia, SP, BIDÁ, G.B.; OLIVEIRA, M.A.F.; JORGE JÚNIOR, A.M. e BALANCIN, O. - Determinação da Forjabilidade de um Aço Médio Carbono com Alto Teor de Nitrogênio Através de Ensaios de Torção, XVI Seminário Nacional de Forjamento, Vol. XII, SCHAEFFER, L. Ed., pp , Porto Alegre, RS, 1996.

13 xiii ÍNDICE AGRADECIMENTOS RESUMO ABSTRACT PUBLICAÇÕES ÍNDICE LISTA DE SÍMBOLOS vi vii ix xi xiii xviii I. INTRODUÇÃO 1 II. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 4 II.1. Comportamento Mecânico de Ligas Deformadas a Quente 4 II.1.1. Mecanismos de Aumento de Resistência em Altas Temperaturas 5 II.1.2. Encruamento 6 II.1.3. Tamanho e Contorno de Grão 8 II.1.4. Precipitação e Solução Sólida 9 II.2. Mecanismos de Amolecimento em Altas Temperaturas 12 II.2.1. Recuperação Dinâmica 13 II.2.2. Recristalização Dinâmica 14 II.2.3. Variações Microestruturais depois da Deformação 18 II Recuperação Estática 19 II Recristalização Estática 19 II Nucleação 20 II Crescimento 20 II Cinética de Recristalização 21 II Recristalização Metadinâmica 22

14 xiv II.2.4. Aquecimento Adiabático 22 II.3. Modelos Existentes para Simulação de Curva Tensão x Deformação 23 II.3.1. Introdução 23 II.3.2. A Curva Tensão x Deformação 25 II Interrelação entre Encruamento, Recuperação e Recristalização 25 II.3.3. Modelamento do Encruamento 26 II Estágio II do Encruamento 29 II Análise de Bergström/Laasraoui 31 II Análise de Kocks e Mecking 35 II Análise de Roberts 37 II Análise de Estrin e Mecking 38 II.4. Modelamento de Curvas com Recristalização Dinâmica 43 II.5. Parâmetros Básicos dos Modelos Revisados 45 II.5.1. Tensão de saturação 45 II Análise de Kocks & Mecking e Estrin & Mecking - Dependência com a Temperatura e Taxa de Deformação. 45 II Análise de Kocks - Dependência com a Temperatura 47 II.5.2. Deformação para o início da recristalização dinâmica 47 II.5.3. Equações Empíricas 48 II Equação Constitutiva para o Pico de Tensão 48 II Equação Constitutiva para o Pico de Deformação 49 II Equação Constitutiva para a Tensão do Estado Estacionário 50 II.6. Métodos de Teste para Trabalhabilidade a Quente 50 II.6.1. Introdução 50 II.6.2. Tipos de Ensaios 50 II Tração e Compressão 51 II Ensaio de Torção 52 II.7. Equacionamento para Correções no Uso do Teste de Torção 52 II.7.1. Tensão e Deformação Verdadeiras 52 II.7.2. Correção da Temperatura 53 II Condições Adiabáticas 54

15 xv II.7.3. Perda de Calor por Condução 54 III. MATERIAIS E MÉTODOS 57 III.1. Introdução 57 III.2. Materiais 57 III.2.1. Composição Química 57 III.2.2. Preparação dos Corpos de Prova e Dimensões 59 III.3. Ensaio de Torção 59 III.3.1. Equipamento 59 III.3.2. Determinação da Tensão e Deformação Equivalentes 62 III.3.3. Sistema de controle 65 III.3.4. Programação dos ensaios 66 III.3.5. Ensaios Contínuos até a Fratura 66 III.3.6. Correção da Temperatura 69 III.4. Análise Microestrutural 69 III.5. Objetivo dos Ensaios 70 IV. MÉTODOS NUMÉRICOS 71 IV.1. Introdução 71 IV.2. Análise da Curva Tensão Deformação 71 IV.2.1. Alisamento da Curva Tensão x Deformação 71 IV.2.2. Filtro Digital 72 IV.2.3. Ajuste de Equações Não-Lineares 76 IV.2.4. Cálculo da Taxa de Encruamento (θ) 78 IV.3. Correção da Temperatura 80 IV.4. Cálculo da Energia de Ativação 83 V. RESULTADOS E DISCUSSÃO 88 V.1. Introdução 88 V.2. Curvas Tensão Deformação 89 V.2.1. Características Gerais 89 V.2.2. Aumento da Temperatura devido ao Aquecimento Adiabático 92

16 xvi V.2.3. Curvas Taxa de Encruamento x Tensão (θ-σ) 95 V Deformação Crítica para o Início da Recristalização Dinâmica 95 V Evidência Microestrutural de ε c 99 V.2.4. Parâmetros Básicos dos Modelos a serem Analisados 101 V Tensão de Saturação, σ s * 101 V Análise de Kocks - Dependência com a Temperatura 101 V Análise de Kocks-Mecking e Estrin-Mecking - Dependência com a Temperatura e Taxa de Deformação. 103 V Equações Constitutivas Empíricas 107 V Comportamento do Pico de Tensão e Deformação de Pico 107 V Equação Constitutiva para o Pico de Tensão - Cálculo da Energia de Ativação. 107 V Equação Constitutiva para o Pico de Deformação 109 V.3. Modelamento da Curva Tensão x Deformação 110 V.3.1. Modelos Existentes 110 V Modelamento do Encruamento 110 V Análise de Kocks-Mecking 111 V Análise de Roberts 112 V Análise de Estrin e Mecking 115 V Análise de Bergström 119 V Influência da Temperatura e da Taxa de Deformação em Ω 121 V Influência da Temperatura e da Taxa de Deformação em U 123 V.3.2. Modelamento da Recristalização Dinâmica em Curva σ x ε 125 V Efeito de N D e K D na cinética de recristalização 129 V Modelamento da Recristalização Dinâmica 134 V.3.3. Predição de curvas σ x ε 134 V.4. O Novo Modelo 136 V.4.1. Introdução 136 V Generalidades 137 V Estágio II do Encruamento 140 V Curva de Recuperação 141

17 xvii V As funções g damre ε c damrψε ( ) e f dε dε 144 V.4.2. Resultados Obtidos com o Novo Modelo 147 V Constantes do Modelo para o Aço Inoxidável Austenítico Tipo V Reta do Encruamento 147 V Curva de Recuperação 149 V Aplicação das Equações do Modelo ao Aço Inoxidável V Comparação do Comportamento do Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 com o Aço Inoxidável Ferrítico Tipo UNS S V Curvas Tensão x Deformação dos dois Aços 164 V Recristalização Dinâmica no Aço Inoxidável Ferrítico UNS S V Forma de Análise 166 V Análise Metalográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura 166 V Aplicação do Modelamento Desenvolvido 167 V Comparação do Comportamento do Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 e do Aço Inoxidável Ferrítico Tipo UNS S44660 com o Aço Inoxidável Duplex Tipo DIN W. Nr (AISI 329) 179 V Curvas Tensão x Deformação dos Três Aços 179 V Análise Microestrutural do Aço Duplex AISI V Transformação de Fase no Aço Duplex DIN W. Nr (AISI 329) 181 V Aplicação das Equações do Modelo ao Aço Duplex 182 VI. CONCLUSÕES 191 VII. BIBLIOGRAFIA 196

18 xviii LISTA DE SÍMBOLOS da/dε Taxa de Aniquilação de Discordâncias dam/dε Taxa de Aniquilação de Discordâncias Móveis dai/dε Taxa de Aniquilação de Discordâncias Imóveis damr/dε Taxa de Aniquilação de Discordâncias Móveis por Recuperação damre/dε Taxa de Aniquilação de Discordâncias Móveis por Recristalização b Módulo do Vetor de Burges c Calor Específico E Módulo de Young ε Deformação ε p ε c ε ss ε x &ε Deformação para a Tensão de Pico Deformação Crítica para o Início da Recristalização Dinâmica Deformação no Estado Estacionário da Recristalização Dinâmica Deformação para 95% de Recristalização Dinâmica Taxa de Deformação ε* Deformação Imediatamente antes do Início do Estágio II do Encruamento D o D ss Γ e dg/dε φ H L Tamanho de Grão Inicial Tamanho de Grão no Estado Estacionário da Recristalização Dinâmica Torque Taxa de Geração de Discordâncias Diâmetro Entalpia de Ativação Comprimento Médio de uma Linha de Deslizamento µ Módulo de Cisalhamento m Coeficiente de Sensibilidade à Taxa de Deformação M Torque n Constante do Tempo na Equação de Avrami (somente utilizado na revisão)

19 xix n Coeficiente de Sensibilidade à Deformação N D Ω Q def Q rex R r ρ ρ ρ o ρi dρi/dε dr/dε S t σ σ o σ c σ p σ ss σ s Constante do Tempo na Equação de Avrami Probabilidade de Re-mobilização e Aniquilação de Discordâncias no Modelo de Bergström/Laasraoui Energia de Ativação de Deformação Energia de Ativação de Recristalização Constante Universal dos Gases Raio Densidade Densidade de Discordâncias Densidade Inicial de Discordâncias Densidade de Discordâncias Imóveis Taxa de Imobilização de Discordâncias Taxa de Re-mobilização de Discordâncias Parâmetro de Estrutura Tensão Tensão Inicial Tensão Crítica para o Início da Recristalização Dinâmica Tensão de Pico Tensão no Estado Estacionário da Recristalização Dinâmica Tensão no Estado Estacionário da Recristalização Dinâmica σ so Tensão no Estado Estacionário da Recuperação Dinâmica a 0 K, quando somente esta ocorre. σ s * Tensão no Estado Estacionário da Recuperação Dinâmica, quando somente esta ocorre. σ ss * Tensão no Estado Estacionário da Recuperação Dinâmica, quando somente esta ocorre. σ recuperação Tensão no Estado Estacionário da Recuperação Dinâmica, quando somente esta ocorre. σ* Tensão Imediatamente antes do Início do Estágio II do Encruamento

20 xx T T T m t t 50% θ θ II θ 2 θ III θ 0 U U(ε) Z X din X D Temperatura Diferença de Temperatura Temperatura de Fusão Tempo Tempo para que seja atingido 50% de Recristalização Dinâmica Taxa de Encruamento Taxa de Encruamento no Estágio II do Encruamento, Inclinação da Reta do Encruamento neste Estágio Taxa de Encruamento no Estágio II do Encruamento, Inclinação da Reta do Encruamento neste Estágio Taxa de Encruamento no Terceiro Estágio da Curva θ x σ Taxa de Encruamento Inicial ou Independente da Temperatura Taxa Combinada no Modelo de Bergström/Laasraoui e no Novo Modelo Taxa Combinada no Modelo de Bergström/Laasraoui e no Novo Modelo Parâmetro de Zenner-Hollomon Fração Recristalizada (%) dada pela Função de Avrami Fração Recristalizada (%) dada pela Função de Avrami

21 1 I. INTRODUÇÃO Quando uma liga é deformada em condições de trabalho a quente, tornam-se operantes mecanismos de amaciamento da sua micro e subestrutura durante a solicitação mecânica, permitindo que sejam atingidos altos níveis de deformação. Entretanto, para diversos metais e ligas metálicas, existem condições de trabalho mecânico em temperaturas elevadas nas quais eventualmente se manifestam mecanismos de aumento de resistência e/ou de amaciamento, fazendo com que o comportamento final deste material seja o resultado da competição entre estes dois eventos, com a ativação térmica desempenhando um papel fundamental nos dois casos. A ocorrência de mecanismos de difusão, que freqüentemente se manifestam durante o trabalho ao morno e a quente, podem alterar sensivelmente o comportamento esperado do material, atuando na modificação de suas propriedades mecânicas, isto é, dutilidade e resistência. O aumento de resistência no trabalho ao morno e a quente deve-se à ocorrência do encruamento e a outras formas de bloqueio de discordâncias como a precipitação, solução sólida e o ancoramento por contornos de grão. Os mecanismos de amaciamento dependem da ocorrência de recuperação, na qual ocorrem rearranjos, aniquilamento e modificações morfológicas em pequena escala nos defeitos cristalinos (pontuais e lineares) e também da ocorrência de recristalização, na qual ocorre substancial alteração da subestrutura, sendo capaz de influenciar na microestrutura. Para se proceder com a complexidade dos eventos descritos acima, é necessário ter um conjunto concreto de relações para as curvas tensão x deformação, tanto quanto das constantes para o equacionamento associado com as variações microestruturais. Nas últimas três décadas, uma quantidade considerável de pesquisa tem sido realizada no tocante ao estudo de modelos utilizáveis em computadores, incluindo aspectos termomecânicos e metalúrgicos. A necessidade de grande exatidão na predição das cargas envolvidas no processamento acaba por induzir um aumento no

22 2 desenvolvimento de modelos matemáticos precisos que procuram estimar a resposta de tensão do material sendo deformado. Sob este ponto de vista, muitos modelos foram propostos. Equações matemáticas muito simples que descrevem o comportamento tensão/deformação podem ser utilizadas para calcular a resistência à deformação. Muitas destas relações são essencialmente empíricas e não são baseadas em qualquer forma de aproximação teórica. A equação de Hollomon é largamente empregada para aproximar o comportamento plástico de aços. Esta relação é de fácil utilização e suficientemente precisa para representar a curva tensão x deformação em baixas deformações. A grande desvantagem da formulação de Hollomon é que a tensão é zero quando a deformação plástica é zero, o que não é real. Outras equações empíricas, como a de Ludwik, Swift e Voce são empregadas em vários modelos. As relações de Kocks, Kocks-Mecking, Estrin-Mecking, Roberts e Bergström, que procuram considerar relações que reconhecem que a resistência à deformação é afetada pela temperatura, deformação acumulada, estrutura, subestrutura, e taxa de deformação, além do efeito das variações microestruturais devido aos mecanismos dinâmicos de amolecimento, também são empregadas. Entretanto, estas equações limitam-se a deformações até a deformação crítica para o início da recristalização dinâmica e, em muitos casos, não são aplicáveis em toda a faixa de temperaturas e taxas de deformação envolvidas no processamento. Além disso, modelos que surgiram a partir da aplicação destas equações e que procuraram considerar a ocorrência de recristalização dinâmica, através do uso de equações do tipo Avrami, pecam por considerá-los válidos até a deformação para a tensão de pico, o que produz informações imprecisas sobre o comportamento da recuperação dinâmica. Não obstante, também, apesar de todos estes modelos considerarem o comportamento individual dos mecanismos de encruamento e recuperação dinâmica em suas hipóteses iniciais e equações de desenvolvimento, o equacionamento final, resultante destas hipóteses, acaba não considerando a influência individual destes mecanismos no comportamento da curva tensão x deformação. O objetivo deste trabalho, além de analisar os vários modelos existentes e suas aplicações, será o de apresentar um novo modelo que leva em consideração a

23 3 influência individual de cada um dos mecanismos descritos acima, através da aplicação do conceito de discordâncias e desenvolvimento de algoritmos numéricos que consigam se aproximar do comportamento destes mecanismos. No capítulo II serão revistos os conceitos metalúrgicos e termomecânicos associados ao trabalho a quente e os principais modelos existentes na literatura. No capítulo III serão apresentados os procedimentos experimentais, no capítulo IV os métodos numéricos desenvolvidos para todos os cálculos, no capítulo V os resultados obtidos a partir de curvas tensão x deformação de um aço inoxidável austenítico, do aço inoxidável ferrítico e de um aço inoxidável duplex, além da discussão destes resultados e, finalmente, no capítulo VI as conclusões deste trabalho.

24 4 II. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA II.1. Comportamento Mecânico de Ligas Deformadas a Quente De uma forma geral, diz-se que uma liga sofre trabalho a quente quando é deformada em uma temperatura e com uma taxa de deformação tais que tornam-se operantes mecanismos de amolecimento da sua micro e subestrutura durante a solicitação mecânica. Isto permite que sejam atingidos altos níveis de deformação. Entretanto, para diversos metais e ligas metálicas, existem condições de trabalho mecânico em temperaturas elevadas nas quais eventualmente se manifestam mecanismos de aumento de resistência e/ou de amolecimento, fazendo com que o comportamento final deste material seja o resultado da competição entre estes dois eventos, com a ativação térmica desempenhando um papel fundamental nos dois casos. Esses fenômenos serão abordados nas seções II.1 a II.2 de forma convencional, onde se observará que muitos dos processos de amolecimento são mecanismos de reversão daqueles de aumento de resistência. Aqui, é de importante relevância a ocorrência de mecanismos de difusão, que freqüentemente se manifestam durante o trabalho ao morno e a quente. Estes mecanismos podem alterar sensivelmente o comportamento esperado do material, atuando na modificação de suas propriedades mecânicas, isto é, dutilidade e resistência. O aumento de resistência no trabalho ao morno e a quente deve-se à ocorrência do encruamento e a outras formas de bloqueio de discordâncias como a precipitação, solução sólida e o ancoramento por contornos de grão. Os mecanismos de amolecimento dependem, geralmente, da possibilidade da ocorrência de recuperação, na qual ocorrem rearranjos, aniquilamento e modificações morfológicas em pequena escala nos defeitos cristalinos (pontuais e lineares) e também da ocorrência de recristalização, na qual ocorre substancial alteração da subestrutura, sendo capaz de influenciar na microestrutura. Nas seções II.3 a II.4 estes mesmos fenômenos serão mostrados de forma que a interação entre eles seja evidenciada, através dos vários modelos matemáticos

25 5 existentes na literatura. E, assim, procurar descrever o comportamento mecânico a quente de ligas, mostrando que os fenômenos de aumento de resistência (basicamente bloqueio de discordâncias) e amolecimento não estão dissociados e sim ocorrendo competitivamente no material sendo trabalho. Finalmente, na seção II.5, serão descritos os vários métodos de teste de trabalhabilidade a quente, procurando descrevê-los sucintamente e também as várias correções que se fazem necessárias para o ensaio de torção, o qual foi escolhido para a realização deste trabalho. II.1.1. Mecanismos de Aumento de Resistência em Altas Temperaturas Em temperaturas homólogas altas existe a possibilidade de ocorrer mecanismos micro e/ou subestruturais específicos que ocasionam um aumento na resistência mecânica. Todavia, estes mecanismos freqüentemente contribuem para a diminuição da dutilidade. Estes fenômenos são os seguintes: a) Encruamento; b) Precipitação, e c) Solução sólida A ação desses mecanismos no fenômeno de endurecimento será mais ou menos efetiva dependendo de fatores externos como: temperatura, taxa de deformação e deformação impostas. Tal comportamento, em princípio, pode ser descrito por relações constitutivas que poderiam ter a seguinte forma: [1] t = f( σ T S t ) e = g( σ, T, S ) ou seja: σ ( ε, ε&,, ) ε&,, ds dt t = j T S t onde S t é o parâmetro de estrutura, T é a temperatura, σ é a tensão ε é a deformação e &ε é a taxa de deformação. Mantendo-se constante alguns destes fatores, analisa-se freqüentemente a influência da taxa de deformação, da temperatura e dos elementos solutos de microliga, principalmente no projeto de aços especiais. O conhecimento desta fenomenologia é de grande interesse para o projeto de procedimentos de

26 6 conformação plástica realizados em altas temperaturas, uma vez que deles depende a carga de trabalho, assim como o controle da dutilidade. Existe a possibilidade de alguns mecanismos terem influência direta em outros fenômenos, como por exemplo a recristalização estática e dinâmica. O encruamento é tão mais efetivo quanto menor a temperatura e maior a taxa de deformação. As precipitações estática e dinâmica dependem essencialmente do tipo de elemento soluto em questão que determinarão as temperaturas de ocorrência, preferindo menores taxas de deformação, enquanto o endurecimento por solução sólida se manifesta com temperaturas e taxas de deformação elevadas. II.1.2. Encruamento O encruamento é um dos mecanismos que contribuem para o aumento da resistência do material antes da fratura. Sob o ponto de vista subestrutural, o encruamento é caracterizado pela densidade de discordâncias e pelo tipo de arranjo no qual estes defeitos se apresentam. Durante a deformação plástica, podem estar presentes na rede cristalina, basicamente, dois tipos de classes de discordâncias: as discordâncias móveis e as discordâncias imóveis [2]. As primeiras são necessárias para que ocorram mudanças de forma e/ou acomodações em regiões do cristal, nas quais ocorre deformação heterogênea (localizada), como as que ocorrem na proximidade de contornos de grão e interfaces entre partículas de segunda fase e a matriz. O número deste tipo de discordâncias aumenta com o acréscimo de partículas de segunda fase, assim como os campos de tensão interna por elas gerados. O segundo tipo, imóveis, acumulam-se interagindo entre elas de forma aleatória, aprisionando-se e formando subestruturas de emaranhados, células ou subgrãos. O encruamento é tanto maior quanto maior for a dificuldade das discordâncias móveis caminharem e vencerem os campos de tensão gerados na rede cristalina pelos outros defeitos anteriormente armazenados. Quando os materiais são plasticamente deformados, discordâncias são geradas. Com a continuidade da deformação, as discordâncias movemse em seus sistemas de escorregamento. As interações entre estes sistemas e contornos de grão ou qualquer obstáculo substancial, bloqueiam o escorregamento e criam

27 7 empilhamentos. Este bloqueio e a geração de discordâncias continuam até o estágio onde algumas discordâncias bloqueadas são capazes de evitar os obstáculos através de deslizamento cruzado nos planos de deslizamento cruzado [3,4]. A figura 2.1 mostra curvas tensão x deformação para testes de compressão com diferentes taxas de deformação, para o ferro Armco a 700 o C. Pode-se observar que existe um considerável aumento na tensão até a tensão do estado estacionário, que pode ser atingido para deformações maiores. Isto caracteriza a existência de taxas de encruamento marcantes nesta região, as quais tendem a aumentar com o acréscimo da taxa de deformação e o decréscimo da temperatura [5] & (s -1 ) ε 8,0 x ,5 x ,0 x ,0 x ,5 x ,0 x ,0 x ,5 x ,0 x ,0 x ,5 x ,0 x ,5 x ,2 0,4 0,6 0,8 1,0 Figura Curvas tensão verdadeira x deformação verdadeira típicas, mostrando o efeito da taxa de deformação e do nível de encruamento a 700 o C (Th=0,54) para o ferro Armco (CCC), com taxa de deformação constante e igual a 1 s -1 [8]. Uma maneira de analisar o aumento de resistência mecânica devido à subestrutura é considerar as células de discordâncias da mesma maneira como são considerados os grãos cristalinos na teoria de Hall-Petch. [6,7] Assim, através da relação:

28 8 σ = σ + 0 k d n (2.1) onde σ é a tensão para o escoamento plástico, σ 0, n e k são constantes e d é o tamanho médio das células, verifica-se que quanto menor d, maior a tensão necessária para deformar o material. Este fato permite que, através do trabalho mecânico controlado de um material em temperaturas elevadas, seja produzida uma subestrutura fina (com d pequeno) o que resultará numa resistência mecânica elevada, mesmo com um tamanho de grão cristalino relativamente grande. Basta para isso que o trabalho mecânico seja realizado em condições que não favoreçam a recristalização, mas que permitam o desenvolvimento de uma subestrutura celular de discordâncias. II.1.3. Tamanho e Contorno de Grão Os contornos de grão fornecem uma fonte de heterogeneidade para a estrutura de discordâncias uma vez que eles funcionam como barreiras para o movimento destas. O efeito de barreira do contorno de grão significa que o excesso de discordâncias de um sinal tendem a se acumular de um lado do contorno, com o excesso de sinal oposto do outro lado. Em condições de trabalho a quente podem acontecer deslizamentos limitados de contornos de grão e assim relaxando as constrições impostas pelos grãos adjacentes [9]. O efeito do tamanho de grão, D 0, na resistência a quente tem recebido relativamente pouca atenção, mas rigorosamente existem evidências [9,10] de que o refino de grão leva ao endurecimento que também pode ser representado pela equação de Hall-Petch (equação 2.1), sendo que k pode ser relativamente insensível à temperatura (ou ao parâmetro de Zenner-Hollomon, que será comentado em outras seções) e tem um valor de aproximadamente 5,5 Mpa mm 1/2 (n=0,5), embora σ e σ 0 sejam altamente dependentes de Z. O refino do tamanho de grão por recristalização entre os passes de desbaste, durante a laminação industrial (de 250 µm para 25 µm), afeta significativamente o endurecimento da austenita (aproximadamente 24 MPa) [9]. Perdrix [11] observa que a diminuição do tamanho de grão implica em uma consolidação mais marcante da tensão máxima atingida, exceto em pequenas deformações, além de seu aumento, paralelamente observando uma diminuição da deformação para atingí-la. Este

29 9 último resultado é coerente com o obtido por Sah e outros [12], que também observa uma diminuição na deformação para a tensão de pico na curva tensão x deformação, entretanto incoerente com os níveis de tensão pois Sah obteve uma diminuição da tensão com a diminuição do tamanho de grão. Controversias à parte, o que se observa em comum é a variação na taxa de endurecimento obtida em ambos, ou seja, com a diminuição do tamanho de grão maior será esta taxa. Este fato implica em uma maior taxa de acúmulo de discordâncias nos contornos de grão, o que também é coerente com as observações de Sellars [9]. Outra razão para se acreditar neste fato é a redução da deformação de pico, observada tanto por Sah quanto por Perdrix, ou seja, a energia crítica para o início da recristalização dinâmica é atingida mais cedo com grãos menores, devido à maior taxa de acúmulo de discordâncias neste caso, fato este também observado por Sellars [9] e predito por Glover e Sellars [13]. II.1.4. Precipitação e Solução Sólida Os mecanismos de precipitação, analisados neste trabalho, envolvem essencialmente a interação de discordâncias com precipitados. Estes são compostos formados através da combinação química estável (ou metaestável) entre diferentes elementos químicos, por exemplo carbonetos e carbonitretos, e são uma segunda fase presente na microestrutura do material. Na precipitação o processo de formação dos complexos é difusional e, portanto, o tempo e a temperatura são variáveis importantes. Tanto para análise da precipitação quanto do efeito da solução sólida necessita-se que o material seja previamente solubilizado, ou seja, deve ser mantido por algum tempo a uma temperatura superior àquela correspondente ao limite de solubilidade dos elementos formadores do composto na matriz considerada. Após a solubilização, o material é rapidamente resfriado até a temperatura de precipitação estática ou de teste mecânico. Neste caso o termo estático é usado para o tratamento térmico e o dinâmico para o tratamento térmico associado à solicitação mecânica. A figura 2.2 [14] mostra curvas tensão x deformação verdadeira para testes de compressão uniaxial, em um aço carbono e um aço microligado ao nióbio. O aço carbono foi solubilizado a 1030 o C por meia hora e o aço microligado a 1100 o C também

30 10 por 30 minutos. Após a solubilização ambos foram resfriados por 3 minutos até a temperatura de teste e imediatamente ensaiados. A deformação correspondente ao pico de tensão (σ p ) nestas curvas, representa aproximadamente o ponto onde se inicia a recristalização dinâmica do material, que será abordada na próxima seção, juntamente com uma análise da interação entre precipitação e a recristalização dinâmicas. Nb Nb Nb 3,2 x 10-4 s -1 3,2 x 10-3 s -1 5,4 x 10-1 s -1 Figura Curvas tensão x deformação verdadeiras para um aço carbono (0,05%C) e um aço microligado ao nióbio (0,05%C e 0,0035%Nb) testados em compressão uniaxial com taxa de deformação constante a 925 o C, a) observa-se o efeito de precipitados grosseiros coalescidos (precipitação dinâmica, ε =3,2x10-4 s -1 ); b) o efeito de precipitados finos ( precipitação dinâmica, =3,2x10-3 s -1 ε ); e c) solutos ( ε =5,4x10-1 s -1 ) [14]. O nível de tensão mais elevado para as curvas do aço microligado se deve ao efeito endurecedor do elemento de microliga [14,15], ora por solução sólida, ora por precipitação dinâmica. Com taxas de deformação elevadas não há tempo suficiente para que ocorra difusão significativa durante a deformação plástica, não permitindo que haja precipitação. Assim, a resistência mecânica aumenta por causa do efeito do

31 11 nióbio em solução sólida. Com taxas de deformação intermediárias existe a formação de precipitados finos, que são muito efetivos em aumentar a resistência mecânica da liga. Neste caso, ocorrerá o endurecimento máximo na taxa de deformação que possibilita uma superposição dos efeitos de aumento de resistência por precipitação e por solução sólida. A precipitação se inicia desde pequenos valores da deformação plástica e termina próximo à tensão máxima (em ε p ). Com taxas de deformação baixas a precipitação se inicia logo que o material começa a ser deformado plasticamente e termina ainda em deformações relativamente baixas. Com o progresso da deformação plástica até o pico em σ p, a possibilidade de que ocorra mais difusão (que é acelerada pela tensão) leva ao coalescimento dos precipitados. Isto dá origem a partículas de segunda fase significativamente maiores, em menor quantidade e com pouca coerência com a matriz. Nesta situação o material, embora com resistência ainda maior que aquela do aço carbono, requer menor esforço para se deformar [14]. Uma comparação entre a cinética da precipitação dinâmica e aquela da estática pode ser realizada através de curvas PTT. Na figura 2.3 são mostradas curvas de início (Pi) e de fim (Pf) de precipitação para um aço microligado ao nióbio submetido a precipitação dinâmica e precipitação estática com e sem pré-deformação. Estas curvas foram construídas por analogia às curvas TTT, para transformações de fase em ligas metálicas. Pode-se observar que: 1) A precipitação estática é bem mais lenta que a dinâmica e o "nariz" da sua curva situa-se em temperaturas mais elevadas; 2) Uma pré-deformação acelera o processo de precipitação estática e desloca o "nariz" da sua curva para temperaturas mais baixas. A cinética de precipitação dinâmica pode variar com a presença de diferentes elementos de microliga formadores de carbonetos e carbonitretos, assim como com o tipo e quantidade dos elementos de liga existentes [16].

32 12 Temperatura (C) Pi Pi Preciptação Dinâmica Pré-deformado 5% - Estática Sem Pré-deformação - Estática 750 1E-01 1E+01 1E+03 1E+05 Pi Pf Tempo (s) Pf Pf Figura Comparação entre três conjuntos de curvas PTT, para a precipitação estática e dinâmica de um aço microligado ao Nb [14]. II.2. Mecanismos de Amolecimento em Altas Temperaturas As propriedades finais de um material deformado a quente são marcadamente influenciadas pela natureza dos processos que ocorrem durante e depois da deformação. Durante a deformação estão ocorrendo concomitantemente endurecimento e amolecimento dinâmico. O amolecimento dinâmico pode ser de dois tipos: recuperação dinâmica e recristalização dinâmica. Após a deformação, ocorrem processos de restauração e o conseqüente amolecimento do material. Existem três diferentes processos que podem ser responsáveis por este amolecimento: recuperação estática, recristalização estática e recristalização metadinâmica. Além destes mecanismos de amolecimento, pode-se dizer que também o fenômeno de aquecimento adiabático contribui no sentido de diminuir a resistência à deformação. Na realidade, os mecanismos de recuperação precedem qualquer formação de novos grãos cristalinos, o que caracteriza a recristalização. Entretanto, sob certas condições, uma certa liga metálica pode não ser capaz de se recristalizar dinamicamente antes de se romper, apresentando a recuperação dinâmica como o principal e, por vezes, o único fenômeno de amolecimento dinâmico. Assim, o

33 13 material atinge elevados níveis de deformação plástica submetido a uma tensão aproximadamente constante, caracterizando o estado estacionário. Este comportamento pode ser observado no ferro puro e nas ligas ferríticas e também no alumínio, que possui estrutura CFC. O que há de comum entre esses materiais é uma elevada energia de falha de empilhamento. Analogamente à cinética de recristalização estática, a recristalização dinâmica só se inicia após o material ter acumulado uma quantidade mínima de energia interna, associada à presença de defeitos cristalinos (principalmente discordâncias). Isto define uma deformação crítica a partir da qual começa a recristalização, correspondendo aproximadamente ao pico em uma curva σ x ε. A recristalização ocorre através da eliminação de discordâncias acumuladas na pré-deformação, originando grãos cristalinos novos, com baixa densidade de discordâncias e, portanto, passíveis de se encruarem novamente. Em geral, os mecanismos de amolecimento não se manifestam isoladamente nas ligas metálicas, mas estão, ao contrario, invariavelmente competindo com a ação endurecedora dos mecanismos de aumento de resistência. Assim, através do balanço entre estes efeitos, resulta a resistência mecânica global média de todo o componente. II.2.1. Recuperação Dinâmica O fenômeno da recuperação dinâmica envolve o rearranjo de discordâncias e consiste de dois processos, isto é, discordâncias de sinais opostos são aniquiladas ou se rearranjam formando células com uma densidade de discordâncias relativamente baixa, cercadas por contornos com uma alta densidade de discordâncias. Em altas temperaturas, os mecanismos responsáveis pela recuperação dinâmica são deslizamento cruzado e escalagem de discordâncias [4,17]. Com a deformação é formado um emaranhado de discordâncias em uma estrutura celular, com a continuidade da deformação esta estrutura é transformada em subgrãos. Isto é facilitado com maiores níveis de ativação térmica e maior facilidade de produzir deslizamento cruzado e escalagem. Contribuem para isto, ainda, maiores energias de falha de empilhamento, que tornam mais fácil a constrição entre discordâncias

34 14 dissociadas e a conseqüente mudança de plano de deslizamento, onde a deformação plástica progride com menor resistência [4,17]. Em metais com alta energia de falha de empilhamento, a recuperação dinâmica acontece rapidamente atingindo um estado estacionário. As curvas da figura 2.1 mostram o formato típico observado em materiais que se recuperam dinamicamente. Isto é, uma região inicial com baixos níveis de deformação, na qual o material endurece de forma significativa ou não, dependendo da composição química e das condições de teste [18,19], seguida de um patamar. Neste ocorre um equilíbrio dinâmico entre os mecanismos de endurecimento (neste caso, ferro puro a 700 o C, predominantemente através do encruamento) e os de recuperação dinâmica. A subestrutura deste estado estacionário é produzida pelo rearranjo contínuo de subcontornos, isto é: a aniquilação de velhos subcontornos e a geração de novos subcontornos (chamado de repoligonização). O estado estacionário é caracterizado por um tamanho de subgrão que depende apenas da taxa de deformação e da temperatura [18,19]. II.2.2. Recristalização Dinâmica Em metais com média e baixa energia de falha de empilhamento, a recuperação dinâmica é lenta e permite que a densidade de discordâncias aumente até um nível apreciável. Quando uma certa densidade crítica for excedida, novos grãos serão formados durante a deformação. Isto é definido como recristalização dinâmica [17]. O formato típico da curva tensão deformação de um material que sofre recristalização dinâmica está exemplificado na figura 2.4, para o cobre policristalino a 450 o C, indicando também que um mesmo material pode apenas recuperar-se (curva com &ε = 1,8 x 10-1 s -1 ) ou recuperar-se e recristalizar-se dinamicamente (outras curvas), dependendo das condições em que é solicitado mecanicamente. Assim, uma curva σ x ε típica de um material que sofre recristalização dinâmica apresenta um máximo em tensão. Neste caso, inicialmente com menores níveis de deformação, o material pode apresentar um grande encruamento (eventualmente associado a outros mecanismos de aumento de resistência), necessariamente seguido de recuperação dinâmica, e de uma

35 15 queda do nível de tensão, às vezes significativa, aproximadamente a partir do início da recristalização dinâmica. Deste ponto em diante, o material não mais necessitará de tensões tão elevadas quanto as anteriores para o progresso da deformação plástica até a fratura, uma vez que foi, e permanece sendo, amolecido dinamicamente pelos dois principais mecanismos de amolecimento [20] &ε = 1,8 x 10-1 s -1 1,8 x 10-1 s ,8 x 10-1 s ,2 0,4 0,6 0,8 Figura Curvas σ x ε verdadeiras para o cobre policristalino a 450 o C, indicando situações em que o material recupera-se dinamicamente (ε& = 1,8 x 10-1 s -1 ) ou recupera-se e recristaliza-se dinamicamente (curvas que apresentam um máximo) [21]. O reconhecimento da recristalização dinâmica foi primeiramente baseado na existência dos picos na curva σ x ε, antes de atingir o estado estacionário [20]. Foi observado também (figura 2.5) que existe uma transição de curvas cíclicas para curvas com um único pico, quando a taxa de deformação é aumentada ou a temperatura diminuída [21,22]. Os primeiros modelos de recristalização foram criados para explicar esta transição [23].

36 16 &ε = 2,5 s -1 1,1 s -1 0,4 s -1 0,14 s -1 0,065 s -1 0,017 s -1 0,0069 s -1 0,0037 s -1 0,035 s -1 0,0020 s -1 0,0011 s -1 Figura Curvas σ x ε verdadeiras obtidas em torção a 1100 o C para um aço 0,25%C. Nesta temperatura o aço é austenítico, com estrutura cúbica de faces centradas. Com baixas taxas de deformação, a recristalização dinâmica é periódica e seguida por ciclos de encruamento. Com taxas de deformação elevadas, estes ciclos diminuem sua periodicidade a tal ponto que a recristalização dinâmica após o pico de tensão é praticamente contínua e a curva deixa de apresentar oscilações [28]. Luton e Sellars definiram essa transição em termos de uma deformação crítica para ocorrer recristalização dinâmica, ε c, e a deformação para 95% de recristalização, ε x [24]. Se ε c > ε x, a recristalização se completa antes que os novos grãos comecem a se encruar novamente. Se ε c < ε x, muitos ciclos de recristalização são ativados simultaneamente. Mais tarde, Sakai e co-autores mostraram que esta transição está associada com dois diferentes processos de crescimento de grão [25,26]. Múltiplos picos são observados durante o crescimento de grão, e um único pico durante o

37 17 refinamento de grãos. A transição ocorre quando o tamanho de grão inicial, D o, é duas vezes o tamanho de grão do estado estacionário, D ss, ou seja D o =2D ss. Assim, D o >2D ss induz refinamento de grão, enquanto que D o <2D ss induz crescimento de grão. Entretanto, o critério descrito acima, tem sido observado como válido somente em uma estreita faixa de D de 50 a 300µm [27]. Comumente, diz-se que a nucleação da recristalização dinâmica começa em uma deformação crítica, ε c [18,29], que corresponde a uma densidade crítica de discordâncias [30-32]. A cinética da recristalização dinâmica depende de diversos fatores externos e intrínsecos ao material, entre os quais estão a temperatura, a taxa de deformação, a presença de segundas fases, o tamanho de grão cristalino prévio, o nível de pureza, o tipo e o teor dos elementos de liga existentes [16,28,33]. Estes fatores influenciam diretamente o nível de tensão atingido pela curva σ x ε e a deformação crítica para a recristalização dinâmica. Contribuem para o decréscimo na deformação crítica para a recristalização dinâmica, o aumento da temperatura, T, a diminuição da taxa de deformação, ε &, a atuação de estados de tensões mais complexos, menores energias de falha de empilhamento, menores tamanhos de grãos cristalinos iniciais, D o, e maior pureza, no que se refere a elementos de microliga relacionados com fenômenos de endurecimento mecânico [16,33]. Isto porque com um tamanho de grão inicial fino, menores são a deformação crítica e de pico para a recristalização, isto se deve ao fato de que as discordâncias se acumulam mais rapidamente e a maior área específica de contornos de grão (por unidade de volume) induzem uma cinética de recristalização dinâmica mais rápida [12,18,34]. A tensão de pico, σ p, também é encontrada como sendo levemente dependente do tamanho de grão inicial [34]. Em contraste, a tensão no estado estacionário, σ ss, e o seu tamanho de grão, D ss, são independentes do tamanho de grão inicial [12,32,34]. Os efeitos da temperatura e da taxa de deformação, são comumente descritos usando o parâmetro de Zener-Hollomon, Z = &ε exp( Qdef RT) [35], onde Q def é a energia de ativação de deformação e R é a constante dos gases. As deformações de pico e crítica, ε p e ε c, são encontrados como sendo dependentes de Z. Resultados

38 18 obtidos para o Cu e aços inoxidáveis mostram que a deformação de pico está relacionada ao tamanho de grão inicial e Z pela seguinte expressão: [1,29,34,36,37] ε p pε = A p ε D Z p 0 05, (2.2) onde A e p são constantes. Como uma conseqüência, as cinéticas de ε p ε p recristalização dinâmica também podem ser afetadas, como descrito pela seguinte equação de Avrami: [1,38,39] 1 β ( ε ε ) n Xdin = exp din a p (2.3) Neste caso, β din, a e n são constantes, ε é a deformação, e X din é a fração recristalizada dinamicamente. Finalmente, o tamanho de grão do estado estacionário, D ss, e a sua tensão, σ ss, são dependentes apenas de Z, [12,18,29,37,40] de acordo com as relações dadas a seguir: Dss = A " Z m e σ q σ σ ss = A Z ss (2.4) ss onde A, A", m e q são constantes. σss σss II.2.3. Variações Microestruturais depois da Deformação Muitos processos de conformação a quente são realizados com passes e interrupções que são definidos principalmente pelos equipamentos e manipuladores. Os períodos de pausa entre as interrupções variam de muitas centenas até poucos centésimos de segundos [41-44]. Entretanto, onde existe a possibilidade, o esquema de organização dos equipamentos poderá ser projetado para controlar a produção dinâmica e estática da microestrutura que é responsável pelo esforço mecânico dos passes subseqüentes e pela qualidade do produto [14,17,24,25,32,45-67]. Entre estes estágios pode ocorrer recristalização estática e metadinâmica, recuperação estática e crescimento de grão, sendo que todos estes processos são dependentes do tempo [42,68-71]. Enquanto a recuperação estática acontece depois da deformação pela aniquilação de discordâncias dentro dos subgrãos, a recristalizações estática e metadinâmica acontecem com grande eliminação de discordâncias pelo movimento

39 19 de contornos de alto ângulo [43,64,67,68]. Diferentemente da recristalização dinâmica, onde a deformação crítica (ε c ) para a sua ocorrência está na faixa de 0,65 a 0,8 da tensão de pico (σ p ), a deformação crítica para a ocorrência de recristalização estática é de 0,05 a 0,1 de ε p [70,72]. Se a deformação crítica não for atingida, então o amolecimento será apenas devido à recuperação estática e satura em um nível de 20-40% [71,73,74]. II Recuperação Estática Define-se recuperação estática como sendo a diminuição da densidade e mudanças na distribuição de discordâncias e outros efeitos que ocorrem durante o recozimento, sendo que estas mudanças não envolvem migração de contornos de alto ângulo [45]. Em altas temperaturas, as discordâncias introduzidas pela deformação plástica movem-se por escalagem ou deslizamento cruzado para formar paredes. A força motriz para este rearranjo é a diminuição da energia armazenada, chamada poligonização, este processo induz à formação de estruturas de células e subgrãos [75]. Metais com baixa ou moderada energia de falha de empilhamento (tais como Cu e Ni) poligonizam menos que aqueles com alta energia de falha de empilhamento (Al e Fe-α) II Recristalização Estática A recristalização estática está associada com o movimento de contornos de alto ângulo do material deformado durante o recozimento. Sua descrição geralmente é realizada através de dois estágios: i) a nucleação e ii) o crescimento de novos grãos a partir dos grãos previamente deformados. Algumas características da recristalização estática podem ser descritas como abaixo: [35] a) Existe a necessidade de um quantidade mínima de deformação (deformação crítica) antes que a recristalização estática possa ocorrer; b) Em altas temperaturas é necessário uma menor quantidade de deformação para que a recristalização estática ocorra;

40 20 c) O tamanho de grão final está intimamente relacionado à quantidade de deformação, à temperatura de recozimento, com o tamanho de grão original e com a cinética de recristalização estática. II Nucleação A nucleação de novos grãos acontece preferencialmente onde a deformação local é maior, ou seja, nos contornos de grão, bandas de deformação e inclusões. O processo de nucleação é ativado térmicamente e necessita de um tempo de incubação antes que os núcleos venham a ser detectados [45,75]. Foram propostos três diferentes mecanismos de nucleação para recristalização estática: [75,76] a) crescimento de subgrão ou poligonização Os núcleos são formados por um processo de crescimento das células ou subgrãos. Em uma área de grande deformação, as discordâncias se rearranjam por poligonização em estruturas celulares. Com o crescimento das células, mais discordâncias são acumuladas nas paredes e, eventualmente, são formados contornos de alto ângulo. b) Coalescência de subgrãos Este processo foi observado com o auxílio de microscopia eletrônica de transmissão. Um núcleo é formado pela rotação de um subgrão, de tal forma que o seu mal ajustamento com os grãos vizinhos diminui, e desaparecem os contornos comuns entre eles. Isto é acompanhado pela criação de contornos de alto ângulo. c) Migração de contornos de grão induzida por deformação O contorno de separação entre dois grãos, marcado por diferentes tamanhos de subgrão, se encurva e caminha do grão com subestrutura crescida para as subestruturas mais finas, criando uma região livre de deformação. II Crescimento A partir do momento que o contorno de alto ângulo é formado, ele é capaz de se mover para dentro do material deformado. A taxa de migração de tais contornos é

41 21 totalmente sensível à presença de impurezas, a estrutura dos grãos para a qual estão migrando, e relação de orientação entre o grão em crescimento e a da matriz deformada. O efeito das impurezas é baseado no postulado que impurezas dissolvidas retardam o movimento de contornos de subgrão pela atração elástica dos átomos destas em direção ao contorno de grão. O movimento dos contornos de grão deve arrastar as impurezas para os contornos ou separá-las se a concentração destas é pequena o suficiente ou a força motriz ou temperatura são altas o suficiente [45,75,76]. II Cinética de Recristalização O progresso da recristalização por nucleação aleatória pode ser descrita pela equação de Avrami [77]. A fração recristalizada de material, X, no tempo, t, é dada por: X = 1 exp( B' t k ) (2.5) onde B' é uma constante que depende da temperatura e da força motriz. O expoente k é igual a 4 no caso de nucleação homogênea ou 3 no caso de posições de saturação em 3 dimensões. Se k cai entre 3 e 2, então a equação é considerada como descrevendo um processo de recristalização bidimensional [45]. Na prática, as cinéticas de recristalização são definidas em termos do tempo para a ocorrência de 50% de recristalização, t 50%, que depende da deformação, e, o tamanho de grão inicial, D o, e da temperatura, T. Geralmente, t 50% é descrito como segue, para um simples aço carbono: [39] t B 4 D 2 exp Q rex 50% = " ε 0 (2.6) RT Neste caso, Q rex é a energia de ativação de recristalização e R é a constante dos gases. A fração de material recristalizado pode ser dada, então, pela equação do tipo Avrami, da seguinte maneira [41]: X k t = exp 1 069, t50% (2.7)

42 22 II Recristalização Metadinâmica Após o início da recristalização dinâmica na deformação, os núcleos dinamicamente recristalizados continuam a crescer depois que a deformação é interrompida. Este mecanismo foi chamado por Petkovic e outros como sendo recristalização metadinâmica [78]. Depois da recristalização dinâmica ter ocorrido, passam a agir três processos distintos que têm sido descritos como recuperação estática, recristalização metadinâmica e recristalização estática. Enquanto os núcleos da recristalização dinâmica estão crescendo por recristalização metadinâmica, o restante do material sofre recristalização e recuperação estática. Ao contrário da recristalização estática, a recristalização metadinâmica não necessita de tempo de incubação, isto se deve ao fato de que ela faz uso dos núcleos formados pela recristalização dinâmica. Conseqüentemente, a microestrutura dos grãos recristalizados dinamicamente estão sujeitos a um rápida mudança depois do descarregamento e isto resulta em um crescimento do tamanho de grão [18]. II.2.4. Aquecimento Adiabático Quando a solicitação mecânica é realizada com taxas de deformação elevadas (superiores a 1 s -1 ) uma enorme parcela do trabalho mecânico por unidade de volume ( σ dε) é convertida em calor. Este aquecimento pode afetar a curva σ x ε e ser responsável, em parte, pelo amolecimento observado, especialmente em metais e ligas que possuam uma forte dependência da tensão de escoamento plástico com a temperatura. Este comportamento é mais típico em estruturas CCC, mas pode, ainda assim, ser efetivo em aços inoxidáveis austeníticos sob certas condições de deformação [79]. Em todas as operações de conformação, em qualquer modo de teste, existe a ocorrência de aquecimento por deformação. Este tipo de aquecimento aumenta com o produto da tensão, σ, e da deformação, ε, sem considerar qualquer perda de temperatura devido à radiação ou condução.

43 23 Quando a taxa de deformação aumenta, o tempo para remover este calor é reduzido e as condições se aproximam das condições adiabáticas. Este aumento adiabático da temperatura é determinado pela seguinte equação [80-101]: ε 1 T = σ pdε (2.8) ρc 0 sendo ρ a densidade e c o calor específico. Em altas taxas de deformação com uma tensão associada alta, a temperatura da seção útil do corpo de prova aumenta substancialmente que produz uma queda acentuada na tensão. Em baixas taxas e baixas temperaturas, a produção de calor é pequena e a temperatura na superfície pode permanecer aproximadamente constante [102]. O aquecimento adiabático deve ser considerado quando a dutilidade é alta porque a temperatura real até a fratura pode ser maior que a nominal, conseqüentemente a deformação final de fratura pode ser menor na temperatura nominal que a observada. Em torção, a dutilidade é medida em números de voltas até a fratura ou pela deformação corrigida na superfície até a falha. Podem ser aplicadas deformações muito elevadas com o corpo de prova mantendo sua geometria aproximadamente constante. Isto leva à possibilidade de existência de quantidades significativas de aquecimento adiabático [103]. Por esta razão, a curva dutilidade versus temperatura obtida em torção, para um dado material, tende a ser deslocada para temperaturas menores do que para a tração do mesmo material (aproximadamente 100 o C de diferença máxima para aços). A figura 2.6 apresenta curvas de dutilidade versus temperatura para o aço inox austenítico tipo AISI 321, mostrando o efeito da taxa de deformação e a magnitude do aquecimento adiabático. A diferença entre a tensão não corrigida e a corrigida pode atingir até 11% [1]. II.3. Modelos Existentes para Simulação de Curva Tensão x Deformação II.3.1. Introdução A literatura revista nas seções II.1 a II.2 descreveu os conceitos teóricos usados no estudo das variações termomecânicas e estruturais que acontecem em deformação a

44 24 quente. Entretanto, para se proceder com os eventos complexos que acontecem em operações de trabalho a quente, tal como laminação, é necessário ter um conjunto concreto de relações para as curvas tensão x deformação, tanto quanto das constantes para o equacionamento associado com as variações microestruturais. O objetivo das seções II.3 e II.4 será o de apresentar os modelos existentes na literatura, afim de descrever matematicamente e de forma precisa a curva tensão x deformação e os fenômenos a ela associados, como visto nas seções anteriores, descrevendo as equações necessárias para a predição das cargas associadas ao trabalho a quente e gerando subsídios para a criação de um novo modelamento. 0,3 s -1 (corrigida) 0,3 s -1 Figura Efeito da taxa de deformação sobre a dependência da deformação na fratura com a temperatura, para o aço AISI 321, testado em torção. A influência do aquecimento adiabático está mostrado nas curvas corrigidas [103]. Na seção II.3 será realizada a análise dos modelos existentes que descrevem o início da curva tensão x deformação, antes do início da recristalização dinâmica, comumente chamada de região de encruamento, que basicamente compreende todos os mecanismos de aumento de resistência descritos na seção II.1 e o mecanismo de

45 25 amolecimento dinâmico, que também ocorre nesta região, a recuperação dinâmica, descrita na seção II.2.1. Na seção II.4 será realizada a análise dos modelos existentes que descrevem a curva tensão x deformação na região após o início da recristalização dinâmica, descrito fisicamente na seção II.2.2. II.3.2. A Curva Tensão x Deformação No trabalho a quente de ligas metálicas, o aumento da densidade de discordâncias é continuamente equilibrado pelos processos de amaciamento de recuperação e recristalização dinâmicas [17,19,23, ]. Se a recuperação dinâmica for o único mecanismo de restauração, a tensão aumenta progressivamente até uma tensão de estado estacionário, σ s, que é determinada pelo balanço do encruamento e efeitos de restauração [ ]. Alumínio e aços ferríticos exibem este comportamento [20,111], como pode ser observado na figura 2.1, para o ferro ARMCO (α). A recuperação dinâmica progride mais lentamente em aços inoxidáveis austeníticos com estrutura CFC, assim, a densidade de discordâncias atinge um valor suficientemente alto para que a recristalização dinâmica seja iniciada, fazendo com que a curva possua uma forma característica. A reação é iniciada depois de uma deformação crítica, ε c, depois da qual a taxa de encruamento diminui marcadamente e, eventualmente, o amolecimento faz com que a curva σ x ε exiba um pico de tensão. Com a continuação da deformação, a taxa de amaciamento atinge um máximo, com a queda da tensão até o início de um regime de estado estacionário, como resultado da resistência reduzida dos novos grãos [23,24,51,110], como pode ser observado tipicamente na figura 2.5. II Interrelação entre Encruamento, Recuperação e Recristalização A interrelação entre os três mecanismos que formam a curva tensão x deformação, pode ser observado na figura 2.7 [78,112,113], na qual a quantidade de encruamento e amaciamento atribuído a cada um dos processos está mostrado esquematicamente. A linha tracejada no lado esquerdo do diagrama indica um encruamento linear, com

46 26 uma taxa de encruamento de aproximadamente E/300 [112,113], na ausência de qualquer mecanismo de amolecimento dinâmico. Os processos dinâmicos reduzem a tensão a partir do encruamento linear até os valores apresentados pela linha cheia. Em metais com alta energia de falha de empilhamento a operação de mecanismos de recuperação dinâmica reduz a tensão até o nível representado pela linha pontilhada, que é a curva tensão x deformação apresentada pelos materiais que somente apresentam recuperação dinâmica [112,113], este comportamento pode ser observado na figura 2.1. Em metais com energia de falha de empilhamento moderada ou baixa, a recristalização dinâmica produz um amolecimento adicional durante a deformação, abaixando a tensão ao nível da linha cheia, que é a curva tensão x deformação final apresentada pelos materiais que recristalizam dinamicamente [112,113], como também pode ser observado na figura 2.5. Encruamento Linear Recuperação Dinâmica σ ε c Recristalização Dinâmica Figura Representação esquemática da contribuição relativa dos dois processos dinâmicos de amolecimento, associados com o trabalho a quente. Os processos dinâmicos reduzem o valor da tensão a partir do valor de encruamento linear, para os valores da curva tensão x deformação [78,112,113]. II.3.3. Modelamento do Encruamento ε

47 27 Na revisão bibliográfica da seção II.1, as variações no aumento da resistência foram relacionadas a variações subestruturais que, em resumo, indicam que quando os materiais são deformados plasticamente, são criadas discordâncias. Com a continuidade da deformação, as discordâncias movem-se em seus planos de escorregamento. As interações entre os sistemas de escorregamento, contornos de grãos ou qualquer obstáculo substancial, bloqueiam o escorregamento, ocorrendo o empilhamento. O bloqueio e a geração de discordâncias continuam até o estágio onde algumas discordâncias ancoradas conseguem vencer os obstáculos através de deslizamento cruzado. A taxa de encruamento, representada por θ=dσ/dε, pode ser derivada da curva tensão-deformação. Estudos realizados em materiais CFC monocristalinos, mostraram que em baixas temperaturas (T<0.5 Tm) a taxa de encruamento pode ser dividida em três estágios. O estágio I é um estágio de endurecimento com baixa linearidade, que corresponde à ativação de um único sistema de deslizamento. No estágio II aparece um endurecimento linear, que é caracterizado pela ativação de múltiplos sistemas de escorregamento. A seguir, a taxa de encruamento diminui de forma parabólica devido à superposição de dois fenômenos que caracterizam a recuperação dinâmica, isto é, acumulação e rearranjos de discordâncias, que corresponde ao estágio III [11,33,72, ]. Em materiais CFC policristalinos, o encruamento começa no estágio II [16,33], ou seja, não existe o estágio I e freqüentemente é seguido pelo estágio III [120]. Quando se produz grandes deformações, um regime secundário de endurecimento (estágio IV) e um regime de recuperação (estágio V) podem ser observados (figura 2.8a) [121]. Em altas temperaturas (T>0,5Tm), o encruamento em monocristais ou policristais puros usualmente parte do estágio III. O estágio II é menos pronunciado com o aumento da temperatura e pode estar inteiramente ausente [114,121,122]. Se a curva σ x ε não apresenta o estado estacionário de recuperação devido ao encruamento contínuo ou devido à recristalização dinâmica, a taxa de encruamento pode ser extrapolada para uma tensão de saturação hipotética, σ * ss, devido apenas à recuperação dinâmica [33,72,123,124], que corresponde dσ/dε=0 (figura 2.8a e b).

48 28 Esta tensão de saturação, σ * ss, fornece uma medida do amolecimento adicional que acontece depois do pico de tensão, σp, quando ocorre recristalização dinâmica. θ θ 0 θ II θ ΙΙΙ ε c θ IV (a) σ σ σ ss σ p σ * ss σ * ss σ p σ ss (b) ε p ε Figura Em (a) mostrando a representação esquemática da variação de θ com a tensão e em (b) mostrando a definição da tensão de saturação hipotética, σ * ss, quando somente ocorre recuperação dinâmica [124]. Curvas de encruamento típicas, corrigidas para temperatura pelo módulo de cisalhamento [1,113,125], são apresentadas na figura 2.9, para uma taxa de deformação de 0,02s -1, onde se observa que com o aumento da deformação a taxa de encruamento diminui de forma aproximadamente parabólica. Como visto acima, esta região foi denominada estágio III de endurecimento. [114,119] Seguindo o estágio III, foi

49 29 detectado um ponto de inflexão, que corresponde ao início da recristalização dinâmica, [126] como será ilustrado com maiores detalhes nos próximos tópicos o C 950 o C 900 o C Figura Dependência da taxa de encruamento com a tensão, para diferentes temperaturas com ε & = 0,02 s -1, para um aço microligado ao Nb [113]. II Estágio II do Encruamento Para descrever o estágio II do encruamento, Seeger [127,128] utilizou o mesmo modelo de discordâncias que havia sido desenvolvido para o estágio I [129]. Entretanto, suas considerações levaram a uma estimativa de valores muito altos dos campos de tensão. No estágio II as discordâncias são empilhadas e o deslizamento em planos secundários permite uma redução do campo de tensão de longa distância de um empilhamento ( polarização elástica [130]). Weertman et al. [131] verificando estes fatos, introduz um fato experimental na teoria. Através da utilização de microscopia eletrônica de transmissão, Weertman observa que o comprimento médio L de uma linha de deslizamento no estágio II, varia de acordo com a seguinte relação [131]: ( ) L = Λ ε ε * (2.9)

50 30 onde Λ é uma constante que geralmente tem um valor de aproximadamente 4 x 10-4 cm, ε é a deformação e ε * é uma constante cujo valor é levemente menor que a deformação para o início do estágio II. Fazendo-se R ser a distância média entre os finais das zonas deslizadas, como apresentado na figura Na distância R da borda do empilhamento, o campo de tensão do empilhamento é igual a [131]: 05, αµ nb αµ nb( NL) (2.10) 2πR 2π neste caso, N é a densidade de fontes ativas de discordâncias, α uma constante que pode ser 1 se a linha de discordância for em hélice e aproximadamente 3/2 se a linha de discordância for em cunha. No presente momento será assumido que α é aproximadamente 1, b o módulo do vetor de Burgers. Pode ser mostrado que o número n de loops de discordâncias na zona deslizada é proporcional ao produto da tensão aplicada com o comprimento da zona deslizada. Desta forma, n pode ser considerado como permanecendo constante com o progresso da deformação desde que, de acordo com a equação 2.9, o comprimento da zona deslizada varia aproximadamente com o inverso da deformação e, assim, aproximadamente com o inverso da tensão [131]. F R d F F F Figura Modelo de discordâncias para o estágio I do encruamento, utilizado por Seeger, mostrando um corte visto das zonas de deslizamento, produzidas por grupos de n loops de discordâncias, cujas fontes estão marcadas pela letra F e R a distância média entre os finais das zonas deslizadas [129].

51 31 Se a tensão aplicada, σ, é feita igual à tensão interna produzida pelo empilhamento de discordâncias empilhadas a uma distância R, uma variação na deformação, δε, produzirá uma variação δσ dada por [131]: δσ αµ = δε π 05, ε + 05, nb dn L dl ε N 4 d N d L (2.11) Uma variação na deformação, δε, pode ser relacionada a uma variação no número de fontes ativas de discordâncias, através da seguinte equação [131]: δε = bnl 2 δn (2.12) Se as equações 2.9, 2.10 e 2.12 forem substituídas na equação 2.11, iremos encontrar a seguinte equação resultante [131]: dσ dε µαbn ε ε = 2 2 * π σ 8 2 Λ 2 σ ( ε ε *) (2.13) Uma solução para a equação 2.13 é σ = θ 2. (ε - ε * ), onde θ 2 é a inclinação teórica da curva tensão x deformação no estágio II e σ 0 = θ 2.ε, a tensão imediatamente depois do início do estágio II. Se esta solução for substituída na equação 2.13, o valor de θ 2 pode ser encontrado, ou seja: 1 αµ θ 2 = 2 2π bn 3Λ (2.14) A inclinação teórica está de acordo com observações experimentais se o valor de Λ, mencionado anteriormente, for substituído na equação 2.14 e se n for tomado aproximadamente entre 20 e 30. Uma vez que as linhas de deslizamento tendo passos entre 20b e 30b são encontradas no estágio II, pode ser considerado que existe uma concordância satisfatória entre a teoria e o experimento [131]. II Análise de Bergström/Laasraoui

52 32 A evolução da densidade de discordâncias e assim da tensão também pode ser descrito usando-se o modelo de Bergström [132]. O modelo propõe uma equação de evolução como o modelo de Kocks e Mecking [33,114,119] e de Estrin e Mecking [133]. Bergström [132] propõe um modelo, baseado na variação da densidade de discordâncias com taxa de armazenamento constante, para o Fe α à temperatura ambiente e próximo à deformação de Lüder. O modelo é baseado no comportamento médio de um grande número de discordâncias (móveis e imóveis), onde se supõe que a variação da densidade total com a deformação é determinada por quatro processos, que Bergström chamou de geração, imobilização, remobilização e aniquilação de discordâncias Neste modelo, a taxa com que discordâncias são geradas (por multiplicação ou outros mecanismos) é denotada por dg/dε, que pode ser considerado como uma taxa uma vez que a deformação ε é uma função linear do tempo, t, em ensaios com taxas de deformação constantes. A remobilização de discordâncias imóveis é denotada por dr/ dε. Bergström introduz em seu modelo uma taxa combinada, a qual chama de U, e é dada por: U( ε) = dg dr dε + dε (2.15) Assim, U é a medida da taxa com a qual a densidade de discordâncias móveis é aumentada através da geração e remobilização. Uma vez que a densidade de discordâncias móveis é constante, U também mede a taxa com que discordâncias móveis são imobilizadas ou aniquiladas. Discordâncias são aniquiladas com uma taxa da/dε que é a soma de dam/dε e da i /dε, onde o subscrito m denota discordâncias móveis e o subscrito i imóveis. A taxa liquida dρ i /dε com que as discordâncias imóveis são aumentadas é a diferença entre a taxa de geração e aniquilação, isto é: dρ i dg da U dr da = = (2.16) dε dε dε dε d ε

53 33 na figura A equação 2.16 expressa a idéia básica do modelo, que também está ilustrado GERAÇÃO DE DISCORDÂNCIAS ANIQUILAÇÃO DE DISCORDÂNCIAS dg/d ε dam/dε DENSIDADE DE DISCORDÂNCIAS MÓVEIS (L) dr/d ε U U-damR/d ε dai/d ε DENSIDADE DE DISCORDÂNCIAS IMÓVEIS δρι/δε (ρι) Figura Ilustração do modelo de discordâncias proposto por Bergström. A densidade de discordâncias móveis (L), é constante. Os processos que causam um aumento de L, geração (dg/dε), são cancelados pelos processos de aniquilação (dam/dε) e imobilização [u-(dam/dε)], causando uma diminuição de L. A densidade de discordâncias imóveis, ρ i, aumenta com a deformação. A letra subscrita m denota móvel e a subscrita i imóvel [132]. L Ut ()= ν st No desenvolvimento utilizado por Bergström, foi deduzido que: () (2.17) onde L é a densidade de discordâncias móveis, s(t) é o livre caminho médio e ν é a velocidade média das discordâncias móveis e pode ser escrita da seguinte forma: ν = ε& ΦbL, onde Φ é um fator de orientação (0.5 para Fe policristalino) e b o módulo do vetor de Burgers. Substituindo-se ν na equação 2.17, e se a deformação (em %) for usada como uma variável obtem-se: U( ε) = (2.18) Φb s( ε) Para resolver a equação (2.16), Bergström supõe que U(ε) não varia com a deformação e utiliza como condições de contorno ρ=ρ 0 em ε=0, obtendo: U A ρ = Ω ( e Ωε) 1 + ρ0e Ωε α (2.19)

54 34 onde Ω é a probabilidade de remobilização e aniquilação através de reações entre discordâncias móveis e imóveis, A é uma constante que independe da deformação e ρ o é a densidade inicial de discordâncias. Para obter o valor da tensão, Bergström se utiliza da equação empírica (2.20), levando em consideração a forma final da curva σ x ε (que tem a forma aproximadamente quadrática) e sua validade próximo à deformação de Lüder, ou seja: σ = σ 0 + αµ b ρ (2.20) Combinando-se 2.20 com 2.19, obtem-se a tensão, até o estado estacionário de recuperação, quando somente esta ocorre, ou seja: 1 σ = σ + αµ ε ( ) + ρ 0 b U A 1 e Ω e Ωε 2 0 (2.21) Ω onde α uma constante com valor próximo a um, µ o módulo de cisalhamento e b o módulo do vetor de Burgers. A probabilidade Ω é considerada pequena por Bergström, em comparação com ou outros valores do modelo, e é suportado por resultados experimentais obtidos por ele. A equação 2.21 foi aplicada com sucesso em baixas temperaturas homólogas tanto para materiais CFC, quanto para materiais CCC. Esta equação é similar à obtida por Laasraoui [1,124], que através de uma interpretação mecanicista obtém um equacionamento utilizável em altas temperaturas homólogas. O desenvolvimento utilizado por Laasraoui pode ser resumido da seguinte forma, durante a deformação, a evolução da densidade de discordâncias com a deformação (ou tempo) geralmente pode ser considerada dependente de duas componentes [3,33,133] : (2.22) que é similar à equação proposta por Yoshie e colaboradores [134]: ρ ε ρ ε ε ρ = d + dt (2.23) ε Laasraoui mostra que a equação 2.22 pode ser interpretada, para o trabalho a quente, da seguinte forma:

55 35 ρ ε = U Ω ρ (2.24) onde U representa a taxa de variação da densidade de discordâncias com a deformação, cujo valor pode ser considerado constante com a deformação. O segundo termo, Ω ρ, está associado à aniquilação e rearranjo de discordâncias promovido pela recuperação dinâmica. Ao integrar a equação 2.24, Laasraoui obteve: ρ = ρ ε + ( 0e Ω U 1 e Ω. Ωε) (2.25) onde ρ 0 é a densidade inicial de discordâncias. A equação 2.25 é similar à equação 2.19, obtida por Bergström. Ao considerar, também, que σ ρ, ou seja, que a tensão efetiva é muito menor que a tensão interna em altas temperaturas, Laasraoui escreve a sua equação da seguinte forma: U ( b) ( 1 e Ωε) σ = σ ε 0 2 e Ω + αµ 2 Ω 1 2 (2.26) onde σ 0 é a tensão inicial, µ o módulo de cisalhamento, b o módulo do vetor de Burgers e α uma constante, onde: σ0 = αµ b ρ0 (2.27) e σ * ss αµ b U = Ω (2.28) onde σ ss * é a tensão no estado estacionário quando somente ocorre recuperação dinâmica (figura 2.8a e b). Apesar das semelhanças encontradas entre o equacionamento de Laasraoui e Bergström, a partir deste tópico passaremos a nos referir a este equacionamento como sendo o de Bergström. II Análise de Kocks e Mecking

56 36 Um tratamento fenomenológico da evolução das curvas tensão deformação foi proposto por Kocks e Mecking (KM) [33,114,119]. Os autores basearam seu modelo em dois termos, que são a superposição de um endurecimento (armazenamento de discordâncias) e um amolecimento (aniquilação de discordâncias). A equação proposta por KM fornece a evolução da densidade de discordâncias, ρ, como segue: δρ δε = k 1 ρ k 2 ρ (2.19) onde k 1 é uma constante e k 2 é uma função da taxa de deformação e da temperatura. O primeiro termo está associado com o armazenamento atérmico do movimento de discordâncias, que mais tarde serão imobilizadas, depois de ter caminhado um caminho livre médio proporcional a ρ. O segundo termo está associado com a recuperação dinâmica, ou seja: ρ ε = ρ ε armazenada ρ ε recuperada (2.20) Através do equacionamento anterior, pode-se derivar uma expressão que relaciona a densidade de discordâncias com a componente de esforço mecânico devido à obstrução do deslizamento das mesmas, σ : σ = αµ b ρ (2.21) onde µ é o módulo de cisalhamento, b o tamanho do vetor de Burgers, e α é uma constante da ordem de 1 [119]. Pode-se expressar a evolução da tensão da seguinte forma: σ ε σ = θ0 1 σ s (2.22) onde θ 0 =αµbk 1 /2 é independente da taxa de deformação e considera o endurecimento atérmico do estágio II. Experimentalmente, a taxa de encruamento mostrou ser similar à equação 2.22, onde σ s é a tensão de saturação na ausência de recristalização dinâmica [33,114,119]. Os parâmetros θ e σ s podem ser descritos da seguinte forma: σ θ = θ0 1 σ s ε& e σs = σs 0 ε& 0 kt A (2.23)

57 37 Apesar do modelo de Kocks e Mecking se comportar adequadamente no começo do estágio III, para baixos Z (baixas taxas de deformação e altas temperaturas), desvios da lei podem ser encontrados quando a deformação é aumentada (figura 2.12) [119]. A variação na taxa de encruamento pode estar relacionada à formação de subgrãos por recuperação dinâmica [135,136]. Figura Análise Kocks e Mecking das curvas de encruamento para o aço microligado ao Mo [113]. II Análise de Roberts Em contraste com a análise de Kocks & Mecking, Roberts propôs que a taxa de encruamento varia com 1/σ, ao invés de σ, para grandes deformações, da seguinte forma [18]: σ θ = σ P s 1 (2.24) Neste caso P é uma constante e σ s é a tensão de saturação. Fenomenologicamente, esta descrição assume a existência de uma taxa de armazenamento de discordâncias constante. Tal descrição também foi adotada por Bergström [132] e por Estrin & Mecking [133], entretanto de formas diferentes. Estrin & Mecking relacionaram o termo de endurecimento ao caminho livre médio

58 38 contante e utilizando um termo de recuperação diferente do utilizado por Roberts. Bergström também propondo uma taxa de armazenamento constante, usando uma aproximação diferente, ou seja, baseando-se no comportamento médio de uma grande quantidade de discordâncias (móveis e imóveis), assumindo que a variação da densidade total destas com a deformação é dada como descrito no parágrafo II A análise de Roberts pode ser considerada real se a estrutura de células ou subgrãos é estabelecida antes dos processos de deformação [18]. Também neste caso, podem ser encontrados desvios da lei em valores baixos de Z (figura 2.13), apesar de ter se comportado muito bem para muitos aços em várias condições [113]. II Análise de Estrin e Mecking A evolução da densidade de discordâncias e assim da tensão também pode ser descrito usando-se os modelos de Estrin e Mecking [133] e de Bergström [132]. A despeito de suas diferenças existentes, os dois modelos apresentam uma abordagem mais adequada para uma possível equação de evolução, que o modelo de Kocks & Mecking. Os autores também basearam seu modelo em dois termos, que são a superposição de um endurecimento (armazenamento de discordâncias) e um amolecimento (aniquilação de discordâncias).

59 ,005 0,01 0,015 1/σ (MPa -1 ) Figura Análise de Roberts das curvas de encruamento, aço ao Mo [113]. A equação proposta por Estrin e Mecking fornece a evolução da densidade de discordâncias, ρ, como segue: ρ ε = k k 2 ρ (2.25) onde k é uma constante equivalente ao caminho livre médio. No modelo de Bergström, k representa a taxa na qual discordâncias móveis são imobilizadas ou aniquiladas. No modelo de Estrin e Mecking, k 2 representa a taxa de recuperação dinâmica, tendo o mesmo significado no modelo de Kocks e Mecking. No tratamento de Bergström, k 2 é a probabilidade de discordâncias imóveis serem remobilizadas ou aniquiladas. O componente de tensão devido à obstrução do deslizamento de discordâncias, σ, está relacionado à densidade de discordâncias via: σ = αµ b ρ (2.26) onde α é uma constante da ordem de 1, µ é o módulo de cisalhamento e b o tamanho do vetor de Burgers. σ é uma quantidade de referência que está relacionada à tensão σ, a uma dada taxa de deformação e temperatura através de: σ σ = ε 1 & ε& m (2.27)

60 40 onde, usualmente, m = ( δ ln ε& δ ln σ) ε e &ε são funções da temperatura. A equação, T de evolução derivada de σ é, substituindo-se a equação 2.26 em 2.25, então: 2 2 δσ 2 σ ( αµ ) 1 δε = k b * σ s onde: 1 * * ε& n* σs = σso ε& o com (2.28) (2.28a) n* = 2n = 2( δln& ε / δln σs), com n tendo sido definido no modelo de Kocks e Mecking, na seção II Assim, a expressão do encruamento pode ser derivada combinando-se as equações 2.27 e 2.28: θ σ = σ = 2 A A B σ σ 1 σ * s (2.29) onde: (2.29a) (2.29b) * e σ s, a tensão de saturação na ausência de recristalização dinâmica, é dada por: 1 A σ * 2 s = (2.29c) B O equacionamento de Estrin e Mecking, utilizada por Roucoules [113], consegue representar de forma bastante adequada o comportamento de aços microligados ao Mo, como apresentado na figura 2.14.

61 Tensão Verdadeira, σ, (MPa) Figura Análise de Estrin e Mecking para o endurecimento, da curva do aço microligado ao Mo. [113] A dependência do termo de armazenamento de discordâncias, A/(αµb) 2, com a temperatura e taxa de deformação está representada na figura Aumentos na taxa de deformação e diminuições na temperatura, correspondem a um aumento na taxa de encruamento. O termo que representa o armazenamento de discordâncias é levemente dependente da taxa de deformação e da temperatura. Esta dependência pode ser expressa da seguinte forma: A ( αµ b) Q = k p A 2 3 ε & exp (2.30) RT onde k 3, p e Q A são constantes para um dado material.

62 42 6,0 5,5 5,0 4,5 4,0 7,5 8,0 8,5 9,0 Figura Dependência do termo de armazenamento de discordâncias, A/(αµb) 2, com a temperatura e taxa de deformação, aço microligado ao Mo [113]. A pequena dependência do termo de armazenamento com a temperatura pode ser predita pelo modelo de Estrin e Mecking através de m, ε & e da constante k. Além disso, a dependência com a temperatura também foi observada por outros autores, no caso do Ferro-α com átomos instersticiais [137]. É interessante notar que esta dependência do endurecimento com a taxa de deformação e temperatura pode ser entendida como uma consequência do caminho livre médio, (k), estando relacionado com o tamanho da célula [138]. O tamanho da célula é dependente da taxa de deformação e da temperatura [ ]. Além disso, a hipótese do modelo de Estrin e Mecking de que o termo de endurecimento está relacionado com o caminho livre médio, e, assim, o tamanho da célula, está de acordo com a observação das células e subgrãos. [135,136] O termo B também é dependente da temperatura e taxa de deformação [114], como mostrado na figura Um aumento na temperatura ou uma diminuição na taxa de deformação, resulta em uma aceleração na taxa de recuperação. O termo de recuperação, pode ser expresso como uma função da taxa e da temperatura como mostrado a seguir: Q B k q = B 4 ε & exp (2.31) RT

63 43 onde k 4, q e Q B são constantes [1,124]. Esta dependência da taxa de amolecimento está de acordo com aquela de k 2 no modelo de Kocks e Mecking e no modelo de Bergström [139] Figura Dependência do termo de recuperação, B, com a temperatura taxa de deformação, para o aço microligado ao Mo [113]. II.4. Modelamento de Curvas com Recristalização Dinâmica Da seção anterior, quando a deformação total excede uma deformação crítica, ε c, ocorre o início da recristalização dinâmica, nenhum dos modelos anteriores são mais válidos, em virtude de não predizerem o amolecimento que ocorre durante este estágio. A ocorrência da recristalização dinâmica pode ser de importância na laminação de desbaste e na laminação de chapas grossas [ ], assim, existe a necessidade de um modelamento preciso para o cálculo da carga nestas condições. Antes do início da recristalização dinâmica, pode ser descrita, por exemplo, com o auxílio do modelo de Bergström ou de Estrin e Mecking, como apresentado anteriormente, e após ε c, através da aplicação da equação de AVRAMI [77] apresentada na seção II , da seguinte forma: a) Para o modelo de Estrin e Mecking, derivada por Roucoules [113]

64 44 ( ε ε ) 2 * 2 2 * 2 i σ = σ S ( σ i σ S ) exp (2.32) * ε r onde *2 σ S =A/B, εr * =1/k 2 =1/2B, e A e B dados pelas equações 2.29a e 2.29b, respectivamente, σ i e ε i são tensões iniciais que normalmente, por facilidade, são tomados como zero. Esta descrição é similar à representação do tipo Voce da curva tensão x deformação proposta por Sellars e outros autores [39,143] e uma derivada por Laasraoui usando o modelo de Bergström [1,124] e a equação de Avrami: onde b) Para o modelo de Bergström, derivada por Laasraoui [1,124]: [ ] * rexdinn ND [ ss ss ]. 1 exp ( K.( ) D p ) recdin σ = σ σ σ ε ε σ recdin (2.33) é a tensão de estado estacionário quando só ocorre recuperação dinâmica, rexdin que se confunde com a tensão de saturação σ e σ n é a tensão do estado estacionário quando o material recristaliza dinamicamente, KD e N D são as constantes de Avrami. Em qualquer caso, seja pelo modelo de Estrin e Mecking ou pelo modelo de Bergström, acima da deformação crítica para a recristalização dinâmica a evolução da tensão é determinada pela cinética de recristalização dinâmica, que pode ser descrita com o uso de equações do tipo Avrami [1,37-39,143], da seguinte forma: X D = * ( σ σ S ) ( σ S σ SS) N 1 ( KD( ε ε P) D ) = exp a (2.34) * ss ss onde σ * recdin s tem o mesmo significado que σ e σ, descritos anteriormente e σss tem ss o mesmo significado que σ rexdin n ss, εp é a deformação para o pico de tensão. Alguns autores fazem uso do pico de tensão, σ p, ao invés de σ * s [37]. Apesar da recristalização dinâmica, conhecidamente, partir de uma deformação crítica menor que a de pico, a constante a, por simplicidade, normalmente é tomada como 1 [113]. As constantes N D e K D, podem ser calculadas a partir de gráficos de ln(ln(1/1-x D )) contra ln(ε ε p ). Um exemplo do método gráfico está apresentado na figura Os valores de N D e as condições de deformação, para se considerar mais

65 45 precisamente as variações na cinética de recristalização dinâmica, podem ser correlacionadas da seguinte forma [113]: Q ND An p n = n ε & exp (2.35) RT ln(ln(1/(1-xdyn)) Mo &ε =0.2 s -1 Experimental ln(ε-ε p ) 850 C 900 C 950 C 1000 C Figura Gráficos de Avrami da cinética de recristalização dinâmica, para o aço microligado ao Mo [113]. Como se observa, na equação 2.35, os valores de N D aumentam com o aumento da taxa de deformação e diminuição da temperatura. Também para correlacionar o valor de K D com a taxa de deformação e a temperatura, pode ser utilizada a seguinte equação [113]: (2.36) II.5. Parâmetros Básicos dos Modelos Revisados II.5.1. Tensão de saturação II Análise de Kocks & Mecking e Estrin & Mecking - Dependência com a Temperatura e Taxa de Deformação.

66 46 Os modelos de Kocks & Mecking e Estrin & Mecking predizem que a curva σ x ε encontra um estado estacionário. Assim, a tensão de saturação deve ser estudada, e pode ser realizada através da combinação das equações 2.27 e 2.28a, ou seja: σ * s * σ so ε& n* = 1 (2.37) ε& 0 * A tensão de saturação σ representa uma extrapolação da tensão depois do pico de s deformação da recristalização dinâmica e é igual à tensão de saturação quando ocorre sómente recuperação dinâmica. [39,123,144] Por comodidade, o fator de normalização da dependência com a temperatura foi trocado para &ε [142]. As constantesε, ((1/m)+(1/n * 0 & 0 )) e σ so podem ser avaliados usando-se o mesmo método, como no caso do modelo de Kocks e Mecking: σ * ln s * ln ε & * = 1 σ m + 1 (2.38) n ε& so o Em virtude de m usualmente ser encontrado com valores muito pequenos, quando comparado a KT/A, 1/m+1/n * pode ser aproximado para 1/n * = 1/2 KT/A. A constante σ so pode ser determinada com o uso de métodos gráficos, plotando-se ln ( σ * s µ ) em função da temperatura (figura 2.18). O valor de ln (&ε o ), também pode ser calculado plotando-se ln * * σs σ so em função de ln. (&ε )

67 47 2 s -1 0,2 s -1 0,02 s -1 kt/µb 3 x 10 2 Figura Evolução da tensão de saturação, σ s *, normalizada pelo módulo de cisalhamento dependente da temperatura, m, como uma função da temperatura (k=constante de Boltzmann's, b=vetor de Burges), para o aço microligado ao Mo [33] A análise de Kocks-Kecking [119] da dependência da curva σ x ε com a temperatura e taxa de deformação, baseada nos efeitos combinados de encruamento e uma variedade de mecanismos, resulta, finalmente, no seguinte equacionamento [33,114]: ε& ε& 0 onde ln( * / * Γ Γ σ σ ) = exp s0 s ( σ * / σ * ) = s so RT RT ε o (2.39) e R são constantes, sendo Γ um parâmetro de energia de falha de * empilhamento do material e σ a tensão de saturação a 0 K. A entalpia de ativação, H, que pode ser descrita pela seguinte equação [33,114]: * S 0 S H( σ) Γln( σ 0 = ) (2.40) * σ S é fortemente dependente da tensão, aumentando com a temperatura e com a diminuição de σ s *. A entropia de ativação altera este valor para uma energia livre de ativação em altas temperaturas. O termo RT Γ= m é a sensibilidade à taxa de deformação, que é o

68 48 recíproco do expoente de tensão n" na equação da lei de potência (A'σ p n" ); claramente n" aumenta com a tensão e a diminuição da temperatura [33,114]. II Análise de Kocks - Dependência com a Temperatura A extrapolação das retas, em uma curva logarítimica de σ s * contra T (temperatura), para uma dada liga, convergem para uma tensão de saturação a 0 o K. Esta tensão de saturação, com um valor máximo de σ so *, cai com o aumento da temperatura, e aumenta logaritimicamente com o aumento da taxa de deformação,ε &, até um valor máximo independente da temperatura [145]. Entretanto, este valor também aumenta com a diminuição da energia de falha de empilhamento (EFE). Consequentemente, a existência desta tensão de saturação é uma característica básica do encruamento e da recuperação dinâmica [33,72,114]. II.5.2. Deformação para o início da recristalização dinâmica As tensões críticas, que correspondem às deformações críticas, podem ser derivadas dos pontos de inflexão obtidos das curvas σ x ε, permitindo sua descrição em função do parâmetro de Zener-Hollomon, da seguinte forma [27,29]: ε c r = A ε c ε Z (2.41) C onde A εc e r εc são constantes. Estes resultados estão ilustrados na figura Pode-se observar, da equação 2.41, que quando Z aumenta ε c também aumenta. Yada [146] e Senuma e Yada [147] propuseram uma equação para a deformação crítica para um aço carbono comum, válida para taxas de deformação entre 1s -1 e 100s -1, que mostravam uma pequena dependência com a temperatura mas nenhuma com a taxa de deformação. Nanba e outros [148] encontraram uma dependência similar da deformação crítica com a temperatura, mas não com a taxa de deformação, na mesma faixa de taxa de deformação, assim como Senuma e Yada. A dependência da deformação crítica com a temperatura também vem sendo utilizada em vários modelos para predizer o início da recristalização dinâmica. [ ]

69 49 Figura Deformação crítica para início da recristalização dinâmica, como uma função do parâmetro de Zener-Hollomon, normalizado em 900 o C e 2s -1, para o aço microligado ao Mo [113]. II.5.3. Equações Empíricas II Equação Constitutiva para o Pico de Tensão Foram propostas várias equações empíricas para descrever o processo termicamente ativado da deformação a quente. Mais comumente, a tensão está relacionada com a taxa de deformação e com a temperatura como segue [47,150]: n Qdef ε& = Aε& [ senh( ασ) ] exp (2.42) RT onde α, A & ε e n são constantes, Q def é a energia de ativação aparente para a deformação a quente, R é a constante dos gases, &ε é a taxa de deformação, σ é a tensão e T é a temperatura. Os parâmetros α, n e Q def são determinados no pico de tensão da recristalização dinâmica, σp, que representa aproximadamente o estado

70 50 estacionário da recuperação dinâmica, na ausência de recristalização dinâmica. Para determinar estas constantes, pode ser utilizado o método proposto por Uvira e Jonas [69]. Este método consiste na variação de α, até que o ajuste de ln(senh(ασ p )) e 1/T como uma função de ln (&ε ) representando este ajuste está mostrada na figura apresente o menor desvio padrão. Uma curva típica Figura Lei do seno hiperbólico para o aço microligado ao Mo [113] II Equação Constitutiva para o Pico de Deformação Como mencionado no capítulo II, a recristalização dinâmica tem seu início depois de uma deformação crítica que é menor que o pico de deformação. Segundo vários autores, o pico de deformação obedece uma expressão do tipo [1,29,34,126]: dε p Pε ε p = A p ε D p o Z (2.43) onde A εp, d εp e p εp são constantes, D o é o tamanho de grão inicial, e Z é o parâmetro de Zener-Hollomon.

71 51 II Equação Constitutiva para a Tensão do Estado Estacionário A tensão do estado estacionário pode ser relacionada com o parâmetro de Zener- Hollomon da seguinte forma [12,18,40,151,152]: σ σ ss = A q ss σ Z (2.44) ss onde A σss e q σss são constantes. II.6. Métodos de Teste para Trabalhabilidade a Quente II.6.1. Introdução A revisão bibliográfica apresentada neste capítulo descreveu os diferentes mecanismos de encruamento e restauração que acontecem em deformação a quente. Através desta revisão fica claro que, no processamento termomecânico, todos estes mecanismos estão envolvidos e dependem dos parâmetros utilizados no processo, isto é, temperatura, deformação, taxa de deformação e tempo entre passes. Para a realização de operações de conformação a quente em ligas metálicas, de forma mais econômica, é aconselhável a determinação prévia da resistência, da dutilidade e variações microestruturais através do uso de testes isotérmicos até a fratura. Além disso, para reduzir os custos de testes e métodos errôneos, para melhorar a qualidade dos produtos trabalhados a quente, são recomendadas simulações físicas em laboratório com a manutenção de um rígido controle de todas as variáveis em ambos os níveis: plasto-mecânico e microestrutural [13,17,46-67]. II.6.2. Tipos de Ensaios De forma a entender o comportamento sob deformação a quente de ligas metálicas, uma grande variedade de testes têm sido utilizadas: tração, compressão e torção. Todos eles foram primariamente usados para examinar a resistência a quente, os modos de amolecimento, dutilidade a quente, evolução microestrutural e

72 52 comportamento da liga em múltiplos passes [124]. Cada um destes testes tem vantagens e desvantagens que serão discutidas a seguir. O tipo de teste deve ser escolhido pela sua capacidade em determinar a tensão de escoamento e deformação de fratura, sob as desejadas condições de temperatura, taxa de deformação, e a quantidade de deformação, que pode ser considerável [17,124]. Adicionalmente, o teste deve permitir uma simulação precisa de esquemas de laminação com interrupção [13,17,42,46-67]. Finalmente, o método de teste deve permitir um rápido resfriamento da amostra, que poderá reter a microestrutura para a sua posterior análise na temperatura ambiente, por microscopia ótica ou eletrônica. II Tração e Compressão A deformação e as taxas de deformação conseguidas com um equipamento convencional de tração são inadequadas para estudos de trabalhabilidade a quente. Este tipo de teste tem sérias deficiências devido ao início de empescoçamento em deformações menores que aquelas conseguidas no processamento industrial [124]. O equipamento convencional de compressão também sofre problemas similares com respeito à taxa de deformação. Este problema pode ser solucionado com o uso de equipamentos especiais, tais como o plastômetro CAM [124]. Apesar deste teste resolver os problemas com relação à taxa de deformação, o teste somente é homogêneo até aproximadamente 0,7 em deformação, a partir desta deformação, o atrito com as garras passa a ser um problema sério, provocando o embarrilhamento, limitando a deformação em 2,0. Também, cuidados especiais devem ser tomados para que este seja evitado. Enquanto a resistência à fratura de pequenos cilindros pode ser examinada, a deformação até a fratura não é conseguida diretamente. Uma vez que a área sob compressão e também o atrito permanecem constantes, o equipamento de compressão plana é superior para ser utilizada em deformações que podem chegar até aproximadamente 5,0. A maior desvantagem deste tipo de teste é a inomogeneidade causada pelos efeitos do trabalho redundante, que variam com a razão comprimento da ferramenta/altura da amostra [ ].

73 53 II Ensaio de Torção No teste de torção, o modo de deformação é cisalhamento puro, o qual, girando a uma velocidade constante, produz uma deformação verdadeira constante e uma taxa de deformação que diminui linearmente da superfície da amostra para o seu centro [153,156,157]. Este gradiente pode ser corrigido matematicamente para o cálculo destes valores. Grandes deformações podem ser aplicadas à amostra sem qualquer problema de atrito ou instabilidade geométrica antes que a fratura ocorra, o que torna possível a simulação de conformações com múltiplas deformações [153,157,158]. Durante o teste de torção, a amostra tem uma tendência inicial de se alongar, mas depois de se encurtar. Se o movimento longitudinal for constrangido, a tendência ao encurtamento e/ou alongamento provoca tensões axiais que reduzem a deformação até a fratura pelo aumento das trincas desenvolvidas. Considerando os três tipos de teste, o teste de torção a quente tem sido a técnica preferida para ensaiar e otimizar o comportamento de trabalho a quente, por causa da não ocorrência de instabilidades geométricas durante a deformação [124,153,159]. Em particular, este teste é capaz de simular toda uma sequência de laminação com muitos passes e com a capacidade de fornecer interrupções onde a amostra é descarregada e mantida por um tempo pré-determinado [13,17,46-57,60-64]. As microestruturas próximas à superfície devem ser examinadas nas direções tangencial ou longitudinal, de maneira a correlacioná-las com a tensão e taxa de deformação superficiais. II.7. Equacionamento para Correções no Uso do Teste de Torção II.7.1. Tensão e Deformação Verdadeiras No passado [160,161], várias equações foram propostas para converter rotação e torque em deformação verdadeira e tensão verdadeira [161]. A mais simples, proposta por Fields e Backofen [161], o ângulo, θ, é primeiro convertido em deformação, γ, assumindo que a deformação e taxa de deformação cisalhantes, γ e γ &, estão relacionadas com a rotação e taxa de rotação, θ e θ &, da seguinte forma:

74 54 γ = rθ (2.45) e γ & = rθ& (2.46) Esta relação é válida em qualquer ponto ao longo de um raio. Então, usando o critério de Von Mises, a deformação verdadeira, ε, está relacionada com deformação cisalhante, γ, pela seguinte relação: ε γ = 3 (2.47) Shrivastava e outros [162] mostraram que esta relação era verdadeira sobre uma larga faixa de deformação. O método de Fields e Backofen para determinar a tensão verdadeira, σ, é dado pela seguinte equação [161]: σ = ( 3+ m+ n) 2πr 3 3 M (2.48) onde n é o coeficiente de sensibilidade à deformação e m é o coeficiente de sensibilidade à taxa de deformação para materiais que desenvolvem uma lei de potência, r é o raio e M o torque. Em trabalhos a quente, m pode assumir valores que variam de 0.1 a 0.5 ou valores que não são significativos em comparação com 3+n. Em altas temperaturas, quando os mecanismos de amolecimento acontecem, n varia de valores positivos a negativos. Devido à maneira como n e m variam quando os mecanismos de amolecimento estão ocorrendo, é prática comum empregar valores constantes [ ]. II.7.2. Correção da Temperatura Quando uma amostra é deformada, a energia consumida na deformação plástica é, em grande parte, transformada em calor enquanto que apenas uma pequena parte desta energia é utilizada na distorção da estrutura cristalina [1,124,138]. Esta geração de calor em conjunto com a condução de calor através da amostra faz com que a temperatura aumente, afetando o comportamento da tensão [124], e se a temperatura é considerada constante pode causar erros na estimação desta. Em taxas de deformação maiores que 0,01 s -1, o aquecimento afeta o comportamento da curva tensão-deformação [138]. O efeito do aquecimento por deformação deve ser primeiramente calculado considerando-

75 55 se que não existem perdas de calor (condições adiabáticas), e então assumir a perda de calor por condução ao longo do raio de torção da amostra. [1] II Condições Adiabáticas Em condições adiabáticas, o aumento de temperatura pode ser calculado para cada curva como mostrado na seção II.2.4, ou seja [1,80-101,124,126]: ρδ ct= σδε= δω (2.49) onde ρ é a densidade, c o calor específico, T a temperatura, σ a tensão, ε a deformação e ω a energia consumida. Assumindo que a densidade e o calor específico permanecem constantes, o aumento de temperatura pode ser calculado em qualquer ponto da curva σ x ε pela seguinte integração [1,124]: T0 + δt ε0 + δε σ δε ρδ ct σδε δtj adia j = = ρc T0 ε0 (2.50) onde σ j é a tensão média calculada sobre um intervalo de usando a fórmula trapezoidal. Para cada curva, a diminuição na tensão, δσ i, devido ao aquecimento adiabático pode ser estimado usando a seguinte equação: [1,124] δσ δσ adia 1 1 j = 1 T δ δ iso Tj T + 1 iso T δε j,& ε onde T iso é a temperatura isotermica. A tensão corrigida, σ ad pela adição de δσj adia à tensão experimental σ: j ia corr (2.51), pode ser calculada σ adia corr = σ + δσ adia j (2.52) II.7.3. Perda de Calor por Condução Em virtude da deformação de cisalhamento ser uma função apenas do raio e não varia ao longo do comprimento, o aumento de temperatura devido à deformação depende apenas da posição radial. Além disso, como o comprimento útil é maior que

76 56 o raio, a variação de temperatura ao longo do eixo da amostra pode ser esquecida [138]. Assim, o problema de transferência de calor pode ser reduzido a um problema uni-dimensional, ou seja, ao longo do raio da amostra. A distribuição de temperatura ao longo do raio pode ser predita usando-se um método de elementos finitos unidimensional. Assim, para qualquer nó i diferente, tomado do centro para a superfície, a equação de transferência de calor pode ser escrita como segue: δ 2 1 δ para r a (2.53) r r r T δt 0 + = δ 2 δ δt onde a = k/(ρc), k é a condutividade térmica, T a temperatura, r o raio e t o tempo. Os termos convecção e radiação são insignificantes quando a amostra está em um forno de radiação. A condição de contorno no centro é dada como segue: δ 2 T δt para r 0 a = (2.54) δr 2 δt Assume-se que o calor gerado por deformação em um intervalo de tempo dt é dissipado por transferência de calor durante um intervalo de tempo consecutivo igual. De forma a resolver numéricamente, foi escolhido a solução explícita que fornece a temperatura futura de um nó em particular, em termos da temperatura atual do nó e seus vizinhos. Para considerar o gradiente de deformação, foi escolhida uma distribuição geométrica de 6 nós, como mostrado na figura Foi aplicado um balanço de calor para cada nó [163] tendo sido realizada uma escolha cuidadosa do intervalo de tempo para assegurar a estabilidade da solução. A equação usada em um nó diferente da superfície ou centro pode ser descrita como segue: ( ) ( Ti 1 j Tij) ( Tij Ti 1 j ) 1 Viρc Tij+ Tij ksi+ i +,, 1 = 1 ksi i 1 δt ( ri+ 1 ri) i i 1 ( r r ) (2.55) Vi = L 2 2 π ( ri + delri 2) ( ri delr ) i 1 2 ; onde Si i = L( ri delri ) + 1 2π 1 2; Si i 1 = 2πL( ri + delri 2) e delri = ri+ 1 ri sendo r i o raio em um nó i, e L o comprimento útil do corpo de prova. No centro, em virtude da assimetria, tem-se:

77 57 ( ) ( Ti 1, j Tij) Viρc Tij+ 1 Tij ksi+ + 1 i δt = 2 1 i = 1, r ( ri+ 1 ri) 1 = 0 (2.56) Na superfície da amostra, assume-se que a temperatura da superfície, T superfj aumenta de dt j-1, e é dada por: ( ) ( Tij Ti 1 j ) 1, Viρc Tij+ 1 Tij = ksi i 1 δt i i 1 onde r é o raio do corpo de prova. ( r r ) i = n, r n = r (2.57) Figura Diagrama esquemático da geometria de distribuição dos nós em uma amostra de torção [113].

78 58 CAPÍTULO III III. MATERIAIS E MÉTODOS III.1. Introdução Os capítulos anteriores apresentaram os conceitos teóricos utilizados para o estudar as mudanças estruturais e termomecânicas que ocorrem durante a deformação a quente. Entretanto, ao tratar-se com eventos complexos como operações industriais de conformação a quente, existe a necessidade do uso conjunto de relações que descrevam o comportamento plástico a quente dos aços sendo trabalhados, tanto quanto de conjuntos de constantes, associadas a estas relações, que irão determinar as variações microestruturais. Foi realizado uma série de ensaios de laboratório, utilizando-se uma máquina horizontal de torção a quente, para determinar estes parâmetros. Assim, procurou-se predizer a influência da temperatura e resistência à deformação e, então, desenvolver um modelamento que descrevesse o desenvolvimento microestrutural. O procedimento e equipamento usados para estes experimentos serão descritos neste capítulo. III.2. Materiais III.2.1. Composição Química Afim de estudar o comportamento plástico a quente de materiais metálicos, fez-se uso de um aço inoxidável austenítico comercial do tipo AISI 304, de um aço inoxidável ferrítico do tipo UNS S44660 e um aço inoxidável duplex do tipo DIN W. Nr (ou AISI 329), cujas composições químicas estão representadas na tabela 3.1. TABELA III.1: COMPOSIÇÕES QUÍMICAS DOS AÇOS (% em peso)

79 59 Elemento Materiais Austenítico Duplex Ferrítico C 0,08 0,044 0,065 Si 0,59 0,40 0,78 Mn 1,20 0,65 0,58 Cr 18,30 26,55 26,00 Mo 0,015 1,63 2,93 Ni 8,40 4,88 2,06 P ,03 0,008 S 0,003 0,02 0,0053 N ,037 n.a. Ti ,08 n.a. Co 0, Cu 0, Fe Bal Bal Bal - n.a. - não analisado O aço inoxidável austenítico, com tamanho médio de grão inicial de 140 µm, foi escolhido como sendo a liga para o estudo e teste de todos os modelos analisados neste trabalho. Os aços duplex e ferrítico foram escolhidos para um estudo mais detalhado do comportamento de aços inoxidáveis, comparando seus comportamentos, através do novo modelamento desenvolvido. O aço inoxidável duplex, com tamanho médio de grão inicial de 240 µm, foi fornecido pela Aço Villares S.A., sob a forma de trefilados, com análise química e certificado de qualidade, posteriormente, de forma a analisar a quantidade de Ti, foi realizada uma análise química complementar [164]. O aço inoxidável ferrítico, com tamanho médio de grão inicial de 240 µm, foi fundido no Laboratório de Fusão à Vácuo do Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de São Carlos, conforme descrito em outro trabalho [164]. A maioria dos dados das curvas tensão x deformação dos dois últimos aços foram obtidos em outro trabalho [164] III.2.2. Preparação dos Corpos de Prova e Dimensões

80 60 Os corpos de prova do aço austenítico foram usinados a partir de barras cilíndricas de 12mm de diâmetro, com comprimento útil de 25mm e diâmetro útil de 6mm, como apresentado na figura 3.1a. Já os corpos de prova do outros dois aços foram usinados a partir de barras cilíndricas de 12,7mm de diâmetro, com comprimento e diâmetro úteis de 10mm, conforme apresentado na figura 3.1b [164]. A diferença entre os dois corpos de prova se deveu somente ao período de realização de ensaios, isto é, inicialmente as garras da máquina de torção comportavam o tipo apresentado na figura 3.1a, após um período de testes, as garras sofreram algumas reformas e atualizações, assim os corpos de prova foram substituídos pelo tipo apresentado na figura 3.1b. III.3. Ensaio de Torção III.3.1. Equipamento Os ensaios de torção foram realizados em uma Máquina Horizontal de Torção a Quente totalmente controlada por um microcomputador, projetada e construída no Departamento de Engenharia de Materiais da Universidade Federal de São Carlos [165,166]. Este equipamento consiste de uma máquina horizontal de torção, de um forno para aquecimento das amostras e de um sistema de controle e de aquisição de dados. Na figura 3.2 vê-se a máquina de torção, a qual está acoplado um microcomputador por meio de interfaces, que possibilitam a intercomunicação máquina/microcomputador, o controle dos ensaios e aquisição dos dados. A máquina horizontal de torção consiste das seguintes partes: unidade motora; embreagem e freio eletromagnéticos; transdutor de rotação; garras e célula de carga. O eixo da máquina é dividido em duas partes, sendo uma delas o eixo torçor, ao qual estão acoplados a uma embreagem e um freio eletromagnéticos e um transdutor de rotação. A outra parte possui apenas movimento de translação, o que facilita a colocação e retirada dos corpos de prova. A esta parte do eixo está acoplada a célula de carga.

81 61 vista a-a φ =12mm φ = 12mm φ = 6mm φ = 4mm a a 1,5mm 25mm 1,5mm 100mm 228mm (a) vista a-a φ =12,7 mm φ = 12,7 mm φ = 10 mm φ = 5.5 mm a a 15 o 7 mm 10 mm 100 mm (b) Figura 3.1: Projeto dos corpos de prova, em (a) do aço inoxidável austenítico e em (b) dos aços inoxidáveis ferrítico e duplex [164]. (sem escala) O esforço mecânico que é aplicado aos corpos de prova é gerado por um motovariador com redutor de engrenagens helicoidais, com potência de 2 C.V. e velocidade de saída variando de 52 a 421 rpm. A transmissão de movimento ao eixo

82 62 torçor é realizada por meio de polias sincronizadoras que giram os corpos de prova com velocidades que variam na faixa de 25 a 1000 rpm. Figura Equipamento construído para ensaios de torção a quente. A embreagem eletromagnética que acopla a unidade motora ao eixo torçor permite que o motor fique ligado continuamente durante os ensaios, diminuindo a inércia do sistema. O eixo torçor é acionado e parado no início e fim dos ensaios pelo acoplamento/ desacoplamento da embreagem e do freio. As operações de acoplar/ desacoplar a embreagem e o freio são comandadas pelo microcomputador. No ensaio de torção a quente, os corpos de prova são deformados dentro de um forno que deve possuir uma zona de temperatura uniforme maior que o comprimento útil dos corpos de prova. Além disso, para simular as condições de trabalho a quente é necessário impor diferentes taxas de aquecimento e de resfriamento nas amostras. Para adequar a temperatura de cada ensaio pode-se acoplar a máquina de torção três tipos distintos de fornos, sendo um com aquecimento por resistências elétricas, um por radiação infravermelho e um terceiro com aquecimento por indução de baixa frequência. No caso do aço inoxidável austenítico, foi utilizado um forno aquecido

83 63 por resistência elétrica, bipartido de forma a minimizar o tempo para a têmpera das amostras e no caso dos outros dois aços foi utilizado o forno de indução. Nos ensaios de torção, as amostras são deformadas devido aos esforços mecânicos aplicados pelo motor da máquina. A tensão de escoamento plástico do material é obtida a partir das medidas do momento torçor aplicado. Os valores da deformação e da taxa de deformação são obtidos a partir das medidas do ângulo e velocidade de rotação do eixo torçor da máquina. A temperatura do ensaio é lida por meio de um termopar que gera um sinal elétrico. A oxidação das amostras foi minimizada através do uso de uma cobertura de tinta para molde de fundição, que, ao ser aquecida, forma uma camada vítrea e viscosa, minimizando a oxidação do corpo de prova. O momento torçor aplicado ao corpo de prova é lido por uma célula de carga de torção que transforma o sinal mecânico em sinal elétrico. Esse sinal passa por um amplificador e um filtro, tendo na saída um ganho de 2130 X. De forma análoga, o sinal do termopar é amplificado e filtrado com um ganho de 247,3 X. Os sinais de temperatura e torque são analógicos e, para que o microcomputador possa entendêlos, devem ser convertidos em sinais digitais. Esta transformação é realizada por um conversor analógico/digital (A/D), com 12 bits de resolução, 16 canais multiplexados e tempos de conversão menores que 30 ms. A resolução do conversor é de aproximadamente 10 V 2 12, que corresponde ao valor necessário para que ele varie um bit menos significativo. Com este conversor, os sinais amplificados de temperatura e momento de torção tem resolução de 0,25ºC e 0,4 Kgf x cm, respectivamente. Os sinais digitais transformados pelo conversor são enviados ao microcomputador através de um duto de dados, como apresentado na figura 3.3. III.3.2. Determinação da Tensão e Deformação Equivalentes A tensão de escoamento plástico equivalente é calculada a partir do momento de torção medido, utilizando a equação 2.48, descrita na seção II.7.1 [161]: σ eq 2M = 3 +n m 2πR 3 ( + ) (2.48)

84 64 onde M é o momento torçor, R o raio do corpo de prova, m e n são os coeficientes de sensibilidade do material à taxa de deformação e ao encruamento, respectivamente. Como uma aproximação, o valor de n, foi considerado zero, que é o seu valor no pico de tensão e no regime estacionário. Para outros pontos na curva, esta aproximação representa um erro muito pequeno. O valor da sensibilidade à taxa de deformação, m, que é o inverso do expoente de tensão n " na lei de potência ( ) ( ) [15,106,109], foi determinado através das inclinações da curva log Γ e x log ε&, onde Γ e é o torque, conforme apresentado na figura 3.4, para o aço inoxidável austenítico. Geralmente, m diminui com a temperatura [15,106,109]. MOTOR MICRO REDUÇÃO EMBREAGEM FREIO CONTROLE DE ACOPLAMENTO/ DESACOPLAMENTO/ PARADA INTERFACE SENSORES DE SEGURANÇA TRANSDUTOR DE ROTAÇÃO temperatura CONVERSOR A/D CONTROLE DE POTÊNCIA TENSÃO DE ALIMENTAÇÃO ângulo forno amostra excitação CÉLULA DE CARGA excitação (potência) UNIDADE DE POTÊNCIA CONVERSOR D/A CONVERSOR A/D torque Figura Representação esquemática do equipamento para ensaios de torção a quente e da interface de controle e aquisição de dados [165,166].

85 65 Γ e (Nm) m=0.072 m=0.084 m=0.14 m= C 1000 C 1100 C 1150 C Taxa de Deformação (s-1) Figura A sensibilidade do torque (Γ e ) à taxa de deformação para o aço inoxidável austenítico, m, aparece como a inclinação deste gráfico bi-log de Γ e x &ε. O ângulo de rotação da máquina é medido por um transdutor de rotação. Este dispositivo consiste de um disco metálico com 90 furos e um acoplador ótico. O acoplador ótico possui um diodo emissor de luz infravermelha e um transistor (receptor) sensível a esta luz. O diodo emite luz continuamente, de forma que toda vez que o emissor, o receptor e um dos furos do disco metálico se alinham, o transistor recebe um feixe de luz e gera um pulso quadrado de tensão. Estes sinais passam por um circuito monoestável que os converte em pulsos de tempo fixo de duração, que são enviados à linha de interrupção não mascarável do duto de controle do microcomputador (figura 3.3). A cada volta do disco metálico são registrados 90 sinais, sendo que cada um corresponde a 2π/90 radianos. o ângulo de rotação θ é dado por: θ π = 2 90 l onde l é a leitura registrada. A deformação equivalente é calculada a partir do ângulo de rotação medido, utilizando a equação 2.47, descrita na seção II.7.1, [161]: Rθ εeq = (2.47) 3 L onde L é o comprimento útil do corpo de prova.

86 66 A taxa de deformação média do ensaio é calculada dividindo-se a deformação equivalente total pelo tempo de ensaio. Este tempo é obtido a partir do "clock" do microcomputador (1MHz), que é gerado por um cristal oscilador, dando uma base de tempo estável. A frequência do "clock" é dividida por dois, gerando uma base de tempo de 2 µs para as interfaces. Por meio de um temporizador programável esta base de tempo é dividida numa faixa de 2 µs a 130 ms. Durante os ensaios a base de tempo é programável de acordo com a taxa de deformação utilizada, sendo contado o número de pulsos e enviado ao microcomputador através do duto de dados (fig. 3.3). III.3.3. Sistema de controle Para estudar o comportamento dos materiais metálicos em condições similares às do processamento metalúrgico é necessário, além de ensaios isotérmicos com taxa de deformação constante, simular sequências de passes com deformação, temperatura e taxa de deformação semelhantes às utilizadas industrialmente. Neste protótipo a taxa de deformação é imposta pelo variador de velocidade da máquina, a temperatura pelo controle de potência do forno e a deformação e tempo de espera entre deformações pelo acoplamento/desacoplamento da embreagem/freio. Através do monitoramento do sinal de temperatura, como descrito anteriormente, e do tratamento deste sinal por um programa que simula um controle P.I.D., o microcomputador atua na unidade de potência controlando a quantidade de energia que é fornecida ao forno. A transformação dos sinais digitais gerados pelo microcomputador em sinais analógicos que são recebidos pela unidade de potência é feita por um conversor digital/analógico (D/A) com 12 bits de resolução (figura 3.3). A operação de acoplar/desacoplar a embreagem/freio é realizada pelo microcomputador através de um periférico programável de entrada e saída com três portas de oito bits programáveis separadamente. Após a programação da interface, o microcomputador é liberado para a aquisição de dados. Além de controlar o início e fim da deformação, o periférico de E/S tem funções de auto-teste da máquina, verificando se o motor está ligado ou desligado (ligando-o

87 67 caso seja necessário), se o termopar está acoplado, se a célula de carga está operando, além de interromper o ensaio em caso de sobrecarga. III.3.4. Programação dos ensaios Foram desenvolvidos programas através dos quais o microcomputador faz a aquisição e tratamento dos dados, controla os ensaios e monitora a máquina. Na figura 3.5 tem-se um fluxograma da programação utilizada, que pode ser separada em três partes. Inicialmente tem-se a entrada de dados e auto-teste da máquina. A programação e controle dos ensaios é realizado por uma rotina em linguagem de máquina que vai desde a programação da interface até o desacoplamento da embreagem/acoplamento do freio. Após a execução dos ensaios os dados são arquivados, tratados e impressos em forma de curvas tensão x deformação equivalentes [165,166]. III.3.5. Ensaios Contínuos até a Fratura Os ensaios contínuos até a fratura foram realizados em temperaturas que variaram de 900 o C a 1150 o C e taxas de deformação na faixa de 0.2 s -1 a 5 s -1, para o aço inoxidável austenítico e para os outros dois aços na taxa de 1s -1 em temperaturas que variaram de 900 o C a 1200 o C, fazendo-se uso do equipamento descrito acima. Os ensaios no aço austenítico foram realizados em resfriamento, isto é, antes de cada ensaio, as amostras foram austenitizadas por cinco minutos a 1150 o C, resfriadas até a temperatura de ensaio e mantidas neste patamar por 60 segundos de forma a eliminar gradientes térmicos, e finalmente deformadas com uma taxa de deformação constantes, como apresentado na figura 3.6a. Já os aços duplex e ferrítico foram ensaiados em aquecimento, isto é, as amostras foram aquecidas até a temperatura de ensaio, mantidas neste patamar por cinco minutos e deformadas até a fratura, como apresentado na figura 3.6b. Seguindo-se a deformação, as amostras foram resfriadas em água para posterior observação metalográfica, quando isto se fez necessário. Também no caso do aço austenítico, algumas amostras foram ensaiadas a 1s -1 nas temperaturas de 1175 o C, 1200 o C e 1250 o C, de forma a comparar estes resultados

88 68 com os aços duplex e ferrítico. Também neste caso, os ensaios foram realizados em resfriamento. INÍCIO ENTRAR DADOS DO ENSAIO (N. DE PASSES, TEMPO DE ESPERA, TEMPERATURA DE ENCHARQUE, TEMPERATURA DO PASSE E DEFORMAÇÃO) AVISAR O USUÁRIO. NÃO CÉLULA DE CARGA E TERMOPAR ESTÃO OPERACIONAIS? SIM LIGAR O MOTOR. NÃO MOTOR LIGADO? SIM PROGRAMAR INTERFACE, CONTROLAR TEMPERATURA ATÉ SET POINT DESEJADO ACOPLAR EMBREAGEM E LER TEMPO INICIAL DO PASSE. LER ÂNGULO E TORQUE NÃO DEU A DEFORMAÇÃO DESEJADA? SIM LER TEMPO FINAL DO PASSE E DESACOPLAR A EMBREAGEM COMPLETOU O No. DE PASSES? NÃO ARQUIVAR DADOS. SIM TRATAMENTO DOS DADOS E IMPRESSÃO DOS GRÁFICOS FIM Figura Fluxograma da programação utilizada nos ensaios [165,166].

89 69 O resfriamento das amostras, até a temperatura de ensaio, sempre foi controlada pelo microcomputador, tendo sido imposto sempre a mesma taxa de resfriamento para todas as amostras. Durante a deformação, a temperatura da amostra foi continuamente monitorada e controlada pelo sistema de controle de temperatura acoplado ao microcomputador, que, para tal, fez uso de um termopar tipo K (Cromel-alumel) colocado na superfície da amostra. Temperatura T 3 5 min 2 o C/s Ensaio T 2 1 min T 1 = Ambiente T 2 = Ensaio T 1 T 3 = Encharque Tempo (a) Temperatura 5 min Ensaio T 2 T 1 T 1 = Ambiente T 2 = Ensaio T 1 Tempo (b) Figura Representação esquemática do ensaio realizado, em (a) em resfriamento e em (b) em aquecimento.

90 70 III.3.6. Correção da Temperatura Em altas taxas de deformação, a variação da temperatura devido à deformação foi estimada a partir de curvas adiabáticas de tensão x deformação. A tensão diminuída correspondente foi calculada pontualmente com o aumento da deformação pela expressão 2.51, descrita na seção II [1,124]: δσ δσ = δ δ ( 1/ T ) (2.51) ( 1/ T ) εε,& assim, as curvas tensão x deformação puderam ser reconstruídas adicionando-se o valor de δσ da tensão adiabática. Maiores detalhes sobre a correção de temperatura serão apresentados no próximo capítulo. III.4. Análise Microestrutural As amostras foram cortadas no sentido transversal, tomando-se o cuidado para não provocar distúrbios na microestrutura de recristalização dinâmica. Antes da montagem no suporte de amostra, as amostras foram lixadas, em meio úmido, com afinamento progressivo das lixas, até a lixa 600. O polimento inicial foi dado com pasta de diamante de 6 µm e o final com 0.05 µm. O aço austenítico foi atacado por imersão à temperatura ambiente, com uma solução de ataque com a seguinte composição: 30 ml de ácido fluorídrico, 10 ml de ácido nítrico e 20 ml de glicerina. Os aços ferrítico e duplex foram atacados com uma solução com a seguinte composição: 4,8 g de bifluoreto de amônia, 80 ml de água destilada, 40 ml de ácido clorídrico e 1,2 g de bissulfito de potássio (Behara II modificado). As análises e registros das microestruturas por microscopia ótica foram realizadas em um microscópio ótico NEOPHOT 30. Após os procedimentos anteriores, de lixamento polimento e ataque, as amostras foram preparadas para observação em um microscópio eletrônico de varredura (MEV), isto é, foram coladas em um suporte para observação, pintadas com tinta condutora à base de prata (DEGUSSA) e posteriormente evaporadas com carbono para minimizar os efeitos de possível oxidação. O MEV utilizado foi um CARL ZEISS, modelo DSM

91 71 940A, e a evaporadora de carbono foi uma BALZERS, modelo CE-020, ambos do Laboratório de Caracterização Estrutural (LCE) - DEMa - UFSCar. O tamanho de grão foi determinado através do uso de um analisador de imagens (marca KONTRON, modelo VIDAS, também do LCE-DEMa-UFSCar), fazendo uso de uma rotina para medida de tamanho de grão ASTM. III.5. Objetivo dos Ensaios De forma a alcançar os seguintes objetivos de pesquisa foram realizados cerca de 130 ensaios de torção, no aço inoxidável austenítico, no equipamento descrito acima. As seguintes metas foram propostas, para o aço austenítico: a) Determinação de curvas tensão x deformação na faixa de temperaturas de 900 o C a 1150 o C e na faixa de taxas de deformação de 0,2 s -1 a 5,0 s -1. b) Determinação da evolução dinâmico estrutural das amostras. c) Análise das curvas tensão x deformação para o desenvolvimento de equações constitutivas de resistência e dutilidade. d) Análise do encruamento, o comportamento da recuperação e recristalização dinâmica através do uso de curvas θ x σ. e) Observação da recristalização dinâmica através do uso de microscopia eletrônica de varredura. f) Modelamento matemático c) Simulação

92 72 CAPÍTULO IV IV. MÉTODOS NUMÉRICOS IV.1. Introdução Os dados, obtidos através dos ensaios descritos no capítulo anterior, foram exaustivamente analisados através do uso de um microcomputador compatível com o IBM-PC DX-33, com coprocessador numérico acoplado permitindo uma análise precisa, rápida e efetiva destes dados. Neste capítulo, serão apresentadas algumas técnicas de análise de dados e métodos numéricos empregados durante este estudo. Serão descritas técnicas de filtro digital para o alisamento das curvas tensão x deformação, ajuste não linear das curvas, técnicas numéricas para o cálculo da taxa de encruamento, correção da temperatura e cálculo da energia de ativação. IV.2. Análise da Curva Tensão Deformação IV.2.1. Alisamento da Curva Tensão x Deformação Os dados de tensão verdaderia e deformação verdadeira, obtidos com a máquina de torção, se apresentaram relativamente sem ruído (figura 4.1). Entretanto, o ruído presente pode ser suficiente para gerar um grande espalhamento após uma diferenciação. Por outro lado, neste tipo de ensaio onde a forma da curva é importante, não se pode fazer uso de filtros eletrônicos, sejam eles ativos ou passivos, pois isto pode acarretar em uma deformação na forma da curva a ser analisada; ao mesmo tempo, a simples média aritmética de um conjunto de dados só traz bom resultados quando se possui grande quantidade de informação no mesmo ponto de análise, isto implica em sistemas muito rápidos e, no caso do ensaio de torção onde o tempo de ensaio é pequeno isto se torna inviável. A simples média aritmética de um único conjunto de dados também pode provocar os mesmos problemas apresentados pelos filtros eletrônicos. Assim, para

93 73 corrigir as curvas deste espalhamento sem influenciar o conjunto de dados, foi utilizada uma técnica de filtro digital, apresentada a seguir. IV.2.2. Filtro Digital É possível filtrar sinais com ruído com programas especiais que usam um único conjunto de dados, adquiridos a partir de um único esperimento. Esses programas de filtro são usados quando o experimento só pode ser realizado uma única vez, e quando a informação resultante contém algum ruído que deve ser reduzido. Atualmente, os programas de filtro tiram a média de alguns valores do conjunto de dados, mas ao invés de realizar a média de múltiplos conjuntos de dados que foram adquiridos ao mesmo tempo, a técnica de filtragem faz uso de dados que foram obtidos antes e depois do ponto que está sendo filtrado. Assim, um único conjunto de informação pode ser processado para reduzir o ruído. 150 Tensão Verdadeira (MPa) Aço Inoxidável Austenítico a 1000 C e 1 s Deformação Verdadeira Figura Conjunto de dados obtidos experimentalmente, utlizando-se a máquina de torção descrita no capítulo anterior. O princípio básico que está envolvido é que os pontos próximos daquele a ser filtrado também devem estar próximos em valores, enquanto que os pontos que estão distantes (5 ou 6 pontos) devem ter um pequeno efeito no ponto sendo filtrado. Os

94 74 pontos de cada lado daquele sendo filtrado são utilizados no processo de média, mas os pontos muito distantes daquele de interesse contribuem menos com a média. Óbviamente, os pontos a serem filtrados desta forma devem ter sido adquiridos em intervalos fixos, além disso, os pontos devem ser contínuos. Frequentemente, esta técnica de filtro é chamada de média móvel, uma vez que o conjunto de coeficientes, responsáveis por cada ponto, movem-se ao longo do conjunto de dados, realizando uma média de muitos pontos antes e depois do ponto de interesse, produzindo um novo valor para o ponto sob média. Em geral, os coeficientes que são utilizados no processo de média segue uma função contínua, geralmente algum tipo de função parabólica. A figura 4.2 apresenta coeficientes típicos para um filtro de onze pontos, juntamente com a forma parabólica da curva do filtro. Na figura nota-se que os pontos mais distantes influenciam muito pouco na média, já os pontos mais próximos terão uma influência maior. Quando o ponto n estiver sendo filtrado, o ponto n-5 será multiplicado por 0.1, o ponto n-4 por 0.36 e assim por diante. A soma de todas as multiplicações será dividida pelo total da soma dos coeficientes para gerar o valor filtrado do ponto n, ou seja, neste caso: K = 5 Vn = ( VK * CK)/ K = 5 6, 8 (4.1) onde V k = valor do késimo ponto, C k = valor do késimo coeficiente, V n = valor do ponto a ser filtrado. O novo ponto é armazenado em uma nova matriz, já que o valor filtrado não deve ser utilizado no processo de filtragem quando o próximo ponto na sequência for filtrado. Os valores de um conjunto de pontos pode ser filtrado, utilizando-se um algorítimo que aplique a equação 4.1. Entretanto, deve-se considerar que os cinco primeiros e cinco últimos pontos também devem ser filtrados e o programa para tal filtragem deve considerar um deslocamento anterior ao primeiro ponto, e um deslocamento posterior ao último ponto mostrados na figura 4.3.

95 Ponto Coeficiente n-5 0,10 n-4 0,36 n-3 0,64 n-2 0,84 n-1 0,96 n 1,00 n+1 0,96 n+2 0,84 n+3 0,64 n+4 0,36 n+5 0, Figura Apresenta coeficientes típicos para um filtro de onze pontos, juntamente com a forma parabólica da curva do filtro T e n s ã o Primeiro Ponto a ser Filtrado Sentido de movimento do filtro Último Ponto a ser Filtrado Deformação Figura Representação gráfica de um filtro parabólico móvel, mostrando os cinco primeiros e últimos pontos que também devem ser filtrados. Uma subrotina de filtro, escrita em Basic, pode ser visto na figura 4.4, neste programa já se considera a filtragem de todos os pontos, iniciais e finais. Obviamente, há que se considerar que toda filtragem pode degradar o conjunto de dados iniciais, assim, deve-se

96 76 estudar a real necessidade de sua aplicação, e o valor de seus coeficientes para que a filtragem seja a mais suave possível. A figura 4.5 apresenta o resultado da filtragem da curva da figura 4.1, utilizando 11 coeficientes e a subrotina da figura 'Subrotina para filtro com 11 coeficientes, para W pontos DIM C(11), Q(W) C(0)=0.1: C(1)=0.36: C(2)=0.64: C(3)=0.84: C(4)=0.96: C(5)=1 C(6)=0.96: C(7)=0.84: C(8)=0.64: C(9)=0.36: C(10)=0.1 PFORA=6: PDENTRO=0 NPARAM= IF PDENTRO<6 THEN 3000 COEFTOTAL= SOMA=0 FOR I=PFORA TO NPARAM SOMA=SOMA+(C(I)*A(PDENFORA)): PDENFORA=PDENFORA+1 NEXT Q(PDENTRO)=SOMA/COEFTOTAL: PDENFORA=PDENFORA-10 PDENTRO=PDENTRO+1 IF PDENTRO<W-4 THEN 5000 IF PDENTRO=W+1 THEN 2000 NPARAM=NPARAM-1: COEFTOTAL=0 FOR I=PFORA TO NPARAM COEFTOTAL=COEFTOTAL+C(I) NEXT PDENFORA=PDENTRO-5 GOTO 1000 COEFTOTAL=0: PDENFORA=0: PFORA=PFORA-1 FOR I=PFORA TO NPARAM COEFTOTAL=COEFTOTAL+C(I) NEXT GOTO RETURN Figura Subrotina escrita em basic, que realiza a filtragem de W pontos e com 11 coeficientes da parábola de filtro. IV.2.3. Ajuste de Equações Não-Lineares

97 77 Neste trabalho, várias equações foram utilizadas para descrever a curva tensão x deformação, com diferentes graus de interesse. A técnica de ajuste que será descrita consegue resolver um grande número de tipos de equações, entretanto, seu uso foi direcionado exclusivamente para a resolução de equações não-lineares como a de Bergström (seção II.3.3.2), que tem a seguinte forma: σ = αµ + σ b U e Ω e Ω ε. Ω 2 ε ( ) ( 1 ) (2.26) onde σ0 = αµ b ρ0 e ρ o é a densidade inicial de discordâncias. Tensão Verdadeira (MPa) Dados Originais Dados Filtrados 120 Aço Inoxidável Austenítico a 1000 C e 1 s Deformação Verdadeira Figura Resultado da filtragem da curva da figura 4.1, utilizando 11 coeficientes e a subrotina da figura 4.4. De fato, os valores de α e U não podem ser determinados separadamente pelo ajuste da curva σ x ε e a solução α 2 U = cte produz um conjunto de pontos que descreve uma hyperbole. Os valores de α somente podem ser determinados experimentalmente pela medida da densidade de discordâncias em altas temperaturas, que é praticamente impossível para aços devido a transformações de fases. Entretanto, para descrever precisamente a curva tensão deformação de forma

98 78 matemática, não é necessário a determinação separada dos parâmetros α e U. Para determinar [(αµb) 2 U], Ω e σ o, foi empregado um método dos mínimos quadrados. Este método consiste em minimizar a seguinte expressão para n pontos da curva tensão x deformação: 2 S αµ b U σ αµ b σ 2 e Ωεi 0 σ = i i 1 Ω + 2 (4.2) = 2 2 n 2 U ( ), Ω, ( ) ( e εi 0 1 Ω ) na parte inicial (ε < ε p ) das curvas de escoamento plástico. Resumidamente, a expressão 4.2 pode ser expressa da seguinte forma: n 2 Fx ( ) = [ fi( x1, x2,..., xm) ] n m (4.3) i= 1 O programa utilizado minimiza a soma dos quadrados de m funções dadas, f j, j=1, 2,..., m, cada qual com n variáveis, x = (x 1, x 2,..., x m ), com n m, sem o uso de qualquer derivada parcial, isto é, encontra x que minimiza a equação 4.3. O programa se utiliza de uma variável (H) que estima as derivadas parciais de cada uma das funções geradas em cada aproximação sucessiva. De fato, a aproximação utilizada é: [ fi( x1 x2 xj H xm) fi( x1 x2 xj xm) ] fi,,..., +,...,,,...,,..., H (4.4) x j Nota-se que H não é um valor vetorial, e sim apenas um valor de balanço, assim, é importante que as variáveis x 1, x 2,..., x m sejam balanceados de forma a serem similares em magnitude. O método necessita de um controle de comprimento de passo, corretamente balanceado, ou seja, a distância entre dois valores estimados (a 1, a 2,..., a m ) e (b 1, b 2,..., b m ) do vetor (x 1, x 2,..., x m ) deve ser: m i= 1 ( a b ) i i (4.5) Basicamente, o programa compreende três algorítimos, que se utilizam dos métodos de Newton-Raphson, Steepest Descent e Marquardt para resolução de sistemas

99 79 de equação, que minimizam a soma dos quadrados encontrando o valor de X que minimiza a expressão 4.3, obtendo e aproximando automaticamente a matriz da primeira derivada da função f. O programa desenvolvido para o ajuste é, em parte, uma variação das rotinas VA05A e MB11A (inversão de matrizes) da Harwel Subrotine Library (biblioteca disponível em FORTRAN), utilizada em computadores de grande porte, adaptada para micro-computadores do tipo IBM-PC. Foram conseguidos ajustes excelentes, tendo sido imposto erros menores que 10-9, onde se obteve fatores de correlação da ordem de para a grande maioria dos casos analisados. IV.2.4. Cálculo da Taxa de Encruamento (θ) Para uma dada deformação, a taxa de encruamento é a derivada da tensão com relação à deformação, que corresponde à tangente no valor da deformação. O método numérico utilizou o teorema do valor médio, ou seja [167]: "Seja σ uma função tal que: (i) é contínua no intervalo fechado ε diferenciável no intervalo aberto (ε 1, ε 2 ). Então existe um número ε no intervalo aberto (ε 1, ε 2 ) tal que :, ε e (ii) é 1 2 σε ( 2) σε ( 1) σ ( ε) = ε2 ε1 (4.6) A equação 4.6 pode ser interpretada geometricamente traçando-se um esboço do gráfico de uma função σ, como apresentado na figura 4.6, então [σ(ε 2 )-σ(ε 1 )]/(ε 2 -ε 1 )] é a inclinação do segmento de reta que une os pontos A(ε 1, σ(ε 1 )) e B(ε 2, σ(ε 2 )) da figura. O teorema do valor médio afirma que existe algum ponto sobre a curva entre A e B onde a reta tangente é paralela à reta secante que passa por A e B; isto é, existe algum número ε em (ε 1, ε 2 ) tal que a equação 4.6 é satisfeita. Como ε = (ε 2 -ε 1 ), é um valor muito pequeno para o nosso caso, o valor da derivada no ponto ε, pode ser considerado como sendo o valor encontrado quando a equação 4.6 é aplicada, ou seja, da definição de derivada:

100 80 ( + ) ( ) σε1 ε σε1 ε σ = ε no limite, quando ε 0, σ/ ε dσ/dε σ (ε) (4.7) T e n s ã o σ2 σ1 Α(ε1,σ(ε1)) Β(ε2,σ(ε2)) ε1 ε Deformação ε2 Figura Interpretação geométrica do teorema do valor médio. O software desenvolvido para o cálculo das derivadas também se utiliza de um método dos mínimos quadrados. O conceito geral utilizado pode ser sumarizado como descrito a seguir. Se assumirmos que um conjunto contendo um número de pontos N (ε 1,σ 1 ), (ε 2,σ 2 ),..., (ε N,σ N ), onde ε é a variável independente e σ a variável dependente. Assim, a reta dos mínimos quadrados, que passa por esses pontos, tem a seguinte equação: σ = a0 + a1 ε (4.8) Os valores de σ dessa reta, correspondente a ε = ε 1, ε 2,...,ε N, são a 0 +a 1 ε 1, a 0 +a 1 ε 2,...,a 0 + a 1 ε N, respectivamente. Então, a reta de mínimos quadrados é tal que: é um mínimo. S será um mínimo quando as derivadas parciais de S em relação a a 0 e a 1 forem nulas. Então:

101 81 S a0 {( a0 a1ε1 σ1)... ( a0 a1εn σn) } = = 0 S = 2{ ( a0 + a1ε1 σ1) ε ( a0 + a1εn σn) εn} = 0 a1 e (4.9) Essas expressões fornecem as seguintes equações: Na0 + a1 ε σ = 0 e a0 + a 2 ε 1 ε εσ (4.10) rearranjando as equações 4.10, obtem-se: σ = an 0 + a1 ε e εσ= a0 ε+ a1 ε 2 (4.11) que são denominadas equações normais da reta de mínimo quadrado [168]. As constantes a 0 e a 1 da equação 4.9 podem ser determinadas por meio das fórmulas: a0 = 2 N εσ ε σ e a N = N 2 2 ε ε ( σ)( ε ) ( ε)( εσ) ( ε) ( )( ( ε) ) (4.12) As constantes a 0 e a 1 foram calculadas para cada ponto da curva tensão x deformação, de forma a se obter a taxa de encruamento (θ = dσ/dε). IV.3. Correção da Temperatura Devido à conversão de trabalho plástico em calor e perdas por condução, convecção e radiação da amostra para o ambiente, a temperatura desta, durante o ensaio, pode diferir da inicial. As perdas de calor por condução, convecção e radiação podem ser calculados usando-se coeficientes apropriados de transferência de calor. Wrigh e Sheppard [169] calcularam as perdas de calor durante o teste de torção pelo emprego de um modelo tri-dimensional por diferenças finitas e encontraram gradientes de temperatura radiais

102 82 e axiais significativos. Durante o presente trabalho, as perdas de calor não foram avaliadas por duas razões. A primeira foi devida à grande dificuldade de medir os coeficientes de transferência de calor no forno durante o contato da amostra com as garras. A segunda razão é que foi dada a devida atenção na homogeinização da temperatura antes da deformação, como descrito no capítulo anterior. Além disso, a hipótese de aquecimento adiabático foi usada aqui apenas como um contorno superior para aumento de temperatura durante a deformação. Enquanto as perdas de calor durante um ensaio podem ser calculadas ou minimizadas, a subida da temperatura em altas taxas de deformação não podem ser ignoradas. Alguns pesquisadores assumem que a subida de temperatura durante a deformação pode ser abandonada; entretanto, os dados isotérmicos nominais obtidos na literatura frequentemente são obtidos sob condições adiabáticas aproximadas. Apesar deste fato ser de menor importância em baixas taxas de deformação, este não é o caso quando os materiais exibem altas tensões de escoamento plástico e quando a ( ) taxa de deformação é alta, isto é, para grandes valores de Z Z = ε& exp( Qdef RT) temperatura do ensaio não permanece constante. Sob estas últimas condições, alguns autores [1,124] encontraram aumentos de temperatura de até 100 o C. O aumento da temperatura devido ao aquecimento adiabático pode causar uma quantidade de amolecimento significativo na curva tensão x deformação [1]. Assim, a curva resultante não mais corresponderá às condições isotérmicas, este efeito é problemático para a realização de um modelamento, visto que este necessita de condições isotérmicas para a sua realização. Para vencer esta dificuldade, foi utilizado o procedimento incremental descrito nas referências 1 e 124, para calcular o aumento da temperatura durante o ensaio de torção. Neste caso, assumiu-se que o aumento de temperatura através da amostra é uniforme e que as variações na densidade (ρ) e calor específico (C) durante um intervalo de temperatura δt podem ser ignorados. Sob condições de aquecimento adiabático, o aumento da temperatura δt pode ser calculado, para cada curva, como descrito na seção II.7.2.1, da seguinte forma: ρcdt = dw = σdε (2.49), a

103 83 onde ρ é a densidade em Kg/m 3, C é o calor específico, J/KgK e w é o trabalho mecânico por unidade de volume, J/m 3. Se for assumido que ρ e C permanecem constantes dentro de um intervalo de temperatura δt, pode-se obter por integração: T0 + δt ε0+ δε σδε ρcdt = σ dε δt = (2.50) ρc T0 ε0 onde σ é a tensão média (em Kgf) calculada a partir da curva tensão/deformação sobre um intervalo de deformação δε, utilizando-se a fórmula trapezoidal: σ 1 = δε ε0+ δε σε d (4.13) ε0 Conhecido o aumento da temperatura com a deformação, pode-se estimar a variação da tensão, δσ, devido ao aquecimento adiabático, através da expressão [1,124]: j δσ adia j δσ 1 1 = 1 T δ δ iso Tj T iso T δε j, ε& (2.51) onde Tiso é a temperatura isotérmica no início do ensaio. O termo [δσ/δ(1/t)] não é constante e deve ser calculado ponto a ponto. Para ensaios realizados com a mesma taxa de deformação e diferentes temperaturas, inicialmente corrige-se o aumento de temperatura devido ao aquecimento adiabático, ponto a ponto. Em uma mesma deformação, δεj, calcula-se a variação de tensão em relação ao inverso da temperatura.. Assim, a tensão corrigida, σ, pode ser calculada pela adição de δσj à tensão experimental σ, como apresentado na figura 4.7.

104 84 σ = σ δσ 3adia 3iso 3 σ = σ δσ 2adia 2iso 2 σ. ε = constante T + δ T 3iso 3 T + δt 2iso 2 T + δt 1iso 1 σ = σ δσ 1adia 1iso 1 δεi δti = σε d 1 ρc 0 σ δε δε δε i-1 i i+1 ε (a) em δε i σ 3adia σ 2adia σ 1adia δσ 1 T 1-1 σ δσ i = δ 1 ( 1 T) T δε i,& ε -1 (T + T ) (T + T ) (T + T ) 3 3 ε (b) Figura Representação gráfica do processo utilizado para o cálculo da correção do aquecimento adiabático. Em (a), com &ε constante, calcula-se δti em δε i e em (b) em δε i calcula-se δσ i. Com este procedimento repetindo-se ponto a ponto. IV.4. Cálculo da Energia de Ativação A interrelação entre a temperatura, taxa de deformação e tensão pode ser representada por equações empíricas, como a equação 2.42, apresentada na seção II [47,150]: Q ε& = A[senh α. σ p )] n def ( exp( ) (2.42) RT

105 85 onde α, A. e n são constantes, Q def é a energia de ativação aparente para a deformação a quente, R é a constante dos gases. Os valore de α, n e Q podem ser determinados tomando-se a tensão como a correspondente ao pico, que representa aproximadamente o estado estacionário da recuperação dinâmica, na ausência de recristalização dinâmica. Para determinar estas constantes, foi utilizado um método similar ao proposto por Uvira e Jonas [69], que consiste na variação de α, até que o ajuste de ln(senh(ασ p )) e 1/T como uma função de ln(ε) dê o menor desvio padrão. O valor de α foi variado na faixa de até 0.052, com variação de , de forma a varrer uma ampla faixa de valores de α, desde aços até alumínio. A partir dos dados obtidos nos ensaios realizados, descritos no capítulo anterior, e dos parâmetros utilizados, ou seja ε &, σp, T, pode-se realizar o cálculo da energia de ativação através do uso do algorítimo da figura 4.8, que posteriormente foi utilizado para a programação. 1 α = T = T 1 3 Calcular a regressão linear da reta Ln(&) x ( ) ε Ln senh( ασ ) 4 Calcular a inclinação da reta do passo (3) e obter (n(t,α)) 5 Variar a temperatura 6 Todas as temperaturas foram utilizadas? 7 Se a resposta do passo (6) foi não, então volte para o passo 3 8 Se a resposta do passo (6) foi sim, continue adiante 9 Calcular o valor médio de n(t,α) 10 Calcular o desvio padrão da média do passe (9), S( n ( T, α), α) 11 Variar α 12 α = 0.052? 13 Se a resposta do passo (12) foi não, então volte para o passo (2) 14 Se a resposta do passo (12) foi sim, então continue adiante. 15 Calcular o valor mínimo dos dados de S ( n ( T, α), α) 16 Obter o valor de n( T, α) correspondente ao valor mínimo do passo (15) Ln senh ασ x 1 T ( ) ( ) 17 Calcular a regressão linear da reta ( ) 18 Calcular a inclinação (a) da reta do passo (17), a = Qdef nr 19 Calcular Q def = a.n.r 20 FIM Figura Algorítimo utilizado para o projeto do programa para cálculo da energia de ativação e seus parâmetros.

106 86 Todas as regressões lineares se utilizaram do método dos mínimos quadrados, descrito anteriormente. Para a realização do cálculo do desvio padrão, para N valores de n calculado no algorítimo anterior, o programa fez uso da seguinte equação: S = N j= 1 ( nj n) N 2 (4.14) Apesar da simplicidade do método e do programa utilizado, durante os procedimentos de cálculo de Q, observou-se que a curva de variação do desvio padrão da média de n x α, que deveria possuir um mínimo, é muito dependente da correlação entre os dados de σ p das várias temperaturas e taxas de deformação, sendo assim, muito dependente da dispersão dos dados experimentais, tanto que em alguns casos não se observa um mínimo definido na curva, como apresentado na figura S(n) α Figura Gráfico do desvio padrão da média de n contra α, mostrando a não existência de um mínimo na curva devido à dispersão dos dados experimentais A solução encontrada foi o da apresentação da curva para o operador para que este pudesse escolher manualmente a posição de mínimo ou reavaliar os dados de σ p para que a correlação melhorasse, como apresentado na figura A tabela IV.1 mostra os resultados experimentais originais e os resultados reavaliados e sua respectiva diferença, mostrando o pequeno ajuste utilizado nos dados experimentais.

107 S(n) Figura Representação gráfica dos dados da figura 4.9 após reavaliação dos dados experimentais (Tabela IV.1). α TABELA IV.1 - Mostrando os Resultados Experimentais Originais, os Resultados Reavaliados e sua Respectiva Diferença. Temperatura &ε σ p - Experimental σ p - Corrigido Diferença ( o C) (s -1 ) (MPa) (MPa) (%) A figura 4.11, apresenta a curva n x α, para os dados de Cingara e McQueen [170] após correção realizada pelos mesmos por um outro método, onde se observa um

108 88 mínimo bastante acentuado. A tabela IV.2 apresenta os dados originais para os dados destes autores e sua correção realizada pelos mesmos por um outro método S(n) α Figura Curva do desvio padrão da média de n x α, para os dados de Cingara e McQueen [170], onde se observa um mínimo bastante acentuado. TABELA IV.2 - Mostrando os Resultados Experimentais Originais e os Corrigidos por Cingara e McQueen, e suas Diferenças [170]. Temperatura &ε σ p - Experimental σ p - Corrigido Diferença ( o C) (s -1 ) (MPa) (MPa) (%)

109 89 CAPÍTULO V V. RESULTADOS E DISCUSSÃO V.1. Introdução A tecnologia envolvida nos processos de conformação pode ser melhor entendida através do uso de técnicas avançadas de modelamento dos processos e da experiência com operações industriais. Assim, apesar do recente desenvolvimento de vários métodos matemáticos sofisticados, a aplicação desta metodologia depende, ainda, da descrição precisa do comportamento mecânico do material durante a deformação. Este comportamento que é determinado experimentalmente pode ser descrito utilizando-se equações constitutivas em termos da deformação, taxa de deformação e da temperatura. Estas equações são utilizadas como entrada para programas de modelamento em computadores que irão predizer a história de deformação do material sendo deformado em qualquer instante. O uso efetivo de computadores, juntamente com o entendimento do comportamento plástico de metais, pode resultar em uma considerável redução de custos de produção, projeto e análise de processos de conformação a quente. A complexidade do modelamento do comportamento plástico de metais em condições similares às das operações de conformação a quente deve-se à evolução da microestrutura com o tempo, que envolve mecanismos tais como encruamento, recuperação e recristalização dinâmicas. Assim, este comportamento pode ser descrito por relações constitutivas e equações evolutivas, que podem ter a seguinte forma: ε& = f( σ, T, S t ) (5.1) onde &ε é a taxa de deformação, σ a tensão, T a temperatura e S t é um parâmetro de estrutura.

110 90 O objetivo deste capítulo será estudar o comportamento plástico de aços em condições similares às do processamento industrial, pela formulação de equações constitutivas que poderão ser utilizadas em aplicações industriais. A variável inicial adotada é a densidade de discordâncias e o modelamento inicial irá prever apenas recuperação dinâmica. Os tópicos que serão discutidos incluem os efeitos do aquecimento adiabático, temperatura de ensaio e taxa de deformação. Assim, estes parâmetros poderão ser utilizados em equações que prevêm variações ou taxas, além dos parâmetros de ativação que também serão utilizados. A evolução da microestrutura será analisada através de um modelo fenomenológico e, posteriormente, procurar-se-á apresentar interpretações mecanicistas. Finalmente, o amolecimento através do efeito da recristalização dinâmica será analisado e discutido. V.2. Curvas Tensão Deformação V.2.1. Características Gerais As figuras 5.1a, b e c apresentam curvas tensão x deformação que representam o comportamento do aço inoxidável austenítico tipo AISI 304, deformado na máquina de torção a quente, descrita anteriormente. A forma das curvas é clássica, com a taxa de encruamento a uma dada deformação e a deformação de pico, ε p, para atingir o pico de tensão, σ p, aumentando com a diminuição da temperatura e o aumento da taxa de deformação. Este comportamento é típico de materiais que se recristalizam dinamicamente, quando deformados em temperaturas acima da metade de sua temperatura de fusão. No trabalho a quente, a curva, depois do início do escoamento, exibe simultaneamente encruamento e recuperação dinâmica até que a recristalização dinâmica seja iniciada em σ c e ε c. Assim, a curva atinge σ p e ε p onde o encruamento e os mecanismos de restauração se equilibram e, a partir deste ponto, com a recristalização tornando-se predominante, a curva declina e atinge um estado estacionário onde ambos, recuperação dinâmica e recristalização dinâmica, continuam a operar em conjunto com a deformação até que ocorra a fratura em σ f e ε f. A deformação máxima variou de 3,5, para altas temperaturas e altas taxas de deformação, a 15, para baixas temperaturas e baixas

111 91 taxas de deformação. Uma extrapolação de qualquer curva acima de σ c, ε c e σ * s, obteremos a forma da curva devido somente a recuperação dinâmica na ausência de recristalização dinâmica. A a deformação crítica variou de 0,22 a 0,64, para 1125 o C- 0.2 s -1 e 882 o C-5.0 s -1, respectivamente. Geralmente, σ p e ε p aumentaram com a diminuição da temperatura de deformação e aumento da taxa de deformação. A análise dos parâmetros ε p, ε c, σ p e σ * s, bem como a análise completa da recristalização dinâmica serão realizadas em seções posteriores Tensão (MPa) C 1125 C 982 C Deformação 882 C 0,2 s-1 4 Tensão (MPa) C 1125 C Deformação 882 C 982 C 1,0 s-1 4 (a) (b) C Tensão (MPa) C 1082 C 1125 C Figura Curvas σ x ε para o aço inoxidável austenítico mostrando o efeito da temperatura e da taxa de deformação Deformação 5,0 s-1 4 Em (a) 0,2 s -1, (b) 1,0 s -1 e (c) 5,0 s -1 (c) A figura 5.2 mostra a evolução microestrutural que ocorreu durante ensaios realizados a 882 o C e 1,0 s -1, interrompidos em diferentes estágios da deformação. Na figura observa-se que a microestrutura no início do ensaio é composta por grãos equiaxiais, a seguir, em torno de ε c, nota-se a presença de poucos e pequenos grãos nucleados ao longo de grandes contornos de grão altamente deformados. Entre a deformação de pico e a do estado estacionário, o material está parcialmente recristalizado apresentando grãos grandes e alongados e grãos pequenos e equiaxiais.

112 92 Com o prosseguimento da deformação, já no estado estacionário, completa-se o processo de recristalização, gerando microestruturas com grãos pequenos e equiaxiais, em todo o volume do material Tensão (MPa) Tensão Fração Recristalizada Deformação 100 Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 Comportamento Tensão-Deformação (1s C) 50 Fração Recristalizada (%) Figura Fotomicrografias e curva σxε, ilustrando o progresso da recristalização dinâmica no aço inoxidável austenítico, 1 s -1 a 882 o C.

113 93 V.2.2. Aumento da Temperatura devido ao Aquecimento Adiabático Todas as curvas apresentadas na seção V.2.1 foram baseadas na temperatura inicial do ensaio. Entretanto, devido à conversão de trabalho plástico em calor e perdas por condução, convecção e radiação da amostra para o ambiente, a temperatura final da mesma irá diferir da inicial. As perdas de calor podem ser calculadas através de coeficientes apropriados de transferência de calor. Alguns autores [169] calcularam essas perdas durante o ensaio de torção encontrando perfis de temperatura, axiais e radiais, bastante significativos. Como comentado no capítulo anterior, durante este trabalho, as perdas de calor não serão avaliadas, devido à dificuldade de medida do coeficiente de transferência de calor durante o ensaio e também porque procurou-se homogeneizar a temperatura da amostra antes da deformação, procurando-se diminuir os gradientes de tempratura na mesma. Além disso, o tempo de deformação em altas taxas de deformação foram bastante pequenos, tanto que somente uma pequena quantidade de calor pode ser considerada perdida durante a deformação. Enquanto as perdas de calor durante o ensaio podem ser calculadas ou minimizadas, a aumento da temperaura em altas taxas de deformação não pode ser ignorada. Infelizmente, muitos trabalhos de pesquisa assumem que este aumento da temperatura durante a deformação pode ser ignorada e os dados da literatura usualmente são baseados em condições adiabáticas ao invés de condições isotérmicas. Apesar deste efeito ser de menor importância em baixas taxas de deformação, em geral este não é o caso quando os materiais são deformados em altas taxas de deformação. O procedimento descrito na seção IV.3 foi utilizado para calcular o aumento da temperatura durante o ensaio de torção. Foi assumido que a temperatura variou uniformemente através da amostra e as variações da densidade e do calor específico com a temperatura, na faixa de variação da mesma, eram desprezíveis. O efeito do aumento da temperatura na tensão foi estimado fazendo-se uso da equação 2.51, conforme descrito no capítulo anterior, onde o coeficiente ( ) β = σ / 1/ T ε& não é constante. Uma vez que a diminuição da tensão pode ser

114 94 calculada em cada deformação, o valor correspondente de β pode ser calculado ponto a ponto. Na figura 5.3 estão mostradas curvas tensão x deformação verdadeiras como medidas experimentalmente e corrigidas conforme descrito acima, nas piores condições de ensaio, ou seja, baixas temperaturas e altas taxas de deformação. 300 Tensão (MPa) C - Experimental 882 C - Corrigido 982 C - Experimental 982 C - Corrigido 5,0 s Deformação Figura Sobreposição de curvas experimentais com curvas corrigidas para o aço inoxidável 304. A tabela V.1 mostra os valores calculados do aumento de temperatura e da variação da tensão corrigida para os vários valores de deformação, para um ensaio realizado isotermicamente a 882 o C com taxa de deformação de 5s -1. Como se observa na tabela V.1, os valores da tensão corrigida diferem dos valores iniciais por até no máximo 10%, para a deformação de 6. Os resultados encontrados se aproximam satisfatóriamente dos valores encontrados na literatura [7], a tensão diminui similarmente como neste trabalho. De uma forma geral, os resultados mostraram que o aumento da temperatura durante a deformação era maior em baixas temperaturas e altas taxas de deformação, justamente em virtude das altas tensões atingidas durante o ensaio, nestas condições. Este comportamento também pode ser observado em outros aços e ligas de alumínio [169]. O aumento em T/ ε com o aumento da taxa de deformação deve ser esperado.

115 95 Ao assumirmos que o processo é adiabático, em altas taxas de deformação, devido ao pequeno intervalo de tempo envolvido na deformação fica claro que, observando-se as equações 2.49 e 2.50, que um aumento na deformação e da taxa de deformação e diminuição da temperatura resultará em um aumento da tensão média e, consequentemente, um aumento em T/ ε. Tabela V.1: Aumento de temperatura e variação da tensão para o aço inoxidável 304 deformado a 900 o C e 5s -1 ε δτ ( o C) δσ (MPa) σ (MPa) Vê-se na tabela V.1 que o aquecimento adiabático aumenta continuamente com a deformação, conduzindo a desvios cada vez maiores conforme a deformação prossegue, enquanto a tensão tem quedas menos acentuadas em altas deformações. Embora tenha-se aumentos de temperatura de até 60 o C, para as condições estudadas, deve-se considerar que nestes cálculos não foram computadas as perdas de calor e, também, foi considerado que todo o trabalho mecânico realizado transformou-se em calor. Assim, os valores calculados sempre são maiores que os obtidos na prática, ou seja, a eficiência do aquecimento por deformação ζ foi considerado como sendo igual a um, o que significaria que 100% do trabalho mecânico foi convertido em calor. Obviamente isto não ocorre, existem muitos outros mecanismos complicados de transferência de calor atuando durante a deformação da amostra que, conforme mencionado anteriormente, não foram levados em consideração. V.2.3. Curvas Taxa de Encruamento x Tensão (θ-σ)

116 96 As curvas das figuras 5.1a, b e c foram analisadas para determinar a dependência da taxa de encruamento, θ, com a tensão, σ, até a tensão de pico, σ p, figuras 5.4a a 5.4c. A figura 5.5 é uma ampliação da curva a 882 o C a 1 s -1, para melhor observação dos fenômenos que serão descritos (observe a semelhança com a figura 2.8a, seção II.3.3). Todas as curvas geradas convergem para um um intercepto comum em σ=0, chamado de θ 0. Basicamente, cada curva consiste de dois segmentos lineares distintos. No primeiro, com uma grande inclinação, θ diminui linearmente com a tensão, sobre uma faixa significativa de tensão na curva σ x ε a partir de θ o, onde se inicia a formação de subgrãos [126,136]. Na segunda parte, a curva θ x σ muda de inclinação gradualmente, até atingir um segmento com inclinação menor. Finalmente, a curva se inclina na direção de θ = 0 (em σ p ) cuja inflexão, chamada σ c, indica que a recristalização dinâmica teve início e se torna operante [126,136]. Quando se extrapola o segundo segmento linear, através de uma linha reta, até θ = 0, pode-se determinar o valor da tensão de saturação quando somente a * recuperação dinâmica está ocorrendo (σ ). Como as curvas σ x ε, inicialmente, variam S rapidamente até σp, em um intervalo pequeno de deformação até ε p, o valor de θ 0 é, correspondentemente, alto, aproximadamente 3700 MPa, que está plenamente de acordo com os resultados encontrados na literatura [126], ou seja, 3625 MPa para aços testados com estrutura bruta de fusão e 3395 MPa para aços trabalhados. Nas figuras 5.4a a 5.4c e 5.5, com resultados a 882 o C, pode-se observar nitidamente a localização de σ c e o intervalo após ε 0.1, o final do primeiro segmento linear, onde se inicia a formação de subgrãos. V Deformação Crítica para o Início da Recristalização Dinâmica As tensões críticas, σ c, correspondentes às deformações críticas, foram obtidas a partir dos pontos de cruzamento da reta 1 com as curvas θ x σ, das figuras 5.4 e 5.5. As deformações críticas, obtidas das curvas σ x ε a partir dos valores de σ c, variaram de 0,22, 1125 o C - 5 s -1, a 0,64, 882 o C - 0,2 s -1. A figura 5.6 apresenta o resultado da variação de ε c, com a temperatura em (a) e com a taxa de deformação em (b). Na

117 97 figura observa-se que ε c possui uma variação aproximadamente linear com a temperatura e log-linear com a taxa de deformação, sendo que a variação de ε c possui uma maior sensibilidade em baixas temperaturas e altas taxas de deformação. Os resultados demonstram estar em perfeita consonância com os resultados obtidos por outros autores [126], que variaram de aproximadamente 0,3 a aproximadamente 0,47 em 1100 o C - 1 s -1 e 900 o C - 1 s -1 respectivamente, enquanto que nossos dados variaram de 0,339 em 1125 o C - 1 s -1, a 0,506 em 882 o C - 1 s -1, o que acreditamos estar perfeitamente dentro da faixa de erro envolvido neste tipo de medida e mostrado por Ryan [126]. A relação ε c /ε p encontrada foi de 0,56, o que também está de acordo com o encontrado por Ryan, que obteve ε c =0,61ε p, para o mesmo aço. Taxa de Encruamento (MPa) s-1 Taxa de Encruamento (MPa) Tensão (MPa) s (a) Tensão (MPa) (c) C 1000C 1100C 1150C 900C 1000C 1100C 1150C Taxa de Encruamento (MPa) s Tensão (MPa) (b) C 1000C 1100C 1150C Figura Curvas da taxa de encruamento (θ) contra Tensão (σ), para o aço inoxidável austenítico 304. As linhas e os números (1, 2 e 3) estão detalhados na figura 5.5. Os valores de ε c foram descritos em função do parâmetro de Zener-Hollomon (Z), de acordo com a equação 2.41, da seção II [27,29]: ε C = A Z εc rε c (2.41)

118 98 onde os parâmetros A εc e r εc foram determinados de acordo com o método descrito na seção IV.2.3 e foram obtidos os seguintes resultados 9,4 x 10-3 e 0,1 respectivamente. Os resultados da equação 2.41 estão ilustrados na figura 5.7, onde se observa que os valores de ε c cresceram com o aumento de Z em concordância com o descrito acima Curva Taxa de Encruamento (MPa) x Tensão (Mpa) Primeira Região Linear 1 s -1 a 882 o C ε 0.1 Formação de Sub Grãos 400 Inicio 2 Fim Segunda Região Linear Inicio Recristalização Dinâmica σ c σ p σ s * Figura Representação esquemática do comportamento da curva θ x σ, de uma curva obtida a 882 o C e 1 s -1. As linhas que partem da origem identificam os pontos de início de formação de subgrãos (3) (ε 0.1), seu término (2) e o início da recristalização dinâmica (1) (σ c ). As linhas que partem do cruzamento das curvas θx σ com a linha 2 e atingem o eixo das tensões em θ=0, representam a extrapolação das curvas θxσ, quando somente ocorre recuperação dinâmica. Yada [146] e Senuma e Yada [147] propuseram uma equação para a deformação crítica em aços carbonos comuns, válida para taxas de deformação entre 1 e 100 s -1, que mostrava um pequena dependência com a temperatura mas nenhuma com a taxa de deformação. Nanba e outros [148], encontraram uma dependência similar com a temperatura, mas também nenhuma com a taxa de deformação. A energia de ativação encontrada para este fenômeno (rε c x Q def ) foi de 46 kj/mol, que está em perfeita consonância com os valores da literatura, isto é, 66 kj/mol, encontrada por Nanba, 95

119 99 kj/mol, encontrada por Senuma e Yada, e 53 a 63 kj/mol, encontrado por Roucoules [113], para outros tipos de aços. A dependência de ε c com a temperatura vem sendo utilizada por vários pesquisadores, em vários modelos, para predizer o início da recristalização dinâmica [113, ]. Deformação Crítica ,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 Deformação Crítica C 982 C 1082 C 1125 C Temperatura (C) Taxa de Deformação (s-1) (a) (b) Figura Representação gráfica da variação de ε c, com a temperatura em (a) e com a taxa de deformação em (b). 1 Deformação Crítica E+16 1E+18 1E+20 1E+22 Z Figura Deformação crítica para o início da recristalização dinâmica como uma função do parâmetro de Zener-Hollomon.

120 100 Outros tipos de aproximação têm sido utilizada por outros autores [171], para predizer ε c. Neste caso, a medida da deformação crítica foi baseada em resultados obtidos em taxas de deformação abaixo de 2 s -1, que mostrou que a deformação crítica era menor que a deformação de pico, mas proporcional a esta. O fator de proporcionalidade utilizado por estes pesquisadores, e o utilizado acima, está na faixa de 0,6 a 0,85 [17,18,29,151,171]. Muitos autores têm se utilizado da definição de ε c com pequena dependência com a taxa de deformação, mas dependente da temperatura [1,171]. Contudo, isto nos parece estar em desacordo com o efeito da taxa de deformação em ε c, visto que é interessante notar que esta dependência é necessária para predizer, nos modelos de recristalização dinâmica, onde a densidade crítica de discordâncias é atingida para que a recristalização se inicie. Esta dependência foi notada por Roberts e Ahlblom [29], com um expoente de &ε igual a 0,3, por Roucoules [113] na faixa de 0,16 a 0,18. O expoente de &ε, encontrado aqui, rεc= 0.1, é menor, mas se adequa relativamente bem com a dependência com a taxa de deformação apresentada por Sellars [13] e Rossard [171] e ao tipo de material utilizado. V Evidência Microestrutural de ε c A formação de grãos recristalizados em uma amostra deformada na taxa de deformação de 1 s -1 e na temperatura de 882 o C, em deformações em torno de ε c, foi analisada com o uso de um microscópio eletrônico de varredura. As figuras 5.8a e b apresentam fotomicrografias mostrando a microestrutura encontrada. Na figura 5.8a observa-se duas regiões com grãos apresentando tamanhos e formas distintas. No interior dos corpos de prova observa-se a presença de grãos alongados com tamanho médio de 140µm e próximo à superfície observa-se a presença de grãos finos e equiaxiais, com tamanho médio de 15µm (mostrado com maior aumento na figura 5.8b). Assim, próximo à superfície, onde a deformação é maior ε c, tem-se grãos recristalizados e no interior grãos encruados.

121 101 Figura (a) Micrografias das amostras ensaiadas em torno de ε c. Observa-se nítidamente duas regiões, uma próxima à superfície com microestrutura fina, e uma região, a partir de aproximadamente 1mm da superfície, com uma microestrutura grosseira ainda não recristalizada, com grãos altamente encruados, com tamanho médio de grão de 140µm. (b) Região próxima à superfície, aumentada da figura 5.8a, observa-se a evidência de recristalização dinâmica, apresentando um tamanho médio de grão de 15µm [172].

122 102 V.2.4. Parâmetros Básicos dos Modelos a serem Analisados Além da deformação crítica para o início da recristalização, na análise da curva tensão x deformação nota-se a presença de outros parâmetros que determinam o comportamento de fenômenos físicos que ocorrem durante o processamento, ou seja, a tensão de pico, σ p, a deformação de pico, ε p, a tensão de saturação quando somente ocorre recuperação dinâmica, σ * s e, indiretamente, a energia de ativação aparente para a deformação a quente, Q HW, que, além de correlacionar o efeitos da taxa de deformação e da temperatura em σ p, de certa forma também é essencial para a análise do comportamento dos outros parâmetros com relação a T e ε &. Invariavelmente, todos os modelos a serem estudados neste trabalho se utilizam destas informações para descrever o comportamento da curva σ x ε. A seção V.2.4 pretende descrever e analisar o comportamento destes parâmetros com relação à temperatura e à taxa de deformação. V Tensão de Saturação, σ s * Como comentado nas seções II.3.3 e V.2.3, a extrapolação do segundo segmento linear da curva θ x σ (figuras 2.9a, 5.4 e 5.5), através de uma linha reta, pode-se determinar o valor da tensão de saturação quando somente ocorre recuperação dinâmica, σ * s (figura 2.8b). Esta tensão de saturação fornece uma medida do amolecimento adicional que acontece depois da tensão de pico, quando da ocorrência de recristalização dinâmica, como será descrito na seção V.3.2. V Análise de Kocks - Dependência com a Temperatura De acordo com a seção II , foram construídos gráficos de Log(σ s *) como função de T, figura 5.9. A extrapolação das retas encontradas convergiram para uma tensão de saturação a zero K. Esta tensão de saturação, com um valor máximo encontrado de MPa, em 0 K, caiu com o aumento da temperatura, e aumentou com o aumento da taxa de deformação, até um valor máximo independente da temperatura, o que está coerente com as observações encontradas na literatura [145].

123 103 Na figura observa-se, também, os dados obtidos por Kocks [33], para ensaios em baixas temperaturas e baixas taxas de deformação e, utilizando-se o mesmo método descrito acima, obteve-se σ s * = Mpa em 0 K. Tensão de Saturação (MPa) s-1 (Kocks) 10 Tensão de saturação em 0 K: MPa (deste trabalho) MPa (Kocks) Temperatura (K) s s s s-1 Figura Dados comparativos das curvas Log (σ s *) x T, dos resultados obtidos neste trabalhos com os dados obtidos por Kocks [33]. O gráfico mostra linhas retas para cada taxa de deformação, convergindo para o eixo vertical em σ * so. Neste gráfico observa-se a perfeita consonância de nossos dados com os dados obtidos por Kocks a baixas temperaturas e baixas taxas de deformação. Utilizando-se o método proposto por Kocks [33] (figura 5.10), onde se corrige a tensão de saturação e a temperatura com o módulo de cizalhamento dependente da temperatura, µ, obteve-se um valor de σ * So x 1000 / µ = 171,5 somente com os nossos dados, 167,2 juntamente com os dados de Kocks. Entretanto, em seu trabalho, Kocks obteve um valor de 280, linha tracejada na figura 5.10, que pode ser explicado pela quantidade de dados utilizados por ele (apenas 5) e também por não possuir dados em altas temperaturas e altas taxas de deformação, assim, corrigindo-se a tendência real das retas. Com os valores obtidos e convertidos para tensão, obteve-se: MPa somente com os nossos dados, MPa juntamente com os dados de Kocks e MPa obtido por Kocks, respectivamente para 171.5, e 280. Como se observa, os dados deste trabalho são coerentes para os dois métodos

124 104 utilizados, sendo que o de Kocks pode ser corrigido com o auxílio dos novos dados a altas temperaturas e altas taxas de deformação σ s /µ (x 10-3) s-1 (Kocks) 1 Tensão de saturação em 0 K: (deste trabalho) (com dados de Kocks) (obtido por Kocks) (kt/ub ) x s s s s-1 Figura Resultados comparativos dos dados obtidos neste trabalho, com os obtido por Kocks [33], utilizando-se a análise de Kocks. Pode-se, mais uma vez observar a perfeita consonância dos dados obtidos, com os da literatura. Neste gráfico observa-se também a inclinação exagerada obtida por Kocks, por não possuir dados em altas temperaturas e altas taxas de deformação. V Análise de Kocks-Mecking e Estrin-Mecking - Dependência com a Temperatura e Taxa de Deformação Conforme mencionado na seção II , a análise de Kocks-Mecking [119] e de Estrin-Mecking [133] da dependência da curva σ x ε com a temperatura e taxa de deformação, baseada nos efeitos combinados de encruamento e uma variedade de mecanismos, resultou no seguinte equacionamento [33,114]: ( σ * * so σs) ε& Γ ln / = exp ε& o RT σ * RT = Γ s σ * so (2.39)

125 105 onde &ε o e R são constantes, sendo Γ um parâmetro de energia de falha de empilha- * mento do material e σ a tensão de saturação a K. A entalpia de ativação, H, que S 0 pode ser descrita pela seguinte equação [33,114]: * S H( σ) Γln( σ 0 = ) (2.40) * σ S A figura 5.11, é uma demonstração da dependência da tensão de saturação com T e ε, de acordo com esta análise. O valor encontrado para ε foi de s Taxa de Deformação (s-1) 1E+18 1E+14 1E+10 1E+06 1E+02 &ε o = 1.2E16 1E Log( (σ* so*/ /σ* s ) s*) 900 C 1000 C 1100 C 1150 C Figura Gráfico do Log(ε )x Log ( σ ), que produz linhas retas convergindo para ε, em confirmação da equação Neste caso tem-se: ε = s -1; * Inclinação = -Γ/RT = cte = 87835; H = 345 a 457 kj/mol; σ = Tensão * de saturação; σ = Tensão de saturação a 0 K. S0 * S0 σ * S S 0 Os valores obtidos para H, figura 5.12, variaram de 457 kj/mol a 345 kj/mol. Observa-se, através das figuras 5.11 e 5.12, que os valores de H são fortemente dependentes da tensão, diminuindo com a diminuição de σ * s, com o aumento de Z e diminuição da temperatura, oque é coerente com o observado por outros autores [33,114,126]. Observa-se ainda que os valores obtidos tendem ao valor de Q HW

126 106 (apresentado em outra seção a seguir), obtido pela lei do seno hiperbólico, como deveria ocorrer em altas temperaturas [33,114]. 4.8E E+05 Η 4.0E E E+05 1E+16 1E+18 1E+20 1E+22 Z (a) 1E+06 Η 1E Temperatura (K) (b) Figura (a) Gráfico Log Z x H, mostrando a variação da entalpia com Z. Notase que os valores de H aumentam com a diminuição de Z, tendendo a um valor igual ao valor de Q HW obtido neste trabalho, isto é 466 kj/mol, em altas temperaturas, que foi determinado pela análise do seno hiperbólico (senh ασ); (b) Gráfico Log H x T, mostrando que os valores de H aumentam com o aumento da temperatura.

127 107 * As curvas das respectivas σ contra ε, figura 5.13, que são lineares para cada temperatura, indicam a sensibilidade à taxa de deformação, m, do aço estudado quando o único mecanismo de amolecimento que está ocorrendo é a recuperação * dinâmica. As inclinações das curvas bi-log de σ versus ε são similares às inclinações encontradas na figura 3.4, e também diminuem com a queda da temperatura e diminuição da tensão. Este fato é coerente com a observação de que m é o recíproco de n (expoente de tensão na lei de potência). Claramente n aumenta com a tensão e a diminuição da temperatura, como observado por outros autores [33,114]. s A extrapolação das retas da figura 5.13 convergem para uma taxa de deformação ε e a uma tensão de saturação σ m s, onde uma condição independente da temperatura aparente pode ser obtida, figura Os valores obtidos foram ε = 0,9 x 10 5 s -1 * e σ = 629,6 MPa. O logarítimo de σ aumenta linearmente com a queda de sm T, mas aumenta com ε, também coerente com o observado por outros autores [126]. sm s m Log(Tensão de Saturação (MPa)) 2.6 m = 0, m = 0, m = 0, m = 0, Taxa de Deformação (s-1) 882 C 982 C 1082 C 1125 C Figura Gráfico do log (σ * s ) x log ( ε & ), todas as curvas se apresentam em forma de linhas retas para cada temperatura (T), com a inclinação aumentando com o aumento destas. O expoente da tensão n", na equação de potência, é o inverso destes valores de sensibilidade à taxa de deformação.

128 108 Log(Tensão de Saturação (MPa)) = 9 E+4 s MPa 1.8 1E-01 1E+01 1E+03 1E+05 Taxa de Deformação (s-1) 882 C 982 C 1082 C 1125 C Figura Gráfico do log ( σ * s ) x log ( &ε ), resulta em linhas retas para cada T, que convergem para uma única sm, onde a tensão independe de T. V Equações Constitutivas Empíricas V Comportamento do Pico de Tensão e Deformação de Pico A tensão de pico, σp, e a deformação para a tensão de pico εp, para todas as condições, aumentaram com o aumento da ε e queda da temperatura (figura 5.15 e 5.16). V Equação Constitutiva para o Pico de Tensão - Cálculo da Energia de Ativação Q Z HW = ε& exp = A relação linear entre log ( RT A ( senh( ασ p) ) figura 5.17, confirma a função seno hiperbólico (seção II ) [47,150]: Q Z = HW ε& exp = RT A ( senh( ασ p) ) n n ) e log senh (ασp), (2.42)

129 109 onde A, a e n são constante empíricas, Q HW é a energia de ativação aparente para a deformação a quente e R é a constante universal dos gases. Os valores de A, a, n e Q HW foram calculados utilizando-se o procedimento da seção IV Deformação de Pico ,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) Figura Comportamento da deformação para a tensão de pico εp em função da temperatura e da taxa de deformação. 300 Tensão de Pico (MPa) ,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) Figura Comportamento da tensão de pico σp em função da temperatura e da taxa de deformação.

130 110 A figura 5.17, demonstra que ε & tem o mesmo efeito sobre a tensão de pico em cada T, uma vez que as linhas são paralelas, ou seja, com inclinações iguais a n. Os valores encontrados foram: n = 4.45 para valores corrigidos para o aquecimento adiabático e n = 4.44 para valores sem correção. O aumento da distância entre as retas mostra o aumento do efeito da diminuição da temperatura sobre σp. O valor de α que produz o melhor ajuste está ao redor de MPa-1, tanto para os dados corrigidos ou não, que estão em perfeita consonância com a literatura, assim como os valores encontrados para n [126]. O gráfico de log senh(ασp) contra 1/T está representado na figura 5.18, em confirmação da função de Arrhenius na equação A figura 5.18 mostra linhas paralelas que são utilizadas para o cálculo da energia de ativação para trabalho a quente (QHW). Os valores encontrados foram QHW = 468 kj/mol, para os valores com correção e QHW = 466 kj/mol, para os valores sem correção, que está dentro da faixa de valores encontrados na literatura, que varia de 381 a 464 kj/mol para alguns autores [126], ou ainda 508 kj/mol segundo outros [1]. Gráfico log ( ε & ) x log (senh(asp) C 1100C 1000C 900C Sem Correção Corrigido ε& = AT ( ) senh ( ( ασ p) ) α =. adiabá tico 00121MPa 1 α =. MPa sem correç ão nadiabá tico= 445. nsem correç ão = 444. n = expoente da tensão n Figura Gráfico log (ε ) x log (senh(ασp) para o aço inoxidável 304, que produz linhas paralelas para cada T e confirma a equação 2.42 V Equação Constitutiva para o Pico de Deformação

131 111 Os valores de ep são importantes para estimar as características da recristalização dinâmica. A equação 2.43, descrita na seção II , pode ser utlizada para predizer a deformação para a tensão de pico, tendo-se conhecimento das condições de deformação Z e Do [1,29,34,126]: dε p pε ε p = A p pd0 Z Gráfico log(senh(asp)) x (1/T x 1000, K) (2.43) s s s = sem correção = corrigido ( ( ασ p) ) n ε& = senh exp Q A HW RT ( ) QHW = 23, nr inclinaç ão Q = 468KJ / mol HWcorrigido QHW sem correç ão = 466KJ / mol α =, corrigido MPa 1 α =, MPa sem correç ão Figura Curva log(senh(ασp)) x (1/T x 1000, K) para o aço inoxidável 304, que produz linhas paralelas para cada taxa de deformação, confirmando a equação As constantes Ap, dεp e pεp, foram calculadas fazendo-se uso do método descrito na seção IV.2.3, encontrando-se os seguinte valores: Ap = mm s , d = e z = Esta equação estima precisamente a deformação de pico, para tamanhos de grão originais de 140 mm, e com QHW = 466 kj/mol. A figura 5.19 representa graficamente os resultados da equação 2.43, para os valores encontrados. Obviamente, os valores encontrados diferem dos da literatura, dεp = 0,5 para alguns autores [1,29,34] e igual a 0,75 para outros [126], principalmente devido ao tamanho de grão inicial, que no caso da segunda referência variou de 40 a 100µm e do valor da energia de ativação encontrada. V.3. Modelamento da Curva Tensão x Deformação V.3.1. Modelos Existentes V Modelamento do Encruamento

132 112 Na revisão bibliográfica do capítulo II, as variações na taxa de encruamento foram relacionadas com variações subestrurais. No presente trabalho, a taxa de encruamento foi calculada a partir de curvas σ x ε na seção V.II.3, figuras 5.5a, b, c e 5.6, onde foi descrito o comportamento fenomenológico das curvas θ x σ obtidas. Observa-se nas figuras que com o aumento da deformação, a taxa de encruamento diminui acentuadamente e de forma parabólica, a partir de uma determinada deformação. Na seção II.3.3., este fenômeno foi chamado de estágio III do encruamento [114,119]. Seguindo o estágio III, foi detectado um ponto de inflexão correspondente ao início da recristalização dinâmica [126], esses fenômenos serão descritos a seguir, através dos vários modelos existentes. 10 Deformação de Pico E+16 1E+18 1E+20 1E+22 Z (s-1) Figura Curva εp x Z, com QHW = 466 kj/mol e Do140mm. V Análise de Kocks-Mecking Como descrito na seção II , Kocks e Mecking (KM) [33,114,119] propuseram um tratamento fenomenológico da evolução da curva tensão x deformação. O conceito do modelo de KM foi baseado na superposição de um termo referente ao encruamento (armazenamento de discordâncias) e de um termo baseado no amolecimento (aniquilação de discordâncias). A equação 2.22 é o resultado final

133 113 do desenvolvimento do modelo, que foi descrito na seção II Esta expressão para a taxa de encruamento, relaciona a densidade de discordâncias à componente do esforço mecânico devido à obstrução do deslizamento das mesmas, σ, e pode ser descrita da seguinte forma: σ ε σ = θ0 1 σ S (2.22) onde θ αµ 0 = bk 1 2 é independente da taxa de deformação e leva em consideração o segundo estágio do encruamento e σ = σ * s. Como se observa nesta equação, para uma determinada condição de processamento ( ε & e T), a taxa de encruamento deveria variar linearmente com a tensão desde θ0 até 0. Entretanto, se isto é aproximadamente real para baixas temperaturas homólogas, certamente não é o caso para o processamento a quente. Ao se examinar as figuras 5.5a, b, c e 5.6, observa-se que θ não varia linearmente com σ, este comportamento também foi observado por outros autores [1,124]. A expressão 2.22 foi ajustada aos nossos dados, através do método descrito na seção IV.2.3. A figura 5.20 é um exemplo do ajuste conseguido, com a tensão corrigida com o módulo de cisalhamento, de acordo com a formulação de Kocks [33]. Apesar do modelo de KM se ajustar muito bem aos nossos dados no começo do estágio III, para baixos valores de Z (baixas taxas de deformação e altas temperaturas), foram observados desvios daquela lei quando a deformação aumentava (figura 5.20). Alguns autores [135,136] têm associado esta variação na taxa de encruamento com a formação de subgrãos, por recuperação dinâmica. V Análise de Roberts Como apresentado na seção II , Roberts [18], em contraste com a análise de KM, a partir de uma análise fenomenológica, assumindo que a taxa de armazenamento de discordâncias é constante, propôs que a taxa de encruamento variava linearmente com 1/σ ao invés de σ, para grandes deformações, da seguinte forma:

134 114 σ θ = σ P S 1 neste caso, P é uma constante e ss é a tensão de saturação (σs*). (2.24) θ/µ σ crítico 0,2 s C 982 C 1082 C 1125 C σ/µ ( x 1000) Figura Análise de Kocks-Mecking para as curvas de taxa de encruamento, aço inoxidável austenítico a 0,2 s-1. Roberts observou que a equação do modelo de KM (2.22) se ajustava muito bem para alguns tipos de materiais. Entretanto, quando se atingia tensões altas, foi observado que os dados desviavam consideravelmente da forma linear, quando estes se aproximavam da tensão de saturação. Observando que, para deformações maiores que 0.05, θ variava linearmente com 1/σ, ao invés de σ. A equação 2.24 foi ajustada aos nossos dados, através do método descrito na seção IV.2.3. A figura 5.21 apresenta gráficos de θ x 1/σ, mostrando linhas retas, resultado do ajuste, com inclinações que aumentam com a queda da temperatura e aumento da taxa de deformação, como pode ser observado nas figura 5.22a e 5.22b, ou seja aumentam com o parâmetro de Zenner-Hollomon (figura 5.23), da mesma forma que 1/σss*. A figura 5.23, mais uma vez vem confirmar a interpretação da seção V.4.1, ou seja, para uma temperatura constante, a sensibilidade da tensão com a taxa de deformação, para uma determinada temperatura, diminui com o aumento da taxa de deformação. Apesar de poder ser verificado que este é um bom formalismo para descrever o encruamento como uma função da tensão, devido aos bons ajustes

135 115 conseguidos, observa-se nas figuras 5.21 que, assim como outros autores [113], foram encontrados alguns desvios para baixos valores de Z, assim como encontramos para o modelo de KM ,2 s C 982 C 1082 C 1125 C ,0 s C 982 C 1082 C 1125 C θ θ /σ /σ (a) (b) θ ,0 s /σ 882 C 982 C 1082 C 1125 C Figura Gráficos de θ x 1/σ, mostrando linhas retas, resultado do ajuste à equação Pode-se observar que as inclinações aumentam com a queda da temperatura e aumento da taxa de deformação. (c) 1E+06 1E+06 Inclinação 1E+05 5,0 s-1 1,0 s-1 0,2 s-1 1E Temperatura (C) Inclinação 1E C 982 C 1082 C 1125 C 1E Taxa de Deformação (s-1)

136 116 (a) (b) Figura Variação da inclinação das curvas θ x 1/σ: (a) com a temperatura e (b) com a taxa de deformação. 1E+06 Inclinação 1E+05 1E+04 1E+16 1E+18 1E+20 1E+22 Z (s-1) Figura Variação da inclinação das curvas θ x 1/σ com o parâmetro de Zenner- Hollomon. V Análise de Estrin e Mecking De acordo com a seção II a evolução da densidade de discordâncias também pode ser descrita usando-se o modelo de Estrin e Mecking (EM) [133] e de Bergström [132] (como será visto na próxima seção). A despeito das diferenças observadas entre os dois modelos, os mesmos propõem uma abordagem mais adequada para a uma possível equação de evolução que o modelo de Kocks-Mecking. O desenvolvimento do equacionamento de EM foi descrito na revisão bibliográfica, (equações 2.25 a 2.31, seção II ), resultando na seguinte equação para o encruamento: 2 A A σ θ = Bσ = 1 (2.29) * σ σ σ S

137 117 onde o termo de armazenamento, A, foi definido como: 1 A = 2 k ( σµ b) 2 ε& ^ ε& 2 m e o termo de recuperação, B, como: (2.29a) B = 1 2 k ε& ε& 0 2 n* 1 σˆ 2 ( αµ b) = k2 *2 So 1 2 (2.29b) e σ s, a tensão de saturação na ausência de recristalização dinâmica, é dada como: 1 2 * A σ S = (2.29c) B Apesar destas expressões terem sido utilizadas com sucesso por outros autores em outros aços [113], para o caso do aço inoxidável austenítico 304, utilizado neste trabalho, os resultados obtidos não demonstraram o mesmo sucesso. Os resultados encontrados para θ, na expressão 2.29, após a determinação dos parâmetros A e B, através do método descrito na seção IV.2.3., não foram satisfatórios, como apresentado na figura 5.24, para o aço inoxidável austenítico 304 a 1 s-1. Na figura observa-se que a equação 2.29 somente se ajusta aos dados no estágio final da recuperação, antes do início da recristalização dinâmica, não se comportando adequadamente em deformações menores e não representando adequadamente o estágio II totalmente e parcialmente o estágio III. A análise de EM somente pode ser utilizada em materiais que possuam um comportamento θ-σ parabólico, como o apresentado na figura 2.14, seção II Entretanto, pode ser utilizada, para este aço, quando só for de interesse o estágio final de recuperação e a recristalização dinâmica. A dependência da taxa de armazenamento de discordâncias, A/(αµb)2, com a temperatura e a taxa de deformação está apresentada na figura Um aumento na taxa de deformação e diminuição da temperatura, corresponde a um aumento na taxa de encruamento. Como se observa na figura 5.25, a dependência da taxa de armazenamento com a temperatura e taxa de deformação é pequena, e também predito pelo modelo de EM, através de seus parâmetros, m, e a constante k (comentados na seção II.3.3.5) e foi

138 118 observada por outros autores em outros aços [113]. Além disso, como observado na seção II.3.3.5, a dependência da taxa de armazenamento com a temperatura, também foi observada no Feα com átomos intersticiais [173]. É interessante notar que a dependência do encruamento com a taxa de deformação e a temperatura pode ser entendido como uma consequência do livre caminho médio, (k), que, como observado por alguns autores [126], está relacionado com o tamanho da célula, que conhecidamente deve ser dependente da temperatura e de [ ]. Além disso, a hipótese do modelo de EM que o termo do encruamento está relacionado com o livre caminho médio, e assim com o tamanho da célula, foi observado experimentalmente por outros autores [ ], através da medida do tamanho das células e sub-grãos ,0 s Ajustado θ 200 Real C 1175 C 1125 C 1082 C 982 C 882 C Aço inoxidável austenítico 304 Figura Análise de Estrin & Mecking, aço inoxidável austenítico 304 a 1 s-1, resultados encontrados para θ, na expressão 5.15, após a determinação dos parâmetros A e B. Como se observa, nas linhas tracejadas, os dados ajustados fogem da curva real em pequenas deformações. (θ e σ em (Mpa)) σ O termo de recuperação, B, também é dependente da temperatura e da taxa de deformação, como mostra a figura 5.26 e também observado por outros autores [135]. Um aumento na temperatura ou diminuição da taxa de deformação resulta em uma aceleração da taxa de recuperação. Esta dependência da taxa de amaciamento está de

139 119 acordo com a interpretação de k2 do modelo de Kocks e Mecking e também do de Bergström, como observado na seção II Variação do Termo de Armazenamento (A) (Análise de Estrin & Mecking) 10 8 A/(aub)^ Aço inoxidável austenítico /T x 10E4 (1/K) 1 s-1 5 s-1.2 s-1 Figura Dependência da taxa de armazenamento de discordâncias, A/(αµb) 2, com a temperatura e a taxa de deformação. Variação do Termo de Recuperação (B) (Análise de Estrin & Mecking) 5 4 B s-1.2 s-1 5 s-1 1 Aço inoxidável austenítico Temperatura (C) Figura Dependência do termo de recuperação, B, com a temperatura e a taxa de deformação.

140 120 V Análise de Bergström Como comentado na seção II.3.3.2, a evolução da densidade de discordâncias e assim da tensão também pode ser descrito usando-se o modelo de Bergström [132]. O modelo propõe uma equação de evolução como o modelo de Kocks e Mecking [33,114,119] e de Estrin e Mecking [133]. O equacionamento utilizado foi o obtido por Laasraoui [1,124], para o trabalho a quente e não o de Bergström original, representado pela equação 2.21, que foi aplicada com sucesso em baixas temperaturas homólogas tanto para materiais CFC, quanto para materiais CCC. Como comentado no capítulo de revisão, Laasraoui através de uma interpretação mecanicista obteve um equacionamento utilizável em temperaturas homólogas altas. Ambos os modelos se baseiaim na premissa que durante a deformação plástica (o de Bergström a frio), a variação da densidade de discordâncias com o encruamento é determinada pelos processos de criação, imobilização, re-mobilização e aniquilação de discordâncias. No processamento a quente tem-se paralelamente ao encruamento a recuperação dinâmica. O equacionamento final do modelo para altas temperaturas, que foi desenvolvido na seção II.3.3.2, pode ser representado da seguinte forma: 2 ε σ = σ Ω 2 U [ oe + ( αµ b).( ).( 1 e Ω Ωε. )] 05 (2.26) onde U representa a taxa de variação da densidade de discordâncias com a deformação, cujo valor pode ser considerado constante. O segundo termo,ω ρ, está associado à aniquilação e rearranjo de discordâncias promovido pela recuperação dinâmica, σ o é a tensão inicial, µ o módulo de cisalhamento, b o vetor de Burgers e α uma constante e: σ o = αµ b ρ o (2.27)

141 121 * U e σ ss = αµb (2.28) Ω onde σs* é tensão no estado estacionário quando somente ocorre recuperação dinâmica. A equação 2.26 foi ajustada à região de encruamento e recuperação dinâmica das curvas tensão x deformação obtidas experimentalmente em amostras do aço inoxidável 304, através do método descrito na seção IV.2.3, onde se obteve os três parâmetros desconhecidos o, (αµb) 2 U e. Na parte inicial (ε<ε p ) das curvas de escoamento plástico da figura 5.27 sobrepõese resultados experimentais com as curvas de ajuste, mostrando o excelente resultado obtido pelo método utilizado. Tensão (MPa) 0,2 s C C C C Experimental Ajustado Deformação (a) Tensão (MPa) 1,0 s C C C 100 Experimental 1125 C Ajustado Deformação (b)

142 122 5 s Tensão (MPa) C Experimental Ajustado Deformação 882 C 982 C 1082 C Figura Curvas σ x ε apresentando os resultados dos ajustes para um conjunto de ensaios realizados em amostras do aço inoxidável austenítico 304. a) 0,2 s-1, b) 1,0 s-1 e c) 5,0 s-1. (c) Quando acontece a recristalização dinâmica, o uso simultâneo das relações anteriores e a fração recristalizada dinâmicamente torna possível predizer o comportamento σ x ε após o pico de recristalização, como será analisado em outro tópico deste trabalho. V Influência da Temperatura e da Taxa de Deformação em Ω A figura 5.28 mostra uma curva da variação do parâmetro Ω com a temperatura e com a taxa de deformação, para o aço inoxidável 304. Na figura observa-se que um aumento na taxa de deformação e uma diminuição da temperatura resulta em uma diminuição do valor de Ω. Isto está coerente com o fato de que este parâmetro é uma medida da facilidade de recuperação dinâmica, que é um processo termicamente ativado e também foi obtido por outros autores para outros aços [1,124]. A quantificação do efeito de T e ε & foge ao escopo deste trabalho.

143 Ω s-1 1 s-1 5 s Temperatura (K) Figura Dependência de Ω com a temperatura e a taxa de deformação, para o aço inoxidável austenítico 304. Laasraoui [1,124], mostrou que a tensão no estado estacionário, σs*, é inversamente proporcional à raiz quadrada de Ω (equação 5.29). Sua conclusão foi que a dependência de σs* com T e se dava principalmente devido ao parâmetro Ω, para os aços estudados por ele. Isto se dava pelo fato que U deveria ter uma fraca dependência com T e ε &. Já para o aço 304 isto não é verdadeiro, como se observa na figura 5.15 (considerando-se que σs* σp), σs* realmente é um balanço de U e Ω. A figura 5.29, mostra o comportamento de U com relação a T e ε &, se analisarmos a figura 5.15 com relação às figuras 5.28 e 5.29, nota-se que em baixas temperaturas Ω tem pouca influência em σs*, visto que esta continua alta, entretanto, em médias e altas temperaturas, sua influência é maior, visto que U cai lentamente e a tensão rapidamente, o que é coerente com o fato de Ω ser um parâmetro de medida de facilidade de recuperação, isto ocorrendo em qualquer taxa de deformação. Nota-se também que a influência de U sobre σs* é muito mais forte que Ω, visto que o comportamento de σs* tende a ser mais próximo do comportamento de U que de Ω. Este fato também é coerente com as hipóteses de Bergström [132], que considerou Ω como sendo a probabilidade de remobilização e aniquilação através de reações entre discordâncias móveis e imóveis, considerando esta probabilidade pequena, assim

144 124 inferimos que a influência de Ω realmente deva ser pequena ou menor que a de U sobre σs*. 10 (aub)^2 U (x10^5) s-1 1 s-1 5 s Temperatura (K) Figura Mostrando a dependência do comportamento de (αµb) 2 U com relação a T e ε &. Estrin e Mecking [133] associaram o inverso de Ω com a deformação de relaxação, em analogia com os tempos de relaxação em fluência. Isto é, 1/Ω determina a taxa com que a tensão pode atingir o estado estacionário, que também pode ser considerada verdadeira, se considerarmos a análise anterior. Com base nestes resultados e discussão, ainda é difícil de manter a interpretação física de que somente Ω seja uma medida da probabilidade de recuperação dinâmica. Em altas temperaturas, os mecanismos de deformação são muito complexos, devido à ocorrência de difusão controlada por escalagem e a dependência que a densidade de discordâncias móveis tem com a deformação. V Influência da Temperatura e da Taxa de Deformação em U Na figura 5.29 observa-se a dependência de (αµb) 2 U com relação a T e ε &. A dependência de (αµb) 2 U com é pequena. Entretanto, a sua dependência com a temperatura não o é, e uma diminuição em T resulta em uma variação significativa

145 125 em (αµb) 2 U. Esta grande variação pode, em parte, ser atribuída à variação de µ com a temperatura, como mostrado na figura Na figura observam-se curvas de α2 U, mostrando que a influência da temperatura não é mais tão significativa quanto o apresentado na figura 5.29, apesar desta ainda existir. Esta pequena dependência também foi prevista por Estrin e Mecking [133]. Ao ser assumido que U não é constante está de acordo com a interpretação mecanicista da lei de Voce, onde, fenomenologicamente, Kocks [33,114,119] mostrou que o encruamento linear (equação 2.22) está consistente com a seguinte relação para a taxa de aumento da densidade de discordâncias com a deformação: dρ 1 = ( k1 ρ k2ρ) (2.19) dε b onde k1 e k2 são constantes que estão relacionadas com parâmetros microscópicos e b o vetor de Burgers. Nesta equação o livre caminho médio λ é assumido como sendo proporcional a, que é a principal diferença da interpretação de Kocks com a de Estrin & Mecking e de Bergström, que assumiram que U deveria ser constante (devido às condições de ensaio, baixas T) e assim, λ seria constante, pois na interpretação destes autores U=1/bλ. A constância de λ foi aceita ser mais realística por Roberts [18], em altas temperaturas, onde a estrutura de subgrãos é formada mais cedo durante a deformação. O que observamos aqui é uma mistura dos dois efeitos, isto é, U pode ser considerado constante ou não (como neste caso), dependendo da precisão a ser assumida e das condições de contorno utilizadas. Neste caso uma pequena variação, acreditamos, não deve ser desprezada, e assim considerar mais realística a conclusão de Kocks, e assumirmos que U(ε) α 1 / ρ em qualquer condição de T e ε&.

146 a^2 U, m-2 (x 10^15) s-1 1 s-1 5 s Temperatura (K) Figura Dependência do comportamento de α 2 U com relação a T e ε &. Entretanto, finalmente, deve ser notado que existem interpretações físicas consideravelmente inadequadas, das constantes discutidas acima. A dificuldade do entendimento dos mecanismos de armazenamento de discordâncias e recuperação dinâmica em altas temperaturas, permite aos pesquisadores muitos formalismos diferentes baseados em interpretações fenomenológicas ao invés de interpretações físicas. Mesmo assim, acreditamos que o modelo de Bergström tem grandes vantagens no modelamento do comportamento de aços em altas temperaturas, particularmente quando comparado com outros modelos existentes. Entre elas, o fato de seu modelo incluir uma tensão de saturação e descrever a curva σ x ε com bastante precisão, em certas taxas de deformação e temperatura, usando apenas dois parâmetros, Ω e U. Uma interpretação física mais detalhada destes parâmetros não é impossível, entretanto necessita de um estudo mais aprofundado. V.3.2. Modelamento da Recristalização Dinâmica em Curva σ x ε A descrição fenomenológica do encruamento baseado no modelo de Bergström produziu uma boa aproximação do comportamento da tensão antes da recristalização dinâmica. Entretanto, tão logo a deformação total exceda a deformação crítica para o início da recristalização dinâmica, tanto o modelo de Bergström, quanto o modelo de

147 127 Estrin e Mecking, não são mais válidos, em virtude de não predizerem o amolecimento ocorrendo durante a recristalização dinâmica. Como mencionado na seção II.4, após εc, a curva σ x ε pode ser modelada através da aplicação da equação de Avrami [77] (seção II ) em cada um dos modelos, da seguinte forma: a) Para o modelo de Estrin e Mecking, derivada por Roucoules [113]: 2 *2 ( ) ( ε ε i σ exp ) i σ s 2 *2 σ = σ s (2.32) * ε r onde =A/B, εr*=1/k2=1/2b, e A e B dados pelas equações 2.29a e 2.29b, respectivamente, σi e εi são tensões iniciais que normalmente, por facilidade, são tomados como zero. b) Para o modelo de Bergström, derivada por Laasraoui [1,124]: σ * rexdinn N [ σ σ ] [ 1 ( K ( ε ε ) D )] recdin = σ ss ss exp recdin D (2.33) onde σ é a tensão de estado estacionário quando só ocorre recuperação dinâmica, que se confunde com a tensão de saturação σ e σ ss P é a tensão do estado estacionário quando o material recristaliza dinamicamente, KD e ND são as constantes de Avrami. rexdin n ss Em qualquer caso, seja pelo modelo de Estrin e Mecking ou pelo modelo de Bergström, acima da deformação crítica para a recristalização dinâmica a evolução da tensão é determinada pela cinética de recristalização dinâmica, que pode ser descrita com o uso de equações do tipo Avrami [1,37-39], da seguinte forma: X D * ( σ s σ ) * ( σ σ ) = = 1 exp s ss D ( K ( ε aε ) N D p ) (2.34) onde σs* tem o mesmo significado que σ e σ, descritos anteriormente e σss tem o mesmo significado que σ rexdin n ss recdin, εp é a deformação para o pico de tensão. Alguns autores fazem uso da tensão de pico, σp, ao invés de σs* [37]. Apesar da recristalização dinâmica, conhecidamente, partir de uma deformação crítica menor que a de pico, a constante a, por simplicidade, normalmente é tomada como 1. ss

148 128 As constantes ND e KD, foram calculadas a partir de gráficos de ln(ln(1/1-xd)) contra ln(ε εp) e também através do método numérico descrito na seção IV.2.3, sendo que em qualquer um dos casos os resultados foram os mesmos. Um exemplo do método gráfico está apresentado na figura Os valores da constante ND variaram de 0,7 a 2,1, com valor médio de 1,22. Os valores de ND foram correlacionados com as condições de deformação para que pudessemos considerar mais precisamente as variações na cinética de recristalização dinâmica, de acordo com a seguinte equação [113]: Q ND An p n = n ε & exp (2.35) RT onde as constantes An, pn e Qn foram encontradas com os seguintes valores 0,012, 0,05 e 49 kj/mol, respectivamente. Na literatura, os expoentes de Avrami, ND, são normalmente citados. Valores médios de 1,5 a 1,6 foram relatos por Laasraoui [1,124], de 1,4 por Sellars [174] e 2 por Yada [146] e Senuma e Yada [147], Nanba e outros [148] para aços carbono comuns. Para aços microligados ao Mo, Nb e Ti, Roucoules [113] encontrou uma variação de 0,7 a 1,6 para os três aços. Para o aço inoxidável 304, Roberts e outros [38] encontraram o valor médio de 1,25 e McQueen e outros [175] encontraram valores médios de 1,26, 1,28, 1,26 e 1,3, respectivamente para o aço 301, 304, 316 e 317 respectivamente, colocando o nosso valor médio de 1,22 perfeitamente dentro da faixa encontrada na literatura. Entretanto, o modelamento preciso da recristalização dinâmica de curvas σ x ε necessita de valores precisos para ND e KD. Assim, dependência de ND com as condições de deformação também foi analisada com sucesso por Roucoules [113], e uma relação semelhante também foi utilizada por Choquet e outros [72,176] para analisar a recristalização estática, de forma a conseguir uma descrição melhor deste fenômeno. Assim, a relação empírica da equação 2.35 pode ser considerada adequada para correlacionar ND aos parâmetros de processamento e deve ser preferida ao invés da aplicação de um valor constante como é de prática.

149 129 2 ln{ln[1/(1-xd)]} C 982 C 1082 C 1250 C 1 s ln (ε ε ) p Figura Gráfico de Avrami da cinética de recristalização dinâmica para o aço inoxidável austenítico 304, a 1 s-1. A figura 5.32 mostra curvas de variação de ND com a taxa de deformação e com a temperatura. Na figura observa-se que os valores de ND aumentaram com o aumento da taxa de deformação e diminuição da temperatura. Além disso, nota-se que ND possui menor sensibilidade à taxa de deformação que à temperatura, justificando o baixo valor de pn (expoente da taxa de deformação) e o alto valor de Qn (energia de ativação), da equação 2.35, se comparados aos valores encontrados por Roucules [114], com pn = 0,08, 0,11 e 0,08 e Qn = 15,8, 18,0 e 17,9, para aços microligados ao Mo, Nb e Ti, respectivamente ND s s s-1 ND C 982 C 1082 C 1125 C Temperatura (K) Log(Taxa de Deformação)

150 130 (a) (b) Figura Mostrando curvas de variação de ND com (a) a temperatura e com (b) a taxa de deformação. Os valores de KD variaram de 0,1 a 0,33 e também foram correlacionados com a taxa de deformação e temperatura com a seguinte expressão [113]: K D = A K p Q K K ε& exp (2.36) RT onde os valores das constantes AK, pk e QK foram encontradas com os seguintes valores 2,45, e -28 kj/mol. Tais resultados concordam com a variação de KD apresentada por Ryan e outros [37], e com o uso das expressões clássicas para a variação de KD, 0,693 εp-1,4 empregada por Sellars [39], e 0,693 ε0,5-2 por muitos outros autores [ ]. O expoente da taxa de deformação, pk, foi relatado por Sellars [39,174] com o valor de -0,238, -0,1 por Anan e outros [149] e -0,07 por Nanba e outros [148]. Quanto à energia de ativação, foram relatados valores que variaram de kj/mol a -119 kj/mol por outros autores [148]. Na figura 5.33, que representa a variação de KD com a taxa de deformação e com a temperatura, nota-se que KD possui baixa sensibilidade à temperatura e à taxa de deformação, justificando os valores encontrados para pk e QK, o que é coerente com a afirmação de que KD é um parâmetro do material [177], isto é, dito como sendo uma constante do tamanho de grão. Assim, com tamanho de grão constante, a variação de KD deve ser pequena realmente. A diferença dos resultados encontrados com os dados da literatura, com relação a QK e KD, podem ser devidos a muitos fatores, entre eles o tipo de material e, principalmente, o tamanho de grão, como analisado por Sah e co-autores [12].

151 KD s s s-1 KD C 982 C C Temperatura (K) Log(Taxa de Deformação) (a) (b) Figura Representando a variação de KD com a temperatura (a) e com a taxa de deformação (b). V Efeito de N D e K D na cinética de recristalização De forma a analisar o comportamento da cinética de recristalização dinâmica, através dos efeitos individuais de ND e KD, as curvas de Avrami das figuras 5.34a a 5.35d, onde o eixo do tempo foi determinado através da seguinte divisão ( ε ε )/ ε&, foram construídas mantendo-se constante ora o parâmetro ND, ora o parâmetro KD. Observa-se na figuras que KD tem pouca influência no comportamento das curvas, somente influenciando no valor inicial da fração amaciada (XD), obviamente com maiores valores iniciais (figura 5.34b) o processo tende a terminar mais rapidamente. Já no caso de ND o mesmo não é observado, nota-se nas figuras 5.34c e d, que o mesmo tem uma grande influência na forma das curvas e também na taxa de amaciamento. Com maiores ND s (figura 5.34d) observa-se uma grande aceleração no processo em relação aos menores (figura 5.34c). p

152 132 KD=0.08 KD=0, XD 0.6 XD ND=0, ND=1,40 ND=2, Tempo (s) 0.4 ND=0, ND=1,40 ND=2, Tempo (s) (a) (b) ND=0,73 ND=2, XD 0.6 XD KD=0, KD=0,21 KD=0, Tempo (s) 0.4 KD=0, KD=0,21 KD=0, Tempo (s) (c) (d) Figura Mostrando o efeito individualizado de KD e ND, em (a) e (b) foi mantido constantes KD e em (c) e (d) foi mantido constante ND. As figuras 5.35a-d apresentam os resultados dos efeitos combinados de ND e KD para as várias temperaturas e taxas de deformação analisadas, onde o eixo do tempo foi determinado da mesma forma que anteriormente. A forma sigmoidal observada tanto nas figuras 5.34a-d quanto nas figura 5.35a-d, é característica de transformações de nucleação e crescimento [177]. A equação de Avrami [77], utilizada para o cálculo da fração amaciada, leva em consideração uma taxa de crescimento constante e um decaimento exponencial da taxa de nucleação, sendo que este decaimento é maior para maiores valores de ND. Cahn [178] tem mostrado que os valores de KD são

153 133 independentes da taxa de nucleação, somente dependendo da localização da nucleação, isto é, ocorrendo preferencialmente no contorno, ND=1 e KD=2AG, na aresta (edge), ND = 2 e KD=πLG 2, ou no canto (corner), ND = 3 e KD=4πηG 3 /3, onde G é taxa de crescimento, A é a área do contorno de grão, L é o comprimento da aresta do grão e η é o número de cantos. Evidentemente, os valores de ND e KD, encontrados por nós e na literatura, não são inteiros, assim, para a realização desta análise, estaremos considerando faixas de ND, isto é, ND < 2, 2 ND < 3 e ND 3, o que é coerente com o observado na literatura [38,175] através de análise metalográfica, com ND s médios até 1,28 significando estar na faixa de ND < 2. Assim, com o observado da literatura e considerando que a área do contorno de grão seja a área de uma casca esférica, A=πDo, nota-se que realmente a taxa de nucleação é baixa, variando de 0, µm/s a 2, µm/s, respectivamente para KD=0,08 a KD=0,33, como observado anteriormente, denotando uma grande influência de ND no processo. Para o caso de ND, observando-se as figuras 5.34, nota-se que para as curvas com maiores ND s (baixas temperaturas e maiores taxas de deformação) o processo é acelerado e no caso de menores ND s (altas temperaturas e menores taxas de deformação) o processo é retardado, corroborando com a observação de Avrami, isto é, com maiores ND s o decaimento da nucleação é menor, consequentemente ocorrendo uma taxa de amaciamento maior para estes casos, já para ND s menores, com a taxa de nucleação decaindo mais rapidamente, ocorre uma diminuição na taxa de amaciamento. As observações anteriores, podem ser mais uma vez comprovadas através das figuras 5.36a-d, que mostram curvas da taxa de amaciamento contra o tempo, onde se observa, nas curvas com ND s maiores, que o amaciamento cresce até um valor máximo, com taxas maiores para maiores ND s, portanto em tempos menores, para logo após diminuirem. No caso de ND s menores, as curvas já partem de um valor máximo e diminuem. 2

154 C C XD 0.6 XD ,2 s c b a 1,0 s-1 5,0 s Tempo (s) 0.4 c b a 0,2 s ,0 s-1 5,0 s Tempo (s) (a) (b) 1082 C 1125 C XD c b a XD ,2 s ,0 s-1 5,0 s Tempo (s) (c) 0.4 0,2 s-1 1,0 s c 5,0 s-1 b a Tempo (s) (d) Figura Apresentando os resultados dos efeitos combinados de ND e KD para as várias temperaturas e taxas de deformação analisadas. Correlacionando as observações anteriores, com a alta influência que a taxa de nucleação tem em ND, mais uma vez observa-se que, neste caso, com ND s maiores, a taxa de nucleação permanece alta em grande parte do processo, enquanto que com ND s menores, a taxa de nucleação tende a cair a partir do início do processo, portanto, necessitando de tempos maiores para que a recristalização seja concluída.

155 C C dxd/dt dxd/dt ,2 s-1 c 1,0 s-1 a b 5,0 s Tempo (s) (a) 1082 C c 0.4 0,2 s b 1,0 s-1 a 5,0 s Tempo (s) (c) dxd/dt dxd/dt c 0,2 s ,0 s-1 b 5,0 s-1 a c Tempo (s) (b) 1125 C 0.4 0,2 s-1 b 0.2 1,0 s-1 5,0 s-1 a Tempo (s) (d) Figura Mostrando a derivada da fração amaciada (XD) em relação ao tempo, nas várias condições de processamento. Finalmente, observando-se que ND também é mais sensível à variação da temperatura do que à taxa de deformação e KD é pouco sensível aos dois parâmetros do processamento, como observado no parágrafo anterior, pode-se inferir que a cinética de recristalização dinâmica é fortemente dependente de ND, com este parâmetro governando o processo.

156 136 V Modelamento da Recristalização Dinâmica Um dos problemas em se modelar a recristalização dinâmica é que sua precisão depende de 7 parâmetros de deformação: ND, KD, εp (ou εc), σss e σ recdin, A e B, para o caso da análise de Estrin e Mecking e (αµb) 2 U e Ω, para o caso da análise de Bergström. Usando-se os parâmetros ajustados, conforme parágrafos anteriores, as curvas foram modeladas com a componente de recristalização dinâmica, de acordo com a equação Os resultados obtidos estão apresentados na figura 5.37, onde se compara os resultados experimentais com os modelados, mostrando o excelente resultado obtido com os métodos utilizados. Apesar do excelente ajuste obtido, notase que nas curvas com temperatura menor que 900 oc, as curvas obtidas não se sobrepuseram perfeitamente aos dados reais. Acreditamos que este efeito se deva aos efeitos do aquecimento adiabático que, em baixas temperaturas passa a ter uma influência maior que a calculada, como pode ser observado com bastante nitidez nas figuras 5.32b e 5.33b, onde as retas de ND e KD a 882 oc se afastam bastante das retas de maior temperatura e assim influenciando no cálculo de Qn e QK, ou ainda devido a alguma instabilidade plástica no corpo de prova, que também inflenciaria no comportamento da curva levando a valores diferentes dos calculados. V.3.3. Predição de curvas σ x ε A partir dos dados de ajuste conseguidos anteriormente, isto é, (αµb) 2 U,, o, KD e ND e das relações entre estes e o parâmetro de Zenner-Hollomon (Z), pode-se predizer qualquer curva x com temperaturas e/ou taxas diferentes das usadas nos ensaios de simulação. A figura 5.38 sobrepõe uma curva experimental a uma predita, utilizando-se dados obtidos neste trabalho. Nesta figura pode-se observar que o equacionamento é apropriado para tal predição. Na região de encruamento tem-se um ajuste muito bom entre as curvas, e na etapa de recristalização observa-se alguns desvios que podem estar associados a dificuldades experimentais, principalmente do aquecimento adiabático, que pode ter abaixado o nível de tensão na curva experimental.

157 s s Tensão (MPa) C 882 C 1082 C Deformação 982 C Experimental Ajustado 8 Tensão (MPa) C 100 Experimental 1125 C 50 Ajustado Deformação 982 C 882 C (a) (b) 300 0,2 s-1 Tensão (MPa) C 982 C C 1125 C Experimental Ajustado Deformação (c) Figura Resultados comparativos entre os dados reais e os dados ajustados, nas temperaturas de 882 oc, 982 oc, 1082 oc e 1125 oc, nas taxas de (a) 5 s-1, (b) 1 s-1 e (c) 0,2 s ,3 s-1 a 1000 C Tensão (MPa) Experimental Deformação Predito Figura Sobreposição de uma curva experimental a uma predita, utilizando-se o equacionamento de Bergström e os dados obtidos neste trabalho.

158 138 V.4. O Novo Modelo V.4.1. Introdução A literatura revista nas seções II.1 a II.2 descreveu os conceitos básicos usados no estudo das variações termomecânicas e estruturais que acontecem em deformação a quente. Nas seções II.3 e II.4 foram apresentados os modelos existentes na literatura, que procuraram descrever matematicamente a curva tensão x deformação e os fenômenos a ela associados, como visto nas seções II.1 e II.2. Nas seções anteriores deste capítulo foram analisados os modelos descritos nas seções II.3 que descrevem o início da curva tensão x deformação, antes do início da recristalização dinâmica, comumente chamada de região de encruamento, que basicamente compreende todos os mecanismos de aumento de resistência descritos na seção II.1 e o mecanismo de amolecimento dinâmico, que também ocorre nesta região, a recuperação dinâmica, descrita na seção II.2.1 e também a análise dos modelos descritos na seção II.4 existentes que descrevem a curva tensão x deformação na região após o início da recristalização dinâmica, descrito fisicamente na seção II.2.2. Como se observou, todos os modelos analisados dividem a curva σ x ε em duas partes, na primeira, comumente chamada de região de encruamento, sempre se analisa o comportamento de dois fenômenos: aumento de resistência e o mecanismo dinâmico de amaciamento, chamado de recuperação, sem que haja distinção dos mesmos. Exceto o modelo de Bergström, todos os outros casos analisados tiveram problemas em descrever a curva de encruamento, sempre com validade limitada ou à taxa de deformação, ou à temperatura ou mesmo à deformação. Mesmo no modelo de Bergström, a interpretação física dos parâmetros envolvidos no modelamento deixam dúvidas quanto à sua validade. No caso da segunda parte da curva, após o início da recristalização dinâmica, todos os modelos se utilizam do desenvolvimento de Avrami, muito bem aceito e exaustivamente analisado, não deixando margem de dúvidas quanto à sua validade. O objetivo desta seção é o de descrever um novo modelamento para a curva σ x ε, em sua totalidade, sem dividi-la e ao mesmo tempo analisar isoladamente os

159 139 mecanismos de endurecimento, que continuará a ser chamado de encruamento, e os mecanismos de amaciamento por recuperação e recristalização dinâmicas. Assim, pretende-se obter informações precisas e instantâneas, em cada posição da curva devido a cada um dos fenômenos anteriores, desta forma analisando com precisão o comportamento dos materiais no processamento a quente. V Generalidades Na revisão bibliográfica da seção II.1, as variações no aumento da resistência foram relacionadas a variações subestruturais que, em resumo, indicam que quando os materiais são deformados plasticamente, são criadas discordâncias. Com a continuidade da deformação, as discordâncias movem-se em seus planos de escorregamento. As interações entre os sistemas de escorregamento, contornos de grãos ou qualquer obstáculo substancial bloqueiam o escorregamento, fazendo com que as discordâncias se empilhem. O bloqueio e a geração de discordâncias continuam até o estágio onde algumas discordâncias ancoradas conseguem vencer os obstáculos através de deslizamento cruzado. A interrelação entre os três mecanismos que formam a curva tensão x deformação, foi analisada na seção II.3.2.1, e apresentado na figura 2.7, na qual a quantidade de encruamento e amaciamento atribuído a cada um dos processos foi mostrado esquematicamente. Uma vez que o número de discordâncias é grande, mesmo com pequenas deformações, apenas será considerado o seu comportamento médio. Será assumido que a variação da densidade total de discordâncias, assim como no modelo de Bergström [132], com a deformação depende de quatro processos, ou seja: geração, imobilização, re-mobilização e aniquilação de discordâncias. O modelo proposto está representado esquematicamente na figura 5.39.onde se observa que a aniquilação depende da deformação necessária para o início da recuperação e da recristalização dinâmicas. Os fenômenos envolvendo discordâncias podem ser descritos da seguinte forma: a) dg/dε é a taxa com que as discordâncias são criadas;

160 140 b) dr/dε a taxa de re-mobilização de discordâncias imóveis; c) U = dg dε+ dr dε; d) da/dε a taxa de aniquilação de discordâncias d.1) inicialmente da/dε = dai/dε (taxa de aniquilação de discordâncias imóveis) d.2) após uma determinada deformação, ψ(ε), onde se inicia a recuperação dinâmica da dε = damr dε+ dai dε, onde damr/dε a taxa de aniquilação de discordâncias móveis devido somente à recuperação d.3) após a deformação crítica para o início da recristalização dinâmica, ε c, da dε = damr dε+ damre dε+ dai dε, onde damre/dε é a taxa de aniquilação devido somente à recristalização dinâmica e) finalmente, dam/dε = damr/dε + damre/dε, a taxa de aniquilação de discordâncias móveis total final, dependendo da deformação atual. GERAÇÃO DE DISCORDÂNCIAS dg/d ε DENSIDADE DE DISCORDÂNCIAS MÓVEIS (L) dr/d ε ANIQUILAÇÃO DE DISCORDÂNCIAS dam/d ε damr/d ε SIM U ψ(ε)? SIM U-damR/d ε NÃO U DENSIDADE DE DISCORDÂNCIAS IMÓVEIS (ρι) SIM damre/d ε ε? c U-damR/d ε NÃO δρι/δε dai/d ε SIM U-dam/d ε Figura Representação gráfica do modelo apresentado

161 141 A taxa líquida d ρ i dε, na qual a densidade discordâncias imóveis aumenta é a diferença entre as taxas de geração e aniquilação, ou seja: dρ dε = dg dε da dε (5.2) i Na equação 5.2 observa-se que, na ausência de qualquer processo de amolecimento (que se inicia no estágio III do encruamento), o estágio II deve continuar a crescer indefinidamente, isto é, a reta de encruamento, representada pela reta tracejada à esquerda da figura 2.7, cresceria indefinidamente com uma taxa constante de encruamento, ou seja: d ρ dε = dg dε dai dε. A partir da deformação ψ(ε), onde a reta de encruamento se afasta da curva tensão x deformação (linha cheia da figura 2.7), considera-se o início da recuperação, passando a ter efeito a equação da i dε = damr dε+ dai dε. A partir de εc, onde a curva de recuperação se afasta da curva tensão x deformação, (linha pontilhada da figura 2.7), tem início a recristalização dinâmica, onde a equação da passa a ter efeito. Como se observa, a curva σ x ε pode ser descrita sem descontinuidades, com a análise individual de cada um dos mecanismos envolvidos. Será considerado que a probabilidade de re-mobilização e aniquilação através de reações entre discordâncias móveis e imóveis, apesar de dependentes da temperatura, é pequena [132], ou seja dr dε 0 e da dε 0. onde i dε = damr dε+ damre dε+ dai dε Assim, basicamente, a equação do modelo poderia ser definida como: ( ) σε σ0 + θ2 ε = σ + θ ε 0 2 f damr dε ( ) ψ ε ε + g damre C ε d (5.3) é a reta do encruamento, solução da equação 2.13 na seção II.3.3.1, onde θ2 é a inclinação teórica da curva tensão x deformação no estágio II e σ 0 = θ 2. ε*, a tensão imediatamente antes do início do estágio II e ε* a deformação imediatamente antes do início deste estágio, com θ 2 tendo sido definido na seção II como sendo: 1 αµ θ 2 = 2 2π bn 3Λ (2.14)

162 142 e as funções f(...) e g(...) correspondem ao amaciamento devido à recuperação e recristalização dinâmicas, respectivamente. Os vários termos da equação 5.3 passarão a ser considerados com mais detalhes. V Estágio II do Encruamento A comprovação da validade da solução da equação 2.13 (σ = θ 2 (ε - ε*)), pode ser conseguida a partir do equacionamento utilizado por Bergström [132] em seu modelo, descrito com mais detalhes na seção II.3.3.2, ou seja: Bergström definiu a taxa de armazenamento de discordâncias como sendo: dρ i dg da U dr da = = (2.16) dε dε dε dε d ε onde dg/dε é taxa de geração de discordâncias com a deformação, dr/dε é a taxa de re-mobilização de discordâncias imóveis, dam/dε é a taxa de aniquilação de discordâncias móveis, dai/dε é a taxa de aniquilação de discordâncias imóveis e dρi/dε é a taxa de imobilização de discordâncias com a deformação. No desenvolvimento utilizado por Bergström, ele deduziu que Ut ()=νlst (), onde L é a densidade de discordâncias móveis, s(t) é o livre caminho médio e v é a velocidade média das discordâncias móveis e pode ser escrita da seguinte forma: ν = ε& ΦbL, onde Φ é um fator de orientação (0.5 para Fe α policristalino) e b o vetor de Burgers. Substituindo-se na equação 2.16, e se a deformação em % for utilizada como uma variável obtem-se: U( ε) = Φb s( ε) (2.18) Entretanto, para resolver a equação (2.18), Bergström supôs que U(ε) não varia com a deformação, e a resolve pensando na forma final da curva tensão x deformação (que tem a forma aproximadamente quadrática), ou seja: σ = σ + αµ b 0 ρ (2.20) obtendo da equação 2.20 o equacionamento utilizado por Laasraoui [1,124] e descrito com maiores detalhes na seção II Entretanto, se imaginarmos que podemos

163 143 tratar os fenômenos independentemente, isto é, encruamento, depois aniquilação por recuperação após ψ(ε) e, a seguir, recristalização a partir de ε c, também considerando-se, novamente, que da i dε 0, a equação 2.16 transforma-se em: dρ i dε dg = = U( ε) (5.4) dε substituindo-se 2.18 em 5.4, lembrando-se que s ( ε) K ρ e integrando-se obtem-se: ρ = ΦbK ε (5.5) substituindo-se 5.5 na equação 2.20 obtem-se: 2 10 σ = σ 0 + αµ 2ΦK ε (5.6) que também é proporcional à deformação até o início do estágio III do encruamento. Por motivos de facilidade de se encontrar valores de constantes na literatura e da dificuldade de se calcular o valor de K, optou-se pelo uso da equação 2.14 para o cálculo do valor de θ 2, do estágio II. V Curva de Recuperação Analisando-se com detalhes as figuras 2.9a (seção II.3.3), 5.5a-c e 5.6 (seção V.2.3), observa-se que o encruamento, que começa com a aplicação de carga, continua durante a deformação, sendo continuamente reduzido pela recuperação dinâmica. Como analisado nas seções II.3.3 e V.2.3, este comportamento continua até a tensão de pico σ p, onde os processos de restauração finalmente equilibram os efeitos do encruamento. No último estágio da recuperação, onde termina a formação de subgrãos, representada pela cruzamento da reta 1 com a curva θ x σ das figuras 5.5a-c e 5.6, a curva se inclina na direção de θ = 0 em σ p, este ponto de inflexão (σ c ) indica que a recristalização dinâmica teve início e se torna operante. Realizando-se uma extrapolação do segmento linear, representado pela região entre as retas 1 e 2

164 144 das figuras 5.5a-c e 5.6, até θ = 0, pode-se determinar o valor da tensão de saturação, σ * s, quando somente a recuperação dinâmica está ocorrendo [33,72, ] (figuras 2.9a, 5.5a-c e 5.6). Esta tensão de saturação fornece uma medida do amolecimento adicional que acontece depois do pico de tensão, σp, quando ocorre recristalização dinâmica. A partir desta reta extrapolada até σ e com as condições de contorno adequadas, pode-se calcular a curva de recuperação (representada pela curva pontilhada nas figuras 2.8 e 2.9b) a partir da seguinte equação diferencial: dσ θ = = aσ + b (5.7) dε resolvendo-se a equação 5.7 obtém-se: σ recuperaç ão ( aε c) exp b = a * S (5.8) onde a e b são constantes que podem ser obtidas através da regressão linear dos pontos da reta extrapolada e c uma constante que pode ser obtida através das condições de contorno. Ao observarmos o resultado da equação 5.8, nota-se que ao realizarmos a regressão linear da curva ln( d d ) σ ε ε = lnθ ε, na mesma região onde é válida a equação 5.8, obtem-se a curva de tensão quando somente ocorre recuperação, ou seja: dσ recuperaç ão dε assim, exp ( a c) = θrecuperaç ão = ε (5.9) dσ recuperaç ão ln = ln( θrecuperaç ão ) = aε c (5.10) dε que também é uma reta, como apresentado na figura Entretanto, para efeitos de cálculo e desenvolvimento de software, o uso do procedimento dado pela equação 5.10 se torna mais simples, assim, optou-se por este procedimento. Integrando-se a reta da figura 5.40, equação 5.10, obtém-se: exp σ recuperaç ão = ( aε + b) a + c (5.11)

165 ε 2 5 ε c (θ) ln 0 Reta Extrapolada θ Deformação Figura Representação gráfica da curva ln θ x ε, onde se observa uma extensa região linear, a partir de 0,2 de deformação até aproximadamente 0,4, como previsto pela equação 5.11 Neste caso, as constantes a e b são obtidas diretamente da regressão linear da reta da figura 5.40 e a constante c obtida através de condições de contorno apropriadas. A condição de contorno utilizada foi o par (ε,σ), escolhido como sendo um valor intermediário entre os pares (ε 2,σ 2 ) e (ε c,σ c ), com ε 2 definido na figura 5.40 e σ 2 =σ(ε 2 ). Assim, o valor de ε c pode ser obtido de forma que não haja influência do operador, ou seja, sua obtenção é realizada matematicamente através da subtração da curva σ recuperação (obtida como descrito acima) dos pontos da curva σ experimental (figura 5.41). Então, o valor de ε c é aquele primeiro valor positivo diferente de zero obtido dessa subtração, na direção de maior deformação, que é o ponto representado graficamente na figura 5.41, onde as duas curvas σ recuperação e σ experimental começam a se separar. Os valores de ε c, obtidos desta forma, possuem bastante precisão, além da facilidade de sua obtenção, quando comparado com o método tradicional, obtido da curva θ x σ. Isto se deve à maior facilidade de programação conseguida com este método. A equação 5.11 é bastante similar à equação obtida por Perdrix [11] a partir da curva θ x σ, ou seja: * s [ 1 exp( 3{ 0 })] σ = σ β ε ε

166 146 onde σ s * é a tensão de saturação quando somente ocorre recuperação dinâmica, equivalente ao valor de c na equação 5.11, β 3 é a inclinação da reta extrapolada até θ=0, nas curvas θ x σ das figuras 5.5a-c e 5.6, conforme já comentado anteriormente, equivalente ao valor de a na equação 5.11 e ε o é uma deformação obtida no intervalo de validade da equação de Perdrix, sendo β 3 ε o equivalente ao valor de b na equação Apesar da similaridade, ao se observar o trabalho de Perdrix, nota-se que a determinação dos valores das constantes de sua equação é muito trabalhosa, optando-se, assim, pelo método descrito nesta seção. 260 Experimental Tensão (MPa) ε c Recuperação Deformação Figura Representação gráfica das curvas σ recuperação x ε ( ) e σ experimental x ε ( ), onde ε c é o ponto onde as curvas começam a se separar, próximo a 0,4 de deformação, somente observável matematicamente. V As funções g damre ε c damrψε ( ) e f dε dε Em metais com média ou baixa energia de falha de empilhamento, a recristalização dinâmica acontece quando uma condição de deformação crítica é encontrada [17]. Durante o trabalho a quente de policristais, a recristalização acontece preferencialmente no contorno de grão, formando uma estrutura em colar ("necklace") de novos e pequenos grãos ao redor do contorno do grão antigo. Com a

167 147 continuação da deformação, mais grãos são adicionados ao colar em uma cascata que se espalha a partir do contorno original [38,175,179]. A figura 5.42 mostra esquematicamente o comportamento idealizado por McQueen [179], para explicar o comportamento de curvas com um único pico e curvas com múltiplos picos. Na curva com um único pico onde D o >2D s, a deformação para que um ciclo de recristalização se complete, ε x, é maior que ε c e é composto pela Σε xn para cada colar. Nas curvas periódicas onde D o <2D s, devido à maior densidade de contornos de grão, cada ciclo ε xn apenas fornece novos grãos suficientes (ainda que parcialmente) para um declínio mensurável da tensão. Os grãos crescem nos estágios D 1, D 2 e D 3 que existem sobre as faixas ε D1, ε D2 e ε D2. ε c Do grande Ds ε c Do'<<Do representado pelos quadrados σ RXD=recristalização dinâmica primeiro colar RXD=recristalização dinâmica D1 ε x onda de RXD ε x " o 2 colar 3 o colar onda de RXD ε x " ε x ' D1 D2 D3 X 1 o colar tempo X" tempo a) Deformação b) Deformação Figura Comparação esquemática de curvas com um único e com múltiplos picos, para uma mesma temperatura e taxa de deformação mas em a) D o >2D s e em b) D o <2D s [179]. Como se observa na figura 5.42, antes que qualquer onda de recristalização termine, em qualquer um dos casos, inicia-se uma subsequente, após uma

168 148 determinada deformação. De forma a calcular o amolecimento devido à recristalização seguiu-se o seguinte método numérico: 1 - Cálculo da curva de recuperação, como descrito no parágrafo anterior, σ recuperação. 2 - Cálculo da fração amaciada total, da curva tensão x deformação, de acordo com a seguinte equação, já utilizada na seção V.3.2, e melhor estudada na seção II.4 [1,37-39,143]: X D ( ε) = ( σrecuperaç ão σ) * ( σs σ recristalizaç ss ão ) * S (2.34) onde σ é a tensão real, σ é a tensão do estado estacionário da recuperação, como definido no parágrafo anterior, σ recristalização. recristalização SS é tensão no estado estacionário da 3 - Observando-se que o amolecimento é dinâmico e cíclico, considerou-se: a - A partir do primeiro colar de recristalização, os novos grãos passam a se encruar novamente; b - A cada ε = ε C, os XD s novos grãos atingem novamente uma densidade crítica de discordâncias e inicia-se uma nova onda de recristalização, sem que o ciclo anterior tenha terminado; c - Os X D s novos grãos se encruam também de acordo com a reta do encruamento no estágio II; d - O endurecimento de cada ciclo deve ser uma ponderação móvel entre endurecimento do ciclo anterior com endurecimento do ciclo atual, cujo peso depende da fração recristalizada, dada pela função de Avrami, que fornece a quantidade de novos grãos sendo encruados e a quantidade de grãos antigos ainda não recristalizados; c - Cada um dos itens anteriores deve se repetir até que se atinja a tensão do estado estacionário, onde X D = 100%; Considerando-se que as observações anteriores são válidas, calculou-se a função g(...), através da seguinte média ponderada móvel: g = ( ) ( SECI * XDECI) + SEIEC ( SEIEC * XDECI) 1+ XDECI n ε= εtotal ε= 0 i= 1 (5.12)

169 149 onde SECI = S(ε), XDECI = X D (ε + ε c ), SEIEC = g i-1 (ε + (ε c *i)) e g o =A(ε + ε c ). A função S representa a reta do encruamento ( σ0 + θ2 ε ), X D a fração recristalizada e i a função da iésima deformação na onda de recristalização, todos na deformação especificada. Infelizmente, a função f somente pode ser definida como a diferença de amolecimento entre a reta de encruamento, a função g e a curva de tensão real do material, ou seja: damrψε f dε ( ) ( ) g damre ε σ C = o + θ ε σ ε + 2 dε (5.13) este fato se deve à falta de dados concretos quanto à cinética de recuperação dinâmica, assim, qualquer evento que possa influenciar no amaciamento, que não seja recristalização dinâmica será somado ao amaciamento por recuperação. V.4.2. Resultados Obtidos com o Novo Modelo V Constantes do Modelo para o Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 A partir do exposto nos parágrafos anteriores, pode-se calcular os vários parâmetros particularmente envolvidos no novo modelo, ou seja, θ 2, σ 0, A, B e C. Os outros parâmetros necessários ao modelamento são os mesmos já calculados para os outros modelos apresentados anteriormente, isto é: ε p, σ p, σ * s, σ ss, K D e N D. V Reta do Encruamento A evolução do aumento da densidade de discordâncias, dado pela reta do encruamento ( ), quando nenhum processo de amolecimento está ocorrendo, foi calculado a partir da regressão linear dos pontos da curva tensão x deformação, em torno da deformação onde a taxa de encruamento (θ) era igual a θ 2, sendo este calculado com o uso da equação 2.14 (seção II e V.4.1.1), = ( )( bn Λ) 1/2, conforme descrito na seção II.3.3.1, com Λ 4 x 10-4 cm, α θ2 αµ 2π 3 = 1, b = 0,252 nm, n = 25 e µ variando de acordo com a tabela V.2.

170 150 TABELA V.2 - Variação do Módulo de Cisalhamento em Função da Temperatura para o Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 [33,180]. Temperatura µ (GPa) 882 o C o C o C o C A figura 5.43 apresenta os resultados obtidos para os valores de θ 2 em (a) e σ 0 em (b). Como era de se esperar, como nenhum dos parâmetros envolvidos na equação 2.14 varia com a taxa de deformação e somente µ varia com a temperatura, a variação deste parâmetro possui o mesmo comportamento que o módulo de cisalhamento possui com a temperatura. Existem pequenas diferenças entre os valores teóricos e os valores obtidos experimentalmente, entretanto estas são desprezíveis, como pode ser observado na figura 5.43a e na tabela V.3. Os valores de σ 0 possuem uma relação log-linear com a temperatura, partindo de um ponto comum em 882 o C e se separando com o aumento da temperatura. Na taxa de deformação de 0,2 s -1 é mais sensível à temperatura diminuindo com o aumento da taxa. TABELA V.3 - Valores Teóricos e Experimentais de θ 2 (MPa) e de σ 0 (MPa). Taxa (s -1 ) Temperatura ( o C) θ 2 Teórico θ 2 Experimental Diferença (%) σ

171 θ σ 0 (MPa) θ ,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 Tensão (MPa) 100 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) Temperatura (C) (a) (b) Figura Representação gráfica dos resultados obtidos para os valores de θ 2 em (a) e σ 0 em (b). V Curva de Recuperação As constantes da equação 5.11, σ recuperação =(exp(-aε+b)/-a)+c, foram obtidas de acordo com a descrição do parágrafo V e figura As figuras 5.44a, b e c apresentam os resultados obtidos para as constantes A, B e C respectivamente. Na figura 5.44a observa-se a variação do parâmetro A, que possui uma variação log-linear tanto com a temperatura quanto com a taxa de deformação, sendo pouco sensível em grandes taxas de deformação, aumentando com a diminuição desta. Já, com relação à temperatura, esta variação é bastante sensível em altas temperaturas diminuindo com a diminuição desta. A variação do parâmetro A condiz com o fato deste ser um parâmetro de amaciamento, visto que A mede a taxa de diminuição do encruamento na região linear da curva Ln (θ) x ε, como pode ser observado na figura Este fato também é coerente com o desenvolvimento de Perdrix (seção V.4.1.3), sendo A equivalente a β 3 naquela equação, que mede a inclinação da reta extrapolada até θ=0, ou seja, a velocidade com que o material é amaciado.

172 152 CONSTANTE A CONSTANTE B A 10 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 B 5.5 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) Temperatura (C) (a) (b) CONSTANTE C 1000 Figura Representação gráfica da C (MPa) 100 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 variação dos parâmetros A, B e C da curva de recuperação, quando não ocorre recristalização Temperatura (C) (c) A figura 5.45 mostra a influência do parâmetro A em curvas de amolecimento, nestas curvas foram mantidos constantes os valores de B e C, assim como a inclinação (θ 2 ) da reta do encruamento. Na figura observa-se que quanto maior A, maior a taxa de amaciamento. Na figura 5.44b observa-se a variação do parâmetro B, que possuí uma relação linear com a temperatura e taxa de deformação, tendo menor sensibilidade em baixas temperaturas e altas taxas de deformação. Ao observarmos a figura 5.46, que mostra a influência do parâmetro B em curvas de amolecimento, mantendo-se constantes os parâmetros A e C, notase que este parâmetro nada influi na forma das curvas, ou seja a taxa de amaciamento permanece inalterada. Entretanto, observando-se a equação 5.11, nota-se que B corresponde à

173 153 facilidade com que a recuperação se inicia, ou seja, B/ε & é proporcional ao tempo para o início da recuperação, o que é condizente com a variação observada na figura 5.44b A=5,29 Amaciamento (%) A=3.5 4 θ 2 θ Deformação = 166,93 A=2.78 B = 6,15, C = 234,14 Figura Mostrando a influência do parâmetro A em curvas de amaciamento, onde foram mantidos constantes os valores de B e C, assim como a inclinação (θ 2 ) da reta do encruamento, no detalhe observa-se o comportamento do amaciamento até a deformação de Amaciamento (%) θ 2 θ Deformação B=6,15 B=6,07 B=5,98 = 166,93 A = 5,29, C = 234,14 Figura Mostrando a influência do parâmetro B em curvas de amaciamento, onde foram mantidos constantes os valores de A e C, assim como a inclinação (θ 2 ) da reta do encruamento. No detalhe observa-se o comportamento do amaciamento até a deformação de 5.

174 154 Na figura 5.44c observa-se a variação do parâmetro C, que possui uma variação log-linear com a temperatura e log-log-linear com a taxa de deformação, tendo menor sensíbilidade em altas taxas de deformação, aumentando com a diminuição desta. Já, com relação à temperatura, esta variação é bastante sensível em altas temperaturas diminuindo com a diminuição da desta. A variação do parâmetro C condiz com o fato deste ser o valor do parâmetro σ * s, ou seja o valor da tensão do estado estacionário quando só ocorre recuperação, também observado por Perdrix em seu equacionamento. V Aplicação das Equações do Modelo ao Aço Inoxidável 304 A partir do modelamento desenvolvido, equações 5.3 e 5.11 a 5.13, pode-se calcular numéricamente cada uma das funções descritas nas seções anteriores, com as quais reconstroe-se a curva tensão deformação. A figura 5.47 apresenta o resultado da aplicação da função g(...) à curva tensão x deformação. Na figura observa-se os vários ciclos de amolecimento/encruamento (curvas numeradas), resultante dos vários ciclos de nucleação e recristalização e posterior encruamento dos novos grãos. Nota-se, ainda, que para que se atinja o início do estado estacionário, o que significaria 90% de recristalização dinâmica, necessita-se de aproximadamente cinco ciclos. 250 Encruamento Tensão (MPa) Tensão Função g(...): Curvas 1 a Deformação 7 8 Inox C - 1 s-1 9

175 155 Figura Resultado da aplicação da função g(...) à curva tensão x deformação. Na figura observa-se os vários ciclos de amolecimento/encruamento (curvas numeradas), resultante dos vários ciclos de nucleação e recristalização e posterior encruamento dos novos grãos. Este comportamento é coerente com o fato de que o tamanho de grão inicial era de aproximadamente 140µm e, com o refino de grão, o tamanho de grão final torna-se 15µm (figuras 5.2 e 5.8a-b), o que produz aproximadamente 5 ciclos de recristalização até este estágio. Com o progresso da deformação, a recristalização continua a ocorrer sem que o tamanho de grão diminua e, assim, com uma taxa de amolecimento constante. Para contrabalançar o encruamento a recuperação, que diminuiu a níveis muito pequenos, aumenta novamente e novamente passa a atuar efetivamente, mantendo a curva tensão x deformação em seu estado estacionário (figura 5.48). A figura 5.48 apresenta o resultado final da aplicação do modelo (equação 5.3). Na figura observam-se a reta de encruamento, a curva encruamento menos recristalização (encruamento - g(...)), e a curva da recuperação (função f(...)) até 98% de recristalização dinâmica, segundo a função de Avrami. No detalhe da figura observam-se os ciclos de encruamento/amolecimento, no estágio estacionário da recristalização. Tensão (MPa) Encruamento Encruamento - Função g(...) Recuperação (Função f(...)) Inox Deformação 1100 C - 1 s-1 Figura Resultado final da aplicação do modelo (equação 5.3). Na figura observam-se a reta de encruamento, a curva encruamento - g(...) (encruamento menos recristalização), e a curva da função f(...) (recuperação) até 98% de recristalização

176 156 dinâmica, segundo a função de Avrami. No detalhe da figura observam-se os ciclos de encruamento/amolecimento, no estágio estacionário da recristalização. A tabela V.4 apresenta o resultado do cálculo do amaciamento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, ou seja, início da curva, com deformações até ε c, em deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e na deformação de 50% de recristalização. Os intervalos foram escolhidos pelos seguintes motivos: a) até ε c medindo somente a influência da recuperação, antes do início da recristalização, de forma a se obter informações posteriores quanto à energia necessário para o início desta; b) Deformações intermediárias, entre ε c e ε 50% de recristalização, cujo valor sempre foi escolhido no valor de deformação onde os efeitos do amaciamento por recuperação se igualavam aos efeitos do amaciamento total por recristalização, desta forma, comparando o comportamento do aço austenítico em cada condição de processamento, verificando a cinética da evolução do amaciamento e também para futuras comparações entre diversos tipos de aços; c) Deformação de 50% de recristalização, por ser este o valor clássico adotado em todas as análises comportamentais da recristalização dinâmica, também escolhido para efeitos de comparação com os procedimentos normais e entre os diversos materiais, nas diversas condições de processamento. Ainda, gostaríamos de ressaltar que, apesar de termos fixado estas deformações, com o modelo desenvolvido é possível o cálculo instantâneo de qualquer um dos tipos de amaciamento, oque forneceria curvas contínuas ao invés de discretas, entretanto, para efeitos de comparação, optamos pela escolha destes pontos. O amaciamento, tanto por recuperação quanto por recristalização, foi determinado através da integral da curva de recuperação (função f(...)), ou recristalização (função g(...) total final), dividida pela integral da reta de encruamento, da deformação igual a zero até a deformação de interesse, que foram definidas acima. Ou seja:

177 157 + ε= ε final ε= ε final Amaciamento(%) = f(...) dε ( θ2ε σ0) dε 100 ε = 0 ε = 0 assim, os limites de integração para os vários estágios da curva σ x ε foram os seguintes: ε= ε - Para o início da curva até ε c : ε = 0 c ε= ε ε - Em deformações intermediárias: c 50% ε = 0 ε= ε - Na deformação de 50% de recristalização dinâmica: ε = 0 50% TABELA V.4 - Amaciamento por Recuperação (%), nos Vários Estágios da Curva Tensão x Deformação Taxa Temperatura Deformação Deformação Deformação (s -1 ) (C) ε c entre ε c e ε 50% ε 50% Amaciamento Amaciamento Amaciamento (%) (%) (%) 0, , , , , , , , , , , , Para melhor observação e análise, os resultados da tabela V.4 foram representados graficamente na figura 5.49, onde pode ser observado o comportamento do amaciamento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, em (a) início da curva, com deformações até ε c, em (b) em deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (c) na deformação de 50% de recristalização. Nos três casos, os comportamentos se apresentam aproximadamente de

178 158 forma exponencial. O amaciamento por recuperação se apresenta bastante sensível à taxa de deformação em pequenas deformações, diminuindo gradativamente até grandes deformações. O mesmo comportamento pode ser observado com relação à temperatura, com a diferença que, em grandes deformações, o amaciamento é mais sensível em baixas temperaturas, sendo menor em altas temperaturas, tendendo a um valor constante com o aumento da mesma. Nota-se, ainda, que o amaciamento por recuperação tende a diminuir em grandes deformações, o que era de se esperar, visto que o amaciamento por recristalização deve passar a ter um efeito maior que o deste (figura 5.50b), fenômeno este também observável na figura 5.48, onde pode ser observado que a curva de recuperação (função f(...)) atinge um máximo em determinada deformação e, a partir desta, cai novamente. Ln(Amaciamento (%)) Ln(Amaciamento (%)) ,2 s-1 0 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) (a) ,2 s-1 1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) (c) Ln(Amaciamento (%)) ,2 s-1 1 1,0 s-1 5,0 s Temperatura (C) (b) Figura Representação gráfica do comportamento do amaciamento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, em (a) início da curva, com deformações até ε c, em (b) com deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (c) na deformação de 50% de recristalização

179 159 A tabela V.5 apresenta o resultado do cálculo do amaciamento por recristalização dinâmica, nos vários estágios da curva tensão x deformação, ou seja, em deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e na deformação de 50% de recristalização. Os valores foram calculados como descrito anteriormente para a recuperação. TABELA V.5 - Amaciamento por Recristalização (%), nos Vários Estágios da Curva Tensão x Deformação Taxa Temperatura Deformação Deformação (s -1 ) (C) entre ε c e ε 50% ε 50% Amaciamento Amaciamento (%) (%) 0, , , , , , , , , , , , Para melhor observação e análise, os resultados da tabela V.5 foram representados graficamente na figura 5.50, onde pode ser observado o comportamento do amaciamento por recristalização, nos vários estágios da curva tensão x deformação, em (a) em deformações intermediárias, entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (b) na deformação de 50% de recristalização. Na figura 5.50a, com deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação, nota-se que o aço austenítico possui curvas de amaciamento com crescimento de forma aproximadamente exponencial, com baixa sensibilidade tanto à temperatura quanto à taxa de deformação. A sensibilidade do amaciamento por recristalização é menor em

180 160 baixas temperaturas e aumenta com o aumento desta. A sensibilidade é menor na taxa de 1 s -1, possuindo um mínimo neste ponto, crescendo em 0,2 s -1 e em 5 s -1 com níveis semelhantes em temperaturas maiores que 1082 o C, abaixo desta temperatura a taxa de 0,2 s -1 passa a possuir níveis menores que a de 1s -1. Na figura 5.50b, com grandes deformações, onde passa a dominar o mecanismo de recristalização, o comportamento do amaciamento, também exponencial, torna-se menos sensível à taxa e à temperatura, quando comparado ao amaciamento em deformações intermediárias (figura 5.50a), enfatizando o ponto de mínimo em 1s -1 e a sensibilidade menor em baixas temperaturas. Observa-se, ainda, que a sensibilidade à taxa é maior em 0,2 s -1, diminuindo em 1 s -1 e novamente aumentando em 5 s -1, ainda que em níveis menores que em 0,2 s -1. Ln(Amaciamento (%)) ,0 s Temperatura (C) 0,2 s-1 1,0 s-1 Ln(Amaciamento (%)) ,2 s ,0 s ,0 s Temperatura (C) (a) (b) Figura Comportamento da recristalização dinâmica, nos vários estágios da curva tensão x deformação. Em (a) com deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (b) na deformação de 50% de recristalização. Na figura 5.51 são apresentadas as curvas de variação do amolecimento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada temperatura. Em todos os casos, nota-se que existe uma variação aproximadamente exponencial. Observa-se nas figuras que variação do amaciamento sempre é mais sensível em pequenas deformações (até a deformação crítica), onde

181 161 domina totalmente o mecanismo de recuperação. Esta sensibilidade, em pequenas deformações, tende a diminuir com o aumento da temperatura, apesar de sempre existir. Com o aumento da deformação torna-se menos sensível e praticamente inexistente com o aumento da temperatura. Também observa-se que o amaciamento cresce até um valor máximo, em deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação e diminui com o aumento da deformação onde passa a dominar o mecanismo de recristalização. Outro fato interessante observável na figura é o gradativo aumento do nível de recuperação, de pequenas deformações até deformações intermediárias onde ainda domina a recuperação, com o aumento da temperatura, tendendo a um valor constante e aproximadamente igual a 20 % (3,0 na figura) e a gradativa diminuição em grandes deformações, onde passa a dominar o mecanismo de recristalização, mas tendendo a fixar-se em 16,5 % (2,8 na figura). Ln(Amaciamento (%)) Crítica Intermediária 50% 882 C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Deformação Ln(Amaciamento (%)) Crítica 982 C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 50% Intermediária -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Deformação Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 50% -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Deformação Crítica Intermediária Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 50% -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Deformação Crítica Intermediária

182 162 Figura Representação gráfica das curvas de variação do amolecimento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada temperatura. (Inter = Intermediária) A recuperação máxima, em média, está sempre em torno de 20% (2,5 nas figuras), variando muito pouco em torno deste valor, sendo maior em altas temperaturas e altas taxas. Porém, a recuperação mínima é muito sensível à temperatura. Há uma diferença significativa na quantidade de amaciamento obtido em baixas deformações conforme a temperatura aumenta, indicando que a taxa de recuperação, na região onde predomina a recuperação, é muito sensível a variações da temperatura. Este fato não é tão significativo quando se varia a taxa de deformação (figura 5.52). Na figura 5.52 são apresentadas as curvas de variação do amolecimento por recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada taxa de deformação. Em todos os casos, nota-se que existe uma variação aproximadamente exponencial. Observa-se nas figuras que variação do amaciamento sempre é mais sensível em pequenas deformações (até a deformação crítica), onde domina totalmente o mecanismo de recuperação. Esta sensibilidade, em pequenas deformações, tende a diminuir com o aumento da taxa de deformação; entretanto, permanece praticamente constante. Com o aumento da deformação torna-se menos sensível, apresentando um mínimo de sensibilidade em 1,0 s -1, aumentando novamente em 5s -1. Também observa-se que o amaciamento cresce até um valor máximo, em deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação e diminui com o aumento da deformação onde passa a dominar o mecanismo de recristalização. Outro fato interessante observável na figura é o gradativo aumento do nível de recuperação, com o aumento da taxa, em pequenas deformações onde domina totalmente o mecanismo de recuperação e não mais variando a partir de 1s -1. Além disso, nota-se que, em grandes deformações, a sensibilidade do amaciamento à taxa de deformação diminui e não varia mais a partir de 1s -1, sendo que seu valor aumenta de baixas para altas taxas.

183 163 A diferença da sensibilidade à temperatura (figura 5.51) e à taxa de deformação pode ser entendida a partir da equação de Zenner-Hollomon, que varia linearmente com ε & e exponencialmente com T. Porém, se a variação de &ε fosse grande, digamos de 0,1 s -1 para 100 s -1, provavelmente o efeito seria semelhante ao da variação da temperatura imposta. Ln(Amaciamento (%)) C 982C 0,2 s C Crítica Inter -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Deformação 1125C 50% Ln(Amaciamento (%)) C 982C 1,0 s C 50% -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Deformação Crítica Intermediária Ln(Amaciamento (%)) C 982C 5,0 s-1 50% -0.5 Crítica 50% Inter Crítica 50% Inter Inter Crítica 50% Inter Crítica 50% Deformação 1082C 1125C curvas de variação do amolecimento por Figura Representação gráfica das Crítica Intermediária recuperação, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada taxa de deformação. (Inter = Intermediária) Na figura 5.53 são apresentadas as curvas de variação do amolecimento por recristalização, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada temperatura. Em todos os casos, nota-se que existe uma variação aproximadamente exponencial. Observa-se nas figuras que a variação do amaciamento máximo é pouco sensível à temperatura em qualquer deformação. Entretanto, em deformações intermediárias, onde ainda prevalesce o mecanismo de amaciamento por recuperação, o amaciamento por recristalização possui valores menores que em grandes deformações, e com um coeficiente positivo que diminui

184 164 com o aumento da temperatura, mas aumentando em porcentagem de amaciamento, até tornar-se praticamente constante em altas temperaturas, aproximadamente 7,4% (2 na figura). Já em grandes deformações, a sensibilidade, que também é pequena, possui um comportamento inverso ao de pequenas deformações, onde se observa que esta aumenta com o aumento da temperatura mas com coeficiente negativo, sendo praticamente insensível em baixas temperaturas. O amaciamento em percentagem começa com valores praticamente constantes em baixas temperatutras (aproximadamente 28% (3,3 na figura)) e aumenta com o aumento desta. Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Intermediár 50% intermediária intermediária intermediária 50% 50% 50% Deformação Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s Intermediár 50% 1 intermediária intermediária intermediária 50% 50% 50% Deformação Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 Intermediár 50% 1 intermediária intermediária intermediária 50% 50% 50% Deformação Ln(Amaciamento (%)) C 0,2 s-1 1,0 s-1 5,0 s-1 Intermediári 50% 1 intermediária intermediária intermediária 50% 50% 50% Deformação Figura Representação gráfica das curvas de variação do amolecimento por recristalização, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada temperatura.

185 165 Na figura 5.54 são apresentadas as curvas de variação do amolecimento por recristalização, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada taxa de deformação. Em todos os casos, nota-se que existe uma variação aproximadamente exponencial. Observa-se nas figuras que a variação do amaciamento sempre é mais sensível em deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação. Esta sensibilidade, em deformações intermediárias, tende a diminuir com o aumento da taxa. Com o aumento da deformação torna-se menos sensível, apresentando um mínimo de sensibilidade em 1,0 s -1, aumentando novamente em 5s -1. Também observa-se que o amaciamento é maior em 0,2 s -1 e diminui com o aumento da taxa, sendo praticamente constante em 1,0 s -1, aproximadamente 24.9% (3.2 na curva), aumentando novamente com o aumento da taxa de deformação. Resumindo, o amaciamento máximo está sempre em torno de 3,3 (28%). O mínimo é bastante sensível à temperatura, variando de 1,5 a 2 (4,5% a 7,4%, figura 5.53). Entretanto é pouco sensível à taxa de deformação (figura 5.54). Este comportamento também pode a mesma explicação, com relação à equação de Zenner- Hollomon, utilizada anteriormente. Ln(Amaciamento (%)) 0,2 s C 1125C C 982C Intermediár 50% 1 Inter 50% Inter 50% Inter 50% Inter 50% Deformação Ln(Amaciamento (%)) 1,0 s C 1125C C 982C Intermediár 50% 1 Inter 50% Inter 50% Inter 50% Inter 50% Deformação

186 166 Ln(Amaciamento (%)) 5,0 s C 1125C C 982C Intermediár 50% 1 Inter 50% Inter 50% Inter 50% Inter 50% Deformação Figura Representação gráfica das curvas de variação do amolecimento por recristalização, nos vários estágios da curva tensão x deformação, individualmente para cada taxa de deformação. Concluindo, em baixas temperaturas, baixas taxas de deformação e baixas quantidades de deformação a recuperação é baixa. Aumentando-se a temperatura, a taxa de deformação e a quantidade de deformação, a proporção recuperada aumenta, decrescendo em altas deformações. Isto indica que existe um máximo na taxa de recuperação, como também pode ser observado pelo comportamento da função f(...) na figura 5.48, que deve possuir um máximo na subida da curva, logo a seguir decaindo e tendendo a valores constantes com o progresso da deformação. A recristalização ocorre após a recuperação. Assim, após o máximo de recuperação, a taxa de recristalização também deve atingir um máximo e decrescer. Na figura 5.50 observa-se que apesar de crescer em valor, com o progresso da deformação, observa-se uma diminuição da taxa de crescimento na recristalização. V Comparação do Comportamento do Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 com o Aço Inoxidável Ferrítico Tipo UNS S44660 O propósito deste tópico é investigar a atuação dos mecanismos de encruamento, recuperação e recristalização dinâmicas que operam durante o trabalho a quente, através da aplicação do modelamento desenvolvido em curvas σ x ε de um aço inoxidável ferrítico. Com isto, pretende-se diferenciar o comportamento, durante a deformação, deste aço ao do aço inoxidável austenítico estudado nos tópicos anteriores, determinando as proporções de amaciamento promovidas, individualmente, pelos mecanismos de recuperação e de recristalização.

187 167 V Curvas Tensão x Deformação dos dois Aços A figura 5.55 mostra curvas de escoamento plástico típicas do aço 304 e do aço 44660, obtidas nos ensaios descritos anteriormente a 1,0 s -1 e na faixa de temperatura de 900 o C a 1250 o C. Vê-se nesta figura que a tensão aumenta com a deformação até atingir um máximo, decrescendo a seguir até alcançar o estado estacionário. Este comportamento é típico de materiais que se recristalizam dinamicamente, sendo que inicialmente tem-se o encruamento juntamente com a recuperação dinâmica, seguido da recristalização dinâmica após uma deformação crítica para seu início. Pode-se observar também o comportamento da variação da posição da deformação de pico de cada um deles, em (a), aço austenítico, com um comportamento aproximadamente linear com a temperatura e em (b), aço ferrítico, com um comportamento aproximadamente parabólico, apresentando um mínimo entre 950 o C e 1000 o C. Tensão (MPa) Tensão de Pico Deformação Austenítico 882 C 982 C 1082 C 1125 C 1175 C 1250 C 1 s-1 Tensão (MPa) Tensão de Pico Deformação Ferrítico 900 C 950 C 1000 C 1100 C 1150 C 1200 C 1 s-1 Figura Mostrando curvas de escoamento plástico típicas do aço 304 em (a) e do aço em (b), obtidas nos ensaios descritos anteriormente, na faixa de temperatura de 882 o C a 1250 o C a 1,0 s -1. V Recristalização Dinâmica no Aço Inoxidável Ferrítico UNS S44660

188 168 Trabalhos metalográficos cuidadosos têm fornecido evidências que não deixam dúvidas quanto à ocorrência de recristalização dinâmica durante o trabalho a quente de metais e ligas, tais como materiais cfc, com baixa energia de falha de empilhamento, que apenas recuperam com uma cinética relativamente lenta. Entretanto, para materiais ccc, com alta energia de falha de empilhamento, a informação disponível ainda não é tão clara. V Forma de Análise De forma a elucidar as possíveis dúvidas quanto à recristalização do aço UNS S44660, com matriz ferrítica, conforme pode ser observado na figura 5.56, onde se observa que o único pico presente no difratograma é o da ferrita, foram realizados ensaios de torção em amostras deste aço na taxa de deformação de 1 s -1 e na temperatura de 1150 o C, como descrito anteriormente. De forma a estudar a evolução microestrutural, os ensaios foram interrompidos, e as amostras foram resfriadas em água, em quatro regiões diferentes da curva tensão x deformação, ou seja: antes do ensaio (ε=0), na deformação crítica para a recristalização dinâmica (ε c ), entre a deformação de pico (ε p ) e a deformação para o início do estado estacionário (ε ss ) e em ε ss.

189 169 Figura Espectro de raios-x do aço inoxidável ferrítico UNS S44660, onde se observa que o único pico presente é o da ferrita (Fe α ) [164]. V Análise Metalográfica por Microscopia Eletrônica de Varredura A análise das foto micrografias tomadas ao longo de uma única curva gerada nas condições descritas na seção anterior e apresentadas na figura 5.57, mostram que, antes da deformação, os grãos são grandes e equiaxiais e se apresentam com um tamanho médio de 543 µm. Em ε c nota-se a presença de poucos e pequenos grãos nucleados ao longo de grandes contornos de grão altamente deformados. Entre ε p e o início de ε ss podem ser observados grãos recristalizados, com aproximadamente 40% em volume de fração recristalizada, ao longo de grandes contornos de grão altamente deformados e, finalmente, em ε ss onde se observa o refino de grão, através da presença de grãos recristalizados com um tamanho médio de 60 µm. Além disso, como já comentado em parágrafos anteriores, a recristalização dinâmica faz com que a curva σ x ε tenha uma forma característica. A reação somente é iniciada após uma deformação crítica (ε c ), depois da qual a taxa de encruamento é bastante reduzida e, finalmente, um amolecimento é estabelecido na curva tensão-deformação que exibe uma tensão de pico. Com a continuação da deformação, a taxa de amolecimento atinge um máximo com a tensão diminuindo gradualmente, até atingir o valor do estado estacionário. Estas variações estão ilustradas na curva σ x ε da figura V Aplicação do Modelamento Desenvolvido A partir do modelamento utilizado, equações 5.3 e 5.11 a 5.13, pode-se calcular numéricamente cada uma das funções descritas nas seções anteriores, com as quais reconstruiu-se as curvas tensão deformação. A figura 5.58 apresenta o resultado final da aplicação do modelo (equação 5.3). Na figura observa-se a reta de encruamento, a curva encruamento - g(...)

190 170 (encruamento menos recristalização), e a curva da função f(...) (recuperação) até 50% de recristalização dinâmica. Observa-se nesta figura que tanto a recuperação quanto a recristalização ocorrem em deformações menores no aço ferrítico que no aço austenítico. A figura 5.59 apresenta em (a) a variação de σ o (tensão inicial da reta de encruamento) e em (b) a variação de θ 2 (taxa de encruamento no estágio II do encruamento) com a temperatura, para ambos os aços analisados. Nota-se que tanto σ o como θ 2, para os dois aços, decrescem de forma aproximadamente linear com a temperatura, sendo que o aço ferrítico sempre apresenta uma tensão inicial menor que a do austenítico, entretanto, sempre com taxas de encruamento maiores. Tensão (MPa) Tensão Fração Recristalizada Deformação 100 Aço Inoxidável Ferrítico Tipo UNS S44660 Comportamento Tensão-Deformação (1s C) 50 Fração Recristalizada (%)

191 171 Figura Fotomicrografias e curva σxε, ilustrando o progresso da recristalização dinâmica no aço inoxidável ferrítico, 1 s -1 a 1150 o C. Tensão (MPa) Encruamento Encruamento - função g Austenítico 1000 C 1 s-1 Recuperação (função f) Tensão (MPa) Encruamento Encruamento - função g Ferrítico 1000 C 1 s Deformação Recuperação (função f) Deformação Figura Resultado final da aplicação do modelo (equação 5.3). Na figura observa-se a reta de encruamento, a curva σ real - g(...) (encruamento menos recristalização), e a curva da função f(...) (recuperação) até 50% de recristalização dinâmica, para ambos os aços aços analisados.

192 172 Tensão (MPa) σ o Ferrítico Temperatura (C) (a) Austenítico 1 s-1 Taxa de Encruamento (MPa) θ 2 Ferrítico Temperatura (C) (b) Austenítico 1 s-1 Figura (a) Variação de σ o (tensão inicial da reta de encruamento). (b) Variação de θ 2 (taxa de encruamento no estágio II do encruamento) com a temperatura, para ambos os aços analisados a 1 s -1. A figura 5.60 apresenta em (a) a variação de ε c (deformação crítica para a recristalização) com a temperatura e em (b) a variação de ε p (deformação de pico) com a temperatura para ambos os aços analisados. Nota-se que o aço austenítico possui tanto ε c quanto ε p decrescentes de forma aproximadamente linear com a temperatura e sempre maiores que a do aço ferrítico, que possui uma variação aproximadamente parabólica com a temperatura, tanto para ε c quanto para ε p, sendo que a curva de ε c possui um mínimo em 950 o C e a curva de ε p um mínimo em 1000 o C, logo após crescendo com a temperatura. Na figura 5.61 observa-se o comportamento da energia crítica necessária para o início da recristalização dinâmica, para os dois aços. Tanto o aço austenítico quanto o aço ferrítico possuem um comportamento aproximadamente linear e decrescente com a temperatura. O aço austenítico sempre necessita de maiores energias para o início da recristalização que o ferrítico.

193 173 Deformação Verdadeira ε c Temperatura (C) (a) Ferrítico Austenítico 1 s-1 Deformação Verdadeira ε p Ferrítico Temperatura (C) (b) Austenítico 1 s-1 Figura (a) Variação de ε c (deformação crítica para a recristalização) com a temperatura. (b) variação de ε p (deformação de pico) com a temperatura para ambos os aços analisados a 1 s Energia (kj/mm3) Ferrítico Austenítico Temperatura (C) Figura Comportamento da energia crítica para o início da recristalização dinâmica, a 1s -1. A tabela V.6 apresenta o resultado do cálculo do amaciamento por recuperação, para os aços austenítico e ferrítico, nos vários estágios da curva tensão x deformação, ou seja, início da curva, com deformações até ε c, em deformações entre a

194 174 deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e na deformação de 50% de recristalização. Os intervalos escolhidos para a realização das integrais foram os mesmos que os da tabela V.4. Para melhor observação e análise, os resultados da tabela V.6 foram representados graficamente na figura 5.62, onde pode ser observado o comportamento do amaciamento por recuperação, comparando o comportamento dos dois aços, nos vários estágios da curva tensão x deformação, em (a) início da curva, com deformações até ε c, em (b) em deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (c) na deformação de 50% de recristalização. Nos três casos, as curvas tanto do aço ferrítico quanto do aço austenítico, apresentam um comportamento aproximadamente exponencial, sendo que o amolecimento no aço ferrítico é maior que o do austenítico até as deformações intermediárias e menor em grandes deformações. TABELA V.6 - Amaciamento por Recuperação (%), nos Vários Estágios da Curva Tensão x Deformação, para os Aços Ferrítico e Austenítico, Variação com a Temperatura a 1 s -1. Aço Temperatura (C) Deformação ε c Deformação entre ε c e ε 50% Deformação ε 50% Amaciamento Amaciamento Amaciamento (%) (%) (%) austenítico austenítico ferrítico

195 175 ferrítico Ainda, como pode ser observado na figura 5.62, a taxa de amaciamento com a temperatura do aço ferrítico, em pequenas deformações, é maior que o do austenítico e decresce com o aumento da deformação. Já o austenítico possui um comportamento invertido, isto é, pequena em pequenas deformações e aumentando com a deformação. Em pequenas deformações, os dois aços são amolecidos de forma aproximadamente iguais até 1000 o C. A partir desta temperatura o amaciamento no aço austenítico cresce com uma taxa pequena e o do ferrítico com uma taxa maior. Em deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação, o amolecimento é aproximadamente igual até 950 o C, logo após as curvas se separam, entretanto a taxa de aumento de amolecimento do austenítico passa a ser maior que em deformações menores e a do ferrítico diminui. Em grandes deformações, onde passa a dominar o mecanismo de recristalização, ambos são amolecidos de forma bastante diferenciada, entretanto, a taxa de amolecimento dos dois aços são aproximadamente iguais, ocorrendo, neste caso uma inversão de quantidade de amolecimento, isto é, o aço ferrítico que sempre foi mais amaciado que o austenítico passa a ter um amaciamento menor, em qualquer temperatura. até deformação crítica p/início da recristalização 70 Amaciamento (%) Recuperação Dinâmica Austenítico Ferrítico 1 s Temperatura (C) (a) Amaciamento (%) Def. intermediária à de 50% de recristalização Recuperação Dinâmica Austenítico Ferrítico 1 s Temperatura (C) (b)

196 176 Amaciamento (%) Recuperação Dinâmica até 50% de recristalização Austenítico Ferrítico 1 s Temperatura (C) (c) Figura Comportamento do amaciamento por recuperação, para os dois aços, nos vários estágios da curva σ x ε, a 1 s -1. Em (a) início da curva (até ε c ), em (b) deformações intermediárias às de 50% de recristalização dinâmica e em (c) na deformação de 50% de recristalização. Assim, pode-se inferir que a taxa de amaciamento de ambos os aços cresce com a deformação, alcançando um máximo em deformações intermediárias e decrescendo logo a seguir em grandes deformações. Entretanto, a taxa de amaciamento do aço ferrítico diminui mais rapidamente que a do austenítico, como pode ser observado na figura 5.62c, onde se vê que o amaciamento de ambos diminui em relação à figura 5.62b, com o do ferrítico em proporções maiores. A tabela V.7 apresenta o resultado do cálculo do amaciamento por recristalização dinâmica para os aços ferrítico e austenítico, nos vários estágios da curva tensão x deformação, ou seja, início da curva, com deformações até ε c, em deformações intermediárias entre a crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e na deformação de 50% de recristalização. Os valores e intervalos foram calculados da mesma forma descrita para o cálculo da tabela V.4. TABELA V.7 - Amaciamento por Recristalização (%), nos Vários Estágios da Curva Tensão x Deformação, para os Aços Ferrítico e Austenítico, Variação com a Temperatura a 1 s -1. Aço Temperatura (C) Deformação ε c Amaciamento (%) Deformação entre ε c e ε 50% Amaciamento (%)

197 177 Austenítico Austenítico Ferrítico Ferrítico Na figura 5.63 observa-se o comportamento da recristalização dinâmica, nos vários estágios da curva tensão x deformação, comparando o comportamento dos dois aços. Em (a) com deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (b) na deformação de 50% de recristalização. Em (a), onde ainda domina o mecanismo de recuperação, nota-se que em deformações intermediárias os dois aços possuem curvas de amaciamento com crescimento de forma aproximadamente exponencial, sendo que a taxa de crescimento do aço ferrítico é maior que o do austenítico, ambos os aços possuem um amolecimento por recristalização aproximadamente iguais até 950 o C, após esta temperatura, o aço ferrítico é amolecido com uma taxa maior que a do austenítico. Em (b), com grandes deformações onde passa a dominar o mecanismo de recristalização, o comportamento do amolecimento continua sendo exponencial para o aço austenítico, entretanto, o aço ferrítico passa a ter um comportamento que passa a ser parabólico sempre maior que o do austenítico. O aço ferrítico possui um coeficiente quadrático negativo, significando que este possui um amolecimento pequeno tanto em baixas quanto em altas temperaturas e um maior em temperaturas intermediárias, possuindo um máximo em 1050 o C e o aço austenítico com amolecimento crescente com a temperatura. Na figura 5.64, observa-se o comportamento da recuperação dinâmica variando com a temperatura, da deformação crítica até a deformação de 50% de

198 178 recristalização. Em (a) mostrando o comportamento para o aço ferrítico e em (b) o comportamento para o aço austenítico. Nota-se nesta figura, que tanto o aço ferrítico como o aço austenítico possuem um amolecimento pequeno em pequenas deformações, crescendo em deformações intermediárias e diminuindo novamente em grandes deformações. O aço ferrítico tende a um valor de amaciamento em torno de 10% em grandes deformações e o aço austenítico possui esta tendência em pequenas deformações, em torno de 5%. Apesar de apresentarem a mesma forma de curva, nota-se que o amolecimento médio do aço ferrítico em pequenas deformações está na faixa de 11%, enquanto que o do austenítico está na faixa de 5%, em deformações intermediárias o aço ferrítico possui um amolecimento médio na faixa de 28% e o austenítico na faixa de 18%. Em grandes deformações um comportamento invertido, isto é, o aço ferrítico com um amolecimento médio na faixa de 10% e o austenítico na faixa de 16%. Assim, destes resultados pode-se inferir que a taxa de aumento da proporção recuperada é maior no aço ferrítico do que no aço austenítico, atingindo o máximo de amaciamento antes deste. Possivelmente, este fato se deva à maior facilidade de recuperação dinâmica do primeiro. Amaciamento (%) Recristalização Dinâmica Def. intermediária à de 50% de recristalização Austenítico Ferrítico 1 s Temperatura (C) (a) Amaciamento (%) Recristalização Dinâmica até 50% de recristalização 20 Austenítico 10 Ferrítico 1 s Temperatura (C) (b) Figura Comportamento da recristalização dinâmica, nos vários estágios da curva tensão x deformação, comparando o comportamento dos dois aços. Em (a) com

199 179 deformações entre a deformação crítica e a de 50% de recristalização dinâmica e em (b) na deformação de 50% de recristalização. Na figura 5.65 observa-se o comportamento da recristalização dinâmica variando com a temperatura, da deformação crítica até a deformação de 50% de recristalização. Em (a) mostrando o comportamento para o aço ferrítico e em (b) o comportamento para o aço austenítico. Ambos os aços possuem um comportamento bastante similar nas temperaturas de 900 o C a 1050 o C, onde a recristalização cresce de zero na deformação crítica, passando por valores na faixa de 5% em deformações intermediárias, onde ainda domina o mecanismo de recuperação, e aumentando para a faixa dos 30% no caso do aço ferrítico e na faixa dos 25% no caso do austenítico, em grandes deformações, onde domina o mecanismo de recristalização. No caso do aço austenítico, este comportamento permanece até altas temperaturas, já para o aço ferrítico, observa-se que em temperaturas acima de 1050 o C o amolecimento cresce para valores até 40%, em deformações intermediárias. Recuperação Dinâmica da deformação crítica até 50% de recristalização Amaciamento (%) Crítica Intermediária 50% Deformação (a) 900 C 950 C 1000 C 1050 C 1100 C 1150 C 1200 C Aço Ferrítico Amaciamento (%) Recuperação Dinâmica da deformação crítica até 50% de recristalização Crítica Intermediária 50% Deformação (b) 882 C 982 C 1082 C 1125 C 1175 C 1250 C Aço Austenítico Figura Comportamento da recuperação dinâmica variando com a temperatura, da deformação crítica até a deformação de 50% de recristalização. Em (a) aço ferrítico e em (b) aço austenítico Concluindo, apesar do aço inoxidável austenítico possuir tensões de pico maiores que a do aço ferrítico, o último possui um encruamento mais acentuado (figuras 5.55 e 5.59). Este

200 180 fato pode ser devido à diferença de estruturas presentes, CCC no caso do aço ferrítico e CFC no caso do aço austenítico. É bem conhecido que, devido à estrutura peculiar dos núcleos de discordâncias em hélice, os materiais com estrutura CCC possuem propriedades mecânicas características que são muito diferentes daqueles com estrura CFC [181,182]. Em particular, para justificar o efeito de maior encruamento no aço ferrítico, podemos citar: a) A grande probabilidade que a rede CCC possui de gerar defeitos, devido à sua baixa densidade em relação à CFC (aumentando a probabilidade de ancoramento de discordâncias), b) Baixa mobilidade dos núcleos de discordâncias em hélice nos materiais CCC (aumentando a tensão necessária para a sua deformação), c) O espalhamento dos núcleos de discordâncias em hélice em muitos planos da zona <111> e a geometria de deslizamento, mais complexa que a do CFC (enfatizando o efeito de geração de discordâncias). Amaciamento (%) Recristalização Dinâmica da deformação crítica até 50% de recristalização Crítica Intermediária 50% Deformação (a) 900 C 950 C 1000 C 1050 C 1100 C 1150 C 1200 C Aço Ferrítico Recristalização Dinâmica da deformação crítica até 50% de recristalização Amaciamento (%) Crítica Intermediária 50% Deformação (b) 882 C 982 C 1082 C 1125 C 1175 C 1250 C Aço Austenítico Figura Comportamento da recristalização dinâmica variando com a temperatura, da deformação crítica até a deformação de 50% de recristalização, (a) aço ferrítico e em (b) aço austenítico. Esse comportamento pode ser observado também pela posição da deformação de pico e da deformação crítica para o início da recristalização dinâmica (figura 5.60), onde se

201 181 observa uma maior deformação, em ambos os casos no aço austenítico, mostrando que a densidade crítica de discordâncias é atingida antes no aço ferrítico que no aço austenítico, visto que este sempre possui uma deformação crítica menor que a do austenítico, necessitando, assim, de menores energias para o início da recristalização dinâmica (figura 5.61). Esta interpretação se apoia também em dados da literatura, onde foi mostrado que a energia crítica para iniciar a recristalização estática é menor no aço ferrítico que no aço austenítico [183]. Quanto à deformação de pico, nota-se que a mesma também é atingida antes no aço ferrítico do que no aço austenítico, evidenciando uma maior eliminação de discordâncias no primeiro que no segundo. O fenômeno descrito anteriormente pode ser comprovado mais uma vez se observarmos a quantidade de amaciamento no início da curva tensão x deformação, antes de ε c (figura 5.62a), onde se observa que o amaciamento por recuperação no aço ferrítico sempre é maior que no aço austenítico até a deformação crítica, continuando a ser maior até deformações intermediárias (figura 5.62b), onde ainda prevalece o mecanismo de recuperação. Ainda, nestas figuras, observa-se que o amaciamento médio do aço ferrítico em pequenas deformações está na faixa de 11%, enquanto que o do austenítico está na faixa de 5%, em deformações intermediárias o aço ferrítico possui um amaciamento médio na faixa de 28% e o austenítico na faixa de 18%. Apesar do mecanismo de recuperação ser de grande importância no comportamento inicial da curva σ x ε no aço ferrítico ( figuras 5.62c e 5.63 ), observa-se que o mecanismo mais importante é o de recristalização dinâmica, visto que a partir de deformações intermediárias este prevalece ao de recuperação. O mesmo não ocorre com o aço austenítico (figura 6.62c), que tem uma inversão na quantidade de amaciamento por recuperação, e assim, é mais amaciado por recuperação que o anterior. Na figuras 5.63a-b, observa-se novamente este fenômeno, visto que o aço ferrítico sempre apresenta um amaciamento por recristalização maior que no austenítico. V Comparação do Comportamento do Aço Inoxidável Austenítico Tipo 304 e do Aço Inoxidável Ferrítico Tipo UNS S44660 com o Aço Inoxidável Duplex Tipo DIN W. Nr (AISI 329)

202 182 A análise do aço bi-fásico, duplex tipo DIN W. Nr , foi realizada de forma a estudar o comportamento das equações do novo modelo com o comportamento deste aço, isto é, a presença de uma segunda fase na matriz ferrítica e transformações de fase induzidas por deformação [164]. Além disso, da mesma forma que os outros dois aços já analisados, pretende-se estudar o seu comportamento, comparando-o ao do aço austenítico e do aço ferrítico, determinando as proporções de amaciamento promovidas, individualmente, pelos mecanismos de recuperação e de recristalização. V Curvas Tensão x Deformação dos Três Aços A figura 5.66 mostra curvas de escoamento plástico típicas do aço austenítico em (a), do aço ferrítico em (b) e do aço duplex em (c), obtidas nos ensaios descritos anteriormente a 1,0 s -1 e na faixa de temperatura de 900 o C a 1250 o C. Vê-se nesta figura que a tensão aumenta com a deformação até atingir um máximo, decrescendo a seguir até alcançar o estado estacionário. Este comportamento é típico de materiais que se recristalizam dinamicamente, sendo que inicialmente tem-se o encruamento juntamente com a recuperação dinâmica, seguido da recristalização dinâmica após uma deformação crítica para seu início. Pode-se observar também o comportamento da variação da posição da tensão de pico de cada um deles, em (a), aço austenítico, com um comportamento aproximadamente linear com a temperatura, em (b), aço ferrítico, com um comportamento aproximadamente parabólico, apresentando um mínimo entre 950 o C e 1000 o C e em (c), aço duplex com o mesmo comportamento do ferrítico, também apresentando um mínimo de deformação para σ p entre 950 o C e 1000 o C. A diferença básica encontrada entre os aços duplex e ferrítico está na forma das curvas, onde nota-se que o aço duplex não possui um pico tão definido quanto o ferrítico, sendo estes mais achatados.

203 183 Tensão (MPa) Tensão de Pico Deformação Austenítico 882 C 982 C 1082 C 1125 C 1175 C 1250 C 1 s-1 Tensão (MPa) Tensão de Pico Deformação Ferrítico 900 C 950 C 1000 C 1100 C 1150 C 1200 C 1 s-1 (a) (b) Tensão (MPa) Tensão de Pico Deformação (c) Duplex 900 C 950 C 1000 C 1050 C 1100 C 1150 C 1200 C 1250 C 1 s-1 Figura Mostrando curvas de escoamento plástico típicas do aço austenítico, em (a), do aço ferrítico, em (b) e do aço duplex, em (c), obtidas nos ensaios descritos anteriormente a 1,0 s -1 e na faixa de temperatura de 900 a 1250 o C. V Análise Microestrutural do Aço Duplex AISI 329 Nos tópicos anteriores foi mostrado que os aços ferrítico e austenítico recristalizam dinamicamente. A fotomicrografia da figura 5.67, de uma amostra ensaiada 1 x s -1 a 1000 o C, indica que o aço duplex compõe-se de duas fases, sendo que a fase austenítica tem a forma alongada, indicando estar encruada, enquanto que a fase ferrítica compõe-se de grãos pequenos e equiaxiais, após uma deformação verdadeira igual a 2,5, indicando que recristalizou dinamicamente.

204 184 Figura Fotomicrografia do aço duplex AISI 329, ensaiado a 1 s -1 e 1000 o C, indicando a recristalização dinâmica da matriz ferrítica e a presença da fase austenítica (alongada), altamente deformada, após uma deformação verdadeira igual a 2,5 [164]. V Transformação de Fase - Aço Duplex DIN W. Nr (AISI 329) A figura 5.68 [164] relaciona o teor de austenita com a temperatura e a variação do aumento de austenita e ferrita durante a deformação, em ensaios realizados em aquecimento, mostrando que o aço duplex sempre possui uma microestrutura predominantemente ferrítica em altas temperaturas e austeno-ferrítica em baixas temperaturas, com diferentes proporções de austenita. Em temperaturas menores que aproximadamente 960 o C existe um aumento da proporção de austenita em relação à temperatura ambiente, indicando uma transformação de fase no sentido α γ (aumento de austenita em torno de 9% em 900 o C e 1,7% em 950 o C) e a partir desta temperatura, onde teoricamente não existe transformação de fase, a transformação ocorre no sentido γ α, isto é, uma diminuição de austenita em relação à temperatura ambiente, com a ferrita aumentando na faixa de 7% a 23,5%, de 1000 o C a 1200 o C.