ENQUALAB 2013 Congresso da Qualidade em Metrologia.

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1 ENQUALAB 013 Congresso da Qualidade em Metrologia. TÍTULO: CÁLCULO E AVALIAÇÃO DA ESTIMATIVA DE INCERTEZA DOS ENSAIOS REALIZADOS PELO LABORATÓRIO DE SEGURANÇA AO FOGO IPT, PARA DETERMINAÇÃO DAS CARACTERÍSTICAS DE QUEIMA DE MATERIAIS DE ACABAMENTO DE INTERIOR DE VEÍCULOS INSTITUTO DE PESQUISAS TECNOLÓGICAS DO ESTADO DE SÃO PAULO S/A IPT AUTORES: Cyntia Matteucci, Analista da Qualidade da Gerência de Gestão da Qualidade, graduada em Engenharia Mecânica pela UNIP e mestranda em Habitação - Tecnologia em Construção de Edifícios no IPT. Cyntiamt@ipt.br Antonio Fernando Berto, pesquisador e responsável pelo Laboratório de Segurança ao Fogo, graduado em Engenharia civil pela EESC-USP e mestrado em Arquitetura e Urbanismo pela Universidade de São Paulo, Brasil. Afberto@Ipt.Br. Carlos Roberto Metzker de Oliveira pesquisador do Laboratório de Segurança ao Fogo, graduado em Engenharia Civil pela Universidade Federal de São Carlos (00) e mestrado em Engenharia Civil pela Universidade de São Paulo (007). Carlosmo@Ipt.Br Luciana Alves, supervisora dos ensaios do Laboratório de Segurança ao Fogo, mestranda em Habitação - Tecnologia em Construção de Edifícios no IPT. Lualves@Ipt.Br RESUMO Um ensaio importante para avaliar os produtos de acabamento de interior de veículos associa-se à questão da segurança contra incêndio. Os requisitos definidos determinam que a propagação de chamas nesses materiais tenham de apresentar limitações que são definidas a partir da norma técnica ISO 3795 Road vehicles, and tractors and machinery for agriculture and forestry Determination of burning behavior of interior materials e métodos similares. O Laboratório de Segurança ao Fogo, do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, realiza estes ensaios com muita freqüência, pois as montadoras brasileiras adotam estes critérios para seleção do material de acabamento de seus veículos. No presente trabalho é feito o cálculo e avaliação da estimativa de incerteza dos resultados deste ensaio, buscando determinar a contribuição de diversas fontes de incerteza, se certificar da qualidade da medição e identificar outros aspectos da medição que devam ser controlados.

2 1 1 INTRODUÇÃO O IPT Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo, vinculado à Secretaria de Desenvolvimento Econômico, Ciência e Tecnologia do Estado conta em sua estrutura com laboratórios distribuídos em doze centros tecnológicos, que atuam de forma multidisciplinar, contemplando os mais diversos segmentos como energia, transportes, petróleo e gás, meio ambiente, construção civil, segurança. Na área de segurança, destaca-se o Laboratório de Segurança ao Fogo, sua origem remonta à década de 1979, após as ocorrências de alguns dos mais trágicos incêndios do país (fábrica de automóveis da Volkswagen eedifícios Andraus e Joelma, em 1970, 197 e 1974, respectivamente). Laboratório de Segurança ao Fogo é acreditado, em nível nacional pelo CGCRE/INMETRO e internacionalmente pela IMO - International Maritime Organization, passando também por auditorias bienais realizadas pela Diretoria de Portos e Costas da Marinha Brasileira. O Laboratório presta serviços para empresas de todo o Brasil, realizando cerca de duas centenas de diferentes tipos de ensaios na área de segurança contra incêndio, envolvendo a construção civil, metroferroviaria, naval e automobilista MÉTODO DE ENSAIO O ensaio de determinação das características de queima de materiais de acabamento de interior de veículosautomotores visa atender à Resolução Contran Nº 675, de 8 de setembro de 1986, que exige velocidade de propagação de chama de, no máximo, 50 (duzentos e cinquenta) milímetros por minuto, para os materiais empregados nos revestimentos internos de automóveis, camionetas, ônibus e caminhões com peso bruto total de até quilogramas. A avaliação das características de queima dos materiais para revestimentos internos dos veículos é baseada na premissa de que, quando a velocidade de propagação da chama em tais materiais é igual a zero ou extremamente reduzida, torna-se improvável ocorrer um incêndio no habitáculo dos veículos. (CONTRAN O método estabelece como condição de ensaio a velocidade de propagação da chama nos materiais de revestimento, após exposição a uma pequena chama, sendo que a velocidade de propagação é medida no sentido de um plano horizontal que passa pela amostra. Esse método permite ensaiar materiais e peças do habitáculo do veículo em amostras isoladas ou combinadas e cuja espessura seja, no máximo, igual, a 13 mm.

3 A velocidade de queima será o valor obtido na divisão entre a distância queimada, segundo os procedimentos estabelecidos neste método de ensaio, pelo tempo necessário para a obtenção da queima. O princípio do ensaio é afixar uma amostra horizontalmente a um prendedor apropriado e no formato de "U" no interior de uma câmara de combustão. A amostra é exposta durante 15 segundos à ação de uma chama definida como de reduzido conteúdo energético, sendo que a chama deverá atuar sobre uma das extremidades livre da amostra. O ensaio determina se e quando a chama é extinta, ou o tempo necessário para que a chama ultrapasse uma distância previamente determinada. Os equipamentos utilizados no ensaio são: câmara de combustão, prendedor de amostras, duas placas metálicas em forma de "U" ou de estruturas, confeccionadas em material a prova de corrosão, um suporte para fixação, queimador de gás"bunsen", localizado 19 mm abaixo do centro do canto inferior da abertura da amostra, gás para o ensaio (valor calorífico de, aproximadamente, 38 MJ/m 3 ), pente metálico, cronômetro e capela de ensaio. São necessárias cinco amostra. Caso qualquer um dos valores individuais de velocidade de queima apresente desvio superior a 0% da média, um novo conjunto de 05 (cinco) corpos de prova deve ser ensaiado e o resultado final deve ser representado pela média aritmética dos 10 (dez) corpos de prova ensaiados. As amostras são acondicionadas durante, pelo menos, 4 horas, porém por prazo nunca superior a 7 dias, numa temperatura de (3± ) ºC e umidade relativa de (50±5) %. Estas condições serão mantidas até o momento que antecede ao ensaio. A medição do tempo de queima se inicia no momento em que a base da chama passa pelo primeiro ponto (ponto de referência). Então, se observa se a propagação da chama ocorre de forma mais rápida em qualquer uma das faces do material. A medição do tempo de queima é completada quando a chama alcançar o último ponto de medição, ou quando a chama é extinta antes que a mesma venha atingir o último ponto de medição. Se a chama não alcançar o último ponto de medição, medir a distância até o ponto onde a chama foi extinta. A distância queimada é a parte decomposta da amostra e que poderá ter sido destruída na sua superfície ou no seu interior, destruição essa resultante da ação de queima. Os métodos de execução dos ensaios descritos nas normas SAEJ 369, Resolução Contran Nº 675, D , TL 1010, GMW 33, Diretiva 95/8/CE e outras que fazem referência às características de queima de materiais de acabamento utilizados em interiores de veículos são similares aos descrito na norma ISO A diferença consiste na classificação dos materiais a partir dos resultados obtidos. Também são ensaios similares tratado neste trabalho os descritos nas normas DIN 7500 e FMVSS 30 (para ensaio horizontal).

4 3 3. INCERTEZA DE MEDIÇÃO É importante conhecer a incerteza do resultado do ensaio de determinação da inflamabilidade de materiais de acabamento interno de veículos para apresentar ao cliente o resultado completo, com a qualidade de medição quantificada. Além disso, para o laboratório possibilita um aprofundamento do conhecimento do ensaio, inclusive das contribuições de cada fonte de incerteza para o controle e busca de melhorias. 3.1 MÉTODO PARA DE EXPRESSÃO DE INCERTEZA DE MEDIÇÃO O método para de expressão de incerteza de medição está baseado no GUM que aplica a lei de propagação de incertezas.a sequencia do procedimento é definir o mensurando, o modelo matemático de medição, identificar as fontes de incerteza, quantificar as fontes de incerteza, calcular o coeficiente de sensibilidade, verificar se existe correlação entre as componentes de incerteza, calcular a incerteza combinada, calcular a incerteza expandida, apresentar o resultado e analise do mesmo Definição do mensurando O mensurando do ensaio é a velocidade de queima, em mm/min Determinação do modelo matemático de medição: A norma ISO 3795 estabelece o modelo matemático (equações 1 e ) para o calculo da velocidade da queima. S Vq T 60 (1) T_ T T1 () Onde: Vq: velocidade de queima, em milímetro por minuto; S:nextensão da queima, em milímetro; T:tempo de queima, em segundo; T1: tempo para atingir primeira marca, em segundo; T: tempo para atingir segunda marca ou extinção das chamas, em segundo Busca das possíveis fontes de incerteza A partir do modelo matemático foram listadas as variáveis de entrada para o cálculo do mensurando e através do acompanhamento do ensaio, foi elaborado o diagrama de causa e efeito (Espinha de peixe) apresentado na figura 1, com objetivo de identificar as fontes de incerteza relacionadas a essas variáveis.

5 4 Distância (Extensão da chama) Resolução Calibração Erro Precisão intermediária Resolução Tempo para atingir primeira marca Calibração Erro o Precisão intermediária Temperatura Umidade Tempo Tempo para atingir segunda marca ou extinção das chamas Resolução Calibração Erro Precisão intermediária Posicionamento da altura do bico Desvio padrão das medições Poder calorífico Altura da chama Variação da amostra Velocida de queima Condicionamento da amostra Figura 1: Diagrama de causa e efeito (espinha de peixe). Fonte: Elaborada pelos autores (013) Fontes de incerteza identificadas Método Gás natural distância (extensão da chama); tempo para atingir primeira marca; tempo para atingir segunda marca ou extinção das chamas; posicionamento da altura do bico da chama; altura da chama; poder calorífico do gás; variabilidade da amostra. O condicionamento das amostras não foi considerado uma fonte de incerteza porque as amostras são condicionadas no prazo de no mínimo 4 horas, o que garante a secagem da amostra nos parâmetros estabelecidos pela norma ISO No ensaio o bico de Bunsen deve estar posicionado (19 ± ) mm abaixo da extremidade livre do suporte do corpo de prova. Essa distância é crítica porque o posicionamento da chama poderá variar o resultado da velocidade da queima devido a variação nas condições de transferência de calor. A função da chama do gás natural é proporcionar uma energia suficiente para inflamar o material (amostra). A energia fornecida na queima do gás influencia na velocidade da queima do material e é definida pelo poder calorífico do gás e altura da chama.

6 Quantificação dos componentes de incerteza Foram obtidos as seguir as diversas incertezas padrão (u i ) e as respectivas distribuições de probabilidade Distância (extensão da chama) A incerteza padrão da medida da extensão da chama foi calculada conforme a equação 3, considerando a resolução da régua metálica, o Certificado de Calibração da régua metálica (incerteza herdada e erro) eprecisão intermediaria. A precisão intermediária, isto é a precisão de medição foi estabelecida na condição de dois técnicos utilizarem o mesmo procedimento de medição, o mesmo local (LSF) e 10 medições repetidas no mesmo objeto (amostra do cliente). O calculo do valor da precisão intermediária seguiu as etapas: teste de Grubbs, cálculo da análise de variância (ANOVA) fator único, cálculo do desvio padrão de repetibilidade, desvio padrão de precisão intermediária. A distribuição de probabilidade utilizada foi retangular, com exceção da incerteza herdada que utilizou o fator de abrangência (k) apresentando no Certificado de Calibração e precisão intermediária probabilidade normal com divisor 1. uc _exte nsao_queima Tempo Resoluç ão 3 U k erro 3 P recisão_interme diaria_distancia 1 (3) A incerteza padrão da medida do tempo foi calculadaconforme a equação 4 considerando a resolução do cronômetro, o Certificado de Calibração do cronômetro (incerteza herdada e erro) eprecisão intermediaria. A precisão intermediária foi definida da mesma forma que a distância. A distribuição de probabilidade utilizada foi retangular, com exceção da incerteza herdada que utilizou o fator de abrangência apresentando no Certificado de Calibração e precisão intermediária probabilidade normal com divisor 1. uc _tempo Resoluç ão 3 U k erro 3 P recisão_interme diaria_tem po 1 (4)

7 Posicionamento da altura do bico da chama A incerteza padrão do valor nominal do gabarito foi estabelecida pela razão da incerteza herdada e o fator de abrangência apresentando no Certificado de calibração. Vide equação 5. uc _ga barito U k (5) Altura da chama O ensaio querer ajuste da altura da chama do gás de 38_mm. Apesar de não haver a possibilidade do vento atingir a chama, pois o ensaio é executado numa cabine de aço inox, com janela de visualização em vidro, queimador na porta e tampa superior removível, adotou-se o valor de 0,5% de variação do ajuste altura da com uma distribuição retangular. Vide equação 6 uc _chama altura_da_cha ma0.5 % Poder calorífico do gás O tempo de execução do ensaio não proporciona tempo suficiente para grandes variações do poder calorífico do gás (38 MJ/m 3 ), mesmo assim adotou-se o valor 0,1% de variação do poder calorífico, com uma distribuição retangular.vide equação 7. uc_gás Pode r_c alorífic o0.1 % 3 (7) Variabilidade da amostra A incerteza padrão da média foi obtida pela equação 8 dos resultados das amostra (s). s ( xi x ) ( n 1 ) Onde: n = número de medições xi = resultado da iésima medição x = média aritmética dos n resultados Distribuição de probabilidade: normal, divisor: 1

8 7 3. Coeficiente de sensibilidade O coeficiente de sensibilidade é definido como a razão de variação de grandezas de saída em relação à grandeza de entrada e o valor é obtido por derivada parcial. A seguir as equações 9, 10 e 11 para calcular os coeficientes de sensibilidade para distância (extensão da chama), tempo para atingir primeira marca e tempo para atingir segunda marca ou extinção das chamas 60 dp_s ( T T1 ) 1 min (9) S_ dp_t60 ( T T1) mm min (10) S_ dp_t160 ( T T1) mm min (11) 3.3 Verificação se existe correlação entre as componentes de incerteza Necessário a verificação da existência de correlação entre as componentes de incerteza, pois caso haja, precisa incluir uma contribuição de incerteza de correlação. Considerou-se que não existe correlação das duas grandezas de entrada (distância e tempo) no modelo matemático, já que essas medições são realizadas de forma independente. Apesar de utilizar o mesmo equipamento (cronometro) para medir o tempo de atingir primeira e segunda marca, o resultado dessas medições é uma diferença das duas medidas. 3.4 Cálculo da incerteza combinada Com a identificação das fontes de incerteza, equações para cálculos das incertezas padrão e os coeficiente de sensibilidade é possível calcular a incerteza combinada pela equação 1, a seguir. uc _Vq ( uc _exte nsao_queimadp_s ) ( uc _tempo dp_t) ( uc _tempo dp_t1) uc _ga barito Me dia_vq uc _chama Me dia_vq ga barito altura_da_cha ma uc _gá s Me dia_vq Pode r_ca lorífico Desv_pa drão_vq Cálculo da incerteza expandida A incerteza expandida representa uma probabilidade de abrangência de aproximadamente 95% de confiança.

9 8 O fator de abrangência (k) é o fator numérico utilizado como um multiplicador da incerteza padrão de medição de modo a obter uma incerteza expandida de medição. Tabela E.1do NIT-DICLA-01: Fatores de abrangência k para diferentes graus de liberdade. Graus de liberdade infinito efetivo k 13,97 4,53 3,31,87,65,5,43,37,8,13,05,0 Se o valor do grau de liberdade efetivo não for inteiro, truncar para próximo menor inteiro. O Grau de liberdade é n -1 para incerteza tipo A e infinito para incerteza tipo B. Estimar os graus de liberdade efetivo usando a equação de Welch Satteerthwaite a seguir: 4 u ( y ) g eff n 4 u i ( y ) i 1 g i A determinação da incerteza expandia (U) é obtida multiplicando a incerteza padrão combinada pelo fator de abrangência (k). 3.6 Apresentação do resultado A incerteza expandida ficou em 7,7% do valor do mensurando. A incerteza padrão combinada foi multiplicada por um fator de abrangência k =,9, fornecendo probabilidade de abrangência de aproximadamente 95%. A contribuição da amostra no valor da incerteza foi de 95%. Conforme apresentado na figura, se o desvio padrão da amostra fosse zero, a maior contribuição seria a variação altura da chama (69,4%), depois a medição da extensão da queima (1%), o tempo para atingir a primeira marca (7,6%), o tempo para atingir a segunda marca ou extinção das chamas (7,6%), poder calorífico do gás (,8%) e a menor contribuição é a distância da altura da chama (0,58%) que pode ser considerado como desprezível. 1,0 7,6 0,6 7,6,8 Valores das contribuições das fontes de incerteza em %, se o desvio da amostra fosse zero altura da chama distância (extensão da chama) tempo para atingir primeira marca 69,4 tempo para atingir segunda marca ou extinção das chamas poder calorífico do gás posicionamento da altura do bico da chama Figura Valores das contribuições das fontes de incerteza em porcentagem, se o desvio da amostra fosse zero. Fonte: Elaborada pelos autores (013).

10 9 4. Análise do resultado O valor do fator de abrangência k =,9, conforme o GUM, nota do item.3.6, está dentro do esperado, isto é tipicamente na faixa de a 3. O valor da razão entre o desvio padrão da amostra e a soma quadrática das contribuições de incerteza do laboratório (sem a contribuição do desvio padrão da amostra) é aproximadamente 7, ou seja, o desvio padrão da amostra é 7 vezes maior que a capacidade de medição do laboratório. O laboratório apresenta qualidade de medição em relação ao mensurando, pois os desvios referentes aos equipamentos, método e precisão intermediária contribuem 5% com o valor da incerteza expandida. Nota-se que esse valor pode variar, em função da amostra. Apesar da contribuição do laboratório ser apenas 5%, identificou-se que a fonte de incerteza altura da chama se destaca como preponderante. Conclui-se que tal fonte deve ser objeto de estudo mais detalhado. Agradecimento Pelo empenho dos técnicos José Yokio Oussaki, Marcelo Kobayashi e Andre Luiz de Souza ao cumprimento de sua missão junto ao Laboratório de Segurança ao Fogo do IPT. Referência [1] ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR 14597: Programa intralaboratorial de métodos analíticos Determinação da repetibilidade e precisão intermediária. Rio de Janeiro, 01. [] ABNT Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR ISO/IEC 1705: Requisitos gerais para a competência de laboratórios de ensaio e calibração. Rio de Janeiro, 005. [3] INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Avaliação de dados de medição: guia para a Expressão da Incerteza de Medição GUM 008. Duque de Caxias, RJ: INMETRO/CICMA/SEPIN, 01, 141p. [4] INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Vocabulário Internacional de Metrologia: conceitos fundamentais e gerais de termos associados (VIM 01). Duque de Caxias, RJ: INMETRO, 1º edição Luso Brasileira, 01, 94p. [5] INMETRO Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial. Documento normativo NIT-DICLA-01 - Expressão da incerteza de medição por laboratórios de calibração, revisão 09 (vide site do INMETRO), 013, p7.

11 10 [6] REDE METROLÓGICA RS- Procedimento RM-68 Incerteza de medição: Guia prático do avaliador de laboratório, revisão 03, Fev/009, 3p.. [7] ISO International Organization for Standardization 3795 Road vehicles, and tractors and machinery for agriculture and forestry Determination of burning behavior of interior materials e métodos similares. [8] MINISTÉRIO DAS CIDADES CONSELHO NACIONAL DE TRÂNSITO. Resolução Contran Nº 675, de 8 de Setembro de DOU de 09/09/1986 (Seção 1, pág ). DE_SETEMBRO_DE_1986.aspx Acesso em 5/08/013