Termogravimetria. Duncan Price IPTME, Loughborough University

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1 Termogravimetria Duncan Price IPTME, Loughborough University Copyright: (2006) A maioria dos slides. Os de FTIR não são desta fonte, são próprios.

2 definições. uma técnica onde a massa de uma substância é medida em função da temperatura, onde a substância é sujeita a um controle programado de temperatura. Controle programado de temperatura pode ser: Aquecimento e/ou resfriamento linear (mais comum) Medidas isotérmicas Combinações de aquecimento, resfriamento e patamares isotérmicos Mais sofisticados onde a temperatura é modificada de acordo com o comportamento da amostra.

3 instrumentação GAS COMPARITMENTO HERMÉTICO MASSA BALANÇA PESAGEM AMOSTRA Aquecimento TEMP. AMOSTRA POTEN. TEMP. FORNO PROGRAMA DE TEMPERATURA

4 Configuração de balança/forno

5 Curva exemplo Massa (%) em verde, taxa de perda de masss (%/ C) em azul blue.

6 Limitações físicas do processo de aquecimento TROCAS GASOSA CONVECÇÃO DA ATMOSFERA CIRCUNDANTE RADIAÇÃO DAS PAREDES DO FORNO CONDUÇÃO PELA PANELA DE AMOSTRA INDICADOR DE TEMPERATURA DA AMOSTRA

7 Fatores que afetam o resultado A) INSTRUMENTAL Velocidade de aquecimento Atmosfera do forno e vazão de gas Geometria da panela e do forno material da panela B) AMOSTRA massa Tamanho de partícula Empacotamento Condutividade térmica Calor de reação É necessário calibrar o equipamento de tempos em tempos para garantir confiabilidade.

8 Efeito da velocidade de aquecimento 10 mg amostras de PTFE, aquecidas a 2.5, 5, 10 and 20 C/min em nitrogênio

9 efeito da atmosfera CaC 2 CO 4.H 2 O em ar e nitrogênio

10 Fontes de erro A) MASSA Material flutuante (DTA) Balança descalibrada convecção e/ou turbulência Medidas com ruído podem vir de: Estática vibrações Pulsos de pressão no lab. Fluxo de gas irregular B) TEMPERATURA Falta de calibração do equipamento

11 MASSA - Usa massas padrão. TEMPERATURA - 4 tipos: calibração Observação de falhas em curvas de temperatura/tempo Padrões de ponto Curie. Queda de massa Padrões de fusão (DTA) Não se usa decomposições padrão para determinar temperaturas.

12 calibração utilizando um termopar

13 Calibração usando queda de pêso

14 calibração usando o ponto Curie weight change/ mg Níquel 3 C/min. em nitrogênio temperature / C

15 calibração usando TG-DTA 10mg Ouro (99.999%), 10 C/min, panela de alumina, ar.

16 Estabilidade de polímeros a = PVC, b= nylon-6, c = LDPE, d= PTFE

17 Análise de borracha com filler

18 Composição de PVAc

19 Filme de LDPE/nylon

20 TG com a derivada

21 O caso dos minerais (sic)

22 Comparação de programas de temperatura

23 Termogravimetria com modulação de temperatura

24 Termogravimetria-EGA por espectrometria de massas

25 DSC-termogravimetria simultânea ΔT T R S R

26 DSC-termogravimetria simultânea

27 TGA-MS do PVC

28 Termogravimetria-EGA por FTIR

29 sumário PROCESSO Ganho de massa perda de massa Ad- ou absorção ü Desorção, secagem Desidratação, dessolvatação Sublimação Vaporisação Decomposição Solid-solid reactions (some) ü ü ü Reações sólido-gás ü ü Transições magnéticas ü ü ü ü ü

30 Leitura recomendada D. M. Price, D. J. Hourston & F. Dumont, Thermogravimetry of Polymers, R. A. Meyers (Ed.), Encyclopedia of Analytical Chemistry, John Wiley & Sons Ltd., Chichester (2000) pp ! G. R. Heal, Thermogravimetry & Derivative Thermogravimetry, in P.J. Haines (ed.) Principles of Thermal Analysis & Calorimetry, ch. 4, Royal Society of Chemistry, Cambridge (2002) pp ! C. M. Earnest (Ed.), Compostional Analysis by Thermogravimetry, ASTM STP 97, American Society for Testing and Materials (1988).

31 Espectroscopia vibracional

32

33 FTIR Radiações de baixa energia Ativam modos vibracionais das moléculas Dependendo do tipo de ligação química, as forças de oscilador são diferentes, e características de cada ligação É possível saber algo sobre astrutura molecular

34 Modos vibracionais estiramento twisting wagging scisoring rocking

35 Oscilador harmônico

36 O Equipamento

37 IR vs FTIR Fourier

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