Laboratório de Química Tecnológica I

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1 Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri Laboratório de Química Tecnológica I Instituto de Ciência e Tecnologia Bacharelado em Ciência e Tecnologia Obs.: Este material é um compêndio de várias obras. Prof a Dr a. Flaviana Tavares Vieira Diamantina - MG 1º semestre / 2013

2 Apresentação Esta apostila contém instruções para as aulas práticas de Química Tecnológica I do curso de Bacharelado em Ciência e Tecnologia do Instituto de Ciência e Tecnologia da Universidade Federal dos Vales do Jequitinhonha e Mucuri. Ela foi organizada de modo que o acadêmico possa ter uma visão geral de técnicas básicas de manuseio em laboratório químico bem como complementar o aprendizado prático de alguns tópicos como técnicas de medidas, tratamento de dados experimentais, princípios de reatividade, reações químicas, ensaios na chama, estequiometria, síntese, cinética, equilíbrio químico, soluções e diluições. Os experimentos aqui propostos foram escolhidos por estarem ligados aos tópicos discutidos nas aulas teóricas a fim de auxiliar a sedimentação do conhecimento. Visam proporcionar ao acadêmico a oportunidade de trabalhar com autonomia e segurança em um laboratório de química. Quanto à dinâmica das aulas práticas, pede-se: -Leitura do assunto a ser abordado na aula, com antecedência; -Discussão inicial, com o professor, dos aspectos teóricos e práticos relevantes; -Execução dos experimentos utilizando os roteiros; -Interpretação e discussão dos resultados; -Apresentação escrita dos resultados de cada experimento. Os itens descritos a seguir terão seu cumprimento exigido para que o aprendizado possa ocorrer da melhor forma possível: -O uso da apostila a partir da primeira aula em laboratório; -O uso do jaleco e óculos de proteção durante as aulas; -Cumprimento das normas de segurança. Desejo-lhes um bom estudo! Prof a. Dr a Flaviana Tavares 2

3 Sumário 1.0. Instruções Gerais Noções Elementares de Segurança Noções de Primeiros Socorros Experimento 01: Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas Básicas de Laboratório Experimento 02: Manuseio Adequado de Vidrarias e Equipamentos Utilizados em Laboratório de Química Experimento 03: Princípios de Reatividade Experimento 04: Reações Químicas Experimento 05: Ensaios na Chama do Bico de Bunsen Experimento 06: Estequiometria de Reações Químicas Experimento 07: Síntese do Carbonato de Zinco Experimento 08: Eletroquímica Experimento 09: Equilíbrio Químico Experimento 10: Soluções e Diluições Anexo I Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco Anexo II Uso dos Extintores de Incêndio Anexo III Tabela Periódica

4 1.0. Instruções Gerais O trabalho em num laboratório requer cuidados especiais, quanto à SEGURANÇA, ao manipular, armazenar ou transferir reagentes e materiais, e também exige PLANEJAMENTO e ATENÇÃO, para executar procedimentos previamente estipulados. Recomenda-se que você leia atentamente os roteiros das práticas e utilize a bibliografia sugerida para auxiliá-lo no desenvolvimento dos trabalhos. Durante todo o período você será treinado nas técnicas básicas de laboratório e adquirirá confiança na manipulação de reagentes e vidrarias. É recomendável também que você consulte antes as referências específicas sobre toxidade de substâncias, especialmente se você for alérgico ou bastante sensível a determinados tipos de compostos. Observe sempre no rótulo do reagente dados sobre sua toxidade para manuseá-lo de forma apropriada. Use sempre os dispositivos de segurança recomendados (óculos, luvas, capela, etc). Num laboratório químico, seja com finalidade industrial ou acadêmica, procure sempre realizar seus experimentos com PRECISÃO, de acordo com as especificações ou instruções nos roteiros, anotando todas as observações que possam ser úteis na descrição posterior de seus resultados, através de um RELATÓRIO. Não esqueça de anotar as características dos instrumentos utilizados, as quantidades e as especificações dos reagentes. Recorra sempre ao professor ou ao técnico para tirar dúvidas. Como procedimento usual, trabalhe sempre numa bancada limpa, com vidraria limpa e ao terminar seu trabalho, LAVE todo o material utilizado. Use sempre água destilada para preparar suas soluções. DESCARTE soluções e materiais, de acordo com as instruções de sua professora ou de bibliografia especializada. Finalmente, esteja sempre ATENTO ao que está ocorrendo no laboratório. 4

5 1.1. Noções Elementares de Segurança A ocorrência de acidentes em laboratórios, infelizmente, não é tão rara como possa parecer. É muito importante que todas as pessoas que trabalham em um laboratório tenham uma noção bastante clara dos riscos existentes e de como minimizálos. Nunca é demais repetir que O MELHOR COMBATE AOS ACIDENTES É A PREVENÇÃO. O descuido de uma única pessoa pode pôr em risco outras pessoas no laboratório e por esta razão as normas de segurança descritas abaixo têm seu cumprimento exigido. Acima disto, espera-se que todos tenham consciência da importância de se trabalhar em segurança, o que resultará em benefícios para todos. (1) É OBRIGATÓRIO o uso de JALECO no laboratório. (2) É OBRIGATÓRIO o uso de ÓCULOS DE PROTEÇÃO. (3) É terminantemente PROIBIDO FUMAR em qualquer laboratório. (4) É PROIBIDO trazer COMIDA ou BEBIDA para o laboratório. Da mesma forma, não se deve provar qualquer substância do laboratório, mesmo que inofensiva. (5) NÃO USAR SANDÁLIAS OU CHINELOS NO LABORATÓRIO. Usar sempre algum tipo de calçado que cubra todo o pé. (6) Não usar lentes de contato durante o trabalho no laboratório, devido ao perigo de, num acidente, ocorrer a retenção de líquido corrosivo entre a lente e a córnea; (7) Conservar os cabelos sempre presos ao realizar qualquer experimento no laboratório. (8) Não deixar livros, blusas, etc, sobre as bancadas. Colocá-los no local apropriado para isso. (9) SIGA RIGOROSAMENTE AS INSTRUÇÕES do professor. Não tente nenhuma reação aleatoriamente pois, reações desconhecidas podem causar resultados desagradáveis. (10) Evite contato de qualquer substância com a pele. Seja particularmente cuidadoso ao manusear substâncias corrosivas como ácidos ou bases concentrados. 5

6 (11) Ao testar um produto químico pelo odor, não coloque o frasco diretamente sob o nariz. Os vapores devem ser deslocados para a sua direção com o auxílio de uma das mãos enquanto a outra segura o frasco. (12) Nunca use o paladar para testar substâncias. (13) Nunca acenda o bico de gás próximo a frascos contendo solventes orgânicos inflamáveis. (14) NUNCA coloque água num ácido concentrado, mas sim o ácido sobre a água. O ácido deve ser adicionado lentamente, com agitação constante. Quando se adiciona o ácido sobre a água, o ácido tende a ionizar-se, liberando uma grande quantidade de calor (reação exotérmica), sendo o calor liberado distribuído uniformemente na água que deve ser em maior quantidade. Devido a isso a reação não se torna tão violenta quanto a adição de água sobre o ácido. Neste caso, água sobre o ácido, a reação será rápida e incontrolável pois a superfície de contato do ácido será maior, tendo o suficiente para aquecer a água em pouco tempo. Portanto, NUNCA coloque água em ácido concentrado. (15) Todos os experimentos que envolvam a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizados na capela (câmara de exaustão). (l6) Ao aquecer um tubo de ensaio contendo qualquer substância, não voltar a extremidade aberta do mesmo para si ou para outra pessoa próxima. (17) Não abandone sobre a bancada recipientes quentes, coloque-o sobre uma tela de amianto. Lembrar que o vidro quente tem o mesmo aspecto do vidro frio. Coloque um aviso: recipiente quente. (18) Dedique especial atenção a qualquer operação que envolva aquecimento prolongado. (19) Nunca abra um frasco de reagente antes de ler o rótulo. (20) Ao retirar-se do laboratório, verifique se não há torneiras abertas (gás ou água). Desligue todos os aparelhos, deixe todos os equipamentos limpos e LAVE BEM AS MÃOS. (21) Comunicar imediatamente ao professor ou ao técnico qualquer acidente ocorrido. 6

7 (22) Utilize apenas a quantidade exigida de reagentes. Nunca introduza sobras dos reagentes nos seus respectivos frascos de origem, isso evitará desperdícios e contaminações. (23) Identifique a localização e aprenda utilizar o extintor de incêndio existente nas proximidades do laboratório. (24) Ao retirar-se do laboratório verifique se não há torneiras (de água ou gás) abertas. Desligue todos os equipamentos e deixe as vidrarias sempre limpas. (25) LAVE SEMPRE SUAS MÃOS antes de deixar o laboratório. Obs.: Normas de segurança específicas serão apresentadas na medida em que forem necessárias durante a realização dos experimentos Noções Elementares de Primeiros Socorros em Caso de Pequenos Acidentes 1) Queimaduras: a) Queimaduras causadas por calor seco (chama ou objetos aquecidos): Queimaduras leves, refrescar com água fria, secar e aplicar pomada de picrato de butesina. No caso de queimaduras graves, refrescar com água fria e cobrir com gaze esterilizada umedecida com solução aquosa de bicarbonato de sódio 5%. Contactar um médico imediatamente. b) Queimaduras por agentes corrosivos como ácidos ou álcalis: Lavar imediatamente o local com água corrente em abundância. Em seguida, lavar com solução de bicarbonato de sódio (para neutralizar ácidos) ou ácido acético (para neutralizar bases). Esta última etapa deve ser suprimida se a queimadura for muito severa, pois o calor da reação resultante poderá piorar a situação. Neste caso use apenas água corrente e chame a professora. 7

8 2) Ácidos nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de bicarbonato de sódio 1%. 3) Álcalis nos olhos: Lavar com água corrente em abundância durante quinze minutos. Depois disso, aplicar solução aquosa de ácido bórico 1 %. 4) Intoxicações por inalação de gases: Remover a vítima para um ambiente arejado, deixando-a descansar. 5) Na boca: Os sólidos ou líquidos que atingem a boca podem ou não ser deglutidos. Caso não sejam engolidos, retirar imediatamente e lavar repetidamente com bastante água. Caso sejam engolidos, não induza o vômito se a pessoa estiver inconsciente. Caso a substância seja ácida, dê água, leite, ou leite de magnésia (uma colher de sopa para cada copo de água). Caso a substância não seja corrosiva ou derivada do petróleo, dê leite ou água morna e induza o vômito. Quando o vômito começar, abaixe o rosto e coloque a cabeça do acidentado mais baixa que o quadril. 6) Mercúrio Cuidado com mercúrio entornado (de termômetros quebrados, por exemplo). O mercúrio, além de corrosivo, é muito tóxico. Deve-se coletá-lo ou cobri-lo com enxofre ou zinco em pó. 7) Toxidez seriedade. Procurar conhecer a toxidez dos vários reagentes usados e tratá-los com a devida 8

9 8) Cortes Em caso de cortes provocados por vidrarias, retire os resíduos de vidro que estiverem no local com uma pinça, lave o local com bastante água e coloque mertiolate. 9) Incêndios Em caso de incêndio, lembrar que na ausência de um extintor, um jaleco pode servir como um cobertor para abafar as chamas. 10) Atenção adequada Evita a maioria dos acidentes. É muito importante ter a certeza de que se sabe perfeitamente bem o que se está fazendo. 9

10 EXPERIMENTO 1 Reconhecimento de Vidrarias e Introdução às Técnicas Básicas de Laboratório Objetivo: Conhecer as vidrarias e equipamentos utilizados rotineiramente em um laboratório químico. Introdução: A execução de qualquer experimento na Química envolve geralmente a utilização de uma variedade de equipamentos de laboratório com finalidades específicas. A seguir são apresentadas as principais vidrarias e equipamentos que serão utilizados nas aulas práticas: Espátula: Retirada de porções de reagentes sólidos. Vidro de relógio: pesagens e transporte de substâncias. Tubo de ensaio: testes de reações químicas. Béquer: usado para transferência de líquidos, aquecimento de líquidos Proveta: medida aproximada de volumes de líquidos. Bastão de Vidro: agitar soluções, auxiliar na filtração e outros fins. 10

11 Erlenmeyer: titulações Kitassato: filtrações a vácuo Pipeta Volumétrica: medida de volumes fixos de líquidos. Pipeta Graduada: medida de volumes de líquidos. Funil de Vidro: transferência de líquidos e em filtrações em laboratório Funil de Buchner: usado em filtrações à vácuo. Funil de Decantação: separação de líquidos imiscíveis. Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar sólidos 11

12 Balão Volumétrico: preparo de soluções. Bureta: medidas precisas de líquidos. Utilizadas em análises volumétricas. Condensadores: condensar os gases ou vapores na destilação. Balão de fundo redondo: aquecimento de líquidos, em destilações, etc. Mufa: prender a garra no suporte universal Garra: prender vidrarias no suporte universal Suporte Universal: prender vidrarias. Termômetro: medida de temperatura. Adaptador de três vias: usado em destilações. Pinça de madeira: segurar tubos de ensaio durante aquecimentos diretos no Bico de Bunsen. 12

13 Bico de Bunsen: aquecimento em laboratório. Tripé de ferro: usado para sustentar a tela de amianto. Coluna: cromatografia. Extrator de Soxhlet: extração contínua. Pisseta: lavagens, remoção de precipitados e outros fins. Trompa de vácuo: usado em conjunto com o kitassato e funil de Buchner Chapa aquecedora e agitador magnético: aquecimento e agitação. Balança: pesagem de materiais e reagentes. Centrífuga: Separação de misturas. Pera de Borracha: Sucção de líquidos. 13

14 Alça de Níquel/Cromo: Utilizado para teste de chama. Tela de amianto: Suporte para as peças a serem aquecidas. A função do Amianto é distribuir uniformemente o calor recebido pelo Bico de Bunsen. PROCESSOS FÍSICOS MAIS UTILIZADOS EM LABORATÓRIOS DE QUÍMICA a) Filtração Simples e a Vácuo A filtração simples é o processo usado para a separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido. Na filtração a vácuo de uma mistura sólido-líquido usa-se o funil de Buchner, cujo fundo é perfurado e sobre o qual se coloca o papel de filtro. vácuo Filtração Simples Filtração à Vácuo 14

15 Veja como o papel de filtro pode ser dobrado para uma filtração eficiente: b) Destilação Simples e Fracionada Destilação simples é um processo de separação de misturas homogêneas de substâncias de pontos de ebulição distantes. A destilação fracionada é um processo de separação de misturas homogêneas de líquidos de pontos de ebulição próximos. 15

16 c) Decantação O processo de decantação é utilizado na separação de dois líquidos não miscíveis. d) Centrifugação É o processo usado para acelerar a sedimentação das fases. Reconhecimento de Vidrarias: PROCEDIMENTO a) A turma deverá ser dividida em grupos e posteriormente em duplas para o trabalho em laboratório. b) Cada dupla deverá fazer o reconhecimento das vidrarias e equipamentos que estiverem sob as bancadas. c) Os alunos deverão nomear e descrever a utilidade dos mesmos. d) Uma folha contendo as informações acima mencionadas, além dos nomes dos estudantes, deverá ser entregue ao professor. 16

17 QUESTIONÁRIO 1) Que cuidados devem ser tomados para diluição de um ácido concentrado? Justifique sua resposta. 2) O que é uma capela de laboratório químico? 3) Como se deve proceder para sentir o cheiro de substâncias no laboratório? Justifique. 4) Como devem ser tratadas as queimaduras com fogo ou objetos aquecidos no laboratório? E em caso de queimaduras com ácido ou álcalis? 5) Quais as medidas que devem ser tomadas no caso de ingestão acidental de produtos químicos? 6) Como se deve proceder se os olhos forem atingidos por respingos de ácido ou álcalis? 7) Qual o método mais adequado para separar uma mistura de acetona-água? 8) Qual o método mais adequado para separar uma mistura clorofórmio-água? 9) O aspirador de pó pode ser considerado um filtro? Porquê? 10) Porque uma mistura heterogênea sólido-líquido não deve ser destilada? 11) Qual é a localização dos extintores de incêndio e como devem ser utilizados? Referências Bibliográficas: -Manual de Segurança, Universidade de São Paulo - Instituto de Química, São Paulo, 1995, p

18 EXPERIMENTO 2 Manuseio Adequado de Vidrarias e Equipamentos Utilizados em Laboratório de Química Objetivo: Aprender as técnicas operacionais básicas empregando os instrumentos simples utilizados em laboratórios de Química e utilizar a notação científica para expressar as medidas determinadas corretamente. Introdução: A execução de experimentos químicos envolve, geralmente, uma variedade de equipamentos com finalidades específicas. A seguir são apresentados alguns equipamentos básicos e as situações onde estes são utilizados. a) Uso de Pipetas São instrumentos volumétricos (medidores de volume) confeccionados em vidro que requerem cuidados especiais no seu manuseio. Há dois tipos de pipetas: -Volumétrica: permitem medir apenas um volume pré-determinado de líquido; -Graduada: possuem uma escala (em ml), permitindo a medida de volumes num certo intervalo. A princípio seria mais simples usar sempre as pipetas graduadas. No entanto, ocorre que as pipetas volumétricas são mais precisas. Para operar a pipeta deve-se usar um dispositivo de borracha sugador chamado pêra, que deve ser acoplado a extremidade superior da pipeta. b) Medida de Volume via Menisco A introdução de um líquido num recipiente resulta numa diferença de nível de sua superfície entre a porção do líquido que está em contato com o recipiente e o seio 18

19 (meio) do líquido. Isto se deve a diferença de forças atrativas existentes entre os diferentes materiais. No caso de recipientes transparentes (vidro, plástico, quartzo) este comportamento resulta no aparecimento de uma linha divisória entre o líquido e o ar denominada de MENISCO, o qual é comumente utilizado como nível de referência para a leitura do volume. Para a maioria dos líquidos, o menisco apresenta um mínimo na região central do aparelho de medida. Isso ocorre devido à superioridade das forças coesivas atrativas (líquido-líquido). No caso onde as forças coesivas (líquido-líquido) são maiores que as forças coesivas (líquido-recipiente), o menisco apresenta um ponto máximo, o qual deve ser usado como nível de referência para a leitura do volume. Para efetuar a leitura do volume de um líquido, procure sempre um posicionamento corporal onde sua linha de visão (nível de referência do observador) fique perpendicular ao frasco volumétrico onde está localizado o menisco (nível de referência da vidraria). O uso desse procedimento evita erros relativos de leitura decorrentes do posicionamento inadequado do observador. Esquema de utilização de uma pêra de borracha: Leitura do menisco Líquidos incolores Leitura do menisco Líquidos coloridos *Obs.: Para realizar as medidas de volume não se esqueça de verificar o menisco. c) Uso da Balança Analítica A balança analítica é um instrumento de elevada precisão destinado à medida de massas que é utilizada na maioria dos laboratórios de química. As balanças analíticas (eletrônicas) permitem a leitura precisa de massas no intervalo de 10 μg a 0,1 mg. 19

20 Fatores a serem observados durante a medida de massas em balanças analíticas: c.1) Temperatura: Efeito observado Motivo Medidas corretivas A escala varia constantemente A existência de uma diferença de temperatura entre a amostra e o ambiente da câmara de pesagem provoca correntes de ar. Essas correntes de ar geram forças sobre o prato de pesagem fazendo a amostra parecer mais leve (flutuação dinâmica). Esse efeito só desaparece quando o equilíbrio térmico for estabelecido. Além disso, o filme de umidade que cobre qualquer amostra, e que varia com a temperatura, é encoberto ela flutuação dinâmica. Isso faz com que um objeto frio pareça mais pesado ou um objeto mais quente mais leve. -Nunca pese amostras retiradas diretamente de estufas, muflas ou refrigerados. -Deixe sempre a amostra atingir a temperatura do laboratório ou da câmara de pesagem. -Usar frascos de pesagem com a menor área possível. -Não tocar a câmara de pesagem com as mãos. c.2) Higroscopia e Evaporação Efeito observado Motivo Medidas corretivas O mostrador indica leituras de escala que aumentam o diminuem, continua e lentamente. Ganho de massa devido a uma amostra higroscópica (ganho de umidade atmosférica) ou perda de massa por evaporação de água ou de substâncias voláteis Usar frascos de pesagem limpos e secos. Manter o prato de pesagem sempre livre de poeira e/ou gotas de líquidos. Usar frascos de pesagem com gargalo estreito, além de tampas ou rolhas nos frascos. 20

21 c.3) Eletrostática Efeito observado Motivo Medidas corretivas O mostrador da balança fica instável e indica massas diferentes a cada pesagem da mesma amostra. A reprodutibilidade dos resultados fica comprometida. O frasco de pesagem está carregado eletrostaticamente. Essas cargas forma-se por fricção ou durante o transporte dos materiais, especialmente os pós e grânulos. Se o ar estiver seco (umidade relativa menor que 40%) essas cargas eletrostáticas ficam retidas ou são dispersas lentamente. Os erros de pesagem ocorrem por forças de atração eletrostáticas que atuam entre a amostra e o ambiente. Se a amostra e o ambiente estiverem sob o efeito de cargas elétricas de mesmo sinal (+ ou -) ocorrem repulsões, enquanto que sob o efeito de cargas opostas (+ ou -) observam-se atrações. Descarregar as forças eletrostáticas colocando o frasco de pesagem em um recipiente de metal antes da pesagem. Aumentar a umidade atmosférica com o uso de um umidificador ou por ajustes apropriados no sistema de ar condicionado (umidade relativa ideal 45-60%). Conectar a balança a um aterramento eficiente. c.4) Magnetismo Efeito observado Motivo Medidas corretivas Baixa reprodutibilidade. O resultado da pesagem de uma amostra metálica depende da sua posição sobre o prato da balança. Se o material for magnético (ex. Fe, Ni, aço) pode estar ocorrendo atração mútua com o prato da balança, criando forças que levam a uma medida errônea. Se possível, desmagnetize as amostras ferromagnéticas. Como as forças magnéticas diminuem com a distância, separar a amostra do prato usando um suporte não metálico (ex. um béquer invertido) 21

22 d) Tratamento de Dados Experimentais A interpretação e análise dos resultados são feitas a partir do levantamento e registro dos dados. Para isso, precisamos estar atentos a alguns elementos que são também muito importantes para a apresentação de um trabalho, quais sejam: tabelas, unidades, algarismos significativos, erros e notação científica. d.1) Tabelas: O primeiro passo é dar à tabela um título que seja uma síntese do seu conteúdo. No corpo dela devem ser indicados os seus componentes. Um exemplo é colocado a seguir: Tabela 2.1: Teor de vitamina C em algumas frutas (100 g) Fruta Teor de vitamina C (mg) Abacaxi 27,20 Banana 16* Goiaba 183,50 Laranja 57* Laranja lima 29,10 Limão 53,00 Mamão 79* Tangerina 42* Fonte: Tabela Brasileira de Composição de alimentos/nepa-unicamp-campinas, *Tabela Brasileira de Composição de Alimentos TACO d.2) Unidades: É preciso prestar especial atenção às unidades. O sistema mais utilizado atualmente pelos cientistas é o chamado Sistema Internacional, abreviado por SI. Um resultado experimental deve ser expresso através de algarismos e unidades. Os algarismos indicam o erro ou incerteza de um resultado, enquanto que as unidades especificam o que está sendo medido. d.3) Arredondamento: em uma operação que envolva muitas medidas ou cálculos, recomenda-se fazer o arredondamento apenas no resultado final. 22

23 A redução do número de dígitos de um número por arredondamento obedece às seguintes regras: 1) Se o dígito a ser eliminado é maior do que 5, o dígito precedente é aumentado de uma unidade. Ex: 25,57 é arredondado para 25,6. 2) Se o dígito a ser eliminado é menor do que 5, o dígito precedente é mantido. Ex: 25,54 é arredondado para 25,5. 3) Se o dígito a ser eliminado é igual a 5, o arredondamento será feito para se obter um número par. Ex: 25,75 é arredondado para 25,8 e 25,65 será arredondado para 25,6. d.4) Notação Científica: Na utilização das unidades de medidas para números muito pequenos, será muito importante adotar a Notação Científica. Suponhamos que você esteja efetuando uma medida de algum elemento observado ao microscópio, obtendo 25 m, isto é, 25 micrômetros. Quanto vale essa medida em metros? 25 m = 0, m Exatamente por ser muito pequeno, esse número dá trabalho para ser escrito em unidades do SI. Ele pode ser representado por 2,5 x 10 5 m. Suponhamos agora que o valor da energia de uma transição eletrônica seja J/mol. Esse número pode também ser representado por E = 358 x 10 3 J/mol ou E = 358 KJ/mol. Observação: Para números muito grandes ou muito pequenos, mais importante que conhecê-los com precisão, é saber a sua ordem de grandeza, isto é, a potência de 10 mais próxima de seu valor real. e) Erros: A diferença entre o valor obtido experimentalmente e o valor verdadeiro da grandeza é chamada erro. De acordo com sua natureza, os erros podem ser classificados em 2 classes: 23

24 e.1) Erros Sistemáticos ou Determinados: são erros que em princípio pode-se "aliviálos nas medidas", ou seja, eliminá-los ou aplicar fatores de correção, desde que constantes. Entre os erros sistemáticos mais comuns temos: erros instrumentais, erros devido à presença de impurezas, erros de operação, erros pessoais, etc. e.2) Erros Casuais ou Indeterminados ou Acidentais: são erros devido a variações ao acaso, de causas não conhecidas exatamente, em geral irregulares e pequenas e de difícil controle do operador, como: umidade, temperatura, iluminação, pureza dos reagentes, etc. f) Precisão e Exatidão: Quando se repete certa medida, não se obtém, em geral, o mesmo resultado, pois cada ato de medida está sujeito a erros experimentais. Os valores obtidos diferem ligeiramente uns dos outros. A precisão da medida refere-se ao grau de concordância dos resultados individuais dentro de uma série de medidas (reprodutibilidade da medida). A exatidão refere-se ao grau de concordância do valor experimental com o valor verdadeiro (fidelidade da medida). Para indicar a precisão de um número medido (ou dos cálculos sobre os números medidos) utiliza-se o conceito de algarismos significativos. Os algarismos significativos são os algarismos no valor de uma medida (ou no resultado de cálculos com valores de medidas) que incluem todos os algarismos exatos mais o algarismo seguinte, que tem uma incerteza na medida. Pode-se elevar a precisão de uma medida aumentando o número de determinações (a média de várias determinações merece mais confiança do que uma só determinação), enquanto a exatidão só pode ser alcançada, eliminando-se os erros sistemáticos. 24

25 Figura 2.1. Precisão x exatidão. A notação por algarismos significativos possui uma limitação. Ao anotar uma medida com quatro algarismos significativos, sabemos que o último é duvidoso, mas não sabemos em qual extensão ele o é. Por exemplo, a medida 25,52 poderia ser expressa como 25,52 0,01; 25,52 0,02; 25,52 0,03; etc. O número que vem depois do sinal é denominado desvio avaliado ou erro absoluto, e por convenção corresponde à menor divisão da escala do instrumento de medida dividida por dois. Em instrumentos digitais, o desvio é a própria sensibilidade do instrumento. Por exemplo, no caso de uma medida realizada numa balança digital de sensibilidade igual a 0,01g, a massa medida foi de 5,35g. Portanto, a forma correta de anotar este resultado é (5,35 0,01)g. Quando o valor contendo o desvio avaliado é anotado, por exemplo, 25,52 0,01, estamos fornecendo mais informações para o leitor do que anotando simplesmente o valor observado (25,52), pois se leva em consideração a precisão do instrumento de medida. g) Estimativa dos Erros Experimentais: Em geral, é difícil avaliar a exatidão de uma medida. Naturalmente, se conhecermos o valor verdadeiro (ou valor aceito ou valor teórico), poderemos calcular facilmente o erro, que geralmente é expresso em porcentagem. Se o valor teórico não for conhecido, deve-se medir várias vezes e por diferentes métodos a mesma grandeza, para se ter uma idéia da exatidão. A reprodutibilidade de uma medida usando sempre o mesmo método permite avaliar a precisão da mesma. Por 25

26 meio de tratamento estatístico adequado dos resultados calcula-se o chamado desvio padrão das medidas. h) Representação dos Dados Experimentais: Partindo-se do princípio de que todos os resultados foram obtidos, resta-nos trabalhar os dados, lançando-os em gráficos, relacionando-os por meio de equações matemáticas, comparando-os com valores teóricos conhecidos, dando, de maneira justa e clara, uma forma final para a atividade. Os gráficos apresentam muitas vezes vantagens, exibindo pontos de máxima, de mínima, inflexões ou outras características que podem passar despercebidas nas equações e nas tabelas. O traçado de um gráfico deve observar os seguintes detalhes: h.1) Escolha apropriada das escalas, tanto das ordenadas quanto das abscissas, de modo que a figura fique bem distribuída e os pontos possam ser facilmente localizados. Quando o valor inicial de uma medida for alto quando comparado ao acréscimo que cada um de seus valores sofrerá na seqüência, o gráfico pode começar quebrado no eixo em que a variável for lançada. h.2) As escalas devem trazer a identificação da variável, juntamente com suas unidades correspondentes. Deve-se colocar na abscissa (eixo x) a variável independente, acompanhada de sua unidade, e na ordenada (eixo y), a variável dependente e sua unidade. h.3) A curva deve passar o mais próximo possível de todos os pontos constantes no gráfico, sendo desnecessário que ela passe por todos eles. Uma vez localizado o ponto no gráfico, costuma-se fazer um círculo em volta do mesmo, a fim de que não seja esquecido ao se traçar a curva. Um exemplo de gráfico é mostrado na Figura

27 Figura 2.2. Curva de calibração para análise de vitamina C. As anotações obtidas dos experimentos poderão permitir uma análise qualitativa ou quantitativa. Por exemplo, colocando-se em contato determinadas substâncias, algumas das manifestações esperadas numa reação química poderão ser observadas: - eliminação de um gás; - formação de um precipitado; - mudança de cor e aspecto; - absorção ou liberação de energia. Essas manifestações são apenas qualitativas; sabe-se que a reação química aconteceu se uma ou mais de uma dessas manifestações aconteceu. Quando, entretanto, o experimento envolver a coleta de dados numéricos, caracteriza-se uma análise quantitativa, neste caso alguns passos deverão ser cumpridos para que a análise e conclusão possam ser executadas satisfatoriamente. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais e reagentes: Funil de vidro, papel de filtro, suporte universal, anel ou argola, 2 béqueres de 100 ml, bastão de vidro, bureta, suporte para bureta, erlenmeyer de 100 ml, balança, vidro de relógio, espátula, proveta de 50 ml, pipeta volumétrica de 10 ml, balão volumétrico de 25 ml, pipeta graduada, pêra de borracha, líquido X. 27

28 1) Medidas de volume e utilização da pêra: Figura 2.3. Usando a pêra de borracha para pipetar um líquido. a) Com o auxílio de uma pipeta graduada e de uma pêra, meça 10 ml de água destilada contida no béquer e transfira para um erlenmeyer de volume apropriado. b) Meça o volume contido no erlenmeyer preparado na letra a utilizando uma pipeta volumétrica. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Justifique. c) Utilizando garras, prenda uma bureta de 50 ml a um suporte universal. d) Medir a quantidade máxima de água que um tubo de ensaio pode conter utilizando um béquer, uma proveta e uma bureta. Compare os resultados obtidos. Eles são coincidentes? Por que? e) Com o auxílio de um béquer, preencha uma bureta com água destilada. Acerte o zero. Deixe escoar 10 ml de água para um erlenmeyer, depois verta em cada uma das vidrarias abaixo e anote a capacidade, juntamente com os respectivos desvios: 1- Bureta 2- Proveta 3- Pipeta graduada. 28

29 f) Meça 50 ml de água numa proveta e transfira-a quantitativamente para um balão volumétrico de 50 ml. Os resultados são coincidentes? Porque? 2) Utilização da balança para pesar sólidos: a) Utilizando um almofariz com pistilo, triture bastões de giz branco (CaSO 4 ) até a completa pulverização do mesmo. b) Utilizando a balança disponível e com o auxílio de um vidro de relógio e uma espátula, pese 0,300 g do giz pulverizado. Anote o valor da massa pesada, com o respectivo desvio. c) Transfira o CaSO 4 pesado para um béquer e adicione, com o auxílio de uma proveta, 25 ml de água destilada. Agite a mistura com um bastão de vidro. d) Guarde essa mistura para o próximo procedimento. e) Classifique essa mistura como homogênea ou heterogênea. 3) Realizando uma filtração simples: processo de separação de uma mistura heterogênea sólido-líquido. a) Faça uma montagem para a realização de uma filtração simples utilizando o seguinte material: suporte universal, argola ou garra, funil de haste longa, papel de filtro dobrado corretamente e béquer. b) Filtre a mistura de CaSO 4 e água preparada anteriormente. c) Liste o material necessário para a realização de uma filtração a vácuo e explique qual a vantagem de sua utilização. 4) Determinação da densidade de uma solução desconhecida. a) Medir a massa de dois béqueres de 25 ml. Numerar e anotar corretamente as massas. Adicionar a um deles 10 ml de um líquido desconhecido (X) medido com uma pipeta graduada e no outro adicionar 10 ml do líquido medido no próprio béquer. Usando a tabela abaixo, tente identificar o líquido em termos de sua densidade. Relacionar sua identificação com a precisão dos aparelhos utilizados nas suas medidas. Sugira outras propriedades físicas que possam ser utilizadas para a identificação do líquido. 29

30 Substância Tabela 2.2. Propriedades físicas de algumas substâncias. Temperatura de fusão / C Temperatura de ebulição / C Solubilidade em água Densidade / g ml 1 acetona solúvel 0,79 tetracloreto de ,5 insolúvel 1,59 carbono etanol solúvel 0,79 água ,00 benzeno 5,5 80,1 insolúvel 0,88 *LIMPEZA DO MATERIAL É importante que TODOS se habituem a limpar o material de vidro logo após o término do experimento, enquanto a natureza do resíduo é conhecida. O material de vidro após o uso, deve ser lavado com água e detergente com o auxílio de uma escova. Depois de bem enxaguado com água da torneira, enxaguar três vezes com água destilada. Depois de lavado, o vidro deve permitir o escoamento de água sobre sua superfície, sem formar gotas, que indicam a presença de matéria gordurosa. QUESTIONÁRIO 1) Entre as medidas abaixo, qual é a mais precisa e a menos precisa? Justifique. a) (2,5 0,1) g b) (3,00 0,01) g c) (1,8 0,5) g 2) Todos os aparelhos abaixo relacionados possuem capacidade para medir 50 ml: pipeta graduada, cuja sensibilidade é 0,1 ml; pipeta volumétrica; bureta cuja menor graduação é 0,1 ml; proveta, cujo desvio avaliado é 0,5 ml; e béquer, cuja menor divisão é 5 ml. Qual vidraria é a mais adequada para ser usada para medir: a) 10,0 ml b) 20,00 ml c) 25,000 ml 30

31 Referências Bibliográficas: 1- J. B. Russel, Química Geral, 2 a. Ed., Makron Books, São Paulo, O. A. Ohlweiler, Química Analítica Quantitativa, 3 a. Edição, Livros Técnicos e Científicos Editora, São Paulo, F. Leite, Validação em Análise Química, 3ª edição, Editora Átomo, Campinas - SP, 1998, p M. H. S. De Souza, W. Spinelli, Guia Prático para Cursos de Laboratório, 1ª edição, Editora Scipione, São Paulo - SP, T. L. Brown, H. E. J. Lemay, B. E. Bursten, Química A Ciência Central, 9ª edição, Pearson Prentice Hall, São Paulo, F.A. Betthelein, J.M. Landsberg, Laboratory Experiments for General, Organic and Biochemistry, Fourth edition, Hartcourt College,

32 EXPERIMENTO 3 Princípios de Reatividade Objetivo: Conhecer e representar, através de equações, os tipos de reações químicas mais comuns. Introdução Os químicos já investigaram centenas de milhares de reações e outras milhares esperam ser investigadas. Reação química é uma transformação em que uma espécie de matéria, ou mais de uma, se transforma em uma nova espécie de matéria ou em diversas novas espécies de matéria. As mudanças que ocorrem em qualquer reação envolvem, simplesmente, a reorganização dos átomos (lei da conservação da massa - Lavoisier). Pode-se representá-la usando a equação química equilibrada, que mostra as quantidades relativas dos reagentes (substâncias que se combinam na reação) e dos produtos (substâncias que se formaram). Esta relação entre as quantidades dos reagentes e produtos químicos é a estequiometria, e os coeficientes das fórmulas, na equação equilibrada, são os coeficientes estequiométricos. Numa equação química indicam-se os estados físicos dos reagentes e produtos. O símbolo (s) indica sólido, (g) indica gás e (l) líquido. As reações químicas podem ser divididas em dois grupos: a) reações químicas em que há transferência de elétrons e b) reações químicas em que não há transferência de elétrons. Conforme sua natureza podem ainda serem classificadas como reações de: síntese, decomposição ou análise, deslocamento ou simples troca, dupla troca, oxidaçãoredução, exotérmicas e endotérmicas. 32

33 MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Bico de Bunsen, tubos de ensaio, termômetro, pinça de madeira, bastão de vidro, papel de filtro, pipeta de 10 ml. Reagentes e indicadores Fita de magnésio, ácido clorídrico concentrado, solução de hidróxido de amônio, solução de cloreto de sódio 1% m/v, solução de nitrato de prata 1% m/v, solução de ácido clorídrico 1 mol/l, solução de hidróxido de sódio 1 mol/l, cloreto de amônio. PROCEDIMENTOS a) Síntese do Cloreto de Amônio: na capela, com um conta-gotas, adicionar 1 ml de HCl concentrado em um tubo de ensaio. Em outro tubo adicionar a mesma quantidade de hidróxido de amônio concentrado. Mergulhar a ponta de um bastão de vidro no tubo com HCl. Aproximar esta ponta até 1 cm acima da superfície da solução de hidróxido de amônio sem tocá-la. Observe. Forma-se uma suspensão de cloreto de amônio dispersa no ar. Equação química: Obs.: A amônia é obtida pela decomposição do hidróxido de amônio, conforme representado abaixo: NH 4 OH (aq) H 2 O (liq) + NH 3(g) b) Deslocamento de Hidrogênio: em um tubo de ensaio contendo cerca de 1 ml de uma solução de HCl 1 mol/l adicionar um pedaço de fita de magnésio de aproximadamente 0,5 cm. Observar o que ocorre. Equação química: c) Reação de Dupla Troca: adicione em um tubo de ensaio 1 ml de NaCl 1 % m/v e, em seguida, adicione 1 ml de AgNO 3 1 % m/v. Observar o que ocorre. 33

34 Equação química: d) Reação Exotérmica /Neutralização Ácido-Base: adicione em um tubo de ensaio 1 ml de HCl a 1 mol/l e com o auxílio de um termômetro meça a temperatura da solução e, em seguida, adicione a mesma quantidade de NaOH a 1 mol/l e meça a temperatura. Equação química: e) Reação Endotérmica/ Dissolução de NH 4 Cl: adicione 2 ml de água destilada em um tubo de ensaio e anote a temperatura. Acrescente, ao tubo de ensaio, aproximadamente 200 mg de cloreto de amônio e anote novamente a temperatura. Equação química: QUESTIONÁRIO 1) Cite um exemplo de reação química que ocorre no seu dia a dia. 2) Quais as evidências que indicam a ocorrência de reações químicas? 3) O que é um precipitado? 4) Defina o que é uma reação de neutralização. 5) Quais das reações efetuadas podem ser classificadas como reações de oxirredução? Reescreva-as, identificando em cada reação os números de oxidação de reagentes e produtos, a espécie oxidante e a redutora. 6) Explique o que é fenômeno físico e fenômeno químico. 7) Qual é a fórmula da fenolftaleína e do tornassol? Referências Bibliográficas: l- Voguel, A. I; Química Analítica Qualitativa, 5a Edição, Editora Mestre Jou, São Paulo,

35 EXPERIMENTO 4 Reações Químicas Objetivo: -Conhecer alguns tipos mais comuns de reações químicas e fazer a comprovação de sua ocorrência e caracterizações. -Enfatizar as diferentes reatividades (estabilidades) apresentadas por diferentes substâncias em função de suas estruturas moleculares. Introdução O fenômeno pelo qual uma ou mais substâncias são transformadas em outra(s) é chamado de reação química. A equação química é uma representação simplificada da transformação ocorrida, envolvendo as substâncias transformadas (reagentes), as substâncias produzidas (produtos), o estado físico dos reagentes e produtos e as condições (temperatura, pressão, solventes, eíc.) nas quais a reação se processa. A equação deve ter a massa e as cargas devidamente balanceadas. A equação química pode ser escrita nas formas: molecular, iônica ou iônica simplificada. Exemplos: BaCl 2(aq) + Na 2 SO 4(aq) BaSO 4(s) + 2NaCl (aq) (Equação molecular) Ba 2+ (aq) + 2 Cl (aq) + 2Na + 2 (aq) + SO 4 (aq) BaSO 4(s) + 2Na + (aq) + 2Cl (aq) (Equação iônica) Ba 2+ 2 (aq) + SO 4 (aq) BaSO 4(s) (Equação iônica simplificada) Cada reação química exige condições próprias que devem ser satisfeitas para que ela ocorra. Uma condição comum a todas as reações químicas é que, sendo responsáveis pela transformação da matéria, todas obedecem ao princípio da conservação das massas. 35

36 Para a identificação de soluções são realizadas reações que produzem efeitos macroscópicos visíveis (mudança de cor, formação de precipitado, evolução de gás) ou percebidos pelo olfato. Exemplos: (a) Reações em que há mudança de coloração: Fe 3+ (aq) + 6SCN (aq) [Fe(NCS) 6 ] 3- (aq) (amarelo) (incolor) (vermelho) (b) Reações em que há formação de precipitado (sólido), ou seja, formação de uma substância insolúvel no meio (estas reações são chamadas reações de precipitação): Ag+ (aq) + Cl (aq) AgCl (s) (c) Reações em que há desprendimento de gás, em geral com cheiro característico: S 2 (aq) + 2H + (aq) H 2 S (g) (d) Reações que envolvem absorção ou emissão de luz e/ou calor 2AgCl (s) 2Ag (s) + Cl 2(g) As reações químicas pertencem a dois grupos principais: 1) Reações químicas em que há transferência de elétrons (oxi-redução); 2) Reações químicas em que não há transferência de elétrons. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Tubos de ensaio; béquer de 1 L (1); tubos de vidro resistente (2 cm de diâmetro e 23 cm de comprimento) (1); garra (1); vidros de relógio pequenos (2); espátula metálica (1); pinça metálica (1) e pinça de madeira(1); suporte para tubo de ensaio (1); 36

37 bastão de vidro (1); mufa (1); palitos de madeira; conjunto para aquecimento (tripé, bico de gás, tela de amianto, fósforos). Reagentes e indicadores Ácido sulfúrico 0,1 mol.l 1 (2mL); dióxido de manganês (0,2g); clorato de potássio (1g); magnésio em fita (0,03g); peróxido de bário (0,5g); sódio metálico (0,5g); solução de hidróxido de amônio 0,5 mol.l 1 (2mL); solução de sulfato de cobre 0,1 mol.l 1 (1 ml); solução de permanganato de potássio 0,02 mol.l 1 (2mL); solução de nitrato de prata 0,5 mol.l 1 ; solução alcoólica de fenolftaleína 1% m/v (1mL); solução de iodo em etanol 0,1% p/v(2 ml); Ácido clorídrico 0,1 mol.l 1 ; palha de aço; hidróxido de sódio 0,1 mol.l 1. PROCEDIMENTOS Procedimento 1 -Observe um pedaço de fita de magnésio de cerca de 2 cm de comprimento e anote suas características físicas. -Segure a fita por uma das extremidades com auxílio de uma pinça. -Aqueça a outra extremidade da fita na chama de um bico de gás. -Assim que observar o início de uma reação, afaste o conjunto da chama mantendo-o ao ar sob um vidro de relógio de modo a recolher o pó formado. Interprete. Procedimento 2 -Em um tubo de ensaio, coloque 1 ml de solução 0,l mol.l 1 de Cu 2+. -Adicione, gota a gota (20 gotas), pequena quantidade da solução de hidróxido de amônio (0,5 mol.l 1 ). Observe e anote o resultado. -A seguir, adicione maior quantidade da solução de hidróxido de amônio até que haja nova transformação. Anote o resultado e interprete. 37

38 Procedimento 3 -Coloque 2 ml de água destilada em um tubo de ensaio. -Adicione 1 gota de solução de fenolftaleína. -Adicione 5 gotas de ácido clorídrico 0,1 mol.l 1. Agite. -Adicione gota a gota a solução de hidróxido de sódio 0,1 mol.l 1. Observe e explique o ocorrido. Referências 1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Trindade, D.F., Oliveira, F.P., Banuth, G.S. & Bispo J.G.; "Química Básica Experimental; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981). QUESTIONÁRIO 1) Qual é a diferença entre reação e equação química? 2) Balanceie as seguintes equações químicas: a) MnO 4 (aq) + Br (aq) + H + (aq) Mn 2+ (aq) + Br 2 (l) + H 2 O (l) b) Fe 3+ (aq) + Sn 2+ (aq) Fe 2+ (aq) + Sn 4+ (aq) c) Cu (s) + HNO 3 (conc.) Cu(NO 3 ) 2 + NO (g) + H 2 O (l) d) Cl 2(g) + KI (aq) KCl (aq) + I 2(s) e) HgCl 2(aq) +SnCl 2(aq) SnCl 4(aq) +Hg 2 Cl 2(s) 3) Reescreva as equações iônicas correspondentes as reações químicas dos itens c, d e e do exercício anterior. 4) Que função tem o peróxido de hidrogênio na reação de descoramento do permanganato de potássio em meio ácido? 38

39 EXPERIMENTO 5 Ensaios na Chama do Bico de Bunsen Objetivo: Desenvolver habilidade no manuseio do bico de Bunsen. Demonstrar experimentalmente conceitos teóricos do modelo de Bohr. Introdução: O bico de Bunsen é um dispositivo utilizado no laboratório como fonte de calor para diversas finalidades, como: aquecimento de soluções, estiramento e preparo de peças de vidro, entre outros. Possui como combustível normalmente G.L.P (consiste de uma mistura de hidrocarbonetos contendo principalmente butano e propano) e como comburente oxigênio do ar atmosférico que em proporção otimizada permite obter uma chama de alto poder energético. Quando entra em combustão com o oxigênio do ar resulta na liberação de energia térmica: C n H 2n+2 + (3n+1)O 2 nco 2 + (n+1)h 2 O + calor O queimador de gás ou bico de Bunsen é composto por: tubo, base, anel de regulagem, mangueira de gás. Ao abrir a válvula de gás, este adentra pela canalização do bico onde passa posteriormente por um pequeno orifício (giclê). Nesse ponto o gás se espalha pela coluna vertical do bico de Bunsen é o ar da vizinhança que penetra nesta coluna pela janela lateral formando assim a mistura reacional combustível-comburente. Quando um fósforo aceso é aproximado da extremidade superior do bico de Bunsen, o calor cedido pela chama do fósforo provoca o início da reação de combustão, a partir daí a reação se mantém sozinha, pois o calor que ela mesma gera é suficiente para mantê-la. Uma chama é sempre um sistema reacional de não equilíbrio. A ocorrência da combustão completa do gás vai depender da proporção estabelecida para a mistura reacional da regulagem da entrada de ar (anel de regulagem). A temperatura da chama do bico de Busen varia com a proporção dos reagentes e com sua posição no interior da chama. A presença de fuligem deixa a coluna incandescente (avermelhada-amarelada) e indica que a proporção entre o comburente (oxigênio) e o combustível (hidrocarbonetos) não está próxima da estequiométrica. Para que ocorra a combustão completa (evitando a fuligem e obtendo mais calor) é necessário o ajuste do anel do metal que atua como misturador (entrada de ar). Girando esse anel, pode-se abrir e fechar o orifício lateral do bico de Bunsen regulando assim a proporção combustível/comburente até que a chama fique quase totalmente 39

40 azulada e pouco luminosa, a qual é um indicador da reação ocorrer praticamente estequiométrica. Figura 3.1: Bico de Bunsen e as diferentes regiões de uma chama A região mais quente da chama é a região denominada cone externo: 1560 o C que fica localizada acima localizada acima do extremo superior do cone interno. Nestas regiões ocorre a mistura mais ideal entre o comburente e o combustível. A regulagem do ar deve ser feita de forma que toda a chama fique azul, exceto numa pequena região localizada no topo do cone interno que deve ficar levemente amarelada. Neste ponto, se você deixar entrar mais ar pelo anel de ajuste a ponta do cone interno fica azul e começa a ficar irregular, espalhando-se um pouco e oscilando; a chama começa a soprar (faz um ruído, como um sopro) e torna-se instável (apaga com facilidade). Devido ao giclê ser um orifício de fina espessura o bico de Bunsen assegura que a chama fique localizada apenas na sua extremidade externa, impedindo assim que o sistema apresente riscos de explosão. 40

41 Zonas da Chama: -Zona Oxidante ou zona externa: região violeta pálida, quase invisível, onde os gases sofrem combustão total. Região muito quente capaz de atingir a temperatura de 100 o C. Localiza-se acima da zona redutora (onde ocorre a queima completa do gás). -Zona Redutora ou intermediária: região luminosa onde os gases sofrem combustão incompleta por deficiência de oxigênio. Região pouco quente localizada acida da zona neutra na forma de um pequeno cone azul (onde se inicia a queima do gás). -Zona Neutra ou interna: zona limitada por uma "casca azulada", onde os gases ainda não sofreram combustão. Região fria, próxima da boca do tubo (onde não ocorre a queima do gás) Na chama, os cátions de sais voláteis transformam-se em átomos livres. Estes absorvem e depois emitem radiação eletromagnética com comprimentos de onda que correspondem às transições entre os níveis de energia dos átomos. A cor é decorrente destas transições eletrônicas, em espécies de vida curta, que se formam momentaneamente na chama, que é rica em elétrons. Por exemplo, no caso do sódio, os íons são temporariamente reduzidos a seus átomos. Na + + elétron Na A linha D do sódio, na realidade um dupleto com máximos em 589,0 nm e 589,6 nm, decorre da transição eletrônica 3s 1 3p 1, num átomo de sódio formado na chama. Pode-se identificar a cor que um determinado cátion apresenta em solução, pela cor que a chama apresenta em contato com uma amostra dessa solução. Estes ensaios são feitos utilizando-se um fio de platina, níquel-crômio (materiais inertes) ou um bastão de vidro com um algodão e a chama oxidante de um bico de Bunsen, da seguinte maneira: toca-se com o fio a solução cujo cátion quer se identificar e coloca-se a ponta do fio na região mais fria da chama oxidante. A prova será positiva se a chama azulada mudar de cor. Caso se trate de substância sólida, na qual se pretenda identificar o sódio ou qualquer outro íon, convém primeiro, tocar o fio em ácido clorídrico diluído (6 molar) e, em seguida, tocar a substância. 41

42 MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Bico de Bunsen, alça de níquel-crômio, bécker, pipeta graduada e bastão de vidro, vidro-relógio. Reagentes Água destilada, cloreto de sódio, cloreto de ferro, cloreto de cobalto, cloreto de estrôncio, cloreto de bário, cloreto de cobre, cloreto de magnésio e ácido clorídrico. PROCEDIMENTOS Procedimento 1: 1- Acender o bico de Bunsen e verificar o que acontece quando se varia a quantidade de ar que entra através do anel de regulagem (ar primário). 2- Descrever o que se observa quando o anel é fechado ou aberto por completo. (Observar a cor da chama, fazer desenhos das mesmas e observar a formação e coloração da fumaça.) Explicar os fatos observados. Procedimento 2: Cada um dos grupos será responsável pela preparação de uma das seguintes soluções, segundo a ordem: a) Solução de cloreto de sódio; b) Solução de cloreto de ferro; c) Solução de cloreto de cobalto; d) Solução de cloreto de estrôncio; e) Solução de cloreto de cobre; 42

43 f) Solução de cloreto de bário; g) Solução de cloreto de magnésio; i) Solução contendo um sal desconhecido (um dos sais acima descritos); 1- Primeiramente pesar 50 mg do sal em estudo utilizando-se um bécker de 10 ml. 2- Utilizando-se uma pipeta graduada adicionar 4 ml de água destilada ao bécker contendo o sal anteriormente pesado. Calcule a concentração em g.l -1 e mol.l Mergulhar a alça de níquel-crômio na solução em questão levando à chama do bico de bunsen em seguida. Descreva o que foi observado e explique o ocorrido usando a teoria de Bohr. 4- As soluções serão trocadas entre os grupos de modo a todos realizarem os testes de chama. 5- Por comparação tentar caracterizar o íon metálico presente no sal desconhecido. Cátion Sódio Ferro Cobalto Estrôncio Bário Cobre Magnésio Sal desconhecido Coloração da chama Obs.: Para a realização do teste deve-se primeiro limpar o fio antes de se testar cada espécie de cátion. A limpeza é feita com uma solução de ácido clorídrico 6 molar. Deve-se mergulhar o fio nessa solução e em seguida levá-lo à chama, conduzindo-o lentamente à margem da zona redutora até que a presença do fio não cause nenhuma coloração à chama. Referências 1) Trindade, D.F. et al; Química básica experimental. Ícone editora. São Paulo, ) Vogel, A; Basset, J; Denney, R. C.; Jefery,G. H. e Mendham, J.; VOGEL -Análise Inorgânica Qualitativa, Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro,

44 EXPERIMENTO 6 Estequiometria de Reações Químicas Objetivo: Determinar a estequiometria da reação entre os íons cobre(ii) e hidróxido ou entre os íons prata(i) e cloreto. Introdução A fórmula química de uma substância indica a espécie e o número relativo dos átomos que se combinam para formar a substância, enquanto as equações químicas indicam as substâncias que reagem e as que são produzidas, bem como a relação molar das mesmas na reação. Em condições idênticas, uma reação química obedece sempre às mesmas relações ponderais, ou seja, obedece a uma determinada estequiometria. A estequiometria, portanto, relaciona-se com as informações quantitativas que podem ser tiradas de uma reação química. Havendo excesso de um dos reagentes, este excesso não reage, podendo ser recuperado. Um método simples para determinar a estequiometria de uma reação é o método das variáveis contínuas. Consideremos a sua aplicação no caso de 2 substâncias A e B (que podem ser moléculas ou íons) que reagem formando o composto A x B y. x A + y B A x B y (equação 1) O problema consiste em determinar os valores de x e y. Para isso, devem ser efetuados diversos ensaios, misturando-se quantidades variáveis de A e B, de tal modo que a soma das concentrações iniciais de A e B na mistura seja sempre a mesma (mesmo número de mols total de A e B, para um mesmo volume final de mistura, em todos os ensaios). A quantidade de produto que se forma em cada ensaio deve ser medida, por meio de algum processo adequado. O método consiste, portanto, em se verificar em qual dos ensaios se obtém a maior quantidade de produto. A relação entre os números de mols de A e B usados neste 44

45 ensaio nos dá a relação entre x e y. No caso particular da equação 1, este resultado nos fornece, também, a fórmula do composto A x B y. O método das variáveis contínuas é de aplicação ampla, podendo ser usado para diferentes tipos de sistemas. Assim, no caso em que se forma um produto gasoso, podese medir o volume de gás obtido; se a reação é exotérmica, pode-se determinar a quantidade de calor liberada; em outros casos, pode-se utilizar uma série de métodos instrumentais, em que mede a variação de alguma propriedade físico-química do sistema, por exemplo: medidas calorimétricas, potenciométricas, condutimétricas, etc. Outro aspecto da estequiometria é a determinação de uma quantidade desconhecida de um reagente. Neste caso, este reagente deve reagir totalmente com um outro, cuja quantidade gasta pode ser determinada. Através da quantidade de reagente gasta pode-se, então determinar a quantidade do produto que se forma. As técnicas frequentemente empregadas são: volumetria (titulação) e gravimetria (pesagem de sólidos, precipitados). MATERIAIS E MÉTODOS Tubos de ensaio, bateria para tubos de ensaio, pipetas de 10 ml, bastão de vidro, régua, solução 0,5 M do reagente A, solução 0,5 M do reagente B. PROCEDIMENTOS Procedimento: a) Coloque em uma bateria, cinco tubos de ensaio e numere-os. b) Conforme tabela abaixo, adicione em cada tubo de ensaio as quantidades respectivas das soluções A e B. 45

46 Tubo de Ensaio Quantidade de Solução (A) 2 ml 4 ml 6 ml 8 ml 10 ml Quantidade de Solução (B) 10 ml 8 ml 6 ml 4 ml 2 ml Altura do Precipitado (cm) c) Com o auxílio de um bastão de vidro, misture cada um dos tubos de ensaio e deixe decantar por aproximadamente 20 minutos ou use centrífuga. d) Meça com uma régua a altura do precipitado em cada tubo. Como o produto formado é pouco solúvel, pode-se, também, filtrar os precipitados formados e pesálos (para isso é necessário antes da pesagem lavá-los com água destilada e álcool etílico e colocá-los na estufa à temperatura de ºC durante 15 minutos). e) Com os dados obtidos, construa um gráfico representando na abscissa os volumes (em ml) das soluções A e B e na ordenada, a altura dos precipitados (em cm). f) Com base no gráfico, determine a fórmula mínima do precipitado formado na reação entre os componentes das soluções A e B. QUESTIONÁRIO 1) Escreva a equação química desta reação. 1) Cite as causas de erros que podem alterar o resultado da experiência feita. Que outro procedimento poderia ser adotado para melhoria dos resultados obtidos? 2) Nos tubos 1,2 e 3 quais são os regentes limitantes? 3) Proponha a reação de obtenção do produto Al(OH) 3 46

47 4) Suponha que o composto da solução A possua massa molar igual a 331 g/mol e B 166 g/mol. Qual a massa de B necessária para reagir quantitativamente com 1,0 mol de A, sabendo-se que B apresenta 80% de pureza? Baseia-se no gráfico obtido pela experiência. 5) Reagiram-se 10,0 g de NaOH com quantidade suficiente de HCl. Quantos gramas de cloreto de sódio foram obtidos sabendo-se que o rendimento da reação foi de 75%? 6) Com base no experimento realizado calcule: a) O número de moléculas em 66,2 g do composto A (massa molar = 331 g/mol). b) O número de moléculas de B necessárias para reagir com 66,2 g de A. 7) Escreva as equações equilibradas das seguintes reações: a) Decomposição térmica do sulfeto de alumínio (II). b) Reação entre a superfície do alumínio metálico e o oxigênio do ar. 8) Quantos mols de NaHCO 3 há em 508 g desta substância? 9) O hidróxido de lítio sólido é usado nos veículos espaciais para remover o dióxido de carbono exalado na respiração. Este hidróxido reage com dióxido de carbono gasoso e forma o carbonato de lítio sólido além de água líquida. Quantos gramas de dióxido de carbono podem ser absorvidos por 1,0 g de hidróxido de lítio? 10) O ácido adípico, H 2 C 6 H 8 O 4, é material usado na produção de náilon. É preparado industrialmente pela reação controlada entre o cicloexano (C 6 H 12 ) e o oxigênio (O 2 ). 2 C 6 H O 2 2 H 2 C 6 H 8 O H 2 O a) Vamos imaginar que se faz a preparação a partir de 25,0 g de cicloexano com excesso de oxigênio. Qual a produção teórica da formação do ácido adípico? b) Se forem obtidos 33,5 g de ácido adípico, qual é o rendimento percentual da reação? 47

48 11) A aspirina se forma na reação entre o ácido salicílico e o anidrido acético. Se forem misturados 100 g de cada reagente, qual a massa máxima de aspirina que se pode obter? 12) Quatro grupos de estudantes, num laboratório de química geral, estudam as reações entre soluções de haletos de metal alcalino e solução de nitrato de prata. GRUPO A: NaCl GRUPO B: KCl GRUPO C: NaBr GRUPO D: KBr Cada grupo dissolve em água 0,0040 mol do sal que lhe cabe e depois adiciona diferentes massas de nitrato de prata à solução. Depois, cada grupo recolhe o haleto de prata precipitado na reação e pesa. Faça um gráfico mostrando a quantidade de produto formado em função da quantidade de Nitrato de Prata adicionada. a) Explique a razão dos dados dos grupos A e B estarem sobre uma mesma curva e os dados dos grupos C e D sobre outra. b) Escreva a equação iônica equilibrada das reações observadas pelos grupos A e D. Referências Bibliográficas 1) Russel J. B. Química Geral, 2ª Edição, Editora Makron Books do Brasil, São Paulo, 1994, v. 1, p ) Brown, T. L, LeMay, H. E. Jr., Bursten, B. E. Química - Ciência Central, 7ª Edição, Editora LTC, Rio de Janeiro, ) Kotz, C. J., Treichel, P. Jr. Tradução de Horácio Macedo, Química & Reações Químicas, 3ª Edição, Editora LTC, v. 1, 1998, p

49 EXPERIMENTO 7 Síntese do Carbonato de Zinco Objetivo: Síntese, caracterização e cálculo do rendimento do carbonato de zinco. Introdução: O carbonato de zinco está presente na natureza no mineral espato de zinco. A fórmula molecular é ZnCO 3. Este composto é usado em cerâmicas, em borracha e plástico a prova de fogo. Também é usado em loções, pomadas, cosméticos e como anticéptico tópico. É um sólido branco cristalino; de estrutura ortorrômbica; densidade de 4,389 g/cm 3 ; decompõe a 300ºC formando oxido de zinco; é praticamente insolúvel em água, 10 mg/l a 15ºC; solúvel em ácidos, bases e em soluções de sais de amônia. MATERIAIS E MÉTODOS Balança, bastão de vidro, bécker, vidro de relógio, papel de filtro quantitativo, funil de vidro, suporte, espátula, tubo de ensaio, fusiômetro. Reagentes: Cloreto de zinco, bicarbonato de sódio, solução diluída de ácido clorídrico e agua destilada. PROCEDIMENTOS O Carbonato de Zinco é preparado pela reação de bicarbonato de sódio com um sal solúvel de zinco como o cloreto de zinco: ZnCl 2 + NaHCO 3 ZnCO 3 + NaCl + HCl 49

50 1. Misture uma solução de cloreto de zinco (0,1 mol/l) a uma solução de bicarbonato de sódio (0,1 mol/l). Observe o que ocorre. Seque o precipitado. 2. Colocar uma ponta de espátula de carbonato de zinco sintetizado no item anterior, em um tubo de ensaio e adicionar 5 gotas de uma solução de ácido clorídrico diluído. Anotar suas observações e correspondente reação. QUESTIONÁRIO 1) Identifique através de cálculos o reagente limitante. (massa do precipitado ZnCO 3 = 0,05 g) 2) Calcular o rendimento teórico e prático para esta síntese. 3) Medir a temperatura de fusão Referências: 1. Patnaik, Pradyot; Handbook of inorganic chemicals, McGraw-Hill, New York, S. Zhang, H. Fortier and J. R. Dahn. Characterization of zinc carbonate hydroxides synthesized by precipitation from zinc acetate and potassium carbonate solutions. 50

51 EXPERIMENTO 8 Eletroquímica Objetivo: Entender o processo redox. Introdução As reações que envolvem transferência de elétrons são conhecidas como reações de oxirredução ou reações redox. Para investigarmos a eletroquímica, precisaremos inicialmente ampliar a compreensão dessa classe de reações e definir alguns termos relevantes. A oxidação é a perda de elétrons de alguma espécie química, enquanto a redução é o ganho de elétrons. Nesse meio tempo, você perceberá que os elétrons não podem simplesmente ser perdidos. Eles têm que ir a algum lugar para manter a conservação de carga e matéria. Esse processo leva diretamente a um dos mais importantes princípios da química redox: os elétrons perdidos devem sempre ser ganhos na redução simultânea de alguma outra espécie. Em outras palavras, não podemos ter oxidação a não ser que também tenhamos redução. MATERIAIS E MÉTODOS 01 Tubo de ensaio 01 Erlenmeyer 01 Fio de cobre Nitrato de prata (0,01 mol/l) Água Bécker 250 ml de Água 15g de NaCl Papel Alumínio Peça de Prata oxidada PROCEDIMENTOS Procedimento 1: -Preparar uma solução aquosa de nitrato de prata -Colocar o fio de cobre na solução de nitrato de prata 51

52 -Descreva o observado Procedimento 2: -Aqueça 250ml de água até ferver e dissolva 15g de NaCl na água até formar uma solução! -Pegue o bécker e forre toda a sua parte interna com o Papel Alumínio, e despeje a solução dentro desse bécker -Mergulhe a peça inteira na solução e espere um tempo. Para agilizar, você pode amarrar uma linha fina na peça e ficar girando ela dentro da solução, aumentando o contado e consequentemente a velocidade da reação. -Descreva o observado QUESTIONÁRIO 1) O que foi observado macroscopicamente? 2) O que aconteceu quimicamente? 3) Quais as semi-reações envolvidas nos procedimentos 1 e 2? 4) Qual a reação redox global? 5) Quais são os redutores e oxidantes? E os reduzidos e oxidados? 52

53 EXPERIMENTO 9 Equilíbrio Químico Objetivo: Neste experimento, o aluno fará a caracterização do estado de equilíbrio de sistemas químicos e a verificação experimental do princípio de Lê Chatelier. Introdução Em um sistema químico reversível, podemos considerar como reagentes ou como produtos as espécies colocadas à direita ou à esquerda da equação. Isto depende da escolha do experimentador. Assim, na reação do iodo com hidrogênio: H 2 + I 2 2 HI Velocidade 1 (V1) 2 HI H 2 + I 2 Velocidade 2 (V2) ambos podem ser reagentes ou produtos, dependendo do sentido considerado. Por outro lado, há uma renovação de reagentes e produtos provocada pelo processo inverso e assim, as reações nunca cessam e o equilíbrio é dinâmico. Dizemos então que um sistema está em equilíbrio quando a velocidade em um sentido for igual à do sentido inverso. Este estado de equilíbrio só é possível em sistema fechado, isto é, sem influência do meio externo. A natureza dinâmica do equilíbrio pode ser enfatizada pela consideração das velocidades da reação nos dois sentidos. Assim, no caso do sistema acima, teremos: V1 = k1 [H 2 ].[I 2 ] V2= k2[hi] 2 No equilíbrio teremos então V1 = V2 : k1 [H 2 ].[I 2 ] = V2= k2[hi] 2 k k k [HI] [H ] [I 2 2 ] 53

54 O estado de equilíbrio de um sistema pode ser alterado por variações tais como a temperatura, pressão e concentração dos reagentes. Esta alteração pode ser prevista pelo princípio de Lê Chatelier: "Quando um sistema em equilíbrio é submetido a uma ação, o equilíbrio se desloca no sentido de contrabalançar esta ação". Ao adicionar iodo no sistema em equilíbrio, a velocidade no sentido direto (v1) será favorecida. Quando se restabelece o novo equilíbrio, [I 2 ] e [HI] serão mais elevadas e [H 2 ] será mais baixa, mas K terá o mesmo valor. A posição de equilíbrio de qualquer sistema é primeiramente orientada por uma tendência em alcançar o menor estado de energia; e, segundo, pela tendência de alcançar o maior grau de desordem, ou seja a maior entropia. Estes dois fatores, menor energia e maior entropia, se equivalem no estado de equilíbrio. MATERIAIS E MÉTODOS Suporte para tubos de ensaio (1); tubo de ensaio (4); béquer de 50 ml (4), 100 ml (1) e 250 ml (1); tela de amianto (1); tripé (1); bico de Bunsen (1); pinça de madeira (1); pipeta graduada de 10 ml (4); conta-gotas (1); proveta de 5 ml (1). Reagentes e indicadores Soluções aquosas de: K 2 CrO 4 0,05 mol.l -1 (2 ml); K 2 Cr 2 O 7 0,05 mol.l -1 (8 ml); NH 4 OH 0,5 mol.l -1 (2mL); HCl 1 mol.l -1 ; NaOH 1 mol.l -1 ; Ba(NO 3 ) 2 0,5 mol.l -1 (2 ml); Solução alcoólica de fenolftaleína. PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Caracterização do Estado de Equilíbrio do Sistema Cromato- Dicromato: 54

55 Este sistema é utilizado devido à fácil observação do deslocamento, por meio da diferença de cor do íon cromato - amarelo - e do íon dicromato - alaranjado. Deve-se observar que mesmo predominando a cor amarela (deslocamento no sentido do íon cromato) pode existir pequena quantidade de íon dicromato e vice-versa. 2 CrO 4 2- (aq) + 2 H + (aq) Cr 2 O 7 2- (aq) + H 2 O (l) amarelo alaranjado -No suporte coloque 3 tubos de ensaio. Em dois deles coloque 2 ml de K 2 Cr 2 O 7 0,05 mol.l -1 (laranja) e no outro coloque 2 ml de K 2 CrO 4 0,05 mol.l -1 (amarelo). -Faça as reações do item a até c e anote os resultados dos experimentos (variações macroscópicas). a) Em um tubo de ensaio contendo íon dicromato, adicione 0,5 ml da solução de NaOH 1 mol.l -1. -Compare a cor da solução com a dos outros tubos. -Anote a variação observada. b) Adicione, ao mesmo tubo, 1 ml de HCl 1 mol.l -1. -Agite e compare novamente com os outros tubos (Leve em consideração a diluição). -Escreva as equações de reação e anote esta nova variação. c) No tubo de ensaio contendo K 2 CrO 4 0,05 mol.l -1, adicione 2 gotas de solução de Ba(NO 3 ) 2 0,5 mol.l -1. -Agite e observe se houve formação de precipitado. -No tubo de ensaio contendo K 2 Cr 2 O 7 0,05 mol.l -1, repita o mesmo procedimento. Observação: A solubilidade do BaCrO 4 é de 8,5x10-11 mol.l -1 e BaCr 2 O 7 é solúvel. 55

56 Procedimento 2: Caracterização do Estado de Equilíbrio do Sistema: + NH 3(aq) + H 2 O (l) NH 4 (aq) + OH - (aq) H < 0 -Em um tubo de ensaio, adicione 2 ml de água, 3 gotas da solução de amônia 0,5 mol.l -1 e 1 gota de solução de fenolftaleína. -Despeje esta solução sobre um pano branco e agite ao ar por cerca de cinco minutos. -Anote as observações. -Tente explicar, do ponto de vista químico. QUESTIONÁRIO 1) Escreva as expressões de equilíbrio químico para as reações: a) 2 CrO 4 2- (aq) + 2 H + (aq) Cr 2 O 7 2- (aq) + H 2 O (l) b) NH 3(aq) + H 2 O (l) NH 4 + (aq) + OH - (aq) 2) Seja um sistema do tipo: A (alcoólico) + B (alcoólico) 2C (alcoólico) + H 2 O (l) H > 0 Como o sistema reagiria com: a) abaixamento da temperatura; b) aumento da pressão; 3) Qual será a cor de uma solução de dicromato se aumentarmos o ph para aproximadamente 10? 4) De que maneira poderá um aumento de temperatura afetar os seguintes equilíbrios: a) H 2(g) + Br 2(g) 2 HBr (g) +70,291 kj b) CO 2(g) + 2 SO 3(g) CS 2(g) + 4 O 2(g) -1108,76 kj 56

57 + 5) Imagine o sistema em equilíbrio NH 4 (aq) + OH - (aq) NH 3(aq) + H 2 O (l) em um frasco fechado. Se o frasco é aberto, desprende-se amônia; fechando-o novamente os reagentes produzem mais amônia, restabelecendo o novo equilíbrio. Pergunta-se: A experiência comprova o princípio de Lê Chatelier? 6) Qual é o efeito sobre a concentração de cada substância nos sistemas indicados a seguir, quando são adicionados os reagentes: Reação a) SO 2(g) + NO 2(g) NO (g) + Reagente adicionado SO 2(g) SO 3(g) b) CaCO 3(s) CaO (s) + CO 2(g) CO 2 c) H 2(g) + Br 2(l) 2 HBr (l) H 2 8) Quantidades equimolares de H 2 e I 2 em fase gasosa, à temperatura elevada, foram colocadas em recipientes separados, mas unidos por uma válvula que controla o fluxo dos gases. Após a abertura da válvula, esses gases se misturaram e reagiram de acordo com a equação: H 2(g) + I 2(g) 2 HI (g) a) A figura 9.1 ilustra a situação inicial das substâncias H 2 e I 2 em que cada átomo de hidrogênio foi representado por e cada átomo de iodo por o. Complete a figura 9.2 ilustrando uma das situações possíveis do sistema após o estado de equilíbrio ter sido atingido, estando aberta a válvula. Use o mesmo número de átomos representados na figura l para garantir a conservação de massa. 57

58 Referências 1. Trindade, D.F.; Oliveira, F.P.; Banuth, G.S. & Bispo, J.G.; "Química Básica Experimental"; Ed. Parma Lida., São Paulo (1981). 2. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 58

59 EXPERIMENTO 10 Soluções e Diluições Objetivo: Nesta experiência, o aluno fará a preparação de soluções e a determinação qualitativa do ph. Introdução Uma solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias. Nesta, o componente que existir em menor quantidade é chamado de soluto. Qualquer substância que forme um sistema homogêneo com a água será considerada uma solução aquosa. Um modo simples de saber ou comprovar se uma solução é ácida, neutra ou básica é através de indicadores, tais como: papel de tornassol ou solução alcoólica de fenolftaleína (estruturas na Figura l). O papel de tornassol azul em meio ácido adquire a coloração vermelha e o papel de tornassol vermelho em meio básico adquire a coloração azul. A solução de fenolftaleína permanece incolor em meio ácido e em meio básico adquire a coloração rosa. Figura 10.1: Comportamento da fenolftaleína em meios ácido e básico. 59

60 No preparo de soluções deve-se obedecer a seguinte sequência: 1- Medir a massa ou volume do soluto correspondente; 2- Dissolver o soluto (se sólido), em um béquer, usando pequena quantidade do solvente; 3- Transferir, quantitativamente, para um balão volumétrico; 4- Completar o volume com solvente; 5- Homogeneizar a solução; 6- Padronizar a solução preparada, quando necessário; 7- Guardar as soluções em recipientes adequados e rotulados. MATERIAIS E MÉTODOS Materiais Balança (1); bureta de 25 ml (1) ou proveta de 5 ml (1); pipeta graduada de 5 ml; béquer de 100 ml (2); bastão de vidro (1); garrafa lavadeira (1); balão volumétrico de 100 ml (1) e de 250 ml (1); vidro de relógio (1); espátula de porcelana ou plástico (1); papel indicador de ph (0-14) (2); papel de tornassol vermelho; tubos de ensaio (2). Reagentes e indicadores NaOH (s) (1 g); HCl conc. (d = 1,18 g.ml -1 ; 36% em massa ou 12 mol.l -1 ) (0,8 ml); solução alcoólica de fenolftaleína (Figura 10.1) 1% m/v (1 ml). PROCEDIMENTOS Procedimento 1: Preparação de 100 ml de Solução 0,10 mol.l -1 de NaOH -Calcule a massa de NaOH necessária para preparar a solução. 60

61 -Meça a massa de NaOH, usando para isto espátula de porcelana, ou plástico, e vidro de relógio. -Coloque o NaOH pesado em um béquer de 100 ml, contendo cerca de 50 ml de água destilada e dissolva com auxílio de um bastão de vidro. -Transfira quantitativamente esta solução para um balão volumétrico de 100 ml. -Mantenha a temperatura igual à do ambiente, com resfriamento e agitação constantes. -Complete o volume da solução até o menisco de referência. -Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução. Procedimento 2: Observação qualitativa do ph -Transfira uma pequena quantidade (2 ml) da solução de NaOH para um béquer; -Meça o ph da solução, usando papel indicador universal, e compare o resultado obtido com os cálculos teóricos; -Adicione 1 gota da solução alcoólica de fenolftaleína. Observe e anote o resultado. -Guarde a solução de NaOH em frasco destinado especialmente para isto. Procedimento 3: Preparação de 100 ml de Solução 0,10 mol.l -1 de HCl -Calcule o volume de ácido clorídrico concentrado necessário para preparar esta solução. -Coloque, aproximadamente, 30 ml de água destilada em um balão de 100 ml. -Transfira o ácido clorídrico concentrado para um balão volumétrico de 100 ml contendo um pouco de água destilada. 61

62 -Adicione, aos poucos, água destilada até completar o volume do balão, ou seja, até o menisco de referência. -Agite o balão volumétrico para homogeneizar a solução. Procedimento 4: Observação qualitativa do ph -Transfira uma pequena quantidade (2 ml) da solução de HCl para um béquer. -Mergulhe a ponta de um papel tornassol azul na solução. Observe e anote o resultado. -Meça o ph da solução usando papel indicador universal e compare o resultado obtido com os cálculos teóricos; -Adicione 1 gota da solução alcoólica de fenolftaleína.0bserve e anote o resultado. - Guarde a solução de HCl em frasco destinado especialmente para isto. QUESTIONÁRIO 1) O que se entende por dissolução exotérmica? Dê um exemplo. 2) Se uma dissolução é endotérmica (cloreto de amônio em água por exemplo) a solução se resfria? Por quê? 3) O que se entende por "concentração em quantidade de matéria" de uma solução? 4) O que se entende por: a) Substância higroscópica; b) Substância deliqüescente; c) Transferência quantitativa do soluto. 62

63 5) Por que não se deve completar o volume da solução, em um balão volumétrico, antes desta ser resfriada? 6) O que indica o teste da fenolftaleína e o que ocorre, em termos da cor da solução, nos meios ácido e básico? 7) O que ocorre com o papel de tornassol azul mergulhado em uma solução ácida e em uma solução básica? 8) O que ocorre com o papel de tornassol vermelho mergulhado em solução ácida e em solução básica? 9) Quais são as massas de hidróxido de potássio que devem ser medidas para preparar as seguintes soluções: a) 250 ml de solução 0,10 mol.l -1 b) 2 L de solução 0,25 mol.l -1 10) Que volume de ácido sulfúrico 6 mol.l -1 deve ser tomado para preparar: a) 500 ml de solução a 0,5 mol.l -1 b) 250 ml de solução a 0,25 mol.l -1 11) Que volume de ácido nítrico concentrado é necessário para preparar 250 ml de solução a 0,10 mol.l -1? Dados: HNO 3 concentrado: 65% m/m; d=1,5 g.ml ) Diluem-se 3,92 g de ácido fosfórico em água até perfazer o volume de 200 ml. Qual é a concentração em quantidade de matéria da nova solução? 13) Dissolveram-se 56,8 g de sulfato de sódio anidro em água e completou-se o volume para 1000 ml. Qual é a concentração em quantidade de matéria da solução obtida? 63

64 Referências 1. Giesbrecht, E.; "Experiências de Química, Técnicas e Conceitos Básicos - PEQ - Projetos de Ensino de Química"; Ed. Moderna - Universidade de São Paulo, SP (1979). 2. Trindade, D.F.; Oliveira, F.P.; Banuth, G.S. & Bispo, J.G.; "Química Básica Experimental"; Ed. Parma Ltda., São Paulo (1981). 3. Bassett, J.; Denney, R.C.; Jefíery, G.H. & Mendham, J.; "VOGEL - Análise Inorgânica Quantitativa"; Ed. Guanabara Dois, Rio de Janeiro (1981). 64

65 Anexo I Classificação dos Produtos Químicos Quanto ao Risco Os produtos químicos são classificados em nove classes de risco. Dentro de cada uma pode existir divisões, onde os produtos são agrupados pelo tipo de risco, conforme abaixo: Classe 1: Explosivos Número 1 Subclasses 1.1, 1.2, 1.3 Símbolo: Bomba explodindo (preto) Fundo: laranja Número 1.4 Subclasses 1.4 Número 1.5 Subclasses 1.5 Número 1.6 Subclasses 1.6 Classe 2: Gás inflamável, gás não inflamável comprimido e gás tóxico Número 2.1 Subclasses 2.1 Símbolo: Chama Preto ou branco Fundo: vermelho Número 2.2 Subclasses 2.2 Símbolo: Cilindro para gás Preto ou branco Fundo: verde Número 2.3 Subclasses 2.3 Símbolo: Caveira Fundo: branco Classe 3: Líquidos inflamáveis Símbolo: Chama: Preto ou branco Fundo: vermelho 65

66 Classe 4: Sólidos inflamáveis, combustão espontânea e perigosos quando molhados Símbolo: Chama preto ou branco Fundo: branco com listas vermelhas Símbolo: Chama preto Fundo: branco e vermelho Símbolo: chama preto ou branco Fundo: azul Classe 5: Agentes Oxidantes e Peróxidos Orgânicos Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Símbolo: Chama sobre um círculo preto Fundo: amarelo Classe 6: Tóxicos Infecciosos Classe 7: Radioativos Classe 8: Corrosivos Classe 9: Miscelânea 66

67 A seguir estão relacionados os acidentes mais comuns que ocorrem nos laboratórios e as iniciativas a serem tomadas e/ou primeiros socorros que devem ser realizados: 67

68 Anexo II Uso de Extintores de Incêndio COMO USAR OS APARELHOS EXTINTORES DE INCÊNDIO EXTINTOR (TIPO) PROCEDIMENTOS DE USO ÁGUA PRESSURIZÁVEL (ÀGUA/GÁS) -Retirar o pino de segurança. -Empunhar a mangueira e apertar o gatilho, dirigindo o jato para a base do fogo. -Só usar em madeira, papel, fibras, plásticos e similares. -Não usar em equipamentos elétricos. Carga: carregado com 10 L de água pressurizada com nitrogênio ou gás carbônico. ESPUMA -Inverter o aparelho. O jato disparará automaticamente e só cessará quando a carga estiver esgotada. -Não usar em equipamentos elétricos. Carga: Tem dois compartimentos (como mostra a figura). Na parte externa possui bicarbonato de sódio dissolvido em água e na parte interna, uma solução de sulfato de alumínio. GÁS CARBÔNICO (CO 2 ) 68

69 -Retirar o pino de segurança quebrando. -Acionar a válvula dirigindo o jato para a base do fogo. -Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. Carga: 6 a 8 Kg de gás carbônico sob pressão. PÓ QUÍMICO SECO (PQS) -Retirar o pino de segurança. -Empunhar a pistola difusora. -Atacar o fogo acionando o gatilho. -Pode ser usado em qualquer tipo de incêndio. Utilizar o pó químico em materiais eletrônicos, somente em último caso. Carga: 8 a 12 Kg de bicarbonato de sódio. 69