Ensaios exames de diagnóstico testes

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1 Instituto de Ciência e Tecnologia de Sorocaba Materiais e Reciclagem 6 Ensaios de Materiais Professor Sandro Donnini Mancini Sorocaba, Março de Ensaios exames de diagnóstico testes O que se ensaia peças (para controle de qualidade) protótipo (para ajustes) corpos de prova (para pesquisas) feitos especialmente para ensaios outros Amostras Geralmente seguem regras para sua realizar (acondicionamento e número de amostras, procedimentos específicos do ensaio, dimensões dos corpos de prova normas: internas, nacionais (ABNT) e internacionais (ISO, DIN, APHA, ASTM) 1

2 Ensaios destrutivos (deixam marcas ou inutilizam as amostras) não destrutivos (não deixam nem marcas) Exemplos: Mecânicos (tração, flexão, impacto, dureza, compressão, fluência, fadiga..) Térmicos (DSC, TGA, DMTA, Dilatometria) Espectrometria de Absorção Atômica Viscosimetria de Soluções Diluídas Cromatografia Gasosa Acoplada à Espectrometria de Massas Índice de Fluidez Composição Gravimétrica e Volumétrica de Resíduos Caracterização Granulométrica Teor de Umidade Teor de Cinzas Análise Elementar Difração de Raios-X Espectroscopia na Região do Infravermelho Ultrassom Microscopia (eletrônica, ótica, força atômica) Densidade Ensaios abordados nesta aula Exemplos: Mecânicos (tração) Térmicos (DSC, TGA) Difração de Raios-X Espectroscopia na Região do Infravermelho Microscopia Eletrônica de Varredura (com Espectroscopia de Energia Dispersiva acoplada) 2

3 Espectroscopia na Região do Infravermelho Consiste em passar uma amostra por um feixe de luz de determinada intensidade e com comprimentos de onda de 0,78µm a 1.000µm. A região mais comum é a que vai de 2, cm a cm ou de número de onda (1/λ) de 4.000cm -1 a 670cm -1. Considerada a impressão digital de compostos orgânicos., sendo poderosa ferramenta utilizada em identificação. Pode ser utilizada também para análises quantitativas. Shackelford, J.F. Introduction to Materials Science for Engineers 3 a Ed. McMillan Publishing Company. Nova Iorque, p. Se uma molécula receber uma energia que aumente a vibração de determinadas ligações e desde que o momento dipolar da molécula seja alterado durante a vibração, a radiação deixa a amostra com uma intensidade menor que a inicial (pois parte foi absorvida) e esta diferença é associada ao comprimento de onda que gerou a vibração num gráfico (espectro). Radiação pode atravessar a amostra Transmissão refletir na amostra - Reflexão 3

4 Cada ligação presente em cada molécula pode vibrar num determinado número de onda de determinada forma e essa particularidade associada à varredura de todo o espectro da radiação permite a identificação precisa de um composto orgânico. Formas de vibração Disponível em em 15 fev Essas vibrações se dão pela absorção de radiação podem resultar na liberação de calor. Como a Terra emite radiações infravermelhas e existem compostos na atmosfera que absorvem infravermelho (como o CO 2, por exemplo), há a liberação de calor (efeito estufa e aquecimento global). 4

5 Picos: posição bem definidas. Bandas: regiões mais largas ( somatório de picos ). Geralmente em picos e/ou bandas ocorrem vibrações que são características de um grupo químico, de uma ligação, de uma molécula etc. Estimativa da Posição: 1 ν ( cm ) = 4, 12 k µ onde µ = M1. M 2 M1+ M 2 K=constante que vale 5, 10 e dinas/cm para ligações simples, duplas e triplas. M1 e M2 são as massas molares Disponível em em 15 fev Espectros de FTIR Infravermelho com Transformadas de Fourier Ácido Tereftálico 100 T r a s m i t â n c i a ( % ) N ú m e r o d e O n d a ( c m -1 ) PET Produto da reação 5

6 Espectros de FTIR da água e do CO 2 efeito estufa DIFRAÇÃO DE RAIOS X Os raios-x são ondas eletromagnéticas com grande aplicação na medicina, odontologia e em materiais. Graças ao comprimento de onda, cerca de 0, m, atravessa tecidos moles (músculos, órgãos) e é refletido por tecidos mais duros (ossos, dentes). Assim, de forma semelhante, uma importante aplicação do Raio-X na área de materiais é verificar a presença de trincas e vazios em peças, bem como falhas de solda, por exemplo. Como o comprimento de onda (λ) é semelhante à d (distância interplanar), ao incidir um raio-x numa amostra, se houver reflexão significa que existe um d do qual planos de átomos se distanciam. 6

7 Planos Cristalinos Um cristal contém planos de átomos, designados por índices de Miller (hkl). Tais índices são dados pelo inverso das distâncias das intersecções com os eixos xyz, respectivamente. Distâncias interplanares distância a partir da qual um plano pode ser repetido na estrutura. Para redes cúbicas: a dhkl = h 2 + k 2 + l 2 Shackelford, J.F. Introduction to Materials Science for Engineers 3 a Ed. McMillan Publishing Company. Nova Iorque, p. Para redes cúbicas: a dhkl = h 2 + k 2 + l 2 a Cúbica Simples Ou seja: d se relaciona com a a se relaciona com r r = raio atômico CFC a = 2 r 2 Logo, o raio X é uma poderosa ferramenta de identificação de materiais cristalinos. 7

8 Esquema simplificado da difração de raios-x - um filamento (p.ex. de W), é aquecido e emite elétrons, como numa lâmpada. Esses elétrons são acelerados e focalizados indo de encontra a um alvo (de Mo, Cu, Fe, Co e Cr, p.ex.). Após a colisão, são produzidas radiações de comprimentos de onda λ, típicos de raios-x. Esses raios escapam por uma janela e atingem uma amostra e seu plano de átomos. A cada choque com um átomo o raio é refletido num ângulo θ num anteparo (um negativo de filme fotográfico, p.ex.). Através da Lei de Bragg, pode-se determinar a distância entre os planos de átomos "d". nλ = 2. d. sen θ s/fisica/raiosx/raiosx-6.htm Para redes cúbicas: a dhkl = h 2 + k 2 + l 2 CFC Alumínio 8

9 Difração de Raios-X - Isoladores de Porcelana Novos e Usados níveis apreciáveis de ruído provável presença de fases amorfas (vítreas); Identificadas as fases de quartzo (SiO 2 hexagonal), sillimanita (Al 2 SiO 5 /Al 2 O 3.SiO 2 ortorrômbica) e mulita (ortorrômbica); Curvas são semelhantes: não houve alterações com o uso; Sem diferenças coloração marrom e cinza: separação não é necessária. ANÁLISE TÉRMICA Verifica o comportamento de uma amostra mediante aquecimento e/ou resfriamento em taxas controladas. Útil para o estudo de degradação de materiais, uma vez que podese variar a atmosfera onde o aquecimento é realizado (N 2, O 2 ). O sistema de aquecimento determinar o comportamento térmico em faixas amplas de temperatura (T amb até acima da fusão): mediante comparação com uma referência (DSC); mediante determinação da variação de peso (TG). 9

10 CALORIMETRIA DIFERENCIAL EXPLORATÓRIA (DSC) Aquecimento da amostra (panelinha com cerca de ~10 mg do material a ser estudado) e referência (panelinha vazia). Termopares detectam a diferença de temperatura entre amostra e referência, considerada como diretamente proporcional ao fluxo de calor diferencial (dt/dt α dh/dt). As temperaturas da referência e da amostra fogem da igualdade uma vez que ocorrem transições endotérmicas (fusão e sublimação) e exotérmicas (cristalização) no material que aumentam ou diminuem a temperatura e conseqüentemente, o fluxo de calor. O que é possível observar em curvas DSC: eventos endotérmicos e exotérmicos; determinação do calor de reação e calor específico; transições de fase e mudanças de estado; temperatura de transição vítrea em polímeros; 0,2 0,0 F l u x o d e C a l o r ( W / g ) -0,2-0,4-0,6-0,8-1,0-1,2-1,4 1 o Aquecimento Resfriamento 2 o Aquecimento -1, T e m p o ( m i n ) Primeiro Aquecimento Resfriamento Segundo Aquecimento Tg ( o C) Tm ( o C) Hf (J/g) Tg ( o C) Tc ( o C) Hc (J/g) Tg ( o C) Tm ( o C) Hf (J/g) PET 80,7 245,5 41,4 81,3 167,9 37,4 79,3 245,4 35,3 %C 29,5 26,7 25,2 10

11 TERMOGRAVIMETRIA (TG) Verifica a estabilidade térmica de materiais por eventual perda de peso conforme se dá o aquecimento controlado. Exemplo de curva de TG CaO - H 2 O - CO - CO 2 Freitas, J.C.C. Técnicas de Análises Térmicas: Princípios e Aplicações. Departamento de Física, UFES Composto de Resíduos de Jardim (Flextronics) Composto de Resíduos de Jardim (Aterro de Indaiatub Composto de Restos de Comida (Flextronics) Composto de Restos de Comida (Aterro de Indaiatuba Temperatura ( o C) 11

12 COMPÓSITO MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA Diferença de potencial ( V) gera feixe de elétrons emitido do filamento e são direcionados à amostra. Este feixe (elétrons primários) irá interagir com os elétrons da superfície do material estudado, e o resultado essa interação resultará na relfexão de elétrons (agora chamados secundários, pois as colisões com os da amostra diminuíram sua energia) e estes serão captados pelo detetor e transcodificados na forma de imagem, com ampliações que podem chegar a vezes. 12

13 MICROSCOPIA ELETRÔNICA DE VARREDURA Quando o feixe de elétrons incide sobre um material, os elétrons mais externos dos átomos e os íons constituintes são excitados, mudando de níveis energéticos. Ao retornarem para sua posição inicial, liberam a energia adquirida a qual é emitida em comprimento de onda semelhante aos de raios-x, devidamente detectado e transformado em espectro. Isso torna possível, no ponto de incidência do feixe, identificar que elemento(s) está(ão) sendo observado. PET ÓLEO Após Lavagem só com Água PET ÓLEO Após Lavagem com Água e Hidróxido de Sódio 13

14 Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada ponto A Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada ponto B Abraçadeira de Aço Galvanizado Usada ponto C Poliftalamida + Teflon + Fibra de Vidro ponto A Poliftalamida + Teflon + Fibra de Vidro ponto B 14

15 ENSAIO MECÂNICO DE TRAÇÃO Curva geral da resposta mecânica (deslocamento) de um material sofrendo um esforço. força Formato típico de corpo de prova de tração para polímeros. deslocamento Puxando (tracionando) um corpo de prova Tensão de tração (σ) = Força / Área inicial Deformação (ε )= ΔL / Lo ΔL tensão Lo Lf 1 2 ) θ Área inicial = Largura x espessura medida antes do ensaio N deformação tg θ = Módulo de Elasticidade = E Na região elástica (reta) σ = E.ε 1 = limite de elasticidade 2 = ponto de tensão e deformação máximos nesse caso: ruptura 15

16 PVC VIRGEM E RECICLADO DE TUBOS Amostra σ rup (MPa) ε rup (%) E (MPa) Virgem Grosso Fino Média 46,9 36, D.P. 2,5 30,4 98 Média 43,4 29, D.P. 4,2 15,0 16 Média 44,4 35, D.P. 2,7 17,8 40 Valor p 0,0551 0,7833 0,004 16