UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ESCOLA DE MINAS/DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO ESCOLA DE MINAS/DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA DE MINAS PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MINERAL FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRA/MG Autor: Gilberto Caixeta Guimarães Orientadora: Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima Co-orientadora: Profª Drª Maria Lúcia Magalhães de Oliveira Dissertação de Mestrado apresentada ao Programa de Pós-Graduação do Departamento de Engenharia de Minas da Escola de Minas da Universidade Federal de Ouro Preto, como parte integrante dos requisitos para obtenção do título de Mestre em Engenharia Mineral; Área de Concentração: Tratamento de Minérios. Ouro Preto, maio de 2004.

2 FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRA/MG AUTOR: GILBERTO CAIXETA GUIMARÃES Esta dissertação foi apresentada em sessão pública e aprovada em 31 de maio de 2004, pela Banca Examinadora composta pelos seguintes membros. Profª. Drª. Rosa Malena Fernandes Lima Prof. Dr. Antônio Eduardo Clark Peres Drª. Mariza Bezerra de Mello Monte ii

3 iii À minha esposa Dorinha, aos meus filhos Gilberto e Vanessa, com amor.

4 AGRADECIMENTOS Meus agradecimentos especiais à Prof a. Rosa Malena Fernandes Lima e à Prof a. Maria Lúcia Magalhães de Oliveira por suas precisas orientações. Ao Eng o. Luiz Antônio Fonseca de Barros pela efetiva participação positiva quando membro da banca examinadora da proposta de dissertação. Ao Prof. Antônio Eduardo Clark Peres, pelo empréstimo de seu valioso material bibliográfico e pela grande amizade. À Fosfertil, sobretudo nas pessoas dos engenheiros Luiz Antônio Fonseca de Barros, Luiz Otávio Afonso de Almeida e Elisa Cáfaro Mendes, à equipe técnica da Planta Piloto, pela liberação das informações com as quais foi desenvolvido este trabalho. À Fosfertil pelo fornecimento das amostras de minérios, dos reagentes e pelas análises químicas realizadas em seu laboratório. Ao CEFET-OP, pela disponibilização do laboratório de Tratamento de Minérios para a realização deste trabalho. Agradeço a Deus, pois Sua presença é luz, força e vida e sem Ele nada seria possível. iv

5 RESUMO O minério fosfático, objeto deste estudo, provém da jazida de Tapira, situada no oeste do estado de Minas Gerais, e é minerado pela Fertilizantes Fosfatados S/A Fosfertil. As amostras de minério trabalhadas foram retiradas de 12 pontos (regiões) diferentes da mina. Os resultados de caracterização mineralógica mostraram que as amostras coletadas desses 12 pontos formam quatro tipologias diferentes: piroxenito silicificado semicompacto, piroxenito silicificado compacto, silexito e piroxenito serpentinizado. Este trabalho teve por objetivo verificar a resposta à flotação destas tipologias de minérios, utilizando os coletores óleo de soja hidrogenado, KE 883 (mistura de sulfossuccinato de sódio e potássio misturado a um álcool de cadeia longa) e a mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%). Os ensaios da flotação aniônica direta da apatita, envolvendo a etapa rougher, obedeceram ao procedimento da Fosfertil, que usa o amido gelatinizado como depressor. Através de planejamento fatorial de experimentos foram investigados os efeitos das dosagens de coletor e depressor, bem como o ph da flotação. Através destes estudos verificou-se que o valor de ph 11 foi o que levou aos melhores resultados em termos de recuperação de P 2 O 5, teor de P 2 O 5 e relação CaO/P 2 O 5 nos concentrados para as diversas tipologias de minérios, exceto para o piroxenito silicificado compacto, que foi 8. Houve aumento da relação CaO/P 2 O 5 dos concentrados com o aumento da dosagem de todos os coletores. Esta relação foi maior também para os minérios com maior conteúdo de carbonatos. Para alcançar a recuperação de P 2 O 5 acima de 90% foram necessárias dosagens bem maiores de KE 883 em relação ao óleo de soja, porém as dosagens de depressor foram inferiores. Para a mistura ácido graxo e KE 883 (70%/30%), observou-se que a dosagem da mesma situava-se a níveis intermediários quando estes reagentes foram usados individualmente, evidenciando o sinergismo entre os mesmos. As relações CaO/P 2 O 5 nos concentrados de todas as tipologias estudadas foram ligeiramente inferiores quando foi usado o coletor KE 883. Há de salientar a necessidade de etapa cleaner dos concentrados para todas as tipologias de minério investigadas. v

6 ABSTRACT The phosphate ores that were studied in this work came from Tapira-MG in western Minas Gerais State. These ores are exploited by Fertilizantes Fosfatados S/A Fosfertil industry. The samples that were studied were extracted in twelve different points at Fosfertil s Tapira mine. Based on the results of mineralogical characterization these samples were classified in four different ore types: semi-compact silicified pyroxenite, compact silicified pyroxenite, silexite and serpentinized pyroxenite. The aim of this work was to verify the behavior of these samples in the flotation concentration process using as collectors hydrogenated soybean bran oil, KE 883 (sodium and potassium sulfosuccinate blended with a long chain alcohol) and a blend between hydrogenated soya oil with KE 883 at 70/30% ratio. Rougher only direct anionic flotation of apatite was carried out according to Fosfertil s standard procedure, gelatinized corn starch being utilized as gangue depressant. Factorial design of experiments was employed to investigate the effects of collector and depressant dosages and also of flotation ph. It was verified that ph 11 leads to the best results in terms of P 2 O 5 recovery, P 2 O 5 grade and CaO/P 2 O 5 ratio in the concentrate, except for ph 8 in the case of the compact silicified pyroxenite ore type. It was observed that CaO/P 2 O 5 the ratio increases with the increase of collector dosages for all tree reagents studied. This ratio in the concentrates was also higher for the ores presenting higher carbonate levels. In order to obtain P 2 O 5 recovery higher than 90%, it was necessary to utilize KE 883 dosages higher than soybean bran oil also lower depressant dosages. In the case of soybean bran oil KE 883 blend (70/30%) it was observed that optimum collector dosages for the blend occurred between the optimum soya level for each collector used individually indicating the synergism between these reagents. The CaO/P 2 O 5 rations in the concentrate for all ores studied were quite lower when KE 883 was used. In order to achieve concentrates meeting market specification cleaning stages are necessary for all ore types investigated. vi

7 SUMÁRIO FLOTAÇÃO DE DIFERENTES TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO DE TAPIRA/MG... II AGRADECIMENTOS... IV RESUMO... V ABSTRACT... VI SUMÁRIO...VII LISTA DE FIGURAS... X LISTA DE TABELAS... XV 1. INTRODUÇÃO Generalidades Dados da empresa (Fosfertil, 2004) Relevância e objetivo do trabalho Justificativas REVISÃO BIBLIOGRÁFICA Depósitos fosfáticos O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira O perfil mineralizado da jazida de Tapira Tipos de minério e suas implicações frente ao processo de beneficiamento (Kahn, 1999; Barros, 1997) A apatita (Lenharo, 1994; Papini, 2000) Carga de superfície de partículas sólidas em meio aquoso Propriedades eletrocinéticas da apatita e calcita Adsorção de reagentes de flotação Reagentes de flotação Coletores Ácidos graxos Sulfossuccinatos e sulfossuccinamatos vii

8 Agentes modificadores Modificadores de ph Agentes depressores Flotação de fosfatos Fatores que interferem na flotação de fosfatos Seletividade na flotação de fosfatos Alguns estudos sobre concentração de fosfatos brasileiros MATERIAIS E METODOLOGIA Obtenção e caracterização do minério Caracterização granulométrica Caracterização mineralógica Caracterização química Ensaios de flotação Preparo dos reagentes utilizados nos ensaios de flotação Procedimento padrão para a realização dos ensaios de flotação Seleção preliminar de variáveis e níveis Determinação de erro experimental Primeiro planejamento de experimentos Segundo planejamento de experimentos RESULTADOS E DISCUSSÃO Caracterização granulométrica Caracterização mineralógica Caracterização química Ensaios de flotação Determinação do erro experimental Primeiro planejamento de experimentos Segundo planejamento de experimentos CONCLUSÕES SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS viii

9 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANEXOS ANEXO I MEDIDAS E CÁLCULOS PARA A REALIZAÇÃO DOS ENSAIOS DE FLOTAÇÃO ANEXO II CERTIFICADOS DAS ANÁLISES POR DIFRATOMETRIA DE RAIOS-X DAS TIPOLOGIAS DE MINÉRIO FOSFÁTICO ANEXO III ALGORITMOS DE YATES ANEXO IV DETERMINAÇÃO DO INTERVALO DE CONFIANÇA E SIGNIFICÂNCIA DOS EFEITOS ANEXO V REPRESENTAÇÃO GRÁFICA DAS INTERAÇÕES ENTRE OS FATORES ESTUDADOS ANEXO VI RESULTADOS DO SEGUNDO PLANEJAMENTO DE ENSAIOS ix

10 LISTA DE FIGURAS Figura 1 - Mapa de situação regional do complexo de mineração de Tapira-MG (Melo, 1997) Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG (Fosfértil, 2001) Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira (CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991) Figura 4 - Esquema dos circuitos de flotação do minério de fosfato de Tapira (Kahn, 1999) Figura 5 - Modelos da dupla camada elétrica (Leja, 1982) Figura 6 - Estrutura da dupla camada elétrica (Leja, 1982) Figura 7 - Modelo OH/MOH de adsorção do amido em minerais (Raju, Holmgren, Forsling, 1998, apud Leal Filho, 1999) Figura 8 - Natureza dos sítios ativos MOH e SiO - existentes na superfície das micas segundo plano basal (001) e um dos possíveis planos frontais (010) (Leal Filho, 1999) Figura 9 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSSC; ph = Figura 10 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSSC; ph = Figura 11 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSC; ph = Figura 12 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSC; ph = x

11 Figura 13 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SILE; ph = Figura 14 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SILE; ph = Figura 15 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SERP; ph = Figura 16 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SERP; ph = Figura 17 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: PSSC; ph = Figura 18 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: PSSC; ph = Figura 19 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tipologia: PSC; ph = Figura 20 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: PSC; ph = Figura 21 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SILE; ph = xi

12 Figura 22 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SILE; ph = Figura 23 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SERP; ph = Figura 24 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SERP; ph = Figura 25 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSSC; ph = Figura 26. Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: PSC; ph = Figura 27 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SILE; ph = Figura 28 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: KE 883; Tipologia: SERP; ph = Figura 29 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: PSSC; ph = Figura 30 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: PSC; ph = xii

13 Figura 31 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SILE; ph = Figura 32 - Interação dos fatores dosagem de coletor e dosagem de depressor para as variáveis respostas: (a) Teor de P 2 O 5 no concentrado; (b) Recuperação de P 2 O 5 ; (c) Relação CaO/P 2 O 5. Coletor: ácido graxo + KE 883; Tip.: SERP; ph = Figura 33 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P 2 O 5 do minério piroxenito silicificado semi-compacto para a dosagem de amido igual a 700 g/t e ph Figura 34 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P 2 O 5 do minério piroxenito silicificado compacto para a dosagem de amido igual a 300 g/t e ph Figura 35 - Influência da dosagem de óleo de soja sobre o teor e a recuperação de P 2 O 5 do minério silexito para a dosagem de amido igual a 700 g/t e ph Figura 36 - Influência da dosagem de coletor sobre a relação CaO/P2O5 no concentrado do minério piroxenito silicificado semi-compacto - PSSC (amido = 700g/t, ph = 11, piroxenito silicificado compacto - PSC (amido = 300 g/t, ph = 8) e silexito SILE (amido = 700 g/t, ph = 11)...81 Figura 37 Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: piroxenito silicificado semi-compacto; ph = 11; (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...91 Figura 38 Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: piroxenito silicificado compacto; ph = 11. (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...92 Figura 39 Resultados da simulação de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: silexito; ph = 11. (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...93 xiii

14 Figura 40 Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: piroxenito silicificado semi-compacto; ph = 11. (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...97 Figura 41 Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: silexito; ph = 11. (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...98 Figura 42 Resultados da simulação de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: piroxenito serpentinizado; ph = 11. (a) Recuperação e teor de P 2 O 5 em função da doagem de coletor; (b) Relação CaO/P 2 O 5 em função da doagem de coletor...99 xiv

15 LISTA DE TABELAS Tabela 1 - Algumas características das fácies de minério friável e granulado da jazida de Tapira (adaptado de Barros, 1997) Tabela 2 - Características dos principais tipos de coletores (Hanna, Somasundaran, 1976) 24 Tabela 3 - Composição de alguns óleos e de uma gordura naturais (Peres, 2000) Tabela 4 - Composição química média do concentrado fosfático da FOSFERTIL no ano 2003 (Fosfertil, 2004) Tabela 5 - Código, descrição e local de coleta das amostras Tabela 6 - Código, descrição e composição de cada tipologia de minério Tabela 7 - Fatores e níveis selecionados associados à codificação dos geradores Tabela 8 - Condições de realização dos ensaios para determinação do erro experimental.. 55 Tabela 9 - Matriz de planejamento dos primeiros experimentos Tabela 10 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo Tabela 11 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE Tabela 12 - Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%) Tabela 13 - Caracterização granulométrica das 4 tipologias de minério fosfático Tabela 14 - Análise mineralógica por difração de raios-x das tipologias de minério Tabela 15 - Composição química global das tipologias de minério fosfático Tabela 16 - Composição química das tipologias de minério fosfático por faixa granulométrica Tabela 17 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: ácido graxo = 750 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; ph = 9, Tabela 18 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: KE 883 = 600 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; ph = 9, Tabela 19 - Resultados dos ensaios para determinação do erro experimental; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%) = 400 g/t; depressor: amido de milho = 500 g/t; ph = 9, xv

16 Tabela 20 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro planejamento; coletor: ácido graxo Tabela 21 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz do primeiro planejamento; coletor: KE Tabela 22 - Resultados dos ensaios realizados de acordo com a matriz de planejamento; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%) Tabela 23 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 24 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 25 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 26 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 27 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 28 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 29 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 30 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 31 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 32 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela 33 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O xvi

17 Tabela 34 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 35 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 36 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 37 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 38 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 39 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 40 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 41 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 42 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 43 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 44 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela 45 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 46 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 47 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado xvii

18 Tabela 48 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 49 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 50 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 51 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 52 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: rel. CaO/P 2 O Tabela 53 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 54 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 55 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 56 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado xviii

19 Tabela 57 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 58 - Algoritmo de Yates; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: Rel. CaO/P 2 O Tabela 59 Distribuição t de Student Tabela 60 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo Tabela 61 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE Tabela 62 - Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%) Tabela 63 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 64 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 65 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 66 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 67 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O xix

20 Tabela 68 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 69 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 70 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 71 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 72, - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela 73 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 74 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: ácido graxo; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 75 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 76 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O xx

21 Tabela 77 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 78 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 79 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 80 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 81 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 82 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 83 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 84 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela 85 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O xxi

22 Tabela 86 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 87 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 88 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 89 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 90 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela 91 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 92 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 93 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela 94 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O xxii

23 Tabela 95 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 96 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela 97 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela 98 - Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 99 Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia: Piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 700 g/t; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito silicificado compacto; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho = 300 g/t; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito); coletor: ácido graxo; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 1: Piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito silicificado compacto; coletor: KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor: KE 883; depressor: amido de milho; ph = xxiii

24 Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 1: Piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 2: Piroxenito silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 3: Silexito; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do 2º planejamento de experimentos; Tipologia 4: Piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no concentrado Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado xxiv

25 Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo planejamento de experimentos; coletor: KE Tabela Erro-padrão obtido para as diferentes tipologias de minério; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%) Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O xxv

26 Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O xxvi

27 Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: + KE 883; tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela 137 Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 1: piroxenito silicificado semi-compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 2: piroxenito silicificado compacto; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 3: silexito; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Resultado do segundo planejamento de experimentos; Tipologia do minério 4: piroxenito serpentinizado (serpentinito) ; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883; depressor: amido de milho; ph = Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: teor do concentrado xxvii

28 Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; variável resposta: relação CaO/P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: teor do concentrado Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Efeitos calculados, intervalos de confiança e significância dos efeitos; Primeiro planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo + KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; variável resposta: relação CaO/P 2 O xxviii

29 Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia:pssc; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: PSSC; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: PSC; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SILE; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado xxix

30 Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: teor de P 2 O 5 no conc. (X) Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: recuperação de P 2 O Tabela Algoritmo de Yates; Segundo planejamento de experimentos; coletor: mistura de ácido graxo e KE 883 (70%/30%); tipologia: SERP; ph = 11; variável resposta: relação CaO/P 2 O 5 no concentrado Tabela Resultados otimizados da flotação com o uso de ácido graxo Tabela Resultados da simulação de experimentos com o uso de KE Tabela Resultados da simulação de experimentos com o uso de ácido graxo + KE 883(70%/30%) xxx

31 1. INTRODUÇÃO 1.1. Generalidades O elemento fósforo (P) está e se faz necessário na composição elementar de todos os seres vivos, desde aqueles mais primitivos, até o mais complexo de todos, que é o homem. Tal elemento se caracteriza como sendo insubstituível e indispensável à vida, uma vez que sua presença é fundamental nos processos metabólicos de armazenamento e fornecimento de energia às células, processos estes que interferem na reprodução e crescimento dos seres vivos (Albuquerque, 1986; apud Barros, 1997). Juntamente com os elementos nitrogênio e potássio, o fósforo constitui um nutriente essencial na composição dos fertilizantes, insumos indispensáveis para uma boa produtividade agrícola. A necessidade de incrementar a produção agrícola para alavancar o crescimento econômico, social e humano, obrigou o nosso país a desenvolver e implantar seu próprio parque industrial de fertilizantes; viabilizando, com isto, a utilização de nossas reservas minerais de fósforo (Barros, 1997). A maior parte da produção brasileira de concentrados apatíticos provém de depósitos associados a complexos alcalino-carbonatíticos (Lenharo, 1994) que se caracterizam por baixos teores e complexidade mineralógica, o que os diferencia dos grandes depósitos, de origem sedimentar, que abastecem a maior parte do mercado mundial. Uma característica comum desses maciços é a existência de profundos mantos de intemperismo, aos quais pode estar relacionado a um enriquecimento residual (acumulação relativa). As disponibilidades geoquímicas e a mobilidade dos íons presentes no perfil podem determinar a formação de fosfatos supérgenos, apatíticos ou não (Alcover Neto & Toledo, 1993; Toledo et al., 1997).

32 No Brasil, atualmente, encontram-se em operação industrial quatro minas associadas a complexos alcalino-carbonatíticos: Araxá e Tapira (MG), Catalão (GO) e Jacupiranga (SP). Havendo ainda produção em Patos de Minas e Lagamar (MG) e Irecê (BA), de origem sedimentar e Juquiá (SP), de origem ígnea. Embora a maioria dos depósitos brasileiros de fosfato, associados a complexos alcalino-carbonatíticos, seja similar, eles apresentam comportamentos tecnológicos diferenciados para o processamento mineral, em função da grande variedade de tipos minerais. Nos processos de beneficiamento (Kahn, 1988), a concentração de apatita é usualmente efetuada através de flotação aniônica com o emprego de uma associação coletor-depressor, em proporções ajustáveis em função dos minerais de ganga presentes e das características de superfície dos grãos de apatita. Além dos minerais de ganga, a natureza físico-química e cristalográfica da apatita, tal como hábito, cristalinidade, granulometria, cela unitária, associação mineral e vínculo com o perfil de intemperismo, também apresenta interferência no processo de beneficiamento. O aprimoramento do Processo Fosfertil em Tapira, desde a sua implantação, constitui um importante testemunho da capacidade da engenharia mineral brasileira de encontrar soluções inovadoras para os problemas típicos das ocorrências brasileiras (geológicos, mineralógicos, geomorfológicos, fisiográficos, etc.); bastante distintas daquelas dos países do primeiro mundo, tradicionais detentores e divulgadores da tecnologia mineral (Barros, 1997). 2

33 1.2. Dados da empresa (Fosfertil, 2004) A Fertilizantes Fosfatados S/A FOSFERTIL foi criada como uma empresa do Governo Federal em 1977, com o objetivo de promover a pesquisa, lavra, concentração e comercialização da rocha fosfática da jazida de Patos de Minas MG. Em janeiro de 1980, por decisão do Governo Federal seu principal acionista na época a FOSFERTIL incorporou a VALEP e a VALEFERTIL; a primeira, uma mineração de fosfato de Tapira MG; a segunda, um Complexo Químico de fertilizantes localizado em Uberaba MG. Incluída no Programa Nacional de Desestatização, a FOSFERTIL foi privatizada em 12 de agosto de 1992, e seu controle acionário foi adquirido naquela época pela FERTIFOS Administração e Participação Ltda., uma holding que congrega diversas empresas do setor de fertilizantes, dentre as quais: FERTIBRÁS, FERTIZA, MANAH, SOLORRICO, SERRANA e TAKENAKA. Além da FERTIFOS, outros acionistas que detém participação expressiva no capital da empresa são: CIA. VALE DO RIO DOCE, FERTIBRÁS S/A, BENZENEX S/A. Posteriormente, por compras tanto em leilões do Programa Nacional de Desestatização como por compras diretas de outros acionistas, a FOSFERTIL veio a adquirir 99,9% das ações da GOIASFERTIL Goiás Fertilizantes S/A e da ULTRAFERTIL S/A. As unidades produtoras da FOSFERTIL são as seguintes: Complexo de Mineração de Tapira; Complexo Industrial de Uberaba; Unidade II de Granulação de Uberaba; e Unidade de Patos de Minas. 3

34 O Complexo de Mineração de Tapira está situado no município de Tapira MG, no oeste do estado de Minas Gerais, pertencente ao Vale do Rio Paranaíba, a aproximadamente 37 km a sudeste da cidade de Araxá (Figura 1). Este complexo de mineração ocupa área de m 2, engloba atividades de lavra a céu aberto, beneficiamento do minério, mineroduto e instalações de suporte. O Complexo de Tapira tem como objetivo a produção de concentrado fosfático com teor de 35,5% de P 2 O 5 a partir do minério com teor de P 2 O 5 da ordem de 7,8%. O concentrado produzido se destina ao suprimento do complexo industrial de Uberaba para a fabricação de matérias-primas de fertilizantes, sendo transportado sob a forma de polpa via mineroduto com extensão de aproximadamente 120 km. A capacidade produtiva atual é de t/ano de concentrado fosfático. Figura 1 - Mapa de situação regional do complexo de mineração de Tapira-MG (Melo, 1997). 4

35 1.3. Relevância e objetivo do trabalho Como os bens minerais não são renováveis, o aproveitamento dos mesmos deverá ser feito de maneira racional, para que se tenha a máxima recuperação das jazidas. Os principais minérios brasileiros de fosfato requerem um tratamento complexo e são de difícil beneficiamento por apresentarem mineralogia complexa, baixo grau de uniformidade e baixo teor de apatita, o que implica em problemas no seu aproveitamento industrial (Barros, 1997). Esses minérios necessitam de rígidos controles nas frentes de lavra e obrigam a utilização de onerosos métodos de beneficiamento, como operações de cominuição rigidamente controladas e de flotação aniônica bastante complexa. Tais procedimentos resultam em elevados custos operacionais. Estas operações, para os minérios brasileiros, levam a perdas industriais de fósforo, após estabelecidos os planos de lavra até o aproveitamento pela agricultura, da ordem de 15% na lavra, 40% no beneficiamento, 2 a 5% no transporte e manuseio do concentrado fosfático e, finalmente, de 70 a 90% na assimilação pelas plantas. Esses índices levam a um aproveitamento global máximo de apenas 8% do fósforo inicial (Barros, 1997). Como pode ser observado, uma das maiores perdas ocorre na etapa de beneficiamento, exigindo, cada vez mais, aprimoramentos no processo de concentração para um melhor aproveitamento das reservas fosfáticas, contribuindo, assim, para o desenvolvimento sustentado. O objetivo do presente trabalho foi estudar a concentração de diferentes tipologias de minério fosfático, por flotação em escala de bancada, visando a produção de um concentrado fosfático com qualidade tal que maximize os resultados da empresa pela otimização do conjunto mina-beneficiamento-solubilização química. 5

36 1.4. Justificativas A jazida de Tapira constitui o maior e mais importante depósito de fosfato do Brasil, embora suas características mineralógicas e tecnológicas sejam um desafio para a concentração de seu minério por flotação. Desde o início das atividades da usina de concentração, no final dos anos 70, a FOSFERTIL S/A constatou que o processo então em curso era adequado apenas para 40% do minério da jazida (Barros, 1997). Para garantir a continuidade do empreendimento, ela vem desenvolvendo estudos para o aproveitamento de minérios de tipos especiais (minérios carbonatados) que não respondem adequadamente às rotas convencionais de processamento por flotação, adotada pela usina de concentração. Quando tais minérios alimentam o circuito industrial de flotação, ocorrem perdas de recuperação de P 2 O 5, além da produção de concentrados de apatita que exibem alto teor de contaminantes (SiO 2, MgO, Al 2 O 3, CaO, Fe 2 O 3 ) (Leal Filho, 1999). As indústrias de fertilizantes exigem concentrados de apatita com menores quantidades de contaminantes, tornando-se obrigatório o desenvolvimento de tecnologia para beneficiar estes tipos de minérios, que implique na redução dos custos operacionais e maior produtividade. É necessário um contínuo aperfeiçoamento da recuperação do fósforo no processo industrial, objetivando o melhor aproveitamento da jazida contribuindo assim para o Desenvolvimento Sustentável: desenvolvimento que satisfaz as necessidades do presente sem comprometer a capacidade das gerações futuras de satisfazerem suas próprias necessidades (Comissão mundial sobre meio ambiente e desenvolvimento, 1987). 6

37 2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2.1. Depósitos fosfáticos As reservas mundiais de fosfatos são da ordem de 35 bilhões de toneladas de P 2 O 5 contido. As principais reservas encontram-se em Marrocos com 21 bilhões (59,2%), Estados Unidos com 4,2 bilhões (11,8%) e República da África do Sul com 2,5 bilhões (7,0%) de toneladas, representando juntos 78,0% das reservas. O Brasil, na 8ª colocação, tem 272 milhões (0,8%) de toneladas de P 2 O 5 (DNPM, 2000). A produção mundial de concentrado de rocha fosfática, em 2002, foi estimada em 132,6 milhões de toneladas representando um crescimento de 5,2% em relação a O parque industrial brasileiro produziu, em 2002, mil toneladas de concentrado, com um pequeno crescimento de 1,6% em relação ao ano anterior (DNPM, 2003). Os depósitos mundiais de fosfatos podem ser divididos em três grupos, em função de sua origem (Born, Kahn, 1990): depósitos de origem sedimentar marinha: caracterizam-se pela presença de fosforito (rocha sedimentar contendo apatita e/ou colofana e outros minerais fosfáticos associados a areia e argila). Os principais exemplos destes depósitos encontram-se nos EUA (Flórida) e no norte da África (Marrocos e Tunísia). No Brasil, enquadram-se neste tipo de depósito as jazidas de Olinda e as de Patos de Minas (metasedimentar), contudo com dificuldades maiores de concentração da apatita; depósitos de origem ígnea: correspondem em geral a minérios complexos, localizados em áreas geralmente restritas. A variedade mineralógica predominante é a fluorapatita, existindo também carbonatoapatita e hidroxiapatita, associadas a fosfatos secundários, magnetita, goethita, limonita, micas, minerais de nióbio, 7

38 titânio e bário. As reservas de minério fosfático existentes no Brasil são, em geral, derivadas geneticamente deste tipo de rocha (Tapira, Araxá, Catalão, etc.); e depósitos biogenéticos: depósitos orgânicos nitrogenados, originados pelos dejetos de aves. Estes depósitos são de menor importância econômica. Os depósitos de rocha fosfática no Brasil são constituídos principalmente por apatita de chaminés alcalinas, representando 80% das reservas brasileiras, enquanto que os depósitos de fosforito atingem 18% e os de outras fontes (guano, bauxita fosforosa, apatita de veios, etc.) chegam a apenas 2%. A soma das reservas medida, indicada e inferida atinge 3,2 bilhões de toneladas de rochas fosfáticas com teor médio em torno de 11% de P 2 O 5 (Papini, 2000). Na situação econômica global, com relação ao suprimento de matérias-primas de fosfato, o mais importante tipo de minério é o sedimentar; entretanto, no Brasil, a maior produção de concentrados apatíticos vem de depósitos ígneos, associados a rochas vulcânicas carbonáticas. O intemperismo químico atuante, o clima e o tempo de exposição aos agentes intempéricos agindo sobre essas rochas resulta em um grau de intemperismo. Como conseqüência, a composição da camada de rochas fosfáticas é extremamente complexa, devido ao alto grau de alteração sofrido. Isso faz com que tecnologias de lavra, separação e concentração mais específicas e eficientes sejam necessárias para a obtenção do fósforo presente nos minérios fosfáticos ígneos (Papini, 2000). Embora pouco estudado, problema com micáceos na flotação de minérios fosfáticos se faz notar há algum tempo. Enquanto estudos com minérios fosfáticos carbonatados, mais especificamente com sistemas calcita ou dolomita/apatita, são abundantes, com micas as pesquisas ainda são escassas, apesar delas se apresentarem em alta proporção em alguns minérios, não possuírem depressores específicos nesses sistemas e constituírem fonte em potencial de contaminantes tais como Ca, Al, Fe e Mg (Papini, 2000). 8

39 2.2. O complexo alcalino-carbonatítico de Tapira O Complexo alcalino-carbonatítico de Tapira, localizado no município de Tapira, a oeste do estado de Minas Gerais, corresponde a uma chaminé ultramáfico-alcalina de forma ovalada, com cerca de 35 km 2, distribuídos em aproximadamente 6,5 km na direção NS e 5,5 km na EW. (Barros, 1997; Fosfertil, 2001). O Complexo é de idade cretácea, com 70 milhões de anos, e está encaixado em rochas pré-cambrianas do Grupo Canastra. São raros os afloramentos e apresenta uma extensa cobertura ou manto laterítico de intemperismo com espessura média de 30 metros. O Complexo é constituído principalmente de rochas ultrabásicas, constituídas essencialmente por piroxenitos (provavelmente mais que 80%), com dunitos, peridotitos, glimeritos e calcita carbonatitos subordinados. São ainda reconhecidos fenitos nas zonas de borda do Complexo, bem como diques de traquitos e lamprólitos; silexitos são observados no material intemperizado, particularmente associados a zonas de falhas. A distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira está representada na Figura 2. Os depósitos de fosfato, titânio (anatásio) e nióbio estão relacionados a processo supérgenos que promoveram a alteração das rochas preexistentes; somente o fosfato vem sendo explotado. Têm sido realizados estudos para o material mineralizado a titânio, mas o aproveitamento do mesmo tem-se mostrado economicamente inviável, particularmente pela presença de impurezas associadas ao anatásio como intercrescimentos de perovskita e minerais portadores de ETR (elementos terras raras), Th e U. 9

40 ROCHAS ULTRABÁSICAS 80% PIROXENITO 80% DUNITO 10% APATITA PEROVSKITA GRANADA MICA APATITA PEROVSKITA M ICA ROCHA ALCALINA 5% OUTRAS 5% SIENITOS 50% TRAQUITOS 50% LAMPRÓFIRO 10% CARBONATITO 20% SILEXITO 70% Figura 2 - Distribuição percentual de tipos petrográficos da chaminé alcalina de Tapira-MG (Fosfértil, 2001) O perfil mineralizado da jazida de Tapira Soubiès e colaboradores (1991) reconheceram a seguinte seqüência de transformações durante o intemperismo desde as rochas mais frescas até os latossolos de superfície: transformação progressiva da perovskita em anatásio, que é o principal mineral do minério de titânio; dissolução da apatita, progressivamente substituída por fosfatos secundários aluminosos do grupo crandalita; transformação parcial da magnetita em óxihidróxidos de ferro; vermiculitização, seguida de caolinização da biotita e eliminação completa do piroxênio em olivina. Estas transformações progressivas caracterizam cinco zonas (Barros, 1997; Fosfertil, 2001), conforme perfil da Figura 3. 10

41 Figura 3 - Perfil esquemático das diferentes zonas mineralizadas da jazida de Tapira (CVRD Revista, 7, 23, 1986; apud Soubiès et al., 1991). Zona de estéril Ocorre aproximadamente entre as cotas superiores e apresenta espessura média de 30 m. Possui teores abaixo de 5% de P 2 O 5 solúvel e menores que 10% de TiO 2. Este material é representado por um latossolo de coloração amarelo-avermelhada, de consistência acentuadamente argilosa, coerente e de aspecto granular. Constitui-se de pequenos fragmentos de rocha silicificada, nódulos milimétricos de limonita e raríssimas palhetas de vermiculita. Zona de mineralização em Titânio Ocorre imediatamente abaixo da zona de estéril. Possui mais de 10% de TiO 2 e menos de 5% de P 2 O 5. Tem composição similar à zona de estéril embora o anatásio seja muito mais abundante, aparecendo também alguma perovskita. 11