ESTUDO DA REMOÇÃO DE FENOL EM ÁGUAS RESIDUÁRIAS SINTÉTICAS ATRAVÉS DE ADSORÇÃO EM CARVÃO VEGETAL

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1 ESTUDO DA REMOÇÃO DE FENOL EM ÁGUAS RESIDUÁRIAS SINTÉTICAS ATRAVÉS DE ADSORÇÃO EM CARVÃO VEGETAL A. Simonatto 1 ; A. L. B. Meneghini 1 ; A. Dervanoski 1 ; G. D. L. P. Vargas 1 ; T. C. da Silva 1 ; C. J. Noara 1 1-Universidade Federal da Fronteira Sul UFFS - Campus Erechim ERS Km 72, nº Cx. Postal 764 CEP: Erechim- RS Brasil Telefone: (54) geandelise@uffs.edu.br RESUMO: O presente estudo buscou avaliar a remoção de fenol em águas sintéticas em sistema em reator batelada e coluna de leito fixo utilizando como adsorvente carvão ativado produzido a partir de casca de coco. Os estudos de equilíbrio foram conduzidos em três diferentes temperaturas, 25, 35 e 45 C, mostrando que a adsorção é dependente da temperatura, sendo que quanto maior a temperatura, menor a adsorção. Os dados foram ajustados aos modelos de isotermas de Langmuir e Freundlich, onde a isoterma de Langmuir apresentou melhor coeficiente de correlação. Também foram realizados ensaios em coluna afim de avaliar a eficiências da remoção do contaminante em diferentes concentrações. Os resultados mostraram que quanto maior a vazão volumétrica e menor a altura do leito mais rápido o adsorvente atinge a saturação para uma determinada condição de processo. PALAVRAS-CHAVE: adsorção; fenol; carvão ativado; fluxo continuo. ABSTRACT: The present study aimed to evaluate the phenol removal in synthetic waters in a batch reactor system and fixed bed column using adsorbent activated carbon produced from coconut shell. The equilibrium studies were conducted at three different temperatures, 25, 35 and 45 C, showing that adsorption is temperature dependent, being as large as temperature, lower adsorption. The data were adjusted as isotherms of Langmuir and Freundlich, where Langmuir isotherm presented better fit. Column tests were also performed to evaluate the efficiency of removal of the contaminant at different concentrations. The results showed that the higher volumetric flow rate and the lower bed height the adsorbent reaches saturation for a given process condition. KEYWORDS: adsorption; phenol; activated charcoal; continuous flow. 1. INTRODUÇÃO Com o avanço do desenvolvimento humano, cada vez mais as indústrias são responsáveis pelo descarte de efluentes no meio ambiente, muitas vezes com alto potencial nocivo à fauna e à flora. Um composto que atualmente tem sido utilizado em larga escala na produção de plásticos, couro, pintura, têxteis, papel, impressão e outros processos petroquímicos, é o fenol (ALTENOR et al., 2009). Este composto orgânico é responsável por degenerar proteínas, desgastar tecidos, paralisar o sistema nervoso central, causar vômitos, dificuldade em deglutição, anorexia, danos no fígado e rim, dor de cabeça, desmaio e vários distúrbios mentais (Z- FLORES et al., 2017). Segundo resolução n 430, de 2011 do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA) a concentração máxima deste composto em águas residuais é de 0,5 mg/l. Um dos métodos utilizados para a remoção de compostos tóxicos de efluentes são os processos de adsorção. Estes processos permitem que haja a

2 transferência de determinados compostos na fase líquida ou gasosa para uma superfície sólida, possibilitando assim que compostos tóxicos sejam removidos do meio através de um material adsorvente (NASCIMENTO et al., 2014). Este método é preferível em relação a outros, como oxidação química, extração de solventes, separação de membranas e processos biológicos, devido ao fato de possuir alta eficiência e não gerar durante aplicação outras substâncias que possam ser prejudiciais ao meio ambiente (LI et al., 2018) No presente trabalho o adsorvente utilizado para estudo foi o carvão ativado, sendo que este material possui algumas características que o tornam uma boa fonte para a adsorção de fenol. Os principais pontos apresentados por ele estão no que diz respeito ao tamanho dos poros, a sua área superficial e a sua não toxicidade durante o uso (DERVANOSKI, 2009). O objetivo deste trabalho é avaliar o processo de adsorção do fenol, tendo como adsorvente o carvão ativado de casca de coco, e avaliar sua eficiência na remoção deste composto em sistema em batelada e coluna. 2. MATERIAL E METÓDOS 2.1. Adsorvente - Carvão Ativado O carvão ativado de casca de coco utilizado neste trabalho foi fornecido pela Indústria Química Carbomafra S/A, Curitiba, PR. O adsorvente utilizado é o carvão granulado Carbono 119, de origem vegetal, produzido a partir de casca de coco, obtido por ativação térmica. Cabe ressaltar que o carvão granular utilizado neste estudo é o mesmo utilizado e caracterizado no trabalho de Dervanoski (2009) Efluente Sintético As soluções de fenol foram preparadas a partir do reagente Fenol da marca NEON (PA 99%), sendo o mesmo diluído em água destilada, nas concentrações de 50, 100 e 150 mg.l-1 com ph natural da solução entre 6,5-8,5 sem ajuste. Para a determinação da concentração inicial e final de fenol no efluente sintético nos diferentes ensaios, incluindo o preparo da curva padrão, foi utilizado o Método Fotométrico Direto (APHA, 1995), sendo todos ensaios realizados em duplicata e as análises em triplicata Estudo de Equilíbrio Afim de avaliar o processo de adsorção foi necessário conhecer os dados de equilíbrio e a velocidade com que o mesmo é alcançado. Os dados de equilíbrio foram obtidos através das isotermas de adsorção, as quais foram utilizadas para avaliar a capacidade do carvão ativado em adsorver a molécula de fenol. Amostras com volume de 50 ml com concentrações iniciais de 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180 e 200 mg.l-1 de fenol, em ph próximo neutralidade, foram transferidas para erlenmeyers, contendo 0,2 g de adsorvente. Os frascos foram mantidos em agitação (150 rpm) por 200 minutos, a fim de garantir que o equilíbrio fosse alcançado. Atingido o equilíbrio, alíquotas de cada frasco foram retiradas, filtradas e quantificadas. A quantidade de fenol removida por unidade de massa de adsorvente foi calculada pela Equação 1: qe = (Co Ce) V W (1) Onde: qe = quantidade de soluto adsorvido na fase sólida (mg.g-1); Co = concentração de adsorbato inicial (mg.l-1); Ce = concentração de equilíbrio do adsorbato (mg.l-1); V = volume da solução (L); W = massa de adsorvente (g). Os dados experimentais da variação da concentração do soluto adsorvido na fase sólida adsorvente em função da concentração de equilíbrio na fase fluida foram ajustados pelos modelos de isotermas de Langmuir (Equação 2) e Freundlich (Equação 4). q e = q maxbc e (1+bC e ) (2) 2.3. Determinação de Fenol

3 Na qual b (L.mg -1 ) é uma constante relacionada com a energia ou entalpia líquida de adsorção, qmax (mg.g -1 ) é a capacidade máxima de adsorção na monocamada, qe (mg.g -1 ) é a quantidade de soluto adsorvida por unidade de massa do adsorvente e Ce (mg.l -1 ) é a concentração de equilíbrio do soluto remanescente em solução. A constante de equilíbrio também pode ser expressa em termos do fator de separação (RL). Este fator é utilizado para determinar se o processo de adsorção é favorável, e pode ser obtido segundo a Equação 2 (RADNIA, GHOREYSHI, YOUNESI, 2011). R L =1/((1+bCo)) (3) Os valores podem indicar uma isoterma não favorável (R L > 1), linear (R L = 1), favorável (0< R L <1) ou irreversível (R L = 0). O modelo de Freundlich é apresentado pela Equação 4: 1 qe = k F C nf e (4) Onde: kf e nf estão relacionados com a capacidade de adsorção do adsorvente e com a intensidade da adsorção, respectivamente, os quais dependem de diversos fatores experimentais. O modelo de Freundlich é uma equação empírica utilizada para descrever sistemas heterogêneos, caracterizada pelo fator de heterogeneidade 1/nF. Valores no intervalo 0,1 <1/nF <1 representam condições de adsorção favorável, sendo que valores mais próximos de 1 indicam uma adsorção mais favorável (SALAM, REIAD, ELSHAFEI, 2011) Cinéticas de adsorção em coluna de leito fixo As cinéticas de adsorção em coluna de leito fixo foram realizadas em uma coluna de vidro de 15 cm de comprimento (altura do leito de 10 cm) por 2,0 cm de diâmetro interno. A massa de adsorvente utilizada foi de 20 g, disposta ao longo da coluna (Figura 1). O efluente sintético nas concentrações iniciais de 50, 100 e 150 mg.l-1, em ph da solução (7,4), foi bombeado de um reservatório em fluxo ascendente e as amostras foram coletadas manualmente no topo da coluna. A coleta ocorreu a cada 15 min. durante a primeira hora, 30 min. durante a segunda hora e a cada 60 min. a partir da terceira hora, até a saturação. Reservatório de Efluente Bomba Peristáltica Figura 1. Tratamento em coluna de leito fixo. 3. RESULTADOS E DISCUSSÕES 3.1. Estudo do Equilíbrio Entrada Saída As isotermas de equilíbrio de adsorção do fenol nas concentrações 20, 40, 60, 80, 100, 120, 140, 160, 180 e 200 mg.l -1, em diferentes temperaturas 25, 35 e 45 C, mostram o comportamento entre a quantidades de fenol adsorvido (qe) e a concentração de equilíbrio (Ce) em solução. Para avaliar esse comportamento, modelos de isotermas são empregados para ajustar os dados experimentais, dos quais Langmuir e Freundlich são os mais utilizados (SALAM, REIAD, ELSHAFEI, 2011). As isotermas experimentais de adsorção e as isotermas seguindo modelos de Langmuir e Freundlich, ambas para diferentes temperaturas 25, 35 e 45 ºC, estão apresentadas nas Figuras 2, 3 e 4. Os parâmetros de cada modelo de isoterma estudados e os valores de RL, estão demonstrados na Tabela 1 e 2, respectivamente.

4 Figura 2. Isoterma obtida na temperatura de 25 C. Figura 3. Isoterma obtida na temperatura de 35 C.

5 Figura 4. Isoterma obtida na temperatura de 45 C. Tabela 1. Parâmetros das isotermas de Langmuir e Freundlich. Langmuir Freundlich R 2 l/n n k F R 2 T o C q max (mg.g -1 ) b (L.mg -1 ) 25 44,15 0,07 0,93 2,79 0,36 8,20 0, ,01 0,07 0,85 2,84 0,35 5,48 0, ,98 0,29 0,94 3,73 0,27 9,86 0,97 Com base nos resultados apresentados na Tabela 1, observa-se que a adsorção diminui com o aumento da temperatura indicando ser um processo exotérmico, liberando calor durante a adsorção, este comportamento do ponto de vista de aplicabilidade é interessante, pois mostra que o processo de adsorção de fenol pode ser conduzido em temperatura ambiente. Tabela 2. Valores de RL para as diferentes temperaturas. Temperatura( o C) Valor de R L 25 0, , ,14 Analisando os valores de R² obtidos, os dados se ajustam melhor ao modelo de isoterma de Langmuir, o que indica que o carvão utilizado apresenta sítios idênticos entre si, que possuem mesma energia de ativação durante todo o processo de adsorção, com apenas uma molécula adsorvida por sítio e que não há interações relevantes entre as moléculas de fenol adsorvidas, resultado semelhante ao estudo realizado por Rios et al (2014) que avaliou a remoção de fenol através de adsorção em carvão ativado. Além disso, também indica a formação de uma monocamada, condição estabelecida no modelo de Langmuir, que é típica do fenômeno de quimiossorção, resultado igualmente obtido pelos testes cinéticos parametrizados pelo modelo de pseudo-segunda ordem. Os resultados encontrados para RL indicam uma adsorção favorável, com valores entre 0,14 e 0, Cinéticas de adsorção em coluna de leito fixo A eficiência de uma coluna de leito fixo pode ser descrita através da concentração efluente/afluente em função do tempo ou volume de líquido tratado. Este processo resulta em uma curva de ruptura, também chamada de breakthrough (NASCIMENTO et al., 2014).

6 Figura 5 - Curva de ruptura experimental para as concentrações de 50, 100 e 150 mg.l-1 de fenol. A Figura 5 representa o comportamento experimental da adsorção de fenol em coluna de leito fixo utilizando carvão ativado como adsorvente. Os parâmetros utilizados para análise da eficiência da coluna estão apresentados na Tabela 3. Tabela 3. Parâmetros tx, tf, tδ, F e capacidade de remoção da coluna para a menor e maior concentração de fenol estudadas. Dados C/C o = 0,5 Parâmetros Caso 1 2 V x (L) 15,26 14,21 V b (L) 0,398 0,048 F m (L.min -1 ) 0,02 0,02 D (cm) C o (mg.l -1 ) C(mg.L -1 ) 22,51 78,63 t x (min) 763,1 710,4 t δ (min) 743,3 707,9 F 0,014 0,154 T f (min) 732,7 598,3 Q (mg.g -1 ) 41,98 57,55 Através da curva de ruptura pode-se perceber de quanto menor a concentração, maior será o tempo necessário para ocorrer a saturação da coluna, uma vez que o processo de adsorção tornase mais lento perto do ponto de exaustão. Normalmente o ponto de ruptura é determinado como sendo o ponto em que a concentração do adsorbato efluente à coluna é de 5% da concentração inicial e o ponto de exaustão é determinado como sendo 90% da concentração inicial (NASCIMENTO et al., 2014). Através da Tabela 3 nota-se que no primeiro caso foi necessária uma maior quantidade de efluente para ocorrer a ruptura e a exaustão quando comparado ao segundo caso. Além disso, o tempo para estabelecimento da zona de transferência de massa (tx), a uma vazão de 20mL.min -1, também é maior no primeiro caso, quando a concentração é de 50mg.L -1 e o menor no segundo caso para a concentração de 150 mg.l -1, assim como o tempo necessário para mover a ZTM na coluna (tδ) e o tempo para formação inicial da ZTM (tf). Isso pode ser explicado pois quanto menor a concentração mais tempo levará para ocorrer a saturação do leito. Já a capacidade fracional do adsorvente, que é a capacidade em continuar removendo soluto após o ponto de ruptura, apresentou-se maior para a maior concentração, indicando que apesar da saturação ocorrer mais rápido, a coluna ainda teria

7 capacidade de continuar a remoção de soluto do efluente depois da saturação. Isto pode ser relacionado com a capacidade de remoção da coluna, que foi maior para a menor concentração, adsorvendo cerca de 41,98 mg de fenol por grama de adsorvente, portanto, pode-se concluir que a capacidade fracional do adsorvente foi menor para a concentração de 50 mg.l -1 pois o adsorvente teve maior capacidade de adsorção para esta concentração. Este experimento também foi testado em reator batelada, obtendo uma capacidade de remoção de 44,15 mg de fenol por grama de adsorvente, mostrando-se muito similar ao experimento realizado neste estudo em coluna de leito fixo. NASCIMENTO, R. do; DE LIMA, A.; VIDAL, C.; MELO, D.; RAULINO, G.; Adsorção: aspectos teóricos e aplicações ambientais. Fortaleza: Imprensa Universitária, LI, Y.; HU, X.; LIU, X.; ZHANG, Y.; ZHAO, Q.; NING, P.; TIAN, S. Chemical Engineering Journal, v. 334, p , SALAM, O., REIAD, M., ELSHAFEI, N. Journal of Advanced Research, v. 2, p , CONCLUSÕES O carvão de casca de coco ativado termicamente se mostrou eficiente na remoção de diferentes concentrações de fenol dentro da faixa de estudo em efluente sintético (qmáx= 44,15 mg.g -1 ), apresentou afinidade pela monocamada, além de indicar adsorção favorável, RL = 0,22). 5. AGRADECIMENTOS À Universidade Federal da Fronteira Sul Campus Erechim. 6. REFERÊNCIAS ALTENOR, S.; CARENE, B.; EMMANUEL, E.; LAMBERT, J.; EHRHARDT, J.; GASPARD, G. Journal of Hazardous Materials, p , DERVANOSKI, A. Aplicação de processos adsortivos na remoção de compostos BTX presentes em efluentes petroquímicos. Dissertação. UFSC, Z-FLORES, E.; ABATAL, M.; BASSAM, A.; TRUJILLO, L.; JUÁREZ-SMITH, P.; HAMZAOUI, Y. Journal of Cleaner Production, p , 2017.

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