Procedimento pré-estabelecido para seleção, retirada, preservação, transporte e preparação das porções a serem removidas do lote como amostras, de uma maneira tal que o tratamento matemático dos testes analíticos produzam uma estimativa da concentração de um componente de interesse, com um grau de incerteza relacionado a um grau de confiança específico. Tal plano inclui a designação do número, localização e tamanho das porções e instruções quanto a extensão das operações de redução e mistura das porções recolhidas e que vão transforma-la em uma amostra laboratorial. Perguntas: É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra. Por que a amostragem é tão importante? Por que as pesquisas apontam a amostragem como maior fonte de erro em análise de alimentos? Ato ou processo ou um conjunto de etapas que permitam a seleção de amostra (produtos) de forma confiável para ser analisada como representante de um todo. 2 toneladas de um produto Coletar uma amostra bruta Reduzir a amostra bruta até amostra laboratorial 1
Redução da amostra bruta Varia conforme o tipo do alimento. Alimentos secos: (farinhas em geral) Equipamentos Tipo Riffle Tipo Boener Manual Redução da amostra bruta Alimentos líquidos: (leites e outros) Alimentos semi-sólidos: (queijo, chocolate e outros) Alimentos úmidos: (carnes e vegetais) Alimentos pastosos ou semi-viscosos (pudim e outros) e líquidos contendo sólidos (compotas, vegetais em conserva) Frutas Preparação da Amostra - Evitar perda de material - Remover partes não desejáveis, sem perder os constituintes de interesse - Evitar alterações de compostos instáveis - Evitar as ações enzimáticas - Evitar contaminação - Adição de conservadores ou antioxidantes deve ser cuidadosa - Promover a conservação do material (alteração microbiana, perda de água, perda de voláteis, oxidação) Preservação da amostra - Inativação enzimática - Diminuição da alteração lipídica - Controle microbiano - Utilização de embalagens bem fechadas Reações Químicas Amostragem Sistema de processamento da amostra Mudanças Físicas Homogeneidade da amostra: Amostra heterogênea: caminhão de laranjas. Separações Medidas Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado. Processamento de dados Avaliação estatística 2
Sistema de Processamento da Amostra Reações Químicas ou Mudanças Físicas Preparação do extrato para análise A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada. Obtenção de uma solução apropriada para a realização da análise. Moagem dos sólidos; Filtração de partículas sólidas em líquidos; Eliminação de gases. Tipo de tratamento: depende da natureza do material e do método analítico escolhido. Medidas Processamento de Dados e Avaliação Estatística Processo Analítico Resultado da Análise Desenvolvido para resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente da amostra. Expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias, desvios, coeficiente de variação). Controle de Qualidade de Rotina Amostragem e Preparacão da Amostra Verificar a matéria-prima que chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento. Resultados de uma análise quantitativa O processo analítico deve representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. 3
Buy Now to Create PDF without Trial Watermark!! Amostras Fluídas (líquidas e pastosas) Coletadas em incrementos com o mesmo volume (alto, meio e fundo do recipiente), após agitação e homogeneização. Amostras Sólidas Diferem em textura, densidade e tamanho de partículas, por isso devem ser moídas e misturadas. Quantidades Material a ser analisado: granel ou embalado em caixas, latas ou outros recipientes. Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo material deve ser tomado como amostra bruta. Lotes maiores: a amostragem deve compreender de 10% a 20% do número de embalagens contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do alimento a ser analisado. Fórmula Geral para a Coleta da Amostra Bruta Redução da Amostra Bruta Amostra de Laboratório N = c. n n = população ( número de sacos, caixas, latas, etc.); c = fator ligado ao grau de precisão e homogeneidade da amostra (c < 1 para população homogênea, e c> 1 para população heterogênea); N = número de unidades (sacos, caixas, latas, etc.) coletadas como amostra bruta. A amostra bruta é freqüentemente grande demais para ser convenientemente trabalhada em laboratório e, portanto, deve ser reduzida. A redução vai depender do tipo de produto a ser analisado e da análise. Alimentos secos (em pó ou granulares): a redução pode ser feita manualmente ou por meio de equipamentos. Alimentos líquidos: misturar bem o líquido no recipiente por agitação, por inversão e por repetida troca de recipientes. Retirar porções de líquido de diferentes partes do recipiente misturando as porções no final. Alimentos semi-sólidos (queijos duros e chocolate): amostras devem ser raladas. as Alimentos úmidos (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração. Alimentos semiviscosos e pastosos (pudins, molhos, etc.) e alimentos líquidos contendo sólidos (compotas de frutas, vegetais em salmoura e produtos enlatados em geral): as amostras devem ser picadas em liquidificador, misturadas e as alíquotas retiradas para análise. Created by edocprinter PDF Pro!! 4
Buy Now to Create PDF without Trial Watermark!! Alimentos com emulsão (manteiga e margarina): as amostras devem aquecidas a 35 o C num frasco com tampa, que depois é agitado para homogeneização. Tipo de Preparo de Amostra Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido longitudinal e transversal, de modo a reparti-las em quatro partes. Duas partes opostas devem ser descartadas, e as outras duas devem ser juntadas e homogeneizadas em liquidificador. As frutas pequenas podem ser simplesmente homogeneizadas inteiras no liquidificador. Desintegração mecânica: a moagem de alimentos secos é feita principalmente num moinho do tipo de wiley. Para amostras úmidas, a desintegração pode ser feita em moedores do tipo para carnes, em liquidificadores ou processadores. Preservação da Amostra Inativação enzimática: serve pra preservar o estado original dos componentes de um material vivo. Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa temperatura (N líquido) para a maioria dos alimentos. Diminuição das mudanças lípidica: os métodos tradicionais de preparo de amostras podem afetar a composição dos extratos lipídicos. Resfriar a amostra rapidamente antes da extração e congelá-la se for estocar. Controle do ataque microbiológico: congelamento, secagem e uso de conservadores, ou a combinação de quaisquer dos três. FATORES A SEREM CONSIDERADOS NA Alimentos de origem animal: Alimentos de origem vegetal: Constituição genética: variedade; Condições de crescimento; Estado de maturação; Estocagem: tempo e condições; Parte do alimento: casca ou polpa Conteúdo de gordura; Parte do animal; Alimentação do animal; Idade do animal; Raça. Created by edocprinter PDF Pro!! 5