1. INTRODUÇÃO: A amostra de Cloro líquido (do cilindro de amostragem) que é transferida para erlenmeyers, é evaporada e o resíduo não volátil permanece no frasco. A determinação fornece o resíduo não volátil à temperatura ambiente, utilizando a técnica gravimétrica. Esta análise requer um cuidado especial, pois o Cloro é um gás altamente tóxico e o Tricloreto de Nitrogênio (NCl 3 ) que pode estar presente na amostra é explosivo. Este método é seguro para amostras de Cloro líquido com baixo teor de NCl 3. Caso a amostra contenha alto teor de NCl 3, poderá ocorrer explosão no decorrer da análise. 2. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA: 2.1.ORIGEM: -ASTM E 410-86 - Determinação de Umidade e Resíduo no Cloro Líquido -1986 (Adaptada). 2.2.COMPLEMENTARES: Para aplicação deste método é necessário consultar: -Nada a consultar. 3. REAGENTES UTILIZADOS: 3.1.Solução de NaOH 20 % (preparada com soda cáustica líquida 50%). 3.2.Água Destilada. 3.3.Gás Nitrogênio comum. 4. APARELHAGEM: 4.1.Cilindro de Monel 400 com 500 ml de capacidade, válvulas e conexões de 1/4 NPT em Monel 400. 4.2.Erlenmeyer graduado de 125 ml e tampa esmerilhada com saída superior, conforme desenho de engenharia de 3S6-93-023. 4.3.Dispositivo de segurança (caixa de aço inox com tampa) para conter os erlenmeyers. 4.4.Kitassato de 500 ml. 4.5.Béquer de 4000 ml. 4.6.Estufa. 4.7.Dessecador. 4.8.Balança analítica, com menor divisão de 0,1 mg. 4.9.Pinça. 4.10.Filme de PVC. 4.11.Balança semi-analítica, com capacidade máxima de 8100,00 g e menor divisão de 0,01 g. 4.12.Tubos de PVC transparente 3/16 e 5/16 de diâmetro interno, marca NALGENE ou equivalente para conexão de vidrarias. 4.13.Béquer plástico de 600 ml. 4.14.Pinças e garras para fixação das vidrarias e cilindro. 4.15. Conexão com redução de ¼ para 1/16 em Aço Inox 316 e tubo de níquel de 1/16 com 155 mm de comprimento. Pág. 1 de 5
5. PROCEDIMENTO: 5.1.COLETA DA AMOSTRA: 5.1.1.Pesar o cilindro vazio. 5.1.2.Enviar para enchimento na área de Produção. 5.1.3.Pesar o cilindro com amostra. Se a diferença de peso estiver acima de 500 g (capacidade máxima de carga), devolver para área de Produção para coleta de nova amostra. Não é recomendada a retirada parcial do conteúdo por evaporação, pois altera a composição da fase líquida. Nota 1: A verificação do peso é feita pelo Operador no momento da coleta da amostra. Os passos 5.1.1. e 5.1.3. são redundantes e executados por motivo de segurança para garantir que a capacidade máxima de carga do cilindro não foi ultrapassada. 5.2.PREPARAÇÃO DA AMOSTRA: 5.2.1.Executar todo o procedimento de preparação da amostra em capela de exaustão. O Técnico de Controle de Qualidade deve estar equipado com os seguintes EPI (s): Roupa de PVC ou TYVEK, luva de látex, protetor facial e máscara de fuga, quando manusear o cloro líquido fora do cilindro de amostragem. Verifique se a máscara panorâmica (utilizada para pequenas intervenções no caso de vazamento) está em boas condições. Todas as pessoas que estão no interior do laboratório devem ser avisadas da análise e portar a máscara de fuga. 5.2.2.Montar o sistema conforme o esquema do Anexo 01. Cuidado ao manusear a vidraria, certifique-se de que frascos e tubos estão em bom estado. Não utilize tubos diferentes dos indicados para a montagem do sistema. 5.2.3.Secar os erlenmeyers em estufa a 110 o C durante 120 minutos. Esfriar em um dessecador durante 40 minutos. 5.2.4.Pesar o erlenmeyer e anotar a massa (M1). 5.2.5.Instalar a conexão contendo a tubulação de níquel 1/16 de diâmetro na válvula do cilindro que fica com o pescante. 5.2.6.Fixar verticalmente o cilindro de amostragem no suporte e aliviar a pressão interna do cilindro pela válvula superior (sem o pescante). A válvula com a conexão de 1/16 deve ficar para baixo. 5.2.7.Colocar 3 litros de solução de NaOH 20 % no béquer de 4000 ml, para abatimento de Cloro, e cobrir o mesmo com um filme de PVC. No decorrer do abatimento de Cloro na solução de NaOH 20%, pode ocorrer formação de cristais (NaCl) no tubo do vent imerso no béquer. Isso pode ocasionar obstrução do tubo e aumentar a pressão interna do sistema. Para evitar tal ocorrência, lavar periodicamente a extremidade do tubo com jatos de água. 5.2.8.Purgar aproximadamente 5 ml de Cloro líquido para um erlenmayer não tarado, abrindo a válvula inferior do cilindro lentamente. 5.2.9.Retirar o cilindro do suporte, pesar e anotar a massa (M2) da primeira replicata. Pág. 2 de 5
5.2.10.Colocar o erlenmeyer em um béquer de polietileno com gelo seco 5.2.11.Inserir a tubulação de níquel do cilindro dentro do erlenmeyer e próximo ao fundo. Nota 2: O erlenmeyer deve permanecer dentro do béquer de polietileno com gelo seco para evitar a evaporação de cloro líquido. 5.2.12.Abrir lentamente a válvula do cilindro e transferir cerca de 50 ml de cloro para o erlenmeyer. 5.2.13.Introduzir o erlenmeyer dentro do dispositivo de segurança e iniciar a evaporação, conectando-o ao sistema de abatimento de Cloro. 5.2.14.Retirar o cilindro do suporte, pesar e anotar a massa (M3) da primeira replicata. 5.2.15.Repetir os passos 5.2.9 a 5.2.14 para retirada de outra replicata. Anotar as massas (M1), (M2) e (M3) da segunda replicata. 5.2.16.Após o Cloro ter evaporado (aproximadamente 1 hora), desconectar os erlenmeyers do sistema e soprar nitrogênio em seu interior para retirada total do Cloro. Se o teor de NCl3 na amostra for elevado, poderá ocorrer explosão dos erlenmeyers no final da análise, isto é, quando o volume de Cloro líquido estiver bem reduzido. 5.2.17.Secar a parte externa dos erlenmeyers com papel absorvente e manter os mesmos em um dessecador durante 60 minutos. 5.2.18.Pesar novamente os erlenmeyers e anotar a massa (M4). 6. CÁLCULOS: 6.1.FÓRMULA: (M4 - M1) x 1000000 Resíduo Não Volátil (ppm) = ------------------------------------------------- (M2 M3) Onde: M1 = Massa do erlenmeyer vazio, em g. M4 = Massa do erlenmeyer com resíduo, em g. M2 = Massa do cilindro antes da retirada da amostra, em g. M3 = Massa do cilindro após a retirada da amostra, em g. 7. CARACTERÍSTICAS DE DESEMPENHO: 7.1.PRECISÃO: Não determinada. Pág. 3 de 5
7.2.EXATIDÃO: Não determinada. 7.3.EXPRESSÃO DE RESULTADOS: Expressar o resultado com nenhum dígito após a vírgula, sendo que o menor valor a ser expresso é 1 ppm. 8. ANEXOS: Anexo 01: Esquema de montagem para análise de RNV no Cloro Líquido. 9. NATUREZA DA REVISÃO: Alteração do cabeçalho e rodapé do documento. Alteração no item 1., para uniformização das palavras nos métodos de cloro líquido. Alteração no item 3.2., para substituição da palavra CIQ por Unipar Carbocloro. Alteração no item 4.1., para modificação do cilindro de amostragem. Alteração no item 4.2., para inclusão do desenho. Inclusão do item 4.14.Pinças e garras para fixação. Inclusão do item 4.15.Conexão e tubo. Alteração nos itens 5.1.2. e 5.1.3., para substituição da palavra Embarque por Produção. Alteração no item 5.1.3., para inclusão de uma recomendação. Alteração no item 5.2.1., para substituição do Analista para Técnico de Controle de Qualidade e óculos contra respingos para protetor facial. Alteração no item 5.2.12., para modificação da forma em que transfere a massa de cloro líquido para o erlenmeyer. Alteração no item 5.2.16., para substituição da palavra, volatilizado para evaporado. Pág. 4 de 5
Anexo 01: Esquema de montagem para análise de RNV no Cloro Líquido. Cilindro de Amostragem. Lado do pescante para baixo. Nitrogênio TRAP (Kitassato de 500 ml) Erlenmeyers de 125 ml (Boca esmerilhada e tampa) Dispositivo de segurança. (Para recolhimento do Cloro Líquido e conter o material em caso de rompimento dos erlenmeyers). Frascos Lavadores de Gases. Abatedor de Cloro (Solução de NaOH 20%) A Pág. 5 de 5