ESTUDO DA REMOÇÃO DO CORANTE REMAZOL BRILLIANT BLUE R EM CARBONO ATIVADO: ENSAIOS EM BANHO FINITO E EM LEITO FIXO

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1 ESTUDO DA REMOÇÃO DO CORANTE REMAZOL BRILLIANT BLUE R EM CARBONO ATIVADO: ENSAIOS EM BANHO FINITO E EM LEITO FIXO L. P. S. Pereira 1 ; J. E. P. de Melo 2 ; M. D. Rodrigues 2 ; F. W. M. da Silva 2 ; Z. M. dos Santos 2 ; R. B. Rios 2 1- Departamento de Engenharia Química Universidade Federal de Santa Catarina Campus Reitor João David Ferreira Lima, s/n CEP: Florianópolis-SC Brasil Telefone: (48) luizpaulo_s@hotmail.com 2- Departamento de Engenharia e Tecnologia Universidade Federal Rural do Semi-Árido Avenida Francisco Mota, 572 CEP: Mossoró-RN Brasil Telefone: (84) rafael.rios@ufersa.edu.br RESUMO: Os resíduos da indústria têxtil são fontes potenciais de contaminação ambiental. A fim de se minimizar os danos gerados pelos corantes têxteis na natureza, processos de adsorção vêm sendo amplamente empregados. O presente trabalho teve como objetivo avaliar a remoção do corante Remazol Brilliant Blue R utilizando o carbono ativado comercial WV15. O adsorvente foi caracterizado para a determinação de suas propriedades texturais e de seus grupos funcionais. Foram realizados ensaios em banho finito, para a obtenção da cinética e da isoterma de adsorção do corante a 3 o C, e ensaios em leito fixo, para obtenção da curva de breakthrough. Observou-se que a adsorção é favorecida no ph 2 e que o modelo de pseudo-segunda ordem descreve bem a cinética de adsorção desse sistema. Uma quantidade adsorvida de aproximadamente 14 mg g -1 foi obtida a ~12 mg L -1. Modelos de isotermas de adsorção foram avaliados e a equação de Sips apresentou o melhor ajuste, R 2 de,977. PALAVRAS-CHAVE: carbono ativado; leito fixo; corante; remazol. ABSTRACT: Textile industry wastes are a potential source of environmental contamination. In order to minimize the damages caused by textile dyes in nature, adsorption processes have been widely used. The goal of this work is to evaluate the removal of the Remazol Brilliant Blue R dye using commercial activated carbon WV15. The adsorbent was characterized for the determination of its textural properties and functional groups. Finite bath experiments were carried out to obtain kinetics and isotherm of dye adsorption at 3 o C, as well as experiments in fixed bed to obtain breakthrough curve. It was observed that the adsorption is favored at ph 2 and which the pseudo-second order model describes well the adsorption kinetics of this system. An amount adsorbed of ca. 14 mg g -1 was obtained at ~12 mg L -1. Adsorption isotherms models were evaluated and the Sips equation presented the best fit, R 2 of.977. KEYWORDS: activated carbon; fixed bed; dye; remazol. 1. INTRODUÇÃO A degradação do meio ambiente, devido a contaminação de recursos naturais, vem crescendo de forma preocupante, levando a sociedade à uma conscientização ainda maior para a preservação ambiental. Os recursos hídricos são os mais afetados, tendo as indústrias como as maiores poluidoras deste recurso. Dentre essas indústrias, destacam-se as indústrias têxteis como uma das maiores geradoras de efluentes líquidos (Luz,

2 212). Entretanto, devido a vantagens econômicas e a regulamentações mais rígidas, vem-se trabalhando com uma perspectiva voltada para o reuso, reciclagem e recuperação deste efluente gerado. Os corantes sintéticos são largamente utilizados nas indústrias têxteis para tingimentos, com uma representatividade na produção mundial em cerca de 8 mil toneladas/ano, sendo estes um dos principais responsáveis pela poluição dos efluentes e, consequentemente, pela degradação ambiental. Esses efluentes hídricos são altamente tóxicos e caracterizados com um alto teor de Demanda Química de Oxigênio (DQO), de Demanda Biológica de Oxigênio (DBO), de sólidos suspensos e por apresentar cor intensa (Ada et al., 29). Um dos corantes mais utilizados nas indústrias têxteis é o Remazol Brilliant Blue R (RBBR), sendo este frequentemente utilizado como um material de partida para corantes poliméricos. O RBBR é um corante derivado do antraceno e está inserido na classe de poluentes tóxicos orgânicos e recalcitrantes (Silva et al., 216). As indústrias têm buscado novas alternativas para a realização de processos mais eficientes na remoção dos contaminantes, no qual possuam um baixo custo de instalação e operação (de Souza et al., 28). Com isso, vários métodos vêm sendo empregados para a diminuição da concentração desses contaminantes, tais como: oxidação química, tratamentos biológicos, coagulação e floculação, separação por membranas e adsorção. Dentre essas técnicas, destaca-se a adsorção como um método bastante eficaz e economicamente viável, tendo a sua atenção voltada para a utilização de materiais adsorventes de baixo custo (Silva et al., 212). Um adsorvente comumente utilizado é o carbono ativado (CA), sendo este um dos mais importantes materiais microporosos à vista industrial e o mais empregado para a remoção de cor, podendo ser utilizado em colunas de adsorção para separação (Luz, 212; Vasques, 214). O levantamento de dados fundamentais de adsorção é fundamental para avaliar a capacidade de remoção do material e para uso em projeto de unidades industriais para separação ou remoção dos corantes utilizados. Para uma melhor compreensão dessa separação em escala industrial, ensaios de adsorção em colunas de leito fixo podem ser realizados. Além disso, um modelo matemático que possa descrever tais ensaios permite a realização de simulações da dinâmica de adsorção em colunas para avaliar diferentes parâmetros de operação do processo. A obtenção de isotermas de adsorção e a avaliação de modelos de adsorção, como os modelos de Langmuir, Toth e Sips são úteis para determinar a capacidade de adsorção do material e para ajudar a simular a adsorção em leito fixo. Dessa forma, o presente trabalho pretende levantar dados fundamentais de adsorção e realizar ensaios em leito fixo como forma de avaliar o carbono ativado WV15 na remoção do corante Remazol Brilliant Blue R e possibilitar trabalhos futuros de simulação de curvas de breakthrough. 2. MATERIAIS E MÉTODOS 2.1. Materiais O adsorvente utilizado no presente trabalho foi o carbono ativado WV15 (MeadWestvaco, EUA), com granulometria de 2 3 mesh. O adsorbato utilizado foi o corante Remazol Brilliant Blue R (Sigma-Aldrich Co., EUA), com fórmula molecular de C 22H 16N 2Na 2O 11S 3 e peso molar de 626,54 g mol Métodos Caracterização do material: As propriedades texturais do CA WV15 foram obtidas a partir de isotermas de adsorção/dessorção de N 2 a 77 K, medidas no equipamento Autosorb-1 MP (Quantachrome, EUA). Com base nesses dados, a área superficial específica foi obtida com o auxílio do modelo de Brunauer Emmett Teller (BET). Já o volume de microporos e o volume total de poros foram estimados usando a equação de Dubinin Radushkevich (DR) (Rouquerol et al., 214). A determinação dos grupos funcionais da superfície do material foi realizada através do método titulométrico de Boehm, onde,5 g de carbono ativado foram misturadas com 5 ml de cada uma das soluções: NaOH, Na 2CO 3, NaHCO 3 e HCl a,1 mol L -1. Os recipientes foram hermeticamente fechados e colocados em agitação por 24 horas. Posteriormente, filtrou-se uma alíquota de 1 ml e o excesso de base ou de ácido foram titulados com HCl ou NaOH,,1 mol L -1, respectivamente, para possibilitar os cálculos para a determinação das massas de cada grupo funcional (Boehm, 22).

3 Determinação da curva analítica: As medições das concentrações de corante para a realização desse trabalho foram realizadas utilizando um espectrofotômetro modelo UV 34G (Gehaka, Brasil). Para a obtenção da curva analítica, que relaciona a concentração de corante com a absorbância, incialmente determinou-se o comprimento de onda no qual o corante apresenta uma absorção máxima de luz, a partir da medição das absorbâncias de uma solução de 4 mg L -1 na faixa de comprimento de onda visível, 4 a 8 nm. Soluções com diferentes concentrações de corante ( a 16 mg L -1 ) foram preparadas e suas absorbâncias foram medidas. Construiu-se, então, um gráfico da absorbância em função da concentração do corante e fez-se um ajuste linear para se determinar a relação numérica entre essas variáveis Ensaios de ph: Para os ensaios de ph, preparou-se soluções do corante RBBR a uma concentração de 2 mg L -1 em diferentes phs (2, 4, 6, 8, 1). O carbono ativado foi previamente regenerado a 12 o C durante 12 horas em uma estufa. As soluções foram colocadas em contato com uma quantidade fixa de adsorvente, na proporção de,1 g de adsorvente para 1 ml de solução, durante 24 horas em uma incubadora SHAKER SL 222 a 3 C e rotação de 16 rpm. Após esse tempo, foi medida a concentração final de cada uma das soluções Ensaios cinéticos: Para a realização dos ensaios cinéticos, o CA foi regenerado, como descrito em Pesou-se,1 g desse adsorvente e colocou-se em contato com 25 ml da solução do corante RBBR, na concentração de 4 mg L -1 e no ph determinado no procedimento descrito no item Posteriormente, diferentes erlenmeyers com a mesma massa de CA e com a mesma solução foram levados à uma incubadora SHAKER SL 222 a 3 C e rotação de 16 rpm. Foram removidas alíquotas das soluções em diferentes tempos, uma para cada erlenmeyer, e estas foram analisadas no espectrofotômetro. A partir dos resultados, foi plotado o gráfico de quantidade adsorvida versus tempo. Adotou-se como tempo de equilíbrio o tempo no qual não houve mais alteração da concentração com o passar do tempo. Todo esse procedimento foi realizado em duplicata Modelo de pseudo-primeira ordem: O modelo de pseudo-primeira ordem (PPO) é bastante utilizado em processos de adsorção e é baseado na capacidade de adsorção do sólido. Porém, o modelo não se aplica a períodos extensos de adsorção, sendo inviável para determinadas substâncias (Lagergren, 1898). A seguir, tem-se a equação de Lagergren (Equação 1): dq t dt = k 1(q e q t ) (1) onde: k 1 é a constante da taxa de adsorção de pseudo-primeira ordem (m -1 ), q e é a quantidade adsorvida por grama de adsorvente no equilíbrio (mg g -1 ), q t é a quantidade adsorvida por grama de adsorvente no tempo t (mg g -1 ) e t é o tempo de reação (min) Modelo de pseudo-segunda ordem: O modelo de pseudo-segunda ordem (PSO) também é baseado na capacidade de adsorção do sólido, porém, difere do modelo proposto por Lagergren (1898), através do comportamento do processo em todo o tempo de contato (Ho et al., 1999). Assim, propôs-se a Equação 2: dq t dt = k 2(q e q t ) 2 (2) onde: k 2 é a constante da taxa de adsorção de pseudo-segunda ordem (m -1 ), q e é a quantidade adsorvida por grama de adsorvente no equilíbrio (mg g -1 ), q t é a quantidade adsorvida por grama de adsorvente no tempo t (mg g -1 ) e t é o tempo de reação (min) Ensaios para determinação das isotermas de adsorção em banho finito: Para a determinação das isotermas de adsorção, o procedimento foi semelhante ao dos ensaios cinéticos. Adicionou-se,1 g do carbono ativado em 25 ml da solução do corante RBBR no ph determinado no item 2.2.3, com concentrações variando de a 5 mg L -1, em diferentes erlenmeyers. Posteriormente, os erlenmeyers foram levados à uma incubadora SHAKER SL 222 a 3 C e rotação de 16 rpm por um período igual ao tempo de equilíbrio determinado na etapa descrita em Após esse tempo, alíquotas da solução de corante, presente em cada erlenmeyers, foram removidas e analisadas no espectrofotômetro. A partir dos resultados, calculou-se a quantidade adsorvida a partir da Equação 3 e plotou-se um gráfico de quantidade adsorvida versus

4 concentração. Esse procedimento foi realizado em duplicata. q = (C C e )V m ads (3) onde: q é a quantidade adsorvida por grama de adsorvente (mg g -1 ), C é a concentração inicial da solução de corante (mg L -1 ), C e a concentração final, após atingido o equilíbrio (mg L -1 ), V é o volume de solução de corante (L) e m ads é a massa de CA utilizado (g). Os modelos de isotermas de adsorção de Freundlich, Langmuir, Toth, Sips foram testados para avaliar qual deles melhor descreve o comportamento dos dados experimentais. Mais detalhes sobre cada equação podem ser obtidos em Rios (215) Ensaios em coluna de leito fixo: Os ensaios em leito fixo foram realizados em uma coluna de vidro modelo C 16/2 (GE Healthcare, EUA) com 16 mm de diâmetro interno, 2 mm de diâmetro externo e comprimento de 2 mm (regulável). A coluna foi devidamente empacotada com uma massa de 2 g de carbono ativado regenerado. O tempo morto do sistema foi também previamente medido. O leito foi colocado na posição vertical para receber um fluxo ascendente da solução de corante a uma concentração de alimentação de 1 mg L -1, no ph ótimo determinado no item A vazão de alimentação foi ajustada para o valor de 15 ml min -1 com o auxílio de uma bomba dosadora modelo BP-2D. Todo o experimento foi mantido a 3 C com a ajuda de uma incubadora SHAKER SL 222, na qual o leito foi montado. Foram removidas alíquotas da solução de corante na saída da coluna e em diferentes tempos. Essas amostras foram analisadas no espectrofotômetro e, assim, foi possível relacionar a concentração de corante na saída da coluna com o tempo, o que permitiu a construção da curva de breakthrough. 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3.1. Caracterização do Material As propriedades texturais do CA WV15 são sumarizadas na Tabela 1. Pode-se observar que o sólido utilizado nos ensaios apresenta elevada área superficial e um grande volume total de poros. Entretanto, não se pode afirmar que este material é essencialmente microporoso, visto sua microporosidade de 54%. Isso sugere que o material pode apresentar boa capacidade de adsorção para moléculas grandes, como as do RBBR. Tabela 1. Propriedades texturais e volume específico de sólido da amostra WV15. Propriedades WV15 Área Superficial Específica (m 2 g -1 ) 1674 Volume Total de Poros (cm 3 g -1 ) 1,1 Volume de Microporos (cm 3 g -1 ),59 Microporosidade (%) 54 Através do método titulométrico de Boehm para a determinação dos grupos funcionais da superfície do CA, obteve-se os seguintes resultados apresentados na Tabela 2. Tabela 2. Grupos funcionais do CA WV15. Grupos Grupos Ácidos (meq/g) Carboxílicos,35 Lactônicos, Fenólicos 1,1 Grupos Básicos (total),19 De acordo com os resultados, sugere-se que a superfície do material é predominantemente ácida, devido a maior quantidade de grupos funcionais ácidos comparados aos grupos funcionais básicos Curva Analítica A quantificação da solução de corante foi realizada por espectrofotometria de absorbância da luz ultravioleta. O valor do comprimento de onda no qual o corante apresentou uma absorção máxima de luz foi de 594 nm. A curva analítica construída através de concentrações conhecidas e suas respectivas absorbâncias é apresentada na Figura 1, bem como a curva de regressão linear.

5 A equação correspondente à curva de regressão linear é A =,79C (R² =,999), a qual foi utilizada ao longo do trabalho para relacionar as absorbâncias (A) medidas com suas respectivas concentrações (C). 1,4 1,2 1, Experimental Ajuste A qt (mg g -1 ) 3.6. Ensaios Cinéticos Os ensaios cinéticos foram realizados com o objetivo de determinar o tempo de equilíbrio de adsorção entre o CA WV15 e o corante, nas condições dos experimentos (,1 g de CA, 25 ml de solução de corante no ph 2), além de avaliar qual o modelo cinético melhor descreve esse ensaio. O tempo de equilíbrio para a adsorção do RBBR a 3 o C e em ph 2 no WV15 e a performance de cada modelo cinético são apresentados na Figura 2.,8,6, Pseudo-primeira ordem Pseudo-segunda ordem,2, C (mg L -1 ) 1 Figura 1. Curva analítica de absorbância versus concentração e curva de regressão linear Ensaios de ph De acordo com os ensaios de ph, verificouse que no ph 2 ocorreu a máxima adsorção do corante RBBR no carbono ativado WV15. Silva et al. (216) avaliaram a influência do ph na adsorção do RBBR em um CA sintetizado em laboratório e chegaram no mesmo valor de ph a partir de ensaios variando o ph de 2 a 1. Quando se leva em conta a predominância de grupos funcionais ácidos na superfície do WV15, esperava-se que a adsorção do corante fosse maior em uma solução com caráter mais alcalino, o que não foi observado. Entretanto, uma vez que esse corante apresenta vários grupos funcionais (com destaque aos grupos sulfonados carregados negativamente), é possível que a interação do corante com a superfície do adsorvente aconteça via grupos protonados do sólido com os grupamentos aniônicos do corante. O mesmo também foi observado no trabalho de Dursun (211), onde é relatado que a adsorção do corante diminui significativamente com o aumento do ph, uma vez que as atrações eletrostáticas, dos grupos sulfonados carregados negativamente, possuem uma considerável contribuição para as interações globais t (min) Figura 2. Cinética de adsorção do RBBR no CA WV15 a 3 o C. Observa-se a partir da Figura 2 que o equilíbrio de adsorção foi alcançado, para esse sistema, em torno de 264 min (44 horas). Esse tempo de equilíbrio foi adotado para definir o tempo de duração dos experimentos para obtenção das isotermas de adsorção. A Tabela 3 apresenta os parâmetros de ajuste dos modelos de pseudoprimeira ordem e de pseudo-segunda ordem. É possível observar que o modelo de pseudo-segunda ordem apresentou um ajuste sensivelmente melhor que o modelo de pseudo-primeira ordem. Tabela 3. Parâmetros dos modelos de cinética de pseudo-primeira ordem e pseudo-segunda ordem. Modelo q e (mg g -1 ) k 1/2 (m -1 ) R 2 PPO 213,274 8,31x1-4,971 PSO 281,383 2,722x1-6,976

6 3.7. Isotermas de Adsorção As Figuras 3, 4, 5 e 6 apresentam a isoterma de adsorção do corante RBBR no carbono ativado WV15 a 3 o C, com os ajustes de Freundlich, Langmuir, Toth e Sips, respectivamente. De acordo com a classificação da IUPAC (Rouquerol et al., 214), observa-se que a isoterma experimental é do Tipo Ib, típica de sólidos com predominância de microporos. A máxima capacidade de adsorção observada foi de 14 mg g -1. Os parâmetros dos modelos de isotermas de adsorção são apresentados na Tabela q (mg g -1 ) q (mg g -1 ) Ce (mg L -1 ) Ajuste Toth Figura 5. Isoterma de adsorção do RBBR no CA WV15 a 3 o C e ajuste de Toth Ajuste Freundlich Ce (mg L -1 ) q (mg g -1 ) 9 6 Figura 3. Isoterma de adsorção do RBBR no CA WV15 a 3 o C e ajuste de Freundlich. q (mg g -1 ) Ajuste Langmuir Ce (mg L -1 ) Figura 4. Isoterma de adsorção do RBBR no CA WV15 a 3 o C e ajuste de Langmuir. 3 Ajuste Sips Ce (mg L -1 ) Figura 6. Isoterma de adsorção do RBBR no CA WV15 a 3 o C e ajuste de Sips. Tabela 4. Parâmetros dos modelos de isotermas de adsorção para o RBBR no CA WV15 a 3 o C. Isoterma q máx (mg g -1 ) b (L mg -1 ) n R 2 Freundlich ,5 * 5,851,952 Langmuir 145,628,84 ---,975 * L g -1 Toth 156,593,16,674,976 Sips 155,1,75 1,348,977

7 A constante de equilíbrio b, apresentada nas equações dos modelos de adsorção, pode ser entendida como um parâmetro de afinidade adsorvente-adsorbato. Os valores de b observados na Tabela 4 indicam uma forte afinidade do corante RBBR com o CA WV15. Isso pode ser evidenciado também pela inclinação da curva da isoterma de adsorção (ver Figura 3). Com base no coeficiente de determinação (R 2 ) apresentado na Tabela 4, observa-se que tanto o modelo de Langmuir, quanto o de Toth e o de Sips se ajustaram bem aos dados experimentais, com uma diferença insignificante entre cada um. Entretanto, o modelo de Sips apresentou um ajuste sensivelmente melhor que os demais Curva de Breakthrough Os ensaios em leito fixo foram realizados e com uma solução de corante a uma concentração de 1 mg L -1 e ph 2, a 3 o C,,1 MPa e numa vazão de 15 ml min -1, em uma coluna recheada com 2 g de CA WV5. A Figura 7 apresenta a curva de breakthrough do RBBR no CA WV15 a 3 o C e,1 MPa. C/C 1,2 1,,8,6,4, t (min) Figura 7. Curva de breakthrough do RBBR no CA WV15 a 3 o C e,1 MPa. Pode-se observar que a curva apresentada na Figura 7 exibe um comportamento típico de uma curva de breakthrough. Entretanto, o breakpoint ocorreu em menos de 1 min devido as condições experimentais adotadas, como uma vazão elevada para a massa de material adsorvente utilizada ou uma elevada concentração. Nota-se, ainda, uma inclinação bem acentuada para essa curva, que, de acordo com Geankopolis (1993), dá indícios de uma zona de transferência de massa estreita, que pode estar relacionada com a forte afinidade que existe entre o adsorvente e o adsorbato. 4. CONCLUSÃO Neste trabalho foi realizado o estudo da remoção do corante Remazol Brilliant Blue R no carbono ativado comercial WV15 através de ensaios em banho finito e em leito fixo. Os ensaios em batelada mostraram que a adsorção foi mais favorecida em ph ácido (= 2). O tempo necessário para que o sistema RBBR- WV15 atingisse o equilíbrio a 3 C foi de 264 min (44 horas). Dentre os modelos avaliados, recomenda-se o uso do modelo de Sips para descrever a adsorção desse sistema, que apresentou um R 2 de,977. Nos ensaios em leito fixo, observou-se a adsorção dinâmica do corante RBBR no CA. Embora a curva de breakthrough tenha apresentado um comportamento típico desse tipo de curva, foi definida uma vazão elevada e/ou uma concentração alta de corante para uma massa de adsorvente pequena, o que explica o fato do breakpoint ter ocorrido em um tempo tão curto. Conclui-se, ainda, que o material avaliado tem potencial para a remoção do corante Remazol Brilliant Blue R e que um estudo mais detalhado deve ser feito sobre esse carbono ativado aplicado na adsorção do RBBR. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ADA, K.; ERGENE, A.; TAN, S.; YALÇIN, E. Adsorption of Remazol Brilliant Blue R using ZnO fine powder: Equilibrium, kinetic and thermodynamic modeling studies. Journal of Hazardous Materials, v. 165, n. 1 3, p , 29. BOEHM, H. P. Surface oxides on carbon and their analysis: A critical assessment. Carbon, v. 4, n. 2, p , 22. DE SOUZA, S. M. U.; BRANDÃO, H. DE L.; DE SOUZA, A. A. U. Modeling of liquid pollutant biodegradation process in a fluidized bed reactor with biofilm. Separation and Purification Technology, v.

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