ANÁLISE DA PRECIPITAÇÃO FÍSICA DO DICROMATO DE POTÁSSIO DE UMA SOLUÇÃO USANDO EVAPORADOR ROTATIVO

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1 ANÁLISE DA PRECIPITAÇÃO FÍSICA DO DICROMATO DE POTÁSSIO DE UMA SOLUÇÃO USANDO EVAPORADOR ROTATIVO ANALYSIS OF THE PHYSICAL PRECIPITATION OF POTASSIUM DICROMATE FROM A SOLUTION USING ROTARY EVAPORATOR Camila Silveira Lamanes dos Santos (1) Brenda Carolina de Carvalho Gomes (2) Bruna Vieira Cabral (3) Natália Mazzarioli Terra (4) Vicelma Luiz Cardoso (5) Miriam Maria de Resende (6) Resumo O objetivo deste trabalho foi a analisar a precipitação física por mudança de temperatura de uma solução com 1,62 g/l de dicromato de potássio (K2Cr2O7) utilizando o evaporador rotativo para concentrar a solução contaminada. Foram realizados dois ensaios com volume inicial de solução a ser tratada de 300 ml. No primeiro experimento foram necessários 90 minutos com temperatura de aquecimento de 65 C e 80 C, enquanto que o segundo foi realizado em 70 minutos com temperatura de aquecimento de 90 C. Foi observada a precipitação espontânea do K2Cr2O7 apenas com a temperatura de aquecimento de 90 C, pois foi possível concentrar a solução de tal modo que sua concentração final ultrapassou o coeficiente de solubilidade do dicromato de potássio. Palavras-chave: Coeficiente de solubilidade. Concentração. Rotaevaporação. Temperatura. Abstract The main of this work was to analyze the physical precipitation by changing the temperature of a solution with 1.62 g/l of potassium dichromate (K2Cr2O7) using the rotary evaporator to concentrate the contaminated solution. Two tests were performed with initial volume of solution to be treated of 300 ml. In the first experiment, it took 90 minutes with a heating 1 (Mestre) em Engenharia Química pela Universidade Federal de Uberlândia. Eng. químico. Endereço eletrônico: camilalamanes@gmail.com 2 (Graduando) em Engenharia Química pela Universidade Federal de Uberlândia. Endereço eletrônico: brendacarolinac@hotmail.com 3 (Doutor) em Engenharia Química pela Universidade Federal de Uberlândia. Docente da Universidade Federal do Triângulo Mineiro. Eng. químico. Endereço eletrônico: brunacabral.uftm@gmail.com 4 (Mestre) em Engenharia Química pela Universidade Federal de Uberlândia. Eng. químico. Endereço eletrônico: nat.mazza@hotmail.com 5 (Doutor) em Engenharia Química pela Universidade Estadual de Campinas. Docente da Universidade Federal de Uberlândia. Eng. químico. Endereço eletrônico: vicelma@ufu.br 6 (Doutor) em Engenharia Química pela Universidade Federal de São Carlos. Docente da Universidade Federal de Uberlândia. Eng. químico. Endereço eletrônico: mresende@ufu.br

2 temperature of 65ºC and 80 C, while the second experiment was carried out in 70 minutes at a heating temperature of 90 C. The spontaneous precipitation of K2Cr2O7 was observed only at the heating temperature of 90 C because it was possible to concentrate the solution in such a way that its final concentration exceeded the solubility coefficient of the potassium dichromate. Keywords: Coefficient of solubility. Concentration. Rotaevaporation. Temperature. 1 Introdução A precipitação química é bastante utilizada para o tratamento de efluentes contaminados em altas concentrações (acima de 100 mg/l) de metais pesados, como cádmio, mercúrio, chumbo, bismuto e cromo (HILLERT, 1997). As desvantagens nesse tipo de tratamento é a precipitação simultânea de vários outros metais e a formação de produtos residuais secundários devido aos vários reagentes usados no processo (MOURA et al, 2014). Em relação às vantagens, pode-se listar a praticidade devido à ausência de equipamentos sofisticados (GROMBONI et al, 2010). A precipitação física ocorre devido a variações físicas no sistema como, por exemplo, variação de ph, pressão e temperatura. Ela pode acontecer pelo resfriamento da solução, pela evaporação ou pela alteração da composição de uma solvente (MANAHAN, 2013). Sua maior vantagem é a ausência de produtos secundários formados. O evaporador rotativo é um equipamento que diminui o ponto de ebulição de compostos e soluções líquidas usando o vácuo, ou seja, alterando a pressão. Um de seus objetivos é concentrar as amostras em soluto através da evaporação e recuperação do solvente. Como o processo acontece em menores temperaturas, existe uma maior probabilidade de que o soluto preserve suas características físicas e químicas. Assim sendo, este trabalho teve como objetivo estudar a ocorrência da precipitação física do dicromato de potássio (K2Cr2O7), que é fonte de Cr(VI), através da concentração de uma solução contaminada com 1,62 g/l de dicromato de potássio usando o evaporador rotativo. 2 Material e Métodos Trabalhou-se com o evaporador rotativo da Gehaka, modelo RD 180, acoplado a uma bomba a vácuo da Biomec, modelo ECO-740, que fornece um vácuo máximo de 740 mmhg. Foram realizados dois ensaios de rotaevaporação, sendo utilizado em cada um 300 ml de uma solução com concentração inicial de 1,62 g/l de K2Cr2O7. O primeiro ensaio teve 90 minutos

3 de duração, com temperatura máxima de aquecimento de 80 C (20 minutos a 65 C e 70 minutos a 80 C). O segundo ensaio foi realizado em 70 minutos e temperatura de aquecimento de 90. Em ambos os experimentos a temperatura de resfriamento foi 1 C e a rotação do evaporador 100 rpm, pois observou-se em ensaios preliminares a ocorrência do refluxo da solução contaminada na coluna de destilação em rotações superiores a esse valor. Após o término dos ensaios, foi medido o volume de água condensado e estimou-se o volume final de solução concentrada. A ocorrência ou não da precipitação dos cristais de dicromato de potássio foi observada pelo resfriamento da solução final em temperatura ambiente. Realizou-se uma análise estrutural do precipitado usando a microscopia eletrônica de varredura (MEV) pelo equipamento Carl Zeiss, modelo EVO MA 10 e metalizador LEICA Metallizer EM SCD Resultados e Discussão No primeiro ensaio foi observada uma redução de 90% em relação ao volume inicial, ou seja, passou de 300 ml, para 30 ml. Foi verificado que 260 ml de água foram destiladas e recuperadas a temperatura máxima de 80 C, sendo que aproximadamente 10 ml de água sofreram evaporação total, não sendo possível sua recuperação. Após a rotaevaporação, a concentração final da solução foi 16,2 g/l de dicromato de potássio. O aumento na concentração de 1,62 g/l para 16,2 g/l é uma variável importante para se conseguir uma precipitação física dos cristais através do resfriamento. Entretanto, neste primeiro ensaio não foi possível observar a precipitação dos cristais com a redução da temperatura, o que pode ser explicado pelo coeficiente de solubilidade do K2Cr2O7, que a 20 C é 120 g/l e a 30 C 200 g/l (PERRY e GREEN, 1997). O coeficiente de solubilidade indica a máxima quantidade de soluto que pode ser dissolvida numa dada quantidade de solvente, a uma determinada temperatura e pressão (PERRY e GREEN, 1997). Assim, quando a concentração da solução está abaixo do coeficiente de solubilidade é impossível que se tenha a precipitação natural, enquanto que quando a concentração é acima desse coeficiente, o ponto de saturação da solução é atingindo e a precipitação começa a acontecer de maneira espontânea. Logo, na temperatura ambiente (25 C), a concentração da solução após a rotaevaporação indica apenas 16,2 g de dicromato de potássio em um litro de água, quantidade bem inferior que a máxima possível entre 20 C e

4 30 C. Isso confirma que o ponto de saturação da solução não foi atingido, o que impossibilita a precipitação espontânea dos cristais de dicromato. No segundo ensaio, com tempo de rotaevaporação de 70 minutos, o volume final de solução contaminada concentrada foi 3 ml, sendo possível a recuperação de 285 ml de água. Nesse experimento observou-se a precipitação de cristais com a diminuição natural da temperatura de 90 C para 25 C, conforme pode ser visto pela Figura 1 (a). Isso pode ser explicado pela concentração da solução contaminada após o evaporador rotativo, que foi de 162 g/l. Sabe-se que o coeficiente de solubilidade do dicromato de potássio varia de 120 a 200 g/l entre 20 e 30 C. Logo, pode-se deduzir que o ponto de saturação da solução foi atingido à temperatura ambiente de 25 C, uma vez que 162 g/l está entre 120 e 200 g/l, o que implica na precipitação espontânea dos cristais apenas pela diferença de temperatura aplicada ao sistema. Após 24 horas de repouso em geladeira, a placa de Petri com o material precipitado foi colocado na estufa a 105 C por 2 horas para completa evaporação da água (Figura 1 (b)). Chegou-se a uma massa seca de 0,472 g de cristais precipitados, sendo que a massa inicial de K2Cr2O7 na solução era de 0,486 g. Figura 1- Cristais de K2Cr2O7 que foram precipitados após 70 minutos de evaporador rotativo. (a) Antes da secagem em estufa. (b) Após secagem em estufa (a) (b) Nas Figuras 2 (a) e (b) têm-se uma análise estrutural por MEV dos cristais de K2Cr2O7 precipitados após o evaporador rotativo e de uso comercial. Pode-se notar que os cristais formados na precipitação física são menos homogêneos que os cristais de uso comercial, isto é, possuem uma estrutura menos uniforme e mais aglomerada. Isso pode ser explicado pelas próprias condições de precipitação, que não foram extremamente controladas. Além disso, outro fator que pode ter contribuído para este resultado foi a técnica de secagem usada, que pode ter alterado a estrutura cristalina do precipitado. Como trabalho futuro, pretende-se aplicar a liofilização para secagem do precipitado e realizar a Espectroscopia por Dispersão de Energia de Raios X (EDS) para identificação da porcentagem mássica dos elementos químicos presente na amostra sólida.

5 Figura 2- Microscopia eletrônica de varredura para os cristais de K2Cr2O7. (a) Precipitação física após uso de evaporador rotativo. (b) Uso comercial (a) (b) 4 Conclusões O uso do evaporador rotativo para concentrar uma solução com dicromato de potássio é eficiente desde que a solução final atinja uma concentração maior que o coeficiente de solubilidade na temperatura desejada. Neste trabalho, foi possível atingir o coeficiente de solubilidade da solução de K2Cr2O7 com 70 minutos de evaporador rotativo e redução de 99% do volume inicial. 5 Agradecimentos/ Apoio financeiro Os autores deste trabalho gostariam de agradecer a FEQ/UFU, FAPEMIG, CNPq e CAPES pelo suporte e apoio financeiro. Referências GROMBONI, C. F.; DONATI, G. L.; MATOS, W. O.; NEVES, E. F. A.; NOGUEIRA, A. R. A.; NÓBREGA, J. A. Evaluation of metabisulfite and a commercial steel wool for removing chromium(vi) from wastewater. Environmental chemistry letters. v.8, n.1, p , HILLERT, M. What are alloys? ICME (International Council on Metals and the Environment). v.5, n.4, MANAHAN, S.E. Química Ambiental. Bookman: 9ª ed MOURA, A. A.O.; TERRA, N.M; BORGES, W.S.; COSTA, E.J.X.; CARDOSO, V.L.; RESENDE, M.M. Influence of an electromagnetic field on the bioreduction of chromium (VI) using a mixed culture of microorganisms. Environmental Progress & Sustainable Energy; v.34, n DOI: /ep PERRY, R. H.; GREEN, D. W. Perry s Chemical Engineers Handbook, Nova York, McGraw-Hill Book Co., 7ª ed 1997.