MONITORAMNTO DA VARIAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SÓLIDOS EM ENSAIOS DE SEDIMENTAÇAO GRAVITACIONAL UTILIZANDO FLUIDOS PSEUDOPLÁSTICOS

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1 MONITORAMNTO DA VARIAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE SÓLIDOS EM ENSAIOS DE SEDIMENTAÇAO GRAVITACIONAL UTILIZANDO FLUIDOS PSEUDOPLÁSTICOS 1 Felipe F. G. Alvarez, 2 B. A. Moreira,, 2 F.M.Fagundes, 3 Fábio O. Arouca e 3 João J. R. Damasceno 1 Aluno de Iniciação Científica, discente do curso de Engenharia Química 2 Doutorando e Mestrando da Faculdade de Engenharia Química da UFU/MG 3 Professor da Faculdade de Engenharia Química da UFU/MG 1,2,3 Faculdade de Engenharia Química da Universidade Federal de Uberlândia. Av João Naves de Ávila, 2121, Bloco 1K, Campus Santa Mônica, Uberlândia - MG, CEP arouca@feq.ufu.br RESUMO - O estudo da sedimentação de sistemas particulados é empregado em diversas atividades industriais, tais como em sedimentadores e no processo de exploração de petróleo e gás. Neste contexto, é de fundamental importância entender o comportamento de materiais particulados sedimentando em fluidos não-newtonianos pseudoplásticos. O presente trabalho teve como objetivo o estudo da sedimentação de partículas em fluidos não-newtonianos pseudoplásticos. O monitoramento da sedimentação dos materiais sólidos foi conduzido em ensaios de sedimentação gravitacional em batelada. Para execução dos testes foram utilizadas soluções não-newtonianas preparadas à base de água destilada e goma xantana. A técnica de atenuação de raios gama (TARG) empregada neste experimento permitiu a realização de medidas indiretas da concentração local de sólidos em função do tempo. Os resultados obtidos mostram que a Técnica de atenuação de Raios Gama é eficiente para a determinação de distribuições de concentração em sedimentos formados a partir de soluções não-newtonianas, possibilitando apresentar novas informações em um assunto na literatura em que diversas questões ainda precisam ser exploradas e melhor compreendidas. Palavras-Chave: técnica de atenuação de raios gama, fluidos não-newtonianos pseudoplásticos, sistemas particulados INTRODUÇÃO A sedimentação é uma operação amplamente utilizada em vários ramos da indústria química. Esta operação consiste na separação de uma suspensão sólido-líquido. A Teoria das Misturas da Mecânica do Continuo permite conhecer o comportamento de sistemas sólido-líquido. Tal teoria mostra que cada partícula do fluido ocupa o mesmo espaço que os outros componentes da mistura, caracterizando esse fluido como contínuo. Segundo Arouca (2007), a aplicação das equações da continuidade e movimento juntamente com equações constitutivas que são características para cada sistema descrevem o fenômeno da sedimentação. O conhecimento das concentrações do sólido é fundamental para caracterizar as equações do sistema. Estas equações permitem a simulação do processo operacional permitindo obter a concentração volumétrica e a pressão que está sendo gerada no sólido, por ele mesmo. Segundo Kynche (1952), a sedimentação é um fenômeno unidimensional e é caracterizado por apresentar um aumento da concentração com o tempo no sentido do topo para a base do recipiente. A teoria mostra ainda a existência de quatro regiões distintas durante o processo de sedimentação, sendo elas: região de líquido clarificado, região de sedimentação livre, região de transição e região de formação de sedimento, separadas por fronteiras móveis que variam de acordo com o tempo conforme mostra a figura 1. A - Região de líquido clarificado; B - Região de sedimentação livre ; C - Região de transição; D - Região de compressão;

2 Figura 1 - Sedimentação em batelada segundo Kynch A avaliação do comportamento dos sólidos no processo de sedimentação em fluidos que apresentam diferentes características é fundamental para uma melhor descrição do sistema. Deste modo, é importante conhecer e caracterizar os diferentes tipos de fluidos a fim de entender o fenômeno da sedimentação em cada um deles. Caracterização do fluido Os fluidos podem ser classificados como newtonianos, dilatantes, pseudoplásticos ou plástico se Binghan dependendo da relação entre a tensão cisalhante aplicada no fluido e a taxa de deformação. A figura 2 mostra a reologia dos diferentes tipos de fluidos. Figura 2 Relação entre a tensão cisalhante (Tc) e a taxa de deformação (D) no fluido plástico de Binghan (a), pseudoplástico (b), newtoniano (c) e dilatante (d) Neste contexto, este trabalho tem como objetivo obter as distribuições de concentrações volumétricas formadas pela sedimentação de partículas sólidas de carbonato de cálcio em soluções de goma xantana (fluido pseudoplástico), além de estabelecer diferenças no processo de sedimentação do sólido em diferentes tipos de fluidos. MATERIAIS E MÉTODOS Neste trabalho, foram utilizadas soluções de goma xantana a 0,2%. A solução foi preparada adicionando-se 1000 ml de água destilada, 2 gramas de goma xantana e 2ml de Formaldeído. As substâncias foram colocadas em um agitador com hélice onde foram misturadas até a completa dissolução do soluto. Como materiais sólidos, foram utilizados amostras de Carbonato de Cálcio. A função do formaldeído é impedir a proliferação de microrganismos, aumentando desta forma, a durabilidade da solução. UNIDADE EXPERIMENTAL A unidade experimental utilizada nesse trabalho é composta por uma fonte monoenergética de raios gama e um detector acoplado a um sistema de elevação e com um tubo de vidro fixado no centro. A fonte de raios gama consiste em um cubo de chumbo, com dimensão 100x100mm, que contém o elemento amerício (Am 241 ). A radiação produzida pelo amerício é do tipo gama, que nos proporciona a capacidade de atravessar centímetros de material e ter uma grande sensibilidade, mesmo em pequenas mudanças de concentração volumétrica. Este elemento tem um tempo de meia-vida elevado, garantindo a precisão do teste, dispensando frequentes correções nas taxas de contagem de pulsos e substituição do mesmo devido ao seu processo de decaimento. A energia predominante dos fótons gama provenientes do Am-241 é de aproximadamente 60 kev. Tal energia requer pequenas espessuras de chumbo para uma eficiente blindagem quando comparadas com outros radioisótopos de maior energia, como o cobalto-60 ou o césio-137. O posicionamento do emissor e do detector de radiação diminui a divergência do feixe, impedindo que algum tipo de radiação que não tenha origem na fonte seja medida. Entre a fonte-detector é posicionado um tubo cilíndrico de vidro, com as dimensões de 850mm de altura, 55mm de diâmetro interno e 5mm de espessura, onde é colocado a solução aquosa com o material particulado. Este equipamento é representado pela Figura 3.

3 de R AB. R A é a diferença entre a primeira medida e a medida feita apenas com o bloco A. R B é a diferença entre a primeira medida e a medição feita apenas com o bloco B. O R G representa a medição feita com a fonte lacrada. Relacionando todas essas diferenças de tempos, podemos criar a Equação 1, que calcula o tempo de resolução do sistema (GARDNER e ELY Jr., 1967). (1) Figura 3 - Esquema geral da unidade experimental O equipamento faz a leitura da radiação que chega ao detector e é expressa como contagem de pulsos. A contagem de pulsos baseia-se na quantidade de fótons que chega ao detector por cintilação (agitação rápida da luz). Esta quantidade de radiação é transformada em pulsos elétricos, que são amplificados e, por fim, contados, como mostra a Figura 4. Toda contagem de pulso efetuada pelo sistema deve ser corrigida pelo tempo morto, através da Equação 2. (2) onde R' representa a quantidade de pulsos processada pelo detector e R a contagem de pulsos corrigida. A variação da intensidade de um feixe monoenergético colimado de raios gama, que atravessa um meio físico é determinada pela equação de Lambert. Para o caso particular em que o meio onde incide a radiação é uma suspensão sólido-líquido e o estado de referência como sendo uma solução sem sólidos suspensos, tal equação toma a seguinte forma (Gardner and Ely Jr., 1967): I0 ln s I (3) Figura 4 - Esquema de contagem de pulsos A cada pulso detectado, tem-se um tempo morto, ou seja, o tempo que o sistema precisa para processar os dados coletados. É possível medir esse tempo utilizando dois blocos de acrílico com espessuras diferentes (denominados A e B), que simulam duas fontes radioativas. A primeira medida é feita sem nenhum bloco entre a fonte e o receptor. Depois os pulsos que chegam ao receptor com os blocos A e B atenuando a radiação são medidos, sendo que a diferença entre a primeira e a segunda medida é chamada em que Ɛ s é a concentração volumétrica de sólidos, I é a intensidade do feixe após a passagem pelo meio físico, β é a constante de proporcionalidade e I 0 é a intensidade do feixe que passa pelo meio numa condição de referência. Para estudar a sedimentação de suspensões a partir do conhecimento da variação da concentração local de sólidos (Ɛ s ) ao longo do tempo, deve-se estimar parâmetro β presente na Equação (3). Tal parâmetro foi obtido com a obtenção de uma curva de calibração específica para cada suspensão estudada. A calibração é feita medindo as atenuações com concentrações conhecidas em volume. Primeiramente, coloca-se a proveta apenas com água destilada no centro do aparelho, isto é, entre a fonte e o detector de radiação. Esse tipo de procedimento é chamado de ensaio em branco (R 0 ). A aparelhagem tem movimento axial, o que permite fazer a contagem de pulsos ao longo de

4 toda a extensão da proveta. No entanto, o sistema foi posicionado no centro da proveta para efeito de calibração, considerando que a calibração independe da posição na proveta. Posteriormente, novas leituras são feitas com concentrações volumétricas de sólidos que variam de 0,5 a 20%. A curva de calibração é essencial para determinar a concentração em cada posição vertical da proveta apenas com a atenuação de pulsos do meio. Faz-se uma regressão linear com os dados obtidos anteriormente para estimar o parâmetro β utilizando a Equação 4. R0 ln s R (4) onde R é a contagem de pulsos corrigida, R 0 é a contagem de pulsos do ensaio em branco, β é a constante de proporcionalidade e ε s é a concentração volumétrica. Uma vez conhecido o coeficiente β pode-se saber qualquer concentração volumétrica em um determinado ponto do sedimento usando a Equação 4, tendo apenas a contagem de pulsos (R) no local. Com ajuda de um software pode-se fazer um ajuste não linear dos pontos (ε s x z ) de forma a obter uma equação que modele o perfil de concentração do sedimento. O modelo que se ajusta é representado pela equação 5. (5) Através da técnica de atenuação de radiação gama, foi possível determinar a concentração local de sólidos a partir do levantamento da curva de calibração para cada suspensão utilizada. Figura 5 Comportamento Reológico da solução de goma xantana 0,2% m/m. Analisando a figura 5 percebe-se que existe uma mudança considerável na viscosidade do fluido quando variada a taxa de cisalhamento aplicada, o que demostra que a goma xantana possui um comportamento de fluido nãonewtoniano pseudoplástico, já que pode ser observado um decaimento exponencial a medida que a taxa de cisalhamento é aumentada. O parâmetro β foi obtido através da regressão linear da equação 4. O valor encontrado para o mesmo foi de 4,7608. Na Figura 6 encontram-se os pontos da calibração e a linha da regressão linear. RESULTADOS E DISCUSSÕES Para avaliação do comportamento reológico das soluções de goma xantana, mediuse a viscosidade aparente da amostra enquanto a taxa deformação aplicada no fluido era aumentada até um valor pré-determinado como mostra a figura 5. Tal procedimento foi realizado em um reômetro Brookfield R/S Plus. Figura 6 Curva de Calibração Notamos que a regressão se ajusta aos dados experimentais de tal forma a poder predizer qualquer valor de ε s tendo apenas R e o coeficiente B encontrado.

5 A partir das observações feitas durante o experimento de sedimentação da solução de goma xantana utilizando a técnica de atenuação de raios gama, foi possível obter as curvas de distribuição de concentração volumétrica do sólido Carbonato de Cálcio como mostra as figuras de 7a 9. Figura 9 Concentração volumétrica para a posição z = 24 cm. Figura 7 Concentração volumétrica para a posição z = 3 cm. Figura 8 Concentração volumétrica para a posição z = 12 cm. As concentrações volumétricas nas posições z = 3 cm, 12 cm e 24 cm são referentes às proximidades da base da proveta, da região intermediária e do topo da mesma, como mostra a proveta ilustrada na figura 4. Ao se comparar os resultados clássicos de sedimentação em fluidos newtonianos com os resultados obtidos neste trabalho, observa-se que a passagem da interface clarificada diante do sistema de medidas ocorre de maneira diferente. Na sedimentação do fluido pseudoplástico observou-se que a diminuição na concentração volumétrica de sólidos ocorreu de forma mais rápida inicialmente e depois teve a sua velocidade reduzida de acordo com o tempo, não havendo, portanto, uma diminuição brusca em um pequeno intervalo de tempo, ao contrário do que ocorre na sedimentação em fluidos newtonianos (Kynch, 1952, Ruiz, 1997 e Arouca (2007)) Uma explicação para esse fenômeno pode ser atribuída aos processos de segregação de tamanho entre as partículas que é mais relevante em fluidos pseudoplásticos.. CONCLUSÕES A técnica de atenuação de raios gama, utilizando amerício-241 aliada a um sistema de detecção de radiação, mostrou-se eficaz para a determinação da distribuição de concentração volumétrica de sólidos de amostras de Carbonato de Cálcio em soluções de goma xantana. O comportamento das partículas sedimentando em fluidos pseusoplásticos mostrou-se diferente em relação ao comportamento das mesmas em fluidos newtonianos, sendo a principal diferença, a maneira como ocorre a passagem da interface clarificada.

6 Foi possível observar também, a existência de uma região de concentração variável durante a sedimentação das partículas na solução de goma xantana. Fato que pode ser explicado pela região de transição entre a formação de sedimento e a região de sedimentação. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS AROUCA, F. O., Obtenção Experimental das Equações Constitutivas Para o Espessamento e Filtração Utilizando Técnica de Atenuação de Radiações de Altas Energias, Uberlândia - MG AZEVEDO, C. G., Simulação da Operação de Sedimentadores Contínuos, Uberlândia - MG AZEVEDO, C. G. Determinação da Pressão nos Sólidos e Permeabilidade de Meio Poroso Através de Ensaios de Sedimentação em Batelada, Uberlândia - MG CARNEIRO JR., C., Desenvolvimento de um Sistema de Inspeção Baseado em Transmissão de Radiação Gama para Aplicação em Dutos Flexíveis e Colunas Industriais, Rio de Janeiro - RJ DAMASCENO, J. J. R., Uma Contribuição ao Estudo do Espessamento Contínuo, Rio de Janeiro - RJ FRANCO, H. R., Física Experimental - Mecânica. Universidade Federal de Uberlândia, Uberlândia - MG, p. 17 FRANÇA, S. C. A., MASSARANI, G., Separação sólido-líquido. Rio de Janeiro - RJ NUNES, J. F., Estudo da Sedimentação Gravitacional de Suspensões Floculentas, Uberlândia - MG OLIVEIRA, M. H. A., Levantamento das Curvas de Equi-concentração em Ensaios de Sedimentação em Batelada Através do Uso de Atenuação de Radiações de Altas Energias, Uberlândia MG KYNCH, G. J. A theory of sedimentation. Trans. Amer. Soc., p , 1952.