Reprocessamento e Caracterização de Compósitos Termoplásticos PPS/Fibra de Carbono

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1 Universidade do Vale do Paraíba UNIVAP Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo FEAU Curso de Engenharia de Materiais Reprocessamento e Caracterização de Compósitos Termoplásticos PPS/Fibra de Carbono Trabalho de Conclusão de Curso DANIELE RAMOS DORAT LILIAN MIEKO DA SILVA São José dos Campos 2011

2 Reprocessamento e Caracterização de Compósitos Termoplásticos PPS/Fibra de Carbono DANIELE RAMOS DORAT LILIAN MIEKO DA SILVA Trabalho de Conclusão de Curso apresentado à Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo, da Universidade do Vale do Paraíba UNIVAP, para graduação em Engenharia de Materiais. Orientadora: Profª MSc. Erika Peterson Gonçalves Co-orientador: Eng. MSc. Cesar Augusto Damato São José dos Campos 2011

3 REPROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS TERMOPLÁSTICOS PPS/FIBRA DE CARBONO Daniele Ramos Dorat*, Lilian Mieko da Silva* *Universidade do Vale do Paraíba RESUMO Na indústria aeronáutica, os materiais compósitos de matriz polimérica surgiram como uma alternativa às estruturas metálicas tradicionalmente utilizadas. Dentre as matrizes termoplásticas, o PPS Poli (Sulfeto de fenileno) destaca-se devido às suas características estruturais. O objetivo deste trabalho é o reprocessamento de refugos de material compósito PPS/Fibra de Carbono, utilizado na fabricação de peças para indústria aeronáutica, via moldagem por compressão a quente. O material reprocessado foi caracterizado por meio de microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura; ensaios mecânicos de dureza Rockwell, flexão, tração e cisalhamento Iosipescu; e análise térmica de DSC, TGA e DMA. Diante dos resultados, foi possível comprovar a eficácia do reprocessamento, sendo viável sua utilização em aplicações não estruturais. Palavras-chave: Compósitos de matriz termoplástica, poli (sulfeto de fenileno), fibras de carbono, moldagem por compressão à quente, reprocessamento.

4 REPROCESSING AND CHARACTERIZATION OF THERMOPLASTICS COMPOSITES PPS/CARBON FIBER Daniele Ramos Dorat*, Lilian Mieko da Silva* *Universidade do Vale do Paraíba ABSTRACT In the aeronautics industry, polymer matrix composite materials have emerged as an alternative to the metal structures traditionally used. Among the thermoplastic matrix, PPS Poly (Phenylene sulfide) stands out due to its structural characteristics. The objective of this study is reprocessing wastes of composite material PPS/Carbon Fiber, used in the manufacture of parts for the aircraft industry, by hot press compression molding. The reprocessed material was characterized by optical microscopy and scanning electron microscopy; mechanical tests of Rockwell hardness, flexural, tensile and Iosipescu shear; and thermal analysis of DSC, TGA and DMA. Considering the results, it was possible to prove the efficacy of the reprocessing procedure, being viable to use it in non-structural applications. Key-words: Thermoplastic matrix composites, poly (phenylene sulfide), carbon fibers, hot press compression molding, reprocessing.

5 SUMÁRIO 1. Introdução Compósitos de Matriz Polimérica Termoplástica PPS Poli (Sulfeto de Fenileno) Influência do Reforço de Fibras de Carbono Moldagem por Compressão a Quente Reaproveitamento e Reciclagem de Resíduos Sólidos Objetivo Materiais e Métodos Resultados e Discussões Análise Térmica Antes do Reprocessamento Análise Morfológica Ensaios Mecânicos Análise Térmica Após o Reprocessamento Análise de Viabilidade Técnico-Econômica Conclusões Sugestões para Trabalhos Futuros Referências Bibliográficas... 28

6 1. INTRODUÇÃO Na indústria aeronáutica, os materiais compósitos de matriz polimérica surgem como uma alternativa às estruturas metálicas tradicionalmente utilizadas desde o início da aviação. Os materiais compósitos, com suas variadas combinações de matrizes e reforços, conferem à estrutura menor peso em relação às estruturas metálicas, e consequentemente, maiores resistência mecânica e rigidez específica [1]. Diante disso, a indústria aeroespacial é uma das mais beneficiadas pelas vantagens oferecidas pelos materiais compósitos, uma vez que o peso dos componentes tem influência significativa no desempenho em vôo, na capacidade de transporte e no consumo de combustível, sendo que a medida da eficiência de uma aeronave pode ser inferida como a relação entre a carga máxima e o peso máximo para decolagem. Portanto, uma estrutura leve tem importância relevante em sua eficiência [2]. O uso de compósitos em estruturas, e principalmente os reforçados com fibras de carbono, têm permitido, além de uma significativa redução no peso destas, melhorar as resistências à corrosão e à fadiga de uma infinidade de componentes de aeronaves de última geração [3] Compósitos de Matriz Polimérica Termoplástica Atualmente, os compósitos avançados de matriz termoplástica vêm conquistando uma grande versatilidade de aplicações principalmente na indústria aeroespacial. Os polímeros termoplásticos são sólidos à temperatura ambiente, fundem-se ou amolecemse quando aquecidos acima da temperatura de fusão e se solidificam novamente quando são resfriados. Em geral, apresentam cadeias lineares ou ramificadas, geralmente não possuem ligações cruzadas como os termorrígidos, e podem ser reciclados repetidamente com a aplicação de calor [4]. Embora os polímeros termorrígidos sejam mais utilizados como matrizes para compósitos avançados, a utilização de matrizes termoplásticas tem continuamente evoluído devido a suas características de tenacidade à fratura, maior resistência ao impacto, maior temperatura de serviço, menor absorção de umidade, maior tolerância a danos, menor custo de processamento em grande escala, menores custos de transporte e estocagem, maior facilidade na execução de reparos e maiores possibilidades de 6

7 integração e de reciclagem de rejeitos em relação aos termorrígidos tradicionalmente utilizados [5]. Além dos fatores já citados anteriormente, o interesse pelo uso de termoplásticos é devido a diferentes razões das quais se destacam: o processamento pode ser mais rápido se comparado aos termorrígidos, visto que o processamento de compósitos de matriz termoplástica necessita apenas de aquecimento, conformação e resfriamento, não exigindo ciclos de cura, indispensáveis no processamento de termorrígidos; considerando as preocupações ecológicas, a maioria dos compósitos de matriz termoplástica apresenta menor toxicidade, pois não liberam produtos químicos, como os originados durante o processo de cura de resinas termorrígidas, além de poderem ser fundidos ou solubilizados em solventes, reciclados ou combinados com outros materiais recicláveis; os laminados termoplásticos apresentam um tempo de vida útil infinito, quando comparado aos termorrígidos, pois não precisam ser condicionados em refrigeradores [4] PPS Poli (Sulfeto de Fenileno) Dentre as matrizes termoplásticas utilizadas em compósitos de aplicações estruturais, o poli (sulfeto de fenileno) (PPS) é um termoplástico de engenharia cuja estrutura é composta por anéis aromáticos, que intercalados a átomos de enxofre, impõem restrições à movimentação da cadeia polimérica. Esta estruturação resulta em uma cadeia homopolimérica linear, com uma elevada cristalinidade entre 50 e 60% e que permite sua aplicação em elevadas temperaturas, devido o baixo coeficiente de dilatação térmica e alta resistência ao fogo, além de resistir a ataques químicos de solventes orgânicos, inorgânicos, sais e bases [6]. As principais características do PPS são: peso molecular de aproximadamente g/mol, densidade de 1,36 g/cm 3, temperatura de fusão em 285 ºC e temperatura de transição vítrea em 85 ºC. Suas principais propriedades são: auto-retardante de chama, resistência à degradação até 450 ºC, elevada rigidez específica, baixa absorção de água, excelente resistência química, transparência a microondas, excelentes propriedades elétricas em larga faixa de temperatura, fácil processamento a ºC, suportando reciclagem várias vezes na moldagem [5]. 7

8 1.3. Influência do Reforço de Fibras de Carbono A tecnologia das fibras de carbono vem evoluindo rapidamente nos últimos anos trazendo consigo benefícios à redução do custo em uma variedade de opções de reforços de alto desempenho. A característica mais importante das fibras de carbono é o alto módulo de elasticidade, bem superior às outras fibras de reforço [5]. Nos compósitos avançados de matriz polimérica, as fibras contínuas são os materiais mais empregados como reforço. Quando as fibras contínuas apresentam comprimento igual a maior dimensão de uma peça, ocorre a máxima transferência das propriedades mecânicas da fibra para o compósito [7]. Os compósitos fibrosos alinhados, contínuos ou descontínuos, são inerentemente anisotrópicos, no sentido de que a resistência e o reforço máximos são obtidos ao longo da direção do alinhamento (longitudinal). As aplicações que envolvem tensões aplicadas multidirecionais utilizam normalmente fibras descontínuas, que estão orientadas de maneira aleatória no material da matriz. Segundo Callister [8], a eficiência do reforço com fibras descontínuas é de apenas um quinto da eficiência de um compósito alinhado na direção longitudinal; contudo, as características mecânicas são isotrópicas Moldagem por Compressão a Quente Dentre os processos de conformação disponíveis para a obtenção de compósitos de matriz termoplástica, a moldagem por compressão a quente vem sendo muito utilizada devido, principalmente, ao seu baixo custo e elevada produtividade. No entanto, nesta técnica de processamento, o ciclo térmico e as cargas mecânicas envolvidas podem causar deslocamentos da fibra em relação à matriz e gerar o aparecimento de vazios e, no caso de termoplásticos semicristalinos, esses parâmetros podem afetar a cinética de cristalização do polímero [9]. O processamento via moldagem por compressão a quente de compósitos de matriz termoplástica encontra-se dividido, basicamente, em três etapas: aquecimento (ou fusão/amolecimento), consolidação e resfriamento (ou solidificação). Na primeira etapa, a temperatura do sistema é inicialmente elevada até um determinado ponto acima da temperatura de fusão ou amolecimento do polímero. Logo após esse período, na segunda etapa, ocorre a consolidação, onde a temperatura permanece constante por um determinado período, simultaneamente à aplicação da pressão, mantida constante por 8

9 todo o período de tempo, denominado tempo de residência. Na terceira etapa, durante a solidificação, o sistema é resfriado naturalmente mantendo-se a pressão constante até que se atinja a temperatura de transição vítrea (Tg) do polímero. Após esse período, a pressão é retirada, o molde é aberto e o compósito removido [7]. O processo de moldagem por compressão, envolvendo matrizes termoplásticas em particular, permite ciclos rápidos de processamento, podendo variar entre 1 e 5 minutos, e consequentemente leva a altos volumes de produção. A utilização de prensas para moldagem de compósitos tem um alto custo inicial, devido ao investimento imediato necessário em equipamentos de processo. Após a moldagem, algumas operações secundárias, como desbaste, por exemplo, devem ser efetuadas [3] Reaproveitamento e Reciclagem de Resíduos Sólidos Os problemas decorrentes da ineficiente gestão dos resíduos sólidos passaram a ser devidamente abordados somente em meados do século XX. Na atualidade, a tendência é o estabelecimento de políticas que levem à prevenção e redução do volume dos resíduos, desde o início do processo produtivo e em todas as etapas seguintes, além da recuperação dos resíduos [10]. É certo que o ideal seria a não geração de resíduos. No entanto, dificilmente os processos industriais deixarão de gerá-los. Então, restam duas possibilidades: buscar reduzir a geração ou buscar alternativas economicamente viáveis para reutilizar e/ou reciclar estes rejeitos [11]. A reutilização consiste no aproveitamento do produto ou parte dele, na mesma ou em outra aplicação, a fim de cumprir funções idênticas ou similares. A reciclagem permite retomar a origem, na forma de matérias-primas, dos materiais que não se degradam facilmente e que podem ser reprocessados, mantendo suas características básicas. A matéria-prima pode ser reaproveitada para um mesmo tipo de produto ou para uma nova aplicação [12]. As empresas têm-se esforçado nessas duas vertentes de tomada de decisões, seja melhorando seus processos para reduzir a geração de resíduos ou investindo em projetos que viabilizem utilizá-los em outros processos. Estes resíduos, quando bem utilizados, podem gerar renda para as empresas de forma ambientalmente responsável, preservando recursos naturais e melhorando a qualidade de vida dos envolvidos no processo [11]. 9

10 2. OBJETIVO O objetivo deste trabalho é o reprocessamento de refugos de material compósito PPS/Fibra de Carbono, utilizado na fabricação de peças para indústria aeronáutica, via moldagem por compressão a quente, e a caracterização do material reprocessado por meio de análises morfológicas, ensaios mecânicos e análises térmicas, visando o reaproveitamento desses resíduos na fabricação de produtos não estruturais. O presente estudo envolveu, ainda, a comparação das propriedades do material reprocessado com as placas recebidas do fornecedor e com os laminados prensados pela empresa. 10

11 3. MATERIAIS E MÉTODOS Neste trabalho, foram utilizadas três placas distintas para comparação. A primeira consiste em um laminado de tecido de carbono impregnado com PPS, fornecido pela empresa holandesa TenCate Advanced Composites. A segunda placa é uma peça prensada a partir do laminado anterior, via moldagem por compressão a quente, fornecida pela empresa Alltec Indústria de Componentes em Materiais Compostos Ltda. A terceira placa, objeto de estudo nesse trabalho, consiste em um material reprocessado a partir de refugos de peças prensadas via moldagem por compressão a quente, fornecidos pela empresa Alltec. Os refugos foram cortados, em dimensões de aproximadamente 8mm x 8mm, em serra mecânica de fita, marca MEL, série nº 120, disponível na oficina mecânica da Faculdade de Engenharias, Arquitetura e Urbanismo UNIVAP. Para determinar as condições de reprocessamento do material, realizou-se calorimetria exploratória diferencial (DSC), para conhecer a temperatura de fusão da amostra, e análise termogravimétrica (TGA), para determinar a temperatura de início de degradação do material. A calorimetria exploratória diferencial foi realizada utilizando-se um analisador térmico da Perkin Elmer, modelo Pyrus 1, disponível na Divisão de Materiais/IAE DCTA. Foi utilizada massa de aproximadamente 8,40 mg, razão de aquecimento 10 ºC/min sob fluxo constante de nitrogênio (20 ml/min) e em uma faixa de temperatura entre 30 e 350 ºC. A análise termogravimétrica foi realizada utilizando-se um analisador térmico da Perkin Elmer, modelo TGA7, disponível na Divisão de Materiais/IAE DCTA. Foi utilizada massa de aproximadamente 16,23 mg, razão de aquecimento 10 ºC/min sob fluxo de ar sintético (20 ml/min) e em uma faixa de temperatura entre 30 e 1000 ºC. O processo de conformação de moldagem por compressão a quente foi realizado em uma prensa hidráulica, marca HF, modelo PHFR60, com capacidade de 100 toneladas, de propriedade da empresa Alltec. A massa de material utilizada foi calculada a partir do volume da placa desejada e dos dados de densidade da matriz, densidade da fibra e teor de fibras, fornecidos pelo fabricante. 11

12 C C C C V F V F 0,6 1,77 0,4 1,3 1,062 0,52 1,582g / cm 3 M M V V C C ,26 162,5cm 2 m VC C m 162,5 1,582 m 257g Sendo: densidade do compósito V V V C F densidade da fibra densidade de matriz M F M C volume de fibra volume de matriz volume do compósito m massa de material a ser pesada Para minimizar o efeito de possíveis perdas no processo de prensagem e evitar o surgimento de vazios na placa reprocessada, utilizou-se um acréscimo em torno de 15% de material, totalizando uma massa de aproximadamente 300 g. As amostras foram posicionadas sobre uma placa de alumínio com bordas fechadas de 3,0 mm de espessura, para evitar vazamento, conforme mostra a Figura 1a. A mesma passou por um processo de limpeza e preparação, passando-se desmoldante Frekote 700NC. O conjunto foi posicionado no equipamento, colocando-se outra placa de alumínio, também preparada, sobre as amostras, como mostra a Figura 1b. A prensagem ocorreu à temperatura de 325 ºC e 31 ton de pressão, de acordo com o procedimento da empresa, nas seguintes etapas: 15 minutos de aquecimento sem pressão (Figura 1c), 5 minutos de aquecimento sob pressão, e resfriamento sob pressão até atingir a temperatura de aproximadamente 60 ºC. Em seguida, a placa foi removida e desmoldada, e as rebarbas foram retiradas, obtendo-se o material reprocessado, utilizado para confecção dos corpos-de-prova, conforme a Figura 1d. 12

13 (a) (b) (c) (d) Fig. 1 (a) Disposição do material na placa de alumínio; (b) Posicionamento no equipamento; (c) Prensagem; (d) Material reprocessado. Para avaliação da morfologia, foram realizadas microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A preparação metalográfica foi realizada no laboratório de metalografia da FEAU UNIVAP. As amostras foram cortadas em cortadeira metalográfica Panambra Struers, modelo Mesotom e embutidas em embutidora a quente Panambra Struers, modelo TempoPress 2 à temperatura de 150 ºC. Foram embutidas duas amostras em baquelite, sendo uma para avaliação da superfície e outra da seção transversal. Foram preparadas amostras da placa como recebida, da peça prensada e do material reprocessado. O lixamento foi realizado com as lixas sequenciais de 200, 320, 400, 600, 1200 e 2000 mesh, em politriz Panambra Struers, modelo DPU-10. No polimento foram utilizadas pastas de alumina 1,0 µm, alumina 0,3 µm, diamante 1,0 µm e diamante 0,25 µm, em politriz Panambra Struers, modelo DPU-10. A microscopia óptica foi realizada em microscópio óptico Olympus, modelo BX51M, no laboratório de metalografia da FEAU UNIVAP. 13

14 Para a microscopia eletrônica de varredura, as amostras foram metalizadas em metalizadora Emitech, modelo K550X. O ensaio foi realizado em microscópio eletrônico de varredura, marca EVO, modelo MA 10, no Instituto de Pesquisa e Desenvolvimento da UNIVAP. Para avaliação das propriedades mecânicas foram realizados os seguintes ensaios: flexão em três pontos, dureza Rockwell, tração e cisalhamento Iosipescu. O ensaio de flexão em três pontos foi realizado em equipamento INSTRON Series IX, com velocidade de 1,38 mm/min, segundo a norma ASTM D7264 [13], na Divisão de Materiais/IAE DCTA. As dimensões dos corpos-de-prova foram de aproximadamente 60 mm de comprimento, 10 mm de largura e 3 mm de espessura. O ensaio de dureza Rockwell foi realizado em durômetro Future Tech, modelo Rockwell Type Hardness Tester FR, no modo plástico e carga de 15 kg, adaptado a partir norma ASTM D785 [14], no laboratório de ensaios mecânicos da FEAU UNIVAP. O ensaio de tração foi realizado em um equipamento SHIMADZU modelo AG- X, com célula de carga de 50 kn e velocidade de 1,5 mm/min, de acordo com a norma ASTM D3039 [15], no Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá UNESP. As dimensões dos corpos-de-prova foram de aproximadamente 120 mm de comprimento, 25 mm de largura e 3 mm de espessura. O cisalhamento Iosipescu foi realizado em equipamento SHIMADZU modelo AG-X, com célula de carga de 10 kn e velocidade de 1,0 mm/min, conforme a norma ASTM D5379 [16], no Departamento de Materiais e Tecnologia da Faculdade de Engenharia de Guaratinguetá UNESP. O corpo-de-prova consiste basicamente em uma pequena viga com dimensões de 80 mm de comprimento, 20 mm de largura e 3 mm de espessura, com dois entalhes de 90º em sua região central. Para avaliação das propriedades térmicas, realizou-se ensaio de calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA) e análise dinâmicomecânica (DMA). As análises de DSC e TGA foram realizadas para verificar se o reprocessamento não afetou a matriz. Já o DMA, foi realizado para se determinar a temperatura de transição vítrea do material reprocessado. A calorimetria exploratória diferencial foi realizada utilizando-se um analisador térmico da Perkin Elmer, modelo Pyrus 1, disponível na Divisão de Materiais/IAE DCTA. Foi utilizada massa de aproximadamente 5 mg, razão de aquecimento 10 ºC/min 14

15 sob fluxo constante de nitrogênio (20 ml/min) e em uma faixa de temperatura entre 30 e 350 ºC. A análise termogravimétrica foi realizada utilizando-se um analisador térmico da Perkin Elmer, modelo TGA7, disponível na Divisão de Materiais/IAE DCTA. Foi utilizada massa de aproximadamente 23,56 mg, razão de aquecimento 10 ºC/min sob fluxo de ar sintético (20 ml/min) e em uma faixa de temperatura entre 30 e 1000 ºC. A análise dinâmico-mecânica foi realizada utilizando-se um equipamento da marca TA Instruments, modelo DMA2980, disponível na Divisão de Materiais/IAE DCTA. Foi utilizado 1Hz de freqüência, taxa de aquecimento de 2 ºC/min, em uma faixa de temperatura entre 30 e 240 ºC. As dimensões dos corpos-de-prova foram de aproximadamente 17,4 mm de comprimento, 13,1 mm de largura e 3 mm de espessura. A análise da viabilidade técnico-econômica foi realizada por meio de controle de quantidade de refugos gerados por mês, orçamento de equipamento capaz de triturar os refugos, mão-de-obra necessária para operação, análise das características e propriedades do material reprocessado. 15

16 4. RESULTADOS E DISCUSSÕES 4.1. Análise Térmica Antes do Reprocessamento A Figura 2 apresenta o resultado obtido a partir da análise de DSC, antes do reprocessamento do material. A partir da curva, pode-se observar que a temperatura de fusão no aquecimento foi de aproximadamente 285 ºC, que é caracterizada pela reação endotérmica, representada pelo pico para cima da curva. Fig. 2 Curva de DSC antes do reprocessamento. A partir da análise de TGA, avaliou-se a degradação térmica do compósito, como mostra a Figura 3. Constatou-se que o início da degradação ocorre a temperatura de aproximadamente 390 ºC. De acordo com os resultados obtidos na análise térmica, foram definidos os parâmetros de reprocessamento. Utilizou-se a temperatura de 325 ºC, por ser uma temperatura intermediária entre a fusão e a degradação do material e para se adequar ao processo de fabricação da empresa. 16

17 Fig. 3 Curva de TGA antes do reprocessamento Análise Morfológica A Figura 4 apresenta as fotomicrografias ópticas de três amostras, sendo estas da placa como recebida do fornecedor, de uma peça prensada pela empresa e do material reprocessado. Para os três lotes foram analisados a superfície e a seção transversal. Nas Figuras 4a e 4b, observa-se a uniformidade da distribuição de matriz e reforço ao longo da placa como recebida, não apresentando defeitos oriundos de seu processamento, tais como poros, impurezas, delaminações ou microtrincas. A análise da peça prensada, representada nas Figuras 4c e 4d, indica que não há defeitos como vazios, delaminações ou contaminações. Contudo, observou-se que houve um leve deslocamento das fibras em relação à matriz, conforme previsto por Costa [9]. As Figuras 4e e 4f apresentam as micrografias do material reprocessado, indicando, como esperado, a orientação aleatória das fibras em relação à matriz. Observa-se, também, a distribuição aproximadamente uniforme das fibras na matriz, e a ausência de vazios e contaminações. Contudo, na Figura 4f é possível observar pequenas regiões ricas em resina, o que pode afetar as propriedades mecânicas do material. 17

18 (a) (b) (c) (d) (e) (f) Fig. 4 (a) Superfície da placa como recebida; (b) Transversal da placa como recebida; (c) Superfície da peça prensada; (d) Transversal da peça prensada; (e) Superfície do material reprocessado; (f) Transversal do material reprocessado. A Figura 5 apresenta a microscopia eletrônica de varredura das mesmas amostras utilizadas na microscopia óptica. As micrografias obtidas pelo MEV, apresentadas na Figura 5, confirmaram a ausência de vazios, assim como, a orientação e distribuição das fibras, conforme 18

19 observado na microscopia óptica. Além disso, é possível observar, no material reprocessado (Figuras 5e e 5f), uma boa adesão entre a fibra e a matriz, o que representa boa continuidade da matriz. A partir dos dados obtidos, foi possível verificar a eficácia do reprocessamento do material, que pode ser confirmada pelo elevado grau de qualidade das placas obtidas. (a) (b) (c) (d) (e) (f) Fig. 5 (a) Superfície da placa como recebida; (b) Transversal da placa como recebida; (c) Superfície da peça prensada; (d) Transversal da peça prensada; (e) Superfície do material reprocessado; (f) Transversal do material reprocessado. 19

20 4.3. Ensaios Mecânicos A Tabela 1 apresenta os resultados do ensaio de flexão em três pontos da placa como recebida, da peça prensada e do material reprocessado. Tabela 1 Resultados do ensaio de flexão em três pontos. Material Resistência à Ruptura (MPa) Placa como recebida 900 ± 18 Peça prensada 877 ± 34 Material reprocessado 333 ± 53 Os valores apresentados na Tabela 1 para a placa como recebida e a peça prensada foram obtidos por Costa [9]. Conforme observado, não há diferença significativa entre os valores do material como recebido e de uma peça prensada. Após realização do ensaio de flexão em três pontos com o material reprocessado, este apresentou resistência à flexão de 333 ± 53 MPa, aproximadamente 37% do valor apresentado pela placa como recebida. Apesar da significativa redução, observa-se que o material reprocessado apresenta bons resultados em termos de resistência à flexão, o que representa uma boa eficiência na transferência de esforços através da matriz, devido ao tamanho de fibras utilizado. A Tabela 2 apresenta os resultados de dureza Rockwell da placa como recebida e do material reprocessado. Tabela 2 Resultados de dureza Rockwell. Material Dureza Rockwell (HR15T) Placa como recebida 76,2 ± 2,0 Material reprocessado 74,9 ± 3,4 Conforme verificado na Tabela 2, a dureza Rockwell da placa como recebida foi de 76,2 ± 2,0 HR15T e do material reprocessado foi de 74,9 ± 3,4 HR15T. Pode-se afirmar que o reprocessamento não afetou a dureza do material, pois não foi observada diferença significativa nos resultados, quando comparado ao material como recebido. 20

21 A Tabela 3 apresenta os valores obtidos no ensaio de tração, da placa como recebida e do material reprocessado. Tabela 3 Resultados do ensaio de tração. Material Resistência à Ruptura (MPa) Placa como recebida 709 ± 27 Material reprocessado 113 ± 17 O valor apresentado na Tabela 3 para a placa como recebida foi obtido por Siqueira [5]. Já o valor para o material reprocessado, obtido neste trabalho, apresentou resistência à tração de 133 ± 17 MPa, aproximadamente 16% do valor obtido para a placa como recebida. Essa elevada redução indica uma baixa eficiência de transferência de esforços pelas fibras, quando solicitadas em tração. A Tabela 4 apresenta os valores obtidos no ensaio de cisalhamento Iosipescu para a placa como recebida e o material reprocessado. Tabela 4 Resultados do ensaio de cisalhamento Iosipescu. Material Resistência à Ruptura (MPa) Placa como recebida 109,2 ± 0,4 Material reprocessado 16,8 ± 2,8 O valor apresentado na Tabela 4 para a placa como recebida foi obtido por Siqueira [5]. Já o material reprocessado apresentou resistência ao cisalhamento Iosipescu de 16,8 ± 2,8 MPa, aproximadamente 15% do valor obtido para a placa como recebida. Ambos os resultados de tração e cisalhamento Iosipescu confirmam a afirmação de Callister [8] a respeito da eficiência do reforço que, para compósitos com fibras descontínuas, é de aproximadamente um quinto da eficiência do reforço de um compósito com fibras alinhadas. 21

22 4.4. Análise Térmica Após o Reprocessamento A Figura 6 apresenta o resultado obtido com o ensaio de DSC do material reprocessado. Observa-se, a partir da curva, que a temperatura de fusão no aquecimento foi de 278 ºC, próximo ao valor obtido antes do reprocessamento. Este resultado sugere que a matriz não foi afetada pelo reprocessamento. No entanto, para comprovar esta afirmação, seria necessário realizar o ensaio de DSC com segundo aquecimento, pois o primeiro aquecimento representa apenas as condições de processamento, não fornecendo dados suficientes para uma comparação efetiva. Fig. 6 Curva de DSC após reprocessamento. A partir do ensaio de TGA, avaliou-se a degradação térmica do material reprocessado, como mostra a Figura 7. Verificou-se que o início da degradação ocorreu à temperatura de aproximadamente 439 ºC, superior ao valor encontrado para o material antes do reprocessamento. Este resultado indica, possivelmente, que o material reprocessado apresenta maior teor de fibras que a placa fornecida pelo fabricante, pois, com o aumento da concentração de fibras, por inércia térmica, a matriz demora mais para degradar. Contudo, para confirmar essa afirmação, uma análise química por digestão ácida seria necessária para avaliar os teores de fibra, resina e vazios no material reprocessado. 22

23 Fig. 7 Curva de TGA após reprocessamento. A Figura 8 apresenta o resultado obtido pelo ensaio de DMA do material reprocessado. A partir da curva de DMA foi possível determinar que o valor da temperatura de transição vítrea (Tg) do material foi da ordem de 105 ºC, representado pelo pico do módulo de perda (E ). Este resultado foi um pouco menor que o valor encontrado na literatura, obtido por Faria [4], o que pode ser explicado pelo fato de que os reforços na forma descontínua são menos eficientes em restringir a mobilidade das cadeias poliméricas, quando comparado ao tecido de fibras contínuas. É possível afirmar, ainda, que a temperatura ideal de serviço para esse material está na ordem de 90 C, na qual o material começa a sofrer uma redução em sua rigidez, o que pode ser observado pela redução do módulo de armazenamento (E ). 23

24 Fig. 8 Curva de DMA após reprocessamento Análise de Viabilidade Técnico-Econômica A Tabela 5 apresenta os resultados de quantidade aproximada de refugos de material compósito PPS/Fibra de Carbono gerados por mês na empresa. Tabela 5 Quantidade aproximada de refugos gerados por mês. Mês Quantidade (kg) Agosto 6,6 Setembro 5,8 Outubro 4,9 Média 5,8 ± 0,9 Conforme a Tabela 5, a quantidade média de refugos de material compósito PPS/Fibra de Carbono é de 5,8 ± 0,9 kg. De acordo com orçamento fornecido pela empresa Máquinas Tigre S.A., um moinho de martelos com razão de moagem de 10 kg/h, custa em torno de R$7.500,00 a R$15.600,00, dependendo do tipo de material do moinho. 24

25 Com a aquisição de um moinho com capacidade de moagem de 10 kg/h, a empresa não precisaria investir em mão-de-obra, pois os próprios funcionários do setor de moldagem por compressão à quente poderiam operar o moinho, sem interferir em sua jornada de trabalho. Com este equipamento, a empresa estaria apta a reprocessar os refugos do material, utilizando-os na produção de outras peças. Diante dos resultados de caracterização morfológica, térmica e mecânica, foi possível comprovar a eficácia do reprocessamento, sendo viável sua utilização em aplicações não estruturais. 25

26 5. CONCLUSÕES O reprocessamento dos refugos de material compósito PPS/Fibra de Carbono mostrou-se viável, com a obtenção de placas isentas de vazios, delaminações ou porosidades, como comprovado pelas microscopias óptica e eletrônica de varredura. A partir dos ensaios de dureza Rockwell, observou-se que não houve diferença significativa nos valores encontrados para a placa como recebida do fornecedor em relação ao material reprocessado, indicando que o reprocessamento não afetou a dureza do material. Os ensaios de tração e cisalhamento Iosipescu apresentaram resultados conforme o esperado para materiais compósitos com fibras descontínuas, ou seja, inferior a 20% dos valores para materiais com fibras contínuas. O resultado do ensaio de flexão foi superior ao esperado, consistindo em aproximadamente 37% do valor obtido para a placa com fibras contínuas, representando boa transferência de esforços através da matriz. As análises térmicas de DSC e TGA apresentaram pequenas variações após o reprocessamento, indicando temperatura de fusão equivalente e maior temperatura de início de degradação. Os resultados de DMA mostraram que houve pequena redução na temperatura de transição vítrea do material após o reprocessamento, possivelmente decorrente da forma descontínua das fibras de reforço. A partir da análise de viabilidade técnico-econômica, verificou-se que o investimento inicial seria apenas do equipamento de moagem e não de mão-de-obra. Com base nos resultados obtidos, concluiu-se que o reprocessamento mostrou-se satisfatório, sendo possível sua utilização em aplicações não estruturais. 26

27 6. SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS Avaliação das propriedades mecânicas de compósitos PPS/Fibras de carbono descontínuas em função do teor de fibra/resina. Efeito do condicionamento ambiental nas propriedades mecânicas, viscoelásticas e térmicas de compósitos PPS/fibras de carbono descontínuas; Estudo da cinética de cristalização de compósitos reprocessados PPS/fibras de carbono descontínuas. Estudo de técnicas de corte para resíduos de compósitos reforçados com tecido de fibras de carbono. 27

28 7. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS [1] MARQUES, L. S., et al. Avaliação dos Comportamentos Mecânico e Térmico de Laminados de PPS/Fibra de Carbono Processados em Autoclave sob Diferentes Ciclos de Consolidação. Polímeros, v.20, n.4, p , [2] DAMATO, C. A. Efeito do Condicionamento Ambiental nas Propriedades de Cisalhamento e Viscoelásticas de Compósitos Híbridos Metal-Fibra f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, [3] LEVY NETO F.; PARDINI L. C. Compósitos Estruturais: Ciência e Tecnologia. São Paulo: Edgard Blücher, p. [4] FARIA, M. C. M. Avaliação do Efeito Higrotérmico nas Propriedades Mecânicas de Compósitos de PPS/Fibras Contínuas f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, [5] SIQUEIRA, E. J. Estudo dos Critérios de Falhas em Compósitos PPS/Fibras de Carbono Utilizando Elementos Finitos f. Dissertação (Mestrado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá, Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, [6] COSTA, A. P., et al. Efeito da Degradação Ambiental nas Propriedades de Cisalhamento de Compósitos PPS/Fibra de Carbono. Polímeros. Ahead of Print. [7] MAZUR, R. L. Obtenção e Caracterização de Compósitos de Fibras de Carbono/PEKK com Aplicações Aeronáuticas f. Tese (Doutorado em Engenharia Mecânica) Faculdade de Engenharia do Campus de Guaratinguetá; Universidade Estadual Paulista, Guaratinguetá, [8] CALLISTER, W. D. Ciência e Engenharia de Materiais: Uma Introdução. Rio de Janeiro: LTC Livros Técnicos e Científicos Editora S.A., p. [9] COSTA, G. G., et al. Avaliação do Ciclo Térmico de Conformação por Compressão de Peças em Poli (Sulfeto de Fenileno) Reforçado com Fibras Contínuas de Carbono. Polímeros, v.18, n.1, p.81-86, [10] BROLLO, M. J., SILVA. M. M. Política e Gestão Ambiental em Resíduos Sólidos: Revisão e Análise Sobre a Atual Situação no Brasil. In: CONGRESSO BRASILEIRO DE ENGENHARIA SANITÁRIA E AMBIENTAL, 21, 2001, João Pessoa, PB. Anais... João Pessoa: CBESA, p. 28

29 [11] RIBEIRO, D. V., MORELLI, M. R. Resíduos Sólidos: Problema ou Oportunidade. Rio de Janeiro: Editora Interciência Ltda [12] OKIDA, J. R. Estudo para Minimização e Reaproveitamento de Resíduos Sólidos de Fundição f. Dissertação (Mestrado em Engenharia de Produção) Departamento de Pesquisa e Pós-Graduação, Universidade Tecnológica Federal do Paraná, Ponta Grossa, [13] ASTM D7264/ D7264M Standard Test Method for Flexural Properties of Polymer Matrix Composite Materials. [14] ASTM D758 Standard Test Method for Rockwell Hardness of Plastics and Electrical Insulating Materials. [15] ASTM D3039/ D3039M Standard Test Method for Tensile Properties of Polymer Matrix Composite Materials. [16] ASTM D 5379/D 5379M Standard Test Method for Shear Properties of Composite Materials by the V-Notched Beam Method. 29