A contribuição dos materiais de referência para a avaliação do desempenho laboratorial Castanheira Departamento de Alimentação e Nutrição Introdução Materiais de Referência Resumo Laboratório rio de Materiais de Referência do INSA- LMARSA O Projecto Trabalho desenvolvido Colaborações Nacionais e Internacionais Conclusões 1
Material de Referência Material ou substância com um ou mais valores das suas propriedades des suficientemente homogéneos e bem definidos para a calibração de um instrumento,, a avaliação de um método de medição ão,, ou na atribuição de valores a materiais. Acompanhado por um certificado, do qual uma ou mais propriedades são certificadas por um procedimento que estabelece a sua rastreabilidade a uma realização exacta da unidade na qual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada um u dos valores certificados é acompanhado de uma incerteza. Vocabulário Internacional de Metrologia Tipos de MRs QCMs Avaliação Precisão intermédia CRMs Efeito de Matriz; Calibrantes Utilização transversal Clínica e Química 2
Harmonização de Resultados S ó d i o / V a lo r d e R e f e r ê n c i a ( % ) 40 35 30 25 20 15 10 5 0-5 -10 Teor de Na Cl em Pão Branco 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 A B C D E F G Aplicação e Utilização: 1. Processo analítico 2. Avaliação dos Resultados Fundamentação das Diferenças encontradas Cultura dos Industriais de Panificação -15 Supermercados Validação de Métodos Analíticos Titulimetria - Fotometria de Chama CRM QCM M é t o d o d e C h a r p e n t ie r V o l h a r d ' s ( m g /% ) 800 750 700 650 600 550 500 450 400 400 450 500 550 600 650 700 750 Método Fotométrico (mg/%) y = 0.9604x + 39.977 R 2 = 0.9674 3
Avaliação do Desempenho MR : Valor de Referência e Intervalos de Confiança Bases de Dados VitaminB2, HPLC ou Microbiológico?? Vitamin E Total ouvitameros Variações Naturais ou Artificiais? Leite??? 2000 Desempenho do Laboratório Infant Formula FCDB (1) Infant Formula FCDB (2) Infant Formula FCDB (3) D. Fiber 4.0 8.2 5.6 Protein (g) 8.0 6.2 9.3 Vit B2(mg) 0.118 0.21 0.192 Vit E (mg) 0.058 0.074 0.117 Zinc (mg) 0.626 1.6 0.964 Selenium (µg) 2.56 3.7 3.2 2005 2009 Valores Nacionais? 1999 4
Bases de Dados (2) Valores analiticos Compilação EuroFIR Data Sets Utilizadores Analysis Compilation Interchange FCDB x N ISO/IEC17025; GLP Data Quality Assement System Quality Framework FCDB y N Fit for purpose RMs: Tools for quality of analytical data RMs: Criteria for selection of data RMs: Criteria for comparability of data FCDB z N Intercâmbio de Dados Nutrição Clínica Calibrantes : Padrões Vitamina D CRM : Vitamina D em Matrizes alimentares teor certificado vários lab Vitamina D em Soro- teor certificado vários lab QCM: Vitamina D em matrizes alimentares um só método 5
Fortificação de Alimentos Escolha dos alimentos mais adequados Preparação de materiais de referência por produtores acreditados pela ISO 34 e ISO 17025 Matriz e Alimentos adequados Ensaios de avaliação de desempenho Valores de Referência fornecidos por CRMs Introdução Materiais de Referência Resumo Laboratório rio de Materiais de Referência do INSA- LMARSA O Projecto Trabalho desenvolvido Colaborações Nacionais e Internacionais Conclusões 6
O projecto LMARSA 2002-2004 - Candidatura submetida ao POE 1 500 Euros 2006 Aprovação pelo Ministério da Economia 2006-2008 2008 Aquisição de infraestruturas e equipamentos 2009 Instalação da climatização e das zonas limpas 2009 - Solicitada ao IPAC a acreditação pela norma ISO 34 primeira entidade nacional Objectivos Produção de materiais de referência para a Segurança a Alimentar e Nutrição MRs para a análise em géneros g alimentícios : Macronutrientes Vitaminas hidrossolúveis Vitaminas lipossolúveis Minerais Elementos Traço 7
Infraestruturas Plano de Trabalho Homogeneity study Laboratory sample Green tea Replicate (3) (3) Garlic powder Milk powder Laboratory sample (4) Replicate (4) Short-term 8 days 15 days 40ºC 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC Stability study Garlic powder Milk powder Long-term 1 month 3 months 5 months 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC Laboratory sample (4) Replicate (4) Figure 2. Homogeneity and stability flowchart 8
Valor de Referência Método primário rio (HPLC-ICP ICP-MS) Elementos traço Dois métodos m de referência HPLC- LC/MS/MS vitaminas AAS e ICP-OES minerais Grupo de laboratórios rios acreditados Métodos AOAC e Métodos M ISO Macronutrientes Estudos de Homogeneidade Vitamina B2 Homogeneity study - vitamin B2 1 0,98 0,96 Concentration Uncertanty 0,94 Conc (mg/100g) 0,92 0,9 0,88 0,86 0,84 0,82 0,8 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 Samples 9
Estudo da estabilidade Água Cinza Acidez Gordura Proteína Amostra a 40ºC 1,83 2,68 0,44 19,96 11,53 Amostra a -18ºC 1,68 2,65 0,45 19,94 12,08 Amostra a 4ºC 2,28 2,63 0,45 20,24 12,04 Amostra à T.A. 1,85 2,62 0,44 19,99 12,04 Qualificação do Pessoal Formação Internacional na ISO 34 para todos os intervenientes no processo de preparação de MRs Três estágios internacionais nos Estados Unidos e na Europa Vários estágios em organismos nacionais 10
Publicações e Comunicações 2 - Teses de Mestrado 2 - Estágios de Licenciatura 5 - Posters em Congressos Nacionais 7 - Posters em Congressos Internacionais Um aceite pela Sociedade Americana de Nutrição 2 - Comunicações em Congressos Internacionais 3 - Artigos publicados com arbitragem cientifica 1 - artigo submetido 1 - artigo em preparação Conclusões O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades interessadas, as capacidades disponíveis para a produção de materiais de referência, únicas no país, que permitam garantir a fiabilidade dos resultados analíticos, segundo padrões internacionais. È assim de todo o interesse que as entidades responsáveis as façam am integrar nos programas nacionais que integram o plano nacional de saúde. 11
Ana Cláudia; Catarina André; Carla Mota; Cristina Flores; Elsa Vasco; Inês Coelho; Mariana Coelho Sandra Gueifão Susana Santiago Tânia Fontes Agradecimentos A Referência: fun A Referência: função essencial do INSA ão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro 2009 12