Métodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE MÉTODOS FÍSICOS DE ANÁLISE

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Maria dos Santos Gusmão Garrido
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1 Métodos Físicos de Análise - ESPECTROFOTOMETRIA NO INFRAVERMELHO Prof. Dr. Leonardo Lucchetti Mestre e Doutor em Ciências Química de Produtos Naturais NPPN/UFRJ Depto. de Química de Produtos Naturais Farmanguinhos Fiocruz Docente do Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde Fiocruz Docente do Curso de Mestrado Profissional em Gestão, Pesquisa e Desenvolvimento na Indústria Farmacêutica Farmanguinhos Fiocruz Diagrama de Energia: a radiação compreendida no UV-vis está entre nm. Abaixo de 200nm praticamente todas as moléculas orgânicas absorvem. 1

de Química de Produtos Naturais Farmanguinhos Fiocruz Docente do Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária Instituto Nacional de Controle de

2 2

3 Infravermelho (médio x próximo) -IV médio: baixa quantidade de amostra leva a erros indesejáveis - IV próximo (14000 a 4000cm -1 ): bandas largas, complexas e relativamente pouca informação analítica Infravermelho (médio x próximo) Análise qualitativa - IV médio - Espectros detalhados, gerando muitas informações para interpretações sem a necessidade de padrões -IV próximo - Poucos detalhes, não dificultando interpretações qualitativas; eficiente em avaliações com buscas em bancos de espectros Infravermelho (médio x próximo) -IV médio Análise quantitativa -Necessidade de preparação de amostra e de caminhos óticos pequenos -IV próximo -Preparação de amostra desnecessária, utiliza caminhos óticos grandes e trabalha com soluções aquosas 3

-IV próximo - Poucos detalhes, não dificultando interpretações qualitativas; eficiente em avaliações com buscas em bancos de espectros Infravermelho (médio x próximo) -IV médio Análise

4 Infravermelho (médio x próximo) Formação do espectro Formação do espectro 4

5 Formação do espectro Quantificação por IV Infravermelho próximo Análise qualitativa -Determinação estrutural -Comparação entre produtos Análise quantitativa -Determinação quantitativa e teor de água -Determinação de propriedades químicas ou físicas (densidade, viscosidade e alguns índices, como de acidez, de iodo e de hidroxila) 5

quantitativa -Determinação quantitativa e teor de água -Determinação de

6 Vibrações moleculares A frequência da radiação que causa a vibração da ligação depende: Massa dos átomos: frequência diminui com aumento do peso Força da ligação: frequência aumenta com a energia de ligação. 6

átomos: frequência diminui com aumento do peso Força

7 Modos de vibração estiramento (alteração do comprimento da ligação) deformação (alteração do ângulo de ligação) Modos fundamentais de vibração em moléculas não lineares é dado 3n-6, n = número de átomos por Espectro no IV divide-se em duas regiões: fingerprint : cm -1 (vibrações de deformação) Grupos funcionais: cm -1 (vibrações de estiramento) Vibrações ativas e inativas no IV Ativas: vibrações de ligações com momento dipolar Inativas: vibrações de ligações simétricas com momento dipolar zero Interpretação de espectros no IV Frequência diminui com o aumento do peso atômico Frequência aumenta com o aumento da energia de ligação 7

1500 3500 cm -1 (vibrações de estiramento) Vibrações ativas e inativas no IV Ativas: vibrações de ligações com momento dipolar Inativas: vibrações de ligações

8 Aminas Primárias (-NH 2 ) têm dois ombris Secundárias (-NH) tem um ombro Terciárias não têm banda em 3300 cm -1 Espectros de absorção de compostos com grupamento carbonila (cetonas, aldeídos e ácidos: C=O (1700cm -1, forte) 8

-1 Espectros de absorção de compostos com grupamento

9 Absorções características de grupos funcionais comuns Absorções características de grupos funcionais comuns Resumo das absorções no IV 9

10 Limitações e vantagens do IV IV, isoladamente, não permite determinar a estrutura. Alguns sinais podem ser difíceis de interpretar. Indica normalmente o grupo funcional. A ausência de sinal é prova que o grupo funcional não está presente. A correspondência entre dois espectros no IV indica que os compostos correspondem à mesma molécula. 10

A ausência de sinal é prova que o grupo funcional não está presente.

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