Química Experimental Introdução Page 1
Ementa Caracterização da natureza e do papel das investigações experimentais em química. Estudo de medidas e de algarismos significativos. Desenvolvimento de habilidades de manuseio de aparelhos volumétricos, de sistemas de filtração, de sistemas de destilação e de processo químicos. Desenvolvimento do espírito de observação, análise e interpretação de fenômenos químicos. Estudo experimental de processos químicos elementares. Page 2
Objetivos Executar as técnicas e operações básicas de laboratório e aplicá-las em trabalhos experimentais simples, envolvendo análises estequiométricas, preparar soluções e realizar dosagens mais comuns. Selecionar e utilizar corretamente o equipamento para o desenvolvimento dos trabalhos. Elaborar propostas metodológicas a partir do conhecimento básico adquirido a fim de propor um trabalho experimental simples que viabilize, através de temas transversais, a identificação e inserção do conhecimento químico no cotidiano. Page 3
Avaliação O rendimento na UNIPAMPA baseia-se nos itens: Avaliação diagnóstica, formativa e somativa. - Assiduidade: Frequência às atividades da disciplina, ficando aprovado o aluno que apresentar 75% de presença; - Avaliação: O aluno é considerado aprovado por média na disciplina quando a assiduidade e o aproveitamento forem satisfatórios, isto é, igual ou acima da média 6,0. O aluno que não alcançar esta média poderá realizar a prova de recuperação a fim de obter uma média final, entre a nota da prova e a média semestral, igual a 6,0. Page 4
Avaliação A média final do aluno será obtida pela média das notas obtidas: nas avaliações escritas (peso 3,0), pela média das notas dos relatórios (peso 5,0) e participação, desempenho, presença na aula e caderno de laboratório (peso 2,0). Totalizando em 10,0 pontos o somatório integral de todas as avaliações. Page 5
Caderno de laboratório Cada estudante deverá ter um caderno de laboratório, capa dura com as páginas numeradas, no qual deverá constar os experimentos efetuados, comentários, cálculos e observações, onde qualquer material suplementar fornecido deverá ser fixado. Este caderno deverá conter obrigatoriamente: Page 6
Caderno de laboratório Na primeira página ou na contracapa: nome da disciplina, identificação do aluno e data (ano e semestre) Título do experimento realizado; Data da realização do experimento; Introdução e objetivos; Parte Experimental: materiais utilizados (vidrarias, reagentes e equipamentos), descrição do procedimento (preparação das soluções, cálculos), reações utilizadas, esquema do procedimento empregado; Observações, comentários e resultados obtidos; Conclusões Bibliografia utilizada Page 7
Relatórios Um dos objetivos das disciplinas de Química Experimental é desenvolver no estudante o hábito de relatar por escrito, de forma circunstanciada, as experiências desenvolvidas no laboratório. Isso porque o bom desempenho técnico e a habilidade de elaborar relatórios concisos são valorizados amplamente no meio acadêmico e no âmbito profissional. Page 8
Relatórios A clareza do texto é um requisito fundamental para a compreensão do assunto elaborado. o relatório deve ser redigido com frases curtas e objetivas, que evitem interpretações dúbias. O tempo verbal deve ser o passado e de forma impessoal. É conveniente lembrar que todo profissional deve zelar pela boa qualidade da sua linguagem oral e escrita. Este procedimento facilita a troca de informações e demonstra o nível intelectual atingido pelo indivíduo. Page 9
Relatórios Um relatório é composto (geralmente) pelas seguintes partes: Folha de rosto; Introdução; Objetivos (podem ser descritos no final da introdução); Descrição do método e do material utilizado; Descrição e Discussão dos resultados; Conclusão; Referências Bibliográficas. Page 10
Folha de rosto Contém os elementos essenciais à identificação do relatório e do estudante: Nome(s) do(s) autor(es); Título; Finalidade do trabalho e identificação da Instituição, do Departamento da disciplina a que ele se destina (no caso de relatórios acadêmicos); Local (cidade); Ano, em algarismos arábicos. Page 11
Introdução Sempre que possível, a introdução deve incluir os resultados de um levantamento bibliográfico sobre o tema do relatório e sobre os métodos empregados. Nesse caso, as referências bibliográficas devem ser citadas no texto, e listadas no final do relatório. Na introdução, o trabalho experimental realizado é colocado no contexto apropriado e relacionado com o conhecimento científico em geral, conduzindo o leitor gradativamente aos objetivos do experimento. Page 12
Objetivos Na formulação dos objetivos, o autor deve deixar claro o que pretende obter ou realizar em cada etapa da experiência. Page 13
Materiais e métodos O Material utilizado (especialmente os reagentes e os equipamentos) deve ser relacionado. No caso dos reagentes especifica-se o fabricante, o grau de pureza e a concentração (ou a densidade). Se os resultados de um experimento forem dependentes de um equipamento ou peça de vidraria específicos, eles devem ser descritos de forma detalhada, incluindo especificações como tipo, dimensões, marca e modelo. Page 14
Materiais e métodos O procedimento adotado na execução da experiência deve ser descrito minuciosamente, incluindo quantidade de reagentes, tempo, temperatura de reação e métodos utilizados. A descrição deve ser de fácil entendimento, para que a experiência possa ser reproduzida pelo leitor, se necessário. Nesse item do relatório não devem ser incluídos os resultados obtidos, nem os cálculos realizados com os dados experimentais. Page 15
Resultados e discussão Esta seção deve conter os dados coletados e/ou calculados no decorrer da experiência, registrados sempre que possível em tabelas ou gráficos, com o número correto de algarismos significativos. No caso de cálculos repetitivos, é suficiente a indicação de apenas um deles. Figuras e tabelas devem ser obrigatoriamente numeradas e citadas no texto. As tabelas devem ser precedidas do seu título. As legendas das figuras devem ser posicionadas imediatamente abaixo das mesmas. Page 16
Conclusões As conclusões constituem parte do texto em que o autor apresenta de forma objetiva e exata os dados obtidos durante o desenvolvimento da pesquisa. Aconselha-se um tamanho de até 02 páginas. Page 17
Referências bibliográficas Esta parte deve conter as referências bibliográficas, conforme as normas apresentadas abaixo. As referências bibliográficas indicadas por números no texto do trabalho devem ser listadas, na ordem em que aparecem no texto. Referências ainda não publicadas deverão ser indicadas como no prelo, submetida para publicação no (nome do jornal) ou, em casos excepcionais, comunicação pessoal. Page 18
Referências bibliográficas A lista de referências deverá ser escrita conforme os estilos definidos a seguir: 1. Eschenmoser, A.; Ruzicka, L.; Jeger, O.; Arigoni, D.; J. Am. Chem. Soc. 1955, 38, 189. 2. Tyrrel, H.J.V.; Harris, K.R.; Diffusion in Liquids; John Wiley: Nova Iorque, 1984 3. Golay, M.J.E. In Gas Chromatography; Desty, D.H. (Ed.); Butterworths: Londres, 1958, p 45. As abreviaturas de nomes de revistas devem seguir as normas internacionais, sugerindo-se, em caso de dúvidas, consulta ao The ACS Style Guide, American Chemical Society: Washington, 1997. Page 19
Normas para o trabalho em laboratório Tenha sempre presente que o laboratório é um lugar de trabalho sério. Trabalhe de forma sistemática e ordenada. Faça apenas os experimentos previstos. Avise o professor quando entrar ou sair da sala de aula. O uso de avental apropriado é obrigatório, assim como os equipamentos de proteção individual. A vestimenta adequada para o trabalho em laboratório é sapato fechado e calça comprida. Não fume, não coma nem guarde alimentos no laboratório. Page 20
Normas para o trabalho em laboratório Leia com atenção o rótulo de qualquer frasco de reagente antes de usá-lo. Trabalhe longe da chama ao manusear inflamáveis. Evite o contato com qualquer substância com a pele. Se derramar ácido ou outro produto corrosivo, lavar imediatamente com bastante água. Nunca prove um produto químico ou uma solução. Não aspire diretamente qualquer vapor ou gás resultantes de experimentos. Para sentir o odor de uma substância, não colocar o rosto diretamente sobre o recipiente, mas, com o auxílio da mão trazer um pouco de vapor até você. Page 21
Normas para o trabalho em laboratório Não pipete produto algum com a boca. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas em capela. Não aqueça tubos de ensaio com a boca virada para si ou para outra pessoa. Todos os sólidos ou papel filtro que sejam usados devem ser colocados no lixo. Nunca jogue nas pias materiais sólidos, mesmo que sejam ligeiramente solúveis. Page 22
Normas para o trabalho em laboratório Sempre que proceder diluição de um ácido concentrado, adicione-o lentamente, sob agitação, sobre a água e nunca o contrário (perigo de projeção da solução ácida). Utilize aparelhagem limpa. Evite derramamentos, mas se ocorrer limpe o local imediatamente. Evite o escapamento de gás fechando a torneira e o registro ao final do trabalho. O primeiro socorro em casos genéricos de queimaduras é lavar com bastante água e logo após procurar socorro médico adequado. Page 23
Normas para o trabalho em laboratório Qualquer acidente deve ser comunicado imediatamente ao professor. No final do período lave a vidraria e recoloque o material utilizado no seu devido lugar. Page 24
Limpeza do material Lave o material de vidro em água corrente, se necessário utilize detergente, e após, enxague com água destilada. Use escova especial para limpar os tubos de ensaio e outras vidrarias. Uma limpeza mais rigorosa requer o uso de solução sulfocrômica ou outras soluções especiais para limpeza. Após a lavagem do material de vidro com estas soluções, lavar com água da torneira depois enxaguar com água destilada. Page 25
Limpeza do material Material volumétrico é seco à temperatura ambiente e os não volumétricos podem ser levados à estufa. É conveniente lavar os frascos e aparelhos usados para estocar ou medir reativos com pequenas porções do mesmo, as quais deverão ser posteriormente desprezadas. Page 26
Material volumétrico líquidos incolores líquidos coloridos Page 27
Material volumétrico Page 28
Algarismos significativos É o número de dígitos necessários para expressar o resultado de uma análise, consistente com a precisão da medida, de maneira que apenas o último algarismo seja duvidoso. Cada dígito representa uma quantidade específica. O ZERO pode fazer parte de uma medida ou ser utilizado meramente para colocar a parte decimal. Page 29
Algarismos significativos - todo algarismo diferente de zero é significativo; Exemplo: 329 =...algarismos significativos - ZEROS entre algarismos diferente de zero é significativo; Exemplo: 60,102 =...algarismos significativos - o número de algarismos significativos é independente do local onde a vírgula está situada; Exemplo: 0,09 L =...algarismos significativos Page 30
Algarismos significativos - todo algarismo diferente de zero é significativo; Exemplo: 329 =...algarismos significativos - ZEROS entre algarismos diferente de zero é significativo; Exemplo: 60,102 =...algarismos significativos - o número de algarismos significativos é independente do local onde a vírgula está situada; Exemplo: 0,09 L =...algarismos significativos Page 31
Algarismos significativos - ZEROS situados a direita de outros dígitos somente serão significativos se forem resultado de uma medida, não são significativos se apenas indicarem a ordem de grandeza; Exemplo: 2 kg =...g =...algarismos significativos Page 32
Algarismos Significativos do Resultado de um Cálculo ADIÇÃO E SUBTRAÇÃO: A soma ou diferença de duas ou mais medidas deverá conter tantas casas decimais quantas existirem na medida com o menor número delas. EXEMPLO: 23,4130 + 2,3 =25,7130 2,3 contém um algarismo significativo após a casa decimal, o resultado será 25,7 Page 33
Exercícios Pesou-se 0,1352 g de um determinado composto em uma balança analítica, colocou-se em um vidro de relógio de peso 1,46 g, cuja sensibilidade é de 0,1 g. Calcular o peso total (vidro de relógio + amostra) e responder com o maior número de algarismos significativos possível. Um pedaço de latão pesa 1,7 g, retirou-se um pedaço deste latão para analisar o teor de cobre. Pesou-se o latão resultante em uma balança analítica obtendo-se 1,4326 g. Calcular a massa de latão utilizada para análise e responder com o maior número de algarismos significativos possíveis. Page 34
Algarismos Significativos do Resultado de um Cálculo MULTIPLICAÇÃO E DIVISÃO: Em uma multiplicação ou divisão o resultado deverá conter o número de algarismos significativos que estiverem expressos na medida com o menor número de significativos. Exemplos: 40,00 x 27,8 x 0,1167 = 129,7704 =... 34,6 / 2,46218 = 14,05258754 =... Page 35
Arredondamentos ARREDONDAMENTOS: Se o dígito que segue o último algarismo significativo é maior que 5, o último algarismo significativo é arredondado aumentando-se uma unidade, se o dígito é menor que 5 o último algarismo significativo é mantido Se o último dígito é 5 o número é arredondado para o dígito par mais próximo. 8,65 = 8,6 8,75 = 8,8 8,55 = 8,6 5,023 g ( 0,01 g) arredondando será =... g 3,858 g ( 0,01 g) arredondando será =... g Page 36