TÍTULO: INCORPORAÇÃO DE ÍONS LANTANÍDEOS EM MATRIZES OXIDAS DE 'YTTRIUM ALUMINIUM GARNET' OBTIDAS VIA ROTA SOL-GEL NAO HIDROLITICO. CATEGORIA: EM ANDAMENTO ÁREA: CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA SUBÁREA: Química INSTITUIÇÃO(ÕES): UNIVERSIDADE DE FRANCA - UNIFRAN AUTOR(ES): FILIPY HENRIQUE PEDROSO DE ANDRADE ORIENTADOR(ES): EDUARDO JOSÉ NASSAR COLABORADOR(ES): CAMILA JORENTE GRANITO, MARIA FERNANDA FERREIRA
1 1. Resumo Neste presente trabalho o óxido misto de ítrio-alumínio garnet (YAG), foi preparada pela metodologia Sol Gel não-hidrolítico adaptada. Essas matrizes foram dopadas com íons de Er 3+ e com o par Er 3+ /Yb 3+ na razão molar de 1% em relação ao Y 3+. As amostras foram tratadas termicamente a 800ºC durante 4h, e após esse tratamento, as mesmas foram caracterizadas por difração de raios X (DRX), e por fotoluminescência. 2. Introdução 2.1. Sol-Gel não hidrolitico O processo sol-gel pela rota não hidrolitica é conhecido a mais de 150 anos e vem se tornando cada vez mais utilizado entre os pesquisadores, uma vez que apresenta baixo custo, permitindo a obtenção de materiais com alto teor de pureza e homogeneidade, podendo ser feito a temperatura ambiente. O termo sol, pode ser definido como a existência de partículas coloidais disseminadas no meio de um liquido, já o termo Gel é um reticulo rígido interconectado com poros de dimensões (<10-6 m) e cadeias poliméricas. (AZEVEDO et.al 2014) 3. Objetivo geral O projeto tem o objetivo de incorporar íons com propriedades luminescentes em matrizes de Yttrium Alluminum Garnet (YAG) 4. Metodologia 4.1. Materiais Para o preparo da matriz e dos cloretos utilizados no processo, foram usadas substancias como o Cloreto de Aluminio (AlCl3), sendo 99% puro, Óxido de Itrío (Y2O3), Óxido de Itérbio (Yb2O3) e Óxido de Érbio (Er2O3), todos com pureza de 99,9%, Álcool Etilico (C2H5OH) com pureza de 99,8% e Ácido Clorídrico (HCl), com pureza de 36,5%. Já os equipamentos utilizados tanto no processo Sol-Gel, quanto na ánalise das amostras foram o difratograma de raio X, flourimetro, agitador magnético, condensador, e um balão de fundo redondo de duas bocas 5. Desenvolvimento 5.1. Preparação dos Cloretos Antes da realização do processo de incorporação das terras raras na matriz
Intensity 2 de fato, foi realizado a preparação dos cloretos de cada uma dessas terras raras. De maneira geral todos seguiram o mesmo processo que consiste em dissolver o óxido em Ácido Clorídrico, feito isso, adiciona-se álcool gradativamente até que o excesso de ácido presente na solução evapore, processo esse que se dá sob sucessivas adições de álcool, até que o ph da solução seja igual a 4. 5.2. Preparação da Síntese A incorporação dos íons na matriz YAG foi baseada no processo sol-gel não hidrolitico. Foi colocado em um balão de duas bocas todos os cloretos (Itrio, Itérbio e Érbio), juntamente com o Cloreto de Alumínio e Álcool Etílico na atmosfera de argônio. Essa solução foi deixada em agitação por 4h a uma temperatura de aproximadamente 110ºC.. 6. Resultados preliminares 6.1. Difração de Raios X Observando-se a figura 1, e possível ver alguns picos, os principais são 2 =29,3º, 48,7º e 57,7 que equivalem ao óxido de Ítrio E 2 =18,8º; 29,3º e 33,25 que equivalem ao YAG (TSAL et al., 2008). Al 5 Y 3 O 12 /Y 2 Al5 Y 3 O 12 Al5 Y 3 O 12 Y 2 Y-Al-O:Er 3+ /Yb 3+ Y-Al-O:Er 3+ Y 2 10 20 30 40 50 60 70 80 2 (de gre e ) Fonte: Elaborado pelo autor. Figura 1.Difratograma das análises incorporadas com o par de íons Er 3+ /Yb 3+ e somente Er 3+ 6.2. Fotoluminescência As amostras foram submetidas a teste de fotoluminescência e foram excitadas com um laser a 980 nm na potência de aproximadamente 2,0W. Observando o espectro da amostra do Er 3+ vê-se uma emissão na região do verde (aproximadamente 563 nm) relativa a transição do estado excitado 4 S3/2 para o fundamental 4 I15/2 e uma emissão na região do vermelho (aproximadamente 660
Intensity 3 nm) que é relativa a transição 4 F9/2 4 I15/2 (SOUZA, et. al 2018) No espectro contendo Er 3+ /Yb 3+, verifica-se uma emissão nas regiões características do Er 3+, porém com uma emissão mais forte na região do vermelho. Um indicativo para tal fato, é o aumento da intensidade na transição 4 F9/2 4 I15/2, mostrando que o estado excitado 2 F5/2 do íon Yb 3+ está transferindo energia para o estado excitado 4 F9/2 do íon Er 3+ que retorna ao estado fundamental emitindo na região vermelha. (SOUZA, et. al 2018) Y-Al-O:Er Y-Al-O:Er 3+ /Yb 3+ 500 550 600 650 700 750 Wavelength (nm) Figura 2 Espectro de emissão das amostras. A adição do íon Yb3+ como sensibilizador mostrou um aumento na emissão do íon ativador Er3+, a dependência da emissão em função da concentração dos íons lantanóides. Referencias: SALTARELLI, Michele. Síntese e propriedades luminescentes de YVO4:Eu 3+ obtidos por meio do processo sol-gel hidrolitico. Universidade de Franca, Franca, 2011. AZEVEDO, Caroline Borges. Preparação e Caracterização de Materiais Híbridos Luminescentes Pelo Método Sol-Gel em Meio Amoniacal. Universidade de Franca, Franca,2014 LIMA, Omar José de. Síntese e caracterização de um complexo de cobalto entrapeado em alumina obtido por processo Sol-Gel não-hidrolitico SOUZA, Michel Lucas de. Óxido de Ítrio e alumínio dopado com Yb 3+ e Er 3+ incorporado em membrana de poliamida. Universidade de Franca, Franca, 2018. TSAI, M.et. al. Effect of the aluminium source on the formationof yttrium aluminium garnet (YAG) poder via solid state reaction. Journal of Alloys and Compounds, V.455, N. 1, p 461-464, 2008.
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