Programas de Ensaios de Proficiência na Área Ambiental. Eng a. Marília Rodrigues, Esp.

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1 Programas de Ensaios de Proficiência na Área Ambiental Eng a. Marília Rodrigues, Esp.

2 Atuação da Rede: Avaliar e reconhecer competência técnica de laboratórios de calibração e de ensaios pelas normas ISO/IEC e ISO 15189; Provedor de Programas de Ensaios de Proficiência; Realizar Cursos e Eventos em áreas de Metrologia e Qualidade; Regional RS CB 25/ABNT Gestão da Qualidade.

3 Qualificações Signatários CGCRE: Eng. Filipe Albano e Eng. Marília Rodrigues

4 NOSSA EXPERTISE EM PEP

5 Ensaios: Agropecuária e Alimentos Azeite de Oliva Bebidas (vinhos, cachaça, sucos, espumante, cerveja, destilados) Vacina Aftosa Anemia Equina Sanidade Aviária Resíduos Med. Vet. Grãos (Arroz, feijão) Sementes (arroz, soja, trigo) Carnes (patê) Farinha de Trigo

6 Ensaios: Materiais e Produtos Corrosão em Metais; Móveis; Ensaios Mecânicos; Metalografia; Carvão; Saneantes; Combustíveis.

7 Ensaios: Área Ambiental (águas) Físico-Química geral (MA); Compostos Voláteis e semivoláteis; Cromatografia Iônica; Microbiologia; Amostragem (água superficial, residual e subterrânea); Ecotoxicologia; Hidrobiologia; Emissões Atmosféricas Agrotóxicos

8 PEP Customizados Ensaios em lonas de freios; Agrotóxicos em geléias; Micotoxinas em amendoim; Análise de Inseticidas; Ensaios em fornos, fogões e aquecedores; Medidores de Gás; Cabos de Aço; Calibração em geral. PEP in company: Fumo; PP/PE/EVA; Sangue; Água e Esgoto; + EP da AGÊNCIA NACIONAL DE ÁGUAS

9 ENSAIOS DE PROFICIÊNCIA Avaliar desempenho de laboratórios (validar) Comparabilidade de métodos Identificar problemas analíticos EP Validar a incerteza declarada Confiança adicional ao cliente Atribuir valores para MR Capacitar laboratórios com base nos resultados do EP (ABNT, 2011)

10 Lógica de Execução Laboratório ABNT NBR ISO/IEC Garantia da Qualidade: EP Provedor de EP Análise estatística ISO ABNT NBR ISO/IEC Acreditação de provedores pela CGCRE

11 a) Identicação da demanda O nº de labs é adequado ao PEP? Sim b) Planejamento do PEP Não Método Não c) Preparação e envio de amostras As amostras estão adequadas? Sim d) Testes de homogeneidade e estabilidade e) Tratamento estatístico dos dados f) Avaliação de desempenho e publicação do relatório Sim Existem novas demandas de PEP? Não Fim

12 Acreditação como Provedor PEP Análises Ambientais Ensaios Físico-Químicos PEP Análises em Carvão Novos 2017/2018: PEP Cromatografia Iônica PEP Amostragem PEP Biodiesel PEP Anemia Infecciosa Equina

13 Novo escopo 2018: ÁREA DE ATIVIDADE OU DESCRIÇÃO DETALHADA DO TIPO DE FREQÜÊNCIA GRUPO DE CALIBRAÇÃO E ITEM DE ENSAIO DE PROFICIÊNCIA (Nota 1) NOME DO PROGRAMA MEIO AMBIENTE Anual Água Tratada, Bruta e Residual: AMOSTRAGEM Anual Temperatura do ar Temperatura da água Condutividade ph Oxigênio Dissolvido Turbidez Sólidos dissolvidos totais ORP Cloro Residual Livre CROMATOGRAFIA IÔNICA Anual Fluoreto Cloreto Nitrito Nitrato Sulfato Fosfato SAÚDE ANIMAL Soro Equídeo ANEMIA INFECCIOSA Anual Anticorpos para a proteína p26 do EQUINA vírus da Anemia Infecciosa Equina COMBUSTÍVEIS Biodiesel + Fenóis - como atualização em Análises Ambientais - FQ BIOSIESEL Bianual Massa específica a 20ºC Viscosidade cinemática a 40ºC Teor de água Ponto de fugor Teor de éster Cinzas sulfatadas Enxofre total Ponto de entupimento de filtro a frio Índice de acidez Glicerol livre Glicerol total Monoacilglicerol Diacilglicerol Triacilglicerol Metanol e/ou Etanol Índice de Iodo Estabilidade à oxidação a 110ºC

14 Site Inmetro

15 PEP Amostragem PEP AMOSTRAGEM RS, SP, MG

16 Relatórios: PEP PEP ENSAIOS FQ, MICRO, HIDROBIOL.

17 Avaliação de Desempenho - Exatidão O Escore Z da média das três medições de cada laboratório, que avalia a exatidão do laboratório, foi obtido pela equação:

18 Lógica: Z 2 Resultado Satisfatório 2 < Z < 3 Resultado Questionável Z 3 Resultado Insatisfatório

19 Avaliação de Desempenho - Precisão Fórmula para o Cálculo do CV Interno: CV ( s ) Lab (%) x100% X Lab Interno = s X Lab Lab é a média aritmética dos resultados obtidos pelo participante; Desvio padrão das vias do laboratório participante. Classificação dos Desempenhos dos participantes para precisão (repetibilidade): O critério do CV interno para classificação de desempenho pode ser modificado dependendo do PEP que está sendo conduzido, adequando o mesmo aos métodos avaliados.

20 Avaliação de Desempenho Exatidão (Dados Qualitativos e Dados quantitativos com Faixa de Desempenho conforme) O desempenho de cada laboratório, nestes casos, foi avaliado e classificado entre conforme e não conforme, comparando o resultado frente ao valor de referência, de acordo com a lógica a seguir: x i é o valor do participante; X é o valor de referência, que pode ser: - Moda do grupo de participantes; - Média das Médias dos testes de homogeneidade do Lab. Referência; - Valor do intervalo estipulado como aceitável (entre os limites mínimo e máximo definidos, com base no método de ensaio literatura ou na incerteza do laboratório de referência combinada com o desvio da homogeneidade).

21 Amostragem - Parâmetros de Campo

22 Parâmetros PEP Amostragem 2017: Parâmetro Unidade Faixas prováveis 1ª Rodada Água Bruta Condutividade us/cm OD mg/l de O2 ph - Turbidez NTU Temperatura água ºC Não aplicável Temperatura - ar ºC Sólidos dissolvidos mg/l totais* ORP mv *Parâmetro pode ser realizado em laboratório. Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.) O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária. Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.) 2ª Rodada Água residual (Esgoto tratado) Temperatura ar ºC Temperatura água ºC ph - OD mg/l de O2 O laboratório coletará a amostra e Sólidos dissolvidos mg/l Não aplicável quantidade necessária. totais* Sólidos Suspensos totais* mg/l *Parâmetros podem ser realizados em laboratório.

23 Parâmetros PEP Amostragem 2017: Parâmetro Unidade Faixas prováveis Cloro residual livre mg/l de Cl - OD mg/l de O2 ph - Condutividade us/cm Temperatura água ºC Turbidez NTU 2ª Rodada Água tratada Não aplicável Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.) O laboratório coletará a amostra e quantidade necessária. Parâmetro Unidade Faixas prováveis Quantidade de amostra a ser fornecida (aprox.) 3ª Rodada Água bruta ou residual (situação simulada em caixa d água) ph - Condutividade us/cm ORP mv O laboratório coletará a amostra e Oxigênio Dissolvido mg/l de O2 quantidade necessária. (OD) Não aplicável Temperatura da água ºC

24 Eng a. Marília Rodrigues, Esp. Coordenadora dos Ensaios de Proficiência RMRS Contato:

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