Loren Pinto Martins, M.Sc. Ricardo Herdeiro, D.Sc. Silvana Maria Barbanti, D.Sc. Raphael Teles Valente. Tikae Takaki, M.Sc.

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1 Loren Pinto Martins, M.Sc. Ricardo Herdeiro, D.Sc. Silvana Maria Barbanti, D.Sc. Raphael Teles Valente Tikae Takaki, M.Sc. Executive Manager

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5 Introdução Localização da área Geologia regional e arcabouço tectono-sedimentar Estratigrafia Supergrupo Espinhaço Supergrupo São Francisco Supersequência Sanfranciscana Gravimetria e magnetometria Metodologia e escolha dos pontos de amostragem Critérios para a seleção dos pontos de amostragem Detalhamento do processo de amostragem Coleta de amostra para análise de hidrocarbonetos gasosos (Headspace) Amostragem para análise microbiologia molecular Materiais e equipamentos utilizados no trabalho Envio de amostras Registros Mobilização das equipes de amostragem Descrição de campo Registro Fotográfico Metodologia analítica Análise de CG-headspace Análise de isótopos estáveis de carbono, 13 C, de hidrocarbonetos de C 1 a C 5 por IR-GC-MS Análise de microbiologia molecular Análises detalhadas Análises de biomarcadores Página - 5

6 4.5. Análise estatística Apresentação dos resultados Análises básicas Gases por análise de CG-headspace (gases livres) Análise das amostras de solo por Biologia Molecular Análises Detalhadas Análise de Isótopos Estáveis de Carbono Análise de Biomarcadores Interpretação dos Resultados Conclusões Referências Anexo I Planilha de Campo Anexo II Resultado de Headspace Anexo III REsultado de DNA Anexo IV Resultados Isótopos Anexo V Sumarios Cromatografia Gasosa Biomarcadores Saturados Biomarcadores Aromáticos Página - 6

7 Figura 1 Mapa de localização da Bacia de São Francisco destacando a área do levantamento geoquímico e as unidades de conservação e terras indígenas onde a amostragem não foi realizada devido às restrições ambientais Figura 2 Mapa geológico simplificado do Cráton do São Francisco (modificado de Alkmim et al. 1993) Figura 3 a) Mapa geológico simplificado da Bacia do São Francisco, enfatizando a distribuição das grandes unidades de preenchimento e principais feições estruturais. b) Mapa esquemático das principais feições estruturais do embasamento da bacia (modificado de Alkmim & Martins-Neto, 2001) Figura 4 Carta estratigráfica da Bacia do São Francisco, modificada de Zalán e Silva, Figura 5 Seção sísmica regional da Bacia do São Francisco mostrando as principais unidades litoestratigráficas, estruturas e os limites atuais e propostos para o Cráton do São Francisco, localização na figura 7 (extraído de Zalán e Silva, 2007) Figura 6 Seção sísmica regional da Bacia do São Francisco mostrando as principais unidades litoestratigráficas, estruturas e o mapa de localização das linhas sísmicas (extraído de Zalán e Silva, 2007) Figura 7 Coluna estratigráfica simplificada da Bacia do São Francisco (modificada de Alkmim & Martins-Neto, 2001) Figura 8 Mapa gravimétrico de anomalia Bouguer corrigido com densidade de 2.67g/cm³. A correção Bouguer é executada para redução do efeito das massas topográficas Figura 9 Mapa gravimétrico de anomalia Ar-Livre. A correção ar-livre é feita para reduzir o efeito gravitacional causado pela variação da altura nas estações Figura 10 Mapa de anomalia magnética corrigido do IGRF (International Geomagnetic Reference Field) Figura 11 Mapa de anomalia magnética reduzido ao polo magnético. A redução ao polo é feita com o intuito de transformar os dipolos em monopólios magnéticos, facilitando a interpretação de zonas intrusivas, falhas e lineamentos Figura 12 Mapa de amplitude do sinal analítico O filtro de amplitude do sinal analítico ou gradiente total ajuda na classificação de zonas onde apresenta maior concentração de minerais magnéticos, que podem estar relacionadas à: zonas intrusivas, altos do embasamento cristalino, alterações mineralógicas, zonas de falhas, etc Figura 13 Linha sísmica interpretada utilizada de base para construção do modelo gravimétrico/magnético Página - 7

8 Figura 14 Modelo direto/inverso gravimétrico/magnético do embasamento elaborado com base na interpretação sísmica do embasamento (embasamento acústico). Para elaboração do modelo gravimétrico foi estipulada uma densidade constante de 2.67g/cm³ para o embasamento e susceptibilidade magnética com variação lateral estimada usando inversão 2D Figura 15 Diferenças entre o embasamento interpretado na sísmica e o obtido com métodos potenciais Gravimetria e Magnetometria Figura 16 Mapa de localização dos estados que compõem a área de estudo, rede de drenagens e quadrículas apresentando a disposição espacial dos pontos de amostragem selecionados sobre a composição colorida R5G4B3 das imagens LANDSAT-5 TM Figura 17 Mapa estrutural simplificado da área de estudo e quadrículas sobre a composição colorida R5G4B3 das imagens LANDSAT-5 TM que ilustram nas figuras seguintes a disposição espacial dos pontos de amostragem selecionados Figura 18 Mapa da quadrícula A ilustrando os pontos de amostragem e malha 03/Set/ Figura 19 Mapa da quadrícula B ilustrando os pontos de amostragem e malha 03/Set/ Figura 20 Mapa da quadrícula C ilustrando os pontos de amostragem e malha 03/Set/ Figura 21 Mapa da quadrícula D ilustrando os pontos de amostragem e malha 03/Set/ Figura 22 Mapa da quadrícula E ilustrando os pontos de amostragem e malha 12/Set/ Figura 23 Mapa da quadrícula F ilustrando os pontos de amostragem e malha 12/Set/ Figura 24 Mapa da quadrícula G ilustrando os pontos de amostragem e malha 12/Set/ Figura 25 Mapa da quadrícula H ilustrando os pontos de amostragem e malha 12/Set/ Figura 26 Mapa ambiental da área de levantamento de geoquímica de superfície destacando em verde as áreas de exclusão de coleta Página - 8

9 Figura 27 Mapa geológico/estrutural da área de levantamento, apresentando os pontos de amostragem Figura 28 Mapa de anomalia Bouguer mostrando a locação dos pontos de coleta. 57 Figura 29 Mapa de anomalia magnética mostrando a locação dos pontos de coleta Figura 30 Disposição das fatias e profundidades das amostras para análise de Geoquímica de Superfície Figura 31 Frasco de Isojar com as indicações de nível de sólido e água Figura 32 Mapa da área prospectada na Bacia de São Francisco, apresentando a malha de amostragem planejada por estados Figura 33 Mapa da área prospectada na Bacia de São Francisco, apresentando os pontos amostrados e as localizações das sete cidades utilizadas como base para este levantamento Figura 34 Dados de topografia observados durante o procedimento de amostragem Figura 35 Dados de vegetação observados durante o procedimento de amostragem Figura 36 Dados de granulometria observados durante o procedimento de amostragem Figura 37 Dados de coloração observados durante o procedimento de amostragem Figura 38 Dados de umidade observados durante o procedimento de amostragem Figura 39 Exemplo de uma região com cobertura vegetal fechada na área de amostragem no Estado da Bahia Figura 40 Exemplo de uma região com cobertura vegetal fechada na área de amostragem no Estado da Goiás Figura 41 Exemplo de uma região com cultivo na cidade de Luís Eduardo Magalhães, Bahia Figura 42 Figura 43 Figura 44 Figura 45 Figura 46 Figura 47 Identificação da amostra Ponto de coleta e a área limpa Geomorfologia da área ao redor do ponto Cromatograma de mistura padrão para calibração em headspace Curva de calibração para análise de CG-headspace Cromatograma de amostra de solo em análise de CG-headspace Figura 48 Instrumento da IPEX onde os teores isotópicos de carbono são analisados por espectrometria de massas de isótopos estáveis (IR-GC-MS) Página - 9

10 Figura 49 Instalações da IPEX, no Rio de Janeiro, onde são realizados os ensaios de microbiologia molecular pela técnica de qpcr em amostras de solo Figura 50 Ilustração das etapas básicas de uma reação de PCR Figura 51 Distribuição dos logaritmos dos valores de concentração do gás pentano na população estudada. Os valores que não se ajustam à reta (pontos nos retângulos vermelhos) foram excluídos da população para efeitos da análise estatística Figura 52 Padrões de concentração mínima, máxima e média dos gases, valores expressos em ppm Figura 53 A) interpretação de um padrão normal de concentração de gás, em escala logarítmica. B) O princípio de cálculo, a partir de uma linha de regressão, dos três parâmetros geoquímicos: Erro de regressão (error), inclinação da linha de regressão logarítmica (slope), e o valor Yo de intercepção Figura 54 Coeficientes de projeção sobre o primeiro Eigen-Vector da Análise de Componentes Principais realizada em um banco de dados de gases de superfície Figura 55 Correlação entre as concentrações de etano (em ppm) e a intersecção da linha de regressão (Yo). Os pontos vermelhos correspondem aos dados filtrados (284 amostras), e os pontos verdes representam toda a população de amostras analisadas (2000 amostras) Figura 56 Correlação entre as razões etano/metano e propano/metano. Os pontos vermelhos correspondem aos dados filtrados (284 amostras), e os pontos verdes representam toda a população de amostras analisadas (2000 amostras) Figura 57 Correlação entre as concentrações de propano e etano Os pontos vermelhos correspondem aos dados filtrados (284 amostras), e os pontos verdes representam toda a população de amostras analisadas (2000 amostras) Figura 58 Correlação entre as concentrações de propano e iso-butano. Os pontos vermelhos correspondem aos dados filtrados (284 amostras), e os pontos verdes representam toda a população de amostras analisadas (2000 amostras) Figura 59 Correlação entre a projeção dos dados por meio do primeiro Eigen-Vector de um ACP (Análise de Componente Principal) e da interceptação como definido na Figura Figura 60 Ausência de correlação entre as concentrações de metano e etano Figura 61 Gráfico da razão etano/metano razões versus os valores de isótopos estáveis de carbono do metano, C Figura 62 Mapa dos valores da projeção sobre o Eigen-Vector do PCA dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 63 Mapa de interpolação dos valores de Yo, ou seja, interseção da correlação logarítmica entre os concentrações C2, C3, e ic4 nc4 dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Página - 10

11 Figura 64 Mapa de interpolação dos valores obtidos a partir da inclinação da linha de regressão das concentrações de C2, C3, ic4 e nc4, em escala logarítmica, dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 65 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 1 dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 66 Mapa da razão das concentrações de C 3 /C 1 dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 67 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 2 = dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 68 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 3 dos resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 69 Mapa das concentrações de i-c 4 de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 70 Mapa das concentrações de i-c 5 de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 71 Mapa das concentrações de C 6 + de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 72 Mapa das concentrações de C 1 de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 73 Mapa das concentrações de n-c 4 de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 74 Mapa das concentrações de n-c 5 de resultados obtidos para as 2000 amostras analisadas por CG-Headspace Figura 75 Mapa dos valores da projeção sobre o Eigen-Vector do PCA dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 76 Mapa de interpolação dos valores de Yo, ou seja, interseção da correlação logarítmica entre os concentrações C2, C3, e ic4 nc4 dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace. 112 Figura 77 Mapa de interpolação dos valores obtidos a partir da inclinação da linha de regressão das concentrações de C2, C3, ic4 e nc4, em escala logarítmica, dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 78 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 1 dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 79 Mapa da razão das concentrações de C 3 /C 1 dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 80 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 2 = dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Página - 11

12 Figura 81 Mapa da razão das concentrações de C 2 /C 3 dos resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 82 Mapa das concentrações de i-c 5 de resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 83 Mapa das concentrações de i-c 6 + de resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 84 Mapa das concentrações de n-c 4 de resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 85 Mapa das concentrações de n-c 5 de resultados obtidos para as 284 amostras mais representativas analisadas por CG-Headspace Figura 86 Mapa de integração dos resultados de gases, obtidos por CG- Headspace. Os círculos em vermelho destacam as principais zonas de anomalias identificadas neste estudo Figura 87 Gráfico de dispersão dos resultados do número de ciclos de amplificação para as duplicatas das amostras BSJ submetidas à análise pelo bioindicador BLP Figura 88 Gráfico de dispersão dos resultados do número de ciclos de amplificação para as duplicatas das amostras BSJ submetidas à análise pelo bioindicador ARH Figura 89 Gráfico de dispersão dos resultados do número de ciclos de amplificação para as duplicatas das amostras BSJ submetidas à análise pelo bioindicador PRS Figura 90 Valores de z score do bioindicador BLP1985 para um total de 290 amostras de solo, as quais apresentaram valores anômalos. Note que com base na premissa da técnica de qpcr estas amostras podem ser potencialmente propensas à ocorrência de microseeps de gás Figura 91 Valores de z score do bioindicador ARH1947 para um total de 273 amostras de solo, as quais apresentaram valores anômalos. Note que com base na premissa da técnica de qpcr estas amostras podem ser potencialmente propensas à ocorrência de microseeps de gás Figura 92 Valores de z score do bioindicador PRS1922 para um total de 385 amostras de solo, as quais apresentaram valores anômalos. Note que com base na premissa da técnica de qpcr estas amostras podem ser potencialmente propensas à ocorrência de microseeps de gás Figura 93 (A) Mapas de pontos dos resultados usando valores de z-score do bioindicador BLP1985. Os pontos em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, os pontos em laranja representam anomalias de 2ª ordem e os pontos em verde representam anomalias de 1ª ordem. Os pontos em amarelo representam valores de background Página - 12

13 Figura 93 (B) Distribuição das anomalias usando valores de z-score do bioindicador BLP1985. As áreas em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, as áreas em laranja representam anomalias de 2ª ordem e as áreas em verde representam anomalias de 1ª ordem. As áreas com valores de background estão em amarelo Figura 94 (A) Mapas de pontos dos resultados usando valores de z-score do bioindicador PRS1922. Os pontos em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, os pontos em laranja representam anomalias de 2ª ordem e os pontos em verde representam anomalias de 1ª ordem. Os pontos em amarelo representam valores de background Figura 94 (B) Distribuição das anomalias usando valores de z-score do bioindicador PRS1922. As áreas em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, as áreas em laranja representam anomalias de 2ª ordem e as áreas em verde representam anomalias de 1ª ordem. As áreas com valores de background estão em amarelo Figura 95 (A) Mapas de pontos dos resultados usando valores de z-score do bioindicador ARH1947. Os pontos em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, os pontos em laranja representam anomalias de 2ª ordem e os pontos em verde representam anomalias de 1ª ordem. Os pontos em amarelo representam valores de background Figura 95 (B) Distribuição das anomalias usando valores de z-score do bioindicador ARH1947. As áreas em vermelho representam anomalias de 3ª ordem, as áreas em laranja representam anomalias de 2ª ordem e as áreas em verde representam anomalias de 1ª ordem. As áreas com valores de background estão em amarelo Figura 96 : Localização dos pontos das amostras de água Figura 97 : Localização das amostras analisadas para isótopos de 13C Metano Figura 98 Perfil cromatográfico do extrato recuperado da amostra de água BWU0002, EXS Figura 99 Cromatograma de massas, m/z 191, referente aos terpanos do extrato recuperado da amostra de água BWU0002, EXS.03. Note a presença dos C 29 a C 35 -hopanos Figura 100 Cromatograma de massas, m/z 217, referente aos esteranos do extrato recuperado da amostra de água BWU0002, EXS.03. Note a presença dos C 27, C 28 e C 29 -esteranos Figura 101 Cromatograma de massas, m/z 231, referente aos esteranos triaromáticos do extrato recuperado da amostra de água BWU0002, EXS Figura 102 Cromatograma de massas, m/z 245, referente aos metil-esteranos triaromáticos do extrato recuperado da amostra de água BWU0002, EXS Figura 103 Mapa de localização da área de levantamento com integração de todos os resultados obtidos no presente estudo: anomalias de gás, isótopos estáveis de carbono do metano (C 1 ), DNA e biomarcadores Página - 13

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15 Tabela 1 Coordenadas geográficas decimais dos vértices do polígono referente ao Levantamento Geoquímico na Bacia do São Francisco. Datum SAD69: Tabela 2 Relação dos dados públicos de poços perfurados na Bacia do São Francisco fornecidos pela ANP Tabela 3 Tabela 4 Tabela 5 Relação dos dados sísmicos públicos fornecidos pela ANP Relação dos dados geofísicos públicos fornecidos pela ANP Profundidades de coleta das amostras para análises Tabela 6 Valores de média, mínimo e máximo obtidos para as populações de gases leves Tabela 7 Tabela dos valores considerados anômalos e de background para os gases de analisados por CG-headspace Tabela 8 Componentes do primeiro Eigen-vector da análise de componentes principais projetada em cada eixo correspondente aos logaritmos dos diferentes parâmetros geoquímicos Tabela 9 Presença de anomalias geoquímicas nos diferentes mapas apresentados acima. Número de presença para cada anomalia e classificação da importância das anomalias Tabela 10 Amostras selecionadas para a análise detalhada de isótopos estáveis de carbono de acordo com o critério da ANP Tabela 11 Amostras de água selecionadas para as análises detalhadas de acordo com o critério da ANP Tabela 12 Resultados de isótopos estáveis de carbono do metano Página - 15