A contribuição dos materiais de referência para a avaliação do desempenho laboratorial

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1 A contribuição dos materiais de referência para a avaliação do desempenho laboratorial Castanheira Departamento de Alimentação e Nutrição Introdução Materiais de Referência Resumo Laboratório rio de Materiais de Referência do INSA- LMARSA O Projecto Trabalho desenvolvido Colaborações Nacionais e Internacionais Conclusões 1

2 Material de Referência Material ou substância com um ou mais valores das suas propriedades des suficientemente homogéneos e bem definidos para a calibração de um instrumento,, a avaliação de um método de medição ão,, ou na atribuição de valores a materiais. Acompanhado por um certificado, do qual uma ou mais propriedades são certificadas por um procedimento que estabelece a sua rastreabilidade a uma realização exacta da unidade na qual os valores da propriedade se exprimem e para a qual cada um u dos valores certificados é acompanhado de uma incerteza. Vocabulário Internacional de Metrologia Tipos de MRs QCMs Avaliação Precisão intermédia CRMs Efeito de Matriz; Calibrantes Utilização transversal Clínica e Química 2

3 Harmonização de Resultados S ó d i o / V a lo r d e R e f e r ê n c i a ( % ) Teor de Na Cl em Pão Branco A B C D E F G Aplicação e Utilização: 1. Processo analítico 2. Avaliação dos Resultados Fundamentação das Diferenças encontradas Cultura dos Industriais de Panificação -15 Supermercados Validação de Métodos Analíticos Titulimetria - Fotometria de Chama CRM QCM M é t o d o d e C h a r p e n t ie r V o l h a r d ' s ( m g /% ) Método Fotométrico (mg/%) y = x R 2 =

4 Avaliação do Desempenho MR : Valor de Referência e Intervalos de Confiança Bases de Dados VitaminB2, HPLC ou Microbiológico?? Vitamin E Total ouvitameros Variações Naturais ou Artificiais? Leite??? 2000 Desempenho do Laboratório Infant Formula FCDB (1) Infant Formula FCDB (2) Infant Formula FCDB (3) D. Fiber Protein (g) Vit B2(mg) Vit E (mg) Zinc (mg) Selenium (µg) Valores Nacionais?

5 Bases de Dados (2) Valores analiticos Compilação EuroFIR Data Sets Utilizadores Analysis Compilation Interchange FCDB x N ISO/IEC17025; GLP Data Quality Assement System Quality Framework FCDB y N Fit for purpose RMs: Tools for quality of analytical data RMs: Criteria for selection of data RMs: Criteria for comparability of data FCDB z N Intercâmbio de Dados Nutrição Clínica Calibrantes : Padrões Vitamina D CRM : Vitamina D em Matrizes alimentares teor certificado vários lab Vitamina D em Soro- teor certificado vários lab QCM: Vitamina D em matrizes alimentares um só método 5

6 Fortificação de Alimentos Escolha dos alimentos mais adequados Preparação de materiais de referência por produtores acreditados pela ISO 34 e ISO Matriz e Alimentos adequados Ensaios de avaliação de desempenho Valores de Referência fornecidos por CRMs Introdução Materiais de Referência Resumo Laboratório rio de Materiais de Referência do INSA- LMARSA O Projecto Trabalho desenvolvido Colaborações Nacionais e Internacionais Conclusões 6

7 O projecto LMARSA Candidatura submetida ao POE Euros 2006 Aprovação pelo Ministério da Economia Aquisição de infraestruturas e equipamentos 2009 Instalação da climatização e das zonas limpas Solicitada ao IPAC a acreditação pela norma ISO 34 primeira entidade nacional Objectivos Produção de materiais de referência para a Segurança a Alimentar e Nutrição MRs para a análise em géneros g alimentícios : Macronutrientes Vitaminas hidrossolúveis Vitaminas lipossolúveis Minerais Elementos Traço 7

8 Infraestruturas Plano de Trabalho Homogeneity study Laboratory sample Green tea Replicate (3) (3) Garlic powder Milk powder Laboratory sample (4) Replicate (4) Short-term 8 days 15 days 40ºC 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC Stability study Garlic powder Milk powder Long-term 1 month 3 months 5 months 4ºC 20ºC -20ºC -70ºC Laboratory sample (4) Replicate (4) Figure 2. Homogeneity and stability flowchart 8

9 Valor de Referência Método primário rio (HPLC-ICP ICP-MS) Elementos traço Dois métodos m de referência HPLC- LC/MS/MS vitaminas AAS e ICP-OES minerais Grupo de laboratórios rios acreditados Métodos AOAC e Métodos M ISO Macronutrientes Estudos de Homogeneidade Vitamina B2 Homogeneity study - vitamin B2 1 0,98 0,96 Concentration Uncertanty 0,94 Conc (mg/100g) 0,92 0,9 0,88 0,86 0,84 0,82 0, Samples 9

10 Estudo da estabilidade Água Cinza Acidez Gordura Proteína Amostra a 40ºC 1,83 2,68 0,44 19,96 11,53 Amostra a -18ºC 1,68 2,65 0,45 19,94 12,08 Amostra a 4ºC 2,28 2,63 0,45 20,24 12,04 Amostra à T.A. 1,85 2,62 0,44 19,99 12,04 Qualificação do Pessoal Formação Internacional na ISO 34 para todos os intervenientes no processo de preparação de MRs Três estágios internacionais nos Estados Unidos e na Europa Vários estágios em organismos nacionais 10

11 Publicações e Comunicações 2 - Teses de Mestrado 2 - Estágios de Licenciatura 5 - Posters em Congressos Nacionais 7 - Posters em Congressos Internacionais Um aceite pela Sociedade Americana de Nutrição 2 - Comunicações em Congressos Internacionais 3 - Artigos publicados com arbitragem cientifica 1 - artigo submetido 1 - artigo em preparação Conclusões O INSA tem vindo a divulgar junto das entidades interessadas, as capacidades disponíveis para a produção de materiais de referência, únicas no país, que permitam garantir a fiabilidade dos resultados analíticos, segundo padrões internacionais. È assim de todo o interesse que as entidades responsáveis as façam am integrar nos programas nacionais que integram o plano nacional de saúde. 11

12 Ana Cláudia; Catarina André; Carla Mota; Cristina Flores; Elsa Vasco; Inês Coelho; Mariana Coelho Sandra Gueifão Susana Santiago Tânia Fontes Agradecimentos A Referência: fun A Referência: função essencial do INSA ão essencial do INSA -O Dia do INSA, 29 de Setembro