Determinação do comportamento físico-mecânico de pastas de gesso.

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1 Determinação do comportamento físico-mecânico de pastas de gesso. M. I.S.C. Lima, I. M. Rodrigues, C. P. Brandão, R. F. Carvalho Rua Aristides Novis, 02, Federação, CEP Departamento de Construções e Estruturas, Escola politécnica, Universidade Federal da Bahia, Salvador Ba. maharasampaio95@gmail.com RESUMO A utilização das pastas de gesso na construção civil implica em uma grande geração de resíduos. Isso ocorre devido ao reduzido tempo útil de aplicação do material, que solidifica-se rapidamente. Nesse contexto, tem-se o objetivo de desenvolver uma matriz de gesso com tempo de pega estendido, e que apresente também comportamento mecânico satisfatório. Para isso foram estudadas experimentalmente pastas de gesso com diferentes relações água/sólido (0,40, 0,45 e 0,50) com e sem aditivo superplastificante do tipo policarboxilato. Realizaram-se os ensaios de tempo de pega, mini-slump, dureza e compressão. Na pasta que apresentou melhor comportamento físico-mecânico fez-se a caracterização reológica usando o reômetro rotacional. O melhor resultado foi obtido com a pasta de a/g 0,40 com adição de 1% de superplastificante. O tempo de fim de pega para essa pasta foi de 35 minutos e sua resistência à compressão 9,91MPa. Palavras-chaves: gesso, comportamento físico-mecânico, reologia. INTRODUÇÃO O gesso comercial ou sulfato de cálcio hemidrato (CaSO 4.1/2H 2 O) é obtido pela calcinação do mineral gipsita. Apresenta propriedades aglomerantes, adquirindo características ligantes e resistência após contato com água. É um material de fácil moldagem, bom acabamento, boa aderência à alvenaria e concreto, produtividade elevada, boas propriedades térmicas e acústicas e isolamento contra a propagação de fogo. A avaliação da propriedade reológica dos materiais permite caracterizá-lo no estado fresco e estabelecer o comportamento adequado para cada tipo de 1251

2 aplicação. O acompanhamento da reologia serve como ferramenta para controle de qualidade e desenvolvimento de novos produtos (1) A viscosidade relaciona-se com a velocidade de deformação e também está relacionado com a consistência das pastas diretamente, então quanto maior a viscosidade, maior a consistência. A consistência tem influência da superfície específica, da relação água/aglomerante e qualidade do aglomerante (2). Os fluidos podem ser classificados como Newtonianos ou não - Newtonianos. Quando um fluido apresenta uma relação linear saindo da origem entre a tensão e a taxa de cisalhamento este é classificado como Newtoniano, sua viscosidade é constante da razão entre a tensão cisalhante e a taxa de cisalhamento. O fluxo de um fluido está relacionado com movimento de camadas adjacentes quando uma força cisalhante é aplicada sobre ele (2). As curvas de tensão de cisalhamento (τ) em função da taxa de cisalhamento (γ), conhecidas como curvas de fluxo permitem definir o comportamento de fluidos, apresentado na Figura 1. Figura 1- Curvas de fluxo de fluidos Fonte: Adapatado de Nascimento (2008) Existem fluidos em que a relação entre a taxa de cisalhamento e a tensão de cisalhamento dependem do tempo e estes são os chamados fluidos tempodependentes. Fluidos pseudoplásticos têm redução da viscosidade em função da taxa de cisalhamento, acontece em polímeros fundidos, emulsões, suspensões e dispersões. Fluidos dilatantes tem acréscimo da viscosidade com a taxa de cisalhamento. Os materiais reopéticos, tem recomposição da estrutura mais rápido do que o processo de destruição, com aumento da viscosidade com o tempo quando submetidos a uma taxa de cisalhamento constante (1)(2). 1252

3 O comportamento dos fluidos pseudoplásticos e dilatantes pode ser descrito pelo modelo da lei das potências, onde a constante K é denominada de consistência e o índice n uma medida do grau de pseudoplasticidade do fluido. Os fluidos pseudoplásticos possuem valores de n < 1, já os fluidos dilatantes possuem n >1. Os modelos de Bingham, Herschel Bulkley e Casson levam em consideração um valor de tensão crítica ou tensão de escoamento ou tensão de cedênca (τ 0 ), que é o valor mínimo de tensão para que ocorra o escoamento do material e abaixo desta tensão de cedência, considera-se que o material possua viscosidade infinita. Para o modelo de Herschel Bulkley, tem-se a Equação A. (A) Onde, K é a consistência para este modelo e np é o índice de potência. Na produção de componentes para a construção civil, é necessária uma consistência fluida, com espalhamento em torno de 70 a 80 mm. Inicialmente, isso implica no aumento da quantidade da água de amassamento, elevando a relação a/g. Entretanto, o aumento da relação a/g pode reduzir significativamente a resistência. O tempo de secagem do hemidrato é denominado como seu tempo de pega. Em geral, o tempo de pega do gesso é muito rápido, o que implica na grande geração de resíduos, que não tendo um destino adequado podem causar impactos ambientais como a sulfurização dos solos e a contaminação dos lençóis freáticos quando o material é solubilizado. A redução de resíduos é uma alternativa bastante válida para a redução desses problemas. E produzir pastas com um tempo de pega estendido reduziria significativamente a geração de resíduos de gesso por endurecimento durante a aplicação. Com isso, torna-se essencial a utilização de outro material que melhore a consistência e aumente o tempo de início de pega do gesso (3). Em geral, aditivos modificam o processo de hidratação e as propriedades das superfícies dos cristais, alterando o processo de nucleação, a cinética das reações de hidratação e proporcionando uma formação diferenciada na morfologia, no tamanho, e no arranjo dos cristais na forma hidratada (4)(5). A ação dos aditivos plastificantes nas pastas de gesso depende da interação do tipo de aditivo com o aglomerante. Alguns tipos de aditivos superplastificantes, à 1253

4 base de carboxilatos, são utilizados para aumentar a fluidez das pastas de gesso (6). A adição desse tipo de aditivo nas pastas de gesso altera o mecanismo de hidratação do material, sendo quimicamente adsorvido na superfície dos grãos de sulfato de cálcio hemi-hidratado, tornando mais lentos o processo de dissolução, a formação dos pontos de nucleação, o crescimento dos cristais e o endurecimento da pasta. Funcionam, portanto, como retardadores do tempo de pega (7)(4). A incorporação de aditivo na pasta de gesso também pode gerar redução das propriedades mecânicas devido à alteração na microestrutura do material (7). O objetivo deste trabalho é estudar o comportamento físico-mecânico de pastas de gesso com diferentes fatores água/gesso e incorporação de aditivo a fim de obter uma pasta com desempenho satisfatório para aplicação na construção civil e estudar suas propriedades reológicas. MATERIAIS E MÉTODOS O gesso β fornecido por empresa da região de Araripe, Pernambuco, foi utilizado para o desenvolvimento das pastas. As características físicas do aglomerante empregado constam na Tabela 1 (8). Tabela 1 - Propriedades físicas do gesso em pó Valor Unidade Limite NBR Módulo de Finura 1,33 - >1,1 (grosso) Massa unitária 712,87 kg/m³ > Massa específica 2,63 g/cm³ - NM 23 Área superficial 1,4170 m²/g - B.E.T. Utilizou-se um aditivo superplastificante de terceira geração, um líquido branco turvo, livre de cloretos, cuja densidade varia entre 1,067 g/cm³ e 1,107 g/cm³. No preparo da pasta é importante o controle adequado das etapas a fim de garantir a qualidade do corpo de prova. As etapas de preparo são (9) : mistura do aditivo à água; polvilhamento do gesso em pó sobre a água durante 1 min; descanso da mistura por 2 min; mistura dos materiais por 1 min. As análises na pasta foram feitas para diferentes composições, conforme Tabela

5 Tabela 2 - Relação de pastas avaliadas. Aditivo 1,0 0,50 1,0 0,50 1,0 0,50 (%) Fator a/g 0,40 0,45 0,50 MINI SLUMP E TEMPO DE PEGA A consistência das pastas é uma propriedade que pode ser obtida por meio do ensaio do mini slump, que permite a análise das condições de trabalhabilidade do material por meio da sua fluidez através da determinação da deformação causada na pasta de gesso pelo seu próprio peso. Utilizando um molde tronco cônico com dimensões definidas (bases de 2 e 4 cm e altura 6 cm) e uma placa de vidro sobre papel milimetrado, faz-se o cálculo da fluidez da pasta pela medida do diâmetro de espalhamento do material sobre a placa. O início do tempo de pega ocorre quando a agulha de Vicat estaciona a 1 mm da placa de vidro. A partir deste momento são feitas leituras até o instante em que a agulha não deixe impressões na superfície das pastas fim de pega (9). O tempo útil para utilização da pasta é o intervalo decorrido entre o instante em que se iniciou a pega e o instante em que se constatou o fim de pega da pasta. DUREZA E COMPRESSÃO A dureza superficial e resistência à compressão foram determinadas em corpos de prova cúbicos com 50 mm de aresta (10) utilizando uma máquina de ensaio marca Pavitest, com capacidade de 5 toneladas força. REOMETRIA A partir do comportamento reológico de argamassas explicado pelo modelo bighamiano na curva de fluxo (2), pode-se fazer uma analogia com os parâmetros de ajuste da curva torque versus velocidade de rotação, que são as grandezas medidas ou controladas durante um ensaio reológico em cisalhamento simples num reômetro rotacional. O valor de tensão de cisalhamento é obtido através de uma relação com o torque e a taxa de cisalhamento é obtida por uma relação com a velocidade de 1255

6 rotação. Para materiais pseudoplásticos com limite de tensão de escoamento utilizase a lei das potências combinada com o valor de tensão de cedência. A utilização de reômetro para avaliar as propriedades reológicas de pasta de fator a/g de 0,40 com 1% de aditivo foi importante para obtenção mais precisa de respostas dos parâmetros reológicos. O equipamento utilizado nesse trabalho foi o reômetro rotacional da marca Rheotest Medingen GmbH - RN 4.1 com torque máximo de reômetro (150 mn.m), ilustrado na Figura 2. Figura 2 - Reômetro Rotacional A análise reológica foi realizada por dois perfis. O primeiro perfil é denominado patamar, em que a velocidade de rotação permanece constante em 80 rpm e 100 rpm em intervalo de 2 minutos e apresenta descidas até a velocidade de 0 rpm em intervalos de 2 em 2 minutos, evidenciando a variação instantânea de velocidade com o tempo. A Figura 3 ilustra o procedimento. Figura 3 - Velocidade versus tempo. Tipo patamar. 1256

7 O segundo perfil, denominado escada, foi empregado no intervalo de 5 minutos de subida e 5 minutos de descida de velocidade para avaliar a influência da adição do superplastificante no teor de 1% na reologia do material, com esse método é possível avaliar a viscosidade e tensão de cedência, apresentado na Figura 9. Figura 4 - Velocidade versus tempo. Tipo escada. RESULTADOS E DISCUSSÃO Os resultados das propriedades físico-mecânicas das pastas de gesso nos estados fresco e endurecido foram determinadas realizando-se ensaios de mini slump, tempo de pega, dureza e compressão. Os parâmetros de consistência superior a 10 cm (3) e tempo de início pega entre 20 e 30 minutos foram adotados. Quanto à consistência, a quantidade de água nas pastas com adição de 0,5% influenciou mais na fluidez da pasta que o aditivo. Já ao se aplicar 1% de aditivo, os espalhamentos para os diferentes fatores água/gesso (a/g) foram similares, podendo-se inferir que neste teor o aditivo apresentou maior influência no processo de hidratação. Conforme dados apresentados na Tabela 3, apenas as pastas de fator a/g 0,40 e 0,50 com 1% de aditivo atenderam à consistência mínima estabelecida. Observa-se que o aumento da quantidade de água e de aditivo provocam proporcionalmente o aumento do tempo de endurecimento da pasta. Apenas as pastas com 1% de aditivo atenderam ao tempo de pega determinado. 1257

8 Dureza (N/mm²) Resistência à compressão (MPa) Fator a/g 0,40 0,45 0,5 Aditivo (%) Tabela 3- Dados dos ensaios com as pastas Tempo de Pega Inicial (min) Estado Fresco Tempo de Pega Final (min) Mini Slump (cm) Estado Endurecido Dureza (N/mm²) Compressão (MPa) Ref. 6,30 11,30 0,00 93,40 18,97 0,5 8,43 10,50 3,90 31,02 8,89 1,0 27,92 35,00 11,70 39,76 9,91 Ref. 7,15 13,29 0,00 53,05 8,81 0,5 13,00 20,00 9,60 10,93 8, ,00 50,00 9,10 14,03 10,73 Ref. 7,12 15,56 0,00 38,1 9,03 0,5 20,00 30,00 13,77 7,60 6, ,00 47,00 11,10 10,33 7,41 O aditivo provocou uma significativa redução da dureza e da resistência à compressão do material. Como pode-se observar na Figura 5, somente as pastas referência e as de fator a/g 0,40 com aditivo atenderam à dureza mínima de 30N/mm² (10). Quanto à compressão mínima, apenas as pastas de fator a/g 0,50 com aditivo não alcançaram o valor mínimo de 8,4MPa (10) ,4 0,45 0, ,4 0,45 0, ,5 1,0 %Aditivo 0 0 0,5 1,0 % Aditivo (a) (b) Figura 5 - Dureza versus % Aditivo Resistência à compressão versus % aditvo Fonte: O autor (2015) Dentre as pastas com fluidez e tempo de pega satisfatórios, a composição selecionada foi a pasta de fator a/g 0,40 e 1,0% de aditivo por apresentar o melhor desempenho físico-mecânico, apresentando 39,76N/mm² de dureza e 9,91MPa de resistência à compressão. Após essa definição, para melhor compreender o 1258

9 comportamento reológico dessa pasta selecionada realizou-se o ensaio de reometria, obtendo-se as análises conforme Figura 6. Figura 6 - Curvas Torque versus tempo É possível observar que no início de cada ciclo para as velocidades de 80 rpm e 100 rpm houve um pico inicial no torque em 35 mn.m e 25 mn.m, e em seguida, esse torque foi levemente reduzido a cada ciclo. Esse comportamento indica uma energia maior para desorganizar os pontos de nucleação que iniciaram formação nas velocidades mais baixas, próximas a zero. É possível inferir que existe uma rápida formação de cristais durante o tempo de repouso do sistema, já que em velocidade de 100 rpm a energia para quebra da inércia é inferior à obtida na velocidade de 80 rpm, em que a rotação baixa, há mais dificuldade de iniciar o ciclo. Na Figura 7, é possível verificar que a área formada pela curva de histerese indica a energia necessária para destruição da estrutura dos cristais da pasta e uma maior velocidade de rotação gera menor área encerrada pela curva (2). Essa região tende a diminuir com o aumento da velocidade, pode-se observar a ocorrência do comportamento oposto, a região de histerese indica maior viscosidade. A curva de subida da velocidade de 80 rpm apresentou torque superior à curva de subida de 100 rpm, o que pode indicar a maior resistência para destruição da estrutura. A curva de retorno da velocidade máxima até zero foi superior a curva de crescimento de velocidade em ambas as pastas que tiveram comportamento semelhante. 1259

10 Figura 7 - Curva de fluxo com histerese da pasta gesso 1% Mediante o modelo de fluidos pseudoplásticos com tensão de cedência conforme método de Herschel Bulkley aplicado aos fluxos nos momentos de desaceleração do reômetro, apresentado na Figura 8, foi possível determinar por analogia os parâmetros proporcionais à tensão de escoamento de 7mN.m e 18 mn.m para as velocidades de 80 e 100 rpm respectivamente, a partir do início da curva, e o parâmetro de consistência K aumentou com a velocidade, este parâmetro é relacionado à viscosidade, obtido a partir do coeficiente da curva de ajuste por potência com n p < 1, que confirma o índice pseudoplástico do material. Figura 8 - Curva Torque versus Velocidade de retorno da pasta de gesso 1%. 1260

11 CONCLUSÕES O aditivo adotado serviu como retardador do tempo de pega das pastas de gesso estudadas e aumentou a fluidez das mesmas. Este comportamento ocorreu proporcionalmente com a quantidade de aditivo usada. No entanto, sua presença reduziu a dureza e resistência à compressão das mesmas. Dentre as pastas que tiveram tempo de pega e consistência dentro dos parâmetros definidos, a que apresentou dureza e resistência à compressão satisfatórias foi a composição com fator a/g 0,40 e 1% de aditivo. A resistência de 9,91MPa dessa pasta se deve em grande parte pela menor quantidade de água presente na mistura e a maior fluidez e tempo de trabalho ocorreram em função da utilização do superplastificante. Com a análise da curva de fluxo da pasta fator a/g 0,40 e 1% de aditivo, fezse analogia com o modelo de Herschel Bulkley aplicado aos fluxos nos momentos de desaceleração do reômetro e foi possível confirmar a pseudoplasticidade com limite de tensão de cedência do gesso, que tem aumento da viscosidade dependente do tempo em regime reopético. AGRADECIMENTOS Os autores agradecem à CAPES, CNPQ, PNAES (Plano Nacional de Assistência Estudantil) - UFBA pelas bolsas dos pesquisadores e às empresas BASF S/A e MAxGesso do Brasil pelo fornecimento de materiais utilizados na pesquisa. REFERÊNCIAS (1) NASCIMENTO, C.R. Reologia e Reometria Aplicadas ao Estudo de Polpas Minerais. Rochas e minerais industriais. Vol. 12, Rio de Janeiro: CETEM - Centro de Tecnologia Mineral, p. (2) PAIVA, H.M.C. Caracterização reológica de argamassas. Dissertação (mestrado) - Universidade de Aveiro, Departamento de Engenharia Cerâmica e do Vidro, (3) MUNHOZ, F.C. Utilização do gesso para fabricação de artefatos alternativos no contexto de produção mais limpa. 2008, 164p. Dissertação (Mestrado) Programa de Pós-Graduação em Engenharia de Produção Universidade Estadual Paulista, Bauru, (4) SONG, K.M.; MITCHELL, J.; JAFFEL, H.; GLADDEN, L.F. Simultaneous monitoring of hydration kinetics, microstructural evolution, and surface interactions in hydrating gypsum plaster in the presence of additives. J Mater Sci, vol. 45, p DOI /s

12 (5) LANZON, M.; GARCIA RUIZ, P.A. Effect of citric acid on setting inhibition and mechanical properties of gypsum building plasters. Construction and Building Materials. N.28, P (6) PENG J. et al. Adsorption characteristics of water-reducing agents on gypsum surface and its effect on the rheology of gypsum plaster. Cement and Concrete Research. V. 35, p , (7) SINGH N. B.; MIDDENDORF, B. Calcium sulphate hemihydrate hydration leading to gypsum crystallization. Progress in crystal growth and characterization of material. Ed. 53, 57-77p, 2007 (8) ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR (MB-3468): Gesso para construção - Determinação das propriedades físicas do pó. Rio de Janeiro. 1991a. (9) ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR (MB-3469): Gesso para construção - Determinação das propriedades físicas da pasta. Rio de Janeiro (10) ABNT - Associação Brasileira de Normas Técnicas. NBR (MB-3470): Gesso Para Construção - Determinação das propriedades mecânicas. Rio de Janeiro Determination of physical and mechanical behavior of plaster folders ABSTRACT The use of gypsum binders in construction implies a great waste generation. In this context, it has been the aim to develop a gypsum matrix having extended setting time, and which also present satisfactory mechanical behavior. For that were studied experimentally plaster folders with different relationships water / solid (0.40, 0.45 and 0.50) with and without superplasticizer polycarboxylate type. There were the setting time tests, mini-slump, hardness and compression. In the folder that showed better physical and mechanical behavior became the rheological characterization using the rheometer. O melhor resultado foi obtido com a pasta de a/g 0,40 com adição de 1% de superplastificante. O tempo de fim de pega para essa pasta foi de 35 minutos e sua resistência à compressão 9,91MPa. Keywords: plaster, physical-mechanical behavior, rheology. 1262