6 Encontro Nacional de Cromatografia

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1 6 Encontro Nacional de Cromatografia Universidade 2009 da Madeira M. ~ ::::::> 6?J ~. -41'1 -;: C~ _...!. UNIVERSIDADE da MADEIRA t.a ',i.-=.,' : e ~o <>v'''o''~ ~ "....,~

2 título 6 Encontro Nacional de Cromatografia Sociedade Portuguesa de Química coordenação José S. Câmara, Sílvia M. Rocha, José Manuel F. Nogueira, Jorge Pereira, Catarina Luís Silva impressão Tipografia Lousanense, Lda - Lousã edição Sociedade Portuguesa de Química data Dezembro de 2009 tiragem 150 exemplares ISBN

3 6" encontro nacional de cromatografia comunicações em poster - P.19 P.19 ANÁLISE MULTI-RESíDUOS DE PESTICIDAS EM FRUTAS E VEGETAIS- APLICAÇÃO DO MÉTODO QUECHERS, GC-ECD-NPD E GC-MS Sandrine da Ressurreição, Jorge M. T. B. Varejão, Sandra Dias Santos Escola Superior Agrária de Coimbra, Instituto Politécnico de Coimbra - Portugal A utilização e massificação de pesticidas, em virtudes dos seus efeitos benéficos exercidos a nível da produtividade agrícola, marcaram a produção de alimentos das últimas décadas. As preocupações com o ambiente, bem como a incerteza dos efeitos nefastos por parte de alguns dos pesticidas, têm levado ao desenvolvimento de técnicas para a detecção destes produtos. Neste sentido a Escola Superior Agrária de Coimbra (ESAC), nomeadamente o laboratório de Química e Bioquímica com o intuito de responder a várias solicitações externas, procedeu à implementação das técnicas de rotina para a análise simultânea de múltiplos pesticidas em produtos alimentares. O método de extracção utilizado foi o método de QuEChERS (Figura 1J O método QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe) é um novo método para a extracção de resíduos de pesticidas em frutos, legumes e outros alimentos. Quick Easy log de Fruta ou Vegetais I I Cheap Effective e 100 ~ do padrão Rugged setccn de 50 ml interno Safe J Adição de 4g de MgS NaCl,19 tri-sódio cltreto dihidratado e 0,5 df-sôdíc hidrogenocitrato hexahidratado (no caso do limão e lima +600Ill) ~giur vi:oros1rr!nt~ dur.nt~1 &Gnuifupr d'.nnte 5mn a ~U/rr.:n Falcon di! 1S ml f A:'nrvi:~IT~d!Jri~ 3Os.K.H.H;tt~lif;:;urJt\te 5rr.na!«lO min 10 IJl 5% de ácido fórmico por cada ml de sobrenadante 25 mg de PSA e MgSOo::, por cada ml de sobrenadante F1 Métodode extracção:quechers A detecção de pesticidas nos extractos efectua-se num cromatógrafo HP 6890 Series com injector SplitlSplitless com injecção em simultâneo em duas colunas (Coluna 1: Teknokroma, TRB-5ms, 30m x 0,25mm. Coluna 2: JW Scientific, OB-5ms, 30xO,25~m), acopladas respectivamente a detectores ECO e NPO. Nos casos em que se detectam bandas cromatograficas nestas condições, submetem-se os extractos a confirmação/identificação dos 117

4 6 encontro nacional de cromatografia comunicações em poster - P.19 resultados num cromatógrafo GC Varian 3900 acoplado a um detector de massa MS Varian Saturn 21 OOT. A quantificação nas amostras positivas é efectuada recorrendo a padrões autênticos dos pesticidas (Mix A e Mix B da Supelco para os pesticidas organoclorados e Mix A e Mix B da Restek para os pesticidas organofosforados) após obtenção de rectas de calibração. Foram analisadas 50 amostras de frutas e vegetais, cuja amostragem foi realizada em diferentes supermercados de Coimbra. Este trabalho permitiu-nos concluir que o método de extracção QuEChERS é um método rápido, simples, de baixo custo, baixo consumo de solventes, não necessitando de equipamento especiais. Nas amostras analisadas apenas foram encontrados valores vestigiais de pesticidas, abaixo dos limites máximos de resíduos (LMR) permitidos. Este facto provavelmente deve-se as crescentes medidas de fiscalização e prevenção implementadas. Actualmente, o laboratório encontra-se a efectuar estudos que alarguem o âmbito de utilização do método a cerca de 140 substâncias activas. Bibliografia: Anastassiades, M., et ai. (2003). Fast and Easy Multiresidue Method Employing Acetonitile Extraction/Partitioning and "Dispersive Solid-Phase Extraction" for the Determination of Pesticide Residues in Produce, J. AOAC Int., 86, Gilbert-López, Bienvenida, García-Reyes, Juan F., Molina-Díaz, Antonio, (2009). Sample treatment and determination of pesticide residues in fatty vegetable matrices: A review, Talanta, 79, Keith, L. H. el ai. (1992). Compilation of EPA's Sampling and Analysis Methods, Lewis Publishers, Inc. 118

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