INFLUÊNCIA DA MASSA E NÚMERO DE BANDEJAS NA EXTRAÇÃO DE ÓLEO ESSENCIAL DE GENGIBRE VIA ARRASTE DE VAPOR Evelyn Kraneck, Ana Maria da Silveira, José Teixeira Freire Bolsista de Iniciação Científica CNPq/UFSCar, discente do curso de Engenharia Química Professor do Departamento de Engenharia Química da UFSCar/SP Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal de São Carlos. Rodovia Washington Luiz, km 5 SP-0, São Carlos SP, CEP 565-905 e-mail: freire@ufscar.br RESUMO - O gengibre (Zingiber officinale, Roscoe) pertence à família das zingiberáceas e possui alto teor de óleo essencial, muito empregado nas indústrias farmacêuticas, alimentícias e de perfumaria, dada a grande gama de utilização, desde tratamento de fratura, reumatismo, artrites, problemas digestivos até condimentos e essências. Para a extração dos óleos essenciais, encontram-se na literatura várias técnicas e equipamentos disponíveis para cada finalidade do óleo. Neste trabalho se estudou as melhores condições de extração para um extrator de bandejas e utilizouse também um equipamento em escala laboratorial, o Clevenger MA 55, a fim de comparar o teor de óleo extraído pelos dois equipamentos. Os resultados mostraram que a melhor extração para o extrator de bandejas, ocorreu para o maior número de bandejas e para a menor massa distribuída nas bandejas. Na comparação dos dois equipamentos, obteve-se, para uma mesma massa de amostra, melhor rendimento no extrator de bandejas. Palavras-Chave: gengibre, óleo essencial, arraste de vapor INTRODUÇÃO Algumas técnicas comumente empregadas para extração de óleos essenciais incluem a destilação a vapor, hidrodestilação, extração por solventes, por fluido supercrítico entre outras (Guenther, 97), e para cada finalidade do óleo podese optar por uma técnica diferente. A destilação via arraste de vapor e a hidrodestilação são técnicas que possibilitam a obtenção de um óleo livre de resíduos, pois o vapor gerado é condensado e separado do óleo. Na hidrodestilação o material a ser destilado permanece diretamente em contato com a água em ebulição, enquanto que a técnica por arraste de vapor a matéria-prima é colocada sobre uma placa perfurada, a certa distância do fundo do extrator, de modo a evitar o contato direto com a água em ebulição; ou ainda, pode-se introduzir vapor de água, gerado a partir de caldeiras ou autoclaves, em uma câmara de expansão do extrator, antes de passar pela placa perfurada (Borsato et al., 008). A técnica de extração via solvente orgânico, Soxhlet, extrai outros compostos além dos óleos voláteis, deixando impurezas. A grande desvantagem da presença de solventes orgânicos no óleo extraído é seu impedimento de uso nas indústrias de alimentos e farmacêutica e esse problema aumenta à medida que a escala de produção cresce (Marinho et al., 007). O processo de extração com um fluido supercrítico é baseado no contato entre o material sólido em estado natural e o solvente pressurizado, normalmente o CO, que remove os componentes de interesse da fase sólida. Depois dessa remoção, o extrato é separado do solvente através da redução da pressão com baixa temperatura (Martínez et al., 007). É a técnica mais utilizada em escala industrial, porém é de alto custo. Para a hidrodestilação é comum o uso do aparelho Clevenger que opera em pequena escala. Ele é construído em vidro e opera em tempos longos; apesar de apresentar bons resultados tem limitações quanto à quantidade de matéria-prima que suporta (Atkins, 990). Baseado na análise das vantagens e desvantagens dos diferentes tipos de extratores de óleos essenciais, Tavares (007) projetou, construiu, testou e operou um extrator de óleos essenciais que utiliza como técnica a destilação por arraste de vapor e possibilita a manipulação das
variáveis pressão e temperatura. Como matéria-prima para a operação foi utilizado o gengibre por se destacar na quantidade de óleo essencial que possui, e por apresentar extensa utilização pelas indústrias. O equipamento foi construído no Departamento de Engenharia Química da Universidade Federal de São Carlos (DEQ/UFSCar), e será denominado daqui para frente de extrator de bandejas. A cultura de gengibre está cada vez mais comum, tanto no mercado brasileiro quanto no internacional, pois tem grande importância e ampla aplicação. Na área da saúde, é reconhecido devido ao seu potencial terapêutico, como antiinflamatório, antiemético e antináusea, antiúlcera, entre outros. Na área de perfumaria e cosmética, devido a sua refinada e complexa composição, sendo utilizado desde perfumes até produtos de limpeza. E na área alimentícia, devido ao seu potencial como aditivo flavorizante, sendo muito utilizado como tempero em receitas doces e salgadas. O óleo é um produto do metabolismo da célula vegetal, representa cerca de a % da composição da matéria, sendo a composição não estável e é dependente de diversos fatores que são regulados pelo metabolismo. O acúmulo do óleo essencial depende das fases de desenvolvimento da planta (Povh e Ono, 006). O óleo essencial de gengibre tem valor agregado muito maior do que o do gengibre in natura (Maia et al., 99), o que apresenta muitas vantagens tanto para o produtor quanto para o país. Os principais constituintes são b-bisaboleno, borneol, linalol, felandreno, citral, cineol, alfazingebereno, vetiverol, zenziberol, tendo como principais ações em tratamento de fratura, reumatismo, artrites, entorpecimento, cansaço muscular, problemas digestivos, náusea, resfriado e gripe, frieza emocional, cansaço nervoso, debilidade geral, tônico sexual, dores de garganta, impotência, ressacas e celulite (Extração de óleos essenciais, 008). Com a finalidade de obter o teor de óleo essencial de gengibre e estudar o extrator de bandejas, foi proposta a análise do efeito da quantidade de massa e do número de bandejas que são fatores importantes para a extração neste equipamento. Após a obtenção do teor de óleo no extrator em questão comparou-se com o teor de óleo obtido no Clevenger, um equipamento de utilização comercial que utiliza técnica de extração semelhante. Material MATERIAIS E MÉTODOS O material utilizado foi o rizoma do gengibre (Zingiber officinale, Roscoe) adquirido no mercado local. A amostra foi preparada lavando-se o gengibre, fatiando-o e depois triturando-o com água em liquidificador doméstico. Equipamento A extração foi realizada em dois equipamentos, um que utilizou a técnica de arraste de vapor, o extrator de bandejas e o outro a técnica de hidrodestilação, Clevenger MA55 da marca MARCONI. O extrator de bandejas é composto por uma caldeira que permite a manipulação da variável pressão e conseqüentemente da temperatura, uma câmara de extração cilíndrica de aço inox isolada termicamente com lã de rocha e recoberta com placas de alumínio corrugado, fixadas por presilhas, com 0 m de diâmetro e m de altura, mostrado nas Figura e, comportando até três bandejas perfuradas com 00 orifícios/cm. A função dessas bandejas é suportar a amostra do material e são independentes, pois estão apoiadas sobre flanges também de aço inox, soldadas em uma placa de distribuição de vapor com 0 orifícios/cm. Na parte superior da tampa encontram-se um manômetro, uma válvula, para regular a taxa de destilação, e o destilador todo em vidro, construído com três tubos concêntricos para se obter desempenho semelhante aos convencionais de tamanho superior; mais detalhes podem ser obtidos em Tavares (007). Para a determinação da massa das amostras de gengibre e do óleo extraído utilizou-se uma balança com precisão de 0g.
0 8 DIFF..8.7.6.5 6 4.4.. MAIN.5 50 40.5.5.5 0 0 0 0 0 7 8 4 5 6 9 0 6 5 4 0 9 -Purga do Destilador -Destilador -suporte do Destilador 4 -Alimentação de Água 5 -Coletor de Óleo 6 -Válvula para Vapor 7 -Manômetro 8 -Câmara de Extração 9 -Alimentação de Vapor 0- Purga da Câmara de Extração - Mesa - Regulador de Pressão - Manômetro da Caldeira 4- Painel de Controle 5- Válvula para Vapor 6- Caldeira 7- Purga da Caldeira 8- Bomba 9- Motor Elétrico 0 -Tanque de Água - Bandeja Perfurada - Distribuidor de Vapor 8 7 Figura - Equipamento de extração de óleo de gengibre. de operação, durante 4 horas, e pesado para a determinação do teor de óleo na amostra em base seca. Destilador de óleos essenciais Clevenger MA 55: A amostra já preparada foi transferida para o balão volumétrico para ser aquecida. O vapor gerado continuamente rompe as células que armazenam o óleo, arrastando-o para o destilador onde são condensados, e por diferença de densidade pode ser separado da água. A água condensada chamada de água florada tem vazão contínua e foi coletada em um frasco de Erlenmeyer e depois descartada. O óleo foi coletado ao final de 4 horas de extração e foi pesado para a determinação do teor de óleo na amostra em base seca. Figura - Câmara de extração. Procedimento Experimental Extrator de bandejas para óleos essenciais: A amostra preparada foi distribuída em até três bandejas do próprio extrator. As bandejas foram transferidas para a câmara de extração que em seguida foi fechada e operada a uma pressão de,0 kgf/cm. Alimentou-se a câmara de extração com vapor gerado pela caldeira à pressão constante de,4 kgf/cm. O vapor arrasta o óleo contido na amostra para o destilador onde é condensado e coletado a cada hora Procedimento de Cálculo O rendimento do óleo essencial extraído do gengibre pode ser calculado com base na matéria seca ou base livre de umidade (BLU) de acordo com a seguinte equação: TO = Mo Bm - ( Bm U 00 () 00 ) onde, Bm é a massa do gengibre utilizada, Mo é a massa de óleo extraída, U é o teor de umidade do gengibre (determinado em 85,8% b.u.) e TO é o teor de óleo
essencial extraído (g de óleo essencial em 00g de biomassa seca) ou rendimento de extração (Santos et al., 004). RESULTADOS E DISCUSSÃO Para a operação do extrator de bandejas fixou-se a pressão da caldeira e da câmara de extração em,4 e,0 kgf/cm respectivamente e a temperatura de saturação calculada em,7 C, com vazão média de destilado de 50 L/h. Os resultados da extração estão apresentados na Tabela, para massas totais de 00g, 400g, 600g, 800g, 900g, 00g, 400g e 00g com até três bandejas, podendo assim variar a espessura e a porosidade da torta formada. Para cada bandeja realizou-se dois experimentos, portanto os valores apresentados são uma média entre as réplicas. Tabela - Massa e teor de óleo obtido durante a extração no extrator de bandejas. nº Band. Band. bandeja M band M total M óleo Teor (%) 400 400 0,74,07 00 00 0,504,84 600 600 80,05 00 00,674 0,984 00 400 0,90,64 400 800,47 99 600 00,06 00 600,09 09 00 400,64 0,988, 400 0,96,694 400 00,494,464 00 600,66,7 00 900,646,64 600 800,940,5 00 600 5,87,40 A partir dos experimentos, foi possível determinar as condições ótimas de operação, ou seja, em que condições de distribuição da massa nas bandejas o teor de óleo extraído foi máximo. Comparando-se as quantidades extraídas entre as bandejas para uma mesma massa total de amostra, obteve-se o maior teor de óleo, utilizando-se bandejas, com 400g distribuídas igualmente. Para uma melhor visualização as Figuras, 4 e 5 mostram os resultados do teor de óleo em cada bandeja. Pode-se observar pelas figuras, que independente do número de bandejas, o comportamento em relação à quantidade de massa permanece o mesmo, quanto mais massa utilizada, menor foi o teor obtido, com exceções, para 00g em duas e três bandejas. Esse fato ocorreu devido à maior dificuldade que o vapor tem em percolar a torta que ficou mais espessa, mais compacta e menos porosa com o aumento da massa. Analisando um tempo específico de,5 horas, por exemplo, pode-se comparar a extração entre as três bandejas, para 400g, enquanto o teor com uma bandeja é próximo de,%, para duas bandejas esse valor é de,4% já para três bandejas, observa-se o maior teor, de aproximadamente,5%. Esse fato é recorrente para as demais massas totais, portanto a configuração com três bandejas proporciona melhores resultados de extração. Para a extração com o Clevenger MA 55, com 400g de gengibre em 800 ml de água, à temperatura de 98 C no balão, foi obtido 5 g de óleo correspondendo a um teor de,47%. O óleo foi coletado apenas ao final das 4 horas de extração. Quando comparados os resultados do teor de óleo extraído no extrator de bandejas com 400g e o Clevenger MA 55, o extrator teve melhor rendimento quando utilizou duas e três bandejas, cerca de % a mais e obteve o mesmo teor com uma hora a menos de extração. Para uma única bandeja, a massa de 400g ficou mais compacta dificultando a passagem do vapor, e para este caso o Clevenger apresentou um teor % maior que o extrator de bandejas. Este equipamento é muito utilizado nos dias atuais por apresentar boa eficiência, porém sua limitação em relação à quantidade de matéria que suporta mostra uma grande desvantagem para a produção em grande escala. Devido à tendência crescente apresentada nas Figuras, 4 e 5, verifica-se que o tempo de destilação empregado (quatro horas) foi insuficiente para extrair completamente o óleo das amostras.
Teor de óleo essencial de gengibre (%),0,8,6,4,0 0, 0 4 5 00 g 00 g Figura - Teor de óleo essencial de gengibre em função do tempo usando uma bandeja. Teor de óleo essencial de gengibre (%),0,8,6,4,0 0, 0 4 5 800 g 00 g Figura 4 - Teor de óleo essencial de gengibre em função do tempo para duas bandejas. Teor de óleo essencial de gengibre (%),0,8,6,4,0 0, 0 4 5 00 g 900 g 800 g Figura 5 - Teor de óleo essencial de gengibre em função do tempo para três bandejas. CONCLUSÕES REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ATKINS, P. W., 990. Physical Chemistry. Oxford University Press, 5th Edition. BORSATO, A. V., DONI-FILHO L., CÔCCO L. C., PAGLIA E. C., 008. Rendimento e composição química do óleo essencial da camomila [Chamomilla recutita (L.) Rauschert] extraído por arraste de vapor d água, em escala comercial, Ciências Agrárias, Londrina, 9(), 9-6. EXTRAÇÃO DE ÓLEOS ESSENCIAIS, 008. Disponível na internet: http://pensologo sou.no.sapo.pt/etnobotanica/oleosessenciais. htm. Acesso em outubro de 008. GUENTHER, E., 97. The essential oils. Malabar, Krieger, 47 p. MAIA, N. B., BOVI, O. A., DUARTE, F. R., 99. Obtenção e Análise do Óleo Essencial do Gengibre; Efeito de Secagem e Processamento, Bragantia, Campinas, 50(), 8-9. MARINHO P. Q., SOARES E. A., COELHO G. L. V., MENDES M. F., 007. Simulação da Extração do óleo da noz Macadâmia utilizando fluido supercrítico, Anais do VII Congresso Brasileiro de Engenharia Química em Iniciação Científica, São Carlos-SP (publicado em CD-ROM). MARTÍNEZ, J., ROSA, P. T. V., MEIRELES, A. A., 007. Extraction of Clove and Vetiver Oils with Supercritical Carbon Dioxide: Modeling and Simulation, The Open Chemical Engineering Journal,, -7. POVH, J. A., ONO, E. O., 006. Rendimento de óleo essencial de Salvia officinalis L. sob ação de reguladores vegetais, Acta Sci. Biol. Sci., Maringá, 8(), 89-9. SANTOS, A. S., ALVES, S. de M., FIGUEIRÊDO, F. J. C., ROCHA, O. G. da, 004. Descrição de Sistema e de Métodos de Extração de Óleos Essenciais e Determinação de Umidade de Biomassa em Laboratório, Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, Comunicado Técnico 99, Embrapa, Belém, ISSN 57-44. TAVARES, J. A., 007. Projeto, construção, testes e operação de um extrator de óleos vegetais, PPG-EQ/UFSCar, São Carlos - SP (Dissertação de Mestrado), 76 p. A partir da análise dos resultados pode-se concluir que as melhores condições operacionais para o extrator de bandejas são aquelas com um maior número de bandejas () para menor massa (400g), extraindo 0,96g de óleo, o que corresponde a um teor de,7%. Na comparação dos dois equipamentos, o extrator de bandejas mostrou-se mais eficiente para duas e três bandejas, cerca de %. AGRADECIMENTOS Ao CNPq pelo auxílio financeiro.