Experiência 04 - Solubilidade 01. OBJETIVOS: No final desta experiência o aluno deverá ser capaz de: Identificar algumas variáveis que afetam a solubilidade. Utilizar técnicas simples de extração, recristalização e filtração. 02. INTRODUÇÃO: Suponha que você tem dois béqueres com 100 ml de água a 25 ºC em cada um deles. Se você adicionar NaCl ao 1º béquer, misturando bem, você conseguirá dissolver cerca de 25 g de NaCl. Qualquer quantidade a mais de NaCl resulta num acúmulo de sólido no fundo do béquer, portanto 35 g de NaCl é a quantidade desta substância que satura 100 ml de H 2O a 25 ºC. Nesta solução NaCl é o soluto e H 2O é o solvente. Se você adicionar acetanilida ao 2º béquer, você verá que apenas alguns miligramas se dissolverão quando o ponto de saturação for alcançado. Solubilidade Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da acetanilida? Para que um sólido se dissolva, as forças de atração que mantêm a estrutura cristalina devem ser vencidas pelas interações entre solvente e soluto. Veja o exemplo da figura abaixo: dissolução de NaCl em água No processo de solvatação aquosa, onde ocorre a dispersão de um sal como o NaCl, tantos os cátions Na +, quanto os ânions Cl - tornam-se hidratados com energia suficiente para vencer a energia da rede cristalina. Solutos com polaridades próximas à polaridade do solvente dissolvem-se em maior quantidade do que aqueles com polaridades muito diferentes. Cloreto de sódio e água são substâncias muito polares, mas acetanilida é bem pouco polar. Portanto, NaCl dissolve-se em água, mas acetanilida tem uma solubilidade pequena em água. Resumindo, a regra é: O semelhante dissolve semelhante. Não é somente a natureza do soluto e do solvente que influencia na solubilidade, mas a temperatura também é importante. A solubilidade de quase todos os compostos orgânicos aumenta com um aumento de temperatura. Este fato é utilizado na técnica de purificação chamada recristalização. O efeito da temperatura na solubilidade dos compostos inorgânicos varia muito. Enquanto muitos têm a solubilidade aumentada com um aumento de temperatura,
alguns têm quase a solubilidade diminuída, e outros, como o NaCl, a solubilidade quase não é afetada. Separação e Purificação Os produtos químicos são extraídos de fontes naturais ou são sintetizados a partir de outros compostos através de reações químicas. Qualquer que seja a origem, extrações ou sínteses, raramente produzem produtos puros, e algum tipo de purificação é necessário. Convém observar que compostos comerciais apresentam diferentes graus de pureza, e freqüentemente possuem de 90 a 95% de pureza. Para certas aplicações 95% de pureza podem ser satisfatórios enquanto que, para outras, é necessária uma purificação. As técnicas de purificação mais comuns são: extração, recristalização, destilação e cromatografia. Para a purificação de sólidos, o primeiro método a ser tentado é a recristalização. Recristalização Esta técnica utiliza o fato de que as solubilidades de sólidos em um solvente são diferentes e aumentam com o aumento da temperatura do líquido. Uma solução saturada a uma determinada temperatura é resfriada. Ao ser resfriada a solubilidade diminui com a diminuição da temperatura, portanto, o sólido precipita, podendo em seguida ser filtrado a seco. Obs: As impurezas podem ser removidas pela filtração da solução saturada numa temperatura mais alta. As impurezas que são solúveis no solvente não se cristalizam mesmo na solução fria. 01. MATERIAL: - 7 tubos de ensaio - etanol - pipetas de 5 ml - 1-butanol - 1 béquer de 50 ml - querosene - 1 béquer de 250 ml - acetanilida - 1 rolha para um dos tubos - iodo ( aproximadamente a 0,03% em massa) - papel filtro - funil - argola de metal - bagueta - suporte universal - bacia plástica com gelo 03. PROCEDIMENTO A. Miscibilidade de líquidos Prepare as seis misturas em seis tubos de ensaio numerados de 1 a 6, conforme descrito abaixo. Escreva suas observações. Não esqueça de agitar cada tubo de ensaio, de forma a homogeneizar a mistura, antes de fazer as anotações. 1. 3 ml de água + 1 ml de etanol 2. 3 ml de água + 1 ml de 1-butanol 3. 3 ml de água + 1 ml de querosene
4. 3 ml de etanol + 1 ml de 1-butanol 5. 3 ml de etanol + 1 ml de querosene 6. 3 ml de 1-butanol + 1 ml de querosene Obs: Ao terminar a experiência esvazie cada tubo nos respectivos béqueres adequados aos rejeitos. Não jogue rejeitos na pia!!!!!. Não misture as soluções. B. Extração a) Coloque cerca de 3 ml de uma solução aquosa saturada de iodo (aproximadamente 0,03 % de iodo em massa) num tubo de ensaio. Adicione cerca de 1mL de querosene. Não agite. Anote suas observações. b) Coloque uma rolha no tubo e agite. Espere descansar e anote suas observações. C. Precipitação a) Coloque cerca de 0,5 g de acetanilida em 4 ml de etanol em um béquer pequeno e agite até sua dissolução. b) A seguir acrescente 20 ml de água destilada, agite e deixe cristalizar em um banho de gelo (numa bacia plástica). D. Filtração a) Dobre um papel de filtro duas vezes como indicado na figura abaixo e coloque-o em um funil de vidro. b) Coloque um béquer embaixo do funil, de modo que a ponta do funil toque a parede interna do béquer, conforme figura abaixo:
c) Com o auxílio de uma pisseta, molhe o papel filtro com um pouco de água para fixá-lo no funil. d) Transporte todo o conteúdo do béquer contendo acetanilida, etanol e água, para o filtro, com a ajuda de uma bagueta. e) Terminada a filtração, retire o papel de filtro com a acetanilida seca e coloque-a num frasco adequado.
04. FOLHA DE DADOS: EXPERIÊNCIA N 4 Turma nº... Data:... Nome... Nome... A. Miscibilidade de líquidos Mistura Miscível Parcialmente miscível 1 3 ml de água + 1 ml de etanol 2 3 ml de água + 1 ml de 1-butanol 3 3 ml de água + 1 ml de querosene 4 3 ml de etanol + 1 ml de 1-butanol 5 3 ml de etano + 1 ml de querosene 6 3 ml de 1-butanol + 1 ml de querosene Imiscível Líquido mais denso B. Extração Observações: C. Precipitação Observações D. Filtração Observações
04. FOLHA DE DADOS: EXPERIÊNCIA N 4 Turma nº... Data:... Nome... Nome... A. Miscibilidade de líquidos Mistura Miscível Parcialmente miscível 1 3 ml de água + 1 ml de etanol 2 3 ml de água + 1 ml de 1-butanol 3 3 ml de água + 1 ml de querosene 4 3 ml de etanol + 1 ml de 1-butanol 5 3 ml de etano + 1 ml de querosene 6 3 ml de 1-butanol + 1 ml de querosene Imiscível Líquido mais denso B. Extração Observações: C. Precipitação Observações D. Filtração Observações
05. PRÉ LABORATÓRIO 1) Escreva as definições dos seguintes termos químicos: a) Imiscível b) Ligação covalente polar. 2) Verifique cada molécula abaixo, se é polar ou não-polar: A) CS 2 B) NH 3 C) CH 3OH 3) Por que existe uma grande diferença na solubilidade do NaCl e da Acetanilida em água? 4) Escreva as definições dos seguintes termos químicos: a) Extração: b) Soluto: 5) Com base nas diferenças de eletronegatividade dos dois átomos, classifique as ligações nas moléculas abaixo como covalente não-polar, covalente polar ou iônica: (C = 2,5 ; O = 3,5 ; Li = 1,0 ; H = 2,1 ; N = 3,0 ; Na = 0.9) a) CO:... b) O 2 :... c) LiH:... d) NH 3:... e) Na 2O:... 6) Escrevas as definições para os seguintes termos químicos: a) Miscíveis: b) Extração: 7) Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta. a) NaCl: b) Etanol: c) Metano:
8) O processo de dissolução para o KNO 3 em água é endotérmico. Você acha que o KNO 3 torna-se mais ou menos solúvel, quando a temperatura é aumentada. Explique sua resposta. 9) O que significa dizer que o íon está hidratado? Qual o significado do termo solvatação? 10) O processo de dissolução para o KI em água é endotérmico. Você acha que o KI torna-se mais ou menos solúvel, quando a temperatura é aumentada. Explique sua resposta. 11) O Dióxido de Carbono (CO 2) solidificado, o gelo-seco, é usado como agente refrigerante para temperaturas da ordem de -78ºC. Esta molécula é polar ou apolar? Discuta. 12) Dentre as seguintes substâncias, qual apresenta molécula mais polar? Explique. H-H; H-Cl; H-Br; H-I; H-F. 13) O óleo de soja não se dissolve em água. A partir desta informação, o que podemos concluir quanto a polaridade destes dois líquidos? 14) Uma roupa branca adquiriu uma mancha marrom, quando nela derrubaram iodo (I 2). Qual dos líquidos a seguir é o menos eficaz para remover esta mancha? Explique. Gasolina, Querosene, Água, Tetracloreto de Carbono (CCl 4) 15) Diferencie: Eletronagatividade e Afinidade Eletrônica. 16) Sublinhe os compostos que você acredita que sejam solúveis na água. Justifique sua resposta. a) LiBr b) Metano (CH 4) c) NaCl 17) O dióxido de carbono (CO 2) solidificado, o gelo-seco, é usado como agente refrigerante para temperatura da ordem de -78ºC. Esta molécula é polar ou apolar? Discuta. 18) Em um dos episódios da série "Profissão Perigo", o herói McGiver provou que uma amostra de água continha íons cloreto pela adição de algumas gotas de uma solução de Nitrato de Prata; isto provocou o surgimento de um precipitado branco. Sabendo que o Cloreto de Prata é um sal pouco solúvel, apresente a equação química para a reação de precipitado deste sal que evidenciou a presença de cloreto na amostra. 19) Classifique os compostos abaixo como polar ou não polar. Sulfeto de Carbono CS 2 Tetracloreto de silício SiCl 4 Ácido Sulfídrico H 2S 20) Coloque em ordem crescente de polaridade: etanol, água, butanol, querosene. Quais destes líquidos devem formar mistura homogênea com a água?
21) Como poderia explicar que o etanol é totalmente miscível em água, enquanto o butanol é pouco miscível? 22) 2mL de água são adicionados a 2 ml de outro liquido formando um par imiscível. O que você pode fazer experimentalmente para descobrir se a água constitui a fase inferior ou a superior?