NÚCLEO OPERACIONAL DA QUÍMICA ORGÂNICA

Transcrição

1 NÚCLEO OPERACIONAL DA QUÍMICA ORGÂNICA ANÁLISE QUALITATIVA PARA PESQUISA DE COMPOSTOS ORGÂNICOS Método: LLE (GC/MS-LC/MS) Extração líquido-líquido Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa - Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa Amostra de Águas: V escuro ml caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez. Conservação por longos períodos: congelar a amostra a -20ºC ou a ANTIBIÓTICOS (penicilinas, tetraciclinas, quinolonas e sulfonamidas) Sulfatiazol, Sulfametoxazol, Sulfametazina, Enrofloxacina, Ciprofloxacina, Ofloxacina, Oxitetraciclina, Tetraciclina, Doxiciclina, Clorotetraciclina, Penicilina G, Penicilina V Método: SPE (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez. Refrigerar a ao abrigo da luz. CLOROFENÓIS Pentaclorofenol, 4-cloro-3-metilfenol, 2,4,5-triclorofenol, 2,4,6-triclorofenol, 2,4-diclorofenol, 2- clorofenol, 3-clorofenol Método : SPE (LC/MS-GC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa - Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa

2 COMPOSTOS BIFENILOS POLICLORADOS (PCBS) PCB IUPAC #28, PCB IUPAC #31, PCB IUPAC #52, PCB IUPAC #101, PCB IUPAC #105, PCB IUPAC #118, PCB IUPAC #128, PCB IUPAC #153, PCB IUPAC #156, PCB IUPAC #170, PCB IUPAC #180 Método : SPE/LLE-SOX (GC/ECD) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos/ Extração líquido-líquido - Extração sólidolíquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Captura de Eletrões Amostra de Águas ou óleos: V escuro ml de água ou 50 ml de óleo Procedimento de colheita de águas: Passar o frasco três vezes pela amostra antes da colheita. No caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez; Refrigerar ao abrigo da luz. alumínio; Refrigerar ao abrigo da luz; temperatura COMPOSTOS BIFENILOS POLICLORADOS PLANARES (NON, MONO E DI- ORTHO PCBS) PCB IUPAC #81, PCB IUPAC #77, PCB IUPAC #123, PCB IUPAC #118, PCB IUPAC #114, PCB IUPAC #105, PCB IUPAC #126, PCB IUPAC #167, PCB IUPAC #156, PCB IUPAC #157, PCB IUPAC #169, PCB IUPAC #189 Método: LLE-SOX (HRGC/HRMS) Extração líquido-líquido - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com deteção por Espectrometria de Massa de Alta Resolução Amostra de Águas ou óleos: V escuro ml de água ou 50 ml de óleo Procedimento de colheita de águas: Passar o frasco três vezes pela amostra antes da colheita. No caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez. Refrigerar ao abrigo da luz. Conservação da amostra por longos períodos: congelar a amostra a - 20ºC ou a

3 COMPOSTOS ORGÂNICOS DE ESTANHO Dibutil-Estanho, Difenil-Estanho, Monobutil-Estanho, Monofenil-estanho, Tributil-Estanho, Trifenil-estanho Método: LLE-USE (GC/PFPD) Extração líquido-líquido - Extração por ultra - sons, Cromatografia Gasosa com deteção por Fotometria de Chama caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez; Preservação da amostra: Acidificação a ph <2 com HCl concentrado. Refrigerar ao abrigo da luz. Recipiente de boca larga, selado com rolha de teflon, vidro, ou revestido a folha de alumínio. Refrigerar ao abrigo da luz. COMPOSTOS ORGÂNICOS SEMI-VOLÁTEIS DE ORIGEM INDUSTRIAL 1,2,4,5-tetraclorobenzeno, 2,4-dicloronitrobenzeno, 2,5-dicloroanilina, 2,5-dicloronitrobenzeno, 2-cloro-3-nitrotolueno, 2-cloro-4-toluidina, 2-cloro-4-toluidina, 2-cloro-6-nitrotolueno, 2- cloroanilina, 2-cloronitrobenzeno+cloronitrobenzeno, 2-clorotolueno, 3,4-dicloroanilina 3,5- dicloronitrobenzeno, 3-cloro-2-toluidina, 3-cloroanilina, 3cloronitrobenzeno, 3-clorotolueno, 4- cloro-2-nitrotolueno, 4-cloro-2-toluidina+5-cloro-2-toluidina, 4-cloro-3-nitrotolueno, 4- clorotolueno, Anilina, Bifenilo, Hexaclorobutadieno, Pentaclorobenzeno, Tributilfosfato Método: SPE-SOX (GC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa

4 DETERGENTES NÃO-IÓNICOS E BISFENOL A 4-nonilfenol, 4-nonilfenol di-etoxilado, 4-nonilfenol mono-etoxilado, 4-octilfenol, 4-octilfenol dietoxilado, 4-octilfenol mono-etoxilado, Bisfenol A Método: SPE-USE (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos/ Extração por ultra -sons, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa ÉTERES DIFENÍLICOS POLIBROMADOS (PBDES) BDE IUPAC #3, BDE IUPAC #7, BDE IUPAC #15, BDE IUPAC #17, BDE IUPAC #28, BDE IUPAC #47, BDE IUPAC #49, BDE IUPAC #66, BDE IUPAC #71, BDE IUPAC #77, BDE IUPAC #85, BDE IUPAC #99, BDE IUPAC #100, BDE IUPAC #119, BDE IUPAC #126, BDE IUPAC #138, BDE IUPAC #153, BDE IUPAC #154, BDE IUPAC #156, BDE IUPAC #183, BDE IUPAC #184, BDE IUPAC #191 Método: LLE-SOX (HRGC/HRMS) Extração líquido-líquido - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com deteção por Espectrometria de Massa de Alta Resolução

5 EXPLOSIVOS 2-nitrotolueno, 4-nitrotolueno, 2,6-dinitrotolueno, 2,4-dinitrotolueno, 2,4,6-trinitrotolueno Método: SPE-SOX (GC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa COMPOSTOS FTALATOS Dimetilftalato, Dietilftalato, Butiletilbenzilftalato, Dietilhexilftalato Método: SPME-SOX (GC/MS) Micro Extração sólido-líquido - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa Amostra de Águas: Vial com septo de teflon e silicone de 40 ml Procedimento de colheita: Encher completamente o "vial" sem deixar bolhas de ar. Refrigerar ao abrigo da luz. HERBICIDAS ÁCIDOS, FENIL-UREIAS E OUTROS PESTICIDAS/HERBICIDAS Bentazona, 2,4-D, 2,4,5-T, MCPA, MCPP (Mecoprope), Dicloroprope, Diurão, Linurão, Clortolurão, Isoproturão, Propanil, Imidaclopride, Triclorpir Método: SPE-SOX (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez; Preservação da amostra: Acidificação a ph <2 com HNO 3 ou HCl concentrado. Refrigerar ao abrigo da luz.

6 DIQUATO E PARAQUATO Método: SPE (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa HIDROCARBONETOS AROMÁTICOS POLICÍCLICOS (HAPs) Acenafteno, Acenaftileno, Antraceno, Benzo(a)pireno, Benzo(b)fluoranteno, Benzo(k)fluoranteno, Benzo(a)fluoranteno, Benzo(a)antraceno, Benzo(g,h,i)perileno, Dibenzo(a,h)antraceno, Indeno(1,2,3-c,d)pireno, Criseno, Fenantreno, Fluoranteno, Fluoreno, Naftaleno, Pireno Método: SPE-SOX (HPLC/DAD-FLD) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Líquida de Alta Resolução com detetor de Foto-díodos de visível/ultravioleta e fluorescência de ultravioleta Recipiente de boca larga, selado com rolha de teflon, vidro, ou revestido a folha de alumínio. Refrigerar ao abrigo da luz; temperatura inferior HIDROCARBONETOS DERIVADOS DO PETRÓLEO (C10 A C40) Método: LLE (GC/MS) Extração líquido-líquido, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa

7 HORMONAS Dietilestilbestrol, Estriol, Estrona, Etilnilestradiol, Levonorgestrel, Noretindrona, Progesterona, β-estradiol Método: SPE/USE (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos/ Extração por ultra -sons, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa PESTICIDAS NEUTROS 3,4-dicloroanilia, Alacloro, Atrazina, Desetilatrazina, Simazina, Desetilsimazina, Terbutilazina, Cianazina, Metribuzina, Trifluralina, Metolacloro, Clorfenvinfos, Clorpirifos, Dimetoato, Molinato, Paratião-etilo, Metalaxil Método: SPE-SOX (GC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa temperatura inferior METOLACLORO ESA (metabolito do Metolacloro) e METOLACLORO AO (metabolito do Metolacloro) Método: SPE/USE (LC/MS) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos/ Extração por ultra -sons, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa

8 HIDROXIATRAZINA Método: SOX (LC/MS) Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Líquida com deteção por Espectrometria de Massa PESTICIDAS ORGANOCLORADOS 4,4 -DDD, (p,p -DDD), 4,4 -DDE (p,p -DDE), Aldrina, Dialdrina, Endrina, Endossulfão I (Endosulfão α), Endossulfão II (Endosulfão β), Hexaclorociclohexano α(hch-α), Hexaclorociclohexano β (HCH-β), Hexaclorociclohexano γ (HCH-γ ou Lindano), Heptacloro, Heptacloro Epóxido, Hexaclorobenzeno (HCB) Método : SPE/LLE-SOX (GC/ECD) Extração sólido-líquido por discos ou cartuchos/ Extração líquido-líquido - Extração sólidolíquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Captura de Eletrões Oxy-Clordano, 4,4 -DDT (p,p -DDT), Toxafeno (Parlar #26), Toxafeno (Parlar #50), Toxafeno (Parlar #62), Clordano (isómero oxy), Clordano (isómero cis), Clordano (isómero trans), Nonacloro (isómero trans), Mirex Método: SOX (GC/ECD) Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa com deteção por Captura de Eletrões

9 POLICLORODIBENZO-P-DIOXINAS E POLICLORODIBENZOFURANOS (PCDD/Fs) 2,3,7,8-TCDD, 1,2,3,7,8-PeCDD, 1,2,3,4,7,8-HxCDD, 1,2,3,6,7,8-HxCDD, 1,2,3,7,8,9-HxCDD, 1,2,3,4,6,7,8-HpCDD, OCDD, 2,3,7,8-TCDF, 1,2,3,7,8-PeCDF, 2,3,4,7,8-PeCDF, 1,2,3,4,7,8- HxCDF, 1,2,3,6,7,8-HxCDF, 2,3,4,6,7,8-HxCDF, 1,2,3,7,8,9-HxCDF, 1,2,3,4,6,7,8-HpCDF, 1,2,3,4,7,8,9-HpCDF, OCDF Método: [LLE-SOX (HRGC/HRMS)] Extração líquido-líquido - Extração sólido-líquido por Soxhlet, Cromatografia Gasosa de Alta Resolução com deteção por Espectrometria de Massa de Alta Resolução Amostra de Águas ou óleos: V escuro ml de água ou 50 ml de óleo Procedimento de colheita de águas: Passar o frasco três vezes pela amostra antes da colheita. No caso de ter muita matéria em suspensão, passar apenas uma vez. Refrigerar ao abrigo da luz. TRIHALOMETANOS, BTEX E OUTROS COMPOSTOS ORGÂNICOS VOLÁTEIS (COVs) Clorofórmio (triclorometano), Bromo-diclorometano, Dibromo-clorometano, Bromofórmio (tribromometano), Benzeno, Tolueno, Etilbenzeno, Xilenos (orto, meta, para-xilenos), 1,2- Diclorometano, 1,2-dicloroetano, 1,1-Dicloroeteno, 2,2-Dicloropropano, 1,1,1-Tricloroetano, 1,2-Dicloropropeno,Tetrametano (tetracloreto de carbono), Tricloroeteno (tricloroetileno), 1,2- Dicloropropano, 1,3-Dicloropropeno1,1,2-Tricloroetano, 1,3-Dicloropropano, Tetracloroetileno (tetracloroeteno), 1,2-Dibromoetano, Clorobenzeno, 1,1,1,2-Tetracloroetano, Isopropilbenzeno, Bromobenzeno, 2-Clorotolueno, 4-Clorotolueno, 1,3,5-Trimetilbenzeno,1,2,4-Trimetilbenzeno, 1,3-Diclorobenzeno, 1,4-Diclorobenzeno, 1,2-Diclorobenzeno, 1,2,4-Triclorobenzeno, 1,2,3- Triclorobenzeno Método: SPME (GC/MS) Micro Extração sólido-líquido, Cromatografia Gasosa com deteção por Espectrometria de Massa Amostra de Águas: 2 Vials de 40 ml, com septo de teflon e silicone - 80 ml Procedimento de colheita: Encher completamente o "vial" sem deixar bolhas de ar. Refrigerar ao abrigo da luz. alumínio; Procedimento de colheita: Encher completamente o frasco de vidro. Refrigerar ao abrigo da luz;

10