Fernando Jorge Mendes Ahid

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1 Fernando Jorge Mendes Ahid INFLUÊNCIA DO TIPO DE TRATAMENTO SUPERFICIAL NA FORÇA ADESIVA DO REPARO COM RESINA COMPOSTA EM MATERIAIS ESTÉTICOS Tese apresentada à Faculdade de Odontologia de Araraquara Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, como parte dos requisitos para obtenção do grau de Doutor (Área de Concentração: Dentística Restauradora). Orientador: Prof. Dr. Welingtom Dinelli Araraquara 2003

2 Ahid, Fernando Jorge Mendes Influência do tratamento superficial e do uso de silano na resistência adesiva dos reparos com resina composta em materiais estéticos. / Fernando Jorge Mendes Ahid. Araraquara : [s.n.], f. ; 30 cm. Tese (Doutorado) Universidade Estadual Paulista, Faculdade de Odontologia. Orientador: Prof. Dr. Welingtom Dinelli 1. Reparo 2. Adesão 3. Cisalhamento I. Título. Ficha catalográfica elaborada pela Bibliotecária Marley Cristina Chiusoli Montagnoli CRB 8/5646 Serviço de Biblioteca e Documentação da Faculdade de Odontologia de Araraquara / UNESP

3 NASCIMENTO FILIAÇÃO DADOS CURRICULARES Fernando Jorge Mendes Ahid COROATÁ MA Edmilson Santos Ahid Astrogilda Mendes Ahid 1984/1988 Curso de Graduação em Odontologia, na Faculdade de Odontologia, da Universidade Federal do Maranhão UFMA MA. 1990/1991 Curso de Especialização em Prótese Dental, na Faculdade de Odontologia, da Universidade Federal do Rio de Janeiro UFRJ RJ. 1991/1992 Curso de Especialização em Periodontia, na Faculdade de Odontologia, da Universidade Estadual do Rio de Janeiro UERJ RJ. 1994/1995 Professor Substituto da Faculdade de Odontologia, da Universidade Federal do Maranhão UFMA MA Professor Auxiliar da Faculdade de Odontologia, da Universidade Federal do Maranhão UFMA MA. 1998/2000 Curso de Pós-graduação em Odontologia, Áre a de Dentística Restauradora, Nível de Mestrado, na Faculdade de Odontologia de Araraquara UNESP SP Professor assistente da Faculdade de Odontologia, da Universidade Federal do Maranhão UFMA MA. 2001/2003 Curso de Pós-graduação em Odontologia, Área de Dentística Restauradora, Nível de Doutorado, na Faculdade de Odontologia de Araraquara UNESP SP.

4 DEDICATÓRIA sentido. À Deus, à Vida e ao Amor, sem os quais nada teria A meu Pai (in memorian) e minha Mãe, uma eterna lutadora, pela oportunidade da vida. A minha família, pelo objetivo desta luta. Ao meu amor..., pela felicidade da sua companhia. Dedico todo este trabalho.

5 AGRADECIMENTOS ESPECIAIS Ao Prof. Dr. Welingtom Dinelli, pela orientação precisa e equilibrada na realização deste trabalho. Ao Prof. Dr. Marcelo Ferrarezi de Andrade, pela amizade e confiança, incentivando a realização deste Doutorado. Aos amigos Luís Geraldo Vaz, Fabrício Lucino e Etevaldo Matos Maia Filho, pelo companheirismo, estímulo e participação na minha formação pessoal e profissional. Ao amigo e companheiro de trabalho Darlon, pela dedicação e apoio na execução desta tese.

6 À Maria José Peron pela atenção, orientação e normatização dos trabalhos, contidos na revisão da literatura. Aos novos e bons amigos, Ricardo Lupatelle e Hipólito, por serem responsáveis pela apresentação da Cidade de Araraquara.

7 AGRADECIMENTOS À Faculdade de Odontologia do Maranhão, da Universidade Federal do Maranhão, representada pelos Profs. Ana Maria Muniz (Chefe do Departamento) e Antônio Luís do Amaral (Coordenador). À CAPES, pela bolsa concedida. À Faculdade de Odontologia de Araraquara, da Universidade Estadual Paulista Júlio de Mesquita Filho, representada pelos Profs. Drs. Ricardo Samih Georges Abi Rached (Diretor) e Roberto Miranda Esberard (Vice- Diretor).

8 À Coordenação do Curso de Pós-graduação em Dentística Restauradora, representada pelo Prof. Dr. José Roberto Cury Saad, pela oportunidade neste Doutorado. Aos professores do Curso de Pós-Graduação em Odontologia da Faculdade de Araraquara UNESP, em especial da disciplina de Dentística Restauradora, Professores. Drs. José Roberto Cury Saad, Marcelo Ferrarezi de Andrade, Maria Salete Machado, Osmir Batista de Oliveira, Sillas Duarte Jr., Sizenando de Toledo Porto Neto, Ueide Fontana, Welingtom Dinelli, Edson Alves de Campos, pelos conhecimentos oferecidos no decorrer deste curso.

9 Ao Prof. da Disciplina de Materiais Dentários Dr. Luís Geraldo Vaz pela realização dos ensaios mecânicos deste trabalho. Aos companheiros de turma Abraham, Alexandre, Edgardo, Fabrício, Fernando, Maria Inês, Paulo e Rui, pelos bons momentos que passamos, que com certeza, ficarão em nossas lembranças para sempre. Ao Prof. Dr. Romeu Magnani, pela realização do planejamento e análise estatística deste trabalho.

10 Aos funcionários da Clínica e do Laboratório do Departamento de Odontologia Restauradora, pelo auxílio e parceria durante o curso. A todos que direta ou indiretamente participaram deste trabalho.

11 SUMÁRIO INTRODUÇÃO REVISÃO DA LITERATURA PROPOSIÇÃO MATERIAL E MÉTODO RESULTADO DISCUSSÃO CONCLUSÃO REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS RESUMO ABSTRACT

12 Introdução A confecção de restaurações estéticas em cerâmica, resina composta de aplicação clínica e/ou resina composta de laboratório, denominadas comercialmente como cerômero, é um procedimento rotineiramente utilizado na reabilitação da forma, função e estética. Entretanto, fraturas na estrutura podem ocorrer com o decorrer do uso destas restaurações, resultante da própria friabilidade do material, defeitos técnicos durante a confecção, acidentes, ou próprio desajuste oclusal 5. Pelo alto custo e por exigirem muito tempo clínico para serem confeccionadas, há uma relutância, principalmente, por parte do paciente, em refazê-las, exigindo do profissional uma solução na reconstrução da área perdida, por meio de técnicas alternativas. A introdução do condicionamento do esmalte, em 1955, por Buonocore 14 e o desenvolvimento do Bis-GMA, em 1963, por Bowen 12, deu início a uma nova fase na Odontologia Restauradora, havendo uma expansão gradual na aplicação das resinas compostas, passando a serem usadas como materiais estéticos pela técnica direta ou indireta, na colagem de peças ortodônticas e nos reparos de fraturas 3, 4, 15,16, 17, 21, 27,28, 33, 45,69, 80. O reparo da fratura com o uso de sistema adesivo e resina composta fotoativada tem sido sugerido, porém, a qualidade e a durabilidade deste procedimento são influenciadas pela efetividade da adesão 17,20,22,29,30,33,38,39,42,43,46,47,60,65,70,71,77,78,79,83.

13 12 O fenômeno de adesão é definido como sendo o estado no qual duas superfícies de composições moleculares diferentes são mantidas unidas por meio de forças interfaciais químicas ou mecânico-retentivas, ou ainda, pela associação de ambas. Vários fatores podem influenciar o processo de adesão: preparo da superfície, viscosidade da resina, porosidade das superfícies, sistema adesivo, tempo que a restauração foi confeccionada, material restaurador e a presença do silano 84. Na literatura tem sido encontrada a concordância que o tratamento dado à superfície do material restaurador fraturado envolve a criação de rugosidade para promover a retenção mecânica do sistema adesivo e material reparador. A utilização do ácido fluorídrico, jatos de óxido de alumínio e pontas diamantadas são os meios mais descritos. Também é relatado que a união química do material restaurador ao substrato é buscada por meio da aplicação de silano. Como observado, os estudos são contraditórios para definir qual o método mais efetivo e confiável para realizar o reparo destes materiais restauradores. Portanto, é objetivo deste trabalho avaliar algumas técnicas de preparo da superfície da cerâmica, resina composta e cerômero, como forma de sugerir uma metodologia adequada para a realização dos reparos.

14 Revisão da literatura 1. Reparo em resina composta A busca de uma adesão secundária eficiente entre os materiais resinosos, remota do ano de 1983, quando Kula et al. 38, realizaram os primeiros estudos utilizando do ácido hidrofluorídrico a 9,6%, na tentativa de criar retenções mecânicas, quando aplicaram sobre resinas compostas para condicionar as partículas de vidro com a intenção de melhorar a força de reparo destes materiais. O ácido hidrofluorídrico, normalmente é utilizado para criar retenções mecânicas na porcelanas, porém pode ser utilizado para atacar as partículas de vidro das resinas híbridas e microhíbridas, em um tempo menor, aproximadamente 30 segundos, em procedimentos de reparo destes materiais. No ano de 1985, Söderholm 71 relatou que a união química nas fases inorgânicas das resinas compostas usando os sistemas adesivos dentinários não seria possível sem o uso de um agente silano, e que esta união é de difícil obtenção nos reparos, pois as resinas formam uma camada de resíduo insaturado no substrato impedindo a adesão, consequentemente, o adesivo dentinário adicional aplicado tem que ser capaz de penetrar neste substrato antes de ser polimerizado. Os adesivos dentinários atuais são baseados em éster fosfatado de Bis-GMA com um sulfato e solvente adicionado. O grupo fosfato deve ter a capacidade de união com o hidrogênio ou com o grupo funcional silano na fase inorgânica. Estas possíveis reações e a presença de um sulfato e solvente melhoram o efeito de molhar, aumentando a penetração do adesivo. Isto explica a alta força de reparo quando o agente de união é usado.

15 14 Eli et al. 22, no ano de 1988, estudaram os reparos de resinas compostas para dentes posteriores, concluindo que este procedimento é possível, desde que, o desgaste da superfície não seja executado e uma resina sem carga seja utilizada antes da aplicação da resina de reparo. Também avaliando os reparos de resina compostas para dentes posteriores, Crumpler et al. 18, em 1989, estudaram o efeito mecânico, químico e a técnica do condicionamento ácido, concluindo que o desgaste mecânico com uma ponta diamantada, seguido da aplicação de um agente de união e resina composta, apresentaram bons resultados, aumentando a resistência mecânica às forças de cisalhamento, no processo de reparo, que, o condicionamento com ácido hidrofluorídrico não melhorou esta resistência mecânica, não devendo ser usado neste processo. Com o mesmo objetivo de avaliar o condicionamento ácido das superfícies de resinas compostas nos reparos, Mitchem et al. 46, em 1991, realizaram um trabalho utilizando duas resinas compostas híbridas (Prisma APH e Herculite XR) como substrato, ácido hidrofluorídrico a 10% e flúor acidulado a 1,23%, nos tempo de 1 e 5 minutos, como preparo da superfície, antes de serem reparadas. Concluindo que as resinas híbridas não deveriam ser atacadas com esses ácidos antes dos procedimentos de reparo. No mesmo ano, Suh 76 avaliou a influência do preparo da superfície da resina composta com jato abrasivo e ácido hidrofluorídrico e do silano na resistência adesiva dos reparos. Concluindo que o silano pode ser usado para

16 15 reparos das resinas compostas, melhorando a adesão da resina recém aplicada às partículas de vidro expostas pelos preparos de superfícies. Avaliando as técnicas de preparo da superfície para reparo, Swift Jr.et al. 79, em 1992, demonstraram que a aplicação de ácido fluorídrico a 9,6% por 30 e 60 segundos, causava uma suave porosidade e uma menor força de adesão para algumas resinas compostas, que a aplicação por 15 segundos, não resultou numa melhora na força de união do reparo e que a aplicação do abrasão de ar com óxido de alumínio, mostrou-se ser melhor escolha que o ataque ácido. Com o mesmo objetivo, Swift Jr. et al. 80, em 1992, desenvolveram um estudo utilizando o Microetcher, ácido fluorídrico a 9,6% e flúor fosfatado acidulado a 1,23% com ou sem silano no reparo de resinas compostas de diferentes composições e tamanhos de partículas. Como resultado obtiveram que o Microetcher forneceu reparo forte, aproximadamente 60% da resistência adesiva, o ácido fluorídrico variou em diferentes resinas, melhorando ou reduzindo a resistência do preparo e que o flúor fosfatado acidulado forneceu maiores forças de adesão para todas as resinas. A silanização melhorou levemente a força de adesão interfacial dos reparos dos espécimes que foram preparados pelo ácido e pelo flúor, e reduziu, dos que utilizaram o jato. Turner & Meiers 84, em 1993, observaram que os tipos de monômeros diferiam de marca para marca, variando na forma com que as novas uniões covalentes eram feitas com uma resina de composição diferente, de forma que, a superfície rugosa oferece maior influência de adesão aos reparos por um aumento na pressão da superfície da resina do que a escolha do agente de união.

17 16 Concluindo que as superfícies examinadas não mostraram adesão química efetiva que contribuísse para a melhoria dos valores de adesão dos reparos. Com o objetivo de avaliar a influência do uso do agente silano no reparo de uma resina composta, Swift Jr. et al. 78, em 1994, utilizaram a resina composta XRV Herculite, o sistema adesivo Bondlite e prepararam as superfícies com Microetcher, ácido fluorídrico a 9,6% e a associação entre eles. Concluindo que a diferença na resistência adesiva dos reparos não foram estatisticamente significante entre os grupos. A silanização melhorou a resistência adesiva dos espécimes reparados usando os métodos do ácido fluorídrico e associado ao Microetcher, mas não aqueles que usaram só o Microetcher. Kupiec & Barkmeier 39, em 1996, avaliaram a resistência adesiva de reparos realizados sobre resinas compostas novas e envelhecidas, preparando as superfícies com instrumentos rotatórios ou com abrasão a ar de óxido de alumínio, com ou sem a utilização de agente de união. Concluindo que, a resistência adesiva dos reparos realizados em resinas novas e envelhecidas, com ou sem o agente de união, não foi estatisticamente significante. Também procurando observar a resistência adesiva dos reparos realizados em resinas novas e envelhecidas, no ano seguinte, Brosh et al. 13, realizaram um estudo utilizando pedra de Carborundum, abrasão a ar e ácido fluorídrico como preparo de superfície, com a aplicação ou não de um agente silano e um sistema adesivo. Concluindo que o uso do sistema adesivo sozinho ou combinado com o agente silano foi o melhor procedimento, aumentando a resistência adesiva ao cisalhamento dos espécimes reparados, independente dos processos de pré-

18 17 tratamento. Porém não houve diferença estatisticamente significante entre a silanização e o adesivo. Os maiores valores de resistência adesiva foram observados quando da utilização da pedra de carborundum ou do jato abrasivo como preparo de superfície, e o menor, quando utilizou o ácido fluorídrico. Seguindo a mesma linha de pesquisa, Bouschlicher et al. 11, em 1997, usaram como preparo de superfície ponta diamantada e jato de ar abrasivo com partículas de 27, 30 e 50µm, nas pressões de 30, 80 e 160psi, com e sem aplicação do agente silano. Concluindo que houve diferença estatisticamente significante entre os métodos de preparo e a presença do agente silano, sendo a maior força observada quando foi usado baixa pressão, independente da presença do agente silano. No ano seguinte, Shahdad & Kennedy 66, estudaram a resistência de união e a efetividade de sistemas adesivos (Dentastic e All Bond) no reparo de duas resinas compostas (Hélio Progress e Heculite XRV), observando o efeito da abrasão sobre a superfície e o tempo de reparo. Concluíram que a associação de abrasão da superfície com a aplicação dos agentes de união produz uma melhor força de reparo e que parece aceitável clinicamente, sendo possível o uso de reparo em dentes anteriores. Freitas et al. 26, no ano de 2000, avaliaram a resistência de reparos em resina composta, utilizando diferentes tratamentos de superfície: ponta diamantada, disco Sof-Lex de granulação média e jateamento com óxido de alumínio. Foi utilizado, também, um agente adesivo e um silano. Os autores concluíram que os tratamentos de superfície que promoveram maior rugosidade

19 18 desempenharam maior adesão e, ainda que, a utilização do agente silanizador não conseguiu elevar significantemente a resistência de união quando comparada a utilização do adesivo isoladamente. 2. Reparo em Cerâmica Com o crescente aumento da aplicação dos materiais cerâmicos na clínica odontológica e pelas próprias características destas, resultaram no aparecimento de um maior número de necessidade de reparos utilizando resina composta e sistema adesivo como conseqüência de fraturas, principalmente por acidentes. A preocupação de aderir um composto resinoso a uma superfície cerâmica surgiu a partir da dificuldade de unir os dentes cerâmicos pré-fabricados à resina acrílica que formavam a base das próteses totais. Foi com esta preocupação que Paffenbarger et al. 54, em 1967, avaliaram a união destes dentes às resinas acrílicas usando como agente de união uma solução de silano gamma-methacryloxypropyltrimetroxysilane. Os autores concluíram que os valores de adesão obtidos a partir desta solução foram altos, possibilitando a eliminação de pinos metálicos como forma de retenção dos dentes à resina acrílica. Preocupado com a presença de fratura nos dentes de porcelanas, Jochen & Caputo 35, em 1977, apresentaram uma técnica de reparo utilizando resina composta. Com base na técnica do condicionamento ácido do esmalte dental, os autores sugeriram um pré-tratamento da superfície da porcelana feita com ponta diamantada, pedra heatless, pedra verde ou disco de carburundum, com o objetivo de criar retenções mecânicas. Concluíram que todos os espécimes fraturaram na interface resina composta/porcelana e que o grupo cuja superfície de porcelana foi

20 19 tratada com ponta diamantada apresentou uma superioridade estatisticamente significante em relação aos demais. No ano seguinte, Newburg & Pameijer 49, analisaram a união de resinas compostas com porcelanas, utilizando uma solução aquosa de silano a 0,5%, hidrolisada por uma hora em solução de ácido acético a 0,05M, como agente de união. Os autores concluíram que a utilização da solução de silano criou um sistema de união da resina à porcelana, afirmando, que este método pode ser efetivo nos reparos de fraturas de porcelana intra-oral. No início dos anos 80, Simonsen & Calamia (1983) 70, apresentaram os laminados cerâmicos, que tiveram como base o condicionamento interno com ácido fluorídrico a 7,5% por 20 minutos, objetivando criar rugosidade similar a do esmalte dental condicionado, aumentado a resistência adesiva entre a resina composta e a cerâmica, que quando não condicionada era de 230psi, aumentando, com o condicionamento, para 1670psi. No ano de 1984, Calamia & Simonsen 15, demonstraram que o uso de um agente silano depois do condicionamento ácido da cerâmica, aumentava a resistência adesiva deste material com a resina composta para cerca de 2080psi. Em 1986, Culler et al. 19, utilizaram a eletroscopia infravermelha de transmissão para determinar a estrutura molecular dos sistemas empregados nos reparos de porcelanas, e a resistência adesiva destes sistemas com a cerâmica. Os autores observaram que o principal componente destes produtos é um agente silano, o qual é empregado para preparar vários produtos inorgânicos, funcionando de forma hidrolisada. Quanto aos testes de resistência adesiva houve

21 20 uma relação direta entre o grau de hidrólise do silano e a resistência adesiva das resinas compostas unidas à superfície tratada com primer. A resistência adesiva diminuiu significantemente quando a concentração de monômero foi reduzida pela concentração das moléculas de silano. No mesmo ano, Lee et al. 41, apresentaram um estudo onde avaliaram a resistência adesiva de 3 diferentes agentes de união em superfícies de porcelanas condicionadas com ácidos, concluindo que, para se obter uma resistência adesiva satisfatória, é fundamental o condicionamento ácido da superfície da porcelana. Stangel et al. 75, em 1987 avaliaram a resistência adesiva às forças de cisalhamento das resinas compostas unidas a porcelanas condicionadas. Os autores avaliaram as superfícies não condicionadas, condicionadas com ácido fluorídrico a 52% por 90 segundos e ácido fluorídrico a 20% por 2,5, 5, 10, 20 minutos, na presença ou não do agente silano. Concluíram que a morfologia da superfície variou de acordo com a concentração do ácido e o tempo de aplicação, o silano aumentou a resistência adesiva, bem como os condicionamentos que receberam silano e adesivo obtiveram resistência adesiva superior à resistência coesiva da porcelana. No ano seguinte Lacy et al. 40, com o objetivo de avaliar o efeito do tratamento da superfície da porcelana na retenção da resina composta, desenvolveram um estudo usando pontas diamantadas de granulação fina, APF gel a 1,23% por 10 minutos, ácido fluorídrico a 9,5%, adesivo Scotchbond, agente silano e resina composta P-30. Concluindo que os tratamentos mecânicos isolados foram iguais entre si e melhores do que quando associados ao silano.

22 21 Natharson 48, em 1988, apresentou uma pesquisa com a intenção de analisar o efeito da solução e tempo de condicionamento às porcelanas. Neste experimento o autor utilizou como agentes condicionantes o ácido hidrofluorídrico a 10% por 1,5 minutos, solução de ácido fluorídrico a 20% por 1, 2,5, 5, 15, ou 20 minutos. Concluindo que o condicionamento da porcelana é fator predominante na produção de retenção, e a combinação com o silano promove um efeito cumulativo que maximiza a força de adesão significantivamente. Nicholls 50, em 1988, avaliou a resistência adesiva dos cimentos resinosos às superfícies de cerâmicas condicionadas com ácido hidrofluorídrico e a utilização do silano. Concluindo que existe uma diferença estatisticamente significante na resistência adesiva entre os agentes cimentantes quando da utilização do ácido e do silano, onde o Scotchprime foi mais resistente do que o Kerr Porcelain e o Repair Primer. No mesmo ano, Tyas et al., 85 apresentou uma revisão bibliográfica sobre os agentes de união da resina composta à cerâmica, afirmando que esta união ocorre de forma química e mecânica e que esta união é influenciada pelo tempo de condicionamento, concentração do ácido, tipo de porcelana e a viscosidade do agente adesivo resinoso. Em 1989, Bertolotti et al. 6, avaliaram a resistência adesiva de quatro sistemas adesivos, empregando como substrato uma cerâmica e uma liga metálica. Nos corpos-de-prova em cerâmica, foi avaliada a influência da aplicação de um agente silano, abrasão com ponta diamantada, jateamento com óxido de alumínio e condicionamento com flúor-fosfato acidulado e ácido fluorídrico. Concluíram os

23 22 autores que a aplicação do agente silano aumentou a resistência para todos os adesivos testados. Os condicionamentos com os ácidos apresentaram os melhores resultados independente do sistema adesivo. A aplicação do Clearfil Porcelain Bond sobre a superfície jateada com óxido de alumínio e acidificada, e do Panavia, após o jateamento e a aplicação do silano, não apresentaram diferenças estatísticas significantes entre si. O jateamento com óxido de alumínio, seguido por silano e Scotchbond, mostrou-se menos resistente que os outros quatro grupos. Todos estes métodos resultaram em alguma falha coesiva da cerâmica. No ano de 1990, Rosen 61, apresentou um caso clínico onde discutiu a fragilidade da adesão dos reparos de resina composta/porcelana, o que limitaria este procedimento pondo em dúvida a sua longevidade, determinando que esta ficaria em torno de 2 a 3 anos. Apresentou, também, uma técnica de reparo, utilizando o tratamento da superfície da porcelana com ponta diamantada e condicionamento com ácido hidrofluorídrico a 9,5% por 5 minutos, mostrando que a superfície rugosa da porcelana promoveu melhor adesão do que a superfície glazeada. Com o objetivo de avaliar o efeito do tratamento da superfície da porcelana sobre a resistência adesiva da resina composta à porcelana com baixo e médio teor de alumina através do método de cisalhamento, Sorensen et al. 73, em 1991, realizaram um estudo onde usaram o ácido fluorídrico a 20% por 3 minutos e o silano. Concluíram que o condicionamento ácido aumentou significantemente a resistência adesiva da porcelana e a aplicação do silano não teve efeito significante sobre a adesão.

24 23 Através da revisão bibliográfica de reparos de cerâmica Fan 24, em 1991, resumiu que os materiais para reparo de cerâmica quando propriamente escolhidos e usados, provem alguma união, sendo que a força diminui com a termocilclagem e grandes períodos de estocagem em água. A eficácia dos produtos é afetada diretamente sob algumas condições como rugosidade da superfície e agentes químicos condicionantes como ácido hidrofluorídrico ou fluorfosfato acidulado. A performance destes produtos, durante longo prazo, ainda não foi bem documentada até a presente data. No mesmo ano, Vieira et al. 86, avaliaram dois produtos à base de silano associados a 4 agentes de união à base de resina composta, quanto à sua capacidade de união à porcelana, sob as forças de cisalhamento. Concluíram que o uso do silano melhora significantemente a resistência de união resina composta/porcelana, independente do agente de união utilizado e da presença do preparo da superfície. O sistema adesivo All-Bond foi estudado por Suh 76, em 1991, quando apresentou as indicações e a química deste sistema adesivo, afirmando que o mesmo poderia ser empregado sobre superfícies de esmalte, dentina, metal e porcelana. Na união com a porcelana, era importante a modificação da superfície, pelo uso de agentes silanos, para melhorar sua compatibilidade com a resina, e, desta forma, promover a união da resina com a porcelana. Roulet & Herder 62, em 1991, afirmaram que, durante o ataque ácido da superfície cerâmica, a matriz fora seletivamente removida, expondo a estrutura cristalina, similar ao que aconteceu durante o ataque ácido do esmalte. A fase

25 24 vítrea das porcelanas era mais rapidamente dissolvida pelo ácido que os cristais, criando um padrão que permitia uma firme adesão com a resina composta. As resinas e porcelanas condicionadas, quando associadas ao silano, permitiam uma união de aproximadamente 20 MPa, sendo semelhante à união de resinas compostas ao esmalte. Hayakawa et al. 31, em 1992, utilizando testes de cisalhamento, avaliaram a influência do condicionamento da superfície da porcelana e da aplicação de agentes silanos sobre a adesão entre a resina composta e a porcelana. Os autores concluíram que quando os agentes silanos são empregados, o condicionamento com ácido fluorídrico não é necessário para a obtenção de uma adesão forte entre a resina composta e a porcelana, pois a reação entre o silano e a porcelana condicionada é responsável pela forte união. Existe a formação de união siloxano com radicais OH - da porcelana condicionada. No mesmo ano, Lu et al. 44, avaliaram as interfaces resina composta/porcelana, após terem sido submetidas a teste de cisalhamento. As superfícies foram tratadas com ácido fluorídrico e dois agentes silanos. Os autores concluíram que a resistência adesiva foi maior que a coesiva da porcelana, que o silano aumentou significantemente a resistências dos adesivos empregados, a aplicação do ácido fluorídrico e silano apresentou os melhores resultados adesivos, pois o ácido por promove microporos e melhora o molhamento da superfície permitindo o escoamento da resina, e o silano promove uma ligação química entre a resina composta e a porcelana.

26 25 A união de cimentos resinosos ao In-Ceram foi avaliada por Kraivixien- Vongphantuset et al. 37, em As amostras foram tratadas com ácido fluorídrico por 5minutos, stript, rocatec, jateadas com óxido de alumínio e aplicado silano. Após a ciclagem térmica e testes de cisalhamento, os autores concluíram que o grupo que utilizou jateamento e rocatec produziu os maiores valores em comparação aos métodos convencionais. Em 1993, Wollf et al. 87, avaliaram a resistência à tração da união de resina composta na porcelana tratada com ácido hidrofluorídrico a 9,5% aplicado por 30, 60, 150 ou 300 segundos ou jato de óxido de alumínio de 10,2, 33,5, 48,0 ou 78,0µm,. Os autores concluíram que quanto maior o tempo de ataque ácido e o tamanho das partículas do jato maior era a aspereza da superfície e consequentemente maior a resistência adesiva da união, resultando em um maior número de falhas coesivas na cerâmica. Suliman et al. 77, em 1993, estudaram a resistência ao cisalhamento de porcelanas reparadas com vários tratamento de superfície e resina de união hidrofílica. O desgaste da superfície foi feito com jato de ar, asperizada com ponta diamantada, corroída com o ácido fluorídrico, e uma combinação posterior de dois métodos. Um agente silano foi aplicado em todas as superfícies de porcelanas e as resinas compostas foram unidas às porcelanas com All-Bond 2, Amalgambond ou agente de união Clearfil Porcelain. Concluíram que entre os métodos de tratamento das superfícies e os sistemas adesivos não houve diferenças estatisticamente significante, exceto entre o Clearfil e o Amalgambond.

27 26 No ano de 1993, Stacey 74, preocupado com os trabalhos que visavam observar apenas com uma das interfaces, resina/porcelana ou resina/dente, procurou comparar as interfaces esmalte/resina/porcelana. Concluindo que, a união era mais resistente quando associava a aplicação do silano com o ácido e somente o ácido não foi suficiente para promover uma adesão adequada. No ano de 1993, Agra et al. 1, realizaram um levantamento bibliográfico sobre o silano e apresentaram uma análise da importância deste material na união química entre a porcelana e a resina composta. O silano é uma substância composta por dois grupos funcionais: organo-funcional e sílico-funcional. Nas resinas compostas, o silano é responsável pela união entre a matriz resinosa e a inorgânica, conferindo às mesmas, melhora em suas propriedades físicas, químicas e mecânicas. Russel & Meiers 64, em 1994, relataram que o preparo da superfície cerâmica é importante para aumentar a união da resina composta à porcelana. Desenvolveram uma pesquisa onde prepararam a superfície com jato abrasivo, ácido hidrofluorídrico, adesivo e silano. Concluíram que o jato abrasivo foi o que apresentou a melhor adesão para a cerâmica Dicor. Ozden et al. 52, em 1994, analisaram a resistência ao cisalhamento, com o uso de cimentos duais e diferentes tratamentos de superfície na porcelana. Os tratamentos usados foram ácido fluorídrico, pontas diamantadas ou a associação e aplicação de silano. Concluíram que os maiores valores estavam relacionados com o emprego da ponta diamantada e silano. O silano atuou melhor quando usado com os métodos mecânicos sozinhos. A ponta diamantada foi a mais fraca adesão

28 27 e a associação do silano não aumentou a resistência, representando perda de tempo. No mesmo ano, Thurmond et al. 83, avaliaram o jato com óxido de alumínio, ponta diamantada, ácido fluorídrico, silano, ácido fosfórico, primer A&B e agente de união, como forma de preparo de superfície da porcelana e sua interação com o adesivo All Bond2. Concluíram os autores que as alterações mecânicas eram mais importantes que os agentes que propiciam adesão química. Silva e Souza Jr. et al. 68, em 1995, comentaram que o agente químico mais comum para melhorar a adesão de uma superfície cerâmica a uma resina composta é o silano. Quimicamente este composto é considerado um agente de ligação por unir moléculas diferentes, por serem bi-funcionais. As porções silicofuncionais do silano unem-se aos componentes vítreos da cerâmica (SiO 2 ) e os organofuncionais, unem-se à matriz orgânica da resina (Bis-GMA), sendo que esta união somente ocorre após a polimerização da resina. Huls 34, em 1995, relatou que o condicionamento de cerâmicas aluminizadas do tipo In Ceram com ácido fosfórico era contra-indicado, por desintegrá-la e que o tratamento da superfície deveria ser feito através de jateamento com óxido de alumínio. Estudando a influência da composição de 3 cerâmicas (Dicor, Mirage e Vitabloc), 3 métodos de tratamento (polimento, jateamento e ataque ácido), 3 silanos, 2 tratamentos térmicos e 2 condições de armazenagem, Roulet et al. 63, em 1995, apresentaram um estudo onde concluíram que o embricamento mecânico é o fator de maior influência, aumentando e conservando a integridade da adesão

29 28 entre cerâmica e cimento resinoso, e que esta união podia influenciar o prognóstico da restauração. No mesmo ano, Ainda et al. 2, submeteram amostra de porcelana a agentes de silanização das novas gerações: Porcelain Liner M (PLM) e Tokuso Ceramic Primer (TCP). A superfície da porcelana recebeu previamente 5 tipos de tratamentos: polimento, ácido fosfórico por 1 minuto, ácido fosfórico por 1 minuto e ultra-som por 20 minutos, ácido fluorídrico por 1 minuto e ácido fluorídrico por 1 minuto e ultra-som por 20 minutos. Após os testes de cisalhamento, os autores concluíram que a principal contribuição para aumentar a força de união foi o embricamento mecânico da resina composta à porcelana, após o condicionamento com ácido fluorídrico. Phoenix & Shen 58, também no ano de 1995, utilizaram o MEV para avaliar a superfície tratada de porcelana feldspática com jato de óxido de alumínio, bifluoreto de amônia por 1 minuto, flúor fosfato acidulado por 10 minutos, ácido fluorídrico 9,5% por 4 minutos, revelando que o ângulo de contato menor estava relacionado com a topografia mais profunda e com amplos e numerosos sulcos, que aumentavam a área e o embricamento, podendo aumentar, proporcionalmente, a adesão. O jateamento reproduziu microfraturas na superfície e incluiu fragmentos de abrasivos, o bifluoreto e o FFA revelaram uma topografia mais suave e o HF foi a superfície com um maior número e profundidade de porosidades, podendo ser descrita como uma aparência dentrítica. Estudando a força de união ao cisalhamento do reparo de porcelana com alguns agentes de união, Pameijer et al. 55, 1996, apresentaram o benefício de usar

30 29 o agente silano. Concluíram os autores que quando da realização do reparo da porcelana o brilho deve ser removido com jateamento ou aplicação dos ácidos fluorídricos, seguido de aplicação do silano e agente de união. No ano de 1996, Kupiece & Barkmeier et al. 39, avaliaram o tratamento da superfície da cerâmica e os agentes para o reparo com resinas compostas. Utilizaram o sistema ProBond, um agente silano e 3 tratamentos da superfícies: microjateamento com óxido de alumínio, ácido fluorídrico a 8% por 4 minutos e associação dos dois métodos. Concluíram que a adesão nos grupos microjeatados não foi efetiva e para esses grupos o silano foi essencial. O silano foi importante na manutenção da adesão a médio e longo prazo, sendo a combinação microjatoácido-silano-primer-adesivo a que produziu maior adesão. Pereira 56, em 1996, avaliou a resistência adesiva ao cisalhamento da união da resina composta à porcelana, em função de diferentes formas de tratamento da superfície da porcelana. Concluiu que o tratamento da superfície da porcelana com ácido fluorídrico apresentou resistência adesiva estatisticamente superior aos tratamentos com ácido orto-fosfórico, jatos de óxido de alumínio, ponta diamantada e flúor-fosfato acidulado. Terra 82, em 1997, avaliou a resistência ao cisalhamento de dois produtos usados para reparo em cerâmica (Scotchprime e Porcelain Repair). Os autores confeccionaram 20 blocos em cerâmica que receberam um preparo superficial com lixas de granulação 150 e 400 e depois condicionadas de acordo com as recomendações dos fabricantes dos materiais e em seguida foram reparados com resina específica para cada sistema, após foram armazenados em água a 36 o C+1 o C

31 30 por uma semana, para posterior ensaio de cisalhamento. Concluindo que não houve diferença na força de união entre os dois sistemas avaliados, obtendo uma média para o Scothprime de 13,73 MPa e para o sistema Porcelain Repair de 13,73 MPa, considerando este tipo de reparo como um procedimento temporário. Shahverdi et al. 67, em 1998, analisaram o efeito de vários tratamentos de superfície em relação à força de união entre a resina e a cerâmica, utilizando a cerâmica Vita VMK 68, o Silano Silicer e o Monobond S, o adesivo Bond II e a resina Charisma. O tratamento da superfície foi realizado de cinco maneiras diferentes: 1 broca e silano Silicer; 2 óxido de alumínio com partícula de 50 µm de diâmetro por 60 segundos e ácido hidrofluorídrico a 5% por 60 segundos; 3- silano Monobond S, 4 óxido de alumínio e ácido por 60 segundos e 5 - óxido de alumínio, ácido por 60 segundos e silano Silicer. Após os reparos, as amostras foram divididas em dois grupos, um foi armazenado em água destilada em temperatura ambiente por 24 horas e outro, por trinta dias, sendo em seguida ciclados a 5 o C e 55 o C e cisalhados. Concluindo que o agente silano é um elemento efetivo para aumentar a força de união entre a resina e a cerâmica, a rugosidade com broca é falha para conseguir uma união duradoura. O silano usado em conjunto com o tratamento com óxido de alumínio e o ácido aumenta a força de adesão e a diminuição da força de adesão após a ciclagem térmica foi observada para todos os grupos. Silveira 69, em 1999, apresentou um trabalho onde avaliou a resistência ao cisalhamento dos reparos de resina composta em restaurações de resina composta e cerâmica, em função de diferentes tratamentos. Os tratamentos das superfícies

32 31 foram feitos com ponta diamantada, jato de óxido de alumínio e a combinação dos dois. Na porcelana foi aplicado ácido fluorídrico a 10% por 3 minutos e na resina, ácido fosfórico a 37% por um minuto, seguidos de aplicação de silano e agente de união. Concluiu o autor que todos os corpos de prova apresentaram fraturas coesivas, não havendo diferença estatisticamente significante entre os métodos testados e sim entre os materiais. Berry et al. 7, em 1999, avaliaram o efeito de quatro silanos na força de união entre a cerâmica e a resina composta dual. Após um período de estocagem em água à temperatura ambiente com intervalo de 24 horas, uma semana, um e três meses, as amostras foram submetidas ao ensaio de cisalhamento. Os autores relataram que, com exceção do Cerinate Primer, todos os gupos mostraram aumento da força de adesão no período de uma semana, um e três meses quando comparados com 24 horas. O modo de fratura foi primariamente coesiva na cerâmica, com fratura na interface cerâmica/resina para os grupos de 24 horas e no grupo do Cerinate Primer com três meses de intervalo. Os produtos com alto grau de hidrólise causaram falhas coesivas na cerâmica. Os autores consideraram que, embora tenha sido relatado que os silanos com componentes duplos apresentam valores de adesão mais altos que os de um só componente, pois estes últimos tendem a ser mais instáveis, esta correlação não foi encontrada neste estudo. Esta pesquisa mostrou valores de adesão 75% mais altos para os produtos Mirage de um só componente e Fusion de dois componentes após uma semana de intervalo, mantendo este aumento no terceiro mês. Concluindo que a força de adesão entre a cerâmica e a resina composta foi resultante da silanização, e que o

33 32 aumento da força de adesão durante o período experimental variou com diferentes silanos empregados. No ano de 2000, Osório et al. 51, realizaram testes de cisalhamento em cerâmicas feldspática e outra aluminizada, avaliando 3 tipos de tratamento superficiais: jateamento de óxido de alumínio, ácido fluorídrico a 10% e um agente silano. Os autores concluíram que a cerâmica com reforço de alumina apresentou melhor desempenho, da mesma forma que o ácido fluorídrico foi mais efetivo que o jato. A utilização do agente silano foi fundamental para a obtenção dos maiores valores de adesão da porcelana. No mesmo ano, Pires et al. 59, avaliaram a alteração da micromorfologia da superfície de porcelana quando submetida a diferentes tratamentos: condicionamento com ácido fluorídrico a 4% por 20 e 60 segundos, jateamento com óxido de alumínio e a associação. Os autores concluíram que os métodos influenciaram significantemente nos resultados. A associação aumentou o aspecto retentivo da superfície. Paes Jr. et al. 53, em 2000, avaliaram, qualitativamente, a superfície de dois materiais restauradores indiretos, cerâmica e cerômero, submetidos a diferentes tipos de tratamento: jateamento de óxido de alumínio, condicionamento ácido fosfórico a 35%, condicionamento com ácido fluorídrico a 4% e a associação do jateamento com os ácidos. Os autores concluíram que o ácido fluorídrico a 4%, independente da associação, foi que proporcionou um aumento nas irregularidades superficiais de ambos os materiais, criando microretenções que contribuíram para

34 33 o aumento da área superficial e maior embricamento mecânico, e conseqüente maior retenção dos materiais. No ano de 2000, Franbenberger et al. 25, avaliaram a resistência de reparo de cerâmicas com diferentes tipos de tratamento de superficie: jateamento de óxido de alumínio e ácido fluorídrico a 5% por 60 segundos. Os autores concluiram que o tratamento da superfície deveria ser indicado para técnicas de reparo e que o jateamento com óxido de alumínio era uma aceitável alternativa para o ácido fluorídrico. Pereira 57, em 2001, avaliou, através de MEV, a morfologia da superfície de materiais estéticos indiretos (porcelana e cerômero), quando submetidos a diferentes tratamentos de superfície (jateamento com óxido de alumínio e ácido fluorídrico). Concluindo que todos os materiais apresentaram alteração na morfologia da superfície, a porcelana Duceram e a Duceram LFC apresentaram aparência de maior irregularidade utilizando tratamento com jato de óxido de alumínio e em ordem decrescente de irregularidade: jateamento associado com ácido por 2 minutos, ácido por 2 minutos e por 1 minuto. A porcelana IPS Classic apresentou melhores resultados com ácido por 2 minutos ou jato e ácido por 1 minuto. A porcelana IPS Empress 2 apresentou melhores resultados com ácido por 1 minuto ou jateamento e ácido por 1 minuto, ácido por 2 minutos e jateamento. O Solidex apresentou melhores resultados com jato de óxido de alumínio ou com a associação com ácido por 1 minuto, ácido fluorídrico por 2 minutos e por 1 minuto.

35 Proposição A proposta do presente trabalho é determinar a influência de 3 tratamentos superficiais: ponta diamantada, jato abrasivo e ácido hidrofluorídrico, associados ou não ao silano, na resistência adesiva dos reparos em cerâmica, resina composta e cerômero, utilizando sistema adesivo e uma resina composta, por meio de teste do cisalhamento.

36 Material e Método 1 MATERIAIS E INSTRUMENTOS UTILIZADOS Foram utilizados cerâmica, resina composta e cerômero, ácido hidrofluorídrico, ponta diamantada, sistema adesivo de 4 ª geração e agente silano (Quadro 1) (Figuras 1 a 7). Quadro 1 - Materiais e instrumentos empregados Material Comercial Fabricante Ponta diamantada esférica nº 1014 KG Sorensen Primer cerâmico Silano Dentsply Ácido hidrofluorídrico a 9,5% Condicionador de porcelana Dentsply Resina composta Z 100 B2 3M Sistema Adesivo Scotchbond Multipurpose Plus 3M Cerômero Solidex Shofu Cerâmica Noritake Shofu As fotografias dos materiais e instrumentos utilizados nos testes são mostrado as nas Figuras de 1 a 7. FIGURA 1 Foto da Ponta diamantada esférica utilizada

37 36 FIGURA 2 Foto do Agente de união utilizado FIGURA 3 Foto do ácido hidrofluorídrico a 9,5% FIGURA 4 Foto da resina composta

38 37 FIGURA 5 Foto do sistema adesivo FIGURA 6 Foto do cerômero Figura 7 Foto da cerâmica

39 38 2 GRUPOS EXPERIMENTAIS Foram empregados 03 (três) materiais e 03 (três) tratamentos mecânicos da superfície, associados ou não ao silano, apresentados no quadro abaixo: Quadro 1 Tratamentos mecânicos superficial (grupos experimentais) GRUPO PREPARO DE SUPERFÍCIE T1C Ponta diamantada T1S Ponta diamantada e silano T2C Jato abrasivo T2S Jato abrasivo e silano T3C Ácido hidrofluorídrico a 9,5% T3S Ácido hidrofluorídrico a 9,5% e silano 3 CONFECÇÃO DOS CORPOS-DE-PROVA 3.1. Resina Composta e Cerômero Foram confeccionados 120 corpos-de-prova de cada material, em forma de pastilha, utilizando uma matriz circular bipartida de aço inoxidável nas dimensões de10mm de diâmetro com 4mm de altura (Figura 8). FIGURA 8 Foto da matriz bipartida para confeccionar os corpos-de-prova de resina e cerômero.

40 39 Desta forma, a matriz foi colocada sobre uma lâmina de vidro e a resina composta Z100 ou o cerômero Solidex inserido no orifício central. Em seguida, aplicou-se sobre a matriz uma outra lâmina de vidro para permitir a fotopolimerização do material obtendo uma superfície plana. A fotopolimerização foi feita de ambos os lados da matriz por 40 segundos, respectivamente, com o auxílio do aparelho fotopolimerizador (Modelo 200R - K & M Ind. Com. de Eq.), previamente calibrado através do radiômetro acoplado ao aparelho, de modo que a intensidade mínima de luz gerada fosse sempre superior a 400mW/cm 2, e com a ponta ativa o mais próximo da superfície (Figura 9). Após, o sistema de matriz foi desmontado e a resina composta ou o cerômero liberado do seu interior (Figura 10). Os cerômeros receberam fotopolimerização adicional por 7 minutos no equipamento Ultra System 3000 (EPO Equipamentos) (Figura 11). FIGURA 9 Foto do fotopolimerizador

41 40 FIGURA 10 Foto da matriz bipartida com o corpo de prova inserido em resina acrílica. FIGURA 11 Foto do fotopolimerizador para cerômero

42 Cerâmica Foram confeccionados 120 corpos-de-prova de cerâmica em forma de pastilha utilizando uma matriz circular de aço inoxidável nas dimensões de10mm de diâmetro com 4mm de altura, que possui um orifício central medindo 6mm de diâmetro por 4mm de altura, um êmbolo centralizado e um anel intermediário bipartido, que uma vez removido, permite que o êmbolo se movimente para cima e para baixo, fazendo com que a cerâmica que foi colocada no orifício fosse removida suavemente sem deformar (Figuras 12 a 14). FIGURA 12 Foto da matriz utilizada para confecção dos corpos-de-prova em cerâmica. Matriz Montada FIGURA 13 Foto da matriz utilizada para confecção dos corpos-de-prova em cerâmica.matriz desmontada

43 42 FIGURA 14 Foto da matriz utilizada para confecção dos corpos-de-prova em cerâmica. Matriz sem o intermediário A cerâmica foi aplicada adicionando-se, cuidadosamente, o pó ao líquido em uma placa de mistura própria até a massa apresentar-se com consistência cremosa, inserida no interior do orifício central da matriz, em pequenas porções até o seu preenchimento total. Durante este procedimento tomou-se cuidado para que, em cada porção adicionada, fosse feita uma leve vibração, tornando a massa compacta e o excesso de água superficial removido com papel absorvente, até o completo preenchimento do orifício. A cerâmica foi removida depois da retirada da parte intermediária e a introdução do êmbolo no orifício central da matriz, e levada ao forno EDG Vulcano para a queima da cerâmica, para o processo de sinterização, conforme as instruções do fabricante (Figura 15).

44 43 FIGURA 15 Foto do forno de cerâmica Após a queima final, as superfícies irregulares foram desgastadas com lixas de carbureto de silício de granulação 100, 320 e 600 µm (3M) montada em uma politriz modelo DP-10(Struners), na velocidade de 600 rpm, sob refrigeração abundante à água, em seguida, foi feito a limpeza dos corpos-de-prova em ultrasom por 10 segundos e uma das superfície recebeu a aplicação do glaze, feita no mesmo forno (Figura 16).

45 44 FIGURA 16 Foto da politriz 4 INCLUSÃO DOS CORPOS-DE-PROVA Os corpos-de-prova foram fixados em resina acrílica auto-polimerizável, utilizando uma matriz bipartida de aço inoxidável em forma circular com um orifício centralizado nas dimensões 10mm de diâmetro por 12mm de altura, com um anel estabilizador, de tal forma que 1mm do corpo-de-prova ficasse exposto. (Figuras 17 a 19) A centralização e a disposição dos corpos-de-prova foram feitas por um orifício central criado na própria matriz, permitindo que os mesmos ficassem sempre na mesma posição (Figuras 20 a 22).

46 45 FIGURA 17 Foto da resina acrílica auto-polimerizável utilizada para inclusão dos corpos-de-prova. A B C FIGURA 18 Foto dos corpos-de-prova prontos para inclusão em resina acrílica. A - Cerâmica, B - Resina composta e C Cerômero.

47 46 FIGURA 19 Foto da matriz utilizada para inclusão dos corpos-de-prova montada, mostrando o orifício centralizador. FIGURA 20 Foto da matriz desmontada mostrando o corpo-de-prova no orifício centralizador antes da inclusão em resina acrílica.

48 47 FIGURA 21 Foto da mmatriz desmontada mostrando o corpo-de-prova incluso na resina acrílica. FIGURA 22 Foto do corpo-de-prova incluso na resina acrílica fora da matriz

49 48 5 TRATAMENTO SUPERFICIAL DOS CORPOS-DE-PROVA 5.1. Ponta diamantada As superfícies dos corpos-de-prova foram desgastadas com uma ponta diamantada de forma esférica e corte regular, n o 1014 (KG Sorensen), utilizando o aparelho de preparo desenvolvido por Sá e Gabrielli 64 (Figura 23). A C B E D G I H F FIGURA 23 Foto do aparelho de preparo cavitário A Relógio referencial para o controle da pressão exercida na turbina, padronizando-se a profundidade de penetração da fresa na superfície. B Parafuso por meio do qual ajusta-se inicialmente a fresa na superfície a ser preparada.

50 49 C Parafuso macrométrico que permite a aplicação controlada da pressão de corte para obter a profundidade desejada da fresa na superfície. D Sistema de fixação do substrato a ser preparado e acoplado à platina móvel do aparelho. E Dispositivo de fixação da turbina, com parafusos de regulagem para obter uma posição perpendicular da fresa sobre a superfície do dente a ser preparado. F e G Parafusos com precisão milimétrica para movimentar o sistema de fixação e platina à direita/esquerda (F) e no sentido ântero/posterior (G). Com isso percorre toda a extensão da superfície a ser preparada. H e I Nônios que permitem a fixação de pontos de referência, controlando-se a dimensão direita/esquerda e ântero/posterior. A turbina de alta-rotação foi fixada no sistema de fixação (E) e, através do parafuso (B), foi posicionada de forma que a ponta diamantada ficasse perpendicular e o mais próximo possível da superfície a ser preparada (Figuras 24 e 25).

51 50 FIGURA 24 Foto da turbina de alta-rotação e da ponta diamantada fixados no aparelho de preparo cavitário. FIGURA 25 Foto aproximada da ponta diamantada em contato com o corpo-deprova. Os corpos-de-prova foram estabilizados por meio do sistema de fixação (D), e não poderiam ser movimentados durante o preparo da superfície do material restaurador. A face determinada se encontrava paralela ao plano horizontal do sistema de fixação e perpendicular ao eixo da fresa. Por meio do parafuso macrométrico (C), definiu-se, no relógio (A), a capacidade de 0,1mm para a profundidade antes de iniciar o preparo da superfície. Definida essa posição, foram anotados os pontos de referência nos nônios correspondentes (H e I), os quais permitiam percorrer toda a superfície a ser preparada. A seguir, acionou-se a turbina e por meio do parafuso (F), moveu-se a platina no sentido direito-esquerdo, de acordo com os pontos de referência anteriormente marcados no nônio (H). Em seguida, por meio do parafuso (G), a platina foi movimentada no sentido ântero-posterior, pelos pontos de referência anteriormente marcados pelo nônio (I).

52 51 Em seguida foi realizada a movimentação dos mesmos parafusos (F e G) até a fresa atingir o ponto inicial do preparo da superfície, definindo uma rugosidade total e regular de toda a superfície do material restaurador 51,64, Jato abrasivo O tratamento das superfícies foi feito com o jato de ar abrasivo do equipamento KREATIV MACH 4.1, com pressão de 60 psi, partículas de óxido de alumínio de diâmetro 27,5 µm (Gama Pure tm Kreativ Inc.), utilizando a ponta ativa de maior calibre com angulação de 45 o, a uma distância de 10mm, auxiliado pelo aparelho de Sá e Gabrielli, por 10 segundos com jato contínuo, seguindo a mesma técnica anteriormente descrita para a ponta diamantada 51,64,79 (Figuras 26 a 28). FIGURA 26 Foto do aparelho de jato abrasivo utilizado.

53 52 FIGURA 27 Ponta de preparo utilizada FIGURA 28 Vista da ponta do jato abrasivo com o corpo-de-prova 5.3. Ácido hidrofluorídrico O tratamento das superfícies com ácido hidrofluorídrico a 9,5%, em forma de gel, foi feito com auxílio de uma seringa e ponta de aplicação, por 5 minutos. Em seguida foram lavadas com ar e água pelo tempo de 30 segundos (Figura 29).

54 53 FIGURA 29 Foto da ponta da seringa do ácido com o corpo-de-prova 5.4. Agente silano Para o uso do silano, a área de adesão foi padronizada usando uma fita adesiva com um orifício central de 5mm de diâmetro e uma camada do material foi aplicada, com auxílio de pincel, sobre a superfície de acordo com as recomendações do fabricante (Figuras 30 a 32). FIGURA 30 Foto do agente silano e pote Dapen

55 54 FIGURA 31 Foto da fita adesiva limitadora de área FIGURA 32 Foto da aplicação do silano sobre a superfície limitada

56 Agente adesivo A área de adesão ainda padronizada, recebeu uma camada de adesivo com pincel, aplicando ao final um leve jato de ar por 3 segundos, a uma distância de 10mm, a fim de eliminar o excesso de material, tornando a superfície uniforme e brilhante. A fotopolimerização foi realizada por 20 segundos, com o auxílio do aparelho fotopolimerizador (Modelo 200R - K & M Ind. Com. de Eq.), previamente calibrado através do radiômetro acoplado ao aparelho, de modo que a intensidade mínima de luz gerada fosse sempre superior a de 400mW/cm 2, e com a ponta ativa o mais próximo da superfície (Figuras 33 a 35). FIGURA 33 Foto do aadesivo

57 56 FIGURA 34 Foro da aplicação do jato de ar sobre a superfície do adesivo FIGURA 35 Foto da aplicação da luz polimerizadora sobre a superfície do adesivo

58 57 6 EXECUÇÃO DOS REPAROS Para todos os materiais testados, os reparos foram feitos com resina composta utilizando uma matriz circular bipartida de aço inoxidável com dois orifícios centralizados, um nas dimensões de 13mm de profundidade e 5mm de diâmetro, onde foram colocados os corpos-de-prova inclusos em resina acrílica e outro nas dimensões de 2mm de diâmetro e 2mm de altura, no qual foi inserida a resina composta (Figuras 36 e 37). FIGURA 36 Foto da matriz para confecção do reaparo montada mostrando o orifício centralizador. FIGURA 37 Foto da matriz para confecção do reparo desmontada.

59 58 Após o posicionamento do corpo-de-prova incluso em resina acrílica, a área de adesão era centralizada, permitindo o reparo com a inserção direta da resina composta Z100 no orifício, com um auxílio de uma espátula e um condensador n o. 5, preenchendo-o por completo, em duas porções, que foram fotopolimerizadas com o auxílio do aparelho fotopolimerizador (Modelo 200R - K & M Ind. Com. de Eq.), previamente calibrado através do radiômetro acoplado ao aparelho, de modo que a intensidade mínima de luz gerada fosse sempre superior a de 400mW/cm 2, e com a ponta ativa o mais próximo da superfície, por 40 segundos cada. Em seguida, os excessos de material foram removidos, a matriz desmontada e o reparo de resina composta liberado do seu interior, nas dimensões de 2mm de diâmetro e 2mm de largura, correspondentes às dimensões do orifício da matriz 1, 2 (Figuras 38 a 41). FIGURA 38 Foto do corpo-de-prova posicionado na matriz

60 59 FIGURA 39 Foto do instrumental utilizado A B C FIGURA 40 Foto da Inserção da resina composta A, condensação do material B e do reparo concluído. C A B C FIGURA 41 Foto do reparo de resina composta concluído A, B e C

61 60 7 CICLAGEM TÉRMICA Os corpos-de-prova foram identificados e armazenados em água destilada e levados à estufa de cultura à temperatura de 37º C por 24 horas. Após, submetidos à ciclagem térmica (Mod série95) à temperatura variando entre 10ºC + 2ºC e 50ºC + 2ºC em água, com tempo de permanência de 15 segundos em cada temperatura num total de 500 ciclos e novamente armazenados na estufa por 24 horas. 8 ENSAIO MECÂNICO DE CISALHAMENTO Os ensaios mecânicos de resistência adesiva às tensões de cisalhamento, foram realizados na Máquina Material Test System-MTS 810, utilizando uma célula de carga com capacidade máxima de 1kN e velocidade do atuador de 0,5mm/min (Figura 42).

62 61 FIGURA 42 Foto da máquina Material Test System-MTS 810 Para a padronização do posicionamento do corpo-de-prova e a direção da força aplicada na interface adesiva, foi utilizado um dispositivo cilíndrico com um orifício central de 15mm de diâmetro e 20mm de comprimento, no qual foram introduzidos os corpos-de-prova e fixados por um parafuso lateral, mantendo-os na mesma posição. Para o teste de cisalhamento foi utilizada uma haste plana com ponta em forma de cunha, com espessura de 0,5mm, que tangenciava a superfície plana da pastilha, promovendo um esforço vertical (Figuras 43 a 46).

63 62 FIGURA 43 Foto do dispositivo desenvolvido para o teste de cisalhamento utilizado na a Máquina Material Test System-MTS 810 FIGURA 44 Foto aproximada mostrando o corpo-de-prova no dispositivo FIGURA 45 Foto do conjunto dispositivo e corpo-de-prova montados na máquina

64 63 FIGURA 46 Foto aproximada mostrando a relação da haste com o reparo A análise dos dados foi feita por um programa específico Test Work, do sistema Test Star II, o valor da carga expresso em N e os valores finais de resistência calculados e expressos em MPa. 9 AVALIAÇÃO DO PADRÃO DE FRATURA Com o intuito de obter subsídios para compreender o que aconteceu na interface cerâmica/adesivo, após a realização dos testes de cisalhamento, as superfícies dos substratos correspondentes ao local da área de adesão foram observadas na lupa estetoscópica (Zeiss: West Germany mod /9901), em aumento de 60x, verificando os modos das falhas e os tipos de fraturas.(figuras 47 a 48).

65 64 FIGURA 47 Foto da fratura do reparo vista do substrato. FIGURA 48 Foto aproximada do reparo após a fratura.

66 65 Os tipos de fratura foram classificados de acordo com a sua ocorrência, que define em: 1 - Adesiva (A); 2 - Coesiva do adesivo (CA); 3 - Coesiva do substrato (CS); 4 - Coesiva da resina composta (CRC) 5 - Mista adesivo/cerâmica (MAC). 6 - Mista adesivo/resina composta (MARC). 10 PREPARO DA SUPERFÍCIE PARA OBSERVAÇÃO EM MICROSCÓPIO ELETRÔNICO DE VARREDURA Os corpos-de-prova foram montados em cilindros de alumínio com as superfícies preparadas voltadas para cima e secos em estufa a 37 o C por 24 horas, cobertos com ouro e observados no microscópio eletrônico de varredura em um aumento de 2.000X (Modelo JSM 6400v, JEOL Co., Tokyo, Japan). 11 PLANEJAMENTO EXPERIMENTAL Foram estabelecidos 3 materiais restauradores como substrato (cerâmica, resina composta e cerômero) e 6 grupos, divididos de acordo com o tipo de preparo da superfície e a presença ou não do silano, que resultou no seguinte experimento:

67 66 T1C ponta diamantada, T1S ponta diamantada e silano T2C jato abrasivo T2S jato abrasivo e silano T3C ácido hidrofluorídrico T3S ácido fluorídrico e silano Para cada material foram confeccionados 120 corpos-de-prova, sendo destinados 20 para cada grupo. 12 AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA DOS DADOS Aplicou-se a análise de variância para verificar se havia diferença estatisticamente significativa de resistência ao cisalhamento entre reparos de material estético, aos quais foram aplicados diferentes tratamentos mecânicos de superfície, e se há efeito do tratamento químico de superfície com silano. Formaram-se ao todo dezoito grupos experimentais. A análise de variância, quando necessário, foi complementada pelo Teste de Tukey ao nível de 5% de significância. Foram construídos também intervalos de 95% de confiança para a média populacional relativa a cada grupo experimental. No cálculo da amplitude desses intervalos, empregou-se um desvio padrão único determinado pela raiz quadrada do quadrado médio do resíduo da análise de variância.

68 Resultado Nas Tabelas A1 a A3 e nas Figuras 50 a 52 são apresentados os valores de resistência ao cisalhamento dos reparos dos três materiais estéticos em estudo (cerâmica, resina composta e cerômero), submetidos a três tratamentos mecânicos de superfície (T1= Diamante, T2= Jato abrasivo e T3= ácido), cada um deles associado (S) e não associado (C= controle) ao tratamento químico de superfície pela aplicação de silano. Nas Tabelas A1, A2 e A3 estão as medidas de resistência correspondentes, respectivamente, ao material cerâmico, à resina composta e ao cerômero. Foram dispostas nessas tabelas os valores de resistência máxima, mínima, mediana, média e desvio padrão. Gráficos de dispersão das medidas de resistência são dados nas Figuras A1 a A3. Observa-se pelas tabelas e figuras que as distribuições das medidas de resistência são razoavelmente simétricas em torno da média, em todos os grupos experimentais. Entretanto, a dispersão das medidas é razoavelmente menor com a cerâmica. Enquanto as medidas de resistência mínima e máxima dos reparos cerâmicos estão, em média, entre 24,3 MPa e 52,2 MPa, para a resina composta e o cerômero elas estão entre 28,6 MPa e 75,3 MPa. Os desvios padrão também mostram essa variação menor em torno da média das medidas de resistência ao cisalhamento relativa à cerâmica. A não conformidade de variação entre as medidas dos materiais impede que se aplique a metodologia estatística da análise de variância para a avaliação conjunta das médias de resistência ao cisalhamento dos três materiais. Então, a análise de variância foi separada em duas: uma para a cerâmica e uma segunda

69 69 para os outros dois materiais em conjunto. O sumário da análise de variância relativa aos reparos de resina composta e cerômero está na Tabela B1. Todos os valores de probabilidade (valor-p) são maiores do que 0,05 e, portanto, ao nível de 5% de significância, não há nenhuma evidência de que duas ou mais médias dos doze grupos de experimentos relacionados com esses materiais sejam significativamente diferentes entre si. Assim, não há evidência estatística de diferença entre as médias de resistência ao cisalhamento dos reparos de resina composta e cerômeros, seja qual for o tratamento mecânico ou químico empregado. Quanto à cerâmica, ao contrário, como se observa pela Tabela B2 há evidência estatística de que algumas médias são diferentes das outras. Como a interação foi significativa (valor-p<0,0001), as médias de resistência dos seis grupos experimentais, onde se empregaram reparos de cerâmica, devem ser comparadas entre si. Para isso foi utilizado o teste de Tukey, ao nível de 5% de significância. O resultado está na Tabela B3. Então, o silano foi eficiente para aumentar a resistência adesiva às forças de cisalhamento com os tratamentos mecânicos T1 e T2, mas com o tratamento T3 teve o mesmo efeito que a não aplicação do silano. Entretanto, o tratamento mecânico T3, com ou sem silano, apresentou resistência maior que os tratamentos T1 e T2, com e sem aplicação do silano. A comparação das médias de resistência entre o reparo cerâmico e os outros materiais, resina composta e cerômero, foi realizada observando-se os intervalos de 95% de confiança para as médias populacionais dos grupos

70 70 experimentais. As médias e os intervalos de 95% de confiança estão representados graficamente na Figura 49. Observa-se que, em média, os reparos de resina composta e cerômero, independentemente do tratamento de superfície, ou se o silano é aplicado, possuem eficiência maior ou no mínimo equivalente à cerâmica, quanto à resistência ao cisalhamento. Há uma possível equivalência em relação à cerâmica submetida ao tratamento T3, com ou sem o silano. Neste, a dispersão das medidas de resistência em torno da média é menor. Pela Figura 49, o intervalo de confiança relativo a média de resistência da resina composta submetida ao tratamento T1, sem a aplicação do silano, está um pouco abaixo dos outros intervalos do mesmo material. Mas, pela análise de variância, as diferenças entre as médias dos grupos com a resina composta e o cerômero não são significativas. 70 Resistência (MPa) T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) 0 Cerâmica Resina composta Cerômero FIGURA 49. Representação gráfica das médias de resistência ao cisalhamento e os intervalos de 95% de confiança para a média populacional (barra vertical).

71 71 Tabela A1; Medidas de resistência ao cisalhamento relativo aos reparos de material cerâmico. Reparo Cerâmica T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) 1 21,8 35,1 31,8 61,0 42,5 45,6 2 21,4 43,4 33,0 56,1 41,9 48,1 3 17,9 32,8 27,1 34,3 39,5 46,2 4 13,3 33,3 23,9 35,2 48,0 50,4 5 31,5 40,7 36,5 41,9 44,4 36,9 6 21,5 22,7 24,4 30,6 47,3 50,6 7 21,8 30,9 41,7 36,9 42,8 56,6 8 18,2 31,5 20,9 34,8 39,1 45,7 9 37,1 37,4 23,7 35,1 61,9 48, ,0 38,7 23,4 42,0 35,1 44, ,3 39,9 38,3 36,3 32,4 41, ,2 45,1 33,1 28,5 43,8 52, ,5 44,7 25,7 32,5 47,1 44, ,9 33,1 32,1 36,6 60,1 34, ,9 43,9 42,5 37,7 48,7 55, ,9 39,0 17,3 41,1 39,0 45, ,0 54,2 21,9 36,3 33,7 45, ,7 35,5 37,6 35,1 47,4 43, ,6 40,0 29,1 38,5 52,4 46, ,7 42,0 14,8 38,5 47,3 47,7 Mínimo 13,3 22,7 14,8 28,5 32,4 34,1 Máximo 37,1 54,2 42,5 61,0 61,9 56,6 Mediana 17,6 38,9 28,1 36,3 44,1 45,9 Média 19,8 38,2 28,9 38,5 44,7 46,4 Desvio padrão 6,2 6,8 7,9 8,1 7,7 5,3

72 72 Tabela A2; Medidas de resistência ao cisalhamento relativo aos reparos de resina composta. Reparo Resina composta T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) 1 52,6 35,1 70,1 35,0 47,9 50,4 2 35,0 38,3 45,5 56,1 48,4 63,0 3 44,6 46,2 67,0 48,6 57,6 60,9 4 30,3 68,6 54,4 57,3 38,8 54,2 5 28,7 25,5 54,3 44,9 58,0 43,2 6 55,7 47,9 77,0 64,0 39,2 67,5 7 60,6 63,7 65,3 30,3 40,2 51,4 8 22,3 63,7 44,6 44,6 69,0 43,2 9 49,3 65,4 46,9 43,7 31,2 62, ,8 50,9 45,0 67,7 58,0 37, ,4 49,5 56,6 39,9 72,5 43, ,4 39,9 83,5 39,2 63,8 56, ,1 55,9 38,3 44,9 51,2 50, ,6 59,0 39,1 43,4 43,1 50, ,4 67,0 50,6 26,2 42,4 65, ,4 48,0 33,4 46,8 57,5 29, ,4 55,7 30,3 60,6 37,5 71, ,2 73,6 43,7 58,0 32,8 53, ,2 43,2 40,4 58,3 65,3 64, ,3 51,2 55,9 44,8 66,9 38,5 Mínimo 19,2 25,5 30,3 26,2 31,2 29,5 Máximo 60,6 73,6 83,5 67,7 72,5 71,8 Mediana 43,0 51,1 48,8 44,9 49,8 52,4 Média 41,9 52,4 52,1 47,7 51,1 52,9 Desvio padrão 10,7 12,5 14,4 11,1 12,7 11,3

73 73 Tabela A3; Medidas de resistência ao cisalhamento relativo aos reparos de cerômero. Reparo Cerômero T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) 1 37,0 48,7 48,2 51,0 45,2 39,9 2 27,1 88,5 51,4 56,0 54,7 39,0 3 32,6 56,1 48,7 48,6 70,4 51,0 4 60,6 73,3 48,2 29,5 53,2 54,6 5 29,0 52,6 60,9 48,5 41,9 53,0 6 40,5 45,1 43,6 52,9 52,7 62,8 7 68,8 30,3 52,4 54,5 65,9 45,0 8 75,9 35,2 71,9 48,9 42,0 32,8 9 37,1 31,2 55,7 60,7 43,7 40, ,6 37,3 47,5 48,2 46,3 63, ,1 62,8 45,6 43,8 43,0 47, ,4 77,5 45,1 72,8 38,5 67, ,3 45,0 83,4 33,9 70,7 60, ,7 54,3 29,1 38,6 43,9 48, ,4 45,1 50,9 30,3 65,5 71, ,1 65,5 38,7 62,4 57,6 35, ,2 37,1 44,8 35,2 50,0 41, ,2 38,3 37,1 28,8 34,2 40, ,3 49,1 46,3 55,7 58,0 54, ,3 38,5 53,3 39,9 62,6 35,2 Mínimo 26,1 30,3 29,1 28,8 34,2 32,8 Máximo 86,7 88,5 83,4 72,8 70,7 71,9 Mediana 53,4 46,9 48,2 48,6 51,4 48,0 Média 51,3 50,6 50,1 47,0 52,0 49,3 Desvio padrão 17,5 16,0 11,8 12,0 10,9 11,5

74 74 Resistência (MPa) T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) Cerâmica FIGURA 50. Resistência ao cisalhamento de reparos de material cerâmico submetidos a três tratamentos mecânicos de superfície (T1= Diamante, T2=Jato abrasivo e T3=ácido), sem aplicação (C) e com aplicação do tratamento com silano (S). Resistência (MPa) T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) Resina composta clínica FIGURA 51. Resistência ao cisalhamento de reparos de resina composta submetidos a três tratamentos mecânicos de superfície (T1= Diamante, T2=Jato abrasivo e T3=ácido), sem aplicação (C) e com aplicação do tratamento com silano (S).

75 75 Resistência (MPa) T1(C) T1(S) T2(C) T2(S) T3(C) T3(S) Resina composta laboratório FIGURA 52. Resistência ao cisalhamento de reparos de cerômero submetidos a três tratamentos mecânicos de superfície (T1= Diamante, T2=Jato abrasivo e T3=ácido), sem aplicação (C) e com aplicação do tratamento com silano (S).

76 76 Tabela B1; Sumário da análise de variância para a comparação de médias de resistência ao cisalhamento relativo aos reparos de resina composta e cerômero, submetidos aos tratamentos mecânico e químico. Fonte de variação Graus de liberdade Quadrado médio F Valor-p Material (1) 1 8,10 0,05 0,8251 Trat.Mecânico (2) 2 124,03 0,75 0,4739 Trat. Químico (3) 1 2,88 0,02 0,8951 Interações 1 x ,42 1,05 0, x ,60 2,13 0, x ,16 2,30 0, x 2 x ,16 1,18 0,3095 Resíduo ,54 Tabela B2; Sumário da análise de variância para a comparação de médias de resistência ao cisalhamento relativo aos reparos de material cerâmico, submetidos aos tratamentos mecânico e químico. Fonte de variação Graus de liberdade Quadrado médio F Valor-p Trat. mecânico ,58 59,94 <0,0001 Trat. químico ,97 60,11 <0,0001 Interação 2 701,26 14,37 <0,0001 Resíduo ,81

77 77 Tabela B3; Comparação das médias de resistência ao cisalhamento duas a duas pelo teste de Tukey, ao nível de 5% de significância. Tratam. mecânico Tratam. químico Grupo Média T1 C {1} 19,75 T1 S {2} 38,20 * T2 C {3} 28,95 * * Grupo {1} {2} {3} {4} {5} T2 S {4} 38,46 * ns * T3 C {5} 44,72 * ** * ** T3 S {6} 46,43 * * * * ns * significativo a um nível menor do que 1% ** significativo a um nível entre 1% e 5% ns: não significativo Ao observar a interface substrato/adesivo, após a realização dos testes de cisalhamento, as superfícies dos substratos correspondentes ao local da área de adesão, os tipos de fraturas foram 100% - Coesiva do substrato (CS). Ao microscópio eletrônico de varredura as superfícies se mostraram com características diferentes para cada material e tratamento superficial como pode ser observado nas Figuras 50 a 61. FIGURA 53 Material cerâmico polido(aumento de 2.000x).

78 78 FIGURA 54 Material cerâmico asperizado com ponta diamantada(aumento de 2.000x). FIGURA 55 Material cerâmico jateado(aumento de 2.000x). (aumento de 2.000x). FIGURA 56 Material cerâmico condicionado com ácido(aumento de 2.000x).

79 79 FIGURA 57 Material resinoso polido(aumento de 2.000x). FIGURA 58 Material resinoso asperizado com ponta diamantada(aumento de 2.000x). FIGURA 59 Material resinoso jateado(aumento de 2.000x).

80 80 FIGURA 60 Material resinoso condicionado com ácido(aumento de 2.000x). FIGURA 61 Material ceromérico polido(aumento de 2.000x). FIGURA 62 Material ceromérico asperizado com ponta diamantada(aumento de 2.000x).

81 81 FIGURA 63 Material ceromérico jateado(aumento de 2.000x). FIGURA 64 Material ceromérico condicionado com ácido (aumento de 2.000x).