CONSELHO REGIONAL DE QUÍICA IV REGIÃO (SP) Aále tmetal: da amtagem à valdaçã tate: Tha Vtóa da Slva Re Dta em Qíma Aalíta Ctat: tha.vta@waldz.b Ap Sã Pal, de jlh de Obevaçã: A veã gal deta apeetaçã, m lde ld, fmat PDF, etá dpível a eçã dwlad d te d CRQIV (www.q4.g.b)
/7/ Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Utlzaçã de étd Itmeta; Clafaçã d Ppa étd aalít Qattatv; 3Deevlvmet de etdlga; 4Fttadçã e Peamet de Ifmaçõe a eta; 5Fdamet da epetpa lela a Regõe de Vível e Ulta Vleta; 6Aplaçõe da Epetftmeta de Vível e lta Vleta/Etd de Ca. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.
/7/ ÉTODOS ANALÍTICOS QUANTITATIVOS QUALITATIVOS CLÁSSICOS ODERNOS INSTRUENTAIS Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 Valdaçã QUIIOÉTRICOS FOTOÉTRICOS E ESPECTROFOTO ÉTRICOS étd de epaaçã Eletmét e Eletaalít Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4
/7/ Def bjetv da Qaldade d Dad Qe ga de peã e exatdã ã eeá? Qal a qaldade da Ifmaçõe Deejada? Pdee elea métd aalít paa atfaze té: Qaldade d eltad Lmte de t e dpbldade de eqpamet Elhd étd, em geal tmzame paâmet de Opeaçã: Plaejamet Fatal(Qmmeta) Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 3
/7/ Valdaçã d étd: Pe qe pva qe m métd aalít é aetável paa ppót a qe e deta. Fga de ét da Valdaçã: Epefdade :apadade d métd de dtg aat de td et qe e eta a amta;adae delbeadamete d mpeza paa teta t a epefdade; d d Leadade :mede qat gáf da epta aalíta ta a etaçã( qatdade d aalt ege ma lha eta(qadad d efete de elaçã ama de,995); Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 3Exatdã: É a pxmdade d val vedade.pde e vefada p aále de m mateal de efeêa padã;p aále de d ma métd aalít dfeete qe ã mpaad det da peã de ada m;p aále de m ba qe é pptadamete tamad m qatdade de aalt heda;p adçõe de padãde aalt à amta. 4Peã:É a epdtbldade de m eltad. Peã Itíea d Ea:ma pea aala váa alíqta de m mateal hmgêe mem da de tabalh.ada aále é depedete e am a peã tíea d ea expea qã epdtível pde e métd. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 4
/7/ Peã Itemedáa Rbtez;dfeete pea,em da dfeete,em tmet dfeete aalam a mema amta, mem labató(ada aále pde a eatv dfeete, pepaad depedetemete; Peã Itelabatal:alíqta da mema amta ã aalada em dfeete da, m eqpamet dfeete,m eagete de ada labató, p dfeete pea.(medda ma geal da epdtbldade); Cefete de vaaçã(cv):é dev padã de m jt de medda dvdd p a méda,cv(%)= x /ẋ 5Faxa:Iteval de Cetaçõe de Leadade, peã e Exatdã ã aetáve. Tete Utlzad: Detemaçã d Lmte de Cfaça da éda (tete tstdet) μ= ẋ ± t. / N Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Vale d Paâmet tstdet em fçã d Núme de Detemaçõe paa 95% e 99% de pbabldade Ga de Lbedade(N) 95% de Pbabldade 99% de Pbabldade,7 63,66 4,3 9,93 3 3,8 5,84 4,78 4,6 5,57 4,3 6,45 3,7 7,37 3,5 8,3 3,36 9,6 3,5,3 3,7, 3,,8 3,6 3,6 3, ft,96,58 Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal 5
/7/ Rejeçã de Reltad (tete Q) Ca Q al>q tab val é ejetad Vale Cít d qete Q paa dfeete Lmte de Cfaça Núme de Obevaçõe(N) Q 95% Q 99% 3,97,994 4,89,96 5,7,8 6,65,74 7,568,68 8,56,634 9,493,598,466,568 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Tete F (paa Cmpaa jt de dad) P veçã ma val de vaâa é lad mead. F= x / y Qad F exp>f tab, a dfeeça em vaâa( peã) é tda m gfate Vale Cít de F paa Nível de 95% Ga de Lbedade (dema d) 3 4 Ga 5 de Lbedade 6 (Nmead) ft 3 9,8 9, 9, 8,94 8,74 8,64 8,53 4 6,56 6,39 6,6 6,6 5,9 5,8 5,63 5 5,4 5,9 5,5 4,95 4,68 4,56 4,36 6 476 4,76 453 4,53 439 4,39 48 4,8 4 4, 387 3,87 367 3,67 3,49 3,6 3, 3,,69,54,3 3,,87,7,6,8,,84 ft,6,37,,,75,57, Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. 6
/7/ Rateabldade Ppedade de m eltad de medçã val de padã eta elaad à gadeza etabeleda(padõe teaa) atavé de adea tía de mpaaçõe ted tda a eteza etabeleda Calbaçã d Eqpamet ateada m padõe appad (mateal de efeêa=bt. Pa /SI); étd Pmá de edçã (ateável detamete a SI...me eteza m epet à efeêa; 3Utlzad atea de Refeêa (R) da bt. Pa(adçã de padã); 4edçã de ateal de Refeêa Cetfad(RC)..mpaae eltad v. ma matz etfada(edz eteza); 5edçã ad pedmet aet (baead em ma aal Iteaal). Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4 7
/7/ Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.5 etal Etpa dpa Lz etadpa(dpa atva) ta Retl ta Retal( vtama A) Retl Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 8
/7/ 9 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8
/7/ Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 Feôme Odlató:ateza da lz; Cmpaade de C:deteçã val e fteléta; Radaçã Eletmagéta :elaçã ete e Cmpmet de Oda; Iteaçã ete RE e matéa; Elet ftelét tea d qatm; Tatamet de dad epetftmét Le de LambetBee dev apaete e vedade Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.
/7/ Stema de múltpl mpete:elçã matal Itmetaçã Aplaçõe:ttlaçõe epetftméta;detemaçã de pk de dade;aále dta;métd da adçã de padã. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.
/7/ Na tefae: a/paede;paede /lçã; Cm eltad de epalhamet p mléla gade;p abçã da paede da élla Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 I I lçã, g L lçã, g L I T I T Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.4
/7/ I I m 5 m I T I T Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p5...3.4,5 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.6 3
/7/ Aplaçõe d étd detemaçã de ma epée abvete detemaçã Smltâea de í Exeí Etd de a: Otmzaçã e valdaçã de Píp Atv em Atflamat p Epetftmeta de Ulta Vleta Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.7 Aplaçõe d tete T,Q e F Na detemaçã de balt em ma amta,p métd epetftmét, btveame a egte petage d elemet :,44;,4;.36;,39;,7;,9 Vefqe e haveá ejeçã de eltad paa m ível de 95% de faça e apó alla dev padã apeete teval de deve eta a méda da pplaçã m m ga de faça de 95%. A avala a qaldade de m v labató de aale,fam feta mem, 6 detemaçõe de balt em Slfat de Cbalt, tede etad ma méda de 35,5% m/v de C m dev padã de,34%. O labató de efeêa bteve ma méda de 35,35% de C m dev padã de,5% em 5 detemaçõe. Há dfeeça gfatva ete eltad d labató evlvd a m ível de 95%? Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.8 4
/7/ Aplaçõe da Epetftmeta de Vível e Ulta Vleta Detemad mpt apeet abtvdade mla de,7. 3 Lm ml.qe etaçã d mpt eá eeáa paa pdz ma lçã em élla de,5 m? Uma lçã ted m mplex de téa e B(III) apeet abtvdade mla de 9,3. 3 Lm ml a 47 m. a)qal a abbâa de lçã de 6,4. 5 ml L d mplex á 47 m em élla de m de epea? b)qal a %T deta em (a)? )qal a etaçã mla d mplex a lçã qe tem abbãa deta em (a) qad medda em élla de 3 m? 3Uma alíqta de 5 ml de lçã aqa de q f dlída a 5 ml e ete a 348 m ma abbâa de,83, qad medda em élla de m. Uma egda alíqta de 5 ml f mtada a ml de lçã ted 8 ppm de q.apó dlçã á 5 ml a lçã apeet Abbãa de,, em élla de, m.qal a etaçã de q a amta? Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.9 4T e V fmam mplex ld m ága xgeada.slçõe epaada dete meta, ted 5 mg d mem, fam tatada m ád peló e ága xgeada e dlída a ml. Uma teea lçã f pepaada dlvede mg de ma lga( qe tem apea T e V.)e tatada de mema fma qe padõe. A abbâa da tê lçõe fam medda em 4 e 46 m.calle a %T de T e de V a lga. lçã A 4 m A 46 m T,76,53 V,85,5 Lga,75,657 Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 5
/7/ Otmzaçã e valdaçã de Píp Atv em Atflamat p Epetftmeta de Ulta Vleta (Atg em aex) SKOOG,D.A.;Hlle,F,J, ad Nema,T.A. Pple f Itmetal Aaly..5Th Ed.Hat. Bae & Cmpay.USA, 998. HARRIS,D.C. Aále Qíma Qattatva.6ª Ed.LTC Ed.R de Jae,5. 3BASSET,J.;Deey,R.C.;Jeffey,G.H.;edham,J. VgelAále Igâa Qaltatva Ed. Gaabaa II,.R de Jae 978. 4.OHLWEILLER,O.A.Fdamet de Aále Itmetal.R de Jae, LTC Ed.,98. Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 5GONÇALVES,.L.S.S.ÉTODOS Itmeta paa Aále de Slçõe.3ª Ed.FUNDAÇÃO CALOUSTE Glbeka,Lba,996. 6DOQCGCRE8 ev3,fev Oetaçã be valdaçã de étd Aalít.INETRO. 7Relçã.Re º 899,9/5/3Ga paa Valdaçã de métd aalít e Baalít.ANVISA. 8PINTO,T.J.;FERRARINI,.;GATTI,R..Ppta paa Rte Pát paa Valdaçã de étd Aalít. Fam. e Qím.SP,v.36.p6 p636,3. 9Ata Fam.Baeee 5(): 66(6) Celh Regal de Qíma IV Regã (SP) Ap: Caxa Eôma Fedeal Da.Tha Vtóa da Slva Re,p.3 6
Ata Fam. Baeee 5 (): 66 (6) Rebd el de vembe de 4 Aeptad el 3 de vembe de 5 Nta téa Detemaçã Qattatva de Texam em Cmpmd p Epetftmeta Ultavleta Sme Gçalve CARDOSO*, Clae adalea Be ROLI, Aa Laa ESCARRONE, Cae Vaa Slva IEGGLI, Cláda CAVALETT, Daele Cavalh de OLIVEIRA, E Slva de LORETO, Gabela Cta SCHITT, Iaa Peff CARLOSSO, Kel CÂERA, Lae BAJERSKI, ael Dadel ALESUIK & Tâa aa BÖER Pgama de PóGadaçã em Cêa Famaêta, Uvedade Fedeal de Sata aa, Sata aa RS, Bal RESUO. Dfeete dçõe expemeta fam tmzada e valdada paa ápda detemaçã qattatva de texam em mpmd. O lvete tlzad fam: hdóxd de ód, ( ), metal ( ) e metal/ád líd, ( 3 ). A valdaçã d métd l paâmet m leadade, lmte de qatfaçã e deteçã, peã, exatdã e epefdade. Hve leadade teval de etaçã de 6, a 6, µg/ml paa tda a dçõe tetada. O métd, e 3 apeetaam peã e exatdã mpaáve a métd fal, ã haved tefeêa d expete d mpmd. SUARY. Qattatve Detemat f Texam Tablet by UV Spetphtmety. Dffeet expemetal dt wee ptmzed ad valdated f fat qattatve detemat f texam tablet. The lvet ed wee: dm hydxde,, methal ad methal/hydhl ad,. The methd wee valdated wth egad t leaty, lmt f qattat ad detet, pe, aay ad pefty. The leaty wa beved the age f 6, t 6, µg/ml f all teted dt. The methd, ad 3 hwed pe ad aay mpaed t the ffal methd, wth tefeee f the expet ed the tablet. Fga. Etta Qíma d Texam. INTRODUÇÃO Texam (TNX, Fg. ) é m fáma ãetedal d gp d xa qe apeeta ppedade atflamatóa, aalgéa e também bda da agegaçã plaqetáa. Qmamete epde a,dóxd de 4 hdxmetln(pdl)hte[,3e], taz3abxamda. Cmealmete TNX é etad a fma de mpmd, ptó, galad lúvel e pó lflzad paa jetável. A Famapéa Balea 4ª ed. dpblza mgafa paa TNX m matéapma. Paa avalaçã da peza da matéa pma ea mgafa deeve a ttmeta de etalzaçã em me ã aq. Na Famapéa Btâa métd dad paa detemaçã de TNX ã: ttmeta de etalzaçã em me ã aq, paa avala a matéapma e a matgafa líqda de alta efêa, paa qatfaçã d fáma em mpmd. Ea mema famapéa deeve a epetftmeta ltavleta, tlzad hdóxd de ód,, paa a qatfaçã d TNX em pó paa jetável. Ot métd etame det a lteata paa a detemaçã qattatva d TNX e lem: detemaçã plagáfa 3,4 matgafa líqda de alta efêa 5,6, epetpa favemelh 7,8, detemaçã epetftméta a egã d vível 9,, epetftmeta de jeçã de flx, epetftmeta devada 5 e epetflmeta. A detemaçã de TNX em mpmd p epetftmeta a egã d ltavleta ã e eta efeeada a lteata ltada. O métd epetftmét tteme em pedmet batate tlzad a aále de fáma, ppalmete em labató qe ã dpham de eqpamet ftad. Dea fma, bjetv dee etd f deevlve e valda métd paa a detemaçã ápda de texam em mpm PALAVRAS CHAVE: Epetftmeta UV, Texam, Valdaçã. KEY WORDS: Texam, UVpetphtmety, Valdat. * At a qem dg epdêa. Emal: meg@.fm.b 6 ISSN 36383
ata famaéta baeee vl. 5 añ 6 d atavé da epetftmeta ltavleta, p e eta téa ma mple e me dpeda qe a matgafa líqda de alta efêa dada pela Famapéa Btâa. O empeg de hdóxd de ód, ( ), metal ( ) e metal/ád líd, ( 3 ) m dlete fam avalad. A valdaçõe fam dzda fme pezad pela Famapéa Ameaa 3 e ICH 4. O métd pdem e tlzad paa tle d fáma date a pdçã e paa avala a fmdade de teúd. Devd à lmtada eletvdade d métd epetftmét, a avalaçã da qaldade d mpmd deve e mplemetada m ta téa, m tt de vefa a peeça de pdt de degadaçã mpeza elaada a fáma. ATERIAL E ÉTODO Eqpamet Epetftômet UV/V, ltry Geey ; m beta de qatz de mm de epea. Reagete e lvete Ad líd fmegate, ga aalít (ek), etal ga matgáf (Teda), Hdóxd de ód ga aalít (ek). Sbtâa qíma de efeêa (SQR) e pdt famaêt TNX, btâa qíma de efeêa (peza delaada de 99,9%), f adqd da empea Delawae (Bal). O mpmd fam adqd mealmete, m te delaad de mg de TNX e apeetavam egte expete: eteaat de magé, amele óda, dóxd de lí ldal, late mdatada, elle mtala, dóxd de ttâ, óxd fé amael, hdxpplmetlelle, pletlegll 335 e ága pfada. Padzaçã d métd Pepa da lçõe etqe da SQR Fam peada, aaltamete, qatdade da SQR, pevamete deeada a C p h, epdete a 5, mg de texam a qa fam tafeda paa balõe vlmét de 5 ml. Apó lblzaçã, vlme fam mpletad m hdóxd de ód, ( ) metal ( ), btede lçõe m etaçã de, µg/ml. A pat dea lçõe fam pepaada lçõe paa tçã d epet de abçã, va de Rgbm e va de albaçã. Epet de abçã O epet de abçã da lçõe da SQR e d mpmd fam taçad teval de a 45 m, tlzad lçõe ted 8, µg/ml de TNX pepaada em hdóxd de ód, ( ), metal ( ) e metal/ád líd, ( 3 ). Paa 3, tlze lçã etqe pepaada em metal m etaçã de, µg/ml de TNX. Ctçã da va de Rgbm A pat da lçã etqe da SQR em hdóxd de ód,, fam tafeda, m axíl de beta, alíqta vaad de,5 a,5 ml, paa balõe vlmét de 5 ml. O vlme fam mpletad m hdóxd de ód, paa bte lçõe m etaçõe vaad de, a 5, µg/ml. A leta de tamtâa fam ealzada a 368 m. O mem pedmet f aplad paa métd e 3 tlzad, etetat, metal ( ) e ád líd, ( 3 ) paa bte a etaçõe de, a 5, µg/ml, a pat de lçõe metaóla da SQR. Paa e 3 a leta de tamtâa fam ealzada em 37 m e 36 m, epetvamete. Valdaçã d métd O egte paâmet aalít fam avalad a valdaçã d métd ppt (, e 3 ) paa a detemaçã de te de TNX em mpmd: Epefdade F avalada pela mpaaçã ete epet de abçã btd paa a btâa de efeêa e a amta e pel ea de amta mlada, ted expete (ASE) peete mpmd. Leadade Tê va de albaçã fam pepaada, ada ma m e íve de etaçã, em tê dfeete da. A va fam btda a pat da lçõe etqe da SQR. Alíqta de 3,; 4,; 5,; 6,; 7, e 8, ml da lçõe etqe fam tafeda, m axíl de beta, paa balõe vlmét de 5 ml. O vlme fam mpletad m hdóxd de ód, ( ), metal ( ) ád líd, ( 3 ), btede lçõe m etaçõe de 6,; 8,;,;,; 4, e 6, µg/ml. O vale de abvâa fam btd em 368 m ( ), 37 m ( ) e 36 m ( 3 ). Cm vale da abvâa em fçã da etaçõe de TNX fam allad efete de elaçã e a eqaçõe da eta de albaçã. 63
CARDOSO S.G., ROLI C..B., ESCARRONE A.L., IEGGLI C.V.S., CAVALETT C., OLIVEIRA D.C. de, LORETO E.S. de, SCHITT G.C., CARLOSSO I.P., CÂERA K., BAJERSKI L., ALESUIK.D. & BÖER T.. Lmte de deteçã (LD) e de qatfaçã (LQ) Fam allad, fme ICH 4, a pat d dev padã da epta e da laçã da va de albaçã btda p egeã lea. Peã Paa detemaçã da epetbldade fam pepaada e aalada, mem da, e amta de mpmd a mema etaçã (, µg/ml). Na detemaçã da peã temedáa fam pepaada e aalada, em tê dfeete da, tê amta de mpmd a mema etaçã (, µg/ml). A peã f expea m efete de vaaçã peetal (CV%). Paa aále da amta f detemad pe méd de mpmd, qa fam ptemete ttad. Peaame qatdade eqvalete a mg de TNX a qa fam tafeda paa balõe vlmét de 5 ml, m axíl de hdóxd de ód, metal. Apó bah de ltam date 5 m, vlme fam mpletad m hdóxd de ód, metal, btede lçõe m etaçã de µg/ml, a qa fam fltada. A pat da lçã pepaada em hdóxd de ód, fam tafed 3, ml paa balã vlmét de 5 ml, mpletade vlme m mem lvete ( ). A pat da lçã metaóla fam tafeda alíqta de 3, ml paa balõe vlmét de 5 ml, mpletade vlme m metal ( ) ád líd, ( 3 ). A etaçã de TNX a amta f, µg/ml, tat paa, e 3. A leta de abvâa fam efetada mpmet de da tad atemete. Exatdã F vefada pela mpaaçã d eltad btd m m egd e bem aatezad métd. Empege a matgafa líqda de alta efêa deta a Famapéa Btâa paa aále d te de TNX em mpmd. RESULTADOS E DISCUSSÃO Paa tmzaçã de métd epetftmét a egã d ltavleta devee, almete, vetga epet de abçã d fáma em dfeete lvete paa def a bada de abçã máxma e a tedade e paa elhe mpmet de da de tabalh, de ã devem bevada tefeêa de expete, mpeza de lvete. TXN é lúvel em lçõe áda e báa, em metal e dlmeta e é lúvel em ága,. Cm bae a a lbldade, e em etd pév 5,5, f avalad empeg de hdóxd de ód,, de metal e de metal/ád líd, paa detemaçã qattatva d fáma em mpmd. O máxm de abçã em hdóxd de ód,, metal e metal/ád líd fam, epetvamete, 368 m, 37 m e 36 m, fme pde e bevad a Fg.. Em elaçã a hdóxd de ód, b Fga. Epet de abçã de a egã d UV efeete à lçõe de Texam, a etaçã de 8 µg/ml: (a) SQR em hdóxd de ód, ; (b) mpmd em hdóxd de ód, ; () SQR em metal; (d) mpmd em metal; (e) SQR em metal/ád líd, ; (f) mpmd em metal/ád líd,. 64
ata famaéta baeee vl. 5 añ 6 Cetaçã (µg/ml) Abvâa éda (a) ± e.p.m. 3 6,,58 ±,,46 ±,3,388 ±,3 8,,344 ±,,39 ±,3,58 ±,3,,434 ±,,4 ±,5,649 ±,9,,59 ±,3,485 ±,6,78 ±,9 4,,67 ±,7,568 ±,4,9 ±,9 6,,7 ±,5,644 ±,6,9 ±,3 λ máx 368 m 37 m 36 m Eqaçã da eta y =,446x,6 y =,4x +,76 y =,644x +,8,9997,9998,9999 Abtvdade mla (ε) 469,7 366,97 97,83 Lmte de deteçã,4 µg/ml,4 µg/ml, µg/ml Lmte de qatfaçã, µg/ml, µg/ml,7 µg/ml Tabela. Reltad btd a detemaçã da va de albaçã atavé d métd ppt. a = 3; e.p.m. = e padã da méda; = efete de elaçã; λ máx = Cmpmet de da de máxma abçã. evae efet batôm paa metal e hpôm paa metal/ád líd, máxm de abçã. Segd Baejee et al. 5 em lçõe adfada pedmam a fma eta e/ dplae (zwtte) d TNX eqat qe em lçõe alala lvete plae, ta m metal, etal e ppal, pedmam a epée aôa d fáma. Cmpaad epet de abçã btd paa TNX SQR m aqele btd paa mpmd, vefae qe ã hve tefeêa de expete peete mpmd (Fg. ) paa métd, e 3. Na aále ealzada m amta mlada de expete, vefe, também, ã have tefeêa d mem. Apó defçã d lvete e d máxm de abçã, e a valdaçã d métd, de ad m Famapéa Ameaa 3 e ICH 4. Cm bjetv de detema a faxa deal de etaçã a qal métd bedee a Le de LampetBee fam tída va de Rgbm, m etaçõe vaad de,5 a,5 µg/ml, tlzad hdóxd de ód,, metal e metal/ád líd, m lvete. Vefe, atavé da va de Rgbm, qe a faxa de etaçã de 6, a 6, µg/ml é adeqada paa qatfaçã. A eqaçõe da eta, btda pel métd d mím qadad, efete de elaçã e a abtvdade mlae, etame a Tabela. O efete de elaçã fam pee a,999, demtad elaçã lea ete abvâa e etaçã. Aále de vaâa (ANOVA) da va btda demtaam qe hve egeã lea gfatva, ã haved dev gfatv da l eadade (p<,) tat paa, e 3. O lmte de deteçã e qatfaçã fam allad atavé d teept e laçã da va btda e vale etame a Tabela. O vale expemeta btd a detemaçã de TNX mpmd etã apeetad a Tabela. A peã f demtada pela epetbldade d eltad btd atavé de váa epdçõe d métd, a mema dçõe, mem da. O efete de vaaçã (CV%) fee a % demtam a ba peã d métd. A peã temedáa f avalada pel CV% e tete F, ed qe eltad dvda etã apeetad a Tabela. O CV% fam,9%;,44% e,54% paa, Repetbldade (mem da) Amta 3,56 96, 95,85,97 97,5 95,73 3, 97,5 96, 4 99,7 95,7 95, 5,69 96,9 94,7 6,8 96,67 94,84 éda,7 96,55 95,4 CV%,9,64,6 Peã Itemedáa (dfeete da) Da 3,7 95,55 95,4 99,8 96,45 96, 3 99, 95,77 95,4 éda 99,66 96,6 95,6 CV%,9,44,54 F (,9)= 4,6 P=,5 4,5,63 4,5 Tabela. Avalaçã da peã (epetbldade e peã temedáa) d métd ppt. 65
CARDOSO S.G., ROLI C..B., ESCARRONE A.L., IEGGLI C.V.S., CAVALETT C., OLIVEIRA D.C. de, LORETO E.S. de, SCHITT G.C., CARLOSSO I.P., CÂERA K., BAJERSKI L., ALESUIK.D. & BÖER T.. 3 CL (BP 3) éda (%), = 3 99,66 96,6 95,6 97,54 Dev padã (DP),98,44,58,857 Vaâa (DP ),84,8,68,735 Tete t (4;,) = 4,6 (exatdã),94*,3*,36* Tete F (,;,5) = 9 (peã),*,5*,36* Tabela 3. Cmpaaçã etatíta da exatdã e peã de ada métd m métd fal (matgafa líqda CL). * vale ã gfatv Exatdã tete t (4;,) = 4,6 5,89 3 6,7,9* Peã tete F (,;,5) = 9 Vaâa (DP ) 3,84 4,58* 3,7* 3,68,49*,8 Tabela 4. Cmpaaçã etatíta da exatdã e peã ete métd. * Vale ã gfatv. e 3, epetvamete. O vale de F btd fam 4,5;,63 e 4,5; epetvamete paa, e 3 (F tabelad = 4,6), dad ã have dfeeça gfatva ete eltad btd em da dfeete (P <,5). Segd ICH 4, paa demta a exatdã d métd pdee tlza m egd e bem aatezad métd. Dea fma, a amta fam aalada p matgafa líqda (CL), fme métd det a Famapéa Btâa e eltad da detemaçã em tplata etã apeetad a Tabela 3. A mpaaçã d métd, e 3 m métd fal f ealzada atavé de tete de gfâa. Paa avala a exatdã tlze tete t de Stdet 6. Paa mpaa a peã empege tete F 6, mpaade a vaâa d métd. Vefe qe ã hve dfeeça gfatva qat à exatdã e à peã paa e CL, e CL e 3 e CL (Tabela 3). A mpaaçã da exatdã e da peã ete métd, e 3 f galmete avalada (Tabela 4). Vefe qe dfe de e 3 qat à exatdã, ã haved dfeeça gfatva qat à peã ete tê métd. O eltad btd pel métd, e 3 etame, etat, det da faxa de vaaçã de 9,5 a 5% etabeleda pela Famapéa Btâa. CONCLUSÕES O métd ppt pem a vatage de ema e faldade de exeçã, pded e tlzad date pe de pdçã, qad e eetam de aále ápda, paa avala a fmdade de teúd d mpmd. A devatagem d mem é a mpbldade de dfeea pdt de degadaçã mpt elaad. Paa qe pam e tlzad m métd de qatfaçã, devem e mplemetad m ta téa ta m matgafa em amada delgada matgafa líqda de alta efêa, paa vefa peeça de pdt de degadaçã mpeza elaada. REFERÊNCIAS. Bth Phamapea (3) Ld, He ajety Statey Offe.. Famapéa Balea 4 ed. (3) Sã Pal: Athee, gafa 3. Atkba, Z. &. Tel, (996) Aal. Lett. 9: 38397. 4. Aña, J.A, Vázqez,.D, Taó,. L. & SáhezBatae P. (4) J. Pham. Bmed. Aal. 36: 576. 5. El Wall Y.A.F.., S.. Blah,.H Baay,.A. ElSayed, H.H. Abde & A.. ElKeh (997) J. Pham. Bmed. Aal. 5: 938. 6. JephChale, J. &. Betat (999) J. Lq. Chmatg. R. T. : 9. 7. Atay, O. & F. Dl (997) Aal. Lett. 3: 675 84. 8. ElGazayely, O.N. () Dg Dev. Id. Pham. 6: 953. 9. Amm, A.S. () J. Pham. Bmed. Aal. 9: 7936.. El Rye,.A., G. hamed, S. Khall &. El Shal (3) Chem. Pham. Bll. 5: 6.. AlTamah, S.A. (998) Aal. Chm. Ata. 375: 7783.. Baay.H,.H. AbdelHay, S.. Saby & T.S. Bela (4) J. Pham. Bmed. Aal. 34: 6. 3. The Uted State Phamapea, 8 ed. (5) US Phamapeal Cvet, Rkvlle. 4. Iteatal Cfeee Hamat (ICH). Valdat f Aalytal Pede: ethdlgy (996), Geeva, IFPA. 5. Baejee, R., H. Chakabty, &. Saka, (3) Spethm. Ata Pat A 39: 3. 6. lle, J.C. & J.N. lle () Statt ad hemmet f aalytal hemty, 4ª ed. Pete Hall. 66