11/12/2012. Minicurso. Amostragem de sedimentos em cursos d'água e análises sedimentométricas

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1 Amostragem de sedimentos em cursos d'água e análises sedimentométricas 03 a 07 de Dezembro de 202 Foz do Iguaçu Paraná Palestrantes MSc. Anderson Braga Mendes (Itapu Binacional) MSc. Magda Cristina Ferreira Pinto (CPRM) 2 Tópicos: ) Formas de transporte de sedimentos; 2) Distribuição dos sedimentos em cursos d'água superficiais; 3) Medição do transporte de sedimentos por amostragem clássica (suspensão, arraste e total); 4) Medição da descarga sólida em suspensão por meio de turbidímetros a experiência da Itaipu Binacional; 5) Análises sedimentométricas em amostras de sedimento de suspensão e de fundo: a) Análise de concentração de sedimento em suspensão pelos métodos de filtração, de evaporação e do tubo de retirada pelo fundo. b) Análise granulométrica de sedimento em suspensão e de fundo pelos métodos do tubo de reitrada pelo fundo, pipetagem, tubo de acumulação visual, peneiramento e espalhamento a laser. c) Controle de qualidade em análises sedimentométricas. 3 Palestrante MSc. Magda Cristina Ferreira Pinto (CPRM) Formação acadêmica: Química e mestre em química pela UFMG Superintendência Regional de Belo Horizonte Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas Acreditado pelo INMETRO em dezembro/200 ABNT NBR ISO/IEC 7025: Requisitos gerais para competência de laboratório de ensaio e calibração (Concentração de sedimento em suspensão) 4

2 Análises sedimentométricas em sedimentos fluviais:. Análise de concentração de sedimento em suspensão: Método de filtração Método da evaporação Método do tubo de retirada pelo fundo 2. Análise granulométrica: Tubo de acumulação visual Tubo de retirada pelo fundo Pipeta Densímetro Peneiramento Espalhamento a laser Análises sedimentométricas em sedimentos fluviais: Concentração de sedimento em suspensão: É a razão entre o peso do material sólido seco contido na amostra em relação ao volume da mistura água/sedimento, expressa em mg/l (ou g/l ou g/cm 3 ). Análise granulométrica Mede a distribuição do tamanho das partículas que compõem o sedimento. A classificação granulométrica simplificada de sedimento, adotada pela Associação Brasileira de Normas Técnicas ABNT, compreende em pedregulho (4,8 a 76 mm), areia (0,05 a 4,8 mm), silte (0,05 a 0,005 mm) e argila (<0,005 mm). 5 6 Classificação granulométrica da American Geophysical Union Diâmetros (mm) Denominações Cascalho muito grosso 32-6 Cascalho grosso 6-8 Cascalho médio 8-4 Cascalho fino 4-2 Cascalho muito fino 2,00 -,00 Areia muito grossa,00-0,50 Areia grossa 0,50-0,25 Areia média 0,25-0,25 Areia fina 0,25-0,0625 Areia muito fina 0,0625-0,03 Silte grosso 0,03-0,06 Silte médio 0,06-0,008 Silte fino 0,008-0,004 Silte muito fino 0,004-0,0020 Argila grossa 0,0020-0,000 Argila média 0,000-0,0005 Argila fina 0,0005-0,00024 Argila muito fina 7 Percentagem que passa Apresentação do resultado de análise: curva granulométrica ,0 0, 0 Diâmetro das partículas (mm) Curva granulométrica da amostra de sedimento de fundo coletada na estação hidrometeorológica Peixe Gordo ( ) no dia 6/05/20. Método de análise: Peneiramento 8 2

3 Apresentação do resultado de análise: curva granulométrica Volume menor que (%) Concentração de sedimento em suspensão 0 0, Curva granulométrica da amostra de solo. Método de análise: Espalhamento a laser Diâmetro das partículas (µm) 9 0 Concentração de sedimento em suspensão: É a razão entre o peso do material sólido seco contido na amostra em relação ao volume da mistura água/sedimento, expressa em mg/l (ou g/l ou g/cm 3 ). Inspecionar e registrar as amostras Pesar as amostras (Balança: resolução 0, ou 0,0 g) Deixar a amostra em repouso (24 horas) Métodos: Filtração Evaporação Remover o sobrenadante Método de Filtração Método de Evaporação 2 3

4 Procedimento Método de Filtração Método de Evaporação Filtrar as amostras (Filtro 934 AH porosidade,5µm) Secar o sedimento (Estufa, 05 ± 5 ºC, 4 horas) Sólidos dissolvidos (Alíquota do sobrenadante) Secar o sedimento (Estufa, 05 ± 5 ºC) Membrana filtrante Placa de vidro Cadinho de Gooch com membrana filtrante. Deixar esfriar (Dessecador, um pernoite) Deixar esfriar (Dessecador, um pernoite) Pesar o sedimento seco (Balança analítica, resolução 0,000 g) Pesar o sedimento seco (Balança analítica, resolução 0,000 g) Cálculos (Laudo de análise) Cálculos (Laudo de análise) 3 Etapa de filtração. Sedimento separado da amostra. 4 Considerações: Cálculos Porosidade: A membrana filtrante de fibra de vidro 934 AH (Guy, 969), que tem capacidade de retenção de partícula com tamanho superior a,5 µm. Procedimento empírico: procedimento acordado estabelecido para os propósitos de medição comparativa dentro de um campo específico de aplicação, em que o mensurando depende caracteristicamente do procedimento em uso. (EURACHEM, 202). C m Fonte: GUY, 969 S SS = fc ma C SS : Concentração do sedimento em suspensão unidade: mg/l f c : Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg para mg/l m S : Massa do sedimento seco m A : Massa da amostra (mistura de água e sedimento coletada) : Fator de conversão de g/g para mg/kg

5 Fator f c Faixa de concentração (ppm) Fator de conversão (f c) Faixa de concentração (ppm) Fator de conversão (f c) , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , , ,50 Coleta A Seções transversais de amostragem sedimento-água pelos procedimentos (a) IIL e (b) IID, destacando as verticais para amostragem de sub-amostras. B O fator c f é tabelado e seus valores foram estimados considerando a densidade da água de,000 ± 0,005, para intervalo de temperatura entre 0 a 29ºC, a massa específica do sedimento de 2,65 g/cm 3, que refere-se à da sílica como referência do sedimento em suspensão, e a concentração de sólidos dissolvidos menor que parte por milhão ppm. GUY, Sub-amostras por seção transversal Amostra composta Fonte: EDWARDS e GLYSSON, Método: filtração Garrafas de amostragem e galão. SB ST 6 C SS = n 0 ( mabi mati ) i= m m f c Fonte: Pinto e Ferreira, 202. C SS : Concentração de sedimento em suspensão unidade: mg/l m SB : Massa bruta do sedimento filtrado unidade: g m ST : Massa tara do sedimento filtrado unidade: g m ABi : Massa bruta da i-ésima sub-amostra unidade: g m ATi : Massa tara da i-ésima sub-amostra unidade: g 0 6 : Fator de conversão de g/g para mg/kg unidade: mg/kg/(g/g) f c : Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg para mg/l unidade: mg/l/(mg/l) n: Número de sub-amostras

6 Método: evaporação C Concentração de sedimento em suspensão, mg.l - m SB Massa bruta do sedimento (cápsula + sedimento), g m ST Massa tara do sedimento (cápsula), g m ABi Massa bruta da i-essíma sub-amostra (recipiente + amostra), g m ATi Massa tara da i-éssima sub-amostra (recipiente), g m SDB Massa bruta dos sólidos dissolvidos (cápsula + sedimento), g m SDT Massa tara dos sólidos dissolvidos (cápsula), g V Volume da alíquota, ml 0 6 Fator para transformar g/g para mg/kg, mg.kg - f c Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg para mg/l, kg.l - C = m ( mabi mati ) i= m 0 6 Fator para transformar g/ml para mg/l, mg.l - n Número de sub-amostras n SB ST 6 m 0 fc SDB m V SDT Processamento dos cálculos Banco de dados Aproximadamente registros de análise de concentração em novembro/ Análise granulométrica: distribuição de tamanho de partículas Análises granulométricas Métodos analíticos: Tubo de acumulação visual Tubo de retirada pelo fundo Percentagem que passa ,0 0, 0 Diâmetro das partículas (mm) 23 Pipeta Densímetro Peneiramento Espalhamento a laser 24 6

7 Generalidades Tipo de sedimento: em suspensão ou de fundo Composição granulométrica (pedregulho, areia, silte, argila) Quantidade de amostra Seleção do método de análise: um ou associação de dois métodos Sedimento em suspensão concentração e granulometria: método de pipetagem ou tubo de remoção pela base Sedimento do leito: se maior que 0% do sedimento corresponde à fração menor que 0,0625 mm, analisar essa fração pelos métodos densímetro ou pipetagem ou tubo de remoção pela base Os métodos baseiam-se na relação entre o tempo de decantação das partículas que compõe o sedimento e o tamanho da partícula. Seleção do método 25 Teoria de Oden e Lei de Stokes O movimento de um corpo em um meio viscoso é influenciado pela ação de uma força viscosa, F v, proporcional à velocidade, v, e definida pela relação F v = b v, conhecida como lei de Stokes. A lei de Stokes refere-se à força de fricção experimentada por objetos esféricos que se movem por um fluido viscoso. Aplicação direta da teoria de Oden que é, por sua vez, dependente da lei de Stokes e supõe que: o tamanho das partículas variam por quantidades infinitesimais; a temperatura ou viscosidade do sistema de sedimentação permaneça constante; uma completa dispersão das partículas seja obtida; as partículas não interfiram umas com as outras durante a descida. 26 Seleção do método de análise granulométrica Separação da fração areia por peneiramento (peneira com abertura 0,0625 mm) Toma-se uma alíquota da fração das partículas com tamanho menor que 0,0625 mm Determina-se a concentração e quantidade do sedimento Parâmetros para seleção do método de análise granulométrica a ser utilizado. Método Faixa de tamanho (mm) Concentração* (mg/l) Quantidade de sedimento (g) Peneiramento 0, > 0,05 Acumulação visual 0,0625-2,0 0,05 5,0 Pipeta 0,002-0, ,0 5,0 Tubo de retirada pelo fundo 0,002-0, ,5,8 * Na alíquota para escolha (25 ml). Quantidades recomendadas para análise granulométrica. Método de análise Peneiramento Acumulação visual Faixa de tamanho de partícula (mm) Quantidade mínima desejável de sedimento (g) 0,062 0,5 0,07 0,25 2,0 0,5,0 6,0 20 0,062 0,5 0,05 0,062 2,0 5 Pipeta 0,002 0,062 0,8 Tubo de retirada pelo fundo 0,002 0,062 0,5 Fonte: Edwards e Glysson,

8 Quantidades recomendadas para análise granulométrica para uma amostra de 400 ml. Faixa aproximada do mada da Faixa aproxi- Quantidade Método de análise necessária de diâmetro da concentração sedimento (g) partícula (mm) (ppm) Peneiramento 0,062 a 64 sem limite 0,07 a Tubo de remoção pela base 0,002 a 0, a ,5 a,8 Pipeta 0,002 a 0, a 0.000,0 a 5,0 Fonte: WMO, Método: Tubo de retirada pelo fundo Ensaio Separar a fração areia por peneiramento. Fração silte e argila. Determinar sólido dissolvido. Tubo de vidro de aproximadamente de m, graduado, com diâmetro conhecido e extremidade afunilada. Retiradas de alíquotas em horários préestabelecidos de acordo com a temperatura. Após uma série de cálculos é traçada a curva de Oden, que permite a determinação das porcentagens das diversas faixas granulométricas da amostra. 30 Método: Tubo de retirada pelo fundo Método: Tubo de retirada pelo fundo Separação da fração areia Determinar sólidos dissolvidos (alíquota do sobrenadante) Transferir a amostra para tubo Completar o volume para 00 cm Secar o sedimento (Estufa, 05 ± 5 ºC) Pesar o sedimento seco (Balança analítica, resolução 0,000 g) Cálculos Homogeneizar a amostra Curva de Oden Tubos utilizados no ensaio pelo método do tubo de retirada pelo fundo. 3 Retiradas sucessivas Alíquota 0 cm (2, 4, 8, 3, 32, 80, 60, 450, 45 min) Curva Granulométrica 32 8

9 Método: Tubo de retirada pelo fundo Curva A Percentagem de sedimento em suspensão para 00 cm de altura Curva B Curva C Tempo em minutos GRANULOMETRIA Tamanho em mm,00 0,50 0,25 0,025 0,0625 0,0442 0,032 0,022 0,056 0,00 0,0078 0,0055 0,0039 0, ,0095 %acumulado menorque,00 0,50 0,25 0,025 0,0625 0,0442 0,032 0,022 0,056 0,00 0,0078 0,0055 0,0039 0, ,0095 Intervalo detamanho 0,50 0,25 0,025 0,0625 0,0442 0,032 0,022 0,056 0,00 0,0078 0,0055 0,0039 0, , %no intervalo Curva de Oden 33 Método: Tubo de retirada pelo fundo Cálculos: Exemplo. Tubo N : Sólidos dissolvidos Calibragem: 5, Capsula: 38 Concentração do sedimento em suspensão: Altura da coluna: 94, Peso Bruto (g): 06, mg/l Volume do tubo: 480 Peso tara (g): 06,352 Volume líquido do tubo: 459 Peso líquido (g): 0,0023 Volume líquido tubo/volume tubo: 0,96 Volume (ml): 50 Correção para coluna de (cm): 0, Sólidos dissolvidos (g/l): 0,0460 Areia (g): 0,0065 Temperatura ( C): 9 Sulfato de cobre: ---- Sedimento em suspensão % de Tempo de Altura da Sedimento Tempo Altura de coluna + Sólido Sólidos Fator de para 00 sedimento deposição decorrido (min) (cm) (cm) béquer Bruto (g) Tara (g) (g) (g) líquido (g) (g) de 00/3 queda suspensão cm queda retirada No do dissolvido dissolvidos Sedimento Acumula-do profundida cm de em (min) 00 Hora (5) (6) (9) x (0) (2) (0) 2 3 3A A : ,409,000 0,409 98,4 0 09:30'30" 0, , ,933 0,0549 0,0022 0,0527 0,3492, 0, ,0 0,6 09: ,880 82,7622 0,0558 0,0022 0,0536 0,2956,250 0, ,5,3 09: , ,5490 0,0575 0,0022 0,0553 0,2403,429 0, , 2,9 09: , ,8954 0,0652 0,0022 0,0630 0,773,667 0, ,4 8 09: , ,8492 0,0732 0,0022 0,070 0,063 2,000 0,226 52, 26 0: ,745 64,6584 0,056 0,0022 0,0539 0,0524 2,500 0,30 32, 80 0: , ,6578 0,0304 0,0022 0,0282 0,0242 3,333 0,0807 9, : , ,7599 0,083 0,0022 0,06 0,008 5,000 0,0405 9, : , ,5884 0,0075 0,0022 0,0053 0,0028 0,000 0,0280 6, : ,25 69,246 0,0050 0,0022 0, Método: Tubo de retirada pelo fundo Tabela de Tempo para ser usada com a Curva de Oden. Temperatura ( C) Diâmetro da Partícula,00 0,50 0,25 0,25 0,062 0,044 0,03 0,022 0,06 0,0 0,08 0,006 0,004 0,003 0, ,04 0,243 0,592,73 6,22 2,4 24,9 49,7 99, ,4 0,240 0,577,68 6,03 2, 24,2 48,3 96, ,3 0,237 0,568,65 5,87,7 23,6 46,9 94, ,2 0,233 0,562,62 5,72,4 22,9 45,7 9, , 0,232 0,552,59 5,57, 22,3 44,5 89, ,0 0,228 0,543,56 5,42 0,8 2,7 43,3 86, ,09 0,227 0,538,53 5,27 0,6 2,2 42,2 84, ,08 0,225 0,528,50 5,5 0,3 20,6 4, 82, ,07 0,222 0,522,48 5,02 0,0 20, 40, 80, ,07 0,220 0,55,45 4,88 9,77 9,6 39, 78, ,06 0,28 0,508,4 4,77 9,53 9,2 38,2 76, ,5 0,06 0,27 0,505,40 4,72 9,43 9,0 37,8 75, ,05 0,27 0,503,39 4,67 9,32 8,7 37,3 74, ,5 0,05 0,25 0,500,38 4,6 9,2 8,5 36,9 74, ,04 0,23 0,497,37 4,55 9,0 8,3 36,4 73, ,5 0,04 0,23 0,492,36 4,50 8,99 8, 36,0 72, ,04 0,22 0,488,34 4,45 8,88 7,8 35,5 7, ,5 0,04 0,20 0,487,33 4,39 8,78 7,6 35, 70, ,03 0,20 0,485,32 4,33 8,67 7,4 34,7 69, ,5 0,03 0,20 0,480,3 4,29 8,58 7,2 34,3 68, ,03 0,208 0,478,30 4,25 8,48 7,0 33,9 68, Método: Tubo de retirada pelo fundo Curva de Oden do exemplo. Temperatura: 9 C Tamanho de partícula (mm), , , , , , , , , , , , % acumulado menor que 36 9

10 Método: Tubo de retirada pelo fundo 00 Método: Pipeta Separação da fração areia por peneiramento. Fração silte e argila. Percentagem menor que ,00 0,0 0, Tamanho da partícula, mm Ensaio Provetas.000 ml Adição de dispersante (hexametafosfato) Temperatura controlada Retiradas de alíquotas em tempos preestabelecidos, de acordo com a temperatura, profundidade da retirada e diâmetro da partícula (valores tabelados) Correção de sólidos Curva granulométrica Tempo de pipetagem em função da temperatura, profundidade de retirada e diâmetro de partículas. 39 Tempo Profundidade Proveta n o 0 Proveta n o 02 Proveta n o 03 Proveta n o 04 Proveta n o 05 09:00 agitar 09:00:00 09:0 concent. 09:0:00 09:02 0 cm 09:02:38 25 ml Cinco intervalos de Tamanho para Temperatura de 27 C 09:04 agitar 09:04:00 09:05 concent. 09:05:00 09:06 0 cm 09:06:38 09:07 0 cm 09:07:3 09: 0 cm 09::3 09:3 agitar 09:3:00 09:4 concent. 09:4:00 09:5 0 cm 09:5:38 09:7 agitar 09:7:00 09:8 concent. 09:8:00 09:9 0 cm 09:938 09:20 0 cm 09:20:3 09:24 0 cm 09:24:3 09:27 0 cm 09:27:00 09:3 0 cm 09:3:00 09:34 agitar 09:34:00 09:35 concent. 09:35:00 09:36 0 cm 09:36:38 09:40 0 cm 09:40:00 09:4 0 cm 09:4:3 09:44 0 cm 09:44:00 0:0 0 cm 0:0:00 0:3 7 cm 0:3:56 0:7 7 cm 0:7:56 0:26 7 cm 0:26:56 0:30 7 cm 0:30:56 0:47 7 cm 0:47:56 3:52 7 cm 3:52:33 3:56 7 cm 3:56:

11 Método: Pipeta Separação da fração areia Determinar sólidos dissolvidos (alíquota do sobrenadante) Dispersão da amostra Retiradas sucessivas em tempos definidos (temperatura constante) Secar o sedimento (Estufa, 05 ± 5 ºC) Pesar o sedimento seco (Balança analítica, resolução 0,000 g) Cálculos: exemplo Sub-amostras Peso bruto (g) Peso da tara (g) Peso liquido(g) Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Sub-amostra Amostra extra Sedimento Extra 42, ,059 0,3029 Transferir a amostra para proveta Cálculos Peso bruto (g) Peso da tara (g) Peso liquido(g) Areia 9,885 9,7990 0,095 Porção para escolha (PPE) 92,024 9,8990 0,34 Porção não analisada (PNA) 0,0000 0,0000 0,0000 Homogeneizar a amostra Curva Granulométrica 4 Fator do dispersante: 0,04 Volume (ml): 440 Alíquota (ml): 25 Fração X: 0,998 Linha de acumulação: 99,0 : 42 Cálculos: exemplo Método: Tubo de acumulação visual Separação da fração areia. Diâmetro da partícula (mm) 0,062 0,03 0,06 0,008 0,004 0,002 Fração areia. Massa (g) Cápsula N Bruta 07,946 93, , , ,222 07,3339 Tara 07,236 93, , , ,740 07,2960 Líquida 0,070 0,0693 0,0639 0,057 0,048 0,0379 Correção do dispersante 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 Sedimento líquido 0,0569 0,0552 0,0498 0,0430 0,0340 0,0238 % menos que 99,0 96,0 86,6 74,8 59,2 4,4 % intervalo 3,0 9,4,8 5,7 7,7 4,4 Fator de volume 32 Sedimento total, g,8208 A montagem é constituído de um tubo de vidro e um registrador. As partículas do sedimento decantam ao fundo do tubo, que são observadas pelo analista por uma luneta. O analista acompanha, por meio de uma luneta com indicação de nível, a acumulação das partículas na parte inferior do tubo. À medida que as partículas vão acumulando o analista movimenta uma manivela de forma a manter o nível da luneta e a altura das partículas decantadas, registrando num gráfico afixado no tambor. O registro gráfico obtido relaciona a velocidade de queda das partículas que sucessivamente se acumulam no fundo do tubo com os diâmetros das partículas correspondentes

12 Diâmetros em mícron Percentagem do gráfico a Menos total Linha de base a /2/202 X Encontro Nacional de Engenharia de Sedimentos Foz do Iguaçu, 03 a 06 de dezembro de 202 Método: Tubo de acumulação visual Método: Tubo de acumulação visual Amostra: Data de amostragem: / / Linha de Acumulação V.A. = g Tubo de acumulação visual Amostra: Data de amostragem: / / Linha de Acumulação V.A. = g Tempo de queda da partícula: s Parciais = 00 % V.A. X X = 00 - = (LA) Tempo de queda da partícula: s Parciais = 00 % V.A. X X = 00 - = (LA) Diâmetros em mícron Percentagemdo gráfico Menos que amostra total Origem dos tempos que amostra 3 minutos minuto Origem dos tempos ,5 3 minutos Linha de base minuto 88 62,5 Diâmetro de queda em microns Diâmetro de queda em microns 45 Gráfico de registo do método de acumulação visual. 46 Método: Tubo de acumulação visual Peso (g) Guia para seleção do tubo de acumulação Amostra Tamanho de partícula Tubos Volume da areia (cm 3 ) Diâmetro padrão de queda (µm) Abertura da Comprimento peneira (µm) (cm) Diâmetro do estrangulamento (mm) 0,05-0,8 0,03-0, , 0,4-2,0 0,2 -, ,4 0,8-4,0 0,5-2, ,0,6-6,0,0-4, ,0 5,0-5,0 3,0-9, ,0 Método: tubo de acumulação visual Selecionar o tubo Transferir a amostra (areia) para o tubo Homogeneizar a amostra Iniciar a análise Fazer a leituras no gráfico 47 Curva Granulométrica 48 2

13 Método: tubo de acumulação visual Método: tubo de acumulação visual 49 Carvalho, Método: tubo de acumulação visual Método: Peneiramento Peneiras granulométricas com diferentes aberturas Diâmetro das peneiras Exemplo de um resultado Diâmetro da partícula (µm) Percentagem no gráfico Menos que amostra total , ,0 5, ,5, ,5 8, ,0 6, ,0 7,0 62,5 67,2 4,8 6 mm 4 mm mm 63 µm 5 Peneiras granulométricas Rotap 52 3

14 Método: Peneiramento Peneiras granulométricas e fundo com sedimento segregado Método: Peneiramento Amostra Selecionar um conjunto de peneiras Pesar as peneiras vazias (Balança, resolução 0, ou 0,0 g) Peneira abertura 4 mm Peneira abertura mm Fundo tamanho de partícula menor que 63 µm Realizar o peneiramento (Rotap, jato d água) Pesar as peneiras com sedimento (Balança, resolução 0, ou 0,0 g) Cálculos (Laudo de análise) Método: Peneiramento Cálculos: P = k n ( m m ) ( m Bi Ti Bi Ti i= i= n ( mbi mti ) i= k m ) 00 P k = percentagem de sedimento que passa pela peneira k, % n = número total de peneiras k = número da peneira correspondente à fração granulométrica m Bi = massa bruta da fração granulométrica, g m Si = massa tara da fração granulométrica, g 55 Método: Peneiramento Cálculos: Peneira n k Percentagem que K Abertura, ( m Bi m Ti ) ( m Bi m Ti ) Massa Bruta, g Massa tara, g i= i= passa (Pk), % mm 8 488,8 472,6.634,5 6,2 99, ,6 407,.634,5 57,7 96, ,4 427,3.634,5 25,8 92, ,7 370,3.634,5 373,2 77, ,7 647,9 359,8.634,5 66,3 59,54 6 0,5 789, 338,9.634,5.,5 3, ,35 639,8 35,5.634,5.435,8 2,57 8 0,25 462, 32,6.634,5.585,3 3,00 9 0,25 357,5 30,8.634,5.632,0 0,53 0 0, ,4 298,3.634,5.634, 0,024 Fundo 362,4 362,0.634,5.634,5 0,000 Exemplo: Amostra de sedimento de fundo. 56 4

15 Método: Peneiramento Percentagem que passa ,0 0, 0 Diâmetro das partículas (mm) Curva granulométrica. Amostra: Sedimento de fundo. Método: Peneiramento. 57 Método: espalhamento a laser O método baseia-se na técnica de difração de laser para medir o tamanho das partículas. A medida é feita pela intensidade da luz espalhada do feixe de laser pelas partículas dispersadas na amostra. O dado é analisado pelo cálculo do tamanho das partículas em relação ao padrão de espalhamento. O resultado da análise é a distribuição relativa do volume da partícula nas faixas de tamanho de partícula Faixa de distribuição de tamanho de partícula: 0,0002 a 2 mm (Granulômetro a laser Mastersizer MS2000) Granulômetro a laser Mastersizer MS Método: espalhamento a laser Procedimento de análise é rápido. Não há necessidade de insumos. Amostra seca ou em um meio aquoso Pode utilizar dispersante ou aplicar ultrassom. Mantém a integridade da amostra (se não usar o ultrassom ou dispersante). Quantidade de amostra (cerca de 800 ml de amostra) Resultados: arquivos Curva granulométrica: volume da partícula. Granulômetro a laser Mastersizer MS Classificação granulométrica da American Geophysical Union Diâmetros (mm) Denominações Cascalho muito grosso 32-6 Cascalho grosso 6-8 Cascalho médio 8-4 Cascalho fino 4-2 Cascalho muito fino 2,00 -,00 Areia muito grossa,00-0,50 Areia grossa 0,50-0,25 Areia média 0,25-0,25 Areia fina 0,25-0,0625 Areia muito fina 0,0625-0,03 Silte grosso 0,03-0,06 Silte médio 0,06-0,008 Silte fino 0,008-0,004 Silte muito fino 0,004-0,0020 Argila grossa 0,0020-0,000 Argila média 0,000-0,0005 Argila fina 0,0005-0,00024 Argila muito fina 60 5

16 Método: espalhamento a laser Volume menor que (%) ,0 0, Diâmetro das partículas (µm) Garantia da Qualidade Controle da Qualidade Curva granulométrica Amostra: Sedimento em suspensão Método: Espalhamento a laser (Granulômetro a laser Mastersizer MS2000) 6 62 Garantia da Qualidade Um programa de Garantia da Qualidade descreve as medidas globais que um laboratório utiliza para assegurar a qualidade de suas operações. A aplicação adequada de práticas analíticas, metrológicas e gerenciais é utilizada para o estabelecimento do grau de qualidade de um resultado de um ensaio. Essas práticas, embora não garantam a confiabilidade na sua totalidade, possibilitam que os resultados obtidos sejam bem fundamentados e que se adequem ao uso pretendido. Uma Garantia da Qualidade apropriada pode permitir que um laboratório mostre que possui instalações e equipamentos adequados para execução das análises e que o trabalho foi realizado por pessoal competente de uma maneira controlado, seguindo um método validado. Nenhum Garantia da Qualidade garante 00% dos resultados individuais sejam confiáveis: lapsos/erros grosseiro e erros aleatórios e sistemáticos. Uma boa prática de Garantia da Qualidade inclui seu reconhecimento formal por acreditação (INMETRO), certificações. ANVISA, Garantia da Qualidade As medidas podem ser podem ser: implantação de um Sistema de Gestão da Qualidade (SGQ); acreditação (INMETRO), certificações; treinamento do corpo técnico; adequações na estrutura física do laboratório; utilização de equipamentos em boas condições de operação, calibrados e verificados; procedimentos gerenciais e de ensaios documentados; registros das operações definidas nos procedimentos; uso de ensaios validados; rastreabilidade das medições; estimativa de incerteza dos ensaios; aplicação de ações preventivas e corretivas; participação de ensaios de proficiência; realização de auditoria interna; etc. 64 6

17 Controle da Qualidade O Controle da Qualidade é um conjunto de técnicas operacionais e atividades que são usadas para preencher os requisitos para qualidade. Procedimentos para Controle da Qualidade se referem à Garantia da Qualidade de amostras ou lotes de amostras específicos, e incluem: ensaios em duplicata; ensaios com materiais de referência; ensaios com amostras cegas; ensaios com amostras fortificadas; análise de brancos; uso de gráficos para controle de qualidade; participação de ensaios de proficiência (EP); etc. Implementação e manutenção de Sistema de Gestão da Qualidade segundo os requisitos da norma técnica da ABNT NBR ISO/IEC 7025: Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaio e calibração. Obtenção e manutenção de acreditação pelo INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial) segundos os requisitos da ABNT NBR ISO/IEC 7025 Escopo de ensaios acreditados: determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração CRL 0463 Rede Brasileira de Laboratórios de Ensaio RBLE Treinamento e avaliação constante das habilidades e competência do corpo técnico. Instrumentos de medição (balanças, termômetros, pesos padrão, vidraria, etc.) calibrados pelos laboratórios da Rede Brasileira de Calibração (RBC) ou laboratórios rastreáveis por entidades reconhecidas pelas entidades metrológicas nacionais ou internacionais. Verificações periódicas de instrumentos de medição. Manutenção periódica dos instrumentos de medição. Procedimentos para controle da qualidade. Calibração das balanças 67 7

18 Calibração das balanças Calibração das balanças Balanças utilizadas no LSQA Tipo de Balança Marca/Modelo Resolução Capacidade máxima Analítica Shimadzu/AY220 0,000 g 220 g Semi-analítica Marte/AS ,0 g g Bancada Bel/Mark 30 0, g 30 kg Calibrar as balanças pela Rede Brasileira de Calibração ( Calibrar as balanças na faixa de pesagem do laboratório. Calibrar com no mínimo 0 pesos padrão (pontos de calibragem) Frequência de calibração: no mínimo uma vez ao ano (INMETRO) 70 Calibração das balanças Calibração da balança Shimadzu AY220 VVC/g Leituras no instrumento de pesagem/g Média ± u/g Nominal Aplicado R R2 R3 R4 R5 5 5, ,000 5,0002 5,0002 5,0002 5,000 5,0002 2,6x , ,0002 0,000 0,000 0,0003 0,000 0,0002 8,7x , , , , ,000 20,000 20,0000 5,7x , , , ,000 30,000 30,000 30,000 8,7x , ,000 40, , ,000 40, ,0000 8,99x , , , , , , ,9999 2,73x , , , , ,000 49, ,0000 8,7x , ,000 79, , , , ,9999,26x , , , , , ,000 00,0000,5x , , , , , , ,0002,44x Verificação das balanças Considerar a faixa de pesagem do laboratório. Selecionar três valores nominais de massa Peso padrão de Classes F ou M Calibrar os pesos padrão pela Rede Brasileira de Calibração Frequência de calibração: no mínimo uma vez ao ano (INMETRO) Frequência de verificação: definir Verificação das balanças do LSQA Balança Verificação (Massas nominais) Analítica 20, 50 e 00 g Semi-analítica 00, 200 e 500 g Bancada 5, 0, 20 kg 72 8

19 Verificação das balanças Indicação de massa, g 00,03 00,02 00,0 00,00 99,99 99,98 99,97 99,96 99,95 Verificação periódica da balança semi-analítica Marte AS2000 Peso padrão 00 g Estufa Termômetro Considerar a faixa de temperatura de trabalho. Calibrar o termômetro pela Rede Brasileira de Calibração Selecionar três valores nominais de temperatura para calibrar: 00, 05 e 0 C Frequência de calibração: no mínimo uma vez ao ano (INMETRO) Frequência de verificação: dia de análise 6/06/ 26/06/ 06/07/ 6/07/ 26/07/ 05/08/ 5/08/ 25/08/ 04/09/ 4/09/ 24/09/ 04/0/ 4/0/ 24/0/ 03// 3// 23// 03/2/ 3/2/ 23/2/ 02/0/2 2/0/2 22/0/2 0/02/2 /02/2 2/02/2 02/03/2 2/03/2 22/03/2 0/04/2 /04/2 2/04/2 0/05/2 /05/2 2/05/2 3/05/2 0/06/2 20/06/2 30/06/2 0/07/2 20/07/2 30/07/2 09/08/2 9/08/2 29/08/2 08/09/2 8/09/2 Data CPRM - Serviço Geológico do Brasil Superintendência Regional de Belo Horizonte Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas Verificação da temperatura da estufa Temperatura, C,0 0,0 09,0 08,0 07,0 06,0 05,0 04,0 03,0 02,0 0,0 00,0 99,0 Temperatura da estufa FANEM 35 SE (05 ± 5) C 08/03/2009 8/03/ /03/ /04/2009 7/04/ /04/ /05/2009 7/05/ /05/ /06/2009 6/06/ /06/ /07/2009 6/07/ /07/ /08/2009 5/08/ /08/ /09/2009 4/09/ /09/ /0/2009 4/0/ /0/ //2009 3// // /2/2009 3/2/ /2/ /0/200 2/0/200 22/0/200 0/02/200 /02/200 2/02/200 03/03/200 3/03/200 23/03/200 02/04/200 2/04/200 22/04/200 02/05/200 2/05/200 22/05/200 0/06/200 CPRM - Serviço Geológico do Brasil Superintendência Regional de Belo Horizonte Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas 00 C 0 C Data 75 Procedimentos dos ensaios documentados e revisados periodicamente. Ensaios validados. Estimação da incerteza dos resultados dos ensaios. Estabelecimento de requisitos dos insumos. Registros e tratamentos de não-conformidades; Aplicação de ações corretivas e preventivas. Auditoria interna pelos menos uma vez ao ano. Auditoria de terceira ordem realizada pelo INMETRO pelo menos a cada dois anos para manutenção da acreditação e ampliação de escopo de ensaios acreditados. Programa de melhorias do Sistema de Gestão da Qualidade e das práticas analíticas e metrológicas aplicadas nos ensaios. 76 9

20 O programa de Controle da Qualidade do LSQA adota as seguintes medidas: Preparação de material de referência de sedimento fluvial. Determinação da correção de precisão do procedimento analítico do laboratório. Branco de análise. Carta controle de verificação de instrumentos de medição que influenciam os resultados dos ensaios. Ensaio de proficiência (Programa Interlaboratorial) 77 Branco de análise C SS do branco, mg/l 6,0 4,0 2,0 0,0-2,0-4,0-6,0-8,0 Branco do ensaio de concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração 7/4/ /4/ /5/ /6/ /7/ /8/2009 9/0/ /0/2009 2// //2009 7/2/2009 5/2/ /2/ /0/200 08/02/200 8/02/200 3/3/200 9/3/200 26/3/200 9/4/200 4/5/200 27/5/200 0/6/200 2/6/200 7/7/200 4/7/200 4/8/200 8/8/200 7/9/200 3/0/200 26/0/200 6//200 /2/200 27/2/200 27/0/20 5/03/20 28/03/20 4/04/20 05/05/20 25/05/20 06/06/20 04/07/20 2/07/20 25/07/20 30/08/20 2/09/20 26/09/20 /0/20 24/0/20 07//20 23//20 05/2/20 3/2/20 28/2/20 3/0/202 06/03/202 28/03/202 6/04/202 02/05/202 2/05/202 28/05/202 8/06/202 0/07/202 3/07/203 3/07/205 6/08/202 28/08/202 /09/202 03/0/202 6/0/202 CPRM - Serviço Geológico do Brasil Superintendência Regional de Belo Horizonte Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas Data de medição 78 Preparação de material de referência de sedimento fluvial Material de referência de sedimento fluvial Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas Material de Referência do Laboratório MRL de Sedimento Fluvial Código: MRL Sedimento fluvial # 0/2009 Produtor: LSQA SUREG-BH Descrição geral do material: Sedimento fluvial coletada na estação hidrometeorológica Arinos Montante ( ) em8/07/2007 Valor de propriedade: material com granulometria abaixo de 62 µm Método empregado para obtenção de valor de propriedade: granulometria de peneiramento e espalhamento a laser. Incerteza: não declarada Uso pretendido: Validação e precisão intermediária de análises sedimentométricas de sedimento fluvial Instruções para o uso apropriado: Armazenamento: manter em condições de vedamento. Prazo de validade: indeterminado. Estimativa da incerteza do ensaio Correção da precisão do procedimento analítico Ensaio de proficiência /Programa Interlaboratorial 20

21 Estimativa da incerteza da determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração Incerteza de medição é um parâmetro não negativo que caracteriza a dispersão dos valores atribuídos a um mensurando, com base nas informações disponíveis. Vocabulário Internacional de Metrologia VIM Ou seja, a incerteza de medição permite estimar quantitativamente os limites, com certa probabilidade de abrangência, dentro dos quais o valor do mensurando deve se situar. Formato do resultado de concentração de sedimento em suspensão: (C SS ± u c (C SS )) mg/l (598,3 ±,) mg/l 599,4 mg/l 598,3 mg/l, mg/l 597,2 mg/l Concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração m m C = 0 f + C SB ST 6 SS n c P ( mabi mati ) i= C SS : Concentração de sedimento em suspensão unidade: mg/l m SB : Massa bruta do sedimento filtrado unidade: g m ST : Massa tara do sedimento filtrado unidade: g m ABi : Massa bruta da i-ésima sub-amostra unidade: g m ATi : Massa tara da i-ésima sub-amostra unidade: g 0 6 : Fator de conversão de g/g para mg/kg unidade: mg/kg/(g/g) f c : Fator de conversão de concentração de sedimento em suspensão de mg/kg para mg/l unidade: mg/l/(mg/l) C P : Correção de precisão do procedimento analítico unidade: mg/l n: Número de sub-amostras Fonte: Pinto e Ferreira, Fontes de incerteza da determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração passíveis de serem estimadas. f c m SB m ST C P Resolução Calibração Resolução Calibração... Resolução... C n n m ABi i= i= m ATi Diagrama de causa e efeito (Ishikawa) dos componentes de incerteza da análise de concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração. 83 Diagrama de causa e efeito das fontes de incertezas que constituem a incerteza da correção de precisão intermediária do procedimento analítico C P. 84 2

22 Equação da estimativa da incerteza da determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo método de filtração 2 u 2 C m S 2 C m A n SS 2 2 SS 2 2 SS 2 2 ( CSS ) = ( u ( msb ) + u ( mst )) + u ( mab ) + u ( mat ) + u ( fc) + u ( CP ) i i i= n i= 2 C f c Pinto e Ferreira, 202. u(c ss ): Incerteza da determinação da concentração de sedimento em suspensão u(m SB ): Incerteza da determinação da massa bruta do sedimento filtrado u(m ST ): Incerteza da determinação da massa tara do sedimento filtrado u(m ABi ): Incerteza da massa bruta da i-ésima sub-amostra u(m ATi ): Incerteza da massa tara da i-ésima sub-amostra u(c P ): Incerteza da correção de precisão do procedimento analítico Correção de precisão intermediária do procedimento analítico C P : refere-se à variabilidade dos resultados devido aos erros ou efeitos aleatórios associados à execução replicada de todo o procedimento analítico. Não se aplicam correções para erros sistemáticos do procedimento de medição para o valor do mensurando nos procedimentos empíricos Incerteza de C P não é nula Cada laboratório deve estimar C P Maior fonte de incerteza na determinação da concentração do sedimento em suspensão pelo método analítico de filtração é C P (Pinto e Magalhães, 202). C p é nulo (método empírico), mas u(c P ) não Correção de precisão do procedimento analítico da determinação da concentração do sedimento em suspensão pelo método de filtração Desvio Padrão da C SS, mg/l 4,00 2,00 0,00 8,00 6,00 4,00 2,00 y = 0,026x + 0,876 R² = 0,983 0, Frequência , Concentração de sedimento em suspensão (mg/l) C SS, mg/l CPRM - Serviço Geológico do Brasil Superintendência Regional de Belo Horizonte Laboratório de Sedimentometria e Qualidade das Águas Frequência de concentração de sedimento em suspensão em ensaios. Fonte: BD 0 Revisão 2 (20/07/20) - LSQA/CPRM

23 Apresentação do resultado Concentração de sedimento em suspensão: A precisão deve ser 0, para valores até 99 ppm e para valores a partir de 00 ppm Formato do resultado de concentração de sedimento em suspensão: (C SS ± u c (C SS )) mg/l Apresentação dos resultados de análise com o devido número de algarismos significativos baseando-se no resultado do cálculo de incerteza. Exemplo: (28,3 ± 0,7) mg/l (598,3 ±,) mg/l Resultado de cálculo de incerteza: dois algarismos significativos (ISO/GUM e Guia EURACHEM/CITAC) concentrações de sedimento em suspensão até 000 mg/l entre dois e três algarismos significativos. 89 Bibliografia Carvalho, N. O. Hidrossedimentologia: Prática. Rio de Janeiro: CPRM - Serviço Geológico do Brasil, Eletrobrás, 372p., 994. GUY, H. P. Laboratory theory and methods for sediment analysis. Washington: USGS/United States Government printing office, Book 5 Laboratory analysis, Chapter C, 969. Pinto, M. C. F; Magalhães, W. F Estimativa da incerteza padrão combinadas na determinação da concentração de sedimento em suspensão pelo procedimento analítico de filtração. Química Nova No prelo. 90 Bibliografia EDWARDS, T. K; GLYSSON, G. D.; Field methods for measurement of fluvial sediment. Fluvial. Virginia: USGS/United States Government printing office, Techniques of waterresources investigations of the U.S. Geological Surve, Book 3 Applications of hydraulics, Chapter C2. p. 89, 999. GORDON, J. D., NEWLAND, C. A., GAGLIARDI, S. T., Laboratory performance in the sediment laboratory quality-assurance project, U. S. Geological Survey Water- Resources Investigation Report Denver: USGS. p. 38. MATHES, W. J. Jr, SHOLAR, C. J., GEORGE, J. R., 992. Quality-Assurance plan for the analysis of fluvial sediment by laboratories of the U.S. Geological Survey. Open-File Report Iowa: USGS, 3 p. 9 Bibliografia KNOTT, J. M.; GLYSSON, G. D.; MALO, B. A.; SCHRODER, L. J., 993. Quality assurance plan for the collection and processing of sediment data by the U. S. Geological Survey, Water resources division. Open-File Report Colorado: USGS. 8 p. KNOTT, J. M.; SHOLAR, C. J.; MATHES, W. J., 992. Quality assurance guidelines for the analysis of sediment concentration by U.S. Geological Survey sediment laboratories. Open-File Report Colorado: USGS. 22 p. SHREVE, E. A.; DOWNS, A. C, Quality-Assurance plan for the analysis of fluvial sediment by the U. S. Geological Survey Kentucky Water Science Center sediment laboratory Kentucky: U. S. Geological Survey Open-File Report , 28 p. SHOLAR, C. J.; SHREVE, E. A., 998 Quality-Assurance plan for the analysis of fluvial sediment by Northeastern region, Kentucky District sediment laboratory.open-file Report Kentucky: USGS. 20 p

24 X Encontro Nacional de Engenharia de Sedimentos Foz do Iguaçu, 03 a 06 de dezembro de 202 Bibliografia Instituto Nacional de Metrologia Normalização e Qualidade Industrial INMETRO. Vocabulário Internacional de Metrologia Conceitos fundamentais e gerais e termos associados (VIM), Primeira Edição Brasileira do VIM Rio de Janeiro, (Tradução autorizada pelo BIPM da terceira edição internacional do VIM International VocabularyofMetrology Basic andgeneral conceptsandassociated terms-jcgm 200:2008). Disponível em Acessado em 2/04/200. JCGM (BIPM, IEC, IFCC, ILAC, ISO, IUPAC, IUPAP and OIML), JCGM 200:202 International vocabularyofmetrology Basic andgeneral conceptsandassociatedterms(vim), 3rd edition, 2008 versionwithminorcorrections. JCGM 200:2008. JCGM, 202. Disponível em: pdf. Acessado em 7/02/ Bibliografia Associação Brasileira de Normas Técnicas ABNT, Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial INMETRO, Guia Para a Expressão da Incerteza de Medição ISO GUM, terceira edição brasileira em língua portuguesa Rio de Janeiro: ABNT, INMETRO, EURACHEM/CITAC/CITAC Guide CG 4. Quantifying Uncertainty in Analytical Measurent. 3rd. ed. S. L. R. Ellison, M. Rosslein, A. Williams (Editors). 33p Muito obrigada!!!!!! Contatos: magda.pinto@cprm.gov.br Telefone: