MONITORAMENTO E CONTROLE DE UM PROCESSO DE DESTILAÇÃO Ederson Luis Posselt, Eloy Maury Metz edersonlp@yahoo.com.br, eloy@softersul.com.br 1. Introdução Destilação é um processo de separação de líquidos com pontos de ebulição diferentes ou sólido de líquidos. O processo de destilação ocorre da seguinte forma na síntese: a mistura a ser separada é colocada em um balão, esse balão é aquecido e o componente de menor ponto de ebulição evapora, passando por um tubo, posteriormente esse vapor é condensado e volta ao estado líquido. Sendo assim, o componente de ebulição menor fica depositado em um novo recipiente e o restante da amostra inicial permanece no balão (ECO QUÍMICA, 2009). A destilação simples é mais comumente utilizada para separar componentes voláteis de componentes não voláteis, não sendo adequada para separar componentes que possuam pontos de ebulição próximos. A figura 1 mostra um esquema de destilação simples. No esquema da figura 1 é possível perceber que, ao ser aquecido o balão de vidro, o componente com menor ponto de ebulição começará a evaporar, logo, o único caminho a ser seguido pelo vapor é o condensador, que é resfriado com água, e que por sua vez transformará o vapor de água em água líquida novamente. O termômetro presente no auto do tubo tem a função de medir a temperatura da evaporação (INFOESCOLA, 2009). PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM SISTEMAS E PROCESSOS INDUSTRIAIS Fundamentos de Instrumentação para Controle de Processos RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA Figura 1 - Processo de destilação simples. A destilação fracionada é utilizada em processos de separação de componentes que possuam pontos de ebulição próximos. A diferença para a destilação simples está na utilização da coluna de fracionamento, que tem por objetivo, realizar a separação de componentes em um número menor de destilações. Isso ocorre pelo fato da coluna fracionária possuir bolas de vidro no seu interior, fazendo com que ocorra uma condensação parcial do vapor, onde o mesmo escorre pelo tubo retornando ao balão. O líquido que volta pela coluna entra em contato com o vapor ascendente, ocorrendo um intercâmbio de calor. Nesse processo o vapor é enriquecido pelo componente mais volátil (ECO QUÍMICA, 2009). Figura 2 - Processo de destilação fracionada 1
Baseado no estudo apresentado anteriormente, realizou-se a destilação de um álcool 60%, com o intuito de identificar as variáveis de controle do processo, gerando um produto dentro das especificações técnicas com o menor consumo de energia. Para que fosse possível realizar o experimento contava-se com a informação do ponto de ebulição dos componentes envolvidos no experimento, sendo eles: a água a 100 C e o álcool a 78,3 C. O relatório de aula prática encontra-se subdividido da seguinte maneira: montagem da estrutura de destilação, onde são exibidos e comentados os equipamentos envolvidos no processo de destilação, procedimentos realizados, explicando a forma como o experimento foi conduzido, registro das observações, que contam com os resultados das verificações parciais efetuadas e por último são discutidos e analisados os resultados. 2. Montagem da estrutura de destilação A figura 3 exibe a montagem completa do processo de destilação, onde os principais componentes estão identificados da seguinte forma: 1 (balão auxiliar, utilizado para abastecer o sistema), 2 (aquecedor elétrico utilizado para aquecer o balão que continha a mistura), 3 (balão que continha o conteúdo a ser destilado), 4 (coluna fracionada), 5 (condensador), 6 (entrada de água), 7(saída da água), 8( recipiente que recebia o componente destilado) e 9 (multímetro conectado a um termopar). Figura 4 - Utilização de um multímetro e um termopar para verificar a temperatura nos pontos do processo. Figura 3 - Estrutura de destilação montada no laboratório As variáveis controladas no processo foram: quantidade de álcool no balão, temperatura do balão, temperatura na parte central da coluna fracionária, temperatura no topo da coluna fracionária, temperatura da entrada da água, temperatura da saída da água, quantidade destilada de álcool e vazão de água utilizada no processo de condensação. 3. Procedimentos realizados Após a montagem completa dos instrumentos necessários, seguiu-se os seguintes passos para realizar a destilação: Primeiramente, foram adicionadas pérolas de ebulição no balão de vidro e posteriormente colocado 50 ml de álcool 60% no balão de vidro. Nesse momento foi acionado o aquecedor. 2
Para que o resultado ficasse dentro do planejado, foi necessário um acompanhamento do processo. Inicialmente realizou-se o controle da temperatura do balão de vidro e as duas tomadas de temperatura da coluna fracionada, onde foi constatado que, a 78 C no topo da coluna fracionária, o álcool entrava no estado de vapor e ao atingir 80 C no topo da coluna fracionária, a concentração de álcool estava praticamente no fim no balão de vidro. Nesse momento era adicionada uma nova quantidade de álcool no balão de vidro, para ser destilado. Após conhecer e reconhecer as temperaturas e o comportamento padrão da destilação no balão de vidro e no centro da coluna fracionária. Foi transferida a conferência da temperatura para a entrada e saída da água de resfriamento do sistema de condensação. Nesse momento estava sendo monitorada a temperatura do topo da coluna fracionária e a entrada e saída da água no condensador. Esse procedimento foi realizado por não estarem disponíveis o número de multímetros necessários para checagem da temperatura de todos os pontos simultaneamente. No momento em que iniciamos o procedimento de checagem das temperaturas da água de entrada e saída do condensador, conseguimos manter o sistema dentro de uma variação de 2 C, entra a temperatura da água de entrada e saída. O controle dessa variável representa o melhor aproveitamento da água utilizado no processo de resfriamento. Quanto maior a diferença de temperatura entre a entrada e a saída da água, menor o desperdício de água, e isso se deve ao fato de existir uma baixa renovação de água no condensador, sendo assim, obtínhamos o menor desperdício de água com a variação máxima de temperatura permitida, no caso 2 C. Em todos os pontos de checagem efetuados no sistema formam observadas as medidas de álcool destilado no tubo de saída. 4. Registro das observações realizadas Os registros na sua grande maioria foram efetuados em um intervalo de 1 minuto. Porém na tabela abaixo serão relacionados os resultados obtidos em análise efetuadas em intervalos de 5 minutos ou quando ocorreram mudanças significativas. Tabela 1 - Registros do experimento realizado Tempo (min) Volume (ml) balão de vidro meio da coluna topo da coluna entrada de água. saída de água Vazão de água no condensador (ml/min) Adição de álcool no balão de vidro. ml 0 0,00 25 25 25 1302,00 80 4 0,00 78 25 25 1302,00 8 0,00 79 78 78 1302,00 13 11,00 80 79 78 1302,00 18 23,00 80 79 78 1302,00 20 26,00 81 79 78 1302,00 26 36,00 83 79 78 1302,00 30 42,00 87 79 79 1302,00 36 48,00 96 86 80 1302,00 37 48,00 86 77 69 1302,00 50 42 58,50 79 26 25 291,83 46 65,00 79 26 30 37,00 48 68,50 79 26 27 137,71 50 71,00 79 26 26 43,00 3
52 72,00 72 26 26 43,00 50 55 77,50 79 26 31 143,78 61 90,00 79 26 27 130,66 64 93,50 70 26 26 130,56 50 66 94,00 78 26 26 135,56 75 121,00 80 26 27 232,74 76 123,00 71 26 25 232,74 50 89 154,00 74 26 26 232,74 50 98 175,00 79 26 27 232,74 102 184,00 80 26 26 232,74 104 190,00 91 87 82 232,74 Para ilustrar melhor o comportamento do processo de destilação do álcool 60%, selecionou-se as etapas em que houve a adição de álcool 60% no balão de vidro. O gráfico apresentado pela figura 5, exibe a relação entre o tempo e o valor da temperatura no alto da coluna de fracionamento. Claramente é possível reparar que existem quedas na temperatura, e elas estão ligadas diretamente a uma temperatura de 80 C em uma medida anterior. Isso se deve ao fato da temperatura de 80 C ter sido utilizada como ponto limite da separação entre o álcool e a água, e toda vez que a temperatura limite era atingida, adicionava-se mais 50 ml de álcool 60% no balão de vidro, fato que provocava a queda da medida da temperatura do topo da coluna de fracionamento. O tempo de destilação de destilação para cada malha foi muito semelhante, com exceção da etapa inicial, que teve a adição de 80 ml de álcool 60% e contava com a necessidade de iniciar o aquecimento do balão de vidro. A diferença entre os tempos nas malhas de 50 ml está relacionada a imprecisão da adição de álcool 60% ao balão de vidro. Figura 5 - Gráfico do comportamento da destilação em relação ao tempo. 4
5. Resultados A destilação de dois componentes com pontos de ebulição próximos requer bastante atenção e monitoramento em todas as fases do processo, e isso pode ser evidenciado facilmente pela variável de vazão de água. Na destilação da primeira malha, não foi monitorada a vazão de água, o que resultou em um grande desperdício, que foi de aproximadamente 5,6 vezes mais do que o necessário. Em um processo real é fundamental a reutilização da água. Outro ponto que chamou bastante a atenção foi o tempo de start do processo, a conclusão da destilação da primeira malha que foi de 37 minutos, sabendo-se que ela continha 80 ml de álcool 60% e sendo maior do que as outras etapas que foram de aproximadamente 50 ml de álcool 60%. Isso nos leva a crer que, esse é um sistema que aplicado a uma instância real, deva ficar em funcionamento permanente, otimizando a produtividade. Um monitoramento falho pode significar um grande prejuízo, imaginamos o fato do sensor da coluna de fracionamento apresentar defeito de alguns graus na sua verificação, isso com certeza geraria um produto fora das especificações, sendo assim considera-se fundamental a redundância dos sensores de temperatura e todos os pontos, sendo que o sistema somente estaria em harmonia, quando os mesmos coincidissem nas suas medições. Finalizado o experimento foi possível constatar que, seguindo todos os procedimentos sugeridos, foi possível transformar o álcool 60% em um álcool 91%, logo, foi atingido o objetivo do experimento. 6. Referências INFOESCOLA. Destilação Simples. Localizado em:<http://www.infoescola.com/quimica/destilacaosimples/>. Acesso em: Mar. 2009 ECO QUÍMICA. Destilação. Localizado em: <http://ube-164.pop.com.br/ repositorio/4488/meusite/ qorganicaexperimental/destilacao.htm>. Acessado em: Mar. 2009. 5