21º CBECIMAT - Congresso Brasileiro de Engenharia e Ciência dos Materiais 09 a 13 de Novembro de 2014, Cuiabá, MT, Brasil

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1 INFLUÊNCIA DE CICLOS TÉRMICOS NA MICROESTRUTURA E NOS MICROMECANISMOS DE FRATURA DA LIGA Ti-6Al-4V PRODUZIDA POR SINTERIZAÇÃO DIRETA DE METAIS POR LASER (DMLS) 1 L.K. Roque, 1 C.E.S. Britto, 2,3 C. A. C. Zavaglia, 2,4 M. A. Larosa, 1 R.C. Tokimatsu Avenida Brasil Centro, 56 Ilha Solteira/SP, Brasil CEP lidiproducao@hotmail.com 1 Departamento de Engenharia Mecânica FEIS/UNESP 2 Instituto de Biofabricação (INCT-Biofabris) 3 Departamento de Engenharia de Manufatura e Materiais FEM/UNICAMP 4 Departamento de Desenvolvimento de Processos e Produtos FEQ/UNICAMP RESUMO A liga Ti-6A-4V é um biomaterial que tem se mostrado muito adequado na fabricação de implantes para reparar lesões craniofaciais. Entre outros requisitos, é importante que o impante resista a solicitação mecânica para garantir uma resposta clínica satisfatória de modo a proporcionar conforto e segurança ao paciente. O propósito específico do presente trabalho de pesquisa é determinar a influência de diferentes ciclos térmicos na microestrutura da liga Ti-6Al-4V produzida pelo processo de sinterização direta de metais por laser (DMLS) e no micromecanismo de fratura resultante de tensionamento uniaxial em tração. Para isso foram fabricados corpos-de-prova de tração, utilizando a técnica DMLS, e os mesmos foram submetidos a diferentes ciclos térmicos de 650 C/1h, 650 C/3h, 800 C/4h e 850 C/2h. Posteriormente, os corpos-de-prova foram submetidos a ensaios de tração. A caracterização microestrutural foi realizada com auxílio de microscopia óptica (MO) e eletrônica de varredura (MEV). As superfícies de fratura resultantes para as diferentes condições de ciclos térmicos foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura. Palavras-chave: Prototipagem rápida, Ti-6Al-4V, Implantes personalizados INTRODUÇÃO As anormalidades acometidas por malformação ou deformidade do crânio ou da face, além da perda estética e funcional causam inúmeros danos psicológicos, social, emocional e afetivo. A normalidade é um atributo desejado pela maioria das pessoas e 6151

2 o reparo dos defeitos cranianos é necessário para propiciar proteção neural e oferecer condições bastante satisfatórias na recuperação da estética e funcionalidade, do bemestar pessoal, possibilitando a recuperação da auto-estima e concedendo condições potencializadoras de reintegração à sociedade. A correção de defeitos e reconstrução craniofacial ainda são consideradas um desafio para a equipe cirúrgica dada as dificuldades em definir e reparar o defeito ósseo, principalmente em relação à complexidade da geometria do implante, à definição do material e ao sítio de aplicação (BERTOL, 2010). Um Biomaterial pode ser definido como qualquer substância ou produto, excetuandose as drogas, que pode ser usado, por um período de tempo, como parte de um sistema com a finalidade de tratar, aumentar ou substituir tecidos, órgãos ou funções do corpo (BRAGA, 2007). Os biomateriais mais utilizados para cirurgias de reconstrução craniomaxilofacial são o titânio e suas ligas, o polimetilmetacrilato e os cimentos de fosfato de cálcio, cada qual com suas vantagens e limitações. Dentre esses materiais, o titânio e suas ligas se destacam por possuírem uma combinação de elevada resistência mecânica, alta resistência à corrosão eletroquímica e resposta biológica favorável (BERTOL, 2010). A liga α + β mais utilizada comercialmente é a Ti-6Al-4V devido a suas excelentes propriedades, tais como: boa conformabilidade mecânica, elevada resistência à fadiga e excelente resistência à corrosão. Isso se deve ao fato de que o alumínio é um elemento estabilizador da fase α e o vanádio é um elemento estabilizador da fase β. A presença do alumínio nesta liga aumenta a resistência mecânica a altas temperaturas, enquanto a adição de 4% de vanádio aumenta a resistência mecânica por dois mecanismos: por solução sólida e por estabilizar a fase β a temperatura ambiente. As fases α e β podem coexistir em três configurações diferentes: lamelar, equiaxial ou bimodal [Ramosoeu, 2010]. A manufatura aditiva, também conhecida como prototipagem rápida (PR) consiste em um conjunto de tecnologias empregadas na obtenção de modelos físicos tridimensionais a partir de processos aditivos, baseados em modelos computacionais tridimensionais gerados, por exemplo, a partir de sistemas Computer Aided Design (CAD) (WOHLERS, 1998). Por consistir na adição de material camada a camada, a partir de um modelo computacional, a prototipagem rápida permite a obtenção de modelos físicos com geometrias bastante complexas (OLIVEIRA, 2008). A Figura 1 que apresenta um esquema do processo de aquisição de um biomodelo físico por PR. Este modelo físico é chamado de biomodelo quando aplicado à área de saúde (NORITOMI, et al., 2007; ULBRICH, 2007). 6152

3 Figura 1 Etapas do processo de aquisição de um biomodelo físico por prototipagem rápida Fonte: Meurer et al. (2003). O processo de sinterização direta de metais por laser - Direct Metal Laser Sintering (DMLS) está classificado, dentro das categorias apresentadas, como sendo um processo direto de prototipagem rápida. O propósito específico do presente trabalho de pesquisa é determinar a influência de diferentes ciclos térmicos C/1h, 650 C/3h, 800 C/4h e 850 C/2h - na microestrutura da liga Ti-6Al-4V produzida pelo processo de sinterização direta de metais por laser (DMLS) e no micromecanismo de fratura resultante de tensionamento uniaxial em tração. MATERIAIS E MÉTODOS Os corpos-de-prova foram produzidos pela técnica de Sinterização Direta de Metais por Laser (DMLS). O equipamento de prototipagem rápida utilizado foi o EOSINT M 270, da EOS GmbH (Electro Optical Systems), pertencente ao Instituto Nacional de Ciência e Tecnologia em Biofabricação (INCT-BIOFABRIS), sediado na Faculdade de Engenharia Química (FEQ) da UNICAMP. Para a produção das amostras foi utilizado o pó comercial pré-ligado EOS Titanium Ti64 também da empresa EOS GmbH. Durante o processamento das amostras, o gás argônio foi utilizado para controlar o nível de oxigênio dentro da câmara, agindo também como gás de proteção. Para o tratamento de alívio de tensões residuais, as amostras foram aquecidas e mantidas a 650 C por 1 hora e também a 650 C por 3 horas. Para decompor a fase metaestável α resultante do processo DMLS, as amostras foram recozidas a 800 C por 4 horas e a 850 C por 2 horas. Todos os tratamentos foram realizados em um forno de alto vácuo (10-5 mbar), pertencente ao Grupo de Materiais do Laboratório Nacional de Luz Síncrotron (LNLS) do Centro Nacional de Pesquisa em Energia e 6153

4 Materiais (CNPEM). As amostras foram aquecidas a uma taxa 10 C/min e o resfriamento, em forno, foi realizado a uma taxa de aproximadamente 5 C/min. As amostras foram cortadas, embutidas em baquelite e lixadas com lixas de granulometria 60, 80, 120, 220, 320, 500, 600, 800, 1000 e 1200.Posteriormente, as amostras foram polidas com suspensão de diamante de 1 µm e solução de sílica coloidal de 0,04 µm. Um ataque químico com reagente de Kroll (50 ml de água destilada, 10 ml de ácido fluorídrico e 30 ml de ácido nítrico) foi realizado por 30 segundos para revelar a microestrutura do material.a microestrutura foi analisada por microscopia óptica, utilizando o microscópio Leica DFC 295 e o software Leica Application Suite V4.4 pertencentes ao Departamento de Engenharia de Manufatura e Materiais da Faculdade de Engenharia Mecânica da UNICAMP; e por microscopia eletrônica de varredura, utilizando o microscópio Zeiss EVO LS 15 localizado no Laboratório Multiusuário de Microscopia Eletrônica da FE/IS UNESP. RESULTADOS E DISCUSSÃO A análise metalográfica da amostra da liga Ti-6Al-4V como produzida (CP), via DMLS, revelou uma microestrutura martensita, conforme apresentado na Figura 2. A formação desse tipo de microestrutura se dá devido às altas taxas de resfriamento alcançadas no processo de sinterização a laser. Na literatura referente ao Ti-6Al-4V, reporta-se que a microestrutura martensítica é obtida quando a taxa de resfriamento é maior do que 410 K/s [Crespo, 2008]. Figura 2: Microestrutura da amostra CP de Ti-6Al-4V fabricada por DMLS. Como é possível observar nas Figuras 3a e 3b, a microestrutura martensítica resultante do processo DMLS não se decompôs após os tratamentos térmicos realizados a 650 C. 6154

5 Figura 3: Microestrutura da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente a 650 C por 3 horas (a) e por 1 hora (b). Para as amostras tratadas a 800 C (Figura 4a) e 850 C (Figura 4b), a presença da fase β (fase escura) indica que houve uma decomposição da fase martensítica durante esses tratamentos. No entanto, ainda é possível observar a presença de algumas agulhas de martensita. Isso significa que a fase martensítica se transformou parcialmente em fase α e fase β, e essas fases se mantiveram até a temperatura ambiente devido ao resfriamento lento realizado em forno. Figura 4: Microestrutura da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente a 800 C por 4 horas (a) e a 850 C por 2horas (b). As superfícies de fratura resultantes para as diferentes condições de ciclos térmicos foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura, na qual foi possível verificar a existência de microvavidades. 6155

6 Figura 5: Superfície de fratura da amostra de Ti-6Al-4V tratada termicamente a 650 C por 3 horas (a) e a 850 C por 2 horas (b). O tamanho médio das microcavidades das regiões planas e oblíquas da superfície de fratura foram medidas através do método de contagem de interceptos por contagem manual utilizando de imagens de acordo com a norma ASTM E A Tabela 1 apresenta os valores de tamanhos médios obtidos para ambas as regiões. Tabela 1: Tamanho médio das microcavidades das amostras prototipadas de Ti-6Al-4V Amostra Região Oblíqua Desvio Região Plana (μm) (μm) Desvio AM 1 - (CP) AM C(3h) AM C(4h) AM C(1h) AM C(2h) A Figura 6, apresenta os tamanhos médios das microcavidades da amostra. Figura 6: Tamanhos médios das microcavidades presentes nas regiões plana e oblíqua para as amostras como produzida (AM1) e tratadas a 800 C (AM3) e 850 C(AM5). 6156

7 A Figura 7 apresenta os tamanhos médios das microcavidades presentes nas amostras CP (AM1) e tratadas a 650 C/3h (AM2) e 650 C/1h (AM4). Figura 7: Tamanhos médios das microcavidades presentes nas regiões plana e oblíqua para as amostras como produzida e tratadas a 650 C durante 1 e 3 horas. A amostra como produzida apresenta microcavidades maiores na região oblíqua, enquanto que as amostras tratadas termicamente apresentam microcavidades maiores na região plana. REFERÊNCIAS ASTM E , Standard Test Methods for Determining Average grain Size BERTOL, L. S. et al. Projeto, fabricação e avaliação de implantes craniofaciais personalizados: proposta de utilização de materiais combinados. Revista Brasileira de Engenharia Biomédica, Rio de Janeiro, v. 26, n. 2, p.79-89, BRAGA, F. J. C. Modificação de superfície empregando-se laser e recobrimento de implantes dentários de titânio com apatitas f. Tese (Doutorado em Química) - Instituto de Química, Universidade Estadual Paulista, Araraquara, Crespo, A.; Deus, A.; Vilar, R. Modeling of phase transformations and internal stresses in laser powder deposition, Proc. of SPIE, v. 7131, p , MEURER, E. et al. Os biomodelos de prototipagem rápida em cirurgia e traumatologia buco maxilo facial. Fundamentos em cirurgia e traumatologia buco maxilo facial. Porto Alegre: Artmed, p NORITOMI, P. Y. et al. Construção de Scaffolds para engenharia tecidual utilizando prototipagem rápida Revista Matéria, Rio de Janeiro, v.12, n.2, p ,

8 OLIVEIRA, M. F. Aplicações da prototipagem rápida em projetos de pesquisa f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Universidade Estadual de Campinas, Campinas, ULBRICH, C. B. L. Inspeção por digitalização em aplicações de prototipagem rápida na medicina f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia Mecânica, Universidade Estadual de Campinas, Campinas, WOHLERS, T. T. Rapid prototyping & tooling: state of the Industry 1998 worldwide progress report. Colorado: Wohlers Associates, Inc, Ramosoeu, M. E.; Chikwanda, H. K.; Bolokang, A. S.; Booysen, G. and Ngonda, T. N. Additive manufacturing: characterization of Ti6-6Al-4V alloy intended for biomedical application, The Light Metals Conference, p , THERMAL CYCLES INFLUENCE ON MICROSTRUCTURE AND MICROMECHANISMS OF FRACTURE IN Ti- 6Al -4V LEAGUE PRODUCED BY A DIRECT METAL LASER SINTERING ( DMLS ) ABSTRACT The Ti-6A-4V alloy is a biomaterial that has proved very suitable for the manufacture of prostheses to repair craniofacial injuries. Among other requirements, it is important that the prosthesis resist mechanical stress to ensure a satisfactory clinical response in order to provide comfort and safety to patients. The specific purpose of this research is to determine the influence of thermal cycles - as prototyped, 650 C (1h); 650 C (3h), 800 C (2h) and 850 C (4h) - on the microstructure and fracture micromechanisms resulting from uniaxial tension in traction. Therefore it was manufactured by DMLS technique bodies - of - proof traction which were subsequently subjected to different thermal cycles. Then, the bodies -specimens were subjected to tensile test. Microstructural characterization was carried out using optical and scanning electron microscopy (SEM). The resulting fracture surfaces of the five conditions for thermal cycling were analyzed by SEM. Keywords: Rapid prototyping, Ti-6Al-4V, Custom-made Implants 6158