Análise físico-química sumária de vinhos. José Carvalheira LQE/DRAPC



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Transcrição:

Análise físico-química sumária de vinhos José Carvalheira LQE/DRAPC

Análise físico-química sumária de vinhos Objectivo Conclusão da ferm. alcoólica: Estado de conservação: Parâmetro Massa volúmica Açúcares redutores Teor alcoólico adquirido Extracto Seco Total Acidez volátil Composição em ácidos: ph Acidez Total F. Maloláctica (Ác. Málico) Presença de polifenoloxidases: Prova de ar

Métodos de análise aplicáveis aos vinhos Parâmetro Método Alcool adquirido: Destilação + Areometria ou Balança Hidrostática / Ebuliometria / NIR / FTIR Massa volúmica: Areometria / Picnometria / Balança Hidrostática / Densimetria Digital / FTIR Açúcares redutores: Acidez volátil ph Acidez Total: FML Prova de ar: Químico (Luff-Schrool) / FTIR Destilação por arrastamento de vapor + Volumetria ácido-base/ FTIR Potenciometria / FTIR Volumetria ácido-base (com azul de bromotimol ou potenciómetro) / FTIR HPLC / Enzimático / Cromat. em papel / FTIR Exposição ao ar > 72 horas

Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Caracteristicas cromáticas AS2-11-CARCHR Espectrometria UV-VIS Método de medição da sobrepressão AS314-02-SURPRES Aphrométrie Dióxido de Carbono AS314-04-CO2MAN Manométrie Chumbo AS322-11-PLOMB Spectrométrie d absorption atomique Acido sorbico AS313-18-SORCAP Capillary electrophoresis Acetaldeido (etanal) AS315-01-ETHANA Colorimétrie Acidez Total AS313-01-ACITOT Titrimétrie Acidez Volatil AS313-02-ACIVOL Titrimétrie after distillation Titulo alcoolometrico volumico AS312-01-TALVOL Méthode de référence: pycnométrie Alcalinidade das cinzas AS2-05-ALCCEN Titrimétrie Amonio AS322-01-AMMONI Titrimétrie Corantes artificiais AS315-08-COLSYN TLC Cinzas AS2-04-CENDRE gravimétrie Calcio AS322-04-CALCIU Spectrométrie d absorption atomique

Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Cloretos SA321-02-CHLORU Electrode Specifique Acido citrico AS313-09-ACIENZ Enzymatique Cobre AS322-06-CUIVRE Spectrométrie d absorption atomique Massa volúmica a 20 C AS2-01-MASVOL Méthode usuelle: aerométrie Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode de référence: gravimétrie Extracto seco total AS2-03-EXTSEC Méthode usuelle: densimétrie Acetato de etilo AS315-02-ACEETH Méthode de référence: Chromatographie gazeuse Avaliação do teor de açúcares mostos, MC e MCR por refractometria AS2-02-SUCREF refractométrie Indice de Folin-Ciocalteu AS2-10-INDFOL Colorimétrie Glicerol AS312-05-GLYENZ Enzymatique Ferro AS322-05-FER Méthode de référence: Spectrométrie d absorption atomique Acido lactico AS313-06-ALACHI Colorimétrie Magnesio AS322-07-MAGNES Spectrométrie d absorption atomique Acido malico Total AS313-10-AMALTO Colorimétrie

Métodos de análise OIV - LQE TÍTULO REFERENCIA PRINCÍPIO Diglucosido do malvidol AS315-03-DIGMAL Colorimétrie Metanol AS312-03-METHAN Référence : Chromatographie gazeuse Azoto Total AS323-02-AZOTOT Méthode Kjeldhal's Acidos Organicos AS313-04-ACIORG HPLC Potential deoxidaçãoredução AS2-06-POTOXY Potentiométrie ph AS313-15-PH Potentiométrie Glucose e fructose AS311-02-GLUFRU Enzymatique Sulfatos AS321-05-SULFAT Méthode de référence: gravimétrie Dioxido de enxofre - vinho AS323-04-DIOSOU Iodométrie (rapide) Acide tartarico AS313-05-ACITAR Méthode usuelle: Spectrophotométrie

Etapas da técnica: FTIR 1 - Aquisição do espectro infra-vermelho: O espectro obtido situa-se entre os C.O. 10 000 e 2 000 nm (infravermelho próximo e médio) 2 - Tratamento da informação do espectro (processo estatístico): A base de dados de calibração é constituída por um banco de espectros de vinhos, para cada um dos quais foi atribuído um valor de referência para cada parâmetro pretendido, obtido por um método de referência. O software procura uma eventual correlação entre cada C.O. e os valores de referência. Para cada parâmetro são retidos cerca de 15 C.O., que apresentam as melhores correlações entre a absorção e a concentração do composto em questão. Geralmente, com 15 C.O. obtém-se mais de 97% da informação sobre um dado composto. A partir destes valores de intensidade a certos CO e das concentrações de referência é criado um modelo polinomial de calibração por via estatística. O método estatístico mais usado é o PLS (Partial Least Square). A análise: Uma agulha associada a uma bomba peristáltica toma 7 a 8 ml de amostra, fazendo-se a leitura após a paragem da bomba. Procede-se à aquisição e tratamento do espectro segundo os parâmetros estabelecidos na calibração e os resultados são afixados no ecrã.