Amostragem. Prof. Tânia Maria Leite da Silveira

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Vítor Gabriel Ribas da Fonseca
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1 Amostragem Prof. Tânia Maria Leite da Silveira

2 Amostra AMOSTRA Porção limitada do material tomada do conjunto (universo) selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto Amostra homogênea minimiza os erros. Ex: amostra heterogênea: caminhão de laranjas; amostra homogênea: lote de suco de laranja

3 AMOSTRAGEM Conjunto de operações com as quais se obtém do material em estudo, uma porção pequena, que represente todo o conjunto de amostras. Amostragem processo de coleta de amostra International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) define plano de amostragem: Procedimento pré-determinado para a seleção, retirada (coleta), preservação, transporte e preparação das porções a serem removidas de um lote como amostras

4 Fatores que interferem na amostragem Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média, determinação da uniformidade; Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes, granel ou embalado; Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo; Procedimentos de teste: significância, procedimento destrutivo ou não, tempo e custo da análise.

5 Amostragem para análise fiscal e de controle As amostras coletadas para análise fiscal devem ser divididas em três lotes: o primeiro e o terceiro destinam-se ao laboratório (um para análise e o outro para perícia desempatadora, se necessário. O segundo lote será deixado em poder do depositário do produto para eventual contestação. A análise de controle - provar a conformidade do produto, com seu respectivo padrão de identidade e qualidade.

6 Etapas da amostragem Coleta da amostra bruta Redução da amostra bruta Preparo da amostra para análise

7 Coleta de amostra bruta Registro / Documentação: quem, o que, onde, por que e como? Passo importante para a rastreabilidade dos resultados

8 Coleta de amostra bruta Amostragem: 1 - Identificação do lote onde será retirada a amostra bruta : - procedência, - quantidade (tamanho) do lote - estado físico - temperatura - homogeneidade 2 - Seleção e obtenção de sub-amostras para preparação da amostra bruta. 3- Redução da amostra bruta para amostra de laboratório.

9 Coleta de amostra bruta Amostras fluídas (líquidas e pastosas) homogêneas Coletadas em frascos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização.

10 Coleta de amostra bruta Amostras sólidas Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas.

11 Coleta da amostra bruta Embalagens únicas ou pequenos lote todo o material pode ser recolhido. Lotes maiores 10 a 20% do n o de embalagens ou 5 a 10% do peso total do alimento.

12 Coleta da amostra bruta Lotes muito grandes N c n N = n o de unidades ou quantidade coletadas. c = constante depende da amostra (c < 1 amostra homogênea; c > 1 amostra heterogênea. n = população

13 Redução da amostra bruta Adequação da amostra às quantidades necessárias à rotina do laboratório: pós ou grãos secos líquidos semi-sólidos (queijos duros, chocolates) úmidos (carnes, peixes, vegetais) semiviscoso, pastoso ou sólidos em suspensão emulsões frutos

14 Alimentos secos (em pó ou granulares) 1. Manual: quarteamento A B E F C D G H

15 Alimentos secos (em pó ou granulares) 2. Equipamentos: Tipo Riffle; Tipo Boerner.

16 AMOSTRADORES Redutor de tamanho Jones Riffle Sampler Boerner

17 Alimentos líquidos misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final.

18 Alimentos semi-sólidos Queijos duros e chocolate as amostras devem ser raladas.

19 Alimentos úmidos Carnes, peixes e vegetais a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração.

20 Alimentos semiviscosos e pastosos e alimentos líquidos contendo sólidos Pudins, molhos, etc.. Compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral) as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise.

21 Alimentos em emulsão Manteiga e margarina as amostras devem aquecidas a 35º C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização.

22 Frutas Frutas grandes: devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. Frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador.

23 Preparação da amostra Redução da amostra bruta Mudança na composição da amostra durante o preparo Contaminações

24 Preparação da amostra Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos Moinhos Alimentos úmidos Fatiadores, Moedores de carne, Almofarizes e pistilos elétricos ou manuais, Liqüidificadores, Moinhos e vibradores sônicos ou supersônicos

25 Preparação da amostra Desintegração enzimática Uso de enzimas como celulases, proteases, amiloglucosidases/amilases que são úteis para solubilizar componentes de alto peso molecular

26 Preparação da amostra Desintegração química Uso de agentes químicos (detergentes sintéticos, agentes redutores, agentes clarificantes, piridina, etc.) para dispersão ou solubilização dos componentes dos alimentos.

27 Preservação da amostra Inativação enzimática Inativação de enzimas - branqueamento, secagem a baixas temperaturas, resfriamento / congelamento, envenenamento enzimático por compostos orgânicos, modificações do ph.

28 Preservação da amostra Cuidados com modificações lipídicas Resfriamento após coleta e congelados para estoque; Material dessecado deve ser estocado sob N2 ou dissolvido em éter de petróleo; Adicionar antioxidante Abrigo da luz.

29 Preservação da amostra Controle da oxidação e ataque microbiano Minimizar oxidação - N 2 Recipientes fechados a 4 C. Evitar ataque microbiano: resfriamento, congelamento, secagem, conservantes.

30 Preservação da amostra Controle da contaminação microbiana Resfriamento, congelamento, secagem, conservantes.

31 Fatores a serem considerados na amostragem Alimentos de origem vegetal Constituição genética: variedade; Condições de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação; Estádio de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa.

32 Fatores a serem considerados na amostragem Alterações pós-colheita Perda ou absorção de umidade; Perda dos constituintes voláteis; Decomposição química e enzimática (vitaminas e pigmentos); Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização; Ataque de microrganismos deteriorantes; Contaminações (traços de metais pesados).

33 Fatores a serem considerados na amostragem Alimentos de origem animal Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade; Raça.

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