QUI 572 Laboratório de Química Analítica V. APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS (

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1 1 UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QUÍMICA ANALÍTICA V QUI 572 Laboratório de Química Analítica V APOSTILA DE AULAS PRÁTICAS ( Responsável: Prof. Dr. Júlio Silva Juiz de Fora, 1º S 2013

2 2 ORIENTAÇÕES GERAIS PARA AS AULAS PRÁTICAS 1. RELATÓRIOS O trabalho científico realizado por uma pessoa ou um grupo só poderá ter utilidade para outras pessoas, se adequadamente transmitido. A forma de transmissão mais difundida é a da linguagem escrita, principalmente na forma de resumos, relatórios, artigos científicos e livros, dependendo da extensão, importância e público a ser atingido. Nos laboratórios acadêmicos e industriais são muito empregados os relatórios de experiências realizadas e não existem normas rígidas para a sua elaboração, dependendo do contexto e local. Nesta disciplina é adotado um modelo resumido de relatório, no qual o foco principal são os resultados obtidos nas práticas. Sendo assim, o relatório deverá conter os seguintes tópicos: a) Título da Prática e data de realização b) Integrantes do grupo (nome completo e matrícula) c) Objetivos da Prática d) Resultados obtidos e) Conclusões Por outro lado, devido à importância de se saber redigir um relatório, seguem algumas recomendações gerais. Ao fazer um relatório, o aluno deve conhecer claramente a questão abordada pela experiência (objetivo) e qual a resposta que obteve para ela (conclusão). Esta formulação sintética servirá de linha diretriz para toda a redação, impedindo que se perca em divagações sobre assuntos colaterais ou considerações sobre detalhes sem importância. A linguagem empregada deverá ser concisa, tecnicamente correta e precisa. A redação deverá ser coerente quanto ao tempo dos verbos empregados, recomendando-se expor os resultados das observações e experiências no passado, reservando o presente para as generalidades ou para as referências a condições estáveis. É conveniente recorrer a tabelas e gráficos, pois permitem concentrar grande quantidade de informações e apresentar os resultados obtidos. Nesse sentido, os gráficos e tabelas não podem estar soltos no texto, devem ter título (no caso das tabelas) e legenda (no caso dos gráficos) e ambos devem ser, anunciados antes de surgirem no texto. Além disso, os valores numéricos deverão estar sempre acompanhados de unidades de medida, preferencialmente pertencentes ao mesmo sistema internacional (SI). Assim, as unidades de medida deverão ser incluídas também no cabeçalho das tabelas e nos eixos das figuras. Sempre que os valores numéricos forem muito grandes ou pequenos, convém multiplicar o valor por uma potência inteira de dez para que o número fique com um ou dois algarismos antes da vírgula, e com tantos quantos forem necessários para expressar a precisão após a vírgula. Após a redação do rascunho do relatório, este deverá ser examinado criticamente, como se estivesse sendo lido por uma terceira pessoa, verificando-se a clareza com que é expressa cada idéia e se não se pode fazê-lo com menor número de palavras, eliminando-se adjetivos supérfluos, construções perifrásticas e repetição do mesmo assunto em pontos diferentes do relatório. O melhor relatório é aquele que cobre todo o assunto da maneira mais sucinta. Por fim, toda a bibliografia efetivamente consultada na elaboração do relatório deve ser citada e um modelo para isto segue abaixo:

3 - LIVRO: Autor (es). Título. Número da edição. Local da publicação: editora, ano, número de páginas. Ex: GUENTHER, W.B. Química Quantitativa: Medições e Equilíbrio, São Paulo: Blücher- EDUSP, 1972, p ARTIGO: Autor. Título. Título da revista (abreviado ou não), local de publicação, número do volume, número do fascículo (quando houver), páginas inicial-final, mês e ano. Ex: CANAES, L.S. et al. Using Candy Samples to Learn About Sampling Techniques and Statistical Data Evaluation. Journal of Chemical Education, Washington, DC, v. 8, n. 8, p , ago./ SEGURANÇA NO LABORATÓRIO SEGURANÇA é assunto de máxima importância e especial atenção deve ser dada às medidas de segurança pessoal e coletiva em laboratório. Embora não seja possível enumerar aqui todas as causas de possíveis acidentes em um laboratório, existem certos cuidados básicos, decorrentes do uso de bom senso, que devem ser observados: 1. Siga rigorosamente as instruções fornecidas pelo professor. 2. Nunca trabalhe sozinho no laboratório. 3. Não brinque no laboratório. 4. Em caso de acidente, procure imediatamente o professor, mesmo que não haja danos pessoais ou materiais. 5. Encare todos os produtos químicos como venenos em potencial, enquanto não verificar sua inocuidade, consultando a literatura e/ou orientações dos técnicos e professores. 6. Não fume no laboratório (além de perigoso é PROIBIDO). 7. Não beba e nem coma no laboratório. 8. Use jaleco apropriado e calça, não sendo permitido fazer aula de bermuda ou saia. 9. Caso tenha cabelos longos, mantenha-os presos durante a realização dos experimentos. 10. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis (acetona, álcool, éter, etc...) próximos a chamas. 11. Nunca deixe frascos contendo solventes inflamáveis expostos ao sol. 12. Evite contato de qualquer substância com a pele. 13. Use calçados fechados e sem salto (nunca sandálias e nem chinelos). 14. Todas as experiências que envolvem a liberação de gases e/ou vapores tóxicos devem ser realizadas na câmara de exaustão (capela). 15. Ao preparar soluções aquosas diluídas de um ácido, adicione o ácido concentrado sobre a água, nunca o contrário. 16. Nunca pipete líquidos cáusticos ou tóxicos diretamente, utilize pipetadores. 17. Nunca aqueça o tubo de ensaio, apontando sua extremidade aberta para um colega ou para si mesmo. 18. Sempre que necessário proteja os olhos com óculos de proteção. 19. Não jogue nenhum material sólido dentro da pia ou nos ralos. 20. Não jogue resíduos de solventes na pia ou no ralo; há recipientes apropriados para isso. 21. Não jogue vidro quebrado ou lixo de qualquer espécie nas caixas de areia. Também não jogue vidro quebrado no lixo comum. Deve haver um recipiente específico para fragmentos de vidro. 22. Não coloque sobre a bancada de laboratório bolsas, agasalhos, ou qualquer material estranho ao trabalho que estiver realizando. 23. Caindo produto químico nos olhos, boca ou pele, lave abundantemente com água. A seguir, procure o tratamento específico para cada caso. 24. Saiba a localização e como utilizar o chuveiro de emergência, extintores de incêndio e lavadores de olhos. 25. Nunca teste um produto químico pelo sabor (por mais apetitoso que ele possa parecer).

4 4 Química Analítica V QUI572 1º semestre de Não é aconselhável testar um produto químico pelo odor, porém caso seja necessário, não coloque o frasco sob o nariz. Desloque com a mão, para a sua direção, os vapores que se desprendem do frasco. 27. Se algum produto químico for derramado, seque com papel e, depois, lave o local imediatamente. 28. Verifique se os cilindros contendo gases sob pressão estão presos com correntes ou cintas. 29. Consulte o professor antes de fazer qualquer modificação no andamento da experiência e na quantidade de reagentes a serem usados. 30. Caso esteja usando um aparelho pela primeira vez, leia sempre as instruções antes. 31. Não aqueça líquido inflamável diretamente na chama. 32. Lubrifique tubos de vidro, termômetros, etc, antes de inseri-los em rolhas e proteja sempre as mãos com um pano. 33. Antes de usar qualquer reagente, leia cuidadosamente o rótulo do frasco para ter certeza de que aquele é o reagente desejado. 34. Verifique se as conexões e ligações estão seguras antes de iniciar uma reação química. 35. Abra os frascos o mais longe possível do rosto e evite aspirar ar naquele exato momento. 36. Não use lentes de contato dentro do laboratório, o vapor de alguns reagentes podem provocar aderência da lente sobre o olho. 37. Apague sempre os bicos de gás que não estiverem em uso. 38. Nunca torne a colocar no frasco um regente retirado em excesso e não usado. Ele pode ter sido contaminado. 39. Não armazene substâncias oxidantes próximas a líquidos voláteis ou inflamáveis. 40. Dedique especial atenção a qualquer operação que necessite aquecimento prolongado ou que libere grande quantidade de energia. 41. Cuidado ao aquecer vidro em chama: o vidro quente tem exatamente a mesma aparência do frio. 42. Ao se retirar do laboratório, verifique se não há torneiras (água ou gás) abertas. Desligue todos os aparelhos, deixe todas as vidrarias limpas e lave as mãos. 3. LIMPEZA DE MATERIAL DE VIDRO Todo material de vidro que vai ser utilizado em análise quantitativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e detergente diluído, enxaguá-lo várias vezes com água e, por último, com água destilada (várias porções de 5,00 a 20,00 ml) e, dependendo da análise, com água deionizada. 4. PESAGEM EM BALANÇAS ANALÍTICAS As balanças analíticas são balanças de precisão que permitem a determinação de massas com um erro absoluto da ordem de 0,1 mg. Por se tratar de instrumentos delicados e caros, seu manejo envolve a estrita observância dos seguintes cuidados gerais: 1. As mãos do operador devem estar limpas e secas; 2. Durante as pesagens, as portas e janelas da sala devem ser mantidas fechadas; 3. Ligar a balança com antecedência para que a mesma estabilize. 4. Conferir o nível da balança e, se necessário, ajustar o zero. 5. Destravar e travar (inclusive a meia trava) com movimentos lentos; 6. Nunca pegar diretamente com os dedos o objeto que vai pesar. Conforme o caso, usar uma pinça ou uma tira de papel impermeável; 7. Descarregar a balança imediatamente após a pesagem; 8. Para sucessivas pesagens no decorrer de uma análise, usar sempre a mesma balança; 9. O recipiente e/ou a substância que será pesada devem estar em equilíbrio térmico com o ambiente.

5 5 Química Analítica V QUI572 1º semestre de 2013 OBS: As salas de balanças devem ser mantidas na mais absoluta ordem e limpeza. Os conhecimentos necessários ao manejo dos diferentes tipos de balanças analíticas serão ministrados pelo responsável ou adquiridos através de consulta ao manual.