NOZ-DE-COLA Colae semen
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- Anderson Arruda de Paiva
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1 NOZ-DE-COLA Colae semen Cola nítida (Vent.) A.Chev. - STERCULIACEAE A droga vegetal consiste dos cotilédones dessecados de Cola nítida (Vent.) A. Chev. contendo, no mínimo, 1,7% de taninos totais e 2,0% de cafeína. SINONÍMIA CIENTÍFICA Sterculia nitida Vent. e Cola vera K.Schum. NOMES POPULARES Semente-de-cola. CARACTERES ORGANOLÉPTICOS Os cotilédones apresentam sabor adstringente e algo amargo e odor quase nulo. DESCRIÇÃO MACROSCÓPICA Os cotilédones são em número de dois, normalmente encontrados no comércio já separados. São duros e desiguais, sólidos, irregulares, de cor castanho-avermelhada, de tamanho muito variável, com 2 cm a 5 cm de comprimento por cerca de 2 cm de largura e até 1 cm de espessura. O ápice do cotilédone é mais largo do que a sua base e ambos são arredondados. A margem é inteira. A superfície externa de cada cotilédone é convexa ou ligeiramente deprimida, rugosa, de coloração castanha a castanho-avermelhada. A superfície interna é plana ou deprimida, mais ou menos lisa, geralmente irregular, apresentando na base pequena cavidade contendo, às vezes, a radícula e a plúmula, ou vestígios destas. A superfície de fratura é uniforme e castanha brilhante. DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA Os cotilédones estão envoltos por uma epiderme formada por células retangulares, pequenas ou ligeiramente alongadas no sentido radial e são constituídos por um parênquima homogêneo de células poligonais, às vezes de contorno irregular. As células mais internas são maiores, com paredes espessas e pontoadas, de coloração castanha, contendo compostos fenólicos, matéria graxa e abundantes grãos de amido. Esses últimos, estão principalmente distribuídos nas células centrais e são desiguais, esféricos, ovais, ovais-arredondados, oblongos, reniformes, elipsóides ou piriformes, com hilo ramificado, centralizado ou excêntrico, quase sempre fundido, em forma de estrela ou de cruz e suas estrias concêntricas são pouco visíveis. O tamanho dos grãos varia de 5 µm a 35 µm, raramente 45 µm.
2 DESCRIÇÃO MICROSCÓPICA DO PÓ O pó atende a todas as exigências estabelecidas para a espécie, menos os caracteres macroscópicos. São característicos: cor castanho-avermelhada a moderadamente amareladoacastanhada; fragmentos de epiderme e de parênquima com células poligonais, de paredes pardas ou castanho-avermelhadas, contendo numerosos e variados grãos de amido, como os descritos; escassos fragmentos de pequenos feixes fibrovasculares. Os grãos de amido, quando observados em luz polarizada, exibem uma cruz na região do hilo. IDENTIFICAÇÃO A. Proceder conforme descrito em Cromatografia em camada delgada (V ), utilizando cromatoplaca de sílica-gel GF 254 e acetato de etila-metanol-água (100:13,5:10), como fase móvel. Aplicar, separadamente, em forma de banda, 5-10 µl da solução amostra e 2-3 µl da solução de referência, preparadas como descrito a seguir. Solução amostra: extrair a droga previamente pulverizada, sob refluxo durante 15 minutos, em concentração igual a 2% (p/v), usando etanol como líquido extrator. Filtrar e aplicar na cromatoplaca. Solução referência: dissolver 10 mg de cafeína em 2 ml de etanol absoluto. Desenvolva o cromatograma em percurso de 15 cm. Remover a cromatoplaca e deixar secar ao ar por alguns minutos. Observar sob luz ultravioleta (254 nm). A mancha com Rf próximo a 0,50, corresponde a cafeína. Nebulizar com o reagente de Dragendorff SR. Adicionalmente nebulizar com solução aquosa de nitrito de sódio a 5% (p/v). A mancha correspondente a cafeína apresenta coloração vermelho tijolo. ENSAIOS DE PUREZA Matéria estranha (V ). No máximo 3%. Determinação de água (V ). No máximo 15%. Cinzas totais (V ). No máximo 5%. DOSEAMENTO A. Determinar o teor de Cafeína. Pesar, exatamente, cerca de 0,25 g da amostra pulverizada. Extrair com 20 ml de solução de ácido sulfúrico 2,5% sob agitação mecânica durante 15 minutos, por quatro vezes. Filtrar as porções para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com solução de ácido sulfúrico 2,5% (V/V) e transferir 10 ml desta solução para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume com a mesma solução de ácido sulfúrico, obtendo-se, assim, concentração teórica em torno de 15,0 µg/ml. Solução de referência: pesar 0,5 mg de cafeína e dissolverem 100 ml de solução de ácido sulfúrico
3 2,5 % (V/V). Empregar 3 ml desta solução, equivalentes a 1,5 mg de cafeína, completar o volume em balão volumétrico de 100 ml com solução de ácido sulfúrico 2,5% (V/V), obtendo-se a concentração de 15,0 µg/ml de cafeína. Medida da absorvância: empregar cubetas de 1 cm. Efetuar a leitura em espectrofotômetro a 271 nm. Utilizar solução de ácido sulfúrico 2,5% (V/V), como branco. Calcular o teor de cafeína (metilxantinas) utilizando a equação: TT = AA x CP AP x MA x 10 Em que C = Teor de rendimento de metilxantinas na amostra; AA = Absorvância da solução amostra; AP = Absorvância da solução referência; CP = Concentração da solução referência em µg/ml; MA = Massa em gramas de amostra; 10 = Fator de diluição. B. Determinar o teor de Taninos totais. Proteger da luz as amostras durante a extração e a diluição. Utilizar água isenta de dióxido de carbono em todas as operações. Pesar 0,75 g da droga pulverizada, transferir para erlenmeyer e adicionar 150 ml de água. Aquecer até fervura e manter em banho-maria à temperatura de o C por 30 minutos. Resfriar em água corrente, transferir a mistura para balão volumétrico e diluir a 250 ml com água. Deixar decantar o sedimento e filtrar através de papel filtro. Desprezar os primeiros 50 ml do filtrado. Polifenóis totais: diluir 5 ml do filtrado para 25 ml com água. Misturar 5 ml desta solução com 2 ml da solução de ácido fosfotúngstico SR e diluir a 50 ml com solução de carbonato de sódio 10,6% (p/v). Medir a absorvância da solução (A 1 ) a 715 nm (V.2.14), exatamente 3 minutos após a adição do último reagente, utilizando água como branco. Polifenóis não adsorvidos pelo pó-de-pele: adicionar a 20 ml do filtrado 0,2 g de pó-de-pele e agitar vigorosamente por 60 minutos. Filtrar. Diluir 5 ml do filtrado a 25 ml com água. Misturar 5 ml desta solução com 2 ml da solução de ácido fosfotúngstico SR e diluir 50 ml com solução de carbonato de sódio 10,6% (p/v). Medir a absorvância da solução a 715 nm (A 2 ) (V.2.14),exatamente 3 minutos após a adição do último reagente, utilizando água como branco. Solução referência: dissolver 50 mg de pirogalol em água e diluir a 100 ml. Diluir 5 ml desta solução a 100 ml com água. Misturar 5 ml desta solução com 2 ml da solução de ácido fosfotúngstico SR e diluir a 50 ml com solução de carbonato de sódio 10,6% (p/v). Medir a absorvância desta solução a 715 nm (A 3 ) (V.2.14),exatamente 3 minutos após a adição do último reagente e dentro de 15 minutos contados da dissolução do pirogalol, utilizando água como branco. Calcular o teor de taninos pela expressão:
4 13,2 (A 1 - A 2 ) TT = A 3 X m Em que m = massa da amostra em gramas. EMBALAGEM E ARMAZENAMENTO Em recipientes bem-fechados, ao abrigo da luz e do calor. XII.2 REAGENTES E SOLUÇÕES REAGENTES Ácido fosfotúngstico SR Aquecer 10 g de tungstato de sódio sob refluxo por 3 horas com 8 ml de ácido fosfórico 85% (V/V) e 75 ml de água. Após resfriamento, diluir com água para 100 ml.
5 Figura 1: Cola nitida (Vent.) A. Chev. - A. aspecto da face externa do cotilédone; B. aspecto da face interna do cotilédone; C. cotilédone em vista equatorial; D, E e F. detalhe de células parenquimáticas, encontradas no pó, evidenciando tamanhos variáveis de células e paredes pontoadas; G. detalhe de grãos de amido, mostrando variabilidade quanto a forma, tamanho e hilo. As escalas correspondem em A, B, C a 2 cm; em D, E e F a 100 µm; em G a 50µm.
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