UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO

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1 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO IMPLEMENTAÇÃO DE ANÁLISES FÍSICO-QUIMICAS CONTROLE DE QUALIDADE STER BOM INDÚSTRIA E COMÉRCIO LTDA Discente: Maryanna Fernanda Neves Monteiro Orientador: Magna Angélica dos Santos Bezerra Sousa Supervisor: Christiane Maria Christina Nóbrega Bakker NATAL Novembro 2016

2 UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA DEQ ESTÁGIO SUPERVISIONADO RELATÓRIO DE ESTÁGIO SUPERVISIONADO IMPLEMENTAÇÃO DE ANÁLISES FISICO- QUIMICAS CONTROLE DE QUALIDADE STER BOM INDÚSTRIA E COMÉRCIO LTDA Relatório submetido à Universidade Federal do Rio Grande do Norte como requisito para aprovação na disciplina Estágio Supervisionado (DEQ ), referente ao estágio realizado pela aluna Maryanna Fernanda Neves Monteiro na empresa Ster Bom indústria e comércio LTDA, durante o primeiro semestre do ano de 2016, sob a supervisão da Engenheira Química Christiane Maria Christina Nóbrega Bakker e orientado pela Profª. Drª. Magna Angélica dos Santos Bezerra Sousa. NATAL Outubro 2016

3 AGRADECIMENTOS Primeiramente, agradeço a Deus por todas as bênçãos a mim oferecidas no decorrer da minha trajetória academia, por sempre ter me direcionado pelo caminho da persistência e determinação. Ao meu namorado e melhor amigo, Claudio, por ter se tornado tão presente e companheiro em toda minha jornada, apoiando da melhor maneira possível. Á minha família, pelo exemplo de determinação sempre dado e ainda por ser fazer sempre presente. Á minha segunda família, Tio Claudio, Tia Keli e Mama, por se fazerem tão presentes em minha vida academia, profissional e pessoal. Á todos os amigos que a engenharia química me presenteou, em especial a Lívia, Larissa e Fábia por compartilharem comigo horas de estudos e ainda, pelos momentos inesquecíveis vividos durante o curso. Á CAERN e seus incríveis profissionais, em especial, Fatima, Marcinha e Loilde, que fizeram da minha primeira experiência profissional, a melhor possível. Sem esquecer o melhor companheiro e amigo, Nadiegio, por ser sempre tão presente. Á indústria Ster Bom, a qual relato neste relatório, por estar me proporcionando este aprendizado incrível. Ao meu companheiro de trabalho Rafael, por ter me recebido tão bem e se tornado tão presente. As minhas meninas do laboratório por tonarem sempre tudo tão mais leve. Á Profª. Drª. Tereza Neuma, a quem serei eternamente grata por toda atenção que teve comigo, abrindo oportunidades para meu crescimento profissional. Á minha superior, Christiane, por todo o reconhecimento e todos os ensinamentos. E, por fim, á minha orientadora, Profª. Drª. Magna Angélica dos Santos Bezerra Sousa, por toda paciência e apoio desde aulas até a orientação deste relatório.

4 SUMÁRIO 1.0 RESUMO EMPRESA Gelados e comestíveis Setor das caldas Produção do picolé Produção do sorvete Casquinhos Água mineral Gelo mineral Polpa de fruta ATIVIDADES DESENVOLVIDAS Coleta e entrada do produto acabado Análise do produto acabado Umidade Análises eletrométricas Análises espectrofotométricas Análise turbidimétrica Análises volumétricas Elaboração do laudo final IDENTIFICAÇÃO DOS CONTEÚDOS AVALIAÇÃO DO RETORNO DO ESTÁGIO CONTRIBUIÇÕES PARA EMPRESA COMENTÁRIOS GERAIS REFERÊNCIAS... 28

5 5 1.0 RESUMO Estágio supervisionado é de total importância para formação do profissional, pois visa o desenvolvimento profissional do aluno através de experiências praticas, aplicando toda teoria vista durante o curso em sua rotina de trabalho. O presente estágio foi realizado na indústria Sterbom, localizada no parque industrial de Parnamirim, no período de seis meses, 15 de dezembro de 2015 a 15 de junho de 2016, sob supervisão da engenheira química Christiane Backker. No período de estagio foram desenvolvidas atividades relacionadas ao controle de qualidade do produto acabado em laboratório, sendo estas: Implementação de analises físico-químicas de modo geral, desde a elaboração de manuais, compra de reagentes, estudo sobre a análise a ser implementada até a formulação do laudo final; Análises microbiológicas; Organização do laboratório em aspectos gerais. As análises referidas seguem de acordo com a RDC Nº12 (microbiologia de alimentos), a RDC 274 (microbiologia em água) e a portaria (potabilidade de água).

6 6 2.0 EMPRESA A indústria Ster Bom e comercio LTDA foi fundada em 1991, iniciando suas atividades no bairro do Alecrim, por Antônio Leite Jales, fundador e atual presidente da fábrica. Após sete anos, em 1998, a indústria matriz foi construída no Parque Industrial de Parnamirim, onde encontra-se até hoje. Figura 1: Indústria matriz Ster Bom Fonte: Ster Bom A empresa apresenta em seu quadro, representado pela figura 2, mais de 500 funcionários, distribuídos em diferentes seguimentos de acordo com suas especialidades, tais como: marketing, comercial, recursos humanos, controle de qualidade do produto acabado, departamento pessoal, produção, manutenção, entre outros. Figura 2: Organograma dos setores e sua hierarquia.

7 7 Fonte: Ster Bom Atualmente, o grupo Ster Bom apresenta, além de água mineral e gelo, diversos produtos alimentícios tais como: gelados e comestíveis, casquinhos variados e polpas de fruta. 2.1 Gelados e comestíveis Toda equipe de produção do setor dos gelados e comestíveis, apresenta colaboradores devidamente treinados a seguir às boas práticas de fabricação, apresentando todos os cuidados higiênicos para obtenção de um produto acabado seguro a saúde do consumidor. O setor é subdivido em três produções: produção das caldas, produção do picolé e produção do sorvete Setor das caldas Neste setor, a calda base para produção do sorvete e picolé são formuladas e produzidas seguindo o fluxograma representado pela figura 3. É importante ressaltar a diferença que existe entre a composição da calda base para sorvete (Calda especial) e a composição da calda base para o picolé (Calda lacto).

8 8 Figura 3: Fluxograma de produção da calda base

9 Produção do picolé A Ster Bom conta com sabores diversos de picolé, variando entre os mais simples, como por exemplo, os de fruta, até os mais elaborados, sendo estes os da linha especial. A partir da calda base formulada e saborizada com o sabor determinado, o picolé é produzido conforme figura 4. Figura 4: Fluxograma de produção do picolé

10 Produção do sorvete A linha de sorvetes Ster bom é ampla e conta com os mais diversos e diferentes sabores. A partir calda saborizada, a produção segue de acordo com o fluxograma representado na figura 5. Figura 5: Fluxograma de produção do sorvete

11 Casquinhos A produção de casquinhos na indústria Ster Bom também conta com colaboradores devidamente instruídos quanto às normas de higienização e quanto às boas práticas de fabricação. Atualmente, produzem casquinho biscoito, cascão borda irregular, caquinho bijú, canuttos waffer e tubittos. Sua produção, de um modo genérico, segue de acordo com a figura 6. Figura 6: Fluxograma de produção do casquinho

12 Água mineral Água mineral Ster Bom é envasada a partir de poço e sem adição de sais. Suas embalagens são das mais variadas linhas, sendo estas: Copinhos, Garrafões 10 e 20L, Garrafas 10 e 5L, Garrafas 1,5L, Garrafa Sport 510ml, Garrafas 350ml com e sem gás. O processo inicia-se com a captação da água do poço, quando captada a água é armazenada em reservatório, seguindo o processo representado pela figura 7. Figura 7: Fluxograma para envasamento de água mineral

13 Gelo mineral O gelo produzido na Ster Bom é mineral e produzido em embalagens 3 kg, 10 kg e 20 kg. Sua produção segue de acordo com representação na figura 8. Figura 8: Fluxograma produção gelo mineral

14 Polpa de fruta As polpas de frutas Ster Bom são produzidas na unidade Banassú, localizada próximo a matriz Ster Bom, também no parque industrial de Parnamirim. Em sua linha de produção são fabricados sabores diversos de polpas, tais como: acerola, caju, morango, cajá, goiaba, graviola, manga, cupuaçu, maracujá, mangaba, tamarindo, umbu, uva e ameixa. Toda a equipe de produção são devidamente treinados, quanto às práticas de higienização, com objetivo de obter-se um produto livre de qualquer contaminação. A produção de polpa de fruta segue de acordo com a figura 9. Figura 9: Fluxograma produção de polpa de fruta

15 ATIVIDADES DESENVOLVIDAS O laboratório da Ster Bom tem como objetivo a análise dos produtos produzidos na empresa a fim de monitorar a qualidade destes. Além dos produtos acabados, também analisa produtos externos (terceirizados), refeições oferecidas pelo refeitório aos colaboradores e matéria-prima que participa do processo de produção. A fábrica em questão apresenta como politicas internas da empresa uma forte presença das boas praticas de fabricação e do plano de análises de perigos e pontos críticos de controle, onde o laboratório participa fortemente, analisando cada processo de produção. Inicialmente, o laboratório realizava apenas analises microbiológica e, trimestralmente, em laboratório externo, eram realizadas análises físico-químicas. A proposta seria de implementar estas análises no laboratório da indústria afim de aumentar sua frequência e monitorar ainda mais a qualidade do produto acabado. Nos seis meses de estágio, foram desenvolvidos manuais para estas análises, compra de equipamentos e reagentes. 3.1 Coleta e entrada do produto acabado Para análises físico-químicas é realizado coletas diárias de água como produto acabado e casquinhos em seus variados tipos. Mensalmente é coletada água do poço, polpa de fruta, água das produções e gelo mineral. A coleta é feita com todos os cuidados necessários para não acontecer de obter um falso resultado na analise devido a uma coleta realizada de maneira incorreta. Sendo assim, os responsáveis por estas coletas diárias e mensais, são devidamente instruídos aos materiais que devem ser usado e cuidados que devem ser tomados, dentre eles, por exemplo: a totalmente importância de a coleta ser realizada em um recipiente limpo e esterilizado, o uso de luvas pelo colaborador e armazenamento adequado até o momento da análise.

16 16 Uma vez coletado, a amostra é dada entrada em planilhas de controle interno, representada pela figura 10, recebendo um código que denominara a mesma até a emissão do laudo final. Figura 10: Planilha de entrada de amostras coletadas Fonte: Ster Bom 3.2 Análise do produto acabado Umidade Como já dito anteriormente, são produzidos na Ster Bom diversos tipos de casquinhos. Sendo assim, diariamente é coletado para o laboratório a produção do dia com objetivo de analisar a umidade destes e toda a parte microbiológica. Como o presente relatório tem abordagem a parte físico-química do produto acabado, o foco para este ira ser a determinação da umidade. A determinação de umidade do casquinho é realizada após o mesmo estar triturado, pesando-o na balança de umidade. Tal análise tem como objetivo o monitoramento do quanto de água existe na composição do mesmo, visto que a legislação vigente, RDC Nº 263 Regulamento técnico para produtos de cereais, amidos, farinhas e farelos, limita em 15% de umidade. Figura 10: Balança de umidade usada no laboratório Ster Bom Fonte:

17 17 Em poucos minutos é demostrado no visor o percentual de umidade presente no casquinho pesado Análises eletrométricas A condutividade eletrolítica e o potencial hidrogeniônico (ph) são análises eletrométricas realizadas diariamente no produto acabado da produção. Potencial hidrogeniônico (ph) O ph é uma análise realizada através do phmetro com objetivo de determinar a acidez, alcalinidade ou a neutralidade da solução em análise. Segundo Peixoto (2007), ph pode ser definido como a relação numérica que expressa o equilíbrio entre os íons H+ e os OH-, e a escala de ph varia de 0 a 14, e onde 7 representa a neutralidade, valores >7 representam alcalinidade, e <7 representam acidez. A portaria 2914/2011 permite um faixa de ph obedecendo a valores entre 6,0 e 9,5. Condutividade A condutividade eletrolítica é realizada através de um condutivímetro com objetivo de medir a mobilidade dos íons em solução e ainda, de representar a facilidade ou dificuldade desta de conduzir corrente elétrica. Apesar de ser um indicativo representativo de qualidade, seu limite não esta estabelecido em uma normativa Análises espectrofotométricas As análises espectrofotométricas são realizadas no espectrofotômetro DR5000 com auxílios de kits específicos para cada análise e das curvas inseridas no aparelho (figura 11). Figura 11: Espectrofotômetro DR5000 Fonte: Ster Bom

18 18 Cloro residual livre A necessidade do monitoramento do cloro residual livre na água mineral se dá com objetivo de monitorar a existência de resíduos de produto clorado no mesmo. Como já mencionado, sua medição se dá com auxílio de reagente proveniente do kit especifico e seu resultado é mostrado no espectro. A portaria de potabilidade permite uma faixa para cloro residual de 0,2 a 2,0 mg/l. Cor aparente A cor aparente conferida a água não se deve apenas a substâncias dissolvidas na mesma, mas também a substâncias em suspensão. Pode derivar da presença de íons metálicos, produtos de sua decomposição e de alguma contaminação por efluentes. Sua medição é determinada no espectrofotômetro em um comprimento de onde de 455nm, sem necessidade de adição de alguma reagente. A portaria de potabilidade permite um resultado de no máximo 15 Unidades Hazen (mgpt-co/l). Ferro total A análise de ferro total se dá para um monitoramento de um possível arraste de ferrugem devido a tubulações ou equipamentos, é realizada com auxilio de kits específicos em espectrofotômetro. Também é uma análise solicitada para atender o padrão de potabilidade da água, e seu valor máximo permitido é de 0,3 mg/l. Nitrato A maior necessidade de monitoramento da presença de nitrato em amostras de água para consumo humano se dá devido ao seu potencial cancerígeno, sendo este o contaminante inorgânico de maior preocupação em águas subterrâneas. Sua presença em nos poços pode se dá devido a quatro fontes: aplicação de fertilizantes com nitrogênio, cultivo do solo, plantações em geral e esgoto humano. Trata-se de uma análise espectrofotométrica com auxilio de kits específicos. A padrão de potabilidade permite um valor máximo de 10 mg/l de NO - 3.

19 19 Nitrito A concentração de nitrito tem fundamental importância na verificação da qualidade da água para consumo humano, sendo sua presença um indicativo de contaminação procedente de material orgânico vegetal ou animal. Quando presente na água em concentrações elevadas pode causar risco a saúde humana. Sua concentração é determinada com auxilio de kits específicos, em espectrofotômetro e seu valor máximo permitido pelo padrão de potabilidade é de 1,0 mg/l. Sulfato Íons sulfato são encontrados em águas subterrâneas devido a dissolução de solos e rochas. Em teor elevado pode causar problemas como incrustações, mau cheiro em tubulações, corrosão e ainda, podem causar efeitos laxativos em seres humanos. Sua análise é espectrofotométrica com auxilio de kits específicos e seu valor máximo permitido pelo padrão de potabilidade é de 250 mg/l. Sulfeto Em presença de matéria orgânica, bactérias redutoras de sulfato transformam-no em sulfeto, ocorrendo à liberação de ácido sulfídrico. Este ácido traz problemas de corrosão, odores desagradáveis e efeitos tóxicos em seres humanos. Por estes motivos torna-se de extrema importância o monitoramento do mesmo. A determinação da concentração deste componente é espectrofotométrica e se dá através de kits específicos. O padrão de potabilidade permite um valor máximo de 0,1 mg/l para este composto.

20 20 Cobre Geralmente, o cobre encontra-se em baixas concentrações em águas subterrâneas devido a sua baixa solubilidade. Porém, seu monitoramento deve existir devido aos males que pode causar a saúde do ser humano quando presente em altas concentrações. A introdução de cobre na água pode ocorrer devido a correção de tubos de cobre e de latão, por águas ácidas. Este monitoramento é realizado através de análises espectrofotométricas com auxilio de kits específicos. Sua concentração máxima permitida de acordo com o padrão de potabilidade é de 2 mg/l. Fluoreto O flúor esta presente em pequenas quantidades nas águas naturais, podendo estar presente na forma de íon fluoreto. O monitoramento do mesmo deve-se por que, quando consumido em excesso, passa a ser prejudicial à saúde humana, podendo causar danos nos dentes e aos ossos. Sua concentração é determinada, com auxilio de uma solução especifica, no espectrofotômetro. O padrão de potabilidade da água permite um valor máximo de 1,5 mg/l para este íon.

21 Análise turbidimétrica Turbidez Uma água apresenta-se turva devido à presença de materiais em suspensão de diversos tamanhos e composições. Trata-se de uma análise de comparação direta da amostra com soluções padrão de diferentes turvações, no turbidímetro (figura 12). O padrão de potabilidade aceita como valor máximo para este parâmetro um valor de 5 unidades de turbidez (ut). Figura 12: Turbidímetro com suas respectivas soluções de calibração. Fonte: InstruTemp

22 Análises volumétricas Dureza total A dureza da água deve-se principalmente à presença de sais de cálcio e magnésio em solução e o seu grau varia de acordo com a região. De modo geral, as águas de superfície são mais brandas (moles) que as subterrâneas. Sua medição é realizada por titulometria, onde, com o indicador Negro de eriocromo em solução, a titulação de EDTA muda a solução da cor avermelhada para azulada. O padrão de potabilidade permite um valor máximo de 500mg\L de CaCO 3. A partir desta análise é possível a classificação desta água de acordo com a tabela 1. Tabela 1: Classificação da água quanto á concentração de carbonato de cálcio. Fonte: Adaptado de Sawyer Etal, 2000.

23 Elaboração do laudo final Com todos os parâmetros estabelecidos para aquela amostra, o laudo final é elaborando com seus valores sendo avaliados de acordo com a portaria e a resolução nº 274 para águas envasadas e gelo. Por fim o laudo é enviado a todos os principais gestores da fábrica. Figura 13: Modelo de laudo físico-químico completo M ÊS / A N O AMOSTRA: Nº da Amostra RESULTADOS CLORO RESIDUAL LIVRE (mg / L) (**) TEMPERATUR A ºC (**) CONDUTIVIDA DE (mmho/cm) COR APARENTE (uh) DUREZA TOTAL (mg/l CaCO3) FERRO TOTAL (mg/l Fe +++ Fe +++ ) FLUORETOS (mg/l F-) COMPLETA FÍSICO-QUIMICA PADRÃO* 0,2 A 2,0 ND ND ,3 1,5 0,2 2 10,0 1,0 0, ,0 A 9,5 5 ALUMINIO (mg/l Al) COBRE (mg/l Cu) NITRATO (mg/l N) NITRITO (mg/l N) SULFETO DE HIDROGÊNIO SULFATOS (mg/l SO4 -- ) ph TURBIDEZ (Ut)

24 IDENTIFICAÇÃO DOS CONTEÚDOS As analises desenvolvidas no laboratório são de grande importância para um maior controle de qualidade interno em uma indústria. As matérias vistas durante a graduação tiveram uma importância significativa no desenvolvimento destas atividades, sendo estas: - Química analítica: O conhecimento teórico e pratico adquirido através desta disciplina facilitaram o desenvolvimento das atividades de controle de qualidade no laboratório, conhecimento de, por exemplo: titulação, reações químicas, reagentes usados, compostos químicos, balanceamento químico, medição e calibração. - Qualidade e segurança na indústria química: Os conhecimentos adquiridos nesta disciplina se fizeram presentes no dia-a-dia na indústria através de uma constante auto supervisão e supervisão dos demais colaboradores em seguir devidamente as boas práticas de fabricação (BPF) vigente na empresa e ainda de sempre atentar-se ao uso correto de EPI s, para assim obtenção de uma jornada de trabalho segura. - Química orgânica, inorgânica e experimental: Disciplinas experimentais foram de total importante para um prévio conhecimento de vidrarias, manejo das mesmas e uso devido destas para determinada finalidade. - Qualidade e controle de águas: O conhecimento adquirido através desta disciplina auxiliou significativamente no dia-a-dia do laboratório, onde os conhecimentos adquiridos foram postos em prática desde da coleta adequada do produto acabado até a elaboração do laudo final. - Engenharia Ambiental: Nesta matéria as resoluções e normas apresentadas em sala foram de suma importância, visto que apresenta ao discente um conhecimento prévio de algumas normas vigentes nas indústrias e ainda uma maior facilidade na interpretação das normas ainda não conhecidas.

25 AVALIAÇÃO DO RETORNO DO ESTÁGIO O estágio na Ster Bom completou de forma significativa todo o aprendizado obtido durante a graduação. Um dos pontos mais relevantes do aprendizado, foi no que diz respeito a vivencia na rotina de uma indústria de alimentos, em especial, dentro do controle de qualidade do produto acabado. A convivência com vários processos produtivos juntamente com a aprovação da qualidade destes, através das analises em laboratório, tornou o aprendizado mais completo e dinâmico. No período de estágio, a indústria passou por mudanças, estava em processo de implementação do plano APPCC, Análise de perigos e pontos críticos de controle, onde pude acompanhar estas mudanças e entender os progressos feitos nos processo produtivos, devido aos pontos do plano. Ainda devido ao plano, pude participar de cursos, que agregou de forma significativa ao meu currículo profissional. Além dos pontos citados, foi possível aprender bastante sobre normas e resoluções vigentes na área de alimentos.

26 CONTRIBUIÇÕES PARA EMPRESA Inicialmente, toda a organização do laboratório foi feita. Desde a organização de documentações até ao descarte de reagentes vencidos e organização dos reagentes válidos por análise realizada. A principal contribuição realizada, foi a implementação do setor de analises físico-químicas, que antes era realizado por outro laboratório fora da indústria. A implementação começou a partir do levantamento das análises que seriam necessárias realizar, devido as normas, e as que seriam de interesse da indústria, por um maior controle de qualidade interno. Posteriormente, foram elaborados manuais para realização destas e por fim, o levantamento e compra dos reagentes e equipamentos necessários. Trata-se de uma contribuição significativa a Indústria visto que aumentou de forma considerável a quantidade de análises realizadas por produto acabado e assim uma maior segurança no controle de qualidade interno. Além disso, o laboratório da Indústria Ster bom terceiriza seus serviços para clientes externos, sendo assim, com uma maior quantidade de analises sendo realizadas neste, é possível atender de forma mais completa os clientes externos, obtendo ainda, maior lucro.

27 COMENTÁRIOS GERAIS O estágio supervisionado contribui positivamente tanto para o estudante quanto para empresa. A vivência da rotina que a empresa oferece ao estudante torna possível por prática tudo que foi aprendido durante a graduação. Em contra partida, todo o aprendizado adquirido pelo estudante pode otimizar os processos produtivos, torna-los mais eficientes ou até implementar algo novo que some a empresa. Sendo assim, o conhecimento mútuo entre empresa\estudante existe e chega a acrescentar positivamente a ambos.

28 REFERÊNCIAS AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução Nº 263, 22 de Setembro de Disponível em: < 3%A3o%20ou%20Rotulagem/Resolu%C3%A7%C3%A3o%20RDC%20n%C2%BA%20 263%20de%2022%20de%20setembro%20de% pdf < Acesso em: 24 de Outubro de AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução Nº 12, 2 de Janeiro de Disponível em: < bfac-740a b < Acesso em: 24 de Outubro de AGÊNCIA NACIONAL DE VIGILÂNCIA SANITÁRIA. Resolução Nº 274, 22 de Setembro de Disponível em: < fa3b-41df e0167bf550 < Acesso em: 24 de Outubro de APHA. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. 20 ed. Baltimore, Maryland: American Public Health Association(APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Environment Federation (WEF), BACCAN, N., ANDRADE, IC, GODINHO, O. E. S et al. Química Analitica Quantitativa Elementar. 3 ed. São Paulo: Edgard Blucher LTDA, MINISTÉRIO DA SAÚDE. Portaria Nº 2.914, 12 de dezembro de Disponível em: Acesso em: 25 de outubro de 2015.