Procedimento da calibração:

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1 Cuidados e Manutenção: Não se devem utilizar solventes para limpar a pipeta. O pistão, o cilindro e a junta de borracha devem ser checadas a cada mês. O procedimento de limpeza será do seguinte modo: Uma vez aberta a pipeta, e separados o pistão, a junta de borracha, o cilindro e o cône de pontas, limpá-las com lenço de papel seco. A seguir, lubrificar com graxa especial para alto vácuo a junta de borracha. Não aplicar graxa no pistão. Acoplar as partes já limpas e lubrificadas. Executar o procedimento de calibração. Calibração das pipetas: De acordo ao exposto, após cada procedimento de manutenção da pipeta, se deverá proceder a sua calibração. Adicionalmente, deve-se checar a calibração da pipeta a cada mês. Material a ser utilizado na calibração: -Balança de precisão de 0,1 mg -Erlenmeyer de 100 ml -Recipiente de água de 100 ml -Chave de calibração -Água destilada à temperatura ambiente (22 ºC) Procedimento da calibração: -Selecionar um volume intermediário na faixa de trabalho. -Pipetar água destilada dentro do recipiente pré-tarado pelo menos 5 vezes, anotando o peso a cada pesagem. -Se houver desvio superior a 1%, recalibrar a pipeta. -Com a chave de calibração, ajustar o volume girando para a esquerda ou direita. -Uma vez girado o sistema de regulagem, voltar ao processo de pesagem e verificação. -Fazer um registro sobre as calibrações das pipetas: Data Pipeta nº: Descrição Calibração Desvio médio Observações 21

2 4.2.4 Diluição Este passo é habitualmente utilizado nos seguintes casos: A- Quando a concentração do reagente a analisar é demasiadamente alta, sendo que está fora da faixa linear de medida. Nota: No caso da análise requerer digestão (Ex.: Fósforo total, Nitrogênio Total, etc.), e se considerarmos a concentração do reagente muito alta, esta diluição deverá realizar-se antes da digestão. B- Quando as interferências na amostra são muito elevadas. Material necessário para se efetuar as diluições: - Balão volumétrico - Pipetas volumétricas - Pipetas automáticas - Água deionizada Fator de diluição F: Volume final / Volume de amostra tomado Expressão das diluições: (1:X) A primeira parte da expressão (1:x), é o volume da amostra problema utilizado, sendo que a segunda parte da expressão (x) é o volume final, portanto (x-1) será o volume de água deionizada utilizado na diluição. Ex.: Tomamos 2 ml de amostra problema e completamos o volume para 100 ml com água deionizada. Isto é uma diluição (2:100) tendo-se tomado portanto 2 ml de amostra problema e 98 ml de água deionizada. Uma diluição 2:100 é o mesmo que uma diluição de 50 vezes (1:50). Nota: Os fatores de diluição nunca deverão exceder a 100 para que sejam evitados erros sistemáticos. Advertência : O resultado final será a resultante da multiplicação do valor da análise pelo fator de diluição utilizado. 22

3 4.2.5 Filtração É um processo em que se faz passar a amostra por um filtro (de papel, de fibra de vidro...) para eliminar interferências de tipo físico, por exemplo: a turbidez da amostra; ou por sólidos em suspensão. A presença de sólidos em uma determinação colorimétrica pode provocar interferências ao se fazer a interação com a luz. Para evitar os erros decorrentes da turbidez, se deverá filtrar a amostra, obtendo-se assim uma análise colorimétrica correta. Para tanto, usaremos papel de filtro, ou discos filtrantes Digestão No caso de um reagente a ser quantificado se encontre não dissolvido, será necessário realizar a digestão da amostra antes da análise propriamente dita. Isto é particularmente freqüente no caso de metais pesados. Estes, podem ser encontrados na amostra em forma de complexos, não podendo-se quantificar a não ser que se leve a amostra à digestão. 23

4 5 SISTEMA DR LANGE Levando-se em conta todos os aspectos fundamentais que já citamos, a DR. LANGE tem desenvolvido um sistema de trabalho integrado, que oferece a possibilidade de realizar uma análise RÁPIDA, ECONÔMICA, E totalmente CONFIÁVEL da água. Assim mesmo, lembrando que o objetivo de QUALIDADE é preponderante em nossos trabalhos, a Dr. Lange nos dá as ferramentas oportunas e necessárias para total GARANTIA DA QUALIDADE nas análises. COMPOSIÇÃO DO SISTEMA DE TRABALHO DR.LANGE : Assessoramento Reagentes preparados para análises de águas - TESTES EM CUBETA Foto/espectrofotômetros com curvas memorizadas para os testes em cubeta Sistema de Controle da Qualidade 24

5 Vantagens do Sistema Dr. Lange: 1. Assessoramento personalizado ao cliente Aperfeiçoamento contínuo do Cliente 2. Maipulação fácil 3. De fácil compreensão. Metodologias de trabalho em espanhol, inglês, alemão e francês. 4. Baixos custos econômicos 5. Otimização do tempo de trabalho. Os reagentes já estão dosados 6. Reciclagem dos testes em cubeta utilizados 7. Alta exatidão/precisão nas medidas 5.1 Reagentes dos testes em cubeta: Os reagentes dos testes em cubeta são preparados para análises de parâmetros fundamentais de uma amostra em fase aquosa, ou em fase sólida. O manejo destes reagentes é muito fácil, dado que foram desenvolvidos baseando-se em métodos normalizados (Standard Methods, normas ISO, etc.), portanto simplificando-se ao máximo todos os passos necessários para se desenvolver a análise; na dosagem de reativos e reagentes adicionais, não se necessita balança, raramente se pipetam reagentes, MÍNIMA MANIPULAÇÃO. Os reagentes, são fornecidos acompanhados de uma bula explicativa contendo a metodologia, na língua inglesa e espanhola. 25

6 DQO LCK 414 DQO LCK 314 DQO LCK 114 DQO LCK 014 DQO LCK 514 DQO LCK 614 TESTE EM CUBETAS LCK _ DQO 5 a 60 ppm 15 a 150 ppm 150 a 1000 ppm 1000 a ppm ppm 50 a 300 ppm Compostos de Nitrogênio Amônio LCK 304 (NH 4) 0,02 a 2,5 ppm Amônio LCK 305 (NH 4) 1,3 a 15 ppm Amônio LCK 303/605 (NH 4) 2,5 a 60 ppm Amônio LCK 302 (NH 4) 60 a 167 ppm Nitrato LCK 339(N03) 1 a 60 ppm Nitrato LCK 340 (N03) 22 a 155 ppm Nitrito LCK 341 (N02) 0,005 a 2 ppm Nitrito LCK 342 (N02) 2,0 a 20 ppm Nitrogênio total LCK 238 (Nt) 1 a 40 ppm Nitrogênio total LCK 338 (Nt) 20 a 100 ppm Compostos de Fósforo Fosfato (orto+ tot)lck 349 (P04) 0,03 a 4,5 ppm Fosfato (orto+ tot) LCK 350 (P04) 6 a 60 ppm Fosfato orto LCK 049 (PO4) 5 a 90 ppm Fosfato (orto + tot) LCK 348(P04) 1,5 a 15 ppm Metais Alumínio LCK 301 Boro LCK 307 Cobalto LCW 030 Cádmio LCK 308 Cobre LCK 529(Cubeta 50 mm) Cobre LCK 329 Cromo LCK 313 (III e VI) Estanho LCK 359 Ferro LCK 521(Cubeta 50 mm) Ferro LCK 321 Magnésio LCK 326 Níquel LCK 537(Cubeta 50 mm) Níquel LCK 337 Prata LCK 355 Prata LCK 354 Chumbo LCK 306 Potássio LCK 328 Zinco LCK 360 0,02 a 0,5 ppm 0,05 a 2,5 ppm 0,1 a 2 ppm 0,02 a 0,3 ppm 0,01 a 1 ppm 0,1 a 8 ppm 0,005 a 1 ppm 0,1 a 2 ppm 0,01 a 1 ppm 0,2 a 6 ppm 0,5 a 50 ppm 0,05 a 1 ppm 0,1 a 6 ppm 5 a 2500 ppm 0,04 a 0,8 ppm 0,1 a 2 ppm 8 a 50 ppm 0,2 a 6 ppm Parâmetros de Soma AOX LCK 390 0,05 a 3 ppm DBO 5 LCK a 1650 ppm DBO 5 LCK 554 0,5 a 12 ppm T.O.C. LCK 380(Met. diferencial) 2 a 65 ppm T.O.C. LCK 381(Met. diferencial 60 a 735 ppm T.O.C. LCK 383(Met. expulsão) 5 a 50 ppm T.O.C. LCK 384(Met. expulsão) 50 a 500 ppm Ânions Cianeto livre LCK 315 0,01 a 0,6 ppm Cianetos facilmente liberáveis LCK 316 0,01 a 0,6 ppm Cloro LCK a 70 ppm Flúor LCK 323 0,1 a 1,5 ppm Sulfato LCK a 150 ppm Sulfato LCK a 900 ppm OTROS Álcool LCK 300 Cloro-Ozônio LCK 310/343 Carbonato /Dióxido Carbono LCK 388 Dureza D/Água, LCK 327 Dureza residual LCK 427 Fenóis LCK 345 Fenóis LCK 346 Formaldeído LCK 325 Oxigênio LCK 551 Detergentes catiônicos LCK 331 Detergentes aniônicos LCK 332 TESTE DE PIPETAGEM Acido Sílico LCW 028 Detergente LCW 017(aniônicos) Hidrazina LCW 025 Manganês LCW 032 Oxigênio LCW 051 Peróxido de Hidrogênio LCW 058 Sulfito LCW 054 Sulfato LCW 553 Sulfeto LCW 053 Detergentes não-aniônicos LCW 018 PREPARO DE AMOSTRAS mg/l 0,05 a 2 ppm 55 a 550 ppm 1-20, dhº. 0,02 a 0,6 dh 0,05 a 5 ppm 5 a 200 ppm 0,01 a 10 ppm 0,5 a 12 ppm 0,2 a 2 ppm 0,2 a 2 ppm LCW _ 0,01 a 0,8 ppm 0,01 a 2 ppm 0,01 a 2 ppm 0,02 a 5 ppm 0,1 a 10 ppm 1 a 10 gr/l. 0.1 a 5 ppm 2 a 12 ppm 0.1 a 2 ppm 0,5 a 50 ppm LCW _ Crack-Set (desagregação complexos-metais) LCW 902. Dispensador LCW 912 Inibidor de Nitrificação LCW 910 Kit para separação de Cálcio LCW 903 Screening Test (para existência de complexos) LCW 907. Sist. Decomposição (estudo Metais Solo) LCW 901. Solução de extração (PO 4, K, Mg) (Solo) LCW 905. Set de filtração por membrana LCW 904 PADRÕES ADDISTA LCA _ Addista p/ NH4 304, Cl-, K,PO4 348, NT 238, DQO 414 ;(LCA 700) Addista p/ Pb, Fe, Cu, Ni, SO 4353, Zn, (LCA 701) Addista p/ Al, Cd, Cr, SO (LCA 702) Addista p/ PO 4, 049, DQO 114, NH 4 303, Cl, NO 3 339,PO 4 350, SO 4 353,TOC 384 (LCA 703) Addista p/ SO 4 153, NH 4 305, Cl, DQO 314,NO3 340, PO 4 349, TOC 383(LCA 704) Addista p/ DQO 014, Cl, NH4 302, ( LCA 705) Addista p/ LCK 529, LCK 521,LCK 537, Mn 032, (LCA 706) Addista p/ NO 2 341, DQO 614,(LCA 707) Addista p/ N TOTAL 338,DQO 514,(LCA 708) Set de calibração de micropipetas Lange (LCA 722) 26

7 5.1.1 Teste em cubetas: Marca de inserção no fotómetro Indicações de Segurança Referência Número de Teste Código de Barras Análise de Compostos Nitrogenados: 27

8 5.1.3 Metodologia de Trabalho: 28

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