Diretrizes para amostragem para controle de qualidade de fertilizantes

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1 Diretrizes para amostragem para controle de qualidade de fertilizantes fluidos APRESENTAÇÃO 1) Este Projeto de Norma foi elaborado pela Comissão de Estudo Especial de Fertilizantes e Corretivos de Solo (ABNT/CEE-182), nas reuniões de: 2) Não tem valor normativo; 3) Aqueles que tiverem conhecimento de qualquer direito de patente devem apresentar esta informação em seus comentários, com documentação comprobatória; 4) Este Projeto de Norma será diagramado conforme as regras de editoração da ABNT quando de sua publicação como Norma Brasileira. 5) Tomaram parte na elaboração deste Projeto: 6) Participante Representante NÃO TEM VALOR NORMATIVO

2 Diretrizes para amostragem para controle de qualidade de fertilizantes fluidos Guidelines for sampling of fluid fertilizers for quality control Prefácio A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros). Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte: Scope This Standard establishes the procedures to be used for sampling fluid fertilizers bulk as well as in delivery containers.the Standard applies to fluid organic or mineral fertilizer for foliar application, fertigation, and hydroponics and seed treatment. It applies to true solutions, homogeneous and heterogeneous suspensions NÃO TEM VALOR NORMATIVO 1/13

3 Introdução Advertência geral, segurança e meio ambiente Esta Norma não faz referência a todos os problemas de segurança possíveis, sendo o seu uso e aplicação, exclusivamente, de responsabilidade do usuário. Cabe ao usuário desta Norma estabelecer as práticas apropriadas referentes à segurança, bem como assegurar a aplicabilidade dos regulamentos ambientais vigentes antes do seu uso. Os fertilizantes abrangidos por esta Norma devem ser manuseados observando os cuidados relacionados à higiene e saúde ocupacional. Recomenda-se que as fichas de informação de segurança de produtos químicos (FISPQ) sejam consultadas. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 2/13

4 1 Escopo Esta Norma estabelece os procedimentos a serem seguidos para realizar retiradas de amostras de fertilizantes fluidos minerais, organominerais e orgânicos destinados a aplicação foliar, fertirrigação, hidroponia e tratamento de sementes. Esta Norma se aplica a soluções verdadeiras e suspensões. 2 Referências normativas Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento: ABNT NBR 5426, Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por atributos 3 Termos e definições Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições: 3.1 Fertilizante fluído Produto que se apresenta no estado de solução ou suspensão para o qual se indica obrigatoriamente a densidade e as garantias em percentagem mássica e em massa por volume. 3.2 Fertilizante foliar Produto que se destina à aplicação na parte aérea das plantas; 3.3 Fertilizante em solução Produto fluido sem partículas sólidas 3.4 Solução verdadeira Soluções com ausência de sólidos suspensos e sem qualquer possibilidade de separação física entre os componentes, ou seja, soluto e solvente; 3.5 Suspensão Fluido formado de mistura de duas ou mais fases. Existem a fase externa que normalmente é um líquido e a fase interna formado por partículas sólidas insolúveis. 3.6 Fertilizante para fertirrigação Produto que se destina à aplicação via sistemas de irrigação; 3.7 Fertilizante para hidroponia Produto que se destina à aplicação em sistemas de cultivo sem solo ou hidropônico; NÃO TEM VALOR NORMATIVO 3/13

5 3.8 Fertilizante em solução para pronto uso Produto em solução verdadeira, já diluída e em condições de pronto uso por aspersão na parte aérea das plantas ou como solução nutritiva para hidroponia ou cultivo em vaso; 3.9 Fertilizante para sementes Produto que se destina à aplicação via tegumento de sementes; 3.10 Fertilizante em suspensão Produto fluido com partículas sólidas em suspensão, podendo ser apresentado com fases, no caso de suspensões heterogêneas, ou sem fases no estado líquido, pastoso e gel, no caso de suspensões homogêneas; 3.11 Suspensão homogênea Dispersão composta de uma fase líquida, que é uma solução verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de sólidos em suspensão, mas que fica homogeneamente dispersa na fase líquida; a dispersão fluida homogênea pode apresentar separação de fases, mas só após longo período de decantação, mas a homogeneidade da suspensão deve ser recomposta facilmente por agitação; a viscosidade das dispersões homogêneas varia desde a da água até à dos géis coloidais; 3.12 Suspensão heterogênea: Dispersão composta de pelo menos uma fase líquida predominante, que é uma solução verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais fases de sólidos em suspensão, que só ficam homogeneamente dispersas na fase líquida sob vigorosa agitação; cessando agitação pode ocorrer rápida separação de fases; a dispersão fluida heterogênea geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas Recipientes de entrega e armazenagem Recipientes como galões, tambores, tanques ou bolsas de plástico flexível, usado para o transporte, entrega ou a armazenagem de fertilizantes. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 4/13

6 3.14 Reator Recipiente onde ocorre a reação e mistura de matérias primas, quanto ao vaso, o formato mais básico do espaço físico onde se dão as reações, normalmente é em forma de tanque que pode se aberto ou fechado, pressurizado ou não Dispositivos de amostragem dispositivos usados para a retirada de amostras de fluidos de recipientes de entrega, como sondas, pipetas e sifões, mangueiras de conexão, adaptadores e válvulas de drenagem, incluindo recipientes de amostras e de fertilizantes a descartar, entre outros acessórios 3.16 Recipientes de amostras frascos utilizados para armazenar e transportar amostras de fertilizantes para o laboratório de análise, incluindo acessórios 3.17 Lote 3.18 Batelada 3.19 Produtos Nacionais Aqueles produzidos, ou que sofram mudança de apresentação no Brasil Produtos importados Aqueles já acabados, rotulados, prontos para comercialização e que serão apenas comercializados no Brasil, sem aplicação de nenhum outro procedimento que altere o produto Controle de qualidade Diversos parâmetros analíticos obtidos com exatidão e precisão a partir de amostras representativas atestam a qualidade de produto. O controle de qualidade da empresa produtora deve ser efetuado não apenas para atender a legislação vigente, mas para atestar que o fertilizante se mantém dentro de um padrão e com isso ter um diferencial ante os consumidores. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 5/13

7 O controle de qualidade demonstra que o fertilizante produzido apresentam atributos que se situam dentro dos limites de tolerância admitidos na legislação ou preferencialmente ainda mais estreitos. Resultados analíticos devem subsidiar a elaboração de gráficos de controle que indiquem que o processo de produção se mantem sob controle ao longo do tempo e que eventuais desvios sofrem ações corretivas 4 Princípios gerais para amostragem de fertilizantes fluídos O objetivo básico da amostragem é selecionar uma quantidade representativa de material de interesse que será submetido à análise química para controle de qualidade. Representatividade da amostra é imprescindível, pois somente nesta condição os resultados obtidos na amostra poderão ser atribuídos ao todo do qual ela provém. A amostra coletada igualmente não poderá ser descaracterizada por contaminações ou transformações de natureza química física ou biológica. O ambiente de produção de fertilizantes frequentemente contém resíduos de fertilizantes e durante a coleta das amostras, todos os cuidados possíveis devem ser tomados para não contaminá-las. Amostras retiradas ao ar livre são permitidas sob a condição de que precauções sejam tomadas, como cobertura contra chuva, proteção contra vento forte etc. No caso da amostragem para ensaios de contaminantes e elementos traços cuidados devem ser tomados redobrados, devido a esses serem extremamente sensíveis à contaminações. 4.1 Amostragem de produto antes de envasar O controle de qualidade de fertilizantes fluido quando comercializado a granel deve ser considerado sob duas condições especificas: - produto entregue imediatamente após fabricação, para o qual o controle de qualidade se confunde com aquele realizado no processo de produção - produto armazenado para o qual por ocasião da entrega deve ser feita a amostragem do produto após a devida homogeneização Amostragem em reatores após a finalizaçao de preparo do produto no processo de produção ou em tanques ou depósitos de armazenamento Amostragem na válvula de descarga do tanque ou durante o processo de envase no bico da envasadora Soluções límpidas e suspensões isentas de amônia anidra A mostra é retirada na linha de descarga do depósito com o produto já homogeneizado. Antes da retirada da amostra de um tanque, uma quantidade suficiente de fertilizante deve ser drenada até o final da tubulação NÃO TEM VALOR NORMATIVO 6/13

8 Para amostragem na válvula de descarga do tanque, o procedimento de amostragem deve ser o seguinte: - remover a proteção da válvula de descarga, se existir; - remover toda a sujeira e poeira visível da válvula utilizando tecido limpo, sem fiapos ou fibras; - acionar, se existir, a bomba do tanque e abrir a válvula de descarga do tanque para permitir o fluxo de fertilizante; - permitir o fluxo lento do fertilizante fluido em volume de pelo menos três vezes o volume da tubulação do tanque para dentro de um recipiente de descarte; - lavar os frascos de amostragem com o fertilizante a ser analisado; - encher os frascos com o fertilizante que podem ser frascos de polietileno, provido de fecho hermético para evitar evaporação, no caso das soluções. Acrescentar instruções para coleta utilizando sonda apropriada. Opção para uso de sonda Soluções amoniacais A amostragem baseia-se na purga contínua da solução armazenada, colhendo-se a amostra como parte do fluxo de purga e diluindo-a imediatamente em água, preparando os frascos de amostra no laboratório, juntando cerca de 500 ml de água destilada, tampar e pesar (± 0,1 g); conectar o aparelho à saída do tanque e, com a válvula de amostra fechada, purgar o encanamento abrindo a respectiva válvula, adaptando e arrolhando firmemente no tubo do amostrador o frasco de polietileno, parcialmente pressionado e com o seu volume diminuído, devendo com o tubo de amostragem imerso na água reduzir a purga até um filete, abrindo então a válvula de amostragem até completar cerca de 100 ml de amostra, sendo que o frasco não deve expandir até sua forma original, durante a operação, fechando as válvulas e com o frasco parcialmente pressionado desconectar o conjunto fechando-o hermeticamente, pesando novamente o frasco e calcular o peso da amostra, esfriando a 20ºC e transferir para balão volumétrico de um a dois litros, completar o volume, misturar e tomar alíquotas para análise. Amônia anidra: Abrir as válvulas do ponto de amostragem; purgar um a dois litros de amônia e fechar a válvula da ponta; colocar o dispositivo de amostragem adaptando o funil à boca do primeiro frasco calibrado de ml resistente a choques térmicos; abrir a válvula deixando a amônia fluir de modo a se obter os ml necessários, em aproximadamente 15 minutos; fechar novamente a válvula e repetir as operações anteriores a fim de se encher o segundo frasco de amostragem; após fechar novamente a válvula, repetir a operação para os frascos pequenos, NÃO TEM VALOR NORMATIVO 7/13

9 com capacidade de 100 ml e graduados em subdivisões de 0,05 ml até 0,5 ml, coletando exatamente 100 ml de amônia nos mesmos; fechar as duas válvulas e retirar o dispositivo de amostragem; identificar as amostras e proceder imediatamente à análise Frascos amostradores Este procediemnto é uma alternativa ao descrito em para suspensões e soluções com materiais em suspensão ou para soluções verdadeiras. O produto armazenado deve ser agitado até completa homogeneização, por no mínimo 15 mim, introduzindo um dos tipos de frascos amostradores (Figura 1) pelo alto do depósito até o fundo, erguendo-o lentamente durante o seu enchimento, transferindo o produto para o frasco de amostra com fecho hermético; Figura 1 Frasco pescador Amostragem em caminhão-tanque: Amostras de fertilizantes fluídos em caminhões-tanque devem ser retiradas, preferencialmente, através da válvula de drenagem ou válvula de amostragem, se existir. Em caso contrário, utilizar os procedimentos com o uso de frascos amostradores descritos em Antes da amostragem deve ser verificado se o caminhão tanque possui tanques independentes. Neste caso, a coleta de amostras deve ser realizada em cada tanque, através das respectivas válvulas de drenagem ou amostragem. Considerando que o caminhão-tanque pode, anteriormente, ter sido utilizado para transportar outro líquido e que podem existir resíduos destes líquidos na tubulação de amostragem, podendo alterar as características do NÃO TEM VALOR NORMATIVO 8/13

10 fertilizantes, é recomendável que o amostrador previamente inspecione o tamanho da tubulação, a fim de garantir o descarte do fertilizante fluido para a obtenção de uma amostra representativa. Para amostragem na válvula de descarga do caminhão-tanque, o procedimento de amostragem deve ser o seguinte: - remover a proteção da válvula de descarga, se existir; - remover toda a sujeira e poeira visível da válvula utilizando tecido limpo, sem fiapos ou fibras; - realizar a ambientação da válvula permitindo o fluxo lento do fertilizante fluido em volume de pelo menos três vezes o volume da tubulação do tanque para dentro de um recipiente de descarte; - lavar os frascos de amostragem com o fertilizante a ser analisado; - encher os frascos de amostra com o fertilizante Frequencia de amostragem dos produtos a granel As amostragens serão realizadas por lote ou batelada produzida dos respectivos produtos e a frequência de coleta deverá ser realizada a cada lote de produto produzido ou então por partida a qual se refere por mais de um lote do mesmo produto, onde as alíquotas de cada lote serão homogeneizadas em um único frasco amostrador, devidamente identificados com o lote correspondente Amostragem de produtos embalados Número de amostras As embalagens do lote ou partida que compõem a amostra devem ser escolhidas ao acaso, nas seguintes proporções mínimas: TAMANHO DO LOTE OU PARTIDA (número de embalagens) Até 100 Superior a 100 NÚMERO MÍNIMO DE EMBALAGENS A SEREM AMOSTRADAS 1 unidade +1 unidade para cada 500 ou fração Coleta da amostra de soluções verdadeiras Embalagens de até 5 L Este fertilizante apresenta maior facilidade de amostragem pois a homogenização é facilitada. Previamente à retirada da alíquota, as embalagens escolhidas devem sofrer uma agiatação simplies (mínimo de 30 s). Em seguida, uma porção de no mínimo 200 ml é vertida no frasco de coleta e constituirá a amostra que será enviada para análise. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 9/13

11 Quando o número de embalagens a ser amostrada for superior a uma unidade, devem ser retiradas alíquotas de semelhante volume em copo graduado de cada uma das embalagens, as quais serão reunidas em copo de volume suficiente para possibilitar a agitação e, compor uma amostra composta homogênea; Embalagens de mais de 5 L Recipientes com maior volume de soluções verdadeiras podem ser amostrados por meio de sondas conforme descrito em Suspensões homogêneas e heterogêneas e soluções contendo material suspenso Fertilzantes fluidos que não sejam soluções verdadeiras podem se apresentar numa variedade de condições que dificultam obter perfeita homogeneização e consequentemente selecionar amostras representativas. A situação mais complicada ocorre devido a aderência da fase sólida as paredes da embalagem, a qual não é facilmente incorporada a parte mais fluida do produto Embalagens com até 5 L Neste caso, dispensa-se equipamento coletor. Embalagens de até 5 L podem ser homogeneizadas manualmente invertendo o frasco vigorosamente, por 10 vezes??? Embalagens com mais de 5 L Para embalagens com peso bruto até 30 kg é permitido realizar a homogenização manual conforme para embalagens com peso bruto superior a 30 kg podem ser amostradas por meio de equipamento apropriado que leva em consideração a estratificação do produdo. Recomenda-se o uso de uma sonda amostradora em polipropileno (ver Figura 2) nos comprimentos de 50, 100 ou 200 cm para representar todas as camadas do recipiente NÃO TEM VALOR NORMATIVO 10/13

12 O procedimento consta ads seguintes etapas: - Inserir a sonda amostradora com a válvula aberta lentamente no recipiente contendo o fetilizante fluido até atingir o fundo do mesmo. - fechar a válvula e remover o amostrador do recipinete. - transferir a amostra para frasco coletor. 4.3 Recomendações sobre dispositivos de amostragem Devido aos resultados dos ensaios serem afetados pelas impurezas contidas nas amostras, as seguintes precauções devem ser observadas: - os dispositivos de amostragem utilizados para retiradas de amostras devem ser destinados, exclusivamente, para cada tipo de fertilizante. Antes do uso, os dispositivos de amostragem devem ser lavados (ambientados) com o fertilizante a ser amostrado. - o operador não pode tocar a superfície dos dispositivos de amostragem sem o uso de luvas apropriadas, bem como não pode permitir o contato da pele com o material a ser coletado - garantir que as vedações e as mangueiras dos dispositivos de amostragem utilizados sejam compatíveis com os tipos de fertilizantes a serem amostrados. - os dispositivos de amostragem devem ser limpos e secos. Particular atenção deve ser dada para evitar a presença de impurezas sólidas nos dispositivos, como poeira, fibras etc. O ciclo de limpeza de recipientes de amostragem pode ser: retirada do residuo de fertilizante, lavagem com água e detergente e enxágue com água de torneira e em seguida água destilada. Depois da limpeza, os dispositivos e os recipientes devem ser secos em uma estufa com circulação de ar, na temperatura adequada ao material, por no mínimo duas horas e devem esfriar lentamente dentro desta ou dentro de outro local apropriado para a secagem. Após a NÃO TEM VALOR NORMATIVO 11/13

13 secagem, os dispositivos e os recipientes devem ser imediatamente protegidos contra possíveis contaminações. 4.4 Acondicionameto da amostra Finalizados os procedimentos de amostragem e preparo das amostras coletadas e acondicionadas em frascos apropriados, devidamente lacrados com volumes apropriados em função dos ensaios a serem realizados. Os frascos devem ser fechados de maneira que seja permitida a sua selagem, mediante o uso de tampas resistente ao fertilizante amostrado. Frascos de politetrafluoretileno (PTFE) e de polipropileno (PP) são indicados. As amostras devem ser protegidas contra a exposição temperaturas elevadas durante o eventual transporte e a armazenagem Identificação da amostra Cada recipiente deve ser identificado, com uma etiqueta que contenha no mínimo, as seguintes informações: identificação do produto, número de lote ou partida, data de amostragem. A etiqueta da amostra deve incluir todas as informações necessárias para identificá-la, bem como todos os detalhes e informações especiais que podem ajudar na realização dos ensaios. O tipo da amostra deve ser especificado (individual, composta ou média). 4.6 Formato de armazenamento de dados O formato de armazenamento de dados para o controle de qualidade deve seguir no mínimo as especificações contidas na legislação vigente estabelecidas pelo MAPA. O armazenamento poderá ser realizado na forma eletrônica, sem a obrigatoriedade da forma impressa. 4.7 Manutenção de contra prova O período de retenção de amostras para o controle de qualidade deve ser de no mínimo 2 anos contados a partir da data de amostragem, ou no caso de produtos com prazo de validade inferior a 2 anos, pelo prazo de validade do produto. NÃO TEM VALOR NORMATIVO 12/13