1º Encontro Técnico Vidreiro da ABCERAM
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- Talita Paranhos Câmara
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1 1º Encontro Técnico Vidreiro da ABCERAM CARACTERIZAÇÃO QUÍMICA DE VIDROS E MATÉRIAS-PRIMAS VIDREIRAS MARCOS GIBIM 18 e 19/10/2016
2 1.222 funcionários Estância - SE 732 milhões garrafas e potes produzidos em centro técnico e de desenvolvimento de produto
3 QUÍMICA ANALÍTICA 1 Qualitativa Determina quais elementos estão presentes no material 2 Quantitativa Determina a concentração dos elementos de interesse no material 3 Semiquantitativa Estima a concentração dos elementos presentes no material 09/11/2016 3
4 Análise quantitativa - Métodos estequiométricos - Métodos não estequiométricos 09/11/2016 4
5 PROCEDIMENTOS GERAIS DE UMA ANÁLISE QUÍMICA Amostragem Escolha do método analítico Preparação da amostra Medição Expressão de resultados 09/11/2016 5
6 AMOSTRAGEM Aleatória Sistemática Estratificada O plano de amostragem escolhido deve ser adequado às características do material e não há técnica analítica que corrija uma amostragem mal feita. 09/11/2016 6
7 ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO Quantidade de amostra disponível Quantidade relativa do elemento de interesse Exatidão e precisão requeridas Composição química da amostra Número de amostras a analisar Recursos e tempo disponíveis Custo envolvido MEDIÇÃO 09/11/2016 7
8 PRECISÃO E EXATIDÃO Fonte: autor: Prof Dr. Douglas Bressan Riffel UFS /11/2016 8
9 PRECISÃO E EXATIDÃO Fonte: autor: Prof Dr. Douglas Bressan Riffel UFS /11/2016 9
10 PRECISÃO E EXATIDÃO Fonte: autor: Prof Dr. Douglas Bressan Riffel UFS /11/
11 PRECISÃO E EXATIDÃO Fonte: autor: Prof Dr. Douglas Bressan Riffel UFS /11/
12 PRECISÃO E EXATIDÃO Fonte: autor: Prof Dr. Douglas Bressan Riffel UFS /11/
13 PREPARAÇÃO DA AMOSTRA Moagem Prensagem Fusão Desbaste e polimento Considerar que o processo de moagem contamina a amostra. Ex.: moinhos com revestimento de W contamina as amostras com W e Co. 09/11/
14 EXPRESSÃO DOS RESULTADOS ANALÍTICOS Reflete a precisão da medida Em caso de análise instrumental, deve representar a menor precisão dentre os padrões utilizados para calibração. 09/11/
15 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV O trabalho é orientado por 4 pontos principais: - Representatividade da alíquota analisada - Precisão analítica - Exatidão analítica - Análise crítica do resultado 09/11/
16 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV Representatividade da alíquota analisada - Todas as alíquotas são quarteadas (manual, calha ou rotativo) - Redução no tamanho das partículas quando necessário - Quando não há condições da manutenção da representatividade na alíquota, trabalhamos com massa total da amostra (PF do vidro caco e determinação de solúveis da composição) 09/11/
17 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV Precisão analítica - Estudos para avaliação da precisão analítica em cada etapa do procedimento - Amostras de controle para validação de resultados - Equipamentos com manutenção preventiva e verificação de performance efetuada pela assistência técnica do fabricante Estimativa das variâncias (para 95% de confiança) Óxido Média Medida Amostragem Processo Na 2 O 12,10 0,026 0,012 0,080 MgO 0,20 0,006 0,006 0,032 K 2 O 0,12 0,005 0,007 0,019 BaO 0,03 0,003 0,003 0,013 SiO 2 74,59 0,027 0,016 0,032 09/11/
18 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV Exatidão analítica - Utilização de Materiais de Referência Certificados - Participação em programas interlaboratoriais de proficiência - Utilização de procedimentos analíticos primários de via úmida para verificação de resultados instrumentais 16 laboratórios especializados em análise de vidros (4 participam ICG) Lab n 1 - CETEV Lab - Aniche Lab - Arbos Lab - Aubervilliers Lab - Auvelais Lab - Avilés Lab - Chantereine Lab - Chennai Lab - Cuautla Lab - Gunsan Lab - Herzogenrath Lab - Mannheim Lab - Porz Lab - Pisa Lab - Nanjing Lab - Santa Iria 09/11/
19 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV Exatidão analítica - Utilização de Materiais de Referência Certificados - Participação em programas interlaboratoriais de proficiência - Utilização de procedimentos analíticos primários de via úmida para verificação de resultados instrumentais 16 laboratórios especializados em análise de vidros (4 participam ICG) Lab n 1 - CETEV Lab - Aniche Lab - Arbos Lab - Aubervilliers Lab - Auvelais Lab - Avilés Lab - Chantereine Lab - Chennai Lab - Cuautla Lab - Gunsan Lab - Herzogenrath Lab - Mannheim Lab - Porz Lab - Pisa Lab - Nanjing Lab - Santa Iria 09/11/
20 APLICAÇÕES DESTAS PRÁTICAS NO LABORATÓRIO DO CETEV Análise crítica do resultado - Avaliar os resultados obtidos - Avaliar causas de desvios 09/11/
21 OBRIGADO 09/11/
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