CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses
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- Therezinha Padilha Fonseca
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1 CIVP ALABcuito Interlaboratoriade Vinhos Portugueses CIVP-ALABE Circuito Interlaboratorial de Vinhos Portugueses Rua de Ferreira Borges, PORTO - Portugal Telemóvel: civp@alabe.pt Relatório do Ensaio Interlaboratorial Vinho (V) - Novembro de 2016 Criado por: José Luís Moreira
2 1. OBJETIVO PARTICIPAÇÃO NO CIRCUITO PROCEDIMENTO AMOSTRAS PARÂMETROS ANALISADOS METOLOGIA ANALÍTICA ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS APRESENTAÇÃO DOS RESULTADOS CODIFICAÇÃO DOS RESULTADOS DATAS RESULTADOS REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DOS RESULTADOS PARA OS PRINCIPAIS PARÂMETROS NO MÊS DE NOVEMBRO DE ESTE RELATÓRIO É COM POSTO POR 24 PÁGINAS. 1 O IPAC Instituto Português de Acreditação, organismo nacional de acreditação, membro da infraestrutura europeia de acreditação, a European cooperation for Accreditation (EA), bem como das estruturas mundiais de acreditação, a International Laboratory Accreditation Cooperation (ILAC) e o International Accreditation Forum (IAF) aceita os ensaios de aptidão organizados pela ALABE, considerando que esta entidade os organiza de forma independente e tem historial e aceitação na área técnica. (IPAC Instituto Português de Acreditação, DRC005, edição de )
3 CIVP-ALABE 1. Objetivo O presente circuito interlaboratorial rege-se pelas regras de participação disponíveis na secção CIVP-ALABE/Documentos do site da ALABE ( - e tem por objetivo testar a exatidão dos ensaios analíticos realizados em vinhos, proporcionando uma valiosa ferramenta para o controlo da qualidade dos resultados apresentados pelos laboratórios participantes. 2. Participação no circuito As entidades que receberam amostras para participação neste ensaio interlaboratorial foram as seguintes: Adega Cooperativa da Vermelha, C.R.L. Adega Cooperativa de Borba, C.R.L. Adega Cooperativa de Cantanhede, C.R.L. Adega Cooperativa de Ponte do Lima, C.R.L. Adega Cooperativa do Cartaxo, C.R.L. Adega Cooperativa São Mamede da Ventosa, C.R.L. Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Gaia Adriano Ramos Pinto Vinhos, S.A. - Quinta dos Bons Ares Agrovisul, Material Agropecuário, Lda Aveleda S.A. Bacalhôa Vinhos de Portugal, S.A. CARMIM - Cooperativa Agrícola de Reguengos de Monsaraz, C.R.L. Casa Santos Lima Companhia das Vinhas, S.A. Caves Santa Marta, Vinhos e Derivados, CRL Comissão de Viticultura da Região dos Vinhos Verdes Comissão Vitivinícola Regional Alentejana Comissão Vitivinícola Regional de Trás-os-Montes Comissão Vitivinícola Regional do Dão Cooperativa Agrícola de Granja, C.R.L. Cooperativa Agrícola de Santo Isídro de Pegões, C.R.L. Direcção Regional de Agricultura e Pescas do Norte ENEO Agroalimentaria, S.L.L. 2
4 Enofast, Consultoria e Análises de Vinhos Lda Enoport - Produção de Bebidas, S.A. Esporão, S.A. FALUA, Sociedade de Vinhos, S.A. Fundação Eugénio de Almeida Global Wines, S.A. Goanvi Bottling, Lda Gran Cruz Porto - Sociedade Comercial de Vinhos, Lda H. Uva, S.A. Herdade da Malhadinha Nova, S.A. INGACAL -Consellería do Medio Rural - Estación de Viticultura e Enoloxía de Galicia Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP- RAM (IVBAM) - Vitivinícola - Vitivinícola Instituto do Vinho, do Bordado e do Artesanato da Madeira, IP- RAM (IVBAM) - Adega de São Vicente Instituto dos Vinhos do Douro e do Porto, IP Instituto Nacional de Investigação Agrária e Veterinária, IP J. Portugal Ramos - Vinhos, S.A. José Maria da Fonseca Vinhos, S.A. de Análises Enológicas Duriense, Lda. Regional de Enologia Logowines, S.A. Manoel D. Poças Júnior - Vinhos, S.A. Monte do Trevo, Lda Proenol - Indústria Biotecnológica, Lda. Provinislab - de Enologia, Lda Quinta and Vineyard Bottlers, Vinhos, S.A. Quinta da Lixa - Soc. Agrícola, Lda SLD - Sociedade Lusitana de Destilação, S.A. Sociedade Agrícola e Comercial dos Vinhos Messias, S.A. Sociedade dos Vinhos Borges, S.A. Sogevinus Fine Wines, S.A. Sogrape - Vinhos, S.A. Symington Vinhos, S.A. Vallegre, Vinhos do Porto S.A. WTejo Enologia - Análises e Consultoria, Unipessoal, Lda Xisto Azul, Lda Figura 1 Resultados recebidos (%) para a amostra distribuída. 3
5 3. Procedimento 3.1. Amostras A amostra utilizada no presente circuito foi um Vinho (definição constante do Regulamento (CE) n.º 491/2009 do Conselho de 25 de maio de 2009, anexo III, n.º 1) e as alíquotas foram preparadas segundo o procedimento de preparação de amostras piloto pré-estabelecido Parâmetros analisados Os parâmetros analisados foram: massa volúmica a 20ºC, título alcoométrico volúmico (TAV) adquirido, título alcoométrico volúmico total, extrato seco total, extrato não redutor, açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose, glucose + frutose, acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO 2 molecular, SO2 livre, SO2 total, ph, ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total, L-málico, D-málico, lático e sórbico, sulfatos, cloretos, densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante, tonalidade, cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão Metologia analítica Os métodos analíticos aceites para este circuito interlaboratorial foram distribuídos aos participantes e concontram-se disponíveis no site da ALABE ( O envio à ALABE de resultados analíticos implica a indicação do método analítico utilizado. 4
6 3.4. Análise estatística dos resultados Para cada parâmetro e método analítico, os resultados recebidos foram submetidos a uma análise de valores aberrantes através do teste de Grubbs (teste simples e duplo). Quando o resultado do teste estatístico de Grubbs é superior ao valor crítico para o nível de significância de 1% os resultados são assinalados como aberrantes, sendo eliminados do restante tratamento estatístico. Os resultados analíticos em que o teste estatístico de Grubbs está compreendido entre o valor crítico para os níveis de significância de 5% e 1% foram assinalados como valores isolados, sendo considerados em conjunto com os restantes resultados aceites (teste estatístico de Grubbs inferior ao valor crítico para o nível de significância de 5%) para o cálculo da médias dos resultados aceites x ), o desvio padrão (s) e o intervalo de confiança da média para ( uma probabilidade de 95% (IC a 95%). Nas tabelas de resultados são indicados o número total de resultados recebidos (Nt) por método analítico, bem como o número de resultados aceites (Na), após eliminação de aberrantes. O valor da referência ALABE ( ALABE ), ou seja a média dos ensaios realizados em laboratórios acreditados, é representado graficamente, conjuntamente com os restantes dados. O z-score é calculado através da seguinte equação: z-score x x s z-score= x-x s z-score para 1 parâmetro resultado individual média dos resultados aceites desvio padrão dos resultados aceites O z-score é um indicador de desempenho analítico de um laboratório e pode ser interpretado da seguinte forma (ISO/IEC 17043:2010 5
7 Conformity assessment - General requirements for proficiency testing): z 2 é considerado satisfatório 2 < z < 3 é considerado questionável z 3 é considerado insatisfatório Os resultados de z-score foram calculados a partir do resultado médio e do desvio padrão dos resultados aceites sem arredondamentos e não partir dos resultados arredondados publicados neste relatório Apresentação dos resultados São apresentados, sob a forma de tabelas, os resultados obtidos pelos laboratórios participantes nos diversos métodos, incluindo os resultados do tratamento estatístico. São igualmente apresentados os gráficos dos resultados individuais e médios dos parâmetros com maior percentagem de resposta: massa volúmica a 20ºC, TAV adquirido, extrato seco total, substâncias redutoras, acidez total, acidez volátil, SO2 livre, SO2 total e ph Codificação dos resultados Os laboratórios participantes foram codificados, sendo esta codificação renovada anualmente e fornecida individualmente a cada laboratório Datas Envio das amostras Realização dos ensaios a Conclusão do relatório
8 4. Resultados Tabela 1 Resultados analíticos para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC (g/ml) TAV Adquirido (%vol.) TAV Total (%vol.) Extrato Seco Total (g/l) Extrato Não Redutor (g/l) Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Refratometria Cálculo Gravimetria Densimetria (cálculo) MV 20ºC: DE, TAV Ad.: DE, AV: Titrimetria com indicador Densimetria (cálculo) MV 20ºC: Ar., TAV Ad.: Ar., AV: Titrimetria com indicador L1 0, ,45 L3 0, ,96 22,4 L5 0,9919 0, ,00 12,03 25,9 22,8 L6 0,9940 0, ,60 12,04 22,5 L8 0, ,87 21,2 L9 0, ,76 11,89 11,93 21,8 L10 0, ,65 11,72 23,0 21,7 L11 0, ,30 21,1 L12 11,85 L13 0, ,70 L14 0, ,37 20,9 19,5 L15 0,9914 0, ,80 12,10 20,1 L16 0, ,30 L18 0, , ,60 13,65 L19 0, , ,72 11,90 11,74 20,6 20,9 20,2 L20 0,9915 0, ,60 11,64 L21 0,9913 0, ,80 11,60 11,90 11,70 22,4 19,7 22,1 19,6 L22 13,60 L23 0, ,87 11,85 11,90 21,6 21,0 L24 0, ,76 21,3 L25 0, ,70 L26 0, ,2 L27 0,9915 0, ,40 11,50 21,7 21,5 L28 0, , ,84 11,77 21,9 18,3 L29 0,9914 0, ,58 11,74 22,3 L30 0, ,79 11,70 21,5 L32 0, ,83 11,85 20,6 20,2 L35 0,9923 0, ,70 L36 0, ,89 L38 0, ,66 22,1 20,6 L39 0, ,90 12,00 12,04 23,5 21,2 L40 0,9909 0, ,90 21,9 L43 0,9914 0, ,00 12,30 23,6 L44 0,9912 0, ,85 11,81 11,79 11,83 21,9 22,2 21,6 L45 0, ,60 11,70 21,4 L46 0,9914 0, ,85 11,67 L47 0, ,20 L48 0, ,50 21,0 19,8 L50 0,9900 0,9904 9,28 11,90 L52 0,9920 0, ,50 11,50 23,5 18,9 L53 0, ,82 11,89 23,2 22,1 L54 0, ,90 11,60 L55 0, , ,92 11,63 21,5 21,3 L56 0, ,78 11,85 20,9 19,7 L57 0, , ,81 11,68 20,5 L58 0, ,95 23,5 L60 0, ,62 Na Nt , , , ,810 11,666 11,937 11,764 11,842 12,600 11,813 21,39 22,66 22,28 21,13 20,81 s 0, , , ,173 0,181 0,149 0,210 0,102 0,196 0,47 1,46 1,17 1,40 0,94 IC a 95% 0, , , ,124 0,093 0,100 0,087 0,073 0,488 0,44 0,93 1,46 0,75 0,60 ALABE 0, ,837 11,860 21,60 20,93 x 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) DE Densimetria Eletrónica; Ar. Areometria Cálculo 7
9 Tabela 2 Resultados de z-score para massa volúmica, TAV adquirido, TAV total, extrato seco total e extrato não redutor. Parâmetro Massa volumica 20ºC TAV Adquirido TAV Total Extrato Seco Total Extrato Não Redutor Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Picnometria Densimetria electrónica Densimetria com balança hidrostática Areometria Refratometria Cálculo Gravimetria Densimetria (cálculo) MV 20ºC: DE, TAV Ad.: DE, AV: Titrimetria com indicador Densimetria (cálculo) MV 20ºC: Ar., TAV Ad.: Ar., AV: Titrimetria com indicador Cálculo L1 7,29-1,20 L3-0,48 1,63 0,10 L5 1,30 0,37 0,42 1,27 2,22 1,19 L6 5,96-2,51 1,15 0,98 L8-1,14-0,45-1,00 L9 0,22-0,29-0,32 0,79 0,87 L10 0,86-0,09-1,19 0,23 0,95 L11 2,43-2,20-0,02 L12-0,58 L13-0,48-0,30 L14-0,25-1,64-1,20-1,39 L15 0,19 0,37 0,74 1,60-0,74 L16-0,70 2,43 L18 0,12 0,37-1,22 8,97 L19-1,76-0,71-0,52 0,65-1,00-1,66-0,17-0,65 L20 0,41 0,19-0,37-0,59 L21-0,03-1,25 0,74-0,78 0,57-0,58-0,18-1,02 1,38 L22 L23 0,12 0,35 0,41 0,57 0,45 0,20 L24-0,80-0,02 0,12 L25 0,41 0,19 L26 7,04 1,06 L27 0,41 0,46-1,48-1,25-0,49 0,26 L28 0,22-1,16 0,17 0,03 1,08-2,02 L29 0,19 0,55-0,48-0,11-0,25 L30-0,17 0,13-0,58 0,26 L32-1,59 0,91 0,08-1,43-0,65 L35 2,19 1,09-1,59 L36 0,42 0,60 L38 0,19-0,04-0,38-0,22 L39 0,41 1,29 0,42 1,94 0,58 0,42 L40-0,92 1,62 0,65 0,55 L43 0,19-0,08 0,42 2,55 1,76 L44-0,25 0,19 0,79 0,13-0,12-0,52 0,76 0,84 L45 2,10-1,22-1,39 0,03 L46 0,19 0,37-0,58-0,45 L47-0,70 2,26 L48-0,25-0,92-1,14-1,07 L50-2,92-0,35-13,22 0,65 L52 1,52-0,71-0,92-1,25 0,58-1,59 L53 0,63 0,85 0,47 0,78 1,38 L54-0,25-0,78 L55-0,87 0,01 0,64-0,64 0,24 0,12 L56-0,67-0,17 0,08-1,02-1,18 L57 0,12-0,35 0,00-0,40-0,45 L58 0,63 0,09 1,04 L60 0,10-0,68 8
10 Tabela 3 Resultados analíticos para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais (g/l) Substâncias Redutoras (g/l) Glucose + Frutose (g/l) HPLC Potenciometria Método enzimático Clarificação L1 L3 1,5 0,4 L5 0,4 0,2 L6 1,5 0,5 L8 1,3 L9 0,3 0,3 L10 1,3 L11 0,6 L12 0,4 L13 5,2 L14 1,3 L15 0,7 0,6 L16 0,4 L18 11,1 L19 0,4 L20 1,4 0,3 L21 1,3 1,1 L22 L23 <0,6 <1,5 L24 0,5 0,5 1,7 L25 1,2 L26 L27 1,2 1,2 L28 1,2 0,3 L29 0,4 0,2 L30 1,2 L32 2,3 1,3 0,3 L35 2,7 0,5 L36 0,3 L38 1,5 L39 2,3 L40 0,7 0,5 0,7 L43 3,4 2,0 L44 1,3 0,3 L45 1,5 0,3 L46 1,2 1,6 2,2 L47 L48 1,2 L50 L52 0,5 L53 1,2 1,1 0,3 L54 0,9 1,3 L55 1,8 1,1 L56 1,2 0,8 L57 1,0 0,8 L58 L60 0,7 Na Nt ,75 1,48 0,90 1,20 1,28 0,76 0,35 1,06 s 0,55 0,48 0,35 0,19 0,49 0,07 0,85 IC a 95% 0,88 0,40 0,21 0,20 0,27 0,05 1,06 ALABE 2,30 1,30 0,30 x Método enzimático 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) HPLC Potenciometria 9
11 Tabela 4 Resultados de z-score para açúcares totais, substâncias redutoras, glucose, frutose, sacarose e glucose + frutose. Parâmetro Açúcares Totais Substâncias Redutoras Glucose + Frutose HPLC Potenciometria Método enzimático Clarificação L1 L3 1,12 0,66 L5-2,31-1,14 L6 1,26 2,12 L8 0,29 L9-0,94-0,79 L10 0,29 L11-0,33 L12 0,66 L13 9,04 L14 0,09 L15-0,42-0,33 L16 0,66 L18 21,06 L19 0,66 L20 0,58-0,94 L21 0,29 0,69 L22 L23 L24-0,84-0,53 0,75 L25-0,43 L26 L27-0,43 0,90 L28-0,50-1,26 L29-0,73-1,01 L30 0,63 L32 1,50 0,29-0,79 L35 34,11-0,66 L36-0,79 L38 1,12 L39 L40-0,42-0,53-0,42 L43 10,91 2,53 L44 0,29-0,79 L45 0,87-0,79 L46-0,50 1,47 1,34 L47 L48 0,00 L50 L52-0,53 L53-0,29-0,79 L54-0,87 1,10 L55 1,73 0,69 L56-0,50-1,15 L57-1,46 0,08 L58 L60-0,42 Método enzimático HPLC Potenciometria 10
12 Tabela 5 Resultados analíticos para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e ph. Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total Parâmetro (g/l) (g/l) (g/l) (mg/l) (mg/l) (mg/l) ph Titrimetria potenciométrica ou com indicador Titrimetria com indicador Cálculo Molecular Titrimetria Iodometria Titrimetria Iodometria Potenciometria L1 7,95 0, ,12 L3 7,31 0, ,14 L5 7,73 7,60 0,42 0,47 7,18 7, ,10 3,02 L6 7,50 8,78 0,41 0, ,08 3,17 L8 7,60 0, ,12 L9 7,52 8,21 0,28 0, ,10 3,09 L10 7,37 0,24 7, ,12 L11 7,07 0, ,13 L12 7, ,07 L13 7,50 0,31 0, ,14 L14 6,80 0,50 6,17 0, L15 7,20 7,19 6,86 0,25 0, ,19 3,08 L16 7,43 0, ,14 L18 7,80 7,05 0,20 0, ,10 3,06 L19 7,41 7,60 0,22 0,53 7,13 6, ,13 3,13 L20 7,50 8,30 0,17 0, ,15 3,18 L21 7,90 8,10 0,36 7, ,13 3,26 L22 5,48 0,54 3,51 L23 7,55 7,93 0,22 0,26 7,28 3,13 3,19 L24 7,65 0,28 7, ,26 L25 7,27 0,28 7, ,12 L26 0,18 0,43 L27 7,50 7,80 0,37 0, ,22 3,23 L28 7,43 7,52 0,24 0, ,13 2,92 L29 7,28 7,87 0,30 0,35 7, ,15 3,13 L30 7,65 0, ,37 L32 7,46 0,25 7, ,19 L35 10,87 0,30 0,44 0, ,02 3,14 L36 7,60 0, ,19 L38 7,50 0,30 6, ,16 L39 7,90 0,49 7, ,13 L40 7,70 0, ,09 L43 7,35 7,02 0,30 0, ,29 3,32 L44 7,50 0,26 0,26 7, ,18 L45 7,73 0, ,15 L46 7,58 7,78 0,48 0, ,00 3,15 L47 7,50 0,60 6, L48 7,10 0,47 6, ,15 L50 7,50 0,44 0, ,17 3,09 L52 7,50 9,15 0,24 0, ,20 3,29 L53 8,03 0,30 7, ,16 L54 7,50 6,80 0,59 0, ,20 3,15 L55 7,50 7,28 0,24 0, ,15 3,22 L56 7,74 0,32 7, ,10 L57 7,44 7,32 0,29 0, ,11 3,19 L58 0, ,03 L60 6,85 0, ,16 Na Nt ,515 7,375 7,647 0,335 0,343 0,352 7,106 7,193 0,483 9,3 7,9 6,5 18,3 301,1 270,1 292,5 310,4 3,129 3,255 3,161 s 0,244 0,139 0,602 0,124 0,088 0,096 0,385 0,372 0,084 1,4 3,8 3,5 16,4 32,9 33,6 42,7 51,2 0,047 0,098 IC a 95% 0,084 0,221 0,260 0,042 0,092 0,040 0,205 0,923 0,208 1,0 1,6 2,1 17,3 20,9 14,2 25,8 47,3 0,016 0,040 ALABE 7,525 0,240 7,200 10,0 316,0 3,167 x 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 11
13 Tabela 6 Resultados de z-score para acidez total, acidez volátil, acidez fixa, SO2 molecular, SO2 livre, SO2 total e ph. Parâmetro Acidez Total Acidez Volátil Acidez Fixa SO2 Molecular SO2 Livre SO2 Total ph Titrimetria potenciométrica ou com indicador Titrimetria com indicador Cálculo Molecular Titrimetria Iodometria Titrimetria Iodometria Potenciometria L1 1,79-0,12 2,16 1,34-0,19 L3-0,84-0,28 0,57-1,31 0,23 L5 0,88-0,08 0,68 1,23 0,19-0,47-0,50 1,01 0,53 1,63-0,62-1,44 L6-0,06 1,88 0,76-0,65-1,82 0,16-0,96-0,30-1,04 0,09 L8 0,35-0,20-0,76-1,19-0,19 L9 0,02 0,93-0,44 0,19-0,92 0,57-0,99 0,88 1,33-0,62-0,72 L10-0,59-0,77-0,09-0,50 1,04-0,19 L11-0,96-0,33-0,32 1,44-0,32 L12-0,68-0,92-0,73-1,25 L13-0,06-0,20-0,13-0,76 0,35 0,23 L14-2,94 1,33-2,43-0,52-0,23-0,90 L15-1,29-1,33-1,31-0,68 0,29 0,57 0,72 0,53-0,08 1,29-0,83 L16-0,35-0,28-0,42 1,66 0,23 L18 1,17-0,99-1,09-1,80 1,36 0,47-0,62-1,03 L19-0,43-0,08-0,93 1,86 0,06-0,68-0,42 0,83 0,02-0,32 L20-0,06 1,08-1,33 0,92 0,27 0,44 0,20 L21 1,58 0,75 0,08 1,15 1,20 0,30-0,64-0,36 0,02 1,02 L22-8,36 1,65 8,05 L23 0,14 0,47-0,93-0,96 0,45 0,02 0,30 L24 0,00-0,75 0,69-0,76 0,59 1,02 L25-1,01-0,44 0,43 1,30-0,27-0,19 L26-1,25-0,64 L27 0,90 0,25 0,30 1,96-0,70-0,43 0,71 L28-0,35-0,21-0,77-0,96 0,44-0,50 0,02-2,47 L29-0,96 0,37-0,28-0,02 1,02-0,13-0,14-1,61 1,32 0,44-0,32 L30 0,00 0,92-0,13 1,87-1,39-0,26 2,14 L32 0,61-1,06 0,11 9,00-0,32 1,29 L35 13,78-0,28 0,92 1,15 0,49 0,67-2,31-0,21 L36 0,35-0,77-0,21 1,36-2,19-0,90 1,29 L38-0,06-0,28-0,93-0,76 0,56 0,65 L39 1,58 1,25 0,79 5,43 0,85 0,02 L40 0,09-1,48-0,51-1,22-0,72 L43-0,18-1,04-0,49-1,07-0,92 1,87 10,99 0,72 1,63 L44-0,06-0,60-0,95 0,17 0,49 1,36 0,45 0,74 1,07 L45 0,88-0,28-0,50 0,26 0,44 L46 0,27 0,22 1,17 0,19-0,50-1,05-0,24-0,30-2,73-0,11 L47-0,06 2,13-0,93 11,18-2,68 L48-1,70 1,09-1,55 1,90 0,00 0,44 L50-0,06 0,85-0,65-0,21 0,58 0,86-0,72 L52-0,06 2,49-0,77-0,65-1,27 0,83 1,50 1,32 L53 2,12-0,28 1,41 6,13-1,22 0,65 L54-0,06-1,41 2,05 1,13 1,36-0,42 1,50-0,11 L55-0,06-0,61-0,77-0,75-0,92 1,09 0,44 0,61 L56 0,92-0,12 0,61-0,23-1,27-0,12-0,74-0,62 L57-0,31-0,54-0,36 0,50-1,29 0,83-0,67-0,41 0,30 L58 2,30-0,50 0,86-2,10 L60-1,32 1,44-0,50-0,69-0,01 12
14 Tabela 7 Resultados analíticos para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético (g/l) Ácido cítrico (g/l) Ácido L- málico (g/l) Método enzimático Método enzimático HPLC Método químico Cromatografia iónica L1 L3 L5 4,30 L6 0,18 3,45 5,08 L8 4,60 L9 0,18 0,30 3,62 L10 L11 4,90 L12 3,09 L13 L14 3,40 L15 L16 0,19 3,31 L18 L19 0,18 5,30 L20 L21 3,10 L22 L23 L24 2,54 L25 L26 0,15 3,51 L27 L28 L29 0,62 L30 L32 0,22 0,28 3,90 L35 L36 0,16 3,30 L38 L39 2,90 L40 0,60 4,20 L43 L44 L45 0,20 3,50 L46 0,50 L47 L48 L50 5,02 L52 L53 3,40 L54 4,17 L55 0,21 3,12 L56 L57 0,24 L58 L60 3,37 Na Nt ,183 0,290 0,434 3,398 3,980 s 0,022 0,196 0,262 0,900 IC a 95% 0,018 0,244 0,176 0,644 x ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) Método enzimático 13
15 Tabela 8 Resultados de z-score para ácidos acético, cítrico, tartárico, málico total e L-málico. Parâmetro Ácido acético Ácido cítrico Ácido L- málico Método enzimático Método enzimático HPLC Método químico Cromatografia iónica L1 L3 L5 0,36 L6-0,11 0,20 1,22 L8 L9-0,11 0,85 L10 L11 1,02 L12-1,18 L13 L14 0,01 L15 L16 0,34-0,34 L18 L19-0,11 7,26 L20 L21-0,98 L22 L23 L24-1,60 L25 L26-1,49 0,43 L27 L28 L29 0,95 L30 L32 1,71 1,91 L35 L36-1,03-0,37 L38 L39-1,90 L40 0,85 0,24 L43 L44 L45 0,80 0,39 L46 0,34 L47 L48 L50 1,16 L52 L53 0,01 L54 0,21 L55-1,14-0,96 L56 L57-0,99 L58 L60-0,68 Método enzimático 14
16 Tabela 9 Resultados analíticos para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Ácido Lático (g/l) Ácido sórbico (mg/l) Sulfatos (mg/l) Cloretos (mg/l) Método enzimático Eletroforese capilar HPLC Espetrofotometria Cromatografia gasosa Cromatografia em camada fina Eletroforese capilar L1 L3 L5 0,60 L6 L8 L9 L10 L11 L12 L13 L14 L15 L16 L18 L19 0,10 L20 L21 0,20 76 L22 L23 <20 L24 L25 L26 L27 L28 L29 0,20 L30 L32 < L35 L36 L L39 L40 0, L43 L44 L45 0,03 L46 L47 L48 L50 L52 L53 L L L56 L L58 L60 0,10 Na Nt ,065 0,275 72,5 563,0 625,5 47,5 37,7 s 0, ,7 2,1 IC a 95% 0, ,9 5,2 ALABE 571,0 19,0 x 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) HPLC Gravimetria Eletroforese capilar Potenciometria 15
17 Tabela 10 Resultados de z-score para ácidos D-málico, lático, sórbico, sulfatos e cloretos. Parâmetro Ácido Lático Ácido sórbico Sulfatos Cloretos Método enzimático Eletroforese capilar HPLC Espetrofotometria Cromatografia gasosa Cromatografia em camada fina Eletroforese capilar L1 L3 L5 1,47 L6 L8 L9 L10 L11 L12 L13 L14 L15 L16 L18 L19 L20 L21-0,34 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 L29-0,34 L30 L32 L35 L36 L38 L39 L40-0,79-0,96 1,12 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L50 L52 L53 L54-0,75 L55 0,99-0,32 L56 L57 0,73-0,80 L58 L60 HPLC Gravimetria Eletroforese capilar Potenciometria 16
18 Tabela 11 Resultados analíticos para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro Densidade óptica a 420 nm Densidade óptica a 520 nm Densidade óptica a 620 nm Intensidade corante Tonalidade Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria L1 L3 L5 L6 0,095 0,015 0,011 0,120 L8 0,078 0,014 0,092 L9 0,089 0,017 0,004 0,110 5,230 L10 L11 L12 0,093 0,003 L13 L14 0,093 0,020 0,003 0,116 4,712 L15 L16 L18 0,089 0,020 0,007 0,116 4,450 L19 0,093 L20 L21 L22 L23 L24 2,650 L25 L26 L27 L28 0,101 0,022 0,007 L29 L30 1,790 0,520 L32 0,110 5,097 L35 L36 L38 0,089 0,016 0,003 0,108 5,560 L39 L40 0,181 0,240 0,054 L43 L44 L45 L46 L47 L48 0,086 0,016 0,003 0,110 5,380 L50 L52 0,170 0,100 0,020 0,270 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 Na Nt ,091 0,176 0,018 1,195 0,005 0,037 0,110 5,072 s 0,006 0,003 1,236 0,003 0,008 0,418 IC a 95% 0,004 0,002 1,967 0,002 0,007 0,439 x ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 17
19 Tabela 12 Resultados de z-score para densidades ópticas a 420 nm, 520 nm e 620 nm, intensidade corante e tonalidade. Parâmetro Densidade óptica a 420 nm Densidade óptica a 520 nm Densidade óptica a 620 nm Intensidade corante Tonalidade Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria Espetrofotometria L1 L3 L5 L6 0,72-0,88 1,99 1,15 L8-2,07-1,24-2,16 L9-0,26-0,18-0,38-0,03 0,38 L10 L11 L12 0,39-0,72 L13 L14 0,39 0,88-0,72 0,68-0,86 L15 L16 L18-0,26 0,88 0,64 0,68-1,49 L19 0,39 L20 L21 L22 L23 L24 1,18 L25 L26 L27 L28 1,71 1,59 0,64 L29 L30 0,48 L32-0,03 0,06 L35 L36 L38-0,26-0,53-0,72-0,27 1,17 L39 L40-0,77 L43 L44 L45 L46 L47 L48-0,76-0,53-0,72-0,03 0,74 L50 L52-0,89 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 18
20 Tabela 13 Resultados analíticos para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio (mg/l) Ferro (mg/l) Cobre (mg/l) Potássio (mg/l) Sobrepressão (bar) Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Método colorimétrico Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Emissão Atómica Manométro L1 L3 L5 L6 L8 L9 69,0 0, L10 L11 L12 L13 87,5 1,9 L14 L15 L16 L18 L19 L20 L21 1,6 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 81,7 2,0 0,10 L29 L30 L32 82,4 1,9 <0,10 L35 L36 L38 83,0 1,8 0, L39 L40 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 Na Nt ,72 1,90 0, ,5 s 6,93 0,08 0,031 IC a 95% 8,61 0,13 0,076 x ALABE 1) Resultado do teste estatístico de Grubbs compreendido entre os valores críticos para os níveis de significância de 5% e 1%: valor isolado (sublinhado) 2) Resultado do teste estatístico de Grubbs superior ao valor crítico para o nível de significância de 1%: valor aberrante (riscado) 19
21 Tabela 14 Resultados de z-score para para cálcio, ferro, cobre, potássio e sobrepressão. Parâmetro Cálcio Ferro Cobre Potássio Sobrepressão Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Método colorimétrico Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Absorção Atómica Espectrocopia de Emissão Atómica Manométro L1 L3 L5 L6 L8 L9-1,69-1,09 L10 L11 L12 L13 0,98 0,00 L14 L15 L16 L18 L19 L20 L21 L22 L23 L24 L25 L26 L27 L28 0,14 1,22 0,87 L29 L30 L32 0,24 0,00 L35 L36 L38 0,33-1,22 0,22 L39 L40 L43 L44 L45 L46 L47 L48 L50 L52 L53 L54 L55 L56 L57 L58 L60 20
22 5. Representação gráfica dos resultados para os principais parâmetros no mês de novembro de 2016 Legenda Em cada parâmetro, cada método é apresentado com uma determinada cor Resultado aceite Resultado isolado Resultado aberrante Média dos resultados aceites para o respetivo método --- Média ALABE (laboratórios acreditados) Figura 2 - Resultados obtidos para massa volúmica. Figura 3 - Resultados obtidos para TAV adquirido. 21
23 Figura 4 - Resultados obtidos para extrato seco total. Figura 5 - Resultados obtidos para substâncias redutoras. Figura 6 - Resultados obtidos para acidez total. 22
24 Figura 7 - Resultados obtidos para acidez volátil. Figura 8 - Resultados obtidos para SO2 livre. Figura 9 - Resultados obtidos para SO2 total. 23
25 Figura 10 - Resultados obtidos para ph. 24
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