OTIMIZAÇÃO DA EXTRAÇÃO E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE DO ÓLEO DE ICÓ (CAPPARIS YCO MART)

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1 OTIMIZAÇÃO DA EXTRAÇÃO E ATIVIDADE ANTIOXIDANTE DO ÓLEO DE ICÓ (CAPPARIS YCO MART) T.J.F.L. Guedes 1, J. D. Oliveira 2, M.E.A.O. de Souza 3, M.S. Lima 3, P.M.C.L. Reis 3 1- Discente do Curso de Especialização em Tecnologias de Produção de Derivados de Frutas e Hortaliças. Departamento de Tecnologia em Alimentos Instituto Federal do Sertão Pernambucano, Campus Petrolina, Rod. BR 407 Km 08, S/N, Jardim São Paulo CEP: Petrolina PE Brasil, Telefone: 55 (87) Fax: 55 (87) (tamjoanan@gmail.com ). 2 - Discente do Curso de Tecnologia em Alimentos. Departamento de Tecnologia em Alimentos Instituto Federal do Sertão Pernambucano, Campus Petrolina, Rod. BR 407 Km 08, S/N, Jardim São Paulo CEP: Petrolina PE Brasil, Telefone: 55 (87) Fax: 55 (87) (joriadias@yahoo.com.br ). 3 - Docente do Departamento de Tecnologia em Alimentos Instituto Federal do Sertão Pernambucano, Campus Petrolina, Rod. BR 407 Km 08, S/N, Jardim São Paulo CEP: Petrolina PE Brasil, Telefone: 55 (87) Fax: 55 (87) (marcelo.olinda@ifsertao-pe.edu.br, marcoslima100@hotmail.com, pauliamaria@pop.com.br ). RESUMO Capparis yco Mart, também conhecido como icó é uma espécie de vegetação nativa do Brasil e pode ser encontrada nas regiões semiáridas do bioma caatinga. O objetivo deste trabalho foi analisar algumas características físicas dos frutos, assim como a extração do óleo da polpa do icó utilizando solventes orgânicos e avaliar a atividade antioxidante. A extração do óleo foi realizada utilizando solventes orgânicos (etanol e hexano) pelo método do sistema Soxhlet e o potencial antioxidante foram avaliados pelo método de Folin-Ciocalteu e DPPH. O uso do etanol apresentou resultados satisfatórios, onde o rendimento foi maior comparado com hexano, evidenciando assim o potencial da polpa do fruto como uma nova fonte de óleo, além de apresentar quantidades consideráveis de compostos fenólicos e demostrar boa atividade de sequestrar radicais livres. ABSTRACT Capparis yco Mart, also known as icó is a kind of native vegetation in Brazil and can be found in semi-arid regions of the caatinga biome. The aim of this study was to analyze some physical characteristics of the fruit, as well as the extraction of icó Pulp oil using organic solvents and evaluate the antioxidant activity. The oil extraction was performed using organic solvents (ethanol and hexane) by the Soxhlet method and system antioxidant potential were evaluated by the Folin-Ciocalteu and DPPH. The use of ethanol showed satisfactory results, where the yield was higher compared with hexane, thus demonstrating the potential of the pulp of the fruit as a new source of oil, and present considerable amounts of phenolic compounds and demonstrate good activity to scavenge free radicals PALAVRAS-CHAVE: etanol, lipídio, polpa, Soxhlet. KEYWORDS: ethanol, lipid, pulp, Soxhlet. 1. INTRODUÇÃO Brasil é o país que possui grande diversidade de espécies vegetais por conta dos diferentes biomas existentes permitindo a obtenção de uma gama de matérias-primas para produção de produtos alimentícios, farmacêuticos e cosméticos (MÜLLER, 2011). Dentre as variedades da vegetação brasileira a espécie Capparis Yco Mart, também conhecido como Icó, pertence à família

2 Capparidaceae. Esta espécie de vegetação é nativa do Brasil e pode ser encontrada nas regiões semiáridas do bioma caatinga, porém poucos dados existem na literatura sobre o fruto desta espécie. O Icozeiro é uma planta de pequeno porte, um arbusto de pouca elevação que se engalha e forma touceiras, as folhas são compridas e estreitas cujos frutos são cápsulas ovoides, pontudas, verdes mesmo na maturidade que, contêm de quatro a seis sementes amareladas e compridas, de mais de três cm, ligadas uns aos outros longitudinalmente e envoltos pela polpa. O pericarpo é grosso, lenhoso e amarelo por dentro. O mesocarpo é mole e pouposa (PEIXOTO, 2002). A época de frutificação do icó ocorre nos meses de novembro a abril. As características físicas dos frutos, como cor, tamanho, quantidade de sementes por fruto, quantidade das frações do fruto, podem influenciar no seu consumo, tanto ao natural quanto pela indústria, sendo assim, importante para avaliação da qualidade, classificação tecnológica do fruto, do rendimento, das operações de processamento e da vida útil do produto (AUGUSTA, et al., 2010). A extração por solvente é uma operação unitária simples e foi aplicada pela primeira vez em 1835 para extração de compostos de flores (HUI; JOHN; SONS, 2007). Os componentes contidos em uma matriz sólida são extraídos dissolvendo-os em um solvente líquido. Este processo é conhecido como lixiviação ou ainda extração sólido-líquido. As características de um óleo podem mudar conforme o método empregado, tendo em vista que as suas propriedades químicas poderão ser totalmente alteradas a depender das condições a qual ele é submetido quando determinada técnica é utilizada (SILVA, 2006). O hexano é o solvente mais utilizado no processo de extração, por ser o mais seletivo, possuir estreita faixa de temperatura de ebulição e ser imiscível com a água, porém, apresenta algumas desvantagens como inflamabilidade, custo e potencial poluidor, justificam o estudo de alternativas ao seu uso (Moretto; Fett, 1998). Já o etanol pode ser uma boa alternativa por ser produzido através de fontes renováveis. Apresenta menores riscos operacionais do que o hexano, além de apresentar temperaturas de inflamação e toxidade mais baixa (MERCK, 2006). Pesquisas têm demonstrado que as frutas e suas frações são fontes naturais de antioxidantes e têm contribuído para a saúde e bem estar, reduzindo riscos de doenças cardiovasculares e algumas formas de câncer, além disto, estudos têm visado a sua utilização como alternativa para prevenir a deterioração oxidativa de alimentos e limitar o uso dos antioxidantes sintéticos, o qual tem sido alvo de muitos questionamentos quanto a sua inocuidade (OLIVEIRA et al., 2011; REIS, 2013). Diante do exposto, este trabalho teve como objetivo analisar algumas características físicas dos frutos, assim como a extração do óleo da polpa, casca e semente do icó utilizando solventes orgânicos, e avaliar a atividade antioxidante. 2. MATERIAL E MÉTODOS 2.1 Matéria-prima Os experimentos foram realizados no IF-Sertão, campus Petrolina/PE. Os frutos foram adquiridos no mês de abril de 2015, proveniente da cidade de Sento Sé/BA. Após coletados, os frutos foram transportados em caixas de poliestireno expandido (isopor) e levados para o Laboratório Experimental de Alimentos (LEA). 2.2 Caracterização física Para a realização da caracterização foram selecionados 30 frutos visando à ausência de injurias e estes foram identificados. A avaliação física consistiu-se inicialmente na determinação das medidas de comprimento e diâmetro do fruto inteiro e das sementes, medida da espessura da semente e casca, além de verificar a quantidade de semente por fruto. Foi realizada a proporção das frações do fruto: casca, polpa e semente em percentagem. As medidas de massa foram obtidas a partir de balança

3 com precisão de 0,0001g e os resultados expressos em gramas e as dimensões foram efetuadas por meio de paquímetro digital (Digimess) e os valores foram expressos em centímetros. A densidade foi determinada através da relação massa/volume. Posteriormente, efetuou-se o despolpamento, separação da polpa, casca e semente de forma manual. Após o despolpamento as amostras de polpa foram desidratadas em um secador com circulação de ar forçado, onde foram dispostas em bandejas e desidratadas a 40 C. Para o acompanhamento da perda do teor de água durante o processo de desidratação, foram realizadas pesagens no inicio do teste e posteriormente em intervalos regulares, até que fosse atingida a massa constante. Após a desidratação as amostras foram trituradas em um liquidificador industrial, e armazenadas em sacos de polipropileno envolvidos com papel alumínio ao abrigo da luz e calor. 2.3 Extração do óleo A extração de lipídeo foi realizada a baixa pressão pelo sistema Soxhlet de acordo com o descrito pelo Instituto Adolfo Lutz (BRASIL, 2005). Os solventes utilizados na extração foram o etanol e hexano. 2.4 Atividade antioxidante Para a determinação do potencial antioxidante foi analisado o teor de compostos fenólicos pelo método de Folin-Ciocalteu descrito por Singleton et al. (1965), utilizando ácido gálico como padrão. Para a determinação da atividade sequestradora do radical DPPH foi realizada de acordo da com a metodologia de Kim et al. (2002). 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os dados sobre o rendimento quanto à composição do fruto na coleta de aproximadamente 3,5 kg de icó esta representada na Tabela 1. Tabela 1. Massa das proporções das frações do fruto da casca, polpa, semente e perdas. Casca Polpa Semente Perdas Fruto g % g % g % g % Icó 1707,8 48,93 886,5 25,40 884,4 25,34 11,2 0,32 Através dos dados das proporções das frações dos frutos (%), percebe-se que a casca representa o maior percentual em relação à polpa e semente Assim a casca e a semente juntas representam mais de 50% do peso do fruto, o que implica dizer que este percentual é muito grande para ser desperdiçado. Assim, o conhecimento dos constituintes químicos das frações do fruto poderá contribuir para um melhor aproveitamento destes na indústria alimentícia ou até mesmo farmacêutica. A Tabela 2 indica os resultados obtidos na determinação dos parâmetros físicos do fruto icó. Tabela 2. Caracterização física do fruto in natura icó. Parâmetros Média ± DP Peso do fruto (g) * 50,8 ± 8,64 Densidade do fruto (g/ml) * 0,99 ± 0,02 Comprimento do fruto (cm) * 6,91 ± 0,54 Diâmetro do fruto (cm) * 3,77 ± 0,11 Semente/fruto* 11,16 ± 1,41 Comprimento da semente (cm) * 1,57 ± 0,05

4 Diâmetro da semente (cm) * 1,26 ± 0,24 Espessura da semente (cm) * 0,83 ± 0,04 Espessura da casca (cm) ** 0,32 ± 0,10 * e ** Média analisada de 30 e 20 unidades do fruto, respectivamente. O peso do fruto apresentaram algumas variações entre 42 g e 55 g. Os dados do diâmetro e comprimento do fruto indicam que eles apresentam formatos ovoides sendo características dessa espécie. As dimensões dos frutos são um indicativo do seu tamanho e de qual cultivar se adapta melhor às exigências do mercado consumidor de frutas ao natural ou industrializadas. Assim, esta relação é um índice indicador da qualidade, pois quanto mais próximo de 1,0 for essa relação maior será a uniformidade do fruto. Em relação à densidade o valor médio obtido entre os frutos analisados foram de 0,99 g/ml e não demonstrou relação com a quantidade de semente por frutos. A densidade adequada para a colheita de frutos em geral situa-se entre 0,98 e 1,02 g por centímetro cúbico, sendo assim os resultados encontrados estão de acordo com a literatura (NOGUEIRA et al., 2002). Na Tabela 3 estão apresentados os resultados da extração com etanol e hexano em aparelho Soxhlet. Tabela 3. Teor de óleo da polpa, casca e semente de icó. Frações Lipídios (%) do fruto 1 Hexano Etanol Casca 0,42±0,05 11,70±1,27 Polpa 2,04±0,27 22,69±2,08 Semente 15,67±0,15 28,24±0,38 1 Valores médios ± Desvio Padrão de determinações em triplicata. Quanto ao teor de lipídios a extração feita com o solvente etanol apresentou um melhor rendimento quando comparado à extração com hexano. De acordo com os dados da tabela, verifica-se que houve quantidades elevadas de óleos na extração com etanol, onde a casca, polpa e semente apresentaram respectivamente, 11,70; 22,69 e 28,24% de lipídios. A visualização do rendimento na extração de lipídios pode ser observada na Figura 1. Figura 1. Óleos obtidos através do farelo da polpa, casca e semente de icó com hexano (A, B e C) e etanol (D, E e F), respectivamente.

5 Os valores obtidos para lipídios com extração de etanol indicam ser boas fontes de óleo com destaque para as sementes, principalmente quando comparados com as sementes de soja que apresentam aproximadamente 20% de conteúdo lipídico. Estes resultados estão de acordo com o previsto, levando em consideração que diversos tipos de solventes têm sido sugeridos na literatura, sendo que o etanol apresenta os resultados mais promissores. O qual apresenta baixa toxicidade e facilidade de recuperação (MANIC, 2011). Os resultados para a atividade antioxidante dos óleos de icó encontram-se na Tabela 4. Tabela 4. Determinação de Fenólicos Totais (FT) e Atividade Antioxidante (AOX) dos extratos das frações do fruto. Icó Casca Polpa Semente Solventes Etanol Hexano Etanol Hexano Etanol Hexano Fenólicos totais (FT) 28,602±415 a 2,862±635 b 28,657±408 a 1,630±577 b 2,516±158 b 2,094±193 b Atividade antioxidante (AOX) 52,67±0,82 a 0,516±0,03 e 26,48±0,50 b 5,64±1,13 d 10,33±1,36 c 8,48±0,58 c Médias seguidas de letras iguais, na linha, não diferem entre si pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade de erro. FT com Folin-Ciocalteu expresso como mg/g equivalentes ao ácido gálico; AOX expressa como equivalente ao Trolox em mmol/g de extrato. Analisando os resultados obtidos para os extratos da polpa, casca e semente, todos os solventes utilizados foram capazes de extrair compostos fenólicos. O etanol apresentou maior poder extrator, apresentando maiores concentrações de fenólicos totais, podendo afirmar que são boas fontes de compostos fenólicos totais, o que é sugestivo possuir atividade antioxidante. De acordo com os resultados os extratos das frações do icó que apresentaram maior capacidade antioxidante pela redução do DPPH, foi o extrato da casca, seguido pela polpa e semente. Estes valores foram superiores ao encontrado por MACEDO et al. (2011), quando avaliaram a atividade antioxidante de extratos secos de chá verde e erva mate, obtendo 2,68 e 2,87 mmol TEAC/ g de extrato, respectivamente. 4. CONCLUSÃO Com a avaliação e os resultados satisfatórios das propriedades físicas do fruto visa-se fornecer parâmetros que poderão ser utilizados para a seleção dos frutos, além de constituir uma fonte significativa de lipídios através da extração com etanol apresentando quantidades consideráveis de compostos fenólicos e boa atividade de sequestrar radicais livres, principalmente a casca aumentando as fontes viáveis de obtenção de compostos bioativos. 5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS Augusta, I. M.; Resende, J. M.; Borges, S. V.; Maia, M. C. A.; Couto, M. A. P. G. (2010). Caracterização física e química da casca e polpa de jambo vermelho (Syzygium alaccensis, (L.) Merryl & Perry) Ciênc. Tecnol. Aliment., Campinas, 30(4): , out.-dez.

6 Brasil, Ministério da Saúde. Agência Nacional de Vigilância Sanitária. (2005). Métodos físicoquímicos para análise de alimentos. Brasília: Editora MS, p Hui, Y.H., John W. SONS. (2007). Handbook of food products manufacturing. PUBLICATION, USA Kim, Y.K.; Guo, Q.; Packer, L. (2002). Free radical scavenging activity of red giseng aqueous extracts.toxicology, v. 172, p Manic, M. S.; Najdanovic-Visak, V.; Ponte, M. N. Visak, Z. P. (2011). Extraction of free fatty acids from soybean oil using ionic liquids or poly(ethyleneglycol)s. Aich Journal. Volume 57, Issue 5, pages , May. Merck. (2006). Ficha de informações de segurança de produtos químicos: Etanol absoluto. São Paulo: Merck, p.6. Moretto, E.; Fett, R. (1998). Definição de óleos e Gorduras tecnologia de óleos e gorduras vegetais na indústria de alimentos. São Paulo. Varella, p Müller, P. S. (2011). Microencapsulação de óleo essencial de laranja. Dissertação (Mestrado em Tecnologia de Alimentos)Universidade Federal do Paraná, Curitiba. Nogueira, R. J.M.C.; Moraes, J. A. P. V.; Buritiy, H. A.; Silva júnior, J. F. S. (2002). Efeito do estádio de maturação dos frutos nas caracteristicas físico-químicas de acerola. Pesquisa Agropecuaria Brasileira, v. 37, p Oliveira. J. A. R. et al. (2011). Caracterização Física, Físico-química e Potencial Tecnológico de Frutos de Camapu. Rev. Bras. de Tecnologia Agroindustrial., Campus Ponta Grossa - Paraná, v. 05, n. 02: p Peixoto, A. (2002). M. Enciclopédia Agrícola Brasileira. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo. 23p. Reis, P. M. C. L. (2013). Extração e avaliação do potencial antioxidante dos extratos obtidos da semente do tamarindo doce (Tamarindus Indica). Dissertação (Mestrado em Engenharia de Alimentos). Universidade Federal de Santa Catarina, Florianópolis. Silva, C.F. (2006). Modelos matemáticos para o processo de transporte de massa na extração de produtos naturais de matrizes sólidas utilizando CO2 supercrítico: estudo experimental e teórico. Dissertação (Mestrado em Ciência de Alimentos) Programa de Pós-Graduação em Ciência de Alimentos, Universidade Federal do Rio de Janeiro. hosphomolybdic- Singleton, V.L.; Rossi, J.A. (1965). Colorimetric of total phenolics with phosphotungstic acid reagents. American Journal Enol. Vitic. v. 16, p